260110140080_ummi habibah_modul 3

8/16/2019 260110140080_UMMI HABIBAH_Modul 3.

1/15

Penetapan Kadar Tablet Asetosal Menggunakan HPLC

Ummi Habibah (260110140080)

Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran

Habibahummi07@mail!"#m

Abstrak

$ablet aset#sal %an menandun asam asetilsalisilat &'H84 tidak

kuran dari '00* dan tidak lebih dari 1100*! +nalisis ini menunakan HP,&

(hih -er.#rman"e li/uid "hr#mat#ra-h%) dimana analisis ini da-at dilakukan

se"ara kualitati. dan kuantitati.! +nalisis kuantitati. denan teknik HP,&

didasarkan ke-ada -enukuran luas atau area -un"ak analit dalam kr#mat#ram

dibandinkan denan luas atau area larutan standar! $ujuan analisis ini %aitu

meneta-kan kadar aset#sal dan #-timasi serta validasi dalam HP,&! -timasi

%an dilakukan %aitu .ase erak denan menunakan berbaai -erbandinan dan

laju alir %an berbedabeda -ada tia- k#ndisi -erlakuan! Hasil #-timum %an

diunakan untuk -enentuan kadar aset#sal adalah -ada k#ndisi 4 %aitu

-erbandinan methan#l air 070 denan laju alir 1 ml3menit! ehina kadar

aset#sal %an dida-at denan -ersamaan kurva kalibrasi % 5 00627 0024!

ilai retensi %an dida-at %aitu 11007 dan 11067 denan nilai +U& 0177' dan

01181! ehina kadar ratarata aset#sal %an dida-at adalah 12729 *!

Kata kunci : asetosal, HPLC, fase gerak, dan laju alir

Abstract

Aspirin tablets containing acetylsalicylic acid C9H8O4 not less than 90.0% and

not more than 110.0%. This analysis using H!C "high per#ormance li$uid

chromatography &here the analysis can be $ualitati'e and $uantitati'e.

(uantitati'e analysis by H!C techni$ue based on the measurement area or

areas o# the analyte pea)s in the chromatogram* compared &ith the e+tent or area

o# the standard solution. The purpose o# this analysis is to establish the le'els o#

aspirin and optimi,ation and 'alidation in H!C. Optimi,ation o# the mobile

phase by using 'arious proportions and #lo& rates 'ary in each treatment

mailto:[email protected]:[email protected]


2/15

condition. Optimum results are used to determine the le'els o# aspirin is in

condition 4 &hich is the ratio o# -0/0 methanol &ater &ith a #lo& rate o# 1 ml

min. Asetosal so that the le'els obtained &ith the calibration cur'e e$uation y

0.023/ + 0.03-4. 5etention 'alue obtained is 11.00/ and 11.02/ &ith A6C

'alues 0.1//9 and 0.1181. 7o that the a'erage le'el o# asetosal obtained &as

13./3%.

Keywords: aspirin, HPLC, mobile phase, and the flow rate

Pendahuluan

Pada analisis aset#sal

menunakan HP,& ini dilakukan

meneta-kan kadar aset#sal dan

#-timasi serta validasi dalam HP,&!

$ablet aset#sal disebut jua

tablet asam asetilsalisilat atau a"idi

a"et%l#sali"%li"i "#m-ressi! $ablet

asam asetilsalisilat menandun asam

asetilsalisilat &'H84 tidak kuran

dari '00* dan tidak lebih dari 1100*

dari jumlah %an tertera -ada etiket!

(de-kes :; 1''9)!

Prinsi- dasar dari HP,& dan

semua met#de kr#mat#ra.i adalah

memisahkan setia- k#m-#nen dalam

sam-le untuk selanjutn%a diidenti.ikasi

(kualitati.) dan dihitun bera-a

k#nsentrasi dari masinmasin

k#m-#nen tersebut (kuantitati.)!

