pembuatan matriks dari kompleks polielektrolit kitosan

14
Majalah Ilmu Kefarmasian Majalah Ilmu Kefarmasian Volume 7 Number 3 Article 6 12-30-2010 Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan Pektin Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan Pektin untuk Sediaan Tablet Mengapung untuk Sediaan Tablet Mengapung Erny Sagita Universitas Indonesia FMIPA, Departemen Farmasi, effi[email protected] Effionora Anwar Universitas Indonesia FMIPA, Departemen Farmasi Silvia Surini Universitas Indonesia FMIPA, Departemen Farmasi Follow this and additional works at: https://scholarhub.ui.ac.id/mik Recommended Citation Recommended Citation Sagita, Erny; Anwar, Effionora; and Surini, Silvia (2010) "Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan Pektin untuk Sediaan Tablet Mengapung," Majalah Ilmu Kefarmasian: Vol. 7 : No. 3 , Article 6. DOI: 10.7454/psr.v7i3.3462 Available at: https://scholarhub.ui.ac.id/mik/vol7/iss3/6 This Original Article is brought to you for free and open access by the Faculty of Pharmacy at UI Scholars Hub. It has been accepted for inclusion in Majalah Ilmu Kefarmasian by an authorized editor of UI Scholars Hub.

Upload: others

Post on 16-Nov-2021

8 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

Majalah Ilmu Kefarmasian Majalah Ilmu Kefarmasian

Volume 7 Number 3 Article 6

12-30-2010

Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan Pektin Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan Pektin

untuk Sediaan Tablet Mengapung untuk Sediaan Tablet Mengapung

Erny Sagita Universitas Indonesia FMIPA, Departemen Farmasi, [email protected]

Effionora Anwar Universitas Indonesia FMIPA, Departemen Farmasi

Silvia Surini Universitas Indonesia FMIPA, Departemen Farmasi

Follow this and additional works at: https://scholarhub.ui.ac.id/mik

Recommended Citation Recommended Citation Sagita, Erny; Anwar, Effionora; and Surini, Silvia (2010) "Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan Pektin untuk Sediaan Tablet Mengapung," Majalah Ilmu Kefarmasian: Vol. 7 : No. 3 , Article 6. DOI: 10.7454/psr.v7i3.3462 Available at: https://scholarhub.ui.ac.id/mik/vol7/iss3/6

This Original Article is brought to you for free and open access by the Faculty of Pharmacy at UI Scholars Hub. It has been accepted for inclusion in Majalah Ilmu Kefarmasian by an authorized editor of UI Scholars Hub.

Page 2: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

71Vol. VII, No.3, Desember 2010

Erny Sagita, Effionora Anwar, Silvia SuriniUniversitas Indonesia FMIPA, Departemen Farmasi

PEMBUATAN MATRIKS DARI KOMPLEKSPOLIELEKTROLIT KITOSAN PEKTINUNTUK SEDIAANTABLET MENGAPUNG

Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. VII, No. 3, Desember 2010, 71-83ISSN : 1693-9883

ABSTRACTChitosan is a natural cationic polymer. That cationic property makes chitosan canform polyelectrolite complex (PEC) with anionic polymer. In this research, pectinwas used as anionic polymer that interact ionically with chitosan. The aim of thisresearch is to produce and characterize chitosan-pectin PEC that would be used asmatrix in floating tablet. The solutions of chitosan and pectin 0,3% w/v were mixedin ratio 1:9, 3:7, 1:1, 7:3 and 9:1 with pH of the solution 4,5 and 5,0. The bestcondition to produce PEC was in pH 5,0 with ratio of chitosan and pectin = 3:7. Thedifferences between chitosan-pectin PEC characteristic and its origin polymer wereshown by functional group analysis, thermal analysis, swelling capacity and gelstrength. The PEC was then used as matrix in floating tablet.

