LAPORAN TETAP SATUAN OPERASI DISTILASI FRAKSIONASI(OPERASI BATCH)

Disusun Oleh : Kelompok 2

HARDINA APRI SAPUTRI ICHA SRI WAHYUNILEONELA VINDIARTIM. LUTFI NURULLAH B.DM.REZA FAHLEVIMELDA DWITASARINOVIA AYU S

Kelas 4 KA

Dosen Pembimbing:Ir. LEILA KALSUM., M.T

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYAJURUSAN TEKNIK KIMIA2014

DISTILASI FRAKSIONASI(OPERASI BATCH)

1. Tujuan Menjelaskan pengertian kurva baku Membuat campuran biner untuk kurva baku Menggambarkan kurva baku Menentukan fraksi mol residu berdasarkan perhitungan dan percobaan

2. Alat dan Bahan yang Digunakan Alat Refraktometer: 1 Seperangkat alat destilasi fraksionasi Tabung reaksi: 5 Pipet tetes: 1 Rak tabung reaksi: 1 Gelas kimia 250 ml: 1 Aluminium foil: secukupnya Bola karet: 1 Pipet ukur 10 ml: 1

Bahan Etanol 96 % Aquadest

3. Gambar Alat ( Terlampir ) 4. Dasar teoriOperasi teknik kimia yang sering dilakukan pada industri kimia adalah operasi perpindahan massa. Salah satu contoh operasi perpindahan massa adalah distilasi. Distilasi adalah operasi pemisahan campuran cairan yang sering melarut menjadi komponen-komponen yang didasarkan pada perbedaan daya penguapan komponen-komponen tersebut. Fraksionasi adalah cara pemisahan secara ditilasi yaitu membuat kesetimbangan fase uap dan cair dengan jalan menambahkan energi, melakukan pemisahan uap da cairan dan kembali menciptakan keadaan sistem batch, semua umpan mengalami pemisahan dalam wadah boiler. Kemudian dilakukan fraksionasi hingga didapat sisi residu dalam wadah.Dalam percobaan ini dipelajari derajat pemisahan operasi distilasi batch dalam refluks ratio tertentu. Derajat pemisahan perlu diketahui untuk menambahkan sampai sejauh mana operasi secara batch dapat dilakukan untuk pemisahan dan berapa lama hal itu perlu dilakukan untuk mendapatkan derajat pemisahan yang diinginkan.HETP (Height Equivalent to Theoritical Plate) adalah perbandingan inggi kolom (column height)nterhadap jumlah tahap teoritis (Theoritical plate) dimana path kolom setinggi HETP akan dihasilakan uap dan cairan dengan komposisi yang sama dengan komposisi kesetimbangan. HETP ditentukan dengan jalan membagi tinggi kolom keseluruhan dengan jumlah tahap teoritis dan kolom.Penentuan komposisi distilasi rata-rata didasarkan pada anggapan tidak adanya kebocoran massa yang tertinggal di dalam kolom dapat diabaikan.Neraca massa untuk sistem komponen biner Neraca massa total : F = D + BNeraca massa komponen: F Xf = D XD + B XBSehingga didapatkan :

5. Langkah kerjaPercobaan ini dibagi menjadi 3 bagian:a. Tahap Persiapanb. Kalibrasi Refraktometerc. Operasi Dengan Refluks Parsiala. Kalibrasi Refluktometer Membuat campuran alkohol aquades dengan berbagai variasi perbandingan volume 0% - 100% dengan interval 10%. Melakukan pengamatan terhadap indeks bias campuran. Membuat kurva kalibrasi refraktometer.

b. Tahap Persiapan Mencuci bersih labu dan wadah-wadah yang akan dipakai dan mengeringkannya. Mengosongkan Timbal Still (Labu). Merangkai peralatan dengan baik dan benar. Membuat campuran umpan dengan jalan mencampurkan larutan alkohol dengan air distilasi dengan perbandingan 60:40. Melakukan pengamatan terhadap Indeks Bias campuran. Timbal Still yang berisi campuran larutan umpan di masukkan batu didih secukupnya.