+nalisa kualitati. bertujuan untuk

menetahui in.#rmasi tentan identitas

kimia dari analat dalam suatu sam-le!

edankan analisa kuantitai. untuk

menetahui jumlah dan k#nsentrasi

analat tersebut dalam sam-le ($im

kimia 2011)!

at

denan ke-#laran berbeda da-at

di-isahkan denan HP,& berdasarkan

-artisi "air"air! Prinsi- HP,&

menunakan -rinsi- kr#mat#ra.i

ads#rbsi dan ban%ak diunakan dalam

industi .armasi dan -estisida! Prinsi-

umum kr#mat#ra.i

=eteranan

1! Fase erak

2! Fase diam

! =#l#m

4! ?etekt#r

9! :ek#rder


3/15

ambar tersebut mem-erlihatkan

rankaian alat atau k#m-#nen dasar

%an biasa di-akai dalam bentuk

kr#mat#ra.i i#n %an terdiri atas

1! Aluent %an ber.unsi sebaai .ase

erak %an akan membaBa sam-el

tersebut masuk ke dalam k#l#m

-emisah!

2! P#m-a %an ber.unsi untuk

mend#r#n eluent dari sam-el

tersebut ke dalam k#l#m!

=e"e-atan alir ini da-at dik#ntr#l

dan -erbedaan ke"e-atan bisa

menakibatkan -erbedaan hasil!

! ;nje"t#r tem-at memasukan sam-el

dan kemudian sam-el da-at

didistribusikan masuk ke dalam

k#l#m!

4! =#l#m -emisah

9! ?ete"t#r %an ber.unsi untuk

memba"a i#n %an leBat ke dalam

dete"t#r!

6! :ek#rder data ber.unsi untuk

merekam dan men#lah data %an

masuk (Ceiss 1''9)!

$eknik HP,& meru-akan satu

teknik kr#mat#ra.i "air "air %an

da-at diunakan baik untuk ke-erluan

-emisahan mau-un analisis kuantitati.!

+nalisis kuantitati. denan teknik

HP,& didasarkan ke-ada -enukuran

luas atau area -un"ak analit dalam

kr#mat#ram dibandinkan denan

luas atau area larutan standar! Pada

-raktekn%a -erbandinan kuran

menhasilkan data %an akurat bila

han%a melibatkan satu standar #leh

karena itu maka -erbandinan

dilakukan denan menunakan teknik

kurva kalibrasi (&lark 2007)!

HP,& serin diunakan antara lain

untuk meneta-kan kadar sen%aBa akti.

-ada #bat -r#duk hasil sam-in -r#ses

sintesis atau -r#duk -r#duk deradasi

dalam sediaan .armasi! =eterbatasan

met#de HP,& ini adalah untuk

identi.ikasi sen%aBa ke"uali jika

HP,& dihubunkan denan

s-ekt#meter massa (


4/15

Pembuatan asa !erak

?ibuat "am-uran larutan dari methan#lair denan -erbandinan methan#l air

2979 hina -H 2'8!

Pembuatan Larutan

Pengencer

?ibuat "am-uran larutan dari methan#l

dan air denan -erbandinan 9090!

Pembuatan Larutan "aku


5/15

Hasil

Peak AuC $t H %b

1!1 0016 10 0088 0718

1!2 061'6 1044 0764 1621

2!1 09412 1020 0609 178

2!2 00001 10920 0009 004

!1 092'9 1060 0977 189

!2 00001 1091 000 00667

Perhitungan %b

• Cb 1!1

0,0316=1

2 .0,088.Wb

5 0718

• Cb 1!2

0,619=1

2 .0,764.Wb

5 1621

• Cb 2!1

0,5412=1

2 .0,605 .Wb

5 178

• Cb 2!2

0,0001=1

2 .0,005 .Wb

5 004

• Cb !1

0,5295=1

2 .0,577 .Wb

5 189

• Cb !2

L=1

2


6/15

0,0001=1

2 .0,003.Wb

¿3163,6384

&umlah '

• 1!2

N 1.2=16[10,446

1,621]

2

¿663,745

• 2!1

N 2.1=16[ 10,3261,78 ] 2

¿532,425

• 2!2

N 2.2=16[ 10,520

0,04]

2

¿1106,704

• !1

N 3.1=16[ 10,360

1,815] 2

¿312,954

• !2

N 3.2=16[ 10,613

0,0667]

2

5 002

Tinggi plat

• H 1!2

H 1.2= 100663,745

5 0190

• H 2!1

H 2.1= 100

532,425

5 0188

• H 2!2

H 2.2= 100

1106,704

5 0000'

• H !1

H 3.1= 100

312,954

5 61'4

• H !2

H 3.2=

100

397485,823

5 00002

#($T

• ?:$ 1


7/15

:t 1 5 102267

?:$ 1 ¿

√(10−10,2267 )

