kimia anorganik berwawasan lingkungan

BUKU AJARBUKU AJAR

PraktikumPraktikumKimia AnorganikKimia Anorganik

BerwawasanBerwawasanLingkunganLingkungan

I Wayan KaryasaI Wayan Karyasa

UNDIKSHA PRESSUNDIKSHA PRESS

Buku AjarPraktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

Penulis:Dr.rer.nat. I Wayan Karyasa, M.Sc.

ISBN 978-602-8310-64-2Cetakan Pertama, September 2011

Penerbit:UNDIKSHA PRESSAlamat: Jalan Udayana Singaraja 81116 Bali

Percetakan:Unit Penerbitan dan PercetakanUniversitas Pendidikan Ganesha SingarajaDesain Sampul:Dr.rer.nat. I Wayan Karyasa, M.Sc.

Hak Cipta dilindungi undang-undang.Dilarang memperbanyak atau mengutip sebagian atau seluruh isi buku ini dalambentuk apa pun termasuk ilustrasi, tanpa ijin dari penulis dan penerbit.

BUKU AJARBUKU AJAR

PRAKTIKUM PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK KIMIA ANORGANIK

BERWAWASAN LINGKUNGANBERWAWASAN LINGKUNGAN

I Wayan KaryasaI Wayan Karyasa

UNDIKSHA PRESSUNDIKSHA PRESS20112011

PRAKATA

Dengan memanjatkan puji syukur kehadapan Tuhan Yang Maha Esa penulis

menyampaikan maksud dari penulisan Buku Ajar Praktikum Kimia Anorganik

Berwawasan Lingkungan ini yaitu untuk memberikan wawasan dan pemahaman

kepada pengguna khususnya mahasiswa/praktikan, dosen pembimbing praktikum,

asisten praktikum, laboran dan teknisi laboratorium kimia tentang pelaksanaan

praktikum kimia yang ramah lingkungan. Sebagai panduan praktikum kimia

anorganik, buku ajar ini ditujukan untuk memberikan latihan keterampilan kerja

ilmiah di bidang kimia anorganik yang meliputi aspek kognitif, psikomotor dan

afektif praktikan.

Buku ini diawali dengan latar belakang mengapa praktikum kimia

anorganik berwawasan lingkungan dan bagaimana bekerja di laboratorium kimia

secara aman dan ramah lingkungan. Ada 6 (enam) topik praktikum yang dapat

dilaksanakan dalam satu semester perkuliahan praktikum kimia anorganik yang

mencakup kimia non logam (belerang, halogen, silikon dan fosfor), dan kimia

logam (alkali tanah, tembaga dan besi). Keenam topik ini diharapkan sudah

mewakili berbagai pengujian sifat-sifat unsur-unsur dan persenyawaannya, serta

reaksi-reaksi dalam kimia anorganik Setiap topik dirancang agar praktikum dapat

berjalan lebih efektif dan efisien serta aman tidak saja bagi peserta praktikum

tetapi juga bagi laboratorium dan lingkungan. Dengan demikian, kehadiran buku

ini diharapkan memberi kontribusi dalam green chemistry for global green.

Ucapan terima kasih disampaikan kepada kolega dosen pengajar kimia

anorganik dan laboran di Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA Universitas

Pendidikan Ganesha yang telah turut memberikan saran perbaikan dari sejak

perancangan hingga uji coba penerapan dari selama lima tahun ajaran 2006 hingga

2010. Semoga buku ajar ini berguna dan dapat mencapai maksud dan tujuannya.

Penulis1

DAFTAR ISI

PRAKATA ....................................................................................................... i

DAFTAR ISI ..................................................................................................... ii

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Mengapa Praktikum Berwawasan Lingkungan? ………………….. 1

1.2 Tata Tertib Praktikum Kimia ........................................................... 3

BAB 2 KIMIA BELERANG

2.1 Tujuan ............................................................................................... 8

2.2 Dasar Teori ....................................................................................... 8

2.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 11

2.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 12

2.5 Pembahasan ...................................................................................... 16

2.6 Penutup ............................................................................................. 18

BAB 3 KIMIA HALOGEN

3.1 Tujuan ............................................................................................... 19

3.2 Dasar Teori ....................................................................................... 19

3.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 22

3.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 23

3.5 Pembahasan ...................................................................................... 26

3.6 Penutup ............................................................................................. 28

BAB 4 KIMIA ALKALI TANAH

4.1 Tujuan ............................................................................................... 29

4.2 Dasar Teori ....................................................................................... 29

4.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 33

4.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 34

4.5 Pembahasan ...................................................................................... 37

4.6 Penutup ............................................................................................. 40

2

BAB 5 KIMIA SILIKON DAN FOSFOR

5.1 Tujuan ............................................................................................... 41

5.2 Dasar Teori ....................................................................................... 41

5.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 42

5.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 43

5.5 Hasil Pengamatan ............................................................................. 45

5.6 Pembahasan ...................................................................................... 52

5.7 Penutup ............................................................................................. 53

BAB 6 KIMIA TEMBAGA

6.1 Tujuan ............................................................................................... 54

6.2 Dasar Teori ....................................................................................... 54

6.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 59

6.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 60

6.5 Pembahasan ...................................................................................... 67

6.6 Penutup ............................................................................................. 71

BAB 7 KIMIA BESI

7.1 Tujuan ............................................................................................... 72

7.2 Dasar Teori ....................................................................................... 72

7.3 Alat dan Bahan ................................................................................. 75

7.4 Prosedur Kerja .................................................................................. 76

7.5 Pembahasan ...................................................................................... 78

7.6 Penutup ............................................................................................. 81

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 82

3

Praktikum Kimia Anorganik Berwawasan Lingkungan

BAB 1PENDAHULUAN

1.1 MENGAPA PRAKTIKUM BERWAWASAN LINGKUNGAN?

„Chemistry is chem-is-try“. Ungkapan ini menunjukkan betapa pentingnya

percobaan atau praktikum dalam dunia ilmu kimia dan pembelajarannya. Dalam

dunia ilmu kimia, percobaan atau eksperimen merupakan salah satu sarana utama

untuk menemukan hal atau sesuatu yang baru, mengulang penemuan-penemuan

sebelumnya untuk pembuktian dan perekayasaan hasil-hasil penemuan untuk

menghasilkan sesuatu yang lebih unggul dan lebih bermanfaat. Sedangkan dalam

dunia pembelajaran kimia, percobaan atau praktikum biasanya di lakukan di

laboratorium. Sebagai salah satu cara pembelajaran, praktikum kimia lebih

ditekankan pada verifikasi atau pengulangan proses-proses kimia yang

menyebabkan terciptanya teori-teori, hukum-hukum dan dalil-dalil dalam ilmu

kimia yang diperoleh di bangku perkuliahan. Dengan melakukan praktikum kimia

peserta didik dapat mengamati langsung proses-proses kimia tersebut sehingga

menunjang tingkat pemahaman konsep-konsep dengan lebih baik, meningkatkan

kemampuan berpikir kritis dan menumbuhkan sikap ilmiah. Pada akhirnya dengan

praktikum kimia diharapkan prestasi belajar peserta didik dapat ditingkatkan.

Praktikum kimia tidak bisa dilepaskan dari keterlibatan dalam penggunaan

zat-zat kimia. Zat-zat kimia tersebut ada yang sangat beracun, beracun, mudah

meledak, korosif dan sebagainya, yang dapat mempengaruhi keselamatan dan

kesehatan tidak saja para praktikan tetapi juga para dosen, asisten dan laboran.

Disamping itu, zat-zat kimia tersebut kalau salah penanganan dapat berakibat fatal

bagi lingkungan. Oleh karena itu, idealnya, penyelenggaraan praktikum kimia

dikelola dan dijalankan dengan sistem yang baik dan didukung oleh sarana dan

1


prasarana yang memungkinkan praktikum berjalan lancar dan efektif, aman dan

sehat bagi semua orang, benda dan lingkungan yang terlibat di dalamnya. Selain

praktikum kimia yang berkualitas dari segi proses dan hasil, idealnya, praktikum

kimia juga harus memperhatikan efisiensi penggunaan bahan kimia. Rasionalnya,

semakin sedikit zat kimia yang digunakan disamping hemat biaya, keterlibatan

praktikan dengan zat kimia berkurang dan limbahnya juga menurun. Praktikum

kimia harus berwawasan lingkungan.

Refleksi pengalaman mengampu mata kuliah kimia anorganik dan

praktikumnya, belajar kimia anorganik adalah sesuatu yang membosankan.

Peserta didik belum mempunyai motivasi untuk lebih memahami konsep-konsep

kimia anorganik. Demikian pula dalam kegiatan praktikum kimia anorganik.

Praktikum kimia anorganik di mata mahasiswa tampak tidak lebih dari sekedar

kegiatan memasak yang hanya terpaku dengan resep-resep yang tertera di

penuntun praktikum. Hal ini terlihat dari pengamatan praktikum kimia anorganik

tahun-tahun sebelumnya yaitu banyak zat-zat kimia terbuang percuma mengaliri

pipa pembuangan dan bahkan banyak praktikan harus membayar pengganti

kerusakan alat yang cukup besar di akhir semester. Hal ini bisa terjadi karena

rendahnya motivasi yang memicu rendahnya aktivitas belajar dalam praktikum

kimia anorganik. Untuk mewujudkan praktikum kimia anorganik yang berkualitas

baik secara isi dan proses serta ramah lingkungan, sisi materi praktikum dalam

penuntun praktikum perlu dibenahi dengan tidak menyimpang dari kompetensi

standar dan kompetensi dasar yang diprasyaratkan kurikulum/silabus mata kuliah

praktikum kimia anorganik dengan cara memodifikasi percobaan-percobaan yang

pada tahun-tahun sebelumnya telah dilaksanakan menjadi paket-paket percobaan

bersiklus dan kalau memungkinkan bersiklus tertutup. Modifikasi penuntun

praktikum sangat dimungkinkan dilakukan dalam jangka waktu yang tidak terlalu

lama (kurang lebih tiga bulan) karena ketersediaan pedoman penuntun praktikum

sebelumnya ditambah beberapa literatur yang tersedia di samping penyediaan alat

dan bahan yang tidak terlalu sulit karena sudah tersedia sebelumnya (untuk

praktikum-praktikum yang telah terlaksana di tahun-tahun sebelumnya). Dengan

modifikasi penuntun praktikum menjadi paket-paket percobaan bersiklus akan

2


mampu meminimalisasi buangan atau limbah-limbah zat-zat berbahaya atau

beracun dan menjadikannya zat-zat yang berguna untuk praktikum-praktikum

selanjutnya. Di samping ramah lingkungan, paket-paket percobaan bersiklus akan

dapat menghemat penggunaan zat-zat kimia. Paket-paket percobaan bersiklus ini

diharapkan dapat membangkitkan motivasi dan memperbaiki aktivitas mahasiswa

dalam melaksanakan praktikum. Hal ini disebabkan karena dalam paket

percobaan bersklus terdapat tahap-tahap yang dituntut menghasilkan sub-produk

yang tepat sehingga bisa digunakan untuk rantai berikutnya. Mahasiswa akan

memahami manfaat dan pentingnya ketepatan dan kebenaran setiap tahap

percobaan sehingga mahasiswa tidak menganggap petunjuk (penuntun) praktikum

hanya sekedar resep masakan belaka.

1.2 TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA

Praktikum di semua laboratorium kimia akan berhubungan dengan bahaya

yang disebabkan oleh zat-zat kimia ataupun peralatan-peralatan gelas maupun

bahan-bahan berbahaya seperti gas, api, dan listrik. Oleh sebab itu semua yang

berhubungan dengan laboratorium kimia wajib melaksanakan tata tertib

laboratorium kimia untuk menghindari kemungkinan bahaya itu terjadi. Tata tertib

ini menyajikan hal-hal yang perlu diperhatikan sehingga tercapai keamanan kerja

di laboratorium dan secara bersamaan dapat sebagai suatu pembelajaran diri untuk

selalu tertib di Laboratorium Kimia.

Sebelum melakukan kerja/praktikum di Laboratorium Kimia praktikan/tin,

para layanan dan pembimbing/asisten harus telah mendapatkan penjelasan yang

memadai mengenai Petunjuk Teknis Keamanan dan Kesehatan Kerja di

Laboratorium Kimia dan beberapa Standar Operasional dan Prosedur (SOP) yang

bersesuaian dengan mata praktikum/percobaan/penelitian yang akan dilaksanakan.

Penjelasan yang dimaksud diberikan secara reguler tiap semester oleh Ketua

Pengawas Laboratorium. Para layanan dan pembimbing/staf pengajar/asisten

harus mendapatkan penjelasan yang dimaksud secara memadai sesuai

keperluannya. Setelah penjelasan tersebut dipahami, para praktikan/tin, para

layanan dan pembimbing/asisten harus menandatangani berita acara

3


penyelenggaraan penjelasan Petunjuk Teknis Keamanan dan Kesehatan Kerja di

Laboratorium Kimia dan beberapa SOP yang bersesuaian dengan

praktikum/percobaan/penelitian yang akan dilaksanakan tersebut.

Semua praktikan/tin, para layanan dan pembimbing/asisten harus telah

mendapatkan informasi dan memahami tentang letak dan cara-cara menggunakan

tempat kerjanya seperti tempat dan petunjuk membilas mata jika terjadi

kecelakaan terhadap mata, tempat dan cara menggunakan masker pernapasan,

tempat kotak pertolongan pertama pada kecelakaan (P3K), letak dan cara

menggunakan alat pemadam api/kebakaran, tempat/arah keluar mengamankan diri

jika terjadi kebakaran/ledakan, tempat telepon beserta nomor-nomor telepon

gawat darurat seperti: pemadam kebakaran, dokter kampus, ambulance, rumah

sakit terdekat, polisi, dan satuan pengamanan (satpam) kampus.

