KIMIA ANALISAKIMIA ANALISA

TULUS JUNANTO, S.T, M.PdTULUS JUNANTO, S.T, M.Pd

KIMIA ANALISAKIMIA ANALISA

Ilmu Kimia analisa : :

Menurut tujuannya = - Analisa kualitatifMenurut tujuannya = - Analisa kualitatif

- Analisa kuantitatif- Analisa kuantitatif

Persenyawaan yang dianalisa = - Analisa organikPersenyawaan yang dianalisa = - Analisa organik

- Analisa an organik- Analisa an organik

Berdasar cara yang dipakai = - Analisa klasikBerdasar cara yang dipakai = - Analisa klasik

- Analisa modern- Analisa modern

Banyaknya sampel = - anl.makro : 0,1 gr < (beratnya)Banyaknya sampel = - anl.makro : 0,1 gr < (beratnya)

- anl.semimikro : 0,1 – 0,01 gr- anl.semimikro : 0,1 – 0,01 gr

- anl.mikro : 0,01 – 0,001 gr- anl.mikro : 0,01 – 0,001 gr

- anl.submikro/ ultramikro = < 0,001 gr- anl.submikro/ ultramikro = < 0,001 gr

TAHAPAN ANALISA KUANTITATIFTAHAPAN ANALISA KUANTITATIF

Empat tahapan pokok :Empat tahapan pokok :

1)1) Pengambilan sampel, memilih sampel yang Pengambilan sampel, memilih sampel yang mewakili bahan yang akan dianalisis.mewakili bahan yang akan dianalisis.

2)2) Mengubah menjadi keadaan yang dapat diukur.Mengubah menjadi keadaan yang dapat diukur.

3)3) Pengukuran sesuai yang dikehendakiPengukuran sesuai yang dikehendaki

4)4) Perhitungan dan interpretasi data untuk Perhitungan dan interpretasi data untuk mendapat hasil akhir analitik.mendapat hasil akhir analitik.

Analisa modern dan klasikAnalisa modern dan klasik

Analisa modernAnalisa modern :1.Spektroskopi

dengan spektrum emisi – oleh Bunsen dan Kirchoff 1859, “setiap unsur mempunyai spektrum emisi garis yang khas atau spesifik yang berbeda dari spektrum unsur-2 lain.”

Cara : sampel ditimbulkan spektrumnya dengan sumber cahaya, lalu dicari garis spesifik unsur dalam spektrum itu.

Misal : terdapat garis pada 6203 A° (panjang gelombang) , berarti bahan berisi Ca.

Prinsip kerja spektroskopiPrinsip kerja spektroskopi

2. 2. SpektrogafiSpektrogafi

• Perkembangan dari spektroskopi.Perkembangan dari spektroskopi.• Tenaga listris sebagai tenaga eksitasi sehingga unsur Tenaga listris sebagai tenaga eksitasi sehingga unsur

yang tidak dapat mengeluarkan radiasi dengan yang tidak dapat mengeluarkan radiasi dengan tenaga nyala api dapat mancarkan spektrumnya.tenaga nyala api dapat mancarkan spektrumnya.

CaraCara : sampel ditaruh pada ujung salah satu : sampel ditaruh pada ujung salah satu elektroda , dihubungkan dengan sumber listrik elektroda , dihubungkan dengan sumber listrik tegangan tinggi (25.000 volt ), terjadi loncatan listrik tegangan tinggi (25.000 volt ), terjadi loncatan listrik yang menyebabkan bahan memancarkan sinar. Sinar yang menyebabkan bahan memancarkan sinar. Sinar dilewatkan monokromator dan ditangkap pada film. dilewatkan monokromator dan ditangkap pada film. Pada film menunjukkan garis-2 spektrum, Pada film menunjukkan garis-2 spektrum, menunjukkan semua unsur pada sampel.menunjukkan semua unsur pada sampel.

