ltk - destilasi batch
DESCRIPTION
Laporan Destilasi BatchTRANSCRIPT
LABORATORIUM TEKNIK KIMIA
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014
MODUL : Destilasi Batch
PEMBIMBING : Iwan Ridwan, ST., MT.
Oleh
Kelompok : VIII
Nama : Levina Cahyani 131424028
Ridha Nudianti D. 131424029
Kelas : 2A- Teknik Kimia Produksi Bersih
PROGRAM STUDI D4-TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014
Praktikum : Selasa, 16 Desember 2014
Penyerahan Laporan : Rabu, 24 Desember 2014
TUJUAN PERCOBAAN
1. Dapat memisahkan campuran air dan etanol dengan cara distilasi
2. Membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu
3. Menghitung jumlah etanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh
DASAR TEORI
Distilasi merupakan salah satu cara pemisahan campuran dalam fasa cair – cair menjadi
komponen penyusun berdasarkan perbedaan daya penguapan (volatility) Secara umum distilasi
dilakukan dengan cara menguapkan campuran tsb. Yang diikuti proses kondensasi, sehingga
dihasilkan distilat, sedang cairan yang relatif sulit menguap disebut residu.
Mekanisme dalam proses distilasi adalah :
a. penguapan komponen yang relatif mudah menguap dalam campuran
b. kondensasi fasa uap dalam kondensor
c. penampungan distilat dalam penampung
Prinsip distilasi adalah pemisahan terjadi bila kondisi operasi berlangsung dalam keadaan
kesetimbangan ( equilibrium ) antara fasa uap–fasa cair. Bila salah satu komponen dalam fasa
cair bersifat lebih volatil dari pada yang lain, maka komponen tersebut di dalam fasa uap dan
fasa cair akan mempunyai komposisi yang berbeda. Umumnya operasi distilasi dilakukan pada
tekanan konstan.
Beberapa parameter yang berpengaruh dalam distilasi antara lain sifat campuran,
karakteristik kolom ( jenis kolom, panjang kolom ), parameter operasi (temperatur, tinggi kolom,
rasio-refluks, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair dan koefisien perpindahan massa).
Pada sistem campuran biner, persamaan neraca massa disusun dengan asumsi bahwa
campuran bersifat ideal, relative volatility konstan, hold-up dalam fasa cair dan uap serta
kehilangan panas pada dinding kolom dapat diabaikan. Selain itu kesetimbangan fasa uap dan
fasa cair di setiap tahap dicapai secara sempurna.
Pelaksanaan operasi distilasi batch dapat dilakukan dengan perbandingan refluks
konstan atau bervariasi. Gambar -1 berikut ditunjukan proses distilasi batch sederhana.
Gambar 1. DSkema dstilasi batch sederhana.
Bila jumlah tahap kesetimbangan adalah tunggal (single stage) dan pada setiap saat,
penambahan jumlah distilat (dD) sama dengan pengurangan jumlah cairan di reboiler (dW) ,
maka hubungan tersebut ditulis :
- dw = dD (1)
- yDdw = yDdD = - d(w.xw) (2)
yDdw = wdxw + xwdw (3)
Integrasi Persamaan (3) diperoleh :
(4)
dengan :
xW = komposisi fasa cair di reboiler
yD = komposisi fasa uap di distilat
Wo = jumlah cairan pada saat awal (mol)
W = jumlah cairan pada saat akhir operasi (mol)
Persamaan (4) disebut persamaan Rayleigh dapat diselesaikan dengan salah satu cara,
yaitu integrasi secara grafis, numerik ataupun analitik. Selisih antara (yD–xW) tergantung jumlah
tahap, perbandingan refluks (R) dan hubungan kesetimbangan antara fasa uap-cair.
Penyelesaian persamaan secara analitik dilakukan dengan menggunakan hubungan antara
kesetimbangan fasa uap-cair yang dinyatakan dengan relative volatility, yang didifinisikan
sebagai berikut :
(5)
Atau
(6)
dengan :
y* = komposisi komponen yang relatif lebih volatil di fasa uap
yang berada dalam kesetimbangan dengan x*
x* = komposisi komponen yang lebih mudah menguap di fasa cair
α = relative volatility
Dengan menggunakan Persamaan (4) dan (6) kemudian diselesaikan secara integrasi
analitis diperoleh persamaan :
(7)
Persamaan (4) atau (7) digunakan untuk menentukan jumlah produk atau distilat pada
berbagai komposisi.
