POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
-  Menggambarkan kurva baku 
2.  Alat dan Bahan yang Digunakan
  Alat
- Aluminium foil : secukupnya
-  Bola karet : 1
  Bahan
4.  Dasar teori
Operasi teknik kimia yang sering dilakukan pada industri kimia adalah operasi
 perpindahan massa. Salah satu contoh operasi perpindahan massa adalah distilasi. Distilasi
adalah operasi pemisahan campuran cairan yang sering melarut menjadi komponen-
komponen yang didasarkan pada perbedaan daya penguapan komponen-komponen tersebut.
 
Fraksionasi adalah cara pemisahan secara ditilasi yaitu membuat kesetimbangan fase
uap dan cair dengan jalan menambahkan energi, melakukan pemisahan uap da cairan dan
kembali menciptakan keadaan sistem batch, semua umpan mengalami pemisahan dalam
wadah boiler. Kemudian dilakukan fraksionasi hingga didapat sisi residu dalam wadah.
Dalam percobaan ini dipelajari derajat pemisahan operasi distilasi batch dalam refluks
ratio tertentu. Derajat pemisahan perlu diketahui untuk menambahkan sampai sejauh mana
operasi secara batch dapat dilakukan untuk pemisahan dan berapa lama hal itu perlu
dilakukan untuk mendapatkan derajat pemisahan yang diinginkan.
HETP (Height Equivalent to Theoritical Plate) adalah perbandingan inggi kolom
(column height)nterhadap jumlah tahap teoritis (Theoritical plate) dimana path kolom
setinggi HETP akan dihasilakan uap dan cairan dengan komposisi yang sama dengan
komposisi kesetimbangan. HETP ditentukan dengan jalan membagi tinggi kolom keseluruhan
dengan jumlah tahap teoritis dan kolom.
Penentuan komposisi distilasi rata-rata didasarkan pada anggapan tidak adanya
kebocoran massa yang tertinggal di dalam kolom dapat diabaikan.
 Neraca massa untuk sistem komponen biner
 Neraca massa total : F = D + B
 Neraca massa komponen : F Xf  = D XD + B XB
Sehingga didapatkan :
a.  Tahap Persiapan
 b.  Kalibrasi Refraktometer
a.  Kalibrasi Refluktometer
-  Melakukan pengamatan terhadap indeks bias campuran.
-  Membuat kurva kalibrasi refraktometer.
mengeringkannya.
-  Membuat campuran umpan dengan jalan mencampurkan larutan alkohol
dengan air distilasi dengan perbandingan 60:40.
-  Melakukan pengamatan terhadap Indeks Bias campuran.
-  Timbal Still yang berisi campuran larutan umpan di masukkan batu didih
secukupnya.
-  
-  Atur temperatur pemanas pada 120oC (control temp 1) 
-  
-  Tekan tombol (10) pada posisi open 
-  Putar switch (9) pada posisi (7) 
-  
-  Tekan tombol normal pada blok (3)  
-  
didinginkan sampai suhu ruang. Catat volume destilat yang diperoleh,
lakukan pengukuran indeks bias destilat dan residu. 
Gambar
Blok (3), adalah kontrol aliran cairan dan uap didalam kolom
-   Normal, artinya operasi berjalan normal dengan reflux ratio sesuai perbandingan angka
tombol yang ditekan pada blok (5) dan (4)
-  Contoh : misal R= L/D = 15, ini berarti tombol 15 pada blok (5) dan tombol 1 pada blok
(4)
-  Open, artinya penekanan tombol open akan mengakibatkan seluruh detilasi mengalir
keluar secara langsung (tidak ada destilat yang kembali ke kolom)
-  Closed, artinya penekanan tombol closed akan mengakibatkan semua destilat kembali ke
kolom (tidak ada destilat yang keluar sebagai produk)
Blok (4), adalah pengendali laju alir destilat
Angka pada tombol ini menunjukkan lama waktu (detik) cairan kembali ke kolom.
Perbandingan antara reflux time dan withdrawal time merupakan perbandingan antara aliran
destilat masuk dan keluar kolom, yaitu R =L/D. Operasi pada Blok (4) ditandai dengan suara
ketukan yang berasal dari bagian atas kolom.
Blok (5), adalah pengendali laju alir cairan kembali ke kolom
Angka pada tombol ini menunjukkan lama waktu (detik) cairan kembali ke kolom.
Jika temperatur uap telah mencapai 78oC, maka proses destilasi akan terus berlansung pada
temperatur konstan hingga semua fraksi dalam campuran yang mempunyai titik didih lebih
rendah dari 78oC akan habis teruapkan. Setelah fraksi tersebut habis, maka secara otomatis
aliran keluar destilat akan terhenti. Hal ini ditandai dengan berhentinya bunyi ketukan dari
 bagian atas kolom dan lampu merah yang berkedap-kedip. Jika ingin mendapatkan destilat
yang mempunyai temperatur didih lebih tinggi, mislanya 100oC, ubah pengaturan temperatur
(control temp 2) pada temperatur 100oC sehingga proses destilasi akan berlangsung hingga
semua fraksi yang mempunyai titik didih di bawah suhu tersebut habis teruapkan.
