kimia analitik

PENDAHULUAN

Dua langkah analisis :

1. Identifikasi Analisis kualitatif

2. Estimasi Analisis kuantitatif

Metode Klasik / konvensional

Modern

Skala analisis Makro, semimakro

Mikro, ultramikro

Submikro

Definisi

ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif:

1. Pengumpulan data

2. Proses pengolahan data, interpretasi

3. Judgement, pengambilan keputusan/kesimpulan

Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen (analisis kuantitatif).

Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi komponen dalam sampel yang dianalisis.

Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan, yaitu:◦ Metode Klasik◦ Metode Instrumental

METODE KLASIK — disebut juga metode basah

1. Pemisahan Analit — ekstraksi, destilasi, presipitasi (pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.

2. Analisis Kualitatif — titik didih, titik beku, warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias,

dll.

3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan volumetri.

Klasifikasi Metode Analitik

Analitik Klasik Analitik Instrumental Cara lama, sejak awal kimia

analitik Tdk diperlukan alat-alat rumit Ukuran komponen sampel

cukup besar (makro, semi-makro)

Berdasar reaksi kimia dan pers. Stoikiometri

Berdasar interaksi materi-materi

Cara baru, sejalan perkembangan IPTEK

Diperlukan alat yg lebih rumit Ukuran sampel kecil (mikro,

ultramikro, submikro) Berdasar pengukuran

besaran fisika non stoikiometri

Berdasar interaksi energi-materi

Sensitif Cepat Selektif dan spesifik Objektif Sering non-destruktif Mudah diotomatisasikan

Alat mahal Penggunaan dan perawatan rumit Perlu teknisi khusus Perlu alat-alat tambahan, kalibrasi dan

standarisasi yg baik (kadang-kadang sulit) Perlu lingkungan yg baik

Klasifikasi Metode Analitik

METODE INSTRUMENTALmengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk

memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.

1.Pemisahan Analit

— dapat dilakukan dengan 2 cara:

a. Pemisahan secara fisik :

— kromatografi

— elektroforesis

b. Pemisahan secara spektroskopik :

mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik

Klasifikasi Metode Analitik

METODE INSTRUMENTALmengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk

memperoleh informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.

1.Pemisahan Analit

2.Analisis Kualitatif

3.Analisis Kuantitatif

• Spektroskopi X-ray • Spektroskopi Infrared (IR)• Spektroskopi massa (MS)• Spektroskopi magnetik inti (NMR)

• Spektroskopi UV-Vis • Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS & AES)• Konduktifitas (pH)

Klasifikasi Metode AnalitikJENIS METODE INSTRUMENTAL

Komponen Instrumentasi

General Instrument ComponentsGeneral Instrument Components

Pemilihan Metode Analitik

Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis hendaknya menanyakan hal-hal berikut:

Apakah akurasi diperlukan? Berapa banyak sampel yang tersedia? Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam

sampel? Apakah terdapat komponen dalam sampel yang

menyebabkan interferensi? Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang

terdapat pada sampel? Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?

Performance characteristics

Precision Absolute standard

deviation Relative standard

deviation Coefficient of variation Variance

Accuracy/Bias Absolute systematic error Relative systematic error

Sensitivity Calibration Analytical

Detection Limit Blank plus three times

Std. Dev. of blank Limit of Linearity (LOL)

Selectivity Effects of interferences Coefficient of Selectivity

Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa metode analitik

Performance characteristics

Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam pemilihan metode analisis:

1. Kecepatan analisis

2. Kemudahan metode analisis

3. Tingkat kemahiran operator

4. Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen)

5. Biaya analisis per sampel

Performance characteristics

1. PRECISION

Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan.

a) a) Absolute standard deviation (Absolute standard deviation (ss)) 1

)( 2_

1

N

xxs

N

i

i

_xs

RSDb) b) Relative standard deviation (Relative standard deviation (RSDRSD))

%100 _ xs

CVc) c) Coefficient of variance (Coefficient of variance (CVCV))

/ nsSEc) c) Standard error of mean (Standard error of mean (SESE))

Performance characteristics

2. ACCURACY (BIAS)Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis.

aa) ) Absolute bias (Absolute bias (EEaa)) xEa

100 Error %

x

a)a) Persen bias (Persen bias (% error% error))

Performance characteristics

3. SENSITIVITY

Kemampuan untuk membedakan pengaruh penambahan konsentrasi terhadap respon instrumen. SS = signal or instrument = signal or instrument

responseresponseSSblbl = signal from blank = signal from blank

samplesamplecc = sample concentration = sample concentrationm m = = calibration sensitivitycalibration sensitivity(slope of calibration (slope of calibration curve)curve)

a)a) Calibration sensitivity (Calibration sensitivity (mm)) blSmcS

0

20

40

60

80

100

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Concentration (c )

Sig

na

l (

S)

m2

m1

Sbl

Sm1

C

Sm2

b)b) Analytical sensitivity Analytical sensitivity (()) Ss

m

= analytical sensitivity= analytical sensitivitym = calibration sensitivitym = calibration sensitivityssSS = std. dev. in signal = std. dev. in signal

measurementmeasurement

Performance characteristics

4. DETECTION LIMIT

Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi (masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)a)a) Minimum detectable signal (Minimum detectable signal (SSmm) )

blblavgm ksSS ,

SSmm = minimum detectable signal= minimum detectable signal

SSavg,blavg,bl = = average signal of the blankaverage signal of the blank

ssblbl = = standard deviation in the blank signal standard deviation in the blank signal

k k = multiple of variation in the blank signal= multiple of variation in the blank signal

• • The analytical signal must be larger than the blank signal (The analytical signal must be larger than the blank signal (SSavg,blavg,bl) by some factor () by some factor (kk) of ) of

the standard deviation in the blank (the standard deviation in the blank (ssblbl). ). kk is usually set to a value of three.is usually set to a value of three. b)b) Minimum detectable concentration (Minimum detectable concentration (ccmm) )

• • Limit of Detection (Limit of Detection (LODLOD)) m

SSc blavgm

m,

ccmm = minimum detectable concentration= minimum detectable concentration

mm = slope of the calibration curve = slope of the calibration curve

• • Expressed in terms of Expressed in terms of ssblbl m

ksc bl

m

Performance characteristics

5. SELECTIVITY

Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi dari matriks yang terkandung dalam sampel.

S

cA

Sbl

mA = slope

mB = slope

mC = slope

cB cC

)(

/

/

,, blCACBABAA

, ACAC

, ABAB

blCCBBAA

SckckcmS

mmk

mmk

ScmcmcmS

k adalah koefisien selektivitas

Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga angka tertentu. Makin besar k, semakin selektif metode tsb.