LAPORAN KIMIA ANALISIS

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK

I. TUJUAN PRAKTIKUM :

Mahasiswa dapat memahami analisis kualitatif senyawa anorganik

II. DASAR TEORI :

Analisis kualitatif merupakan metode analisis kimia yang di gunakan untuk mengenali atau mengetahui suatu senyawa anion atau kation dalam suatu sampel kimia berdasarkan sifat kimia dan fisikanya

Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimianya melibatkan beberapa reaksi dimana hukum kesetimbangan masa sangat berguna untuk mengetahui kemana arah reaksi berjalan contoh : reaksi redoks, asam-basa, kompleks, reaksi pengendapan. Sedangkan analisis kualitatif secara fisikanya dapat diamati secara organoleptis seperti bau, warna, terbentuknya gelembung gas atau pengendapan yang merupakan analisis awal untuk menentukan reaksi selanjutnya.

III. Dasar Reaksi

A. Analisa Pendahuluan

1. Pemeriksaan Organoleptis

2. Reaksi nyala api

3. Reaksi pemijaran

4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim

5. Sifat zat pada penambahan H2SO4 dan NaOH

6. Kelarutan zat

1. Pemeriksaan Organoleptis

- Warna zat

Hitam : PbS, CuS, Ag2S, dll

Biru : garam Cu terhidrat, garam Co anhidrat

Hijau : Garam Fe2+, Ni2+, Cr3+

Merah : HgI2, PbO2, K3[Fe(CN)6]

Pink : garam Mn(II), garam Co (II) terhhidrat

Kuning : AgI, PbI2, CdS, FeCl3

Putih : MgO, ZnO, CaO

Coklat : Fe2O3, SnS, Fe(OH)3

-Bentuk kristal

(dilihat dengan mikroskop)

Jarum : CaSO4, H2O

Kubus : AgCl

Amorf : SrSO4

-Sifat hifroskopis

Mempunyai sifat higroskopis : NaCl, CaCl2, FeCl3

-Bau

Zat berbau khas :

Bau Amoniak : Garam NH4+

Bau Cuka : Garam asetat

Bau Belerang : Garam sulfit

Bau telur busuk : Garam sulfida

Bau gas oksida nitrogen : Garam nitrat/nitrit

2. Reaksi Nyala Api

Cara : Kawat NiCr dibasahi HCl pekat, nyala Bunsen, zat + HCl encerpijarkan.

Warna nyala

Zat

Kuning emas

Lembayung muda

Merah bordo

Sindur merah

Hijau kuning

Hijau terang

Hijau kebiruan

Biru lemah

Kelabu biru lemah

Na

Kalsium (dgn kaca cobalt)

Sr

Ca

Ba

B

Cu

Pb

As, Sb, Bi

Reaksi Belstein (dengan kawat Cu) halogen & N (nyala hijau)

3. Reaksi Pemijaran/Pemanasan kering

a. Zat tidak terurai

- Tidak terjadi perubahan warna

ex : CaO, MgO, BaSO4

- Terjadi perubahan warna

ex : ZnS : dingin putih panas kuning

PbO : dingin kuning panas merah coklat

b. Zat terurai : terjadi perubahan warna

ex : FeCl3.6H2O : hijau kuning

- CoCl2.6H2O : merah karmija biru

- NiSO4.7H2O : hijau kuning

c. Zat Melumer

ex : NaOH, NH4NO3, Bi2O3, CaCl2.6H2O, ZnSO4.7H2O

d. Zat menyublim

ex : - garam NH4+, As2O3, garam klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb warna putih

