LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES II

REAKSI SAPONIFIKASI

Pembuatan Sabun Padat

Dosen Pembimbing : Umar Khayam

Disusun oleh kelompok 4

1. Dila Adila. 131411029

2. Rima Agustin Merdekawati 131411061

3. Ulfa Nurul Azizah 131411063

Kelas : 2A

Tanggal Praktikum : 2 Oktober 2014

Tanggal Penyerahan : 9 Oktober 2014

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

I. TUJUAN PERCOBAAN

Menjelaskan variable-variabel yang berpengaruh dalam proses safonifikasi

Menentukan komposisi yang tepat dalam pembuatan sabun padat dan

bahan additive yang ditambahkan

Menganalisis produk sabun padat yang di dapat

II. DASAR TEORI

Trigliserida terdiri dari tiga gugus asam lemak yang terikat pada gugus gliserol

.Asam lemak terdiri dari rantai karbon panjang yang berakhir dengan gugus asam

karboksilat pada ujungnya. Gugus asam karboksilat terdiri dari sebuah atom karbon

yang berikatan dengan dua buah atom oksigen. Satu ikatannya terdiri dari ikatan rangkap

dua dan yang lain adalah ikatan tunggal. Pada kelompok asam, asam karboksilat biasanya

terdapat satu buah atom hydrogen pada atom oksigen yang melekat pada ikatan tunggal

atom karbon. Perlu diperhatikan bahwa setiap dari tiga atom karbon memiliki gugus asam

karboksilat yang melekat pada dirinya, sehingga dinamakan trigliserol.

Trigliserol biasanya juga disebut fats atau lemak apabila dia berbentuk padat

pada suhu kamar. Dan disebut minyak apabila dia berbentuk cair pada suhu kamar. dan

trigliserol tidak larut dalam air.

Reaksi antara alkohol dan asam karboksilat disebut ester. Lemak dan minyak

nabati merupakan dua tipe ester. Lemak merupakan campuran ester yang dibuat dari

alkohol dan asam karboksilat, seperti asam stearat, asam oleat, dan asam palmitat.

Minyak, seperti minyak zaitun mengandung ester dari gliserol asam oleat. Lemak padat

mengandung ester gliserol dan asam stearat atau asam palmitat.

Secara umum, sabun dibuat dengan mereaksikan suatu lemak atau minyak dengan

larutan natrium hidroksida pekat. Hasil reaksi (sabun) adalah suatu senyawa garam

natrium dari asam lemak yang digunakan. Proses reaksi ini disebut penyabunan.

Reaksi antara alkohol dan asam karboksilat disebut ester. Lemak dan minyak

nabati merupakan dua tipe ester. Lemak merupakan campuran ester yang dibuat dari

alkohol dan asam karboksilat, seperti asam stearat, asam oleat, dan asam palmitat.

Minyak, seperti minyak zaitun mengandung ester dari gliserol asam oleat. Lemak padat

mengandung ester gliserol dan asam stearat atau asam palmitat.

Secara umum, sabun dibuat dengan mereaksikan suatu lemak atau minyak dengan

larutan natrium hidroksida pekat. Hasil reaksi (sabun) adalah suatu senyawa garam

natrium dari asam lemak yang digunakan. Proses reaksi ini disebut penyabunan.

Sabun dapat juga dihasilkan dengan memanaskan lemak sapi atau minyak kelapa

dalam ketel berisi natrium hidroksida berlebih. Jika natrium klorida ditambahkan

kedalam campuran, garam natrium dari asam lemak memisah sebagai dadih sabunkasar.

Gliserol merupakan hasil samping dan dapat dipisahkan dengan menguapkan lapisan air.

Reaksi penyabunan dapat dituliskan sebagai berikut :

O

CH2 O C (CH2)16 CH3 CH2 OH

O O

CH O C (CH2)16 CH3 CH OH + CH3 - (CH2)16 C ONa

O

CH2 O C (CH2)16 CH3 CH2 OH

Tristearin Gliserol natrium sterat

(sabun)

Struktur kimia sabun adalah sebagai berikut :

HC

H

H

C

H

H

C

H

HC

H

H

C

H

HC

H

H

C

H

HC

H

H

C

H

HC

H

H

C

H

HC

H

H

C

H

HC

H

H

C

H

HC

H

H

C

H

H

CO2-Na+

Sabun disebut sodium stearat dengan rumus kimia C17H35COO

Na +

dan merupakan

hydrocarbon rantai panjang dengan 10 sampai 20 atom Carbon. Dapat digunakan untuk

membersihkan karena kepala yang bersifat polar, merupakan komponen ionik yang larut

dalam air dan tidak larut dalam larutan organik, yaitu minyak. Ekor dari molekul adalah

kovalen dan larut dalam minyak tetapi tidak larut dalam air. Hal ini dapat digambarkan

sebagai berikut :