Hal-hal yang berkaitan dengan perlindungan diri adalah hal yang penting

diperhatikan dalam bekerja atau praktek di Laboratorium Kimia. Praktikan harus

menggunakan jas lab katun yang menutupi tangan panjang setinggi lutut. Tidak

diperkenankan menggunakan jas lab di luar laboratorium. Bekerja di

Laboratorium Kimia wajib menggunakan sepatu yang kuat, tak tembus air dan

tidak licin di lantai. Praktikan wajib menggunakan kaca mata pelindung. Kaca

mata normal atau kaca mata minus bukanlah kaca mata pelindung. Kaca mata

pelindung sedapat mungkin menutup ruang muka mata untuk melindungi mata

dari percikan zat kimia atau hembusan gas atau hamburan cahaya yang berbahaya.

Semua orang yang bekerja di laboratorium perlu menghindari kontak kulit

terhadap zat kimia apapun jenis/wujudnya. Jika bekerja untuk memperoleh larutan

encer dengan volume tertentu dari zat berbahaya/beracun gunakan gelas kimia

atau gelas plastik dengan meletakkannya pada pegangan gelas yang aman

sehingga tidak tumpah mengenai badan. Untuk mendosiskan larutan reaktan

gunakan pipet berukuran atau suntikan sedangkan jika dari padatan gunakan

spatula. Pecahan gelas hanya boleh diambil dengan sekop/sudu dan sapu, jangan

sekali-kali menggunakan tangan karena bisa melukai. Masuknya zat-zat kimia ke

dalam tubuh manusia dapat melalui saluran pernapasan, resorpsi melewati kulit

(via kulit ari) atau melewati organ-organ pencernaan. Oleh karena itu dalam

4


semua ruangan praktikum dilarang sama sekali merokok, makan dan minum.

Tidak diperkenankan bekerja sendiri di laboratorium, paling tidak berdua sehingga

ada saksi seandainya terjadi kecelakaan di laboratorium.

Para praktikan/tin, para layanan dan pembimbing/asisten wajib

mendapatkan informasi tentang zat-zat berbahaya dalam bentuk sebuah List Zat-

Zat Berbahaya. List yang dimaksud memuat informasi tingkat keberacunan atau

agresivitas dari suatu zat dan bagaimana menanganinya dalam praktikum yang

melibatkan zat-zat tersebut. Dalam praktikum semua zat kimia harus diperlakukan

sedemikian rupa keamanannya sebagaimana halnya zat berbahaya. Dengan

demikian, menghirup uap atau debu dan kontak dengan kulit atau mata terhadap

semua zat kimia harus dihindari. Sehingga bekerja dengan zat dalam bentuk gas,

debu, atau dengan tekanan uap yang tinggi harus dalam lemari asap yang

berfungsi dengan baik. Label zat yang ada pada wadah (botol) zat berisi tulisan

tentang bagaimana bahaya zat tersebut dan bagaimana seharusnya zat tersebut

diperlakukan. Label tersebut harus dipelihara jangan sampai rusak sehingga tidak

terjadi kesalahan penggunaan yang menyebabkan bahaya yang fatal. Pemindahan

sebagian zat tersebut untuk kepentingan tertentu atau untuk kepentingan

pengenceran atau pembuatan larutan dengan konsentrasi tertentu harus tidak

menyebabkan Label rusak dan wadah atau botol yang digunakan menyimpan

pindahan/hasil pengenceran/pelarutan zat tersebut harus dilabeli persis seperti

label semula dengan perbedaan massa atau konsentrasi sesuai dengan kebutuhan.

Zat-zat berbahaya harus diletakkan dalam tempat yang aman sedemikian rupa

sehingga tidak membahayakan kesehatan manusia dan lingkungan. Zat-zat

berbahaya juga tidak boleh ditempatkan berdekatan dengan bahan-bahan

makanan, obat-obatan, maupun tempat-tempat dengan posisi dan suhu tertentu

yang memungkinkan zat-zat tersebut tumpah, terbakar atau meledak. Zat-zat

berbahaya harus dilindungi dari kesalahan pengangkutan atau penggunaan.

Pengangkutan/pemindahan zat-zat berbahaya dari gudang penyimpanan ke

laboratorium harus menggunakan alat/wadah tertentu sehingga tidak

memungkinkan zat tersebut tumpah atau jatuh. Gunakan ember/kasten plastik

dalam mengangkut zat-zat berbahaya dalam botolan. Jika bekerja untuk

5


memperoleh larutan encer dengan volume tertentu dari zat berbahaya/beracun

gunakan gelas kimia atau gelas plastik dengan meletakkannya pada pegangan

gelas yang aman sehingga tidak tumpah mengenai badan. Untuk mengantisipasi

hal-hal yang tidak diinginkan, anak-anak di bawah umur dan orang-orang yang

awam kimia dilarang masuk lab atau jika masuk lab harus di bawah bimbingan

laboran/pengawas laboratorium yang berwenang. Karena dalam praktikum kimia

tidak bisa dilepaskan dengan penggunaan zat-zat kimia yang kemungkinan besar

lebih banyak yang berbahaya bagi janin dan perkembangannya, wanita hamil

tidak diperkenankan mengikuti praktikum.

Sampah dan sisa hasil praktikum wajib menjadi perhatian semua orang

yang bekerja di laboratorium kimia. Untuk menghindari banyaknya sampah kimia

yang menumpuk, hanya komposisi pereaktan terkecil yang memungkinkan yang

digunakan dalam reaksi kimia yang dilakukan dalam setiap percobaan. Sampah-

sampah kimia dipisah-pisahkan sesuai jenisnya untuk menghindari terjadinya

pembuangan sampah kimia ke saluran pembuangan air limbah yang menyebabkan

penyetopan/kemacetan pipa-pipa air limbah tersebut:

• Sampah/limbah logam-logam berat (larutan berair);

• Pelarut-pelarut terhalogenasi

• Pelarut-pelarut yang belum terhalogenasi.

• Senyawa-senyawa-Cr(VI) (larutan berair)

• Pecahan gelas

• Sampah-sampah padat (termasuk kertas saring habis pakai).

Kebersihan, keterturan dan penghematan energi dan bahan-bahan kimia

adalah hal utama yang harus terjadi di laboratorium kimia. Tempat kerja dan

lemari asap harus setiap selesai praktikum dibersihkan oleh praktikan/tin dibantu

oleh laboran. Sisa larutan yang telah dibuat ditempatkan pada botol larutan

kosong dan ditempeli etiket larutan apa dan berapa konsentrasinya. Semua

peralatan lab dan apparat secara benar ditangani. Setelah pemakaian, peralatan

analisis/instrumentasi dimatikan sesuai petunjuk/sesuai SOP-nya. Bersihkan alat

tersebut dari kotoran yang menempel. Pengotoran dan pencacatan ruangan

maupun peralatan menjadi tanggung jawab pelaku dan dikenakan sanksi sesuai

6


peraturan yang berlaku. Semua orang yang terlibat bekerja di laboratorium wajib

menggunakan gas-gas (Helium, Nitrogen, Hidrogen, Argon dan Asetilen), listrik

dan air secara hemat dan menghindari penggunaan-penggunaan yang tidak perlu.

Pembimbing praktikum wajib memberikan informasi tentang bagaimana

menghemat dan menghindari penggunaan gas, listrik dan air yang tidak perlu.

7


BAB 2KIMIA BELERANG

2.1 TUJUAN

(1) Mensintesis gas H2S dengan aman dan mengolah/menangani hasil sintesis

dan produk samping/sisa reaksinya

(2) Mensintesis Na2S2O3.5H2O dan mengolah/menangani hasil sintesis dan

produk samping/sisa reaksinya dengan aman

(3) Mempelajari beberapa sifat belerang dari sintesis gas H2S dan padatan

Na2S2O3.5H2O

2.2 DASAR TEORI

Belerang terdapat dalam kerak bumi sebagai unsurnya, mineral sulfida dan

sulfat, gas H2S dalam gas alam, dan sebagai senyawa belerang organik dalam

batubara dan minyak. Belerang dapat ditambang menurut proses Frasch, yaitu

campuran air super panas dan uap air 160oC dan 16 atm dipompakan ke dalam

tanah daerah mineral belerang melalui pipa besar pertama dan mengakibatkan

belerang mencair. Udara dengan tekanan ~20-25 atm dipompakan melalui pipa

kedua yang lebih kecil yang terdapat dalam pipa besar pertama sehingga

mengakibatkan belerang cair tertekan ke luar melalui pipa ketiga untuk kemudian

dikumpulkan sebagai padatannya.

Belerang mempunyai kesamaan sifat dengan oksigen antara lain yaitu,

keduanya membentuk senyawa ionik dengan logam aktif dan keduanya

membentuk senyawa kovalen seperti H2S dan H2O, CS2 dan CO2, SCl2 dan Cl2O.

Tetapi, beberapa faktor yang membuat berbeda antara lain adalah panjang ikatan

8


kovalen tunggal O adalah 74 pm dan S adalah 104 pm, elektronegativitas O

adalah 3,5 dan S hanya 2,6.

Salah satu persenyawaan belerang yang sudah disebutkan adalah hidrogen

sulfida (H2S). H2S berupa gas yang tak berwarna, berbau seperti telur busuk, dan

sangat bersifat racun, melebihi dari HCN. H2S diproduksi secara alamiah oleh

bakteri anaerob, misalnya yang terjadi pada proses pembusukan. Berbagai usaha

dalam menanggulangi pencemaran ion-ion logam berat pada air limbah sering

menggunakan reaksi pengendapan, salah satunya adalah menggunakan gas H2S.

Di laboratorium, gas H2S banyak diperlukan dalam reaksi-reaksi pengenalan

kation-kation melalui reaksi pengendapan tersebut. Penanganan dalam arti

penyerapan dan penghilangan gas H2S hasil sintesis dalam suatu percobaan sangat

bermanfaat karena sifat gas H2S yang beracun dan sangat berbahaya bagi manusia

dan lingkungan.

Di laboratorium, sintesis gas H2S dilakukan dengan cara mereaksikan pyrit

(FeS) dengan asam klorida berlebih:

FeS (s) + 2HCl (aq) FeCl2 (aq) + H2S (g)

Gas H2S dapat diabsorpsi oleh larutan soda kaustik

H2S (g) + NaOH (aq) Na2S (aq) + 2H2O (aq)

Kelebihan gas H2S dalam larutan pencuci dapat ditentukan secara iodometri.

H2S (g) + I2 (aq) S (s) + 2HI (aq)

Larutan sulfida yang diperoleh dari penyerapan gas H2S dapat dihilangkan

sifat racunnya dengan mengoksidasi dengan peroksida :

Na2S (aq) + 4H2O2 (aq) Na2SO4 (aq) + 4H2O (aq)

Reaksi uji terhadap adanya gas H2S biasanya dengan menggunakan kertas

yang dibasahi larutan timbel (II) asetat yang akan menghasilkan warna cokelat-

hitam PbS menurut reaksi :

Pb(CH3COO)2 (aq) + H2S (g) PbS (s) + CH3COOH (aq)

Struktur molekul H2S mengadopsi bentuk V seperti halnya air, demikian

juga halnya H2Se, namun sudut ikatan menjadi makin kecil dengan menurunnya

unsur dalam golongan; sudut ikatan pada molekul H2O, H2S dan H2Se, secara

berurutan adalah 104,5o, 92,5o dan 90o. Hal ini berkaitan dengan menurunnya sifat

9


elektronegativitas atom pusat yang paralel dengan berkurangnya pemakaian

orbital hibrida (sp3) daripada orbital p murninya.

Senyawa belerang lainnya yang terkait dengan praktikum kimia belerang

adalah natrium tiosulfat (Na2S2O3). Ion tiosulfat mirip dengan ion sulfat, kecuali

bahwa salah satu atom oksigen diganti dengan atom belerang (tio-merupakan

awalan yang berarti belerang). Kedua atom belerang ini mempunyai lingkungan

yang sama sekali berbeda, “tambahan” atom belerang bertindak mirip sebagai ion

sulfida. Tingkat oksidasi bagi atom belerang pusat adalah +5, sedangkan bagi

atom belerang “tambahan” adalah -1. Natrium tiosulfat pentahidrat dapat

dipreparasi dengan mudah dengan mendidihkan belerang dalam larutan sulfit

menurut persamaan reaksi :

SO32-

(aq) + S (s) S2O32-

(aq)

Ion tiosulfat tidak stabil oleh pemanasan, mengalami disproporsionasi menjadi

tiga spesies dengan tingkat oksidasi belerang yang berbeda-beda yaitu sulfat,

sulfida dan belerang menurut persamaan reaksi :

4Na2S2O3 (s) 3Na2SO4 (s) + Na2S (s) + 4S (s)

Tiosulfat bereaksi dengan asam membentuk endapan kuning belerang dan gas

belerang dioksidasi menurut persamaan reaksi :

S2O32-

(aq) + 2H3O+ (aq) H2S2O3 (aq) + 2H2O (l)

H2S2O3 (aq) H2O (l) + S (s) + SO2 (g)

Senyawa dengan ikatan S-S yang terdapat pada tiosulfat ada dalam bentuk

mesomer yang berkesetimbangan.