- S, HgI2, PbI2 warna kuning

- I2 dari garam I dan IO3- tercampur asam warna ungu

- As, Hg kelabu

- HgS, FeCl3 hitam

e. Zat mengeluarkan gas

- Tidak berbau dan tidak berwarna

ex : - O2 dari gaeam peroksida dan oksida

- N2O dari NH4NO3 atau nitrat

- N2 dari NH4NO3

- CO2 dari garam karbonat, hidrogen karbonat, asam organik

-Tidak berwarna, berbau khas

ex : NH3 dari garam amonium SO2 dari garam sulfit dan tiosulfat

SO3 dari garam sulfat

-Berwarna dan berbau keras

ex : I2 (violet) dari garam iodida

Br2 (coklat) dari garam bromida

Cl2 (kuning) dari garam klorida

NO2 (coklat) dari garam nitrat/nitrit

4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim

- NH4+ -Bau amoniak

NaOH 4N -Lakmus merah biru

-HCl kabut putih

- + reagen Nesler coklat hitam

- - Asetat : zat digerus dengan K/NaHSO4 : bau cuka

- - Borat : zat + H2SO4 pekat + alkohol nyala hijau

- - Hg2+ & Bi3+ pembentukan amalgam dengan kawat Cu

- - As3+ & Sb3+ : reaksi Gutzeit & Fleitman

- Ion Halogen : kawat Cu dikenakan zat, di bakar pada nyala bunsennyala Hijau ada ion Halogen.

A. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK ANION

PENGGOLONGAN ANION

1. Anion Pereduksi

Larutan + H2SO4 2N berlebih; + KMnO4 tetes demi tetes warna ungu hilang

SO32- NO2- I- CN-

S2O32- CNS- AsO33- Cl-

S2- Br--Fe(CN)64-

2. Anion Pengoksidasi

Larutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tua

NO3- BrO- Cr2072- AsO43-

NO2- IO3- MnO4-

ClO3- CrO42- Fe(CN)63-

3. Golongan Perak Nitrat

Larutan + HNO3 encer + AgNO3 mengendap

Cl- AgCl (p)

Br- AgBr (k)

I- AgI (k)

IO3- AgIO3 (p)

CNS- AgCNS (p)

Fe(CN)64- Ag4Fe(CN)6 (p)

Fe(CN)63- Ag3Fe(CN)6 (jg)

S2- Ag2S (ht)

4. Golongan BaCl2

Larutan + HCl encer + BaCl2 mengendap

SO42- BaSO4

5. Golongan FeCL3

Larutan + HCl encer + FeCl3 endapan/warna

Endapan coklat/kuning CrO42-, AsO43-, PO43-, B4O72-

a. REAKSI PENETAPAN ANION

Klorida (Cl-)

- Cl- + Ag+ AgCl

Putih

AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]Cl + 2H+Ag + 2NH4+

larut hitam

Bromida (Br-)

- 6Br- + Cr2O7 2- + 14H+ 3Br2 + 2Cr3+ + 7H2O

- Br2 + CHCl3 kuning coklat (lar)

Iodida (I-)

- I- + Ag+ AgI

kuning

- 6I- + Cr2O72-+ 14 H+ 3I2 + 2 Cr3+ + 7H2O

- I2 + CHCl3 violet

Tiosianat (rodanida)

- Fe3+ + 3CNS- Fe(CNS)3 (merah darah)

- Fe3+ + 6CNS- [Fe(CNS)6]3-

Klorat (ClO3-)

- ClO3- + 3H2SO3 Cl- + 3H2SO4

- ClO3- + Ag+ AgCl

- 2ClO3- + H2SO4 HClO3 (As. Klorat) + SO42

- HClO4 + ClO2 + H2O

(As. Perklorat)

Cl2 2O2

Bromat

- BrO3- + 6I- + 7H+ 3I2 + HBr + 3 H2O

+ amilum

biru

Iodat

- IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3 H2O

+ amilum

biru

Kromat dan Bikromat (CrO42- & Cr2O72-)

- Garam kromat : kuning

- Garam bikromat : jingga

- Ba2+ + CrO42- BaCrO4

kuning

- CrO42+

+ H2SO4 + H2O2 Amil alkohol CrO(O2)2

- Cr2O72+ biru (krom peroksida)

Permanganat

- 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8 H2O

ungu tidak berwarna

Nitrat

- 3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O

- FeSO4 + NO + 5H2O [Fe(H2O)5NO]SO4

cincin coklat

Nitrit

- Reaksi diazotasi dan pengkopelan

Sulfat

- SO42- + Ba2+ BaSO4

Putih (tidak larut dalam HCl)