CnH2n+1 COO

Na +

(larut dalam minyak) (larut dalam air)

Dalam air dan minyak sabun akan bersifat sebagai berikut :

Sabun

Minyak

Air

Bila campuran ini diaduk, rantai sabun akan menguraikan minyak dalam air. Rantai

hydrokarbon dilarutkan dalam tetesan minyak dan kepala CO2 pada permukaan air. Kotoran

pada minyak dan bagian berminyak akan dijerat sehingga dapat dibersihkan.

Minyak

Sabun

Air

Mencuci tangan dan membersihkan pakaian kotor dalam air sabun mengakibatkan

kotoran tertinggal dalam air sabun.

Pada air sadah sabun tidak berbusa karena ion stearat bereaksi dengan calsium dan

mag-nesium, sehingga menjadi keras dan membentuk komponen yang disebut scum yang

tidak larut dalam calsium dan magnesium stearat, reaksi :

Ca 2+

+ 2 St - Ca St 2 (s) (St

- = ion stearat

Mg 2+

+ 2 St - MgSt 2 (s) = C17H35COO

- )

Tanpa ion stearat tidak mempunyai daya membersihkan.Salah satu pemecahan

masalah dalam menggunakan larutan pembersih, yaitu tidak bereaksi dengan ion yang

menyebab-kan kesadahan.

Lemak dan minyak yang digunakan untuk membuat sabun terdiri dari 7 asam lemak

yang berbeda. Apabila semua ikatan karbon dalam asam lemak terdiri dari ikatan tunggal

disebut asam lemak jenuh, sedangkan bila semua atom karbon berikatan dengan ikatan

rangkap disebut asam lemak tak jenuh. Asam lemak tak jenuh dapat dikonversikan menjadi

asam lemak jenuh dengan menambahkan atom hydrogen pada lokasi ikatan rangkap. Jumlah

asam lemak yang tak jenuh dalam pembuatan sabun akan memberikan pengaruh kelembutan

pada sabun yang dibuat.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat Jumlah Bahan Jumlah

Penangas air 1 Minyak kelapa 20 mL

Labu leher tiga 1 NaOH 10 gram

3 gram

Motor pengaduk 1 Air 10 mL

Thermometer 2 NaCl 0,1 gram

Beaker glass 250 mL 2 Amylum 0,5 gram

Beaker glass 50 mL 1 Parfum 0,44 cc

Pengaduk gelas 1 Indicator pp 1 tetes untuk 1 jenis

analisa

Buret 1 HCl 0,5 N 50 mL

IV. PERCOBAAN

Flowsheet Pembuatan Sabun

Reactor Labu Leher

Tiga.

3 gram NaOH +

10 mL air

mendidih

(T=1000C)

20 mL minyak

kelapa. T=

700C

Larutan berubah wujud seperti

susu kental. T= 1000C 0,1 gram

NaCl

Pengadukan. t = 10 menit

Garam sudah larut dalam

larutan. 0,5 gram

amylum

Pengadukan. t = 5 menit 0,04 cc

parfum

Pencetakan. Diamkan selama 1

sampai 2 hari.

Flowsheet Analisis Sabun Padat

a. Alkali bebas (%) dihitung sebagai NaOH

b. Asam Lemak Bebas

Erlenmeyer 50 mL.

1 gram sabun

yang telah

dibuat

20 mL Alkohol

Netral

Panaskan . t = 10 menit

Dinginkan. Tambahkan 2

tetes indicator PP.

Sampai tidak berwarna.

Titrasi dengan

HCl 0,5 N

Erlenmeyer 250 mL.

5-10 gram

sabun yang

telah dibuat

50 mL Alkohol

Netral

Panaskan . t = 10 menit

Dinginkan. Tambahkan 2

tetes indicator PP.

Sampai tidak berwarna.