Energi vibrasi S-S teramati pada spektrum IR 1635 cm-1. Pada pembuatan

tiosulfat, pemanasan larutan sulfit dan belerang dilakukan dalam waktu yang

cukup lama (2-3 jam). S8 pertama-tama bereaksi dengan sulfit membentuk

oktasulfan-monosulfonat.

S8 + SO32- H-SSSSSSS-SO3

-

Selanjutnya dengan cepat H-SSSSSSS-SO3- bereaksi dengan SO3

2-

membentuk H-SSSSSS-SO3- dan S2O3

2- dan begitu seterusnya hingga semuanya

menjadi S2O32-.

10


2.3 ALAT DAN BAHAN

2.3.1 Alat-Alat

No Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

1. Tabung reaksi - 5 buah2. Rak tabung reaksi - 1 buah

3. Gelas ukur10 dan 25

mL2 buah

4. Pipet tetes - 2 buah5. Pemanas/heater - 1 buah6. Penjepit kayu - 1 buah7. Spatula - 2 buah8. Kertas saring 15 x 15 cm secukupnya9. Pipa plastik - 1 buah10. Penyekat - -11. Kaca arloji - 3 buah

12. Gelas kimia100 dan400mL

4 buah

13. Batang pengaduk - 1 buah14. Labu leher dua - 1 buah15. Kulkas - 1 buah16. Cawan penguap - 2 buah

17. Labu Erlenmeyer100 mL, 150

mL4 buah

18. Neraca analitik - 1 buah19. Sentrifugal - 1 buah20. Corong - 1 buah21. Magnetic stirrer - 1 buah

22.Pipet gondok + Filler

10 mL 1 buah

23. Labu ukur100 mL,1000 mL

2 buah

24. Statif dan klem - 1 buah25. Buret 10 mL 1 buah26. Plat porselen - 1 buah27. Kieselgur - 1 buah28. Lumpang dan alu - 1 buah

2.3.2 Bahan-bahan

No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

1. Aquades - secukupnya

11


2. Kertas indikator - secukupnya3. Es - secukupnya4. I2 - 12,7 gram5. NaOH 10% secukupnya6. Vaselin - secukupnya7. Tissue - secukupnya8. Pb-Asetat - secukupnya9. FeS - 1,5 gram10. HCl pekat 20 mL11. H2SO4 pekat secukupnya12. KI - 8,3 gram13. Amilum - secukupnya14. Larutan tiosulfat 0,1 M secukupnya15. H2O2 - secukupnya16. CuSO4 - secukupnya17. Na2SO3 - 6,2 gram18. Belerang - 3,2 gram19. Deterjen - secukupnya

2.4 PROSEDUR KERJA

2.4.1 Sintesis gas H2S

No. Prosedur KerjaPersamaan Reaksi

dan Bahaya Reaktan-Produk

Hasil Pengamatan

1. Rangkaian alat yang menggunakan labu leher dua dan dua labu Erlenmeyer dihubungkan dengan pipa plastik dan penyekat dibuat sekedap mungkin. Kedap dibuat dengan penutup dan penyekat labu. Tiap sambungan yang kedap udara ditutup dengan vaselin dan tissue yang dibasahi larutan timbal(II) asetat (Pb(CH3COO)2.

2. Sebanyak 1,5 gram FeS dimasukkan dalam labu leher dua. HCl pekat dituangkan sebanyak 20

12


mL ke dalam labu yang berisi FeS. Larutan NaOH 10% sebanyak 50 mL dimasukkan masing-masing ke dalam labu Erlenmeyer.

3. Titrasi iodometri digunakan untuk menentukan sulfida yang terbentuk.

Sebanyak 50 mL larutan iod 0,05 M dibuat dengan mereaksikan 12,7 gram I2 dengan KI 8,3 gram dalam aquades hingga volume 1 L larutan.

Sebanyak 50 mL larutan diambil dan kemudian diencerkan menjadi 100 mL

Larutan ini kemudian didinginkan dalam penangas es sampai 0oC dan ditetesi dengan H2SO4 pekat sampai pH larutan 1-2.

Larutan iod ini ditambahkan pada larutan sulfida sebanyak 10 mL dari Erlenmeyer ke-1.

Kelebihan iod ditentukan dengan titrasi menggunakan larutan tiosulfat 0,1 M dengan indikator amilum sebanyak 1 tetes.

4. Melakukan penanganan larutan sulfida sisa hasil penyerapan oleh larutan

13


NaOH pada kedua labu erlenmyer

Larutan sulfida sisa dioksidasi dengan H2O2 berlebih

Beberapa tetes larutan diambil dan ditaruh diatas plat porcelain dan ditetesi larutan CuSO4. Jika tidak terbentuk endapan hitam berarti semua sulfida sudah teroksidasi menjadi sulfat dan larutan boleh dibuang.

5. Melakukan penanganan larutan besi klorida dan asam sisa yang ada di labu leher dua.

Larutan sisa FeCl2 dan HClditetesi dengan larutan NaOH sampai terbentuk endapan besi hidroksida.

Endapan disentrifugasi dandipisahkan atau disaring.Filtrat bebas ion besi dan telah netral dapat dibuang.

Limbah padat ditempatkan pada penampung limbahpadat senyawa-senyawa logam transisi.

6. Melakukan penanganan larutan hasil titrasi iodometri.

Larutan hasil titrasi disaring dengan kieselgur.

Filtrat disimpan pada wadah pengumpul sisa

14


titrasi iodometri untuk selanjutnya dioksidasi untuk menghasilkan iod

Kertas penyaringan dan sisa yang tersaring dibuang pada tempat limbah padat.

2.4.2 Preparasi Na2S2O3.5H2O

No. Prosedur KerjaPersamaan Reaksi

dan Bahaya Reaktan-Produk

Hasil Pengamatan

1. Sebanyak 6,2 gram padatan Na2SO3 dan 3,2 gram belerang dicampur dan ditumbuk sampai halus. Serbuk halus tersebut ditaruh dalam labuErlenmeyer 150 mL.

2. Kemudian campuran tersebut dituangi 40 mL airsuling dan 1 tetes detergen.

3. Labu Erlenmeyer kemudian diisi batu pengaduk magnetik dan ditutup dengan kaca arloji, dipanaskan di atas pemanas magnetik pada suhu 80-90oC selama 2-3 jam.

4. Hasil larutan tersebut kemudian disaring dalam keadaan panas.

5. Belerang sisa hasil saringan dikeringkan di udara dan ditimbang.

15


6. Filtrat dipanaskan hingga volume menjadi setengahnya, lalu didinginkan di kulkas sampai terbentuk kristal bening.

7. Kristal yang terbentuk diambil dengan menyaringnya. Kristal yang menempel pada kertas saring diangin-anginkan kemudian diambil dan ditimbang.

2.5 PEMBAHASAN

2.5.1 Sintesis Gas H2S

16


2.5.2 Preparasi Na2S2O3.5H2O

17


2.6 PENUTUP

2.6.1 Temuan

2.6.2 Simpulan

2.6.3 Saran

18


BAB 3KIMIA HALOGEN

3.1 TUJUAN

(1) Mensintesis senyawa interhalogen iodiumtriklorida (ICl3) dari I2.

(2) Mensintesis senyawa asam oksihalogen HIO3 dari senyawa interhalogen

iodium triklorida (ICl3).

(3) Mereduksi asam iodat HIO3 menjadi iod (I2) kembali dan memurnikannya.

3.2 DASAR TEORI

Halogen adalah kelompok unsur kimia yang berada pada golongan 17 (VII

atau VIIA pada sistem lama) di tabel periodik terdiri dari unsur F,Cl,Br,I,At.

Unsur ini merupakan unsur yang sangat reaktif. Titik leleh dan titik didih halogen

meningkat seiring dengan meningkatnya nomor atom. Kenaikan nomor atom

berarti naiknya volume atau jari-jari atom dan jumlah total elektron, sehingga

posisi elektron makin mudah terdistribusi secara tak homogen di sepanjang

waktunya. Akibatnya, gaya dispersi atau gaya London meningkat yang

menyebabkan naiknya titik leleh dan titik didih.

Dalam kondisi STP, fluorin berupa gas tidak berwarna, klorin berupa gas

hijau pucat, bromin berupa cairan minyak merah cokelat dan iodin berupa padatan

hitam metalik. Tekanan uap bromin dan iodin sangat tinggi sehingga uap merah-

cokelat beracun sangat jelas nampak ketika tutup botol penyimpan bromin dibuka.

Demikian juga uap violet dan beracun mudah dihasilkan pada sedikit saja

pemanasan iodin.

19


Semua unsur dalam tabel berkala membentuk halida. Halida ionik atau

kovalen adalah senyawaan umum yang paling penting. Mereka sering paling

mudah dibuat dan digunakan secara meluas bagi sintesis senyawa lain. Dalam hal

suatu unsur mempunyai lebih dari satu valensi, halida seringkali dikenal sebagai

senyawaan tingkat oksidasi. Halida dapat membentuk banyak jenis senyawa.

Halida biner dapat terbentuk molekul sederhana, atau komplek, dan array tak

terbatas. Jenis senyawa halida yang lain mencakup oksi halida seperti VOCl3,

hidroksi halida, organohalida.

Selain membentuk halida, semua halogen dapat membentuk senyawa

oksida. Fluorin dapat membentuk oksida OF2 dan O2F2 yang dikenal sebagai

oksigen fluoride. Senyawa O2F2 dibuat dengan mengalirkan gas F2 secara cepat

melalui larutan NaOH 2%. Senyawa O2F2 merupakan zat padat kuning jingga

yang digunakan sebagai bahan bakar roket. Oksigen diflorida ditemukan sebagai

gas kuning agak lemah pada pengaliran gas F2 secara cepat ke dalam larutan

NaOH 2%. Oksida klorin lebih banyak jenisnya, yaitu Cl2O, Cl2O3, ClO2, Cl2O4,

Cl2O6, dan Cl2O7. Oksida klorin tidak stabil dan cenderung meledak. ClO2

merupakan oksidator sangat kuat dan digunakan untuk pemutih bubur kertas

(pulp). Oksidanya, ClO2, adalah pengoksidasi yang kuat dan digunakan secara

komersial setelah diencerkan dengan udara, misalnya untuk memutihkan bubur

kayu, selalu dibuat bila diperlukan oleh reaksi

2NaClO2 + SO2 + H2SO4 2 ClO2 + 2NaHSO4

atau oleh reduksi KClO3 dengan asam oksalat basah pada 900C, yang reaksinya

juga memproduksi CO2 sebagai pengencer. Iodium pentoksida dibuat dengan

menguapkan asam iodat, dimana ia merupakan anhidratnya.

2HIO3 I2O5 + H2O H2O

(cepat)

Klorin membentuk sederet asam-asam oksi dan anion aksi bagi setiap

tingkat oksidasi positif gasal : +1 hingga +7. kekuatan asam oksi sangat sistematik

terkait dengan rasio jumlah atom oksigen (α) dengan jumlah gugus OH (β) pada

atom pusat. Makin besar rasionya makin kuat sifat asamnya.

240C

20

KClO3HClI2 2ICl3

HIO3

Gambar 3.1 Siklus Kimia Halogen

Na2SO3 HNO3


Halogen juga mampu membentuk persenyawaan yang disebut

oksihalogen. Salah satu senyawa asam oksihalogen adalah asam iodat, HIO3.

Asam iodat dapat disintesis melalui reaksi berikut :

I2 + Ba(ClO3)2 + H2SO4 → 2HIO3 + BaSO4 + Cl2

Asam oksihalogen umumnya sedikit larut dalam air. Kekuatan asam oksi halogen

ditentukan oleh kekuatan ikatan H-O dan ikatan O-X. jika ikatan O-X kuat maka

ikatan H-O lemah. Semakin lemah ikatan H-O semakin mudah asam tersebut

terionisasi,dan berarti semakin kuat asamnya. Kekuatan ikatan X-O dipengaruhi

oleh dua faktor, pertama keelektronegatifan dari X dan banyak sedikitnya atom

oksigen yang mengelilingi X.

Banyak kombinasi pasangan halogen yang membentuk senyawa

interhalogen dan ion polihalida. Senyawa netral mengikuti formula XY, XY3, XY5

dan XY7. Dalam hal ini, X adalah unsur halogen dengan nomor massa X lebih

tinggi daripada nomor massa unsur halogen Y. Dalam larutan molekul

interhalogen terhidrolisis menjadi asam hidrohalida dari halogen yang lebih

elektronegatif dan asam hipohalit dari halogen yang kurang elektronegatif. Reaksi

pembentukkan senyawa interhalogen dari unsur-unsurnya misalnya :

I2 + 3Cl2 → 2ICl3

Senyawa interhalogen iodium triklorida dapat juga dibuat secara “in situ” dengan

mereaksikan kalium klorat dengan asam klorida dan iod.

I2 + KClO3 + 6 HCl → 2ICl3 + KCl + 3H2O

Dengan memperhatikan daya tereduksi dari asam iodat menjadi unsur iod, sebuah

reaksi bersiklus dapat dibuat:

21


Siklus kimia iod di atas dapat menghemat zat kimia terutama penggantian barium

klorat yang mudah meledak tersebut, disamping menggunakan kembali produk-

produk reaksi untuk menghasilkan iod kembali.