Sulfit

- I2 + H2O + SO32- 2I- + 2H+ + SO42+

hilang warnanya

Tiosulfat

- S2O32- air mineral S + SO2 + H2O

kuning

Sulfida

- S2- + 2H+ + H2S

- H2S+ Pb2+ PbS + 2H+

hitam

Fosfat

- Zat + asam nitrat + amonium molibdat

- PO43- + 12[MoO4]2- + 2H+ + 3NH4+

(NH4)3[P(Mo3O10)4].H2O

kuning

Arsenat

- AsO43- + 2I- + 2H+ AsO33- + I2 + H2

biru + amilum

Fero amonium sulfat

- Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu[CuFe(CN)6] + K+

merah coklat

Ferri amonium sulfat

- 3Cu2+ + 2[Fe(CN)6]3- Cu[CuFe(CN)6]2

hijau

Karbonat dan Hidrogen karbonat

- Perbedaan protolisisnya dalam air

- HCO3- + H2O H2O+ + CO32-

(+ pp tidak berwarna/merah lemah)

- Na2CO3 + H2O Na+ + NaHCO3 + OH-

(+ pp merah kuat)

B. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK KATION

a. Penggolongan Kation

a.l. : Metoda H2S oleh Bergmann

Metode ini tidak dilakukan dalam praktikum.

b. Reaksi Spesifik untuk Kation

GOLONGAN I (GOLONGAN PERAK Pb2+ ; Ag+ ; Hg2+ ; Pb2+)

Pb2+

Larutan + CrO42- asetat PbCrO4

(Pb2+) kuning

Reaksi Kristal

Pb2++ HCl 2N larut dinginkan PbCl2

putih

Pb2+ + lar. KI PbI

kuning

Ag+

Larutan + Cl - AgCl HNO3 tidak larut

(Ag+) encer

putih

+ NH4OH

[Ag(NH3)2 ]+

(larut)

Ag+ + NH3 + HCOH + H2O 2 Ag + HCOOH + NH3 + NH4+

Cermin perak

Hg2+

Hg2+ + kawat Cu HCl Hg + Cu Cl2

Abu-abu mengkilat

Hg2+ + I- HgI2 I- K2HgI4

Merah orange (larut)

GOLONGAN II (GOLONGAN TEMBAGA & ARSEN)

II A : Hg2+ , Bi3+ ,Pb2+ , Cu2+ ,Cd2+

II B : Sn2+ ,As3+ ,Sb3+

Bi3+

Bi3+ + H2O + HClBiOCl + 2 HCl

putih

Bi3+ + larutan chinconin nitrat KI Jingga

Cu2+

Cu2+ + K4 [Fe[CN]6] Cu2 [Fe[CN)6]

Coklat

Larut + NH4OH encer

(biru tua)

Cu2+ + NH4OH Cu(OH)2 + NH4+

Kebiruan

[Cu(NH3]2+ + NH4OH (berlebih)

(larutan biru)

Cd2+

Cd2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4] Cd[Hg(CNS)4]

(K2 [Hg(CNS)4 ] ) kristal

Sn2+

Sn2+ + NaOH berlebih Na2(SnO2) + H2O

+ Bi3+

Bi + H2O + NaNO2 + Na2(SnO3) + NaOH

Hitam metalik

As3+ / As5+

A. Reaksi Gutzeit

Kertas saring + AgNO3

Kapas + Pb(Asetat) 2

Zat + H2SO4

Logam Zn ( Reduktor )

Reaksi :

As3+ + Zn + H+ AsH3+ Zn2+ + H2O

AgNO3 + AsH3 AsAg33 AgNO3 + HNO3

Kuning

+ H2O

Ag + HNO3 + H3AsO3

Hitam

B. Reaksi Fleitman

Reduktor : Al dalam KOH / NaOH

Reaksi : As3+ + Al + OH - AsH3 + 4[Al(OH)4]-

dst = Gutzeit

As Sb

Gutzeit + +

Fleitman + -

Golongan IIIA (Gol. Besi) & IIIB (Gol. Seng)