Tombol (6), heater off
Penekanan pada tombol (6) akan menyebabkan pemanasan berlangsung tanpa melalui
sistem kontrol.
oleh sistem kontrol.
Lama waktu pemanasan ditentukan oleh angka pada tombol ini.
Tombol (10), open
Penekanan pada tombol ini akan menyebabkan aliran air pendingin berada dalam
 pengawasan sistem kontrol.
Tombol (11), closed 
Penekanan tombol ini akan menyebabkan aliran air pendingin mengalir tanpa
 pengawasan sitem kontrol.
Catatan :
Proses destilasi dalam kolom akan berhenti secara otomatis, jika aliran air pendingin
 berhenti mengalir. Perhatikan baik-baik temperatur pendingi sesuai dengan air keluar dari
kondenser, apabila suhunya cukup panas.
6.  Data Pengamatan
Fraksi volume
 
etanol Volume (ml)
2 Distilat 1,3478 0,00109 2
3 Residu 1,3581 0,00252 3998
7.  Perhitungan
y = 0,123 x + 1,340
0943,0
340,1123,03516,1
340,1123,0
y = 0.1233x + 1.3401
R² = 0.7527
   I   n     d    e     k    s    B    i   a    s
Fraksi volume
bias
1472,0
340,1123,03581,1
340,1123,0
  Feed
= 0,0943 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol
Xf = 0,0016 mol
= 0,1472 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol
xB = 0,00252 mol
= 0,0634 x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol
XD = 0,00109 mol
  Perhitungan mencari F
0943,0 f   x  
Etanol = 0,0943 x 4000 ml = 377,2 ml x 0,789 gr/ml x 1/46 gr/mol = 6,4698 mol
Air = 0,9057 x 4000 ml = 3622,8 ml x 1 gr/ml x 1/18 gr/mol = 201,27 mol
Feed = etanol + air
 x  
Etanol a= 0,01472 x 3998 ml = 588,5056 ml x 0,789 gr/mlx1/46 gr/mol = 10,094 mol
Air = 0,8528 x 3998 ml = 3409,49 ml x 1 gr/ml x 1/18 gr/mol = 189,416 mol
Residu = etanol + air
Dimna bahan yang digunakan dan diamati pemisahannya yaitu campuran etanol
dengan air.pada awal percobaan, campuran etanol dan air ini dipanaskan dalam labu
destilasi pada rangkaian alat destilasi fraksionasi. Suhu pemanasan dijaga pada 80oC.
Hal ini bertujuan agar ethanol menguap secara maksimal. Setelah mencapai titik
didihnya yaitu 78,6oC, ethanol akan mulai menguap dan masuk menuju kolom
fraksionasi pada alat. Didalam kolom ini terjadi proses refluk. Proses refluk ini
dilakukan agar pemisahan antara campuran ethanol dan air dapat terjadi dengan baik.
Didalam kolom ini juga terdapat katup-katup. Katup-katup ini berfungsi untuk
mengatur lalu lintas uap yang akan masuk dan keluar kolom sehingga memperpanjang
kontak antara cairan dan uap didalam kolom. Pada percobaan ini uap yang keluar dari
kolom menuju kondenser sebanyak 1 kali, sedangkan uap yang kembali menuju
kolom sebanyak 3 kali untuk dilakukan proses refluk kembali di dalam kolom.
Dimana jika semakin besar perbandingan antara uap yang masuk dan keluar kolom,
maka akan didapatkan destilat (etanol) yang memiliki kemurnian tinggi.
Uap ethanol yang telah keluar dari dalam kolom selanjutnya akan masuk
kedalam kondenser dan dikondensasi menjadi cairan yang akan ditampung pada
 penampung destilat. Sedangkan fraksi berat yang berupa uap air akan dikembalikan
kedalam labu destilasi. Destilat pertama menetes pada waktu ±60 menit dari waktu
 pemanasan awal dan destilat yang diambil hanya sebanyak 2 mL. Cairan ini dapat
keluar karena adanya dorongan dari pompa yaitu pompa  refluks  dari akumulator ke 
tray  teratas.
Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang
diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa  refluks tidak
akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan
lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik dari  feed plate. Kondensat yang
tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut  product
cooler   dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi azeotrop, produk
atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai kemurnian yang
diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio.
Distilasi kontinu dengan  refluks  efektif memisahkan komponen-komponen
yang volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat
 
sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada
skala industri dengan dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi.