Keywords : chitosan, polyelectrolite complex, pectin, floating tablet

ABSTRAK

Kitosan merupakan polimer alam yang bersifat kationik. Sifat kationik tersebutmembuat kitosan dapat berinteraksi dengan polimer anionik membentuk komplekspolielektrolit (KPE). Dalam penelitian ini, pektin digunakan sebagai polimer anionikyang berinteraksi secara ionik dengan kitosan. Tujuan dari penelitian ini adalahmembuat dan mengkarakterisasi KPE kitosan-pektin yang akan digunakan sebagaimatriks dalam sediaan tablet mengapung. Larutan kitosan dan pektin 0,3% b/vdicampur dengan perbandingan 1:9, 3:7, 1:1, 7:3 dan 9:1 pada pH 4,5 dan 5,0.Kondisi terbaik untuk menghasilkan KPE adalah pada pH 5,0 dengan perbandinganlarutan kitosan dan pektin = 3:7. Perbedaan karakteristik KPE kitosan-pektin denganpolimer asalnya ditunjukkan dengan analisis gugus fungsi, analisis termal, dayamengembang dan kekuatan gel.

Kata kunci : kitosan, kompleks polielektrolit, pektin, tablet mengapung.

Corresponding author : E-mail : [email protected]

Page 3: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

MAJALAH ILMU KEFARMASIAN72

PENDAHULUAN

Kitosan merupakan polisakaridalinear yang dihasilkan dari deaseti-lasi senyawa kitin yang terkandungdalam cangkang crustaceae sepertiudang, lobster dan kepiting (Säk-kinen, 2003). Salah satu sifat kitosanyang membuatnya menarik untukdigunakan sebagai eksipien farmasiadalah kemampuannya untuk ter-hidrasi dan membentuk gel dalamlingkungan asam (Rowe, Sheskey &Owen, 2006).

Kitosan akan bersifat polikati-onik dalam lingkungan asam. Sifattersebut membuat kitosan dapatberinteraksi dengan polimer lainyang bersifat anionic membentuksuatu kompleks yang disebutkompleks polielektrolit. Komplekspolielektrolit merupakan kompleksasosiasi yang terbentuk antara poliiondengan muatan yang berlawanankarena adanya interaksi elektrostatikantara poliion yang bermuatan ter-sebut (Lankalapalli & Kolapalli,2009).

Pembentukan kompleks ini tidakmemerlukan suatu agen taut silang(crosslinker) kimia sehingga mengu-rangi kemungkinan toksisitas danefek yang tidak diinginkan dariagen taut silang tersebut. Beberapapolimer anionik alam telah diguna-kan untuk membuat kompleks poli-elektrolit dengan kitosan, antara lainalginat (Prajapati & Sawant, 2009)dan natrium hialuronat (Surini et al.,2003) yang mempunyai gugus kar-boksilat dan karagenan (Piyakulawat

et al., 2007) yang mempunyai gugussulfonat. Dari penelitian-penelitianyang telah dilakukan tersebut,kompleks polielektrolit antara kitosandengan polimer-polimer anionikmemiliki kemampuan dalam meng-hambat pelepasan obat sehinggadapat dimanfaatkan sebagai eksipienuntuk sediaan lepas terkendali. Salahsatu polimer anionik yang berasaldari alam adalah pektin.

METODE

BahanKitosan derajat deasetilasi 97,5%

(Vital House, Indonesia), pektin DE70,5% (CP Kelco, Jerman), famotidin(Impex Quimica, S.A., Spanyol),HPMC E4M (diperoleh dari PT.Sandoz, Indonesia),), akuades bebasion.

AlatAyakan (Retsch, Jerman), pH

meter (Eutech pH 510, Singapura),flowmeter (Erweka GDT, Jerman),neraca analitik (Shimadzu EB-330,Jepang), friability tester (Erweka TAR,Jerman), spektrofotometer UV-Vis(Shimadzu UV-1800, Jepang), textureanalyzer (Rheoner 3305, Jerman),fourrier transformation infra red (Shi-madzu FTIR Tipe 8400S, Jepang),Thermal Analysis DSC 6 (Perkin Elmer,USA), sentrifugator (Kubota 5100,Jepang).