IIIA : Fe2+ ; Fe3+ ; Cr3+ ; Al3+

Pereaksi

Fe2+

Fe3+

1. K4Fe(CN)6

Endapan putih

Endapan biru berlin

2.K3Fe(CN)6

Endapan biru tua

Larutan coklat

3.NH4CNS / KCNS

Tak berwarna

Larutan merah darah

4. NH4OH

Endap. putih kehijauan

Endapan coklat merah

Al3+

Al3+ + NH4OHAl(OH)3 + NH4+

Gel putih

Al3+ + pereaksi morin / netrallarutan koloid berfluorensensi hijau

Cr3+

Cr3+ + NaOH berlebih + H2O2 larutan kuning

Cr3+ + NaOH Cr(OH)3 + Na+

Cr(OH)3 + NaOH NaCrO2 + H2O

NaCrO2 + H2O2Na2CrO4 + H2O

(kuning)

Na2CrO4 + Pb(CH3COO)2PbCrO4

Kuning

III B : CO2+ , Ni2+ , Mn2+ , Zn2+

Co2+

Co2+ + NH4CNS (NH4)2[Co(CNS)4] + NH4NO3

biru + amil alkohol

Co2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4] Co[Hg(CNS)4]

Kristal

Biru muda

Ni2+

Ni2+ + CH3 C ==N OH

+ NH4OH NH4+ + H2O +

CH3 C == N OH

DMG OH O

CH3 C = N N = C CH3

N

CH3 C = N N = C CH3

O OH

Ni DMG Merah

Mn2+

Mn2+ + NaOH Mn(OH)2

Putih

Mn(OH)2 + O2 + H2O Mn(OH)3

Coklat

Zn2+

Zn2+ + K4 [ Fe(CN)6 ] K2Zn3[ Fe(CN)6 ]2

Putih kehijauan

Zn2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4 ] Zn[Hg(CNS)4]

Kristal

Golongan IV (Gol. Kalsium) Ba2+ , Sr2+ ,Ca2+

Ba2+

Ba2+ + Na Rhodizonatnoda merah coklat + HCl encer tetap

Ba2+ + H2SO4 encer BaSO4 (tidak larut dalam asam encer & HNO3 pekat)

putih

Sr2+

Sr2+ + H2SO4 encer SrSO4 (tidak larut dalam (NH4)2SO4 panas)

Sr2+ + Na Rhodizonat noda merah coklat + HCl encer Noda hilang

Ca2+

Ca2+ + H2SO4 encer CaSO4 (larutan dalam (NH4)2SO4 panas

Putih

Kristal jarum

Golongan V (Gol. Sisa) : : K+ , Na+ , NH4+ , Mg2+

K+

K+ + Tripel Nitrit A + Tripel Nitrit B Kristal kotak hitam

K+ + HClO4 KClO4 + HCl

Putih

Na+

Reaksi nyala api

Na+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + H2O

Na Zn(UO2)2(CH3COO)9. 9H2O + H+

Kristal kuning (bentuk diamond)

NH4+

NH4+ + NaOH NH3 + H2O

Lakmuslakmus merah menjadi biru

+ NaOH

NH4+ + K2HgI4NHg2I .H2O + H2O +K+ + I-

(nesler) coklat

Mg++

Mg++ + NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4 ( sama-sama basa )Kristal spesifik

IV. ALAT DAN BAHAN

Alat :

Tabung reaksi dan rak

Pipet tetes

Beaker glass

Kertas lakmus

Corong

Bunsen

Cawan porselen

Kaca arloji

Kaca cobalt

Plat tetes

Bahan :

Senyawa campuran reagen

V. PROSES KERJA DAN HASIL KERJA

A. ANALISIS PENDAHULUAN.

1. Mengamati organoleptis senyawa campuran.

Bentuk : Kristal

Warna : Kuning, Merah, Putih menjadi kuning orange setelah dihomogenkan

Bau : Tidak berbau spesifik

Sifat : Sangat higroskopis

Kelarutan : Mudah larut, beberapa larut sebagian dalam air (membentuk suspensi).