Titrasi dengan

NaOH 0,5 N

DATA PENGAMATAN:

Percobaan 1

Percobaan 2

Proses pencampuran

Percobaan 1

Bahan Tempat Pengamatan Keterangan

10 gram NaOH + 10

ml air mendidih

(larutan 1)

Gelas kimia 100 mL

diatas hot plate

NaOH larut -

20 ml minyak kelapa

+ larutan 1. (larutan

2)

Gelas kimia 250 mL

diatas hot plate

Berubah wujud

seperti susu kental

dan tidak terlihat

minyak mengapung

-

0,1 gram NaCl +

larutan 2

Gelas kimia 250 mL

diatas hot plate

NaCl larut dalam

larutan dan mulai

memadat

Waktu pengadukan

10 menit sampai rata

0,04 cc parfum Gelas kimia 250 mL

diatas hot plate

Parfum larut dan

mulai terbentuk

gumpalan gumpalan

sabun

Waktu pengadukan 5

menit sampai minyak

rata dan sabun berbau

harum

No Bahan Berat / Volume Massa Molekul Rumus

1. Larutan NaOH 10 gram/10 mL 40 gr/mol NaOH

2. Minyak Kelapa 20 mL 854 gr/mol C55H98O6

3. NaCl 0,1 gram 58,5 gr/mol NaCl

4. Amylum - 178 gr/mol C12H22O11

5. Parfum 0,4 cc - -

No Bahan Berat / Volume Massa Molekul Rumus

1. Larutan NaOH 3 gram/10 mL 40 gr/mol NaOH

2. Minyak Kelapa 20 mL 854 gr/mol C55H98O6

3. NaCl 0,1 gram 58,5 gr/L NaCl

4. Amylum 0,5 gr 178 gr/mol C12H22O11

5. Parfum 3 mL - -

Percobaan 2

Bahan Tempat Pengamatan Keterangan

3 gram NaOH + 10

ml air mendidih

(larutan 1)

Gelas kimia 100 mL

diatas hot plate

NaOH larut -

20 ml minyak kelapa

+ larutan 1 (larutan

2)

Gelas kimia 250 mL

diatas hot plate

Berubah wujud

seperti susu kental

dan tidak terlihat

minyak mengapung

Minyak dipanaskan

dengan suhu 70oC.

Larutan 1

dicampurkan setetes

demi setetes kedalam

minyak panas.

0,1 gram NaCl +

larutan 2 (larutan 3)

Gelas kimia 250 mL

diatas hot plate

NaCl larut dalam

larutan dan mulai

mengental

Waktu pengadukan

10 menit sampai rata

3 mL parfum Gelas kimia 250 mL

diatas hot plate

Parfum larut dalam

larutan 3

Waktu pengadukan 5

menit sampai minyak

rata dan sabun berbau

harum

Tabel hasil analisis

Percobaan 1

pH = 13

jenis analisa :

a. Alkali bebas (%) dihitung sebagai NaOH

Bahan Tempat Pengamatan Keterangan

1 gram sabun

padat + 20 ml

alcohol netral

(larutan 1)

Erlenmeyer 50 ml

diatas penangas

air

Sabun larut

menjadi cair

Dididihkan selama

10 menit kemudian

didinginkan

Larutan 1 + 2

tetes indicator pp

(larutan 2)

Erlenmeyer 50 ml Berubah warna

menjadi ungu

-

Larutan 2 dititrasi

dengan HCl 0,5

N

Erlenmeyer 50 ml Berubah warna

menjadi bening

HCl yang

digunakan

sebanyak 12,6 ml

b. Asam lemak bebas

Bahan Tempat Pengamatan Keterangan

10 gram sabun

yang diiris + 50

ml alcohol netral

(larutan 1)

Erlenmeyer 250

ml diatas

penangas air

Sabun larut dalam

alcohol

-

Larutan 1 Erlenmeyer 250

ml diatas hotplate

dengan pendingin

reflux

Cairan mulai agak

mengental

Didihkan selama

10 menit

Larutan 1 + 2

tetes indicator pp

(larutan 2)

Erlenmeyer 250

ml

Larutan berubah

warna menjadi

merah

-

Larutan 2 dititrasi

dengan larutan

NaOH 0,5 N

Erlenmeyer 250

ml

Larutan berubah

menjadi bening

NaOH yang

digunakan

sebanyak 15 ml.

Keterangan:

Analisis lemak tak tersabunkan belum dilakukan

Percobaan 2 belum dianalisis karena masih menunggu sabun memadat.