Cara KerjaPreparasi Kompleks PolielektrolitKitosan-Pektin (Bigucci et al., 2008;Kang et al., 1997)

Page 4: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

73Vol. VII, No.3, Desember 2010

Kitosan dilarutkan dalam asamasetat 0,5 N dengan konsentrasi 0,3%b/v. Pektin dilarutkan dalam akua-des suhu 70ºC dengan konsentrasi0,3% b/v. pH larutan kitosan danpektin diatur menggunakan larutanasam asetat 1 N dan larutan NaOH5% hingga diperoleh pH 4,5. Kemu-dian larutan kitosan dan pectin ter-sebut dicampur dengan perban-dingan 1:9, 3:7, 1:1, 7:3, 9:1.

Campuran tersebut kemudiandiinkubasi pada suhu kamar selama24 jam. Endapan yang terbentukdipisahkan dengan sentrifugasi padakecepatan 3000 rpm selama 30 menit.Endapan dicuci menggunakan akua-des bebas ion kemudian dikeringkandi oven pada temperatur 40ºC selama24 jam. Endapan yang telah keringkemudian digiling dan diayakdengan ayakan 60 mesh hingga di-peroleh serbuk kompleks poli-elektrolit. Serbuk ini kemudian dika-rakterisasi. Percobaan juga dilakukandengan mengubah pH larutan kitosandan pektin menjadi 5,0.

Karakterisasi KimiaKarakterisasi kimia dilakukan

dengan analisis gugus fungsi meng-gunakan spektrofotometer inframerah. Sejumlah serbuk komplekspolielektrolit kitosanpektin ditim-bang, dicampur hingga homogendengan serbuk KBr yang telah di-keringkan, kemudian dilakukan scan-ning pada daerah bilangan gelom-bang 4000 cm-1 sampai 400 cm-1.Cara tersebut juga dilakukan ter-hadap serbuk kitosan dan pektin

serta campuran fisik kitosan-pektin(3:7). Hasil yang diperoleh kemudiandianalisis.

Karakterisasi FisikKarakterisasi fisika dilakukan

dengan analisis termal menggunakanalat DSC (differential scanning calori-meter). DSC dapat digunakan untukmembedakan polimer murni dengankompleks polielektrolit yang ter-bentuk. Caranya, ditimbang 3-6 mgserbuk dalam panci alumunium,kemudian dipanaskan pada suhu25ºC hingga 350ºC dengan kecepatanpemanasan 10ºC/menit. Analisistermal ini dilakukan terhadap serbukkompleks polielektrolit, serbukkitosan, serbuk pektin dan serbukcampuran fisik kitosan-pektin (3:7).

Karakterisasi FungsionalUji Daya Mengembang (Bigucci etal., 2008)

Sebanyak 100 mg serbuk kom-pleks polielektrolit kitosan-pektindibuat menjadi tablet, kemudiandicelupkan ke dalam 20 ml medialarutan HCl 0,1 N suhu 37ºC. Tabletditimbang pada menit ke-15, 30, 45,60, 90 dan 120. Prosedur yang samadilakukan terhadap serbuk kitosan,serbuk pektin dan serbuk campuranfisik kitosan-pektin (3:7). Penyerapanair ditentukan berdasarkan persa-maan berikut:

Penyerapan air = Wn-W0 x 100% W0dimana Wn adalah berat tabletterhidrasi dan W0 adalah berat tab-let kering.

Page 5: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

MAJALAH ILMU KEFARMASIAN74

Uji Kekuatan GelSerbuk kitosan dilarutkan dalam

larutan asam asetat 1% sedangkanserbuk kompleks polielektrolitkitosan-pektin, serbuk pektin danserbuk campuran fisik kitosan-pektin(3:7) masing-masing didispersikandalam air dengan konsentrasi 10% b/v hingga membentuk gel. Pengukurandilakukan dengan menggunakan alattexture analyzer. Sediaan gel dimasuk-kan ke dalam wadah sampel kemu-dian alat penetrasi diturunkan sam-pai permukaan gel. Kekuatan geldiukur pada saat gel pecah.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pektin merupakan polisakaridakompleks yang menyusun dinding seltumbuhan tingkat tinggi. Oleh karenabersifat hidrogel dan jumlahnya ber-limpah di alam, maka pektin berpo-tensi untuk dimodifikasi dengankitosan sehingga menghasilkan poli-mer yang dapat digunakan untukpenghantaran obat terkendali. Gu-

gus karboksilat dari pektin dapatmemberikan muatan negatif yangdapat berikatan secara ionik denganmuatan positif dari gugus aminkitosan.