Persamaan (4) diselesaikan dengan integrasi secara grafik dengan cara menghitung luas
di bawah kurva antara 1/(yD-xW) vs. xw, mulai dari xWo sampai xW yang diamati. Gambar-2
berikut ditunjukkan bahwa komposisi distilat rata-rata (average)
dihitung dengan menggunakan persamaan :
(8)
Gambar-2. Kurva penentuan luas di bawah kurva.
Apabila hold-up tidak diabaikan, Colburn dan Stearn dan Asghar Husain menurunkan
persamaan neraca massa dinyatakan dengan laju pengurangan jumlah komponen dalam reboiler,-
d(WxW) ditambah dgn. laju perubahan jumlah hold-up dalam reboiler, -d(Hxh) sama dengan laju
akumulasi, xD.dW atau secara matematis ditulis sebagai berikut :
-d(wx) – d(Hxh) = -xwdw (9)
Integrasi Persamaan (9) mulai dari xWo sampai xW diperoleh :
(10)
dengan :
H = hold-up pada reboiler [ mol ]
xh = fraksi komposisi hold-up
ALAT DAN BAHAN
1. Seperangkat alat distilasi dan unit
pengendali
2. Stopwatch
3. Termometer
4. Gelas ukur 50 ml
5. Piknometer
6. Labu ukur 25 ml
7. Botol semprot
8. Tissue
9. Pipet tetes
10. Pipet ukur 5 ml
11. Bola isap
12. Erlenmeyer 100 ml
13. Aquadest
14. Alcohol/ ethanol
5.4 LANGKAH KERJA
Pembuatan Kurva Kalibrasi
1. Buatlah larutan antara etanol dengan air dengan perbandingan tertentu dan jumlah
volume total 10 ml (etanol 10 ml dan tidak ada air, etanol 9 dan air 1 ml) dan sampai
etanol 0 ml dan air 10 ml
2. Ukur berat jenisnya
3. Perbandingan volume tiap larutan dikonversi ke dalam konsentrasi yang dinyatakan
dalam komposisi fraksi mol etanol
Proses Distilasi Fraksionasi
1. Masukkan etanol kadar 96 % dan aquadest masing-masing 1,5 Liter ke dalam labu
distilasi (volume labu sekitar 5 Liter)
2. Ambil sampel umpan (feed) secukupnya dan periksa berat jenisnya.
3. Alirkan air pendingin melalui bagian atas kolom fraksinasi.
4. Set temperatur pemanas sekitar 90ºC dan temperatur kolom di bagian atas sekitar distilat
80ºC.
5. Nyalakan sistem pemanas (oil bath) dan tekan tombol untuk membuka aliran air
pendingin.
6. Pastikan sistem dalam kondisi Refluks Total (R total).
7. Setelah dicapai temperatur bubble-point, tentukan nilai R (L/D) mulai dari kecil hingga
besar.
8. Catat volume distilat yang diperoleh terhadap waktu operasi.
9. Setiap periode tertentu (10 menit selama 120 menit) ukur berat jenis distilat dan residu
yang diperoleh.
10. Buatlah kurva konsentrasi destilat dan residu terhadap waktu dengan menggunakan data
di atas.
11. Hitung jumlah residu tersisa pada akhir operasi dengan menggunakan Persamaan (4) dan
Persamaan (10) dan komposisi distilat rata-rata.
Pembuatan kurva kalibrasi
Proses destilasi fraksionasi
Membuat larutan standar ethanol dengan variasi konsentrasi 0%, 20%, 40%, 60%, 80 %, dan 96% dari larutan ethanol 96%.
Ukur berat jenis masing masing larutan standar dengan menggunakan piknometer 25 ml. *catatan: piknometer yang digunakan telah dikalibrasi
penuh pada volume 28 ml
Buat kurva standar antara konsentrasi lawan berat jenis.
Masukkan 1,5 L ethanol 96% dan 1,5 L aquadest kedalam labu destilasi. Cek berat jenis umpan.
Alirkan air pendingin melalui bagian atas kolom fraksinasi dengan suhu air ± 15ºC
Atur temperature pemanas pada 90ºC dan temperature labu destilasi sekitar 80ºC
Pemanas dinyalakan dan tekan tombol pembuka aliran pendingin.