2. Melakukan reaksi nyala api :

Senyawa di larutkan dengan HCl encer. Kawat NiCr dicelupkan ke dalam sampel, lalu dibakar, Warna nyala api lembayung muda (Violet) setelah diamati dengan kaca Kobalt. Hasil Kalium

Untuk halogen digunakan kawat Cu yang dicelupkan ke dalam larutan sampel dalam air, lalu dibakar dengan Bunsen Hasilnya tidak ada Halogen.

3. Melakukan reaksi pemijaran :

Zat asli pada cawan porselen dibakar dan diamati perubahan yang terjadi pada zat pada kondisi dingin dan kondisi setelah pemanasan Zat mudah melumer

4. Melakukan reaksi untuk zat yang mudah menguap atau menyublim dengan dugaan awal ion yang mungkin ada dalam campuran Tidak ada/ Negatif

5. Melakukan reaksi pembentukan amalgam :

Zat uji + HCl encer kemudian kawan Cu yang telah di amplas di celupkan selama 1 jam Terbentuk kerak (Amalgam) berwarna kelabu. Identifikasi : Hg2+ atau Bi2+

6. Melakukan reaksi Gutzeit

a. Kertas saring dipotong disesuaikan dengan mulut tabung reaksi kemudian dibasahi dengan AgNO3.

b. Ambil kapas dan disesuaikan dengan diameter tabung reaksi lalu dibasahi dengan Pb(Asetat)2.

c. Masukan zat uji + H2SO4 ke dalam tabung reaksi kemudian ditambah reduktor logam Zn,

d. Secara cepat masukan kapas tadi kedalam tabung dan segera ditutup mulut tabung dengan kertas saring.

Hasil Negatif, tidak terbentuknya warna hitam pada kertas saring.

7. Melakukan reaksi penambahan basa kuat sedikit dan berlebih.

Larutan zat + NaOH sedikit Terbentuk endapan putih

Ditambah hingga berlebih endapan tidak larut

Kemungkinan Bi3+, Zn2+, Mg2+

8. Melakukan reaksi penambahan basa lemah sedikit dan berlebih

Larutan zat + NH4OH sedikit Terbentuk endapan putih

Ditambah hingga berlebih endapan tidak larut

Kemungkinan Bi3+, Al3+, Zn2+, Hg2+

B. PENGGOLONGAN ANION DAN KATION.

Sebelum dilakukan reaksi, zat dihomogenkan terlebih dahulu kemudian campuran zat yang diperoleh dilarutkan dengan air. Jika zat uji tidak larut dalam air, maka dapat dilarutkan dalam suasana asam encer atau basa encer. Zat uji harus dalam bentuk larutan jernih dimana hasil positif saat dilakukannya pengujian berupa timbulnya warna. Zat yang berbentuk suspensi dapat dijernihkan dengan melakukan filtrasi, pemusingan, atau dibiarkan sesaat lalu bagian jernihnya diambil untuk pengujian.

Pada pengujian yang hasil positifnya berupa endapan, filtrasi tidak perlu dilakukan. Karena endapan tidak akan mengganggu proses pengamatan dan akan mudah teramati walaupun zat campuran dalam bentuk suspensi.

PENGGOLONGAN ANION

1. Anion Pereduksi

Larutan + H2SO4 2N berlebih; + KMnO4 tetes demi tetes Warna tidak hilang

2. Anion Pengoksidasi

Larutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat Biru Tua

Kemungkinan yang timbul : Cr2072- , NO3-, CrO42-

3. Golongan Perak Nitrat

Larutan + HNO3 encer + AgNO3 Tidak ada endapan

4. Golongan BaCl2

Larutan + HCl encer + BaCl2 Endapan putih

Hasil : SO42-

5. Golongan FeCL3

Larutan + HCl encer + FeCl3 Tidak ada endapan

C. REAKSI IDENTIFIKASI ANION.

Dilakukan berdasarkan reaksi penggolongan anion, untuk mengecek dan memastikan kebenaran dari kemungkinan-kemungkinan yang timbul.