Dalam penelitian ini diuji ke-mampuan kompleks polielektrolitkitosanpektin untuk digunakan seba-gai matriks dalam sediaan tabletmengapun.

Preparasi Kompleks PolielektrolitKitosan-Pektin

Tahap pertama yang dilakukandalam penelitian ini adalah pem-buatan kompleks polielektrolit (KPE)antara kitosan dengan pektin. Untukmemperoleh kondisi terbaik yangmenghasilkan KPE terbanyak, dila-kukan optimasi terhadap larutankitosan dan pektin, yaitu denganmembuat variasi pH larutan dankomposisi masing-masing larutanyang dicampurkan. Berdasarkanpercobaan pendahuluan pengaruhpH terhadap kelarutan kitosan danpektin, medium pH 4,5 dan 5,0merupakan kondisi pH mediumterpilih. Hal itu disebabkan kitosandan pektin dapat larut pada pHtersebut. Selain itu, pH 4,5 dan 5,0berada di antara rentang nilai pKakitosan yaitu 6,5 (Säkkinen, 2003) danpKa pektin yaitu 3,5 (Sriamornsak,n.d., 2009).

Percobaan pendahuluan untukkonsentrasi larutan optimum dilaku-kan pada konsentrasi 0,1% b/v; 0,3%b/v; 0,5% b/v. Hasilnya kitosan danpektin dapat larut pada larutandengan pH 4,5 dan 5,0 dengan

Gambar 1. Larutan kitosan 0,3% (kiri)dan pektin 0,3% (kanan) sebelum

dicampur.

Page 6: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

75Vol. VII, No.3, Desember 2010

konsentrasi optimum 0,3% (Gambar1). Kedua larutan dicampur denganperbandingan kitosan-pektin 1:9, 3:7,1:1, 7:3 dan 9:1. Variasi dalam kom-posisi ini bertujuan untuk melihatkomposisi terbaik yang dapat meng-hasilkan kompleks polielektrolitterbanyak. Larutan kitosan 0,3% b/v dan larutan pektin 0,3% b/v dalamlarutan dengan pH tersebut setelahdicampurkan membentuk massakental berwarna putih (Gambar 2 danGambar 3).

Kesulitan dalam penetapanbobot molekul polimer menyebabkankonsentrasi larutan ditetapkanmenggunakan konsep bobot pervolume. Rasio yang digunakan dalampenentuan komposisi larutan kitosandan pektin adalah rasio bobot.Kondisi pH larutan kitosan danpektin diusahakan sama sebelumdicampurkan untuk menghindariterjadinya perubahan jumlah gugusyang terion setelah kedua larutandicampur. Hal tersebut dapat ber-pengaruh terhadap jumlah komplekspolielektrolit yang dihasilkan. Selainitu akan sulit diketahui apakahendapan yang terbentuk hanyaterdiri dari kompleks polielektrolitatau tercampur dengan endapanpolimer awal yaitu kitosan maupunpektin yang mengendap kembaliakibat perubahan pH medium.

Berdasarkan uji pendahuluanyang dilakukan untuk melihatpengaruh pH medium dan komposisilarutan kitosan-pektin, kondisiterbaik yang menghasilkan bobotrendemen terbesar adalah padakondisi pH larutan 5,0 denganperbandingan kitosan dan pektin 3:7dengan konsentrasi larutan masing-masing 0,3%. Pada kondisi iniperolehan kembali KPE sebanyak63,93%. Oleh karena itu, kondisitersebut terpilih untuk memproduksiKPE selanjutnya. Rincian bobotrendemen pada masing-masing pHlarutan dan perbandingan dapatdilihat pada Gambar 4.

Untuk membentuk suatu kom-pleks polielektrolit, kedua polimer

Gambar 2. Larutan hasil pencampuranantara larutan kitosan 0,3% dan larutan

pektin 0,3%.