Pastikan system dalam kondisi Refluks Total (R total). Setelah dicapai temperature bubble point, atur nilai R (L/D).
Ukur volume desilat dan berat jenis umpan dan feed setiap 10 menit sebanyak 12 kali.
Buat kurva konsentrasi destilat dan residu terhadap waktu. Dan hitung jumlah residu tersisa pada akhir operasi.
DIAGRAM ALIR KERJA
DATA PENGAMATAN
Table Kurva Standar Ethanol
Konsentrasi
(%)
Berat
piknometer +
isi (gram)
Berat
piknometer
kosong (gram)
Berat isi
(gram)Berat Jenis (g/ml)
0
20
40
60
80
96
52.91
52.43
52.31
51.77
50.99
49.89
23.51
29.4
28.92
28.8
28.26
27.48
26.38
1.05
1.0329
1.0286
1.0093
0.9814
0.9421
0% 20% 40% 60% 80% 100% 120%0.88
0.9
0.92
0.94
0.96
0.98
1
1.02
1.04
1.06f(x) = − 0.103845046082948 x + 1.05861117511521
Kurva Standar Ethanol
Konsentrasi Ethanol (%)
Bera
t Jen
is (g
/ml)
Table Data Pengamatan Destilat
Waktu
(menit)
Berat Piknometer +
Isi (gram)
Berat
Piknometer
Kosong
(gram)
Berat Isi (gram)Berat Jenis Destilat
(g/ml)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
43.53
43.39
43.38
43.38
43.43
43.48
42.1
43.48
39.2
42.17
42.79
40.1
36.79
21.87
21.66
21.52
21.51
21.51
21.56
21.61
20.23
21.61
17.33
20.3
20.92
18.23
14.92
0.7736
0.7685
0.7682
0.7682
0.77
0.7718
0.7493
0.7718
0.7535
0.7808
0.7748
0.7926
0.7853
Dari kurva standar ethanol didapatkan persamaan : y = -0.103x + 1.058, dengan y = Densitas
Etanol dan x = Konsentrasi Etanol (%). Sehingga:
Untuk t=0 menit
Diketahui y = 0.7736
y = -0.103x + 1.058
0.7736 = -0.103x + 1.058
x = 2,76 %
Untuk t=10 menit
Diketahui y = 0.7685
y = -0.103x + 1.058
0.7685 = -0.103x + 1.058
x = 2,81 %
untuk t=20 menit
Diketahui y = 0,7682
y = -0.103x + 1.058
0,7682 = -0.103x + 1.058
x = 2.81 %
Untuk t= 40 menit
Diketahui y = 0.77
y = -0.103x + 1.058
0.77 = -0.103x + 1.058
x = 2.80 %
Untuk t=60 menit
Diketahui y = 0.7493
y = -0.103x + 1.058
0.7493 = -0.103x + 1.058
x = 2.997%
Untuk t=80 menit
Diketahui y = 0.7535
y = -0.103x + 1.058
0.7535 = -0.103x + 1.058
x = 2.96 %
Untuk t=30 menit
Diketahui y = 0.7682
y = -0.103x + 1.058
0.7736 = -0.103x + 1.058
x = 2,81 %
Untuk t=50 menit
Diketahui y = 0.7718
y = -0.103x + 1.058
0.7718 = -0.103x + 1.058
x = 2,78 %
untuk t=70 menit
Diketahui y = 0.7718
y = -0.103x + 1.058
0.7718 = -0.103x + 1.058
x = 2.78 %
Untuk t= 90 menit
Diketahui y = 0.7808
y = -0.103x + 1.058
0.7808 = -0.103x + 1.058
x = 2.69 %
Untuk t=100 menit Diketahui y = 0.7748
y = -0.103x + 1.058
0.7748 = -0.103x + 1.058
x = 2.75 %
Untuk t=110 menit
Diketahui y = 0.7926
y = -0.103x + 1.058
0,9752 = -0.103x + 1.058
x = 2.58%
Untuk t=120 menit
Diketahui y = 0.7853
y = -0.103x + 1.058
0.7853 = -0.103x + 1.058
x = 2.65 %
Waktu (menit) Konsentrasi (%)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
2,76
2,81
2,81
2.81
2.80
2.78
2.997
2.78
2.96
2.69
2.75
2.58
2.65
Table Data Pengamatan Residu
Waktu
(menit)
Berat Piknometer +
Isi (gram)
Berat
Piknometer
Kosong
(gram)
Berat Isi (gram)Berat Jenis Residu
(g/ml)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