Panjang gelombang garis spektrum menunjukkan Panjang gelombang garis spektrum menunjukkan macam unsurnya, sedang tebal tipis garis macam unsurnya, sedang tebal tipis garis menunjukkan banyaknya unsur.menunjukkan banyaknya unsur.

skema dari konstruksi spektrofotometer yang skema dari konstruksi spektrofotometer yang paling sederhana, yang terdiri dari :paling sederhana, yang terdiri dari :

1) Sumber cahaya2)2) monokromator, yang berfungsi sebagai monokromator, yang berfungsi sebagai

penyeleksi cahaya dengan panjang gelombang penyeleksi cahaya dengan panjang gelombang (energi) tertentu. (energi) tertentu.

3)3) kompartemen sampel kompartemen sampel 4)4) detektor dan pengukur intensitas cahaya. detektor dan pengukur intensitas cahaya.

spektrofotometer ada yang dirancang hanya spektrofotometer ada yang dirancang hanya memiliki sumber cahaya tampak saja (Vis), dan memiliki sumber cahaya tampak saja (Vis), dan ada yang dirancang memiliki sumber cahaya ada yang dirancang memiliki sumber cahaya tampak (Vis) dan ultraviolet (UV). tampak (Vis) dan ultraviolet (UV).

Untuk spektrometer Vis, sumber cahaya yang Untuk spektrometer Vis, sumber cahaya yang digunakan biasnya adalah lampu tungsten digunakan biasnya adalah lampu tungsten halogen (W). Spektrometer UV-Vis menggunakan halogen (W). Spektrometer UV-Vis menggunakan kombinasi lampu tungsten halogen dan lampu kombinasi lampu tungsten halogen dan lampu deuterium (D2). Pada beberapa model deuterium (D2). Pada beberapa model spektrofotomer digunakan lampu Xenon. spektrofotomer digunakan lampu Xenon.

Gambar skema dari konstruksi spektrofotometer yang paling Gambar skema dari konstruksi spektrofotometer yang paling sederhanasederhana

Violet:   400 - 420 nm Indigo:   420 - 440 nm Blue:   440 - 490 nm Green:   490 - 570 nm Yellow:   570 - 585 nm Orange:   585 - 620 nm Red:   620 - 780 nm

Keuntungan analisa cara spektrografi :Keuntungan analisa cara spektrografi :•Kecepatan analisaKecepatan analisa•Bersifat kualitatif dan kuantitatifBersifat kualitatif dan kuantitatif•Bahan yang dipakai sangat sedikitBahan yang dipakai sangat sedikit•Tidak diperlukan macam-2 pereaksiTidak diperlukan macam-2 pereaksi•Ada rekaman yang dapat disimpan dan diperbanyak Ada rekaman yang dapat disimpan dan diperbanyak untuk meneliti kembali kebenaran kesimpulan analisauntuk meneliti kembali kebenaran kesimpulan analisa

•Sangat sensitif dan selektifSangat sensitif dan selektif•Sering non destruktif dan mudah diotomatisasiSering non destruktif dan mudah diotomatisasi•Obyektif, tidak tergantung kepekaan orang yang Obyektif, tidak tergantung kepekaan orang yang menganalisamenganalisa

Kelemahannya :Kelemahannya :•Harga alat sangat mahal.Harga alat sangat mahal.•Perawatan rumitPerawatan rumit•Cara memakai rumit sehingga perlu tenaga ahliCara memakai rumit sehingga perlu tenaga ahli•Perlu kondisi ruang tertentu (kelembaban, suhu, dll)Perlu kondisi ruang tertentu (kelembaban, suhu, dll)•Perlu alat tambahan dan kalibrasiPerlu alat tambahan dan kalibrasi

Analisa klasikAnalisa klasik

Cara analisa kimia yang dikembangkan pada awal Cara analisa kimia yang dikembangkan pada awal pertumbuhan ilmu kimia hampir seluruhnya didasarkan pada pertumbuhan ilmu kimia hampir seluruhnya didasarkan pada sifat kimia zat, sedang sifat fisik kurang terpakai atau hanya sifat kimia zat, sedang sifat fisik kurang terpakai atau hanya untuk analisa pendahuluan.untuk analisa pendahuluan.

Analisa pendahuluan yaitu pengamatan pendahuluan yang Analisa pendahuluan yaitu pengamatan pendahuluan yang bertujuan untuk mendapat keterangan untuk kesimpulan bertujuan untuk mendapat keterangan untuk kesimpulan sementara.sementara.