Gambar 3. Endapan komplekspolielektrolit kitosan-pektin setelah

disentrifugasi.

Page 7: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

MAJALAH ILMU KEFARMASIAN76

yang digunakan harus terionisasi danmemiliki muatan yang berlawanan.Reaksi ionisasi ini sangat dipengaruhioleh kondisi pH larutan. Pada pHyang optimal gugus-gugus yangbersifat ionik akan lebih banyakterbentuk sehingga kompleks poli-elektrolit yang dihasilkan akan me-ningkat. Jika pH optimal berada padadaerah netral, maka dalam mediumdengan pH rendah jumlah ikatanionik yang terjadi sedikit. Demikianpula pada medium dengan pH tinggi,maka jumlah ikatan ionik juga sedikit(Berger et al., 2004).

Berdasarkan nilai pKa kitosandanpektin, pada medium asam se-bagian besar kitosan akan terion.Sebaliknya, sebagian besar pektinakan terion pada medium basa. Olehkarena itu, dapat diperkirakan

bahwa pH optimum media yangakan menghasilkan KPE terbanyakberada pada kisaran pH antara nilaipKa kedua zat. Proses terbentuknyaKPE serta pengaruh pH terhadapjumlah ikatan ionik yang terbentukdapat dilihat pada Gambar 5 danGambar 6. Rasio kitosan dan pektin3:7 pada larutan pH 5,0 menghasilkankompleks polielektrolit terbanyakkarena pada pH 5,0 jumlah gugusyang terion dari kitosan berkurangdan jumlah gugus yang terion daripektin bertambah. Seharusnya, re-aksi dapat maksimal pada perban-dingan 1:1, namun karena pektinyang digunakan adalah pektindengan derajat esterifikasi tinggi(70,5%), maka jumlah gugus karbok-silat lebih sedikit sehingga diperlukanpektin lebih banyak untuk bereaksi

Gambar 4. Pembentukan kompleks polielektrolit antara kitosan dengan pektinpada pH 4,5 dan 5,0 dengan perbandingan kitosan-pektin.

Page 8: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

77Vol. VII, No.3, Desember 2010

dengan kitosan. Penggunaan pektindengan derajat esterifikasi tinggidalam penelitian ini disebabkanketersediaan pektin di pasar terbatasdan tidak dapat dibeli dalam jumlahyang kecil.

Karakterisasi kimia dilakukandengan analisis gugus fungsi meng-gunakan alat fourrier transformation

infra red (FTIR). Spektrum FTIR darikitosan, pektin, kompleks polielek-trolit kitosan-pektin dan campuranfisik kitosan-pektin (3:7) dapat dilihatpada Gambar 7 sampai 10. SpektrumFTIR kitosan tampak pada Gambar 7menunjukkan puncak pada 1575,89cm-1 yang menandakan adanyagugus amin (N–H) dan puncak lebar

Gambar 7. Spektrum IR kitosan.

Gambar 8. Spektrum IR pektin.

Page 9: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

MAJALAH ILMU KEFARMASIAN78

pada 1068,60 cm-1 yang juga menun-jukkan adanya gugus amin (C–N).Puncak yang lebar pada 3100-3500cm-1 menunjukkan adanya gugus–OH yang diduga menutupi puncak–NH2 karena terbentuk suatu pitalebar pada daerah bilangan gelom-bang yang sama. Spektrum FTIRpektin tampak pada Gambar 8 me-

nunjukkan puncak pada 1756,25cm-1 yang menandakan adanyagugus karbonil (C=O). Puncak padabilangan gelombang 1720,24 cm-1menandakan adanya gugus karbok-silat (–COOH). Hal tersebut diper-kuat dengan adanya puncak pada3360,11 cm-1 yang menandakanadanya –OH dari karboksilat.

Gambar 9. Spektrum IR KPE kitosan-pektin.

Gambar 10. Spektrum IR Campuran fisik kitosan-pektin.