47.29
47.34
47.28
47.33
47.29
47.31
47.38
47.32
47.21
47.39
47.62
47.75
47.38
21.87
25.42
25.47
25.41
25.46
25.42
25.44
25.51
25.45
25.34
25.52
25.75
25.88
25.51
0.9079
0.9096
0.9075
0.9093
0.9079
0.9086
0.9111
0.9089
0.9050
0.9114
0.9196
0.9243
0.9111
Dari kurva standar ethanol didapatkan persamaan : y = -0.103x + 1.058, dengan y = Densitas
Etanol dan x = Konsentrasi Etanol (%). Sehingga:
Untuk t=0 menit
Diketahui y = 0.9079
y = -0.103x + 1.058
0.9079 = -0.103x + 1.058
x = 1.45 %
Untuk t=10 menit
Diketahui y = 0.9096
y = -0.103x + 1.058
0.9096 = -0.103x + 1.058
x = 1.44 %
untuk t=20 menit
Diketahui y = 0.9075
y = -0.103x + 1.058
0.9075 = -0.103x + 1.058
x = 1.46 %
Untuk t= 40 menit
Diketahui y = 0.9079
y = -0.103x + 1.058
0.9079 = -0.103x + 1.058
x = 1.45 %
Untuk t=60 menit
Diketahui y = 0.9111
y = -0.103x + 1.058
0.9111 = -0.103x + 1.058
x = 1.43%
Untuk t=80 menit
Diketahui y = 0.9050
y = -0.103x + 1.058
0.9050 = -0.103x + 1.058
x = 1.48 %
Untuk t=30 menit
Diketahui y = 0.9093
y = -0.103x + 1.058
0.9093 = -0.103x + 1.058
x = 1.44 %
Untuk t=50 menit
Diketahui y = 0.9086
y = -0.103x + 1.058
0.9086 = -0.103x + 1.058
x = 1.45 %
untuk t=70 menit
Diketahui y = 0.9089
y = -0.103x + 1.058
0.9089 = -0.103x + 1.058
x = 1.44 %
Untuk t= 90 menit
Diketahui y = 0.9114
y = -0.103x + 1.058
0.9114 = -0.103x + 1.058
x = 1.42 %
Untuk t=100 menit Diketahui y = 0.9196
y = -0.103x + 1.058
0.9196 = -0.103x + 1.058
x = 1.34%
Untuk t=110 menit
Diketahui y = 0.9243
y = -0.103x + 1.058
0.9243 = -0.103x + 1.058
x = 1.3%
Untuk t=120 menit
Diketahui y = 0.9111
y = -0.103x + 1.058
0.9111 = -0.103x + 1.058
x = 1.43 %
Waktu (menit) Konsentrasi (%)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
1.45
1.44
1.46
1.44
1.45
1.45
1.43
1.44
1.48
1.42
1.34
1.3
1.43
Waktu Konsentrasi Sampel Distilat Konsentrasi Sampel dalam 1 / (yD – xW)
(menit)
( yD / % )
Waste (xW / % )
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
2.76
2.81
2.81
2.81
2.80
2.78
2.997
2.78
2.96
2.69
2.75
2.58
2.65
1.45
1.44
1.46
1.44
1.45
1.45
1.43
1.44
1.48
1.42
1.34
1.3
1.43
0.7633
0.7299
0.7407
0.7299
0.7407
0.7519
0.6382
0.7463
0.6757
0.7874
0.7092
0.7813
0.8197
1.25 1.3 1.35 1.4 1.45 1.50
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
Kurva xW vs 1/yD-xW
xW
1/yD
-xW
1.25 1.3 1.35 1.4 1.45 1.50
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
Y-Values
3 2 1
Luas bangunan bagian 1
Luas trapesium = ½ [(atas+bawah) × t]
= ½ [(0.7092+0.7874) × (1.42-1.34)]
= 0.059864
Luas bangunan bagian 2
Luas trapesium = ½ [(atas+bawah) × t]
= ½ [(0.7092+0.7813) × (1.34-1.3)]
= 0.02981
Luas bangunan bagian 3
Luas trapesium = ½ [(atas+bawah) × t]
= ½ [(0.8197+0.7813) × (1.43-1.3)]
= 0.104065
Luas kurva total = Luas bangunan 1 + Luas bangunan 2 + Luas bangunan 3
= 0.059864 + 0.02981 + 0.104065
= 0.193029
Menghitung jumlah cairan awal (Wo)
Mr ethanol = 36 gr/mol
Vol ethanol umpan = 1500 ml
Berat jenis ethanol = 0,789 gr/ml
Massa ethanol umpan = Vol ethanol umpan x ρ etanol