Analisa klasik tidak akan terdesak dengan analisa modern, Analisa klasik tidak akan terdesak dengan analisa modern, karena untuk kalibrasi dan standarisasi alat dalam analisa karena untuk kalibrasi dan standarisasi alat dalam analisa instrument (modern) dipakai cara klasik.instrument (modern) dipakai cara klasik.

Banyak analisa yang dengan lebih sederhana, cepat, dan teliti Banyak analisa yang dengan lebih sederhana, cepat, dan teliti dengan cara klasik.dengan cara klasik.

Misal : menentukan kadar asam sulfat dalam larutan dapat Misal : menentukan kadar asam sulfat dalam larutan dapat dilakukan dengan mudah dengan titrasi.dilakukan dengan mudah dengan titrasi.

Analisa kualitatifAnalisa kualitatif

Secara klasik, pada dasarnya ada pemeriksaan pendahuluan Secara klasik, pada dasarnya ada pemeriksaan pendahuluan yang menghasilkan kesimpulan sementara, dilanjutkan analisa yang menghasilkan kesimpulan sementara, dilanjutkan analisa sesunguhnya yang menghasilkan kesimpulan definitif.sesunguhnya yang menghasilkan kesimpulan definitif.

Reaksi spesifik : reaksi khas dan pereaksi spesifik untuk bahan Reaksi spesifik : reaksi khas dan pereaksi spesifik untuk bahan tertentu.tertentu.

Reaksi sensitif/ peka : reaksi yang mampu menunjukkan bahan Reaksi sensitif/ peka : reaksi yang mampu menunjukkan bahan yang hanya sedikit sekali.yang hanya sedikit sekali.

Reaksi selektif : reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan Reaksi selektif : reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda, misal ion Cl‾ ditambah pada kation maka yang berbeda-beda, misal ion Cl‾ ditambah pada kation maka dapat terjadi endapan. Hal ini tidak spesifik karena ada 3 dapat terjadi endapan. Hal ini tidak spesifik karena ada 3 macam kation yang mengendap Ag macam kation yang mengendap Ag ++, Pb, Pb++ ++ , Hg , Hg +.+.

Reaksi selektif penting untuk memisahkan kelompok Reaksi selektif penting untuk memisahkan kelompok komponen, misal tidak terjadi endapan maka disimpulkan 3 komponen, misal tidak terjadi endapan maka disimpulkan 3 kation tidak ada, dan jika terjadi endapanmaka kelompok yang kation tidak ada, dan jika terjadi endapanmaka kelompok yang mengendap terpisah dengan yang tidak mengendap. mengendap terpisah dengan yang tidak mengendap.

ANALISA PENDAHULUANANALISA PENDAHULUAN(Preliminary examination)(Preliminary examination)

Pemeriksaan pendahuluan didasarkan baik Pemeriksaan pendahuluan didasarkan baik pada sifat fisik maupun sifat kimia.pada sifat fisik maupun sifat kimia.

Dibedakan pada pemeriksaan pendahuluan Dibedakan pada pemeriksaan pendahuluan kering (untuk zat padat) dan cara basah (untuk kering (untuk zat padat) dan cara basah (untuk zat dalam larutan).zat dalam larutan).

PEMERIKSAAN PENDAHULUAN CARA KERINGPEMERIKSAAN PENDAHULUAN CARA KERING

UJI ORGANOLEPTIS

Otonomi DaerahUJI dng M UTIARA BORAKS

REAKSI ARANG

PEMIJARAN / Pemanasan

REAKSI NYALA API

Uji OrganoleptikUji Organoleptik

Hal yang dilakukan uji organoleptik :Hal yang dilakukan uji organoleptik :

Pengamatan analat pada suhu biasaPengamatan analat pada suhu biasa Hal yang diamati : warna, bentuk, bauHal yang diamati : warna, bentuk, bau

Bila analat merupakan cairan/ larutan maka Bila analat merupakan cairan/ larutan maka keterangan dicari setelah diuapkan sampai keterangan dicari setelah diuapkan sampai kering.kering.

bila tidak mungkin, tidak meninggalkan residu bila tidak mungkin, tidak meninggalkan residu (sisa penguapan) atau cairan berisi zat volatil, (sisa penguapan) atau cairan berisi zat volatil, maka cara kering tidak dilakukanmaka cara kering tidak dilakukan