Page 10: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

79Vol. VII, No.3, Desember 2010

Spektrum FTIR kompleks poli-elektrolit pada Gambar 9 menunjuk-kan puncak pada bilangan gelombang1573,97 cm-1 yang menandakanadanya gugus amin (N–H). Selain ituterdapat juga puncak baru padabilangan gelombang 1568,18 cm-1yang merupakan hasil interaksiantara gugus –NH3

+ dari kitosan dangugus –COO- dari pektin. SpektrumFTIR dari campuran fisik kitosan-pektin (3:7) menunjukkan spektrumgabungan antara spektrum kitosandengan spectrum pektin denganspektrum pektin yang mendominasi(Gambar 10). Puncak pada 3360,11cm-1 menunjukkan gugus –OHkarboksilat yang dimiliki oleh pectinsedangkan puncak pada bilangangelombang 1575,89 cm-1 menun-jukkan gugus amin yang dimilikioleh kitosan.

Analisis gugus fungsi ini ber-tujuan untuk mengetahui apakahkompleks polielektrolit antara kitosandengan pektin dapat terbentuk. Olehkarena itu, spektrum FTIR dari kom-pleks polielektrolit dibandingkandengan spektrum FTIR dari kitosan,pektin dan campuran fisik kitosan-pektin (3:7).

Apabila terjadi interaksi ionikantara kitosan dengan pektin, makaselain terdapat puncak-puncak yangmenunjukkan gugus-gugus yangterdapat dalam kitosan dan pektin,akan ada puncak lain yang terbentuk.Hal tersebut dibuktikan denganmunculnya puncak baru pada bilang-an gelombang 1568,18 cm-1 (Gambar9). Puncak tersebut menunjukkan

perubahan lingkungan pada puncakN-H yang disebabkan oleh terjadinyainteraksi ionik antara atom nitrogendari gugus amin kitosan dengan atomoksigen dari gugus karboksilatpektin (Bigucci et al., 2008). SpektrumFTIR dari kompleks polielektrolit jugamenunjukkan perbedaan denganspektrum FTIR dari campuran fisikkitosan-pektin (3:7).

Karakterisasi FisikKarakterisasi fisik KPE kitosan-

pektin dlakukan dengan metode dif-ferential scanning calorimetry (DSC).Analisis polimer dengan metode DSCbertujuan untuk memahami kecen-derungan polimer ketika dipanaskan.Analisis ini dilakukan dengan meng-ukur suhu puncak yang terjadi saatenergi atau panas yang diserap ataudibebaskan oleh bahan saat bahantersebut dipanaskan, didinginkanatau ditahan pada tekanan tetap.Puncak endotermik menunjukkanterjadinya proses peleburan polimer,sedangkan puncak eksotermik me-nunjukkan terjadinya proses degra-dasi termal polimer (Cavalcanti, etal., 2004). Pengetahuan tentangpuncak-puncak ini penting untukdigunakan dalam proses pengolahanpolimer. Hal ini untuk menjaga suhupengolahan produk agar dapatmenghindari dekomposisi yang tidakdiinginkan (Craig & Reading (ed.),2007).

Penentuan karakteristik denganDSC ditunjukkan pada Gambar 4.12.Puncak endotermik kitosan beradapada 91,9ºC sedangkan puncak endo-

Page 11: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

MAJALAH ILMU KEFARMASIAN80

termik pektin berada pada 81,6ºC.Puncak endotermik KPE kitosan-pektin berada pada 85,6ºC, lebihrendah dari kitosan dan lebih tinggidari pektin. Puncak endotermikcampuran fisik kitosan-pektin (3:7)tidak jauh berbeda dengan pektinyaitu berada pada 81,4ºC.

DSC dapat digunakan untukmembedakan polimer asal dengankompleks polielektrolit yang ter-bentuk. Dari hasil analisis, dapatdilihat perbedaan antara puncakendotermik yang dihasilkan olehKPE kitosan-pektin dengan polimerasalnya yaitu kitosan dan pektin. Haltersebut menandakan terjadi inter-aksi kimia antara kitosan dan pektinyang berupa interaksi ionik. Puncakendotermik dan puncak eksotermikyang dihasilkan oleh KPE kitosan-pektin juga berbeda dengan yangdihasilkan oleh campuran fisikkitosan-pektin (3:7). Pada campuranfisik kitosan-pektin (3:7), puncakyang dihasilkan menyerupai puncakyang dihasilkan oleh pektin. Haltersebut disebabkan pada campuranfisik tidak terjadi interaksi kimiaantara kitosan dan pektin sehinggapuncak yang dihasilkan merupakan

gabungan antara puncak kitosansendiri dan pektin sendiri.