Kolom distilasi terdiri dari banyak   tray  yang diasumsikan ideal. Jika
diperhatikan tray ke-n dari puncak kolom, maka tray yang langsung berada di atasnya
adalah  tray ke- n-1 dan  tray yang langsung berada di bawahnya adalah   tray ke-n+1.
Ada 2 aliran fluida yang masuk ke dalam dan 2 arus keluar dari  tray n. Aliran zat cair
L n-1 (mol/jam) dari tray  n-1 dan aliran uap Vn+1 dari  tray  n+1 (mol/jam)
mengalami kontak di tray n. Aliran uap Vn naik ke tray n-1 dan aliran cairan Ln turun
ke  tray n+1. Jika konsentrasi aliran uap dalam fasa V ditandai dengan y, dan
konsentrasi aliran cairan ditandai dengan x, maka konsentrasi aliran yang masuk
dan yang keluar  tray n adalah: uap keluar dari tray . (y n), cairan keluar dari tray (x
n), uap masuk ke tray (y n+1), dan cairan masuk ke tray (x n-1).
Sesuai definisi  tray  ideal, uap dan cairan yang keluar piring n berada
dalam kesetimbangan, sehingga x n dan y n merupakan konsentrasi kesetimbangan.
Aliran zat cair berada pada  bubble point sedangkan aliran uap berada pada  dew
 point,  sehingga kalor yang dibutuhkan untuk penguapan didapatkan dari kalor
yang dibebaskan selama kondensasi. Setiap  tray  berfungsi sebagai media
 pertukaran dimana komponen volatil pindah ke fasa uap sedangkan komponen
yang kurang volatil pindah ke fasa cair. Karena konsentrasi komponen volatil di
dalam cairan dan uap meningkat dengan bertambahnya tinggi kolom. 
Selanjutnya dilakukan analisa terhadap sampel umpan, destilat dan residu.
Analisa yang dilakukan adalah analisa indeks bias dengan menggunakan alat
refraktometer. Indeks bias umpan yang didapat sebesar 1,3516 dengan volume 4000
ml. Indeks bias destilat yang didapat sebesar 1,3478 dengan volume 2 mL. Dan indeks
 bias dari residu yang didapatkan sebesr 1,3581 dengan volume 3998 ml.
Dari hasil indeks bias ini dapat diketahui, fraksi mol adri umpan, destilat, dan
residu. Sebelumnya dilakukan pengujian indeks bias pada campuran etanol dengan
air, menggunakan perbandingan volume. Dari pengujian indeks bias fraksi volume ini
dapat terbentuk kurva baku. Kurva baku ini merupakan standar dari sampel yang
dapat digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut.
Dari kurva ini didapatkan persamaan garis Y = 0,123x+1,340. Dengan y
adalah indeks bias dan x adalah fraksi volume. Dari kurva ini dapat ditarik garis nilai
 
mol.
Selanjutnya menentukan nilai X b secara teoritis dengan menggunakan neraca
massa. Kolom yang dijumpai dengan F (mol/jam) yang berkonsentrasi Xf   akan
menghasilkan D (mol/jam) yang berkonsentrasii XD dan produk bawah berkonsentrasi
XB.
Neraca massa komponen : F Xf  = D XD + B XB
Dari hasil praktikum yang didapatkan nilai neraca massa yang didapatkan
tidak setara, sehinggga perlu ditentukan nilai XB  secara teoritisnya. Nilai XB  yang
didapat secara teoritis sebesar 0,00162 mol, sedangkan nilai XB  yang didapatkan
secara praktikum sebesar 0,00252 mol sehingga didapatkan persentase kesalah
sebesar 55,6%
 Nilai persentase kesalahan ini menunjukkan besarnya kesalahan dari hasil
yang didapat pada praktikum. Hal ini kemungknan disebabkan kesalahan pada cara
 pembcaan indeks bias pada refraktometer. Faktor-faktor lain yang juga perlu
diperhatikan adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang
dikehendaki dan kalor yang dikonsumsi dalam pendidih. Hal ini sesuai dengan asas-
asas umum untuk kerja kolomdestilasi yang didasarkan pada neraca massa, neraca
energi, dan kesetimbangan fase.
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
  Destilat pertama yang berupa ethanol menetes pada waktu ±60 menit dari pemanasan
awal dengan suhu uap 76oC dan suhu cairan 86oC.
  Indeks bias yang didapat pada percobaan ini: untuk umpan yaitu 1,3516, untuk
destilat yaitu 1,3478 dan untuk residu yaitu 1,3581
   Nilai XB toeritis yang didapat sebesar 0,00162 sedangkan nilai XB praktikum didapat
sebesar 0,00252
  Persamaan garis dari kurva baku, yaitu :
Y = 0,123x + 1,340
  Treybal.,R.E.Mass transfer operations.Mc.Grew Hillz 1981. Chapter 9
  http://www.academia-edu/5541301/Laporan-praktikum  pemisahan kimia- teknik