3.3 ALAT DAN BAHAN

3.3.1 Alat-alat

No. Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

1. Tabung reaksi - 7 buah2. Rak tabung reaksi - 1 buah3. Gelas ukur 10 mL & 25 mL 2 buah4. Pipet tetes - 2 buah5. Pemanas/heater - 1 buah6. Penjepit kayu - 1 buah7. Spatula - 1 buah8. Kertas saring 15 x 15 cm 1 buah9. Selang/ penyalur gas - 1 buah

10. Sumbat - 2 buah11. Kaca arloji - 3 buah12. Gelas kimia 100mL&200mL 4 buah13. Batang pengaduk - 1 buah14. Termometer 0-100oC 1 buah15. Desikator - 1 buah16. Cawan penguap - 2 buah17. Labu Erlenmeyer 125 mL 1 buah18. Neraca analitik - 1 buah19. Sentrifugal - 1 buah20. Corong - 1 buah21. Lemari pengering - 1 buah22. Pipet gondok + Filler 5 mL & 10 mL 2 buah

3.3.2 Bahan-bahan

No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

1. KClO3 - 5 gram2. I2 - 10 gram3. HCl pekat secukupnya4. Es - secukupnya5. CaCl2 - secukupnya6. NaOH encer secukupnya7. Na2SO3 - secukupnya8. HNO3 pekat secukupnya

22


9. Aquades - Secukupnya

3.4 PROSEDUR KERJA

No Prosedur KerjaPersamaan Reaksi, P

erhitungan danBahayaReaktan-Produk

Hasil Pengamatan

3.4.1 Sintesis ICl3

1. Sebanyak 5 gram KClO3 dicampur dengan 10 gram I2.

2. Campuran KClO3 dengan I2 yang sudah merata dimasukkan ke dalam 5 mL aquades dan diaduk selama 1,5 jam.

3. Menambahkan 15 mL HCl pekat kemudian melanjutkan pengadukan. Dalam halini tidak boleh melebihi30 0C.

4. HCl pekat ditambahkankembali apabila iod belum semua bereaksi, kemudian melanjutkan pengadukan.

5. Larutan didinginkan dalam penangas es 0oC apabila sudah terbentuklarutan orange jernih. Produk ICl3 akan terkristalkan setelah didinginkan.

6. Kristal dipisahkan dengan cara mendekantasi dari larutannya tanpa

23


melalui pencucian. Kemudian kristal dikeringkan dalam desikator yang berisi CaCl2 selama 2 jam.

3.4.2. Sintesis Asam Iodat (HIO3)

1. Kristal ICl3 hasil sintesis dicampurkan dengan aquades 20 mL dan dipanaskan.

2. Menambahkan HNO3 pekat sebanyak 5 mL kemudian dipanaskan sampai pelarutnya hampir habis. Melakukan penguapan diruang asam dan menangkap gas yang terbentuk dengan larutan NaOH. Sisa hasil penguapan berupaendapan.

3. Endapan coklat yang terbentuk dilarutkan dengan sedikit air (aquades) hangat, kemudian didinginkan dalam penangas es 0oC,sehingga asam iodat terkristalisasi.

4. Mendekantasi dan mengeringkan kristal dalam lemari pengeringpada suhu 500C kemudian menimbangnya.

5. Menyimpan filtrat yangdihasilkan dan menggunakannya

24


untuk praktikum selanjutnya.

3.4.3 Sintesis I2 Kembali dan Penanganan Sisa Reaksi

1. Filtrat hasil dekantasi dicampurkan dengan asam iodat, kemudian diencerkan dengan 20-30 mL aquades.

2. Seujung spatula Na2SO3 dimasukkan ke dalam larutan tersebut sampai terbentuk endapan yang awalnya mengembang dan pada akhirnya mengendap didasar wadah. Na2SO3 tidak boleh dimasukkanberlebih ke dalam larutan karena iod yangterbentuk bisa direduksi lagi menjadi iodida

3. Campuran disentrifugasi dan didekantasi

4. Endapan iod diambil dan dikeringkan dalam desikator tanpa vaselin.Iod dapat dimurnikan lebih lanjut secara sublimasi

5. Memasukkan sedikit arang aktif jika sentrifugasi masih kemerahan, kemudian memanaskannya sebentar dan menyaringnya.

25


6. Membuang filtrat sedangkan padatannya ditaruh di tempat limbah padat.

3.5 PEMBAHASAN

3.5.1 Sintesis ICl3

26


3.5.2 Sintesis HIO3

3.5.3 Sintesis I2 Kembali dan Penanganan Sisa Reaksi

3.6 PENUTUP

27


3.6.1 Temuan

3.6.2 Simpulan

3.6.3 Saran

28


BAB 4KIMIA ALKALI TANAH

4.1 TUJUAN

(1) Mengidentifikasi sifat-sifat senyawa-senyawa alkali tanah.

(2) Memurnikan garam rakyat menjadi garam meja melalui percobaan

bersiklus reaksi dekomposisi termal batu kapur.

4.2 DASAR TEORI

Logam alkali tanah terdiri atas Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra. Atom-atom dari

unsur ini kecuali Be (konfigurasi elektron terluar 2s2), memiliki konfigurasi

elektron terluar np6(n+1)s2. Konfigurasi elektron ini menunjukkan bahwa atom-

atom dari unsur alkali tanah memiliki elektron valensi dua. Logam alkali tanah

berwarna putih keperakan dan mempunyai densitas (rapatan) relatif rendah dan

semakin besar dengan naiknya nomer atom, kecuali kalsium. Dibandingkan

dengan unsur golongan alkali (dalam satu periode), unsur-unsur golongan alkali

tanah memiliki kerapatan jenis yang lebih besar, memiliki titik leleh dan titik

didih yang lebih tinggi.

Unsur-unsur alkali tanah memiliki titik leleh yang peruubahanya tidak

teratur karena mempunyai struktur kristal yang berbeda-beda.

- Be dan Mg mempunyai struktur heksagonal terjejal

- Ca memiliki struktur heksagonal terjejal, kubus berpusat muka

- Sr memiliki struktur kubus berpusat dua

- Ba memiliki struktur kubus berpusat badan

Alkai tanah merupakan unsur logam yang reaktif sehingga dapat bereaksi

dengan berbagai unsur, antara lain:

29


(1) Reaksi dengan Air

Kalsium, stronsium, dan barium dapat bereaksi dengan air membentuk basa

dan gas hidrogen. Sedangkan magnesium bereaksi sangat lambat dengan air

dingin dan sedikit lebih baik bila bereaksi dengan air panas. Berilium tidak

dapat bereaksi dengan air karena akan segera terbentuk BeO yang melapisi

permukaan logam. Adapun reaksi umum antara unsur alkali tanah dengan

air sebagai berikut:

2(g))(2(l)2(s) H M(OH) OH M aq

Contoh:

2(g)2(aq)(l)2(s)

2(g)2(aq)(l)2(s)

H Mg(OH) O2H Mg

H Ca(OH) O2H Ca

Be(s) + 2H2O(l) Tidak bereaksi

(2) Reaksi dengan Oksigen

Logam alkali tanah doat bereaksi dengan oksigen di udara. Reaksi dengan

oksigen dapat menghasilkan oksida MO dan MO2, kecenderungan

membentuk oksida MO2 dari ats ke bawah (dalam satu golongan) semakin

besar.

(3) Reaksi dengan Nitrogen

Dengan nitrogen, dapat membentuk senyawa nitrida. Nitrida ini kemudian

bereaksi dengan air menghasilkan gas NH3, menurut reaksi:

3(g)2(aq)(l)22(s)3

2(s)32(g)(s)

2NH 3M(OH) O6H NM

NMN 3M

Salah satu perbedaan antara logam alkali dengan alkali tanah adalah

kelarutan senyawanya dalam air. Pada umumnya kelarutan alkali mudah larut

dalam air, sedangkan senyawa alkali tanah banyak yang sukar larut. Berdasarkan

data tetapan hasil kali kelarutan (Ksp) senyawa-senyawa golongan alkali tanah,

dapat disimpulkan kelarutan senyawa-senyawa tersebut sebagai berikut:

30


a. Kelarutan basa bertambah dari Be(OH)2 ke Ba(OH)2

Tabel 4.1. Ksp dan Kelarutan Senyawa Hidroksida pada Suhu 250C

Dari tabel di atas menunjukkan bahwa sifat basa senyawa golongan alkali tanah

makin ke bawah semakin mudah larut, berarti makin ke bawah makin mudah

melepaskan ion OH- atau semakin ke bawah sifat basanya semakin kuat.

Be(OH)2 mempunyai Ksp yang sangat kecil maka Be(OH)2 sangat sukar

larut dalam air. Sesuai dengan sifat kelarutan ini maka Be(OH)2 bersifat

amfoter. Mg(OH)2 mempunyai Ksp = 1,8 x 10-11 termasuk sukar larut dalam

air pada suhu 250C, tetapi akan larut dalam air panas. Sesuai dengan sifat

kelarutan ini maka Mg(OH)2 bersifat basa lemah. Sr(OH)2 dan Ba(OH)2

termasuk mudah larut dalam air sehingga bersifat basa kuat.

b. Kelarutan garam sulfat berkurang dari BeSO4 ke BaSO4

Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa kelarutan garam sulfat golongan alkali tanah

dari atas ke bawah makin berkurang.

c. Semua garam karbonat golongan alkali tanah sukar larut

31

Senyawa Ksp Sifat Kelarutan

Be(OH)2 2 x 10-18 Sukar larutMg(OH)2 1,8 x 10-11 Sukar larutCa(OH)2 5,5 x 10-6 Sedikit larutSr(OH)2 3,2 x 10-4 Mudah larutBa(OH)2 5 x 10-3 Mudah larut


BeSO4 Besar Mudah larutMgSO4 Besar Mudah larutCaSO4 9,1 x 10-6 Sedikit larutSrSO4 7,6 x 10-7 Sukar larutBaSO4 1,1 x 10-10 Sukar larut


BeCO3 * -MgCO3 1,0 x 10-5 Sukar larutCaCO3 2,8 x 10-9 Sukar larutSrCO3 1,1 x 10-10 Sukar larutBaCO3 5,1 x 10-9 Sukar larut


Logam alkali tanah dapat membentuk senyawa karbonat. Senyawa

karbonat alkali tanah ini dapat mengalami dekomposisi. Kestabilan karbonat

alkali tanah dapat dilihat dari suhu dekomposisi berikut:

- BeCO3 suhu dekomposisinya kurang dari 1000C

- MgCO3 suhu dekomposisinya 5400C

- CaCO3 suhu dekomposisinya 9000C

- SrCO3 suhu dekomposisinya 12400C

- BaCO3 suhu dekomposisinya 13600C

Secara umum struktur karbonat alkali tanah dapat digambarkan sebagai berikut:

-O C

O-

O

M2+

Kestabilan senyawa karbonat dari alkali tanah dipengaruhi oleh antaraksi

elektrostatik antara M2+ dengan oksigen dari CO32-. Jika kerapatan muatan M2+

bertambah besar maka awan elektron dari atom oksigen akan terpolarisasi ke arah

ion M2+ sehingga akatan antara O-C menjadi lemah dam ikatan antara M-O

bertambah kuat sehingga cenderung untuk mengubah karbonat menjadi CO2, ini

terbukti pada pemanasan senyawa karbonat tersebut, misalnya:

2(g)(s)3(s) CO CaO CaCO

Adanya gas CO2 dapat diuji dengan mengalirkan gas yang dihasilkan ke

dalam tabung reaksi yang berisi air kapur. Untuk membandingkan kestabilan

thermal karbonat pada garam magnesium, kalsium, dan barium dapat dilakukan

dengan membandingkan kecepatan timbulnya gas dan tingkat kekeruhan air

kapur.

Penguraian CaCO3 menjadi CaO dan CO2 dapat digunakan untuk

memurnikan garam rakyat. Garam rakyat biasanya berasa pahit dan mudah

terhidrasi akibat adanya pengotor yaitu ion-ion logam polivalen seperti Ca2+, Mg2+

dan Fe3+. Pengendapan ion-ion tersebut akan dapat memurnikan garam rakyat

menjadi garam meja (NaCl).

32


NaCl (Ca2+, Mg2+ dan Fe3+)(aq) + CO2

NaCl(aq) + (CaCO3(s) + MgCO3(s) + Fe2(CO3)3(s))

4.3 ALAT DAN BAHAN

Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan unsur-unsur

alkali tanah adalah:

4.3.1 Alat-alat

No Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

1 Tabung reaksi - 10 buah2 Rak tabung reaksi - 1 buah3 Gelas kimia 100 dan

250 mL2 buah

4 Corong - 1 buah5 Spatula - 1 buah6 Gelas ukur 10 mL 1 buah7 Neraca analitik - 1 buah8 Batang pengaduk - 1 buah9 Sumbat - 1 buah10 Pipa pengalir gas - 1 buah11 Pembakar spritus - 1 buah12 Kaca arloji - 1 buah13 Pipet tetes - 1 buah14 Penjepit kayu - 1 buah

4.3.2 Bahan-bahan

No Nama Alat Konsentrasi Jumlah Keterangan

1 Magnesium oksida - Secukupnya 2 Kalsium oksida - Secukupnya 3 Barium hidroksida - Secukupnya 4 Magnesium

karbonat- Secukupnya

5 Magnesium klorida - Secukupnya 6 Kalsium klorida - Secukupnya 7 Barium klorida - Secukupnya 8 Larutan NaOH - Secukupnya9 Na2SO4 - Secukupnya 10 Na2CO3 - Secukupnya

33

Air kapur


11 Kertas indikator universal

- Secukupnya

12 Aquades - Secukupnya 13 Garam rakyat Secukupnya14 Batu kapur Secukupnya

4.4 PROSEDUR KERJA

No Prosedur KerjaPersamaan reaksi,keterangan produk

dan reaktanHasil Pengamatan

4.3.1 Identifikasi Senyawa-Senyawa Alkali Tanah

(1) Sifat Asam Basa

1 Sebanyak masing-masing 0,01 gram magnesium oksida, kalsium hidroksida,dan barium oksida dimasukkan ke dalam tabung reaksi I, II, dan III.