V. PERHITUNGAN

Reaksi Pemanasan Langsung

Massa sabun yang diperoleh dari percobaan = 26,85 gram

Massa jenis minyak kelapa sawit = 0,8948 g/mL

Volume minyak kelapa sawit = 20 mL

Komposisi asam lemak dalam minyak kelapa sawit :

Tabel data berat ekuivalen asam lemak

No. Jenis Asam Lemak Berat Ekuivalen (g/mol)

1. Asam laurat 200

2. Asam oleat 282

3. Asam stearate 284

4. Asam palmitat 256

5. Asam miristat 228

6. Asam palmitoleat 254

7. Asam linoleat 280

8. Asam linolenat 278

9. Asam arakidonat 304

Berat molekul rata-rata minyak kelapa sawit :

BM = (0,002 x Mr Asam Laurat) + (0,011 x Mr Asam Miristat) + (0,44 x Mr Asam

Palmitat) + (0,001 x Mr Asam Palmitoleat) + (0,045 x Mr Asam Stearat) +

(0,392 x Mr Asam Oleat) + (0,101 x Mr Asam Linoleat) + (0,004 x Mr Asam

Linolenat) + (0,004 x Mr Asam Arakidonat)

= (0,002 x 200 g/mol) + (0,011 x 228 g/mol) + (0,44 x 256 g/mol) + (0,001 x 254

g/mol) + (0,045 x 284 g/mol) + (0,392 x 282 g/mol) + (0,101 x 280 g/mol) +

(0,004 x 278 g/mol) + (0,004 x 304 g/mol)

= 269,73 g/mol

olume

Massa = 0,8948 g/mL x 20 mL

= 17,896 gram

Mol NaOH :

Mol sodium stearat (sabun) yang terbentuk secara teoritis :

Minyak kelapa sawit + 3NaOH 3Sodium Stearat + Gliserol

m : 0,066 mol 0,075 mol - -

r : 0,025 mol 0,075 mol 0,075 mol 0,025 mol

s : 0,041 mol - 0,075 mol 0,025 mol

Berat sodium palmitat (sabun) yang terbentuk secara teoritis :

Massa = 0,075 mol x 306,17 gr/mol

Massa = 22,96 gram

Massa yang diperoleh dari praktikum saponifikasi = 26,85

Yield sabun yang diperoleh :

Yield =

x 100%

Yield =

Yield = 116,99 %

Perhitungan analisis alkali bebas

Kadar alkali bebas =

=

= 25,2 %

pH sabun yang terbentuk :

Konsentrasi NaOH = 25,2% = 25,2 x 10-2

pOH = -log(OH-) pH = 14 0,5986 = 13,4014

= -log(25,2x 10-2

)

= 2-log25,2

= 0,5986

Perhitungan analisis asam lemak bebas

Asam lemak bebas =

=

= 150 %

VI. KESELAMATAN KERJA

Dalam percobaan ini digunakan NaOH (kaustik soda) yang merupakan

basa kuat dan bersifat korosif. Untuk safety, gunakan selalu jas lab, kacamata

pelindung dan sarung tangan selama praktikum dilakukan. Bila zat zat diatas

mengenai organ tubuh, cucilah dengan air yang mengalir selama 15 menit. Bila

terjadi gangguan kesehatan berlanjut segera hubungi dokter.

VII. PEMBAHASAN

DILA ADILA (131411059)

Saponifikasi merupakan proses pembuatan sabun yang berlangsung dengan

mereaksikan asam lemak khususnya trigliserida dengan alkali yang

menghasilkan sabun dan hasil samping berupa gliserol. Sabun merupakan garam

(natrium) yang mempunyai rangkaian karbon yang panjang. Sabun memiliki sifat

yang unik, yaitu pada strukturnya dimana kedua ujung daristrukturnya memiliki sifat

yang berbeda.

Pada percobaan pertama pembuatan sabun (saponikfikasi), bahan baku yang

digunakan adalah minyak kelapa dan NaOH sebagai alkali yang berfungsi untuk

mengubah minyak menjadi sabun. Pertama-tama dilakukan pemanasan 20 ml minyak

kelapa dan 10 gram NaOH dalam 10 ml air mendidih digelas kimia terpisah pada suhu

80C-90C. Setelah kedua larutan tersebut mencapai suhu yang diinginkan, larutan

NaOH dimasukan kedalam larutan minyak dengan tetap menjaga suhu antara 80C-

90C. Agar reaksi saponifikasi berjalan lebih optimal dan produk yang dihasilkan

memiliki kualitas yang baik, maka campuran minyak dan NaOH harus dipanaskan

sambil tetap dilakukan pengadukan yang bertujuan untuk mempercepat pelarutan.