2

+(10,320−10,2267)2

+(10,360−10,2267)2

(3−1)

5 √0,0777

2

5 01'71

* ?:$ 50,1971

0,2267 100 *

5 1'27 *

• ?:$ 2

:t 1 5 104'

?:$ 1

¿√(10,447−10,4933)2+(10,520−10,4933)2+(10,513−10,4933)2

(3−1)

5 √ 0,0016

5 0040

* ?:$ 50,040

10,4933 100 *

5 08 *

A)C

• +U& 1

+U& 1 5 0674

?+U& ¿√(0,3674−0,3674 )2+(0,5412−0,3674)2+(0,5295−0,3644)2

(3−1)

5 √ 0,0847

5 02'11


8/15

* +U& 50,2911

0,3674 E 100 *

5 7'2*

• +U& 2

+U& 2 5 02060

?+U&

¿√(10,447−10,4933)

2+(10,520−10,4933)2+(10,513−10,4933)2

(3−1)

5 √ 0,127

5 0976

* +U& 50,3576

0,2060 E 100 *

5 179'*

$esolusi

1! : 52(10,447−10)(0,718+1,621) 5 082

2! : 52(10,520−10,320)

(1,78+0,04) 5 021'

! : 52(10,513−10,360)(1,835+0,0667) 5 017'

Kondis

i$esolusi

Panjang

plat

$s(

AuCT$

* $#(

AuC* T$

; 066' 0089 42 10 04070' * 9'2

*

;; 078 0011 1004 10 049200' * 79

*


9/15

;;; 078 0069 004 00122'1 * 048

*

; 0'99 0116 0109 00464'7 * 01'9

*

008 01'4 02976 04017 9'

*

098

*

; 008 00909 0118 219'411 * 176

*

;; 00 8 10 00' 069144 * 414

*

;;; 001' 96 10 00879 097 4124 * 8

*

=eteranan

Kondisiase !erak

Metanol : Air

Laju Alir

ml+enit

; 8 62 079

;; 8 62 1

;;; 0 70 079

; 0 70 1

29 79 079

; 29 79 1

;; 67 079

;;; 67 1

Kura "aku

Konsentrasi $etensi AuC

9 --m 1101 02676

10 --m 11027 0621

20 --m 11047 1247

40 --m 1104 2411'


10/15

60 --m 110 111'

80 --m 11027 902'1

Persamaan aris % 5 00627 0024

: 2 5 0'''

$ablet +set#sal (40 --m)

-njek $etensi AuC

; 11007 0177'

;; 11067 01181

=adar ;

% 5 00627 0024

177' 5 00627 0024

00672 5 0201

5

0,2013

0,0627

5 2'' --m

=adar ;;

% 5 00627 0024

11181 5 00627 0024

00672 5 01419


11/15

50,1415

0,0627

5 210 --m

Pembuatan ,arutan t#"k

Derat ratarata 20 tablet 5 29'7 m

am-el %an ditimban 5100

300 x259,7mg 5 8697 m

,arutan st#"k 1000 --m 5 1000mg1000ml 86,57 x

5 8697 ml

=arena -erbandinan massa v#lume 5 1 1

Pembuatan larutan st#"k dibuat denan 10 m tablet halus dan 10 ml larutan

-enen"er (90 90)

Pembuatan ,arutan 40 --m

1000 --m 5 40 --m ! 20 ml

5800

1000

5 08 ml

=adar tablet aset#sal (*)

2,99+2,102 5 90' --m

* kadar 55,09 ppm40 ppm 100 *

5 12729 *

Pembahasan

Praktikum kali ini dilakukan

analisa kuantitati. terhada- sam-el

aset#sal denan menunakan

instrumen =r#mat#ra.i &air =inerja


12/15

$ini (=&=$) ! =r#mat#ra.i &air

=inerja $ini meru-akan suatu

met#de -emisahan "u-likan diantar dua

.ase diam dan .ase erak!

ebelum dilakukan analisa

denan menunakan instrumen =&=$

-erlu dilakukan terlebih dahulu

#-timasi terhada- bebera-a as-ek %an

ber-enaruh -ada validasi hasil

analisis! -timasi ini men"aku- .ase

erak .ase diam (jenis k#l#m)

ke"e-atan alir v#leme injeksi!