1. NO3-

Zat + 3Fe2+ + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O

FeSO4 + NO + 5H2O [Fe(H2O)5NO]SO4

Sampel uji ditambahkan FeSO4, asam (H+) diperoleh dengan penambahan H2SO4 pekat melalui dinding tabung reaksi. Hasil Terbentuk cincin coklat pada batas kedua cairan (Hasil +)

2. CrO42- / Cr2072-

Zat + H2SO4 pekat Orange (+) Cr2072-

Zat + H2SO4 + H2O2 Amil alcohol CrO(O2)2 Biru (Krom peroksida)

Hasil Positif Cr2072-

3. SO42-

Zat + Ba2+ BaSO4 (endapan putih) tidak larut dalam HCl

Ba2+ yang digunakan diperoleh dari BaCl2

Hasil Positif SO42-

D. Reaksi Identifikasi Kation

Dapat ditentukan dari hasil uji nyala api, namun hanya spesifik untuk kation dari golongan sisa, maka diperlukan uji penggolongan, untuk memastikan ketepatan hasil.

1. K+

Ambil beberapa zat, masukkan ke dalam tabung reaksi kemudian di tambah tripel Nitrit A dan triple Nitrit B lalu campurkan. Kemudian ambil beberapa tetes campuran tersebut dan teteskan di atas kaca objek, kemudian amati kristalnya dengan mikroskop.

Larutan zat uji + HClO4 KClO4 (Kristal) + HCl

Kristal kotak hitam diamati menggunakan mikroskop. Hasil Positif

2. Bi3+

Larutan + KI Endapan hitam Bi3

Jika ditambahkan KI berlebih akan terbentuk ion tertaiodobismutat yang berwarna jingga. Hasil Positif.

3. Zn2+

Larutan zat uji + K4 [ Fe(CN)6 ] K2Zn3[ Fe(CN)6 ]2 terbentuk endapan putih kehijauan lalu dilakukan juga.

Larutan zat uji + (NH4)2 [Hg(CNS)4 ] Zn[Hg(CNS)4] terbentuk Kristal dan diamati dengan mikroskop. Hasil Positif

VI. PEMBAHASAN

Analisis kualitatif senyawa anorganik dapat dilakukan secara cepat dengan hasil yang sesuai yang dilakukan mulai dari analisis pendahuluan hingga melakukan penggolongan anion dan kation. Pada praktikum ini ditemukan beberapa kesulitan yang ditemui dalam melakukan suatu analisa dan pengambilan keputusan yang tepat.

Zat yang diperoleh memiliki 3 warna berbeda yaitu putih, kuning, dan jingga dan menjadi kuning orange setelah dihomogenkan. Pada pengujian dengan uji nyala api, warna nyala api yang diperoleh beragam mulai dari biru muda kemudian menjadi keunguan, pengamatan nyala api dilakukan dengan menggunakan kaca kobalt namun masih kurang jelas karena tidak menggunakan baku pembanding sehingga hasilnya masih diragukan.

Pada pengujian penggolongan anion, pertama dilakukan pengujian anion pereduksi yang dilakukan diatas plat tetes dan diduga memiliki hasil positif, tetapi hanya merupakan positif palsu karena larutan zat uji yang diuji memiliki warna kuning-orange yang dapat menutupi atau mereduksi warna ungu dari permanganat. Hal tersebut diperkuat lagi dengan hasil positif dari pengujian anion pengoksidasi, sehingga pada uji selanjutnya yaitu uji penetapan anion hanya diambil kemungkinan dari golongan anion pengoksidasi.

Pada uji penetapan anion dilakukan analisa dengan melihat sifat fisik zat uji awal yang berwarna kuning orange lalu mengkaitkannya dengan kemungkinan garam-garam yang berwarna, sehingga pengujian lebih lanjut dilakukan pada ion CrO42- , Cr2O72- , NO3-, dengan tanpa mengesampingkan kemungkinan lain yang ada.