2 10 mL air ditambahkan ke dalam masing-masing tabung reaksi, kemudian dikocok.

3 Kertas indikator universal ditetesi dengan masing-masing larutan. Lalu pH nya diperiksa.

(2) Kestabilan Thermal Karbonat

1 Masing-masing garam karbonat yang kering dari Mg, Ca dan Ba dipanaskan dalam 3 buah tabung reaksi. Dengan susunan gambar sebagai berikut.

34


2. Catat kecepatan timbulnya gas dan tingkat kekeruhan air kapur.

(3) Kelarutan beberapa senyawa unsur alkali tanah

Untuk Ion Hidroksida

1 Sebanyak 2 mL larutan MgCl2 0,1 M, CaCl2 0,1 M, dan BaCl2 0,1 M dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berbeda.

2 Ke dalam tabung reaksi tersebut ditambahkan masing-masing 7 mL larutan NaOH 0,1 M.

3 Endapan yang terbentuk dicatat.

Untuk Ion Sulfat

1 Sebanyak 2 mL larutan MgCl2 0,1 M, CaCl2 0,1 M, dan BaCl2 0,1 M dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berbeda.

2 Ke dalam tabung reaksi tersebut ditambahkan masing-masing mL larutanNa2SO4 0,1 M.

35



Untuk Ion Karbonat

1 Sebanyak 2 mL larutan MgCl2 0,1 M, CaCl2 0,1 M, dan BaCl20,1 M dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berbeda.

2 Ke dalam tabung reaksi tersebut ditambahkan masing-masing mL larutanNa2CO3 0,1 M.


4.3.2 Pemurnian Garam Rakyat

1 Larutan garam rakyat 25% b/v dibuat dengan melarutkan garam rakyat yang dibeli di pasar tradisional sebanyak 250 gram dalam aquades sehingga volume air sebanyak 1 L.

2. Tungku bakar untuk membakar 1 kg batu kapur dibuat dengan rangkaian sedemikian rupa sehingga gas yang dihasilkan dapat dialirkan ke larutan garam rakyat.

3. Setelah rangkaian tersambung, pembakaran batu kapur dan pengendapan pengotor darilarutan garam rakyat dfilakukan secara simultan.

36


4. Endapan yang terbentuk hasil pengendapan pengotor garam rakyat disaring, filtrat diuapkan untuk mendapatkan garam murni.

5. Kandungan ion-ion logam-logam magnesium, kalsium, besi dan aluminium garam rakyat sebelum dan sesudah dimurnikan diuji dengan AAS dengan SOP yang tersedia di laboratorium instrumentasi.

4.5 PEMBAHASAN

4.5.1 Identifikasi Senyawa-senyawa Alkali Tanah

(1) Sifat Asam Basa

(2) Kestabilan Thermal Karbonat

37


(3) Kelarutan Beberapa Senyawa Unsur Alkali Tanah

4.5.2 Pemurnian Garam Rakyat

38


4.6 PENUTUP

4.6.1 Temuan

4.6.2 Simpulan

39


4.6.3 Saran

BAB 5KIMIA SILIKON DAN FOSFOR

5.1 TUJUAN

(1) Mensintesis kalsium silikofosfat terbarukan dengan metode sol-gel, dengan

menggunakan silika abu sekam padi dan hidroksiapatit limbah tulang sapi.

(2) Menyelidiki terbentuknya ikatan Si-O-P menggunakan spektroskopi Fourier

Transform Infra Red (FTIR)

5.2 DASAR TEORI

40


Material anorganik terbarukan adalah material anorganik yang dibuat atau

disintesis dari bahan-bahan yang dapat ditumbuh-kembangbiakkan seperti bagian-

bagaian tumbuhan maupun hewan. Berbagai keuntungan dari material terbarukan

yaitu penyediaannya ramah lingkungan, hemat energi dan dapat disediakan tanpa

tergantung akan deposit dari alam. Contoh senyawa terbarukan adalah silika dan

fosfat serta senyawa-senyawa turunannya.

Walaupun ketersediaan silika di alam sangat melimpah, kira-kira 85%

kerak bumi disusun oleh silikon dioksida atau silika (SiO2) atau batu kuarsa dan

mineral silikat yang mengandung spesi SiO44-, namun untuk mendapatkan silika

murni memerlukan biaya yang sangat besar yang digunakan untuk menambang

batuan, menghancurkan batuan dan memurnikan bubuk batuan. Di samping itu

proses semua itu telah terbukti merusak dan mencemari lingkungan. Terobosan

baru adalah menyediakan silika terbarukan dari pemurnian abu sekam padi.

Kandungan silika dalam abu sekam padi bisa mencapai 96% sehingga abu sekam

padi bisa dijadikan sebagai sumber silika.

Kalsium fosfat atau apatit dapat diperoleh dari batuan fosfat. Apatit

merupakan kelompok mineral fosfat yang dapat berupa hidroksiapatit, fluoroapatit

dan kloroapatit. Limbah tulang juga dapat dijadikan sebagai sumber apatit.

Kalsium fosfat dalam tulang ada dalam bentuk senyawa hidroksiapatit

(Ca(OH)2.3Ca3(PO4)2) Hidroksiapatit telah berhasil diisolasi dari limbah tulang

sapi dengan rendemen 63% (Mahardika, 2007) dan dikarakterisasi dengan XRD

dan SEM.

Penyelidikan pertama kali tentang proses sol-gel untuk sintesis dilakukan

pada pertengahan abad ke-19, namun proses ini baru dikembangkan sekitar tahun

1950-1960 setelah diketahui adanya koloid. Saat ini metode sol-gel digunakan

dalam mempreparasi gelas silika. Selain itu metode sol-gel juga digunakan untuk

mempreparasi zeolit. Berdasarkan analogi pembentukan ikatan Si-O-Al pada

zeolit dengan menggunakan metode sol-gel maka dimungkinkan pula terjadi

ikatan Si-O-P pada sistem silika-hidroksiapatit.

Praktikum ini diharapkan dapat menggugah para peserta praktikum untuk

membuat zat-zat kimia sederhana terbarukan dari lingkungan sekitar untuk

41


keperluan praktikum. Hal ini tidak saja menghemat biaya, juga turut

menyelamatkan bumi ini dan mengajarkan pada anak didik perilaku green

chemistry, green the world.

5.3 ALAT DAN BAHAN

5.3.1 Alat-Alat

No Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan 1. Batang pengaduk - 1 buah2. Cawan petri - 2 buah3. Gelas ukur - 1 buah4. Kaca arloji - 2 buah5. Gelas kimia - 2 buah6. Gelas teflon - 1 buah7. Spatula - 1 buah8. Oven - 1 buah9. Magnetik stirrer - 1 buah10. Neraca - 1 buah11. Labu Erlenmayer - 2 buah12. Pepet tetes - 2 buah13. Pipet ukur - 1 buah14. Lumpang dan alu - 1 set15. Corong Buchner - 1 set16. Kertas saring - -

5.3.2 Bahan-bahan

No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan1. limbah tulang - secukupnya2. abu sekam padi - secukupnya

3.Kalsium oksida(CaO)

- secukupnya

4. HCl 1M, 2 M, 3M secukupnya5. Aquades - secukupnya6. Asam nitrat pekat secukupnya7. Asam sulfat pekat pekat secukupnya

5.4 PROSEDUR KERJA

5.4.1 Penyiapan silika abu sekam padi dan hidroksiapatit dari limbah tulang

42


Sekam padi dibakar dalam oven pada suhu 800o C hingga terbentuk abu

yang berwarna putih. Abu putih dicuci dengan HCl encer yaitu 1M, 2M, dan 3M

yang bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalamnya sehingga

diperoleh SiO2 yang murni (bebas pengotor), dan terakhir dicuci dengan aquades

agar HCl yang ada pada abu hilang. Kemudian disaring dengan menggunakan

corong buchner. Abu yang telah disaring tersebut dipanaskan dalam oven pada

suhu 100oC untuk menghilangkan air bekas cucian dan diperoleh berat yang

konstan. Abu yang telah kering tersebut merupakan SiO2 yang telah murni dan

siap untuk digunakan.

Limbah tulang sapi dibersihkan dengan cara memanaskan dalam

autoclave pada suhu 274F selama 2 jam sehingga komponen kolagen lembek dan

mudah dipisahkan dari tulang. Tulang yang sudah bersih dari kolagen selanjutnya

dibubuk halus dengan ukuran 100 mesh. Setiap 2 gram bubuk ditambahkan 4 mL

HCl 3 M dan 3 tetes asam sulfat pekat, lalu ditambahkan 2 mL etanol 70% dan

selanjutnya disentrifuge selama 10 menit. Hasil sentrifuge kemudian disaring

dengan corong Buchner jika tidak mengendap atau tidak bisa dipisahkan secara

manual. Proses ini bertujuan untuk menghilasngkan komponen non apatit. Untuk

memastikan proses pencucian yang dilakukan telah sempurna atau isolasi

hidroksiapatit berhasil, dilakukan pengujian bubuk hidroksiapatit dengan melihat

warna (hasil: putih), uji nyala (hasil: warna api hijau), dan uji kelarutan dalam

asam nitrat (hasil: larut).

5.4.2 Pembuatan Sol Silikat

Sol silika dibuat dengan mencampurkan 20% SiO2, 20% CaO dan 60%

H2O. Berdasarkan perhitungan, massa SiO2 yang diperlukan yaitu 3,6 gram, massa

CaO yaitu sebesar 3,36 gram dan massa H2O yaitu 11,6 gram. Campuran ini

disebut dengan campuran A. Campuran A dibuat menjadi sol (yaitu larut

sempurna dimana larutan agak kental dan tidak dapat mengendap lagi kalau

didiamkan) dengan menambahklan air tetes demi tetes sambil diaduk dalam

keadaan panas yang suhunya tidak lebih dari 60C.

5.4.3 Pembuatan Sol Fosfat43


Sol hidroksiapatit dibuat dengan cara mencampurkan 40% hidroksiapatit

dengan 60% H2O. Berdasarkan hasil perhitungan, massa hidroksiapatit yang

diperlukan 10 gram sedangkan massa H2O 15 gram. Campuran ini disebut dengan

campuran B. Campuran B dibuat menjadi sol (yaitu larut sempurna dimana

larutan agak kental dan tidak dapat mengendap lagi kalau didiamkan) dengan

menambahklan air tetes demi tetes sambil diaduk dalam keadaan panas yang

suhunya tidak lebih dari 60C.

5.4.4 Pembuatan Gel Campuran A dan Campuran B

Campuran A dituangkan ke campuran B, kemudian campuran tersebut

diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer sampai homogen. Selama

pengadukan, campuran ditambahkan air tetes demi tetes hingga campuran menjadi

larut sempurna dan kalau didiamkan tidak mengendap berarti campuran sudah

menjadi sol A+B. Kemudian sol A+B tersebut dimasukkan ke dalam botol teflon,

dipanaskan pada suhu 90C sampai mengental (selama kurang lebih 4 jam).

5.4.5 Proses Hidrotermal

Produk yang diperoleh dari langkah 4.4 lalu dipanaskan pada suhu 90C

tetap selama 24 jam dalam autoklap (botol teflón ditutup rapat). Kondisi ini

mengadopsi kondisi sintesis zeolit. Hasil proses hidrotermal ini selanjutnya

dikalsinasi dalam oven kurang lebih 1 (satu) jam pada suhu 100C.

5.4.6 Identifikasi dengan FTIR

Reaktan yaitu silika abu sekam padi dan hidroksiapatit, produk reaksi

diindentifikasi dengan menggunakan spektrofotometri infra merah (IR).

Identifikasi ini bertujuan untuk mengetahui adanya ikatan Si-O-P. Pola spektrum

pada spektrofotometri infra merah hasil pengukuran SiO2, Ca(OH)2.3Ca3(PO4)2

dan hasil sintesis silika-hidroksiapatit (SiO2-Ca(OH)2.3Ca3(PO4)2) dibandingkan

dengan puncak-puncak spektrum spektrofotometri infra merah untuk ikatan Si-O,

P=O, dan P-O pada literatur. Adanya ikatan Si-O-P dapat diketahui jika terjadi

44


pergeseran dalam bentuk panjang gelombang (cm-1) dengan puncak yang

berkaitan (Si-O, P=O, dan P-O) dari senyawa hasil sintesis dengan standar SiO2

dan Ca(OH)2.3Ca3(PO4)2.

5.5 HASIL PENGAMATAN

5.5.1 Identifikasi Hidroksiapatit Limbah Tulang

Warna: ……………………………………………………………………………

Uji nyala: ………………………………………………………………………….