Uji Kekuatan GelPada uji kekuatan gel yang

dilakukan menggunakan alat textureanalyzer, kitosan dilarutkan dalamasam asetat 1% sedangkan serbuklainnya dilarutkan dalam air. Haltersebut dikarenakan kitosan dapatmembentuk gel dalam larutan asam(Rowe et al, 2006), sedangkan serbuklainnya (pektin, KPE kitosan-pektindan campuran fisik kitosan-pektin(3:7)) dapat membentuk gel dalamair.

Hasil uji kekuatan gel (Tabel 1)menunjukkan bahwa kitosan memi-liki kekuatan gel paling besar, yaitu30,44 gf/mm sedangkan campuranfisik kitosanpektin (3:7) memilikikekuatan gel paling kecil yaitu 2,89gf/mm. KPE kitosanpektin memilikikekuatan gel sebesar 10,92 gf/mmsedangkan pektin memiliki kekuatangel sebesar 3,32 gf/mm. Hasil ter-sebut menunjukkan adanya perbe-daan kekuatan gel antara komplekspolielektrolit yang terbentuk denganpolimerpolimer penyusunnya mes-kipun sebenarnya tidak dapat di-

Tabel 1. Hasil uji kekuatan gel kitosan, pektin, KPE dan campuran fisik (3:7)

Bahan Pelarut Rigiditas (gf/mm)

Kitosan Asam asetat 1% 30,44 ± 1,63

Pektin Air 3,32 ± 0,28

KPE Air 10,92 ± 1,66

Campuran Fisik Air 2,89 ± 0,25

Page 12: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

81Vol. VII, No.3, Desember 2010

bandingkan karena pelarutnyaberbeda-beda.

Karakterisasi Fungsional

Uji Daya MengembangKemampuan kitosan, pektin,

polielektrolit dan campuran fisikkitosan pectin (3:7) untuk mengem-bang diamati dalam medium larutanHCl 0,1 N suhu 37ºC selama 2 jam.Pengujian ini dilakukan terhadapmasing-masing polimer yang se-belumnya dicetak dengan bobot100 mg. Keranjang yang biasa digu-nakan pada alat disolusi tipe satudijadikan alat bantu untuk memu-dahkan proses uji daya mengem-bang. Uji daya mengembang hanyadilakukan pada medium larutan HCl

0,1 N karena KPE kitosan-pektinyang dibuat akan digunakan untuksediaan tertahan di lambung.

Manfaat dari uji daya mengem-bang ini adalah untuk mengetahuikemampuan mengembang darimasing-masing polimer dalam me-dium asam. Hal tersebut disebabkandalam formulasi sediaan tabletmengapung, diperlukan polimeryang dapat mengembang dalam me-dium asam dengan cepat agar dapatsegera menahan gas CO2 yang di-lepaskan. Dalam larutan HCl 0,1 N,daya mengembang terbesar ditun-jukkan oleh KPE kitosan-pektin yaitusebesar 812,40% (8 kali) dalam waktu2 jam. Daya mengembang dari tabletkitosan mengalami peningkatanhingga menit ke-90 pengukuran

Gambar 11. Daya mengembang berbagai matriks dalam medium HCl 0,1 N.

Page 13: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

MAJALAH ILMU KEFARMASIAN82

(398,20%) kemudian mengalamipenurunan pada menit ke-120 pengu-kuran. Hal tersebut disebabkan tab-let kitosan mengalami erosi dan larutdalam medium HCl 0,1 N. Dayamengembang dari tablet pektinmengalami peningkatan hingga menitke-60 (483,27%) kemudian cenderungtetap pada menit-menit berikutnya.Pada tablet campuran fisik kitosan-pektin (3:7), daya mengembangmengalami peningkatan hingga menitke-90 kemudian cenderung tidakmengalami peningkatan lagi.