Pada pengujian ion bikromat, hasil yang diperoleh adalah positif dengan hasil larutan zat uji memberi warna orange / jingga setelah dilakukan penambahan asam kuat (H2SO4), kemudian membentuk kopleks warna biru krom peroksida setelah penambahan H2O2.

Pada pengujian ion nitrat didapatkan kesulitan saat proses identifikaasinya, zat uji ketika direaksikan dengan FeSO4 langsung membentuk endapan coklat yang dikarenakan teroksidasinnya Fe2+ menjadi Fe3+ karena keberadaan ion bikromat yang bertindak sebagai reduktor. Sehingga dilakukan reaksi pengendapan bikromat dengan penambahan ion Ba2+ hingga terbentuk endapan putih BaCr2O7. Bagian sepernatan digunakan untuk melakukan uji ion nitrat dan diperoleh hasil positif berupa terbentuknya cincin coklat pada batas antara kedua cairan.

Pada uji penggolongan kation dimulai dengan uji K+, untuk memastikan kebenaran dari uji nyala api. Pada proses kerja diperolehnya kesulitan karena tidak tersedianya triple nitrit A, sehingga hanya dilakukan dengan penambahan kloralhidrat. Pada petunjuk praktikum hanya tertera keterangan endapan putih sedangkan hasil yang kami peroleh menghasilkan endapan berwarna abu-abu. Karena hal tersebut dianggap hasilnya negatif. Sebenarnya perlu dilakukan pengamatan mikroskopik untuk melihat terbentuknya Kristal kotak hitam, setelah diamati di bawah mikroskop ternyata terdapat Kristal kotak hitam yang menandakan hasil positif.

Uji penggolongan kation dilanjutan untuk membuktikan keberadaan Bi3+ atau Hg2+ pada sampel uji. Pada pengujian Hg2+ dilakukan dengan mereaksika sampel dengan larutan KI tetapi memperoleh hasil negatif karena tidak terbentuknya endapan merah orange yang hilang jika ditambahkan berlebih.

Pada pengujian Bi3+ ditemukan kesulitan karena pereaksi chinconin nitrat-KI tidak ada di laboratorium, sementara dengan penambahan pereaksi HCl hasil yang diperoleh negatif, akhirnya dilakukan pengujian lagi dengan menggunakan larutan KI (vogel, p227) yang membentuk endapan hitam, dan membentuk endapan jingga ketika larutan KI ditambahkan berlebih, sehingga memperoleh hasil positif.

Pengujian Zn2+ dilakukan dengan melihat kemungkinan dari reaksi penambahan basa kuat dan basa lemah. Larutan zat uji yang di reaksikan dengan K4[Fe(CN)6 ] menghasilkan K2Zn3[ Fe(CN)6 ]2 yang merupakan endapan putih kehijauan, untuk memastikan kebenaran hasil dilakukan juga reaksi antara larutan zat uji dengan (NH4)2 [Hg(CNS)4 ]yang menghasilkan Zn[Hg(CNS)4] dan terbentuk kristal yang diamati dengan mikroskop sehingga memberi hasil positif.

VII. KESIMPULAN

Dari hasil praktikum yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Senyawa yang terdapat dalam sampel uji terdiri dari 3 kation yang terdiri dari K+, Zn2+, dan Bi3+ serta 3 anion yang terdiri dari SO42-, Cr2O72-, dan NO3- .

2. Anion dari senyawa uji tersebut masuk ke dalam golongan anion pengoksidasi (Cr2O72-, dan NO3- ) dan golongan BaCl2 (SO42-).

3. Kation yang terdapat dalam sampel uji masuk kedalam golongan II (tembaga dan arsen) Bi3+, golongan IIIB (Zn2+), dan golongan V (golongan sisa) K+

4. Senyawa awal dari sampel uji adalah ZnSO4 , K2Cr2O7 dan BiNO3.

LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK

ANGGOTA KELOMPOK:

1. ANGGA MARDIARSA (2443012247)

2. LUSIA PRATIWI (2443011176)

3. MARIA KRISTIN(2443012094)

UNIVERSITAS KATLIK WIDYA MANDALA SURABAYA

FAKULTAS FARMASI

TAHUN 2013/2014