Uji kelarutan dengan asam nitrat:

Pola serapan FTIR:

45


Tabel 5.1 Bilangan Gelombang dan Ikatan yang Terjadi pada SenyawaHidroksiapatit

Ikatan (cm-1)Observasi

(cm-1)Literatur

P=O 1150-1250 pada oksida fosfin (Silverstein, et.al., 1981)1150 pada oksida fosfin alifatik(Silverstein, et.al., 1981)1190 pada oksida fosfin aromatik (Silverstein, et.al., 1981)1299-1250 pada ester fosfat (Silverstein, et.al., 1981)

P-O 1040-910 pada P-OH (Silverstein, et. al., 1981)1000-870 pada P-O-P (Silverstein, et.al., 1981)1050-970 pada P-O-C(alifatik) (Silverstein, et.al., 1981)1260.1160 pada P-O-C(aromatik) (Silverstein, et.al., 1981)

O-H 3200-3550 (Silverstein, et.al., 1981)

C-H 2840-3000 pada senyawa alkana (Silverstein, et.al., 1981)700-610 pada alkuna (Silverstein,et.al., 1981)

C-O 1085-1050 pada alkohol (Silverstein,et.al., 1981)

Deskripsi data

46


5.5.2 Identifikasi Silika Abu Sekam Padi

Warna:………………………………………………………………………………

Penampakan:……………………………………………………………………......

Pola serapan FTIR:

47


Tabel 5.2 Bilangan Gelombang dan Ikatan yang Terjadi pada Silika

Ikatan (cm-1)

Observasi

(cm-1)

Literatur

Si-O 1110-1000 pada Si-O-R alifatik (Silverstein, et.al., 1981)1110-1000 pada Si-O-Si (Silverstein, et.al., 1981)970-920 pada Si-O-R aromatik (Silverstein, et.al., 1981)910-830 pada Si-OH (Silverstein, et.al., 1981)

Al-O 300-1250 (Setianingsih dan Arryanto, 1999)


Deskripsi data

48


5.5.3 Identifikasi Produk Sintesis

Warna: ………………………………………………………………………….....

Penampakan: ………………………………………………………………………

Pola serapan FTIR:

49


Tabel 5.3 Identifikasi Spektra Sintesis Silika-Hidroksiapatit

Ikatan (cm-1)Observasi

(cm-1)Literatur

Si-O 1110-1000 pada Si-O-R alifatik (Silverstein, et.al., 1981)1110-1000 pada Si-O-Si (Silverstein, et.al., 1981)970-920 pada Si-O-R aromatik (Silverstein, et.al., 1981)910-830 pada Si-OH (Silverstein,et.al., 1981)

P-O 1040-910 (P-OH) (Silverstein, et.al., 1981)1000-870 (P-O-P) (Silverstein, et.al., 1981)1050-970 (P-O-C(alifatik))(Silverstein, et.al., 1981)1260-1160 (P-O-C(aromatik))(Silverstein, et.al., 1981)

P=O 1150 (oksida fosfin alifatik) (Silverstein, et.al., 1981)1190 (oksida fosfin aromatik)(Silverstein, et.al., 1981)1299-1250 (ester fosfat)(Silverstein, et.al., 1981)


C-H 2850-3000 pada alkana (Silverstein, et.al., 1981)

Deskripsi data

50


5.6 PEMBAHASAN

51


5.7 PENUTUP

5.7.1 Temuan

5.7.2 Simpulan

52


5.7.3 Saran

BAB 6KIMIA TEMBAGA

6.1 TUJUAN

(1) Membuat senyawa kompleks [Cu(NH3)4]SO4 dari bahan awal senyawa

tembaga (II) sulfat pentahidrat.

(2) Membuat dan mengidentifikasi senyawa kompleks khelat K2[Cu(C2O4)2] dari

senyawa kompleks [Cu(NH3)4]SO4.

(3) Membuat dan mengidentifikasi garam rangkap K2[Cu(C2O4)2] dari bahan awal

senyawa tembaga (II) sulfat pentahidrat.

53

-0,12V -0,01V


(4) Membuat dan mengidentifikasi logam tembaga, tembaga (I) klorida, tembaga

(II) klorida, tembaga (II) oksida dari produk (2) dan (3) di atas dan selanjutnya

menjadi tembaga (II) sulfat pentahidrat kembali dalam suatu percobaan

bersiklus tertutup yang selain hemat juga ramah lingkungan.

6.2 DASAR TEORI

6.2.1 Sifat-sifat Tembaga

Di alam tembaga (Cu) umumnya diperoleh dari bijihnya seperti pirit

tembaga (CuFeS2) dan copper glance (Cu2S). Tembaga memiliki konfigurasi

elektron [Ar] 3d10 4s1. Sifat kimia tembaga sangat berkaitan dengan energi ionisasi

yang besar, yaitu energi ionisasi pertama 745 kJ/mol dan energi ionisasi kedua

1956 kJ/mol; kalor atomisasi yang besar dan energi hidrasi yang relatif rendah i.e

– 2240 kJ/mol untuk Cu2+ dan – 481 kJ/mol untuk Cu+; harga potensial elektroda

yang positif dan umumnya mempunyai kereaktifan yang rendah .

Tembaga memiliki elektron s tunggal di luar kulit 3d yang terisi. Ini agak

kurang umum dengan golongan alkali kecuali stoikimetri formal dalam tingkat

oksidasi +1. Kulit d yang terisi jauh kurang efektif daripada kulit gas mulia dalam

melindungi elektron s dari muatan inti, sehingga potensial pengionan pertama Cu

lebih tinggi daripada golongan alkali. Karena elektron-elektron pada kulit d juga

dilibatkan dalam ikatan logam, maka panas penyubliman dan titik leleh tembaga

jauh lebih tinggi daripada alkali.

Tembaga larut dalam asam nitat dan dalam asam sulfat dengan kehadiran

oksigen. Tembaga larut dalam asam nitrat menghasilkan tembaga (II) dimana

asam nitat sebagai oksidator. Tembaga juga larut dalam KCN atau dalam larutan

amionia dalam kehadiran oksigen, yang diindikasikan oleh potensialnya.

Cu + 2 NH3 [Cu(NH3)2]+ [Cu(NH3)4]2+

Senyawa-senyawa tembaga pada umumnya bersifat racun bagi kebanyakan

makhluk hidup sehingga banyak diantaranya digunakan sebagai insektisida,

fungisida dan algisida. Contohnya adalah senyawa tembaga (II) sulfat, CuSO4.

54


Tembaga (II) sulfat secara komersial dibuat dengan mengoksidasi logam tembaga

dengan H2SO4.

2 Cu + 2 H2SO4 → 2 CuSO4 + 2 H2O

atau mengoksidasi tembaga (II) sulfida di udara, berdasarkan reaksi berikut.

2 CuS + 2 O2 → CuSO4

2.2 Senyawa Kompleks Tembaga

Suatu ion (molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion pusat) dan

sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat tersebut. Atom pusat ini

ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah

ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu

atom pusat. Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar

atom atau ion pusat, yang masing-masingnya dapat ditempati satu ligan

(monodentat). Ion-ion tembaga seperti Cu 2+ dan Cu+ memiliki bilangan

koordinasi 4. Suatu kompleks dengan satu atom pusat dengan bilangan koordinasi

4 biasanya menunjukkan suatu susunan simetris yang berbentuk tetrahedron,

meskipun susunan yang datar (hampir datar), dimana ion pusat berada di pusat

suatu bujur sangkar dan keempat ion menempati keempat sudut bujur sangkar itu.

Ion-ion dan molekul-molekul anorganik sederhana seperti NH3, CN-, Cl-,

H2O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau molekul menempati salah

satu ruang yang tersedia sekitar ion pusat dalam bulatan koordinasi. Ligan yang

mengandung dua atau lebih atom yang masing-masing secara serempak

membentuk ikatan dua donor elektron kepada ion logam yang sama disebut ligan

polidentat. Ligan ini juga disebut ligan khelat. Salah satu kompleks yang

dihasilkan dalam percobaan ini adalah ion tetraaminakuprat (II).

Dalam rumus bangun ion tetraamina kuprat (II) anak panah menunjukkan

bahwa sepasang elektron disumbangkan oleh setiap ion nitrogen kepada ion

tembaga. Muatan suatu ion kompleks merupakan jumlah muatan ion-ion yang

membentuk kompleks itu, misalnya:

Cu2+ + 4 CN- → [ Cu (CN)4 ]2+

55


Jika molekul-molekul netral yang terlibat sebagai ligan dalam membentuk

kompleks, muatan pada ion kompleks tetap sama seperti muatan pada atom

pusatnya, misalnya:

Cu2+ + 4 NH3 → [ Cu(NH3)4 ]2+

Pembentukan kompleks dapat diamati dari perubahan warna dalam

larutan.

Cu2+ + 4 NH3 → [ Cu(NH3)4 ]2+

biru biru tua gelap

Dalam larutan air, hampir semua garam tembaga (II) berwarna biru, yang

karakteristik dari warna ion kompleks koordinasi 6, [Cu(H2O)6]2+. Kekecualian

yang terkenal yaitu tembaga (II) klorida yang berwarna kehijauan oleh karena ion

kompleks [CuCl4]2- yang mempunyai bangun geometri dasar tetrahedral tau

bujursangkar bergantung pada kation pasangannya. Dalam larutan encer ia

menjadi berwarna biru oleh karena pendesakan ligan Cl- oleh ligan H2O. oleh

karena itu, juka warna hijau ingin dipertahankan, ke dalam arutan pekat CuCl2

dalam air ditambahkan ion senama Cl- dengan penambahan padatan NaCl atau

HCl pekat atau gas.

[CuCl4]2-(aq) + 6 H2O (l) [Cu(H2O)6]2+

(aq) + 4 Cl-(aq)

hijau biru

Jika larutan amoniak ditambahkan ke dalam larutan ion Cu2+, larutan biru berubah

menjadi biru tua karena terjadi pendesakan ligan air oleh ligan amoniak menurut

reaksi berikut.

[Cu(H2O)6]2+(aq) + 5 NH3 → [Cu(NH3)(4-5)(H2O)(2-1)]2+ + 5 H2O(l)

biru biru tua

Penambahan ion hidroksida ke dalam larutan tembaga (II) sulfat (0,1-0,5 M)

secara bertetes dengan kcepatan ~ 1 mL/ menit mengakibatkan terjadinya endapan

gelatin biru muda garam tembaga (II) hidroksi sulfat, [CuSO4.nCu(OH)]2, bukan

Cu(OH)2 menurut persamaan reaksi:

[Cu(H2O)6]2+(aq) + SO4

2-(aq) + OH-

(aq) → [CuSO4.nCu(OH)]2(s) + H2O(l)

Biru muda

56


Ion tembaga (I) jika direaksikan dengan ion klorida segera membentuk ion

kompleks tak berwarna diklorokuprat (I), [CuCl2]-. Tahap reaksi ini diduga

berlangsung sangat cepat sehingga memicu terjadinya tahap reaksi pertama seperti

berikut ini:

Cu(s) + H3O+(aq) Cu+

(aq) + H2(g) + 2H2O

Cu+(aq) + 2Cl-

(aq) [CuCl2]-(aq)

Jika larutan ini dituangkan ke dalam air suling bebas udara, diperoleh endapan

putih tembaga (I) klorida menurut persamaan reaksi:

[CuCl2]-(aq) → CuCl(s) + Cl-

(aq)

Dalam kimia organik, diklorokuprat (I), [CuCl2]- digunakan untuk mengubah

benzene diazonium klorida menjadi klorobenzena menurut reaksi Sandmeyer:

[C6H5N2]+Cl-(aq) C6H5Cl(l) + N2(g)

Terdapat lima reaksi kimia tembaga yang melibatkan tembaga (II) sulfat

(tembaga vitriol), yaitu :

Jika percobaan-percobaan tersebut dirancang dalam rantai tertutup, maka

tembaga vitriol akan jauh lebih sedikit diperlukan dan limbah juga dapat

diminimalkan. Lingkaran rantai tertutup kimia tembaga digambarkan sebagai

berikut.

NH3

+ sisa[Cu(NH3)4]SO4CuSO4

H2SO4 K2C2O457


Gambar 6.1 Siklus Kimia Tembaga

6.3 ALAT DAN BAHAN

6.3.1 Alat-alat

No. Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

1 Batang pengaduk - 2 buah2 Buret 25 mL 1 buah

3 Cawan porselen - 1 buah4 Corong - 1 buah

5 Corong Buchner - 1 buah

6 Desikator - 1 buah

7 Gelas kimia 100 ml; 250 ml 1buah

+ sisaK2[Cu(C2O4)2]

∆TCuO

CuO + K2CO3

NaOH

HCl

CuCl2 CuCl2 + KCl

O2

HClO2

Fe

Sisa + CuClCu

58


8 Gelas ukur 25, 50,100, 250 mL.

1 buah

9 Labu Erlemeyer 25, 50, 100 mL 1buah

10 Kaca arloji - 3 buah

11 Kertas indikator pH - secukupnya12 Kertas lakmus - secukupnya13 Kertas saring - secukupnya14 Klem buret - 1 buah15 Magnetik stirrer - 1 buah16 Neraca analitik - 1 buah17 Pemanas magnetik - 1 buah18 Penjepit tabung

19 Pipet gondok 5 mL 1 buah20 Pipet tetes - 3 buah21 Penghisap pipet - 1 buah

22 Statif - 1 buah23 Spatula - 2 buah24 Termometer 0-1000C 1 buah

6.3.2 Bahan-bahan

No.

Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

1 Aquades - secukupnya 2 CuSO4.5H2O - secukupnya3 Etanol - 30 mL4 HCl - secukupnya5 HNO3 - secukupnya6 H2O2 30% secukupnya7 H2SO4 50% dan pekat secukupnya8 I2 - secukupnya9 K2C2O4.H2O - 8 gram10 KI - secukupnya11 Na2CO3.H2O - secukupnya12 NaOH 30% secukupnya13 Na2SO3(aq) 0,1 M 8,3 mL

59


14 NH3 Pekat 20 mL

6.4 PROSEDUR KERJA

No.