c. Operasi Dengan Refluks Parsial Alirkan aliran pendingin mealui kolom Atur temperatur pemanas pada 120oC (control temp 1) Atur temperatur uap ke kondenser pada 78oC (control temp 2) Tekan tombol (1), kemudian langsung tekan tombol (2) Tekan tombol (10) pada posisi open Putar switch (9) pada posisi (7) Tekan tombol (ditentukan) pada blok (4) withdrawal time Tekan tombol (ditentukan) pada blok (5) reflux time Tekan tombol normal pada blok (3) Setelah destilasi selesai (pada volume detilat tertentu), peralatan didinginkan sampai suhu ruang. Catat volume destilat yang diperoleh, lakukan pengukuran indeks bias destilat dan residu.Gambar

Keterangan gambar :Blok (3), adalah kontrol aliran cairan dan uap didalam kolom Normal, artinya operasi berjalan normal dengan reflux ratio sesuai perbandingan angka tombol yang ditekan pada blok (5) dan (4) Contoh : misal R= L/D = 15, ini berarti tombol 15 pada blok (5) dan tombol 1 pada blok (4) Reverse, artinya kebalikan operasi normal Open, artinya penekanan tombol open akan mengakibatkan seluruh detilasi mengalir keluar secara langsung (tidak ada destilat yang kembali ke kolom) Closed, artinya penekanan tombol closed akan mengakibatkan semua destilat kembali ke kolom (tidak ada destilat yang keluar sebagai produk)

Blok (4), adalah pengendali laju alir destilatAngka pada tombol ini menunjukkan lama waktu (detik) cairan kembali ke kolom. Perbandingan antara reflux time dan withdrawal time merupakan perbandingan antara aliran destilat masuk dan keluar kolom, yaitu R =L/D. Operasi pada Blok (4) ditandai dengan suara ketukan yang berasal dari bagian atas kolom.

Blok (5), adalah pengendali laju alir cairan kembali ke kolomAngka pada tombol ini menunjukkan lama waktu (detik) cairan kembali ke kolom. Jika temperatur uap telah mencapai 78oC, maka proses destilasi akan terus berlansung pada temperatur konstan hingga semua fraksi dalam campuran yang mempunyai titik didih lebih rendah dari 78oC akan habis teruapkan. Setelah fraksi tersebut habis, maka secara otomatis aliran keluar destilat akan terhenti. Hal ini ditandai dengan berhentinya bunyi ketukan dari bagian atas kolom dan lampu merah yang berkedap-kedip. Jika ingin mendapatkan destilat yang mempunyai temperatur didih lebih tinggi, mislanya 100oC, ubah pengaturan temperatur (control temp 2) pada temperatur 100oC sehingga proses destilasi akan berlangsung hingga semua fraksi yang mempunyai titik didih di bawah suhu tersebut habis teruapkan.

Tombol (6), heater offPenekanan pada tombol (6) akan menyebabkan pemanasan berlangsung tanpa melalui sistem kontrol.

Tombol (8), IntermittPenekanan pada tombol (8) akan menyebabkan pemanasan berlangsung dikendalikan oleh sistem kontrol.

Tombol (9), Pengatur laju pemanasanLama waktu pemanasan ditentukan oleh angka pada tombol ini.

Tombol (10), openPenekanan pada tombol ini akan menyebabkan aliran air pendingin berada dalam pengawasan sistem kontrol.

Tombol (11), closedPenekanan tombol ini akan menyebabkan aliran air pendingin mengalir tanpa pengawasan sitem kontrol.

Catatan :Proses destilasi dalam kolom akan berhenti secara otomatis, jika aliran air pendingin berhenti mengalir. Perhatikan baik-baik temperatur pendingi sesuai dengan air keluar dari kondenser, apabila suhunya cukup panas.

6. Data Pengamatan% Volume EtanolVolume, 10 nlIndeks biasFraksi volume etanol

Etanol, mlAir, ml

10191,33620,0182

20281,34550,0364

30371,351120.0545

40461,345100,0727

50551,354150,0909

60641,357160,1091

70731,359170,1273

80821,359170,1455

90911,359180,1636

1001001,357170,1818

Tabel Hasil :

NoKomponenIndeks biasFraksi Mol etanolVolume (ml)

1Feed (umpan)1,35160,00164000

2Distilat1,34780,001092

3Residu1,35810,002523998

7. PerhitunganDari percobaan Destilasi Fraksionasi 1, didapatkan persamaan:y = 0,123 x + 1,340 Perhitungan fraksi volume dari feed

Perhitungan fraksi volume dari distilat

Perhitungan fraksi volume dari residu

Konversi dan fraksi volume menjadi fraksi mol Feed

Dimana : Fraksi mol = Xf x etanol x 1/BM etanol = 0,0943 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/molXf = 0,0016 mol Residu

Dimana : Fraksi mol = xB x etanol x 1/BM etanol = 0,1472 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol xB = 0,00252 mol Distilat

Dimana : Fraksi mol = xD x etanol x 1/BM etanol = 0,0634 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/molXD = 0,00109 mol

Perhitungan mencari F

Etanol = 0,0943 x 4000 ml = 377,2 ml x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol = 6,4698 molAir = 0,9057 x 4000 ml = 3622,8 ml x 1 gr/ml x 1/18 gr/mol = 201,27 mol

Feed= etanol + air= 6,4698 mol + 201,27 mol = 207,74 mol

Perhitungan mencari B

Etanol a= 0,01472 x 3998 ml = 588,5056 ml x 0,789 gr/mlx1/46 gr/mol= 10,094 molAir = 0,8528 x 3998 ml = 3409,49 ml x 1 gr/ml x 1/18 gr/mol= 189,416 molResidu= etanol + air= 10,094 mol + 189,416 mol= 199,510 mol

Perhitungan mencari nilai DF = D + BD = F B = 207,74 mol 199,510 mol = 8,23 mol xB teoritis

% kesalahan

8. Analisa Percobaan Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan destilasi fraksionasi. Dimna bahan yang digunakan dan diamati pemisahannya yaitu campuran etanol dengan air.pada awal percobaan, campuran etanol dan air ini dipanaskan dalam labu destilasi pada rangkaian alat destilasi fraksionasi. Suhu pemanasan dijaga pada 80oC. Hal ini bertujuan agar ethanol menguap secara maksimal. Setelah mencapai titik didihnya yaitu 78,6oC, ethanol akan mulai menguap dan masuk menuju kolom fraksionasi pada alat. Didalam kolom ini terjadi proses refluk. Proses refluk ini dilakukan agar pemisahan antara campuran ethanol dan air dapat terjadi dengan baik. Didalam kolom ini juga terdapat katup-katup. Katup-katup ini berfungsi untuk mengatur lalu lintas uap yang akan masuk dan keluar kolom sehingga memperpanjang kontak antara cairan dan uap didalam kolom. Pada percobaan ini uap yang keluar dari kolom menuju kondenser sebanyak 1 kali, sedangkan uap yang kembali menuju kolom sebanyak 3 kali untuk dilakukan proses refluk kembali di dalam kolom. Dimana jika semakin besar perbandingan antara uap yang masuk dan keluar kolom, maka akan didapatkan destilat (etanol) yang memiliki kemurnian tinggi.Uap ethanol yang telah keluar dari dalam kolom selanjutnya akan masuk kedalam kondenser dan dikondensasi menjadi cairan yang akan ditampung pada penampung destilat. Sedangkan fraksi berat yang berupa uap air akan dikembalikan kedalam labu destilasi. Destilat pertama menetes pada waktu 60 menit dari waktu pemanasan awal dan destilat yang diambil hanya sebanyak 2 mL. Cairan ini dapat keluar karena adanya dorongan dari pompa yaitu pompa refluks dari akumulator ke tray teratas.Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio. Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh komponen yang hampir murni karena jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada skala industri dengan dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi. Kolom distilasi terdiri dari banyak tray yang diasumsikan ideal. Jika diperhatikan tray ke-n dari puncak kolom, maka tray yang langsung berada di atasnya adalah tray ke- n-1 dan tray yang langsung berada di bawahnya adalah tray ke-n+1. Ada 2 aliran fluida yang masuk ke dalam dan 2 arus keluar dari tray n. Aliran zat cair L n-1 (mol/jam) dari tray n-1 dan aliran uap Vn+1 dari tray n+1 (mol/jam) mengalami kontak di tray n. Aliran uap Vn naik ke tray n-1 dan aliran cairan Ln turun ke tray n+1. Jika konsentrasi aliran uap dalam fasa V ditandai dengan y, dan konsentrasi aliran cairan ditandai dengan x, maka konsentrasi aliran yang masuk dan yang keluar tray n adalah: uap keluar dari tray . (y n), cairan keluar dari tray (x n), uap masuk ke tray (y n+1), dan cairan masuk ke tray (x n-1). Sesuai definisi tray ideal, uap dan cairan yang keluar piring n berada dalam kesetimbangan, sehingga x n dan y n merupakan konsentrasi kesetimbangan. Aliran zat cair berada pada bubble point sedangkan aliran uap berada pada dew point, sehingga kalor yang dibutuhkan untuk penguapan didapatkan dari kalor yang dibebaskan selama kondensasi. Setiap tray berfungsi sebagai media pertukaran dimana komponen volatil pindah ke fasa uap sedangkan komponen yang kurang volatil pindah ke fasa cair. Karena konsentrasi komponen volatil di dalam cairan dan uap meningkat dengan bertambahnya tinggi kolom.Selanjutnya dilakukan analisa terhadap sampel umpan, destilat dan residu. Analisa yang dilakukan adalah analisa indeks bias dengan menggunakan alat refraktometer. Indeks bias umpan yang didapat sebesar 1,3516 dengan volume 4000 ml. Indeks bias destilat yang didapat sebesar 1,3478 dengan volume 2 mL. Dan indeks bias dari residu yang didapatkan sebesr 1,3581 dengan volume 3998 ml.Dari hasil indeks bias ini dapat diketahui, fraksi mol adri umpan, destilat, dan residu. Sebelumnya dilakukan pengujian indeks bias pada campuran etanol dengan air, menggunakan perbandingan volume. Dari pengujian indeks bias fraksi volume ini dapat terbentuk kurva baku. Kurva baku ini merupakan standar dari sampel yang dapat digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut.Dari kurva ini didapatkan persamaan garis Y = 0,123x+1,340. Dengan y adalah indeks bias dan x adalah fraksi volume. Dari kurva ini dapat ditarik garis nilai indeks bias umpan, destilat, dan residu untuk mengetahui fraksi volume yang terbentuk dari ketiganya yang selanjutnya akan dikonversikan kedalam bentuk fraksi mol.Selanjutnya menentukan nilai Xb secara teoritis dengan menggunakan neraca massa. Kolom yang dijumpai dengan F (mol/jam) yang berkonsentrasi Xf akan menghasilkan D (mol/jam) yang berkonsentrasii XD dan produk bawah berkonsentrasi XB.Neraca massa yang terpenting :Neraca massa total : F = D + BNeraca massa komponen: F Xf = D XD + B XBDari hasil praktikum yang didapatkan nilai neraca massa yang didapatkan tidak setara, sehinggga perlu ditentukan nilai XB secara teoritisnya. Nilai XB yang didapat secara teoritis sebesar 0,00162 mol, sedangkan nilai XB yang didapatkan secara praktikum sebesar 0,00252 mol sehingga didapatkan persentase kesalah sebesar 55,6%Nilai persentase kesalahan ini menunjukkan besarnya kesalahan dari hasil yang didapat pada praktikum. Hal ini kemungknan disebabkan kesalahan pada cara pembcaan indeks bias pada refraktometer. Faktor-faktor lain yang juga perlu diperhatikan adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki dan kalor yang dikonsumsi dalam pendidih. Hal ini sesuai dengan asas-asas umum untuk kerja kolomdestilasi yang didasarkan pada neraca massa, neraca energi, dan kesetimbangan fase.

9. KesimpulanDari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa: Destilat pertama yang berupa ethanol menetes pada waktu 60 menit dari pemanasan awal dengan suhu uap 76oC dan suhu cairan 86oC. Indeks bias yang didapat pada percobaan ini: untuk umpan yaitu 1,3516, untuk destilat yaitu 1,3478 dan untuk residu yaitu 1,3581 Nilai XB toeritis yang didapat sebesar 0,00162 sedangkan nilai XB praktikum didapat sebesar 0,00252 % kesalahan yang didapatkan sebesar 55,6% Persamaan garis dari kurva baku, yaitu :Y = 0,123x + 1,340DAFTAR PUSTAKA Jobsheet.2014.Penuntun Praktikum Satuan Operasi 2. Palembang : POLSRI Treybal.,R.E.Mass transfer operations.Mc.Grew Hillz 1981. Chapter 9 http://www.academia-edu/5541301/Laporan-praktikum pemisahan kimia- teknik destilasi

GAMBAR ALAT

Alat distilasi dan unit pengendali 1 unit