Senyawa berwarna :Merah :Pb3O4, HgS, CrO3

Kuning :CdS, SnS2, PbI2Coklat : PbO2, CdO, Fe3O4

Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS

Warna larutan :Kuning : kromatMerah jambu : kobaltMerah jingga : dikromatUngu : permanganat

•PemanasanPemanasan : :

Analat dalam tabung gelas uji (tabung Analat dalam tabung gelas uji (tabung pengapian), dipanaskan dengan hati-hati, suhu pengapian), dipanaskan dengan hati-hati, suhu dinaikkan berangsur dan amati setiap perubahan.dinaikkan berangsur dan amati setiap perubahan.

hal yang diamati : hal yang diamati :

perubahan warna, meleleh, menyublim, terjadi perubahan warna, meleleh, menyublim, terjadi gas.gas.

untuk membedakan analat secara fisik yaitu :untuk membedakan analat secara fisik yaitu :

- bahan yang terurai pada pemanasan ini.- bahan yang terurai pada pemanasan ini.

- bahan yang tidak terurai pada pemanasan - bahan yang tidak terurai pada pemanasan ini.ini.

Reaksi nyala apiReaksi nyala api• kawat platina dengan HCl dipijarkan lalu dipakai untuk

menganalisa analat, warna api tergantung kation (senyawa logam) di dalam analat.

• Caranya :kawat platina dicelup ke HCl p lalu dipijarkan di api bunsen, kawat diberi HCl lagi, lalu analat diambil dengan kawat tadi kemudian dipijarkan lagi. Warna yang terjadi diamati.

Analat diberi HCl untuk membentuk garam klorida, karena garam klorida termasuk bahan yang mudah menguap. Uap ini menyebabkan api berwarna.

Contoh : warna api bahan berisi kuning persenyawaan Na violet persenyawaan K hijau kebiruan persenyawaan Cu

Untuk membantu pengamatan warna api dipakai kaca kobalt.

MUTIARA BORAKSMUTIARA BORAKS : :

Pembuatan mutiara boraks :Pembuatan mutiara boraks :Kawat platina dipijarkan di api bunsen sampai Kawat platina dipijarkan di api bunsen sampai

merah lalu dimasukkan dengan cepat ke borak merah lalu dimasukkan dengan cepat ke borak (Na(Na22BB44OO77.10H.10H22O) yang ditumbuk halus, dipijarkan lagi O) yang ditumbuk halus, dipijarkan lagi sampai terbentuk butiran tak berwarna dan sampai terbentuk butiran tak berwarna dan transparan. transparan. NaNa22BB44OO7 7 →→ 2 2 NaBONaBO2 2 + + BB22OO3 3

Mutiara boraks dengan garam dalam analat Mutiara boraks dengan garam dalam analat membentuk metaborat, misal dengan NiSOmembentuk metaborat, misal dengan NiSO44 : :

BB22OO3 3 + + NiSONiSO4 4 → → Ni(BONi(BO22))2 2 + + SOSO33

NaBONaBO2 2 + + NiSONiSO4 4 → Na→ NaNiBONiBO3 3 + + SOSO33

Cara analisa :Cara analisa :Mutiara boraks yang panas disentuhkan ke Mutiara boraks yang panas disentuhkan ke

analat, dipanaskan dalam api pengoksidasi dan dalam analat, dipanaskan dalam api pengoksidasi dan dalam api pereduksi, sehingga terbentuk metaborat dari api pereduksi, sehingga terbentuk metaborat dari logam dalam analat yang berwarna khas. warna logam dalam analat yang berwarna khas. warna diamati pada saat panas dan dingin.diamati pada saat panas dan dingin.

Reaksi Reaksi arangarang

arang untuk mereduksi kation-kation menjadi arang untuk mereduksi kation-kation menjadi logam bebas.logam bebas.

cara kerja : arang dibuat lekukan lalu analat cara kerja : arang dibuat lekukan lalu analat dicampur Nadicampur Na22COCO33 dimasukkkan ke lekukan tadi lalu dimasukkkan ke lekukan tadi lalu diberi api gas bunsen.diberi api gas bunsen.