Prosedur Kerja

Reaksi kimia,perhitungan danbahaya reaktan-

produk

Pengamatan

6.4.1 Preparasi [Cu(NH3)4]SO4 . H2O

1. Dilarutkan 5 gram CuSO4.5H2O dalam 10 mlaquades yang telah dipanaskan terlebih dahulu dan panaskan sampai semua tembaga (II) sulfat pentahidrat melarut.

2. Ditambahkan 20 ml larutan amonia pekat (akan terbentuk endapan antara dari Cu(OH)2 tapi akan terlarut kembali) danaduk sampai larutan menjadi jernih berwarna biru tua.

3. Sambil diaduk perlahan, tuangkan larutan jernih biru tua tersebut ke dalam30 ml etanol. Diamkan selama 15 menit sampai kristal terbentuk

4. Endapan kristal biru tersebut disaring dengan corong buchner. Cuci kristal tiga kali, masing-masing dengan 5 ml etanol. Hembuskan udara selama 10 menit agar kristal benar-benar kering.

5. Sisa reaksi diuapkan dalam vakum atau

60


pemanas sampai volumenya tinggal beberapa ml saja, kemudian diteteskan asamsulfat pekat sampai warnabiru tua hilang. Larutan ini selanjutnya disimpan untuk pengolahan pada sub 6.4.4.

6.4.2 Preparasi K2[Cu(C2O4)2]SO4 .2H2O

1. Sebanyak 16 gram K2C2O4.H2O dilarutkan dalam aquades yang dihangatkan suam-suam kuku, kemudian dituangkan ke dalam larutan yang terbuat dari 5gram [Cu(NH3)4]SO4 . H2O dalam 12 ml aquades. Diteteskan larutan asam sulfat pekat sampai warna larutan yang biru tua beralih menjadi biru turki. (pH berkisar antara 4-6)

2. Campuran tersebut diletakkan dalam penangas es paling sedikitselama 1 jam atau di kulkas selama semalam.

3. Kristal biru turki yang terbentuk di dekantasi, kemudian dicuci beberapakali dengan air es.

4. Kristal dikeringkan dalamdesikator yang berisi gel biru. Morfologi kristal yang terbentuk diamati. Sisa reaksi disimpan untuk digunakan pada sub6.4.4.

61


6.4.3 Pirolisis K2[Cu(C2O4)2]SO4.H2O

1. Seluruh produk isolasi hasil preparasi pada sub 6.4.2 diletakkan dalam cawan porselin dan panaskan di atas pembakar bunsen. Pelelehan akan berawal dari tepi cawan menuju ketengah.

2. Jika semua preparat meleleh, jauhkan pembakar bunsen. Kemudian dibiarkan dingin pada suhu kamar.

3. Perubahan yang terjadi diamati dan hasil pirolisis ditimbang.

6.4.4 Perolehan Logam Tembaga Lewat Sementasi

1. Seluruh hasil pirolisis pada sub 6.4.3 dicampurkan dengan 20 ml asam klorida setengah pekat ke dalam gelas beaker dengan hati-hati.

2. Campuran tersebut dipanaskan sebentar sehingga menghasilkan larutan berwarna hijau tua. Larutan hijau tua ini dibagi dua dengan volumeyang sama, satu bagian untuk proses selanjutnya (6.4.4 poin 3), satu bagianlagi untuk sub 6.4.5.

3. Larutan ini disatukan dengan sisa reaksi pada sub 6.4.1 dan sub 6.4.2 (menghasilkan pH

62


campuran berkisar antara 1-3).

4. Dalam waktu 30 menit, dimasukkan 2,25 g serbukbesi halus sedikit demi sedikit sambil diaduk (digunakan spatula kaca).

5. Ditambahkan tetes demi tetes asam klorida pekat untuk mempertahankan pH 1-3 (gunakan pH meter untuk mengukur pHlarutan), kemudian dipanaskan sebentar

6. Campuran didekantasi untuk memisahkan endapan tembaga yang berwarna merah coklat yang terbentuk. Endapan tersebut dipanaskan sekalilagi dengan sedikit asam klorida pekat (besi harus semuanya ada dalam larutan). Dekantasi sekali lagi dan satukan filtrat yang ada.

7. Ditambahkan lagi 0,25 g serbuk besi ke dalam filtrat yang telah disatukan tersebut. Jika masih ada tembaga tersementasi, lakukan dekantasi dan ulangi cara kerja poin 6 sampai semua tembaga tersementasi (tak ada endapan lagi).

8. Endapan tembaga hasil sementasi dikumpulkan dan dikeringkan dalam lemari pengering pada

63


suhu 100oC. Setelah kering, ditimbang.

9. Filtrat sisa yang mengandung ion besi disimpan untuk digunakanpada percobaan preparasi Fe(acac)3 pada topik kimia besi.

6.4.5 Preparasi CuCl

1. Larutan CuCl2 (satu bagian larutan berwaarna hijau tua dari sub 6.4.4 poin 2) dipanaskan dalam sebuah gelas beaker untukmenghilangkan gas oksigen yang terlarut.

2. Diteteskan larutan asam klorida pekat secara perlahan-lahan ke dalam larutan CuCl2 tersebut sampai pH mencapai 1-3.

3. Ditambahkan soda (natrium karbonat) ke dalam larutan tersebut seujung spatula untuk menghasilkan suatu CO2 pelindung atmosfer.

4. Semua serbuk tembaga yang dihasilkan pada sub 6.4.4 poin 8 ditambahkan ke dalam larutan tersebut, kemudian diaduk pelan-pelan sambil dipanaskan selama 30-35 menit (atur nyala api atau suhu agar menghasilkan panas kira-kira suam-suam kuku).

5. Ditambahkan (bila diperlukan) sedikit soda

64


dan asam klorida untuk mempertahankan pH 1-3 dan untuk mempertahankan CO2 pelindung atmosfer. Gelasbeaker ditutup dengan kaca arloji.

6. Selama pemanasan, uapkan 75 ml air dari larutan, kemudian dinginkan sisa larutan pada suhu 0oC dan ditambahkan 3 ml larutan asam sulfat (untuk menstabilkan CuCl dari oksidasi oleh oksigen dalam udara).

7. Larutan tersebut disaring dalam air es (akan terpisah CuCl yang tak terlarut dari larutan [CuCl2]-) dan dekantasi endapan putih yang terbentuk dengan segera, kemudian cuci endapan tersebut dengan sedikit etanol. Padatan yang didapat dikeringkan di dalam desikator.

8. Jika sisa larutan sudah tidak berwarna, buang ke bak cuci. Jika masih berwarna biru, berarti masih mengandung ion Cu2+ dan perlu ditangani lebih lanjut. Larutan berwarna biru tersebut disimpan untuk pengolahan lebih lanjut pada sub 6.4.6 poin 8.

6.4.6 Pembuatan CuO dan CuSO4 kembali

65


1. Seluruh CuCl hasil preparasi pada sub 7 ditaruh ditempat terbuka sampai berwarna hijau, kemudian disuspensikan dengan 20 ml asam klorida encer. Suspensi inidisatukan dengan sisa larutan berwarna biru pada sub 7. Kemudian campuran ini dialiri gas oksigen sampai larutan berwarna hijau terang.

2. Ditambahkan beberapa tetes hidrogen peroksida 30% ke dalam campuran. Kemudian diteteskan larutan natrium hidroksida30% sampai pH larutan berkisar 4-5.

3. Panaskan larutan tersebut dengan api yang kecil, kemudian ditambahkan sedikit serbuk Na2CO3 sampai tercapai pH larutan 11-12. dengan pemanasan akan terbentukendapan hitam CuO. Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci dengan aquades. Filtrat yang tak berwarna dapat dibuang ke tempat pembuangan untuk larutan sisa yang mengandung halogen.

4. Endapan hitam CuO dimasukkan dalam gelas beaker, kemudian diteteskan larutan asam sulfat 50% sampai endapan CuO masih tinggal sedikit dan

66


didekantasi dengan segera.

5. Larutan didingingkan pada suhu kamar sehinggaterjadi proses kristalisasi. Untuk menyempurnakan kristalisasi, letakkan larutan dalam lemari pendingin (kulkas) selamasemalam.

6. Kristal yang terbentuk dan sisa larutan didekantasi. Kristal dicucidengan sedikit air es dan disaring. Kemudian kristal dikeringkan dalam desikator.

7. Kristal tembaga vitriol yang terbentuk ditimbang dan dibandingkan dengan tembaga vitriol yang telahdigunakan dalam siklus percobaan ini.

8. Jika sisa larutan masih mengandung ion-ion tembaga, sisa larutan tersebut disimpan.

6.5 PEMBAHASAN

6.5.1 Preparasi [Cu(NH3)4]SO4

6.5.2 Preparasi K2[Cu(C2O4)2]SO4 . 2H2O

67


6.5.3 Pirolisis K2[Cu(C2O4)2]SO4. H2O

6.5.4 Perolehan Logam Tembaga Lewat Sementasi

68


6.5.5 Pembuatan Larutan CuCl2

6.5.6 Preparasi CuCl

69


6.5.7 Daur Ulang Untuk Menghasilkan Tembaga Vitriol

6.6 PENUTUP

70


6.6.1 Temuan

6.6.2 Simpulan

6.6.3 Saran

71


BAB 7

KIMIA BESI

7.1 TUJUAN

1. Membuat senyawa FeSO4 dari bubuk logam Fe

2. Membuat garam Mohr, (NH4)2Fe(SO4)2 dari bubuk logam Fe dan atau dari

larutan Fe2+ sisa praktikum Kimia Tembaga.

3. Membuat Fe(OH)3 dari garam Mohr.

4. Membuat senyawa kompleks K3[Fe(C2O4)3] dari Fe(OH)3.

5. Membuat kembali Fe atau dalam bentuk Fe2O3.

7.2 DASAR TEORI

Besi merupakan unsur keempat dan golongan kedua terbanyak di kerak

bumi. Besi terdapat sebagai oksida hematit (Fe2O3), magnetit (Fe3O4), pirit (FeS),

dan sebagai karbonat (FeCO3). Dalam senyawanya, besi memiliki bilangan

oksidasi +2 dan +3. Namun yang lebih stabil adalah senyawa besi (III). Hal ini

dapat dilihat dari konfigurasi elektron terluarnya. Besi (II) memiliki konfigurasi

elektron terluar d64s0, sedangkan besi (III) memiliki konfigurasi elektron terluar

d5s0. Orbital d terdiri dari lima orbital, untuk senyawa besi (III) masing-masing

orbital ini terisi satu elektron (setengah penuh). Sedangkan dalam senyawa besi

(II) empat orbital d ini masing-masing terdiri dari satu elektron dan satu orbital

lagi terisi dua elektron.

Besi yang murni merupakan logam yang berwarna putih-perak, kukuh, dan

liat. Besi murni melebur pada suhu 153,5C. Jarang terdapat besi komersial yang

murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silika fosfida dan

sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan

penting dalam kekuatan struktur besi.

72


Untuk menghemat zat dan mengantisipasi limbah yang dihasilkan sedikit,

maka dibuat lingkaran rantai tertutup pada kimia besi yang dapat dilihat pada

bagan dibawah ini.

Fe + H2SO4 FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2Fe(SO4)2

[Fe(C2O4)]n K3[Fe(C2O4)3] Fe(OH)3

Gambar 7.1 Siklus Tertutup Kimia Besi

Reaksi Terhadap Besi

Adapun beberapa reaksi terhadap besi adalah sebagai berikut:

1. Dengan uap air panas dapat bereaksi menghasilkan gas hidrogen, tetapi

dengan air dingin tidak bereaksi.

3Fe(s) + 4H2O(g) → Fe3O4(s) + 4H2(g)

2. Dengan udara basah besi akan berkarat dan warnanya menjadi coklat

4Fe(s) + 3O2(g) + 2nH2O → 2Fe2O3.n H2O

3. Jika dibakar dengan belerang akan terbentuk senyawa besi (II) sulfida (FeS)

Fe(s) + S(s) → FeS(s)

4. Dengan unsur halogen dapat membentuk senyawa FeX3 (X = F, Cl, Br, dan I)

kecuali dengan iodin membentuk FeI2

5. Rekasi dengan asam:

- Reaksi dengan asam klorida akan menghasilkan gas hydrogen dan

senyawa besi (II).

Fe(s) + HCl(aq) → FeCl2(aq) + H2(g)

- Reaksi dengan asam sulfat encer:

Dengan asam sulfat encer akan terbentuk gas H2 tetapi dengan asam sulfat

pekat akan terbentuk gas SO2. Ini bisa terjadi karena disamping bersifat

asam, asam sulfat juga bersifat sebagai oksidator.

+ H2O2 + HClO2

FeCl3

Fe2O3

HV KOHK2C2O4

73


Sebagai asam: Fe(s) + 2H+(aq) → Fe2+

(aq) + H2(g)

Sebagai oksidator: Fe(s) + SO42-

(aq) + 4H+(aq) → Fe2+

(aq) + SO2(g) + 2H2O(l)

- Reaksi dengan asam nitrat:

Dengan asam nitrat encer akan membentuk gas NO dan NO2, tetapi

dengan asam nitrat pekat akan membentuk gas NO2. Ini bisa terjadi karena

asam nitrat pekat bersifat oksidator.