Proses pencampuran antara minyak dan alkali kemudian akan membentuk suatu

cairan yang mengental, yang disebut dengan trace. Pada saat proses pengadukan dan

pemanasan, larutan ditambahkan NaCl sebanyak 0,1 gram sambil diaduk selama 10

menit sampai garam larut dalam campuran tersebut. NaCl digunakan untuk

memisahkan produk sabun dan gliserin. Gliserin tidak mengalami pengendapan

dalam larutan NaCl karena kelarutannya yang tinggi, sedangkan sabun akan

mengendap. NaCl harus bebas dari besi, kalsium, dan magnesium agar diperoleh

sabun yang berkualitas. Proses pemanasan dan pencampuran dihentikan dalam waktu

30 menit. Hal ini dikarenakan sabun sudah terbentuk dan lapisan minyak tidak

tampak pada dasar sabun. Hal ini bisa disebabkan karena kesalahan dalam proses

pengukuran suhu sehingga suhu melebihi suhu yang diinginkan yaitu antara 80C-

90C. Akibatnya sebagian minyak menguap dengan cepat dan gliserol yang terbentuk

bercampur dengan sabun. Tidak adanya produk samping berupa gliserol membuat

produk sabun yang dihasilkan memiliki kualitas yang kurang baik (keras). Hal ini

dapat terlihat setelah dilakukan uji kualitas terhadap produk sabun hasil percobaan.

Seharusnya sebelum melakukan analisis terhadapa produk, sabun yang terbentuk di

ditambahkan 1 gram amylum. Namun pada percobaan ini kami tidak menambahkan

amylum karena sabun sudah mengeras sebelum waktunya. Amylum berfungsi untuk

membantu proses pengerasan/pemadatan sabun. Sabun kemudian diberikan parfum

sebanyak 1 ml agar sabun memiliki aroma yang wangi. Setelah itu dilakukan proses

pencetakan dan pengeringan pada sabun.

Praktikan juga melakukan percobaan yang kedua. Dengan mengubah

komposisi NaOHnya menjadi 3 gram dalam 10 ml air mendidih. Prosedur yang kami

lakukan sama seperti yang sebelumnya. Hasil yang di dapatkan lebih baik dari

sebelumnya. Berat sabun yang di dapatkan adalah 26,85 gram. Selanjutnya praktikan

melakukan analisis terhadap produk dengan menguji kandungan alkali bebas. Pada

proses analisis tersebut pertama-tama praktikan mencampurkan 1 gram sabun hasil

percobaan dengwan 20 ml alkohol kedalam labu erlenmeyer 50 ml. Campuran

kemudian dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit kemudian dinginkan (sabun

tetap cair). Larutan kemudian distambahkan 2 tetes indicator pp kemudian dititrasi

dengan HCL 0,5 N hingga tidak berwarna. Dari proses titrasi teresbut diperoleh

volume titran sebesar 12,6 ml dan Alkali bebas yang diperoleh sebesar 25,2% berat

sabun yang terbentuk 26,85 gram. Kemudian dari gram percobaan kita dapat

menghitung % yield yang diperoleh dari proses pembuatan sabun adalah 116,99 %.

Berdasarkan percobaan tersebut praktikan dapat menyimpulkan bahwa:

a. Proses saponfikasi adalah reaksi antara trigliserida dengan NaOH yang

menghasilkan produk utama berupa sabun

b. Hasil Samping Pembuatan Sabun berupa Gliserol

c. Berat sabun yang dihasilkan adalah 26,85 gram

d. % yield yang didapat adalah 116,99 %

e. Sabun yang dihasilkan kurang baik karena mengandung alkali bebas yang cukup

banyak, yaitu 25,2 %

f. pH sabun yang didapat adalah 13,4014.

g. Penambahan NaCl berfungsi memisahkan gliserol dengan sabun.

h. Penambahan amilum berfungsi untuk memadatkan dan mengendapkan sabun.

dalam pembuatan sabun peralatan yang digunakan dalam skala lab terbatas

dibandingkan dengan industri yang memiliki peralatan dengan teknologi yang

canggih. Kemudian produk sabun yang dihasilkan oleh industri memiliki alkali bebas,

asam lemak bebas, dan lemak tak tersabunkan lebih sedikit, sehingga kualitas sabun

yang dihasilkan lebih baik .

VIII. PUSTAKA

1. Petunjuk Praktikum Satuan Proses 2. 2014. Politeknik Negeri Bandung:

Jurusan Teknik Kimia.

2. Said, G. 1987. Bio Industri Penerapan Teknologi Fermentasi, P.T.

Mediyatama Sarana Perkasa-Jakarta.

3. Reynolds, S. and Stanley, R. 2000. Chemistry 2000, year 11 Melbourne

Oxford University.

4. Laporan Kerja