$ujuan dari #-timasi ini %aitu

memisahkan sam-ai baseline denan

Baktu seminimal munkin dan

menda-atkan res#lusi %an baus (19)!

Pada analisa ini diunakan

k#l#m denan .ase diam sili"a el %an

term#di.ikasi %aitu #ktadesilsilan (?

atau &18) dan keban%akan

-emisahann%a adalah .ase terbalik!

ebaai .ase erak adalah

"am-uran metan#l denan air atau

denan larutan bu.er! Untuk s#lut %an

bersi.at asam lemah atau basa lemah

-eranan -H sanat krusial karena kalau

-H .ase erak tidak diatur maka s#lut

akan menalami i#nisasi atau -r#t#nasi!

$erbentukn%a s-esies %an teri#nisasi

ini men%ebabkan ikatann%a denan .ase

diam menjadi lebih lemah dibandin

jika s#lut dalam bentuk s-esies %an

tidak teri#nisasi karenan%a s-esies %an

menalami i#nisasi akan terelusi lebih

"e-at!

-timasi menunakan

berbaai -erbandinan .ase erak dan

laju alir! Fase erak %an diunakan

adalah methan#l air denan

-erbandinan 8 62 (079 ml3menit)

8 62 (1 ml3menit) 0 70 (079

ml3menit) 0 70 (1 ml3menit) 29 79

(079 ml3menit) 29 79 (1 ml3menit)

67 (079 ml3menit) 67 (1

ml3menit)!

?enan bantuan -#m-a .asa

erak air dialirkan melalui k#l#m ke

dete"t#r! ,arutan dan sam-el

dimasukkan ke dalam aliran .asa erak

denan "ara -en%untikan! ?i dalam

k#l#m terjadi -emisahan k#m-#nen

k#m-#nen "am-uran! =arena

-erbedaan kekuatan interaksi antara

s#luts#lut terhada- .asa diam! #lut

s#lut %an kuran kuat interaksin%a

denan .asa diam akan keluar dari

k#l#m lebih dulu! ebalikn%a s#lute

s#lut %an kuat berinteraksi denan

.asa diam maka s#lutes#lut tersebut

akan keluar dari k#l#m lebih lama!


13/15

etia- k#m-#nen "am-uran %an

keluar k#l#m dideteksi #leh dete"t#r

kemudian direkam dalam bentuk

kr#mat#ram!


14/15

Hasil %an dida-at adalah

-ersamaan % 5 00627 0024 %an

meru-akan hubunan antara

k#nsentrasi denan +U&! ilai retensi

%an dida-at %aitu 11007 dan 11067

denan nilai +U& 0177' dan 01181!

ehina kadar ratarata aset#sal %an

dida-at adalah 12729 *!

#impulan

=#ndisi #-timasi %an

diunakan adalah k#ndisi ; denan

-erbandinan methan#l air 0 70 laju

alir 1 ml3menit! Hal ini karena -ada

-erbandinan tersebut memiliki standar

deviasi %an lebih ke"il dari %an lain

sehina hasil %an di-er#leh akan

da-at diterima karena -en%im-anan

%an dihasilkan ke"il! ?an jua dilihat

dari res#lusi lebih tini dari %an lain

Baktu k#ndisi memiliki 1 lebih tini

dari %an lain! ?ari hal tersebut

dida-atkan hasil kada aset#sal denan

-ersamaan kurva kalibrasi % 5 00627

0024! ilai retensi %an dida-at

%aitu 11007 dan 11067 denan nilai

+U& 0177' dan 01181! ehina

kadar ratarata aset#sal %an dida-at

adalah 12729 *!

(aftar pustaka

$im =imia +nalitik ;nstrumen! 2011!

enuntun ra)ti)um imia

Ananliti) :nstrumen ":

4-1.Dandun Gurusan

Pendidikan =imia FP


15/15

?e-kes :i! 1''9! ;arma)ope

:ndonesia

imia Analiti) ! Penerbit

Universitas ;nd#nesia! Gakarta!

&lark G! 2007! High er#ormance

!i$uid Chromatography.

nlineI! $ersedia

htt-33BBB!"hemistr%!#r

Ceiss G! 1''9! :on Chromatography.

Ceinheim &H
http://www.chem-is-try.org/http://www.chem-is-try.org/

260110140080_ummi habibah_modul 3

Documents