Reaksi awal yaitu pembentukan karbonat kation yang Reaksi awal yaitu pembentukan karbonat kation yang ada dan garam alkali dari anion-anion.ada dan garam alkali dari anion-anion.

Garam alkali diserap arang yang berpori dan karbonat, Garam alkali diserap arang yang berpori dan karbonat, sebagian besar terurai menjadi oksida dan COsebagian besar terurai menjadi oksida dan CO22..

Oksida yang terbentuk akan tertumpuk sebagai kerak Oksida yang terbentuk akan tertumpuk sebagai kerak disekitar rongga.disekitar rongga.

Bunsen, bagian nyala api, dan warna Bunsen, bagian nyala api, dan warna apiapi

Analisa reaksi cara basahAnalisa reaksi cara basah

Uji ini dibuat dengan zat dalam larutan.Uji ini dibuat dengan zat dalam larutan.

Cara ini bertujuan menperoleh petunjuk sisa Cara ini bertujuan menperoleh petunjuk sisa asam dalam analat dengan menambah asam dalam analat dengan menambah HH22SOSO44 encer dan pekat. encer dan pekat.

Suatu reaksi berlangsung ditandai dengan :Suatu reaksi berlangsung ditandai dengan :•Terbentuk gasTerbentuk gas•Terjadi endapanTerjadi endapan•Perubahan warnaPerubahan warna

Pertanyaan Pertanyaan ::

• Apa tujuan analisa pendahuluan ?Apa tujuan analisa pendahuluan ?

• Apakah perlu adanya analisa lanjut? Apakah perlu adanya analisa lanjut? Mengapa ?Mengapa ?

• Pengamatan apa yang diperhatikan Pengamatan apa yang diperhatikan terhadap analat pada setiap uji terhadap analat pada setiap uji pendahuluan ?pendahuluan ?

• Bagaimana cara pengamatan pada uji Bagaimana cara pengamatan pada uji mutiara borak ?mutiara borak ?

• Bagaimana cara membuat mutiara borak?Bagaimana cara membuat mutiara borak?

Studi kasus Studi kasus ::

Suatu cairan dalam gelas.Suatu cairan dalam gelas.

Berilah suatu analisa sederhana pada zat Berilah suatu analisa sederhana pada zat

tersebut, apa kesimpulan anda ?tersebut, apa kesimpulan anda ?

Suatu serbuk biru, tidak berbau, larut dalam Suatu serbuk biru, tidak berbau, larut dalam

air, apa kesimpulan sementara anda?air, apa kesimpulan sementara anda?

CuSOCuSO44 atau CuSO atau CuSO44.5 H.5 H22O ?O ?

Kesimpulan sementara Kesimpulan sementara analisa :analisa :

1. Cara :1. Cara :Sifat fisik : cair, tidak berwarna, tidak Sifat fisik : cair, tidak berwarna, tidak

berbau….kesimpulan sementara : Airberbau….kesimpulan sementara : Air(untuk lebih memastikan cari data lain, BJ, (untuk lebih memastikan cari data lain, BJ,

TD, dll)TD, dll)

2. Sifat fisik : berwarna biru, tidak berbau, 2. Sifat fisik : berwarna biru, tidak berbau, tidak larut dalam air…kspln smtr : CuSOtidak larut dalam air…kspln smtr : CuSO44.5 .5 HH22OO

CuSOCuSO44. tanpa air kristal berwarna putih. tanpa air kristal berwarna putih

Cari Cari penegasan :penegasan :

1.Masukkan serbuk dalam tabung 1.Masukkan serbuk dalam tabung reaksi dan diapanaskan diatas api, reaksi dan diapanaskan diatas api, jika benar CuSOjika benar CuSO44.5 H.5 H22O serbuk terurai, O serbuk terurai, menjadi biru muda akhirnya putih.menjadi biru muda akhirnya putih.CuSOCuSO44.5 H.5 H22O O →→ CuSOCuSO44.+5 H.+5 H22OO↑↑

2.Serbuk dilarutkan dalam air + NH2.Serbuk dilarutkan dalam air + NH44OH OH encer (1 tts). Jika benar tjd end.biru encer (1 tts). Jika benar tjd end.biru muda.muda.