Bentuk grafik dari hasil uji dayamengembang dapat dilihat padaGambar 11. KPE kitosan-pektinmemiliki daya mengembang terbesarkarena pada medium asam, gugusamin dari kitosan lebih banyak terionsehingga banyak terdapat muatanpositif yang saling tolak menolak.Gaya tolak menolak tersebut menye-babkan masuknya air sehingga terjadipengembangan polimer (Berger etal., 2004).

Pada polimer kitosan sendiri, gelyang terbentuk dalam medium asamlama kelamaan akan larut sedangkanpada KPE kitosan-pektin, molekulkitosan terikat dengan molekulpektin melalui ikatan ionik sehinggatidak larut dalam medium.

KESIMPULAN

Kompleks polielektrolit (KPE)antara kitosan dan pektin dapatterbentuk pada pH larutan 5,0dengan perbandingan kitosan-pektin3:7 yang ditunjukkan dengan karak-

teristik gugus fungsi, karakteristiktermal, karakteristik daya mengem-bang dan karakteristik kekuatan gel.

DAFTAR ACUAN

Berger J, et al. 2004. Structure andinteractions in chitosan hydro-gels formed by complexation oraggregation for biomedical ap-plications. Eur. J. Pharm. Bio-pharm, 57: 35–52.

Bigucci F, et al. 2008. Chitosan/pec-tin polyelectrolyte complexes:Selection of suitable preparativeconditions for colon-specific de-livery of vancomycin. Eur. J. ofpharm. Sci., 35: 435–441.

Cavalcanti OA, et al. 2004. Charac-terisation of ethylcellulose filmscontaining natural polysaccha-rides by thermal analysis andFTIR spectroscopy. Acta Farm.Bonaerense, 23(1): 53-57.

Coates J. 2000. Interpretation of In-frared Spectra, A Practical Ap-proach. In R.A. Meyers (Ed.).Encyclopedia of Analytical Chemis-try Chichester: John Wiley & SonsLtd, 10815–10837.

Craig DQM, Reading M.(ed.). 2007.Thermal Analysis of Pharmaceuti-cals. Boca Raton: CRC Press.Dutta P.K.

Dutta J, Tripathi VS. 2004. Chitin andchitosan: chemistry, propertiesand application. J. Sci. & Ind. Res.,63: 20-31.

Kang De Yao, et al. 1997. pH-sensi-tivity of the swelling of a chi-tosan-pectin polyelectrolyte

Page 14: Pembuatan Matriks dari Kompleks Polielektrolit Kitosan

83Vol. VII, No.3, Desember 2010

complex. Die Angewandte Makro-molekulare Chemie, 245: 63-72.

Lankalapalli S, Kolapalli V. 2009.Polyelectrolyte complexes: a re-view of their applicability indrug delivery technology. Ind. JPharm Sci, 71(5): 481-487.

Piyakulawat P, et al. 2007. Prepara-tion and evaluation of chitosan/carrageenan beads for controlledrelease of sodium diclofenac.AAPS PharmSciTech, 8(4): 1-11

Prajapati BG, Sawant KK. 2009. Polyelectrolyte complex of chitosanalginate for local drug delivery.Int. J. of ChemTech Res., 1(3): 643-648.

Rowe RC, Sheskey PJ, Owen SC. 2006.Handbook of Pharmaceutic Excipi-ents 5th edition. London: Pharma-ceutical Press and AmericanPharmacists Association.

Säkkinen M. 2003. Biopharmaceuticalevaluation of microcrystallinechitosan as release-rate-control-ling hydrophilic polymer in gran-ules for gastroretentive drugedelivery. Academic dissertationFaculty of Science of the Universityof Helsinki.

Sriamornsak P. (n.d.). Chemistry ofPectin and Its PharmaceuticalUses: A Review. Desember 30,2009. www.journal.su.ac.th/index.php/suij/article/view/48/48.

Surini S, et al. 2003. Release phenom-ena of insulin from implantabledevice composed of a polyioncomplex of chitosan and sodiumhyaluronate. J. Contr. Release, 90:290-301.