Beberapa Senyawa Besi

1. Hidroksida Besi (II) dan besi (III)

Hidroksida ini dapat terbentuk melalui reaksi larutan besi (II) atau besi (II)

dengan basa. Reaksinya sebagai berikut:

Fe2+(aq) + 2OH-

(aq) → Fe(OH)2(s) (warna kehijauan)

Fe2+(aq) + 3OH-

(aq) → Fe(OH)3(s) (warna coklat)

Hidroksida besi (II) akan berubah menjadi coklat karena teroksidasi menjaid

besi (III) hidrosida:

Fe(OH)2(s) + O2(g) + 2H2O(l) → Fe(OH)3(s)

2. Senyawa Besi (II) dan Besi (III) tiosianat

Jika larutan besi (II) atau besi (III) direaksikan dengan KSCN maka akan

terbentuk senyawa besi (II) tiosianat atau besi (III) tiosianat, sebagai berikut.

Fe2+(aq) + 2CNS(aq) → Fe(CNS)2(aq) (tak berwarna)

Fe2+(aq) + 3CNS(aq) → Fe(CNS)3(aq) (warna merah darah)

3. Garam Mohr atau Besi (II) amonium sulfat

Garam Mohr atau besi (II) ammonium sulfat merupakan salah satu senyawa

besi yang stabil. Senyawa ini dapat dibuat dengan mereaksikan larutan jenuh

besi (II) sulfat dengan larutan jenuh ammonium sulfat.

FeSO4 + (NH4)2SO4 → FeSO4. (NH4)2SO4

Senyawa ini termasuk golongan garam rangkap dan rumus kimianya dapat

juga ditulis dalam bentuk Fe(SO4)2(NH4)2.

4. Senyawa kompleks Besi (II) dan Besi (III)

74


Dalam air, senyawa besi (II) dan besi (III) dapat membentuk ion kompleks

heksa aquo besi (II), [Fe(H2O)6]2- dan ion komples heksaaquo besi (III)

[Fe(H2O)6]3+. Dalam larutan asam, kompleks heksaaquo besi (I) relative stabil

tetapi dalam larutan netral atau basa tidak stabil. Dengan udara ion kompleks

heksaaquo besi (II) akan teroksidasi menjadi heksaaquo besi (III).

Senyawa kompleks besi yang banyak dikenal adalah senyawa kalium

heksasianoferat (II), K4Fe(CN)6 dan kalium heksasianoferat (III), K3Fe(CN)6

atau sering juga disebut dengan kalium fero sianida dan kalium feri sianida.

Dimana kalium heksasianoferat (II) dapat diperoleh melalui reaksi antara

larutan besi (II) dengan larutan KCN berlebih:

Fe2+(aq) + 6CN-

(aq) → Fe(CN)64-

Jika kedalam larutan ini ditambahkan larutan Fe3+ maka akan terbentuk

endapan berwarna biru gelap (biru prusid).

3Fe(CN)64-

(aq) + 4Fe3+(aq) → Fe4[Fe(CN)6]3

Kalium heksasianoferat (III) dapat diperoleh melalui reaksi larutan besi (III)

dengan larutan KCN berlebih.

Fe3+(aq) + 6CN-

(aq) → Fe(CN)62-

(aq)

Jika kedalam larutan ini ditambahkan dengan larutan Fe2+ akan terbentuk

endapan berwarna biru turnbul.

2Fe(CN)6 2-(aq) + 3Fe2+

(aq) → Fe3[Fe(CN)6]2

7.3 ALAT DAN BAHAN

7.3.1 Alat-alat

No.

Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

1. Kaca arloji - 2 buah 2. Gelas kimia 100 mL

250 mL500 mL

4 buah1 buah1 buah

3. Gelas ukur 25 mL50 ml

100 mL250 mL

1 buah1 buah1 buah1 buah

75


4. Labu Erlenmeyer

25 mL50 mL

100 mL125 mL

2 buah2 buah2 buah2 buah

5. Pemanas listrik - 1 buah6. Corong - 1 buah7. Pipet tetes - 2 buah 8. Spatula - 2 buah9. Batang

pengaduk- 2 buah

10. Desikator - 1 buah11. Neraca analitik - 1 buah12. Kertas saring - Secukupnya 13. Kertas indikator

pH- Secukupnya

14. Cawan penguap - 2 buah15. Labu ukur 250 mL 1 buah 16. Pipet volume 50 mL 1 buah

7.3.2 Bahan-bahan

No.

Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

1. Fe - 7 gram2. H2SO4 10% 200 mL3. H2O2 - 30 mL4. (NH4)2SO4 - Secukupnya 5. NH3(aq) Pekat 20 mL6. Asam oksalat - Secukupnya 7. HCl 1 M 50 mL8. K2C2O4 - 20 gram9. Aquades - Secukupnya

7.4 PROSEDUR KERJA

No Prosedur KerjaPersamaan reaksi,

keterangan produk danreaktan

Pengamatan

7.4.1 Pembuatan Garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)2

7.4.1.1 Pembuatan Larutan FeSO4

1. Sebanyak 7 gram Fe

76


dicuci dengan HCl 1M.Selanjutnya Fe dilarutkan dalam 100 mL H2SO4 10%

2. Larutan dipanaskan sampai hampir semua Fe melarut. Kemudian larutan disaring ketika masih panas.

3. Filtrat ditambahkan sedikit H2SO4 dan larutan diuapkan sampai terbentuk kristal di permukaan.

7.4.1.2 Pembuatan (NH4)2SO4 dan FeSO4(NH4)2SO4

1. Sebanyak 100 mL H2SO4 10% dinetralkandengan NH3

2. Larutan tersebut diuapkan sampai jenuh,sementara panas larutan tersebut dicampurkan dengan larutan FeSO4.

3. Larutan didinginkan hingga terbentuk kristalberwarna hijau muda. Selanjutnya campuran disaring, kemudian kristal dicuci dengan sedikit air panas. Kristal dikeringkan danditimbang.

-

7.4.2 Pembuatan Fe(OH)3

1. Sebanyak 10 gram garam Mohr ditambahkan dengan 30mL H2O2 sampai

77


terbentuk larutan berwarna merah.

2. Dengan perlahan-lahan ke dalam larutan ditambahkan HCl sebanyak 30 mL sampai terbentuk kompleks [Fe(Cl6)]3-

yang berwarna orange.

3. Kemudian dilakukan penambahan KOH hingga terbentuk endapan coklat selanjutnya didekantasi.

7.4.3 Pembuatan Kompleks K3[Fe(C2O4)3]

1 Endapan Fe(OH)3 ditambahkan dengan larutan K2C2O4 hingga terbentuk larutan berwarna hijau.

7.4.3 Pembuatan Fe dan Fe2O3

1 Kristal K3[Fe(C2O4)3] dipanaskan dalam penangas air hingga terbentuk padatan hijauatau padatan coklat.

7.5 PEMBAHASAN

7.5.1 Pembuatan Garam Mohr (NH4)2 Fe(SO4)2

78


7.5.2 Pembuatan Fe(OH)3

7.5.3 Pembuatan Kompleks K2[Fe(C2O4)3]

79


7.5.4 Pembuatan Fe dan Fe2O3

80


7.6 PENUTUP

7.6.1 Temuan

7.6.2 Simpulan

7.6.3 Saran

81


DAFTAR PUSTAKA

Cotton, F. A., Wilkinson, G. and Gaus. P. L.. 1995. Basic Inorganic Chemistry.Third Edition, New York: John wiley & Son, Inc.

Dwipayana, I Putu. 2007. Studi Mikrostruktur Tulang Sapi (Bufallo sp) danHidroksiapatit Hasil Isolasi dengan Metode Scaning Elektron Microscopy(SEM). Skripsi. (tidak diterbitkan). Jurusan Pendidikan Kimia FMIPAUndiksha Singaraja.

Gould, Edwin S. 1995. Inorganic Reaction and structure. New York : Holt,Rinehart and Winston, Inc.

Greenwood, N. N and A. Earnshaw. 1997. Chemistry of the Elements 2nd Edition.Greet Bretonian : Elseuies Utd.

Hiskia Achmad. 1990. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Bandung: JurusanKimia, FMIPA, ITB.

Jander, G. und Blasius, E. 1990. Einfuehrung in das anorganish-chemischePraktikum. 13. Bearbeitung von Joachim Straehle und Eberhard Schweda,Stuttgart: S. Hirzel Verlag.

Karyasa, I W. 2000. Solid State NMR Spectroscopy of Synthesised Zeolit A andY. Aneka Widya No.3 Th. XXXIII. Singaraja: STKIP Singaraja.

Karyasa, I. W. 2009. Pengembangan Material Anorganik Terbarukan: PembuatanUltra Fine Amorphous Silica (UFAS) dari Jerami dan Sekam Padi. LaporanPenelitian Lanjut. DIPA Undiksha 2009. Singaraja: Undiksha

Karyasa, I. W. Vivi Oviantari, M., dan Artawan, I K. 2010. Pengembanganteknologi Pembuatan Bata Merah Unggul Tahan Lumut Berbantukan Silikadari Abu Sekam Padi dan Pigmen Anorganik Alami. Laporan Penelitian.Hibah Bdersaing DP2M DIKTI. Singaraja: Undiksha.

Mahardika, I K.S. 2007 Isolasi dan Karakteristik Hidroksiapatit dari LimbahTulang Sapi. Skripsi (tidak diterbitkan). Jurusan Pendidikan Kimia FMIPAUndiksha Singaraja.

West, A. R. 1989. Solid State Chemistry and Its Applications. Singapore: JohnWiley & Son.

82

Penulis lahir di Gianyar tanggal 31 Desember 1969,telah menamatkan sekolah dasar di SDN 6 Kedewatan,sekolah menengah di SMPN 1 Ubud dan SMAN Ubud.Pendidikan tinggi yang telah dilalui penulis berturut-turut adalah Diploma 3 Pendidikan Kimia tahun 1991dan Sarjana Pendidikan Kimia (S.Pd.) tahun 1993 diFKIP Universitas Udayana, Program PostgraduateChemistry of Advanced Materials (M.Sc.) tahun 1998 dithe Department of Chemistry, University of ManchesterInstitute of Science and Technology (Inggris), danProgram Doktor (Dr.rer.nat) bidang kimia anorganikkhususnya Festkoerperchemie tahun 2004 di Institutfuer Chemie, der Technischen Universitaet Berlin(Jerman).

Penulis bekerja sebagai dosen pegawai negeri sipil di Jurusan/Program StudiPendidikan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Pendidikan Ganesha(UNDIKSHA) sejak tahun 1994 dimana universitas negeri ini masih bernamaSTKIP Singaraja yang beralih status menjadi IKIP Negeri Singaraja tahun 1997dan menjadi UNDIKSHA tahun 2006 .

Dharma pendidikan dan pengajaran yang penulis geluti adalah mengampumatakuliah lingkup kimia anorganik di Program Sarjana (S-1) yaitu KimiaAnorganik I, Kimia Anorganik II, Kimia Anorganik Fisik atau Kimia AnoganikLanjut, dan Praktikum Kimia Anorganik, selain matakuliah lainnya sepertiEnglish for Chemistry, Kimia Terapan Tekstil dan Kapita Selekta Kimia.Sedangkan untuk program magister (S-2), penulis mengampu matakuliah KimiaAnorganik Lanjut, Filsafat Ilmu dan English for Scientific Purposes.

Dharma penelitian yang telah dan terus penulis tekuni adalah berkaitan dengankimia anorganik khususnya kimia material anorganik padatan dengan terapannyayang berfokus pada pengembangan material anorganik yang terbarukan berbasissilikon, karbon, dan fosfor; (2) pigmen anorganik alami, dan (3) teknologi tepatguna berbasis kimia anorganik.

Sedangkan dalam dharma pengabdian kepada masyarakat, penulis banyak terlibataktif dalam penerapan Ipteks bagi masyarakat, penerapan Ipteks bagipengembangan wilayah serta Ipteks bagi inovasi dan kreatifitas kampus sebagaiwujud pengembangan jiwa entrepreneurship di kalangan akademisi kampus.

2

Kimiawan dan para penggiat kimia termasuk parapelajar kimia disinyalir berkontribusi besar dalamkerusakan lingkungan hidup karena merekamenghasilkan dan menggunakan berbagai zat-zatkimia.

Buku Ajar Praktikum Kimia Anorganik BerwawasanLingkungan ini memuat beberapa percobaan kimiayang bersiklus dan berwawasan lingkungan. Bersiklusberarti menggunakan zat tertentu untuk menghasilkanberbagai zat lain yang dituntut sesuai tujuanpraktikum dan berakhir dengan menghasilkan zatawal atau turunannya yang lebih sederhana.Berwawasan lingkungan yang dimaksud adalah dalamsetiap mata acara praktikum, praktikan menggunakanzat-zat seefisien dan seefektif mungkin, menanganizat-zat pereaksi dan hasil reaksi secara aman terhadappraktikan dan lingkungan, dan membuang zat-zat sisapraktikum yang telah ditangani sedemikian rupasehingga tidak membahayakan lingkungan. Beberapapercobaan dalam praktikum ini menggunakan zat-zatyang diambil bahan alam di lingkungan sekitar.

Topik-topik praktikum dalam buku ajar inidiharapkan dapat menginspirasi para pengguna untukberkontribusi dalam Green Chemistry dan Go GlobalGreen.

kimia anorganik berwawasan lingkungan

Documents