= 1500 ml x 0,789 gr/ml
= 1183,5 gr
Mol ethanol umpan (Wo) = Massa ethanol umpan / Mr ethanol
= 1183,5 gr / 36 gr/mol
= 42606 mol
Jumlah cairan pada saat akhir operasi (W)
ln (WoW ) = ∫
xw
xwodxw
yD−xw
ln (WoW ) = Luas Total dibawah Kurva
ln (WoW ) = 0.193029
(WoW ) = e0.193029
(WoW ) = 1.212917968
(42606 mol
W )= 1.212917968
W = 42606 mol
1.212917968
W = 35126.8603 mol
Jumlah perolehan destilat
- ∫ dW = ∫ dD
- (W-Wo) = D-Do
- (W-Wo) = D-0
- (W-Wo) = D
D = - (W-Wo)
D = - (35126.8603 mol - 42606 mol)
D = 77732.8603 mol
Pembahasan
Destilasi merupakan suatu proses pemisahan campuran dengan berdasarkan perbedaan
yang didsarkan kepada perbedaan volatilitas campurannya. Pengaturan suhu yang digunakan
dalam pengoperasian biasanya antara titik didih bahan yang ingin diambil dengan bahan lainnya.
Pada praktikum ini dilakukan pemisahan ethanol dari air dan pengaturan suhu dilakukan pada
temperature 80ºC. Titik ini dipilih karena titik didih ethanol berada pada temperature 78 ºC dan
titik didih air berada pada temperature 100ºC. Sehingga pada temperature 80ºC diharapkan
seluruh ethanol telah teruapkan tanpa air ikut menguap.
Pengoperasian destilasi dilakukan dengan nilai ratio refluks (R) 6/3. Sedangkan R sendiri
merupakan perbandingan antara aliran refluks (L) dan Destilat (D). Sehingga, maksud dari nilai
6/3 adalah setiap 6 kali aliran refluks yang terjadi 3 diantaranya menjadi destilat dan 3 sisanya
kembali masuk kedalam kolom.
Saat melakukan pegukuran berat jenis ditemukan bahwa volume piknometer 25 ml yang
digunakan telah tidak sesuai. Sehingga dilakukan kalibrasi terhadap alat, dan didapatkan volume
piknometer sebesar 28 ml. Hal ini mungkin dapat terjadi dikarenakan piknometer telah memuai
karena sering digunakan untuk mengukur cairan yang masih panas, karena biasanya setiap alat
ukur gelas memiliki spesifikasi tersendiri untuk zat yang akan diukur misalnya seperti
temperature dan volume.
Konsentrasi ethanol dalam destilat yang didapatkan memiliki nilai yang rendah, dimana
seharusnya konsentrasi ethanol dalam destilat memiliki nilai kemurnian yang tinggi. Hal ini
mungkin diakibatkan karena kurang ketelitian pada saat pembuatan kurva standar. Karena nilai
slope yang didapatkan pada kurva standar terlalu besar sehingga menyebabkan nilai konsentrasi
kecil.
KESIMPULAN
Dari hasil praktikum Destilasi Batch yang telah dilakukan pada hari Selasa, 16 Desember
2014 praktikan telah dapat:
1. Dapat memisahkan campuran air dan etanol dengan cara distilasi
2. Membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu
3. Menghitung jumlah etanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh dengan hasil:
- Persamaan kurva standar etanol yaitu y = -0.103x + 1.058
- Luas total dibawah kurva xW vs 1/yD-xWyaitu sebesar 0.193029
- Jumlah cairan etanol pada saat awal (Wo) yaitu sebesar 42606 mol
- Jumlah cairan pada saat akhir operasi (W) yaitu sebesar 35126.8603 mol
- Jumlah etanol yang diperoleh (Destilat) yaitu sebesar 77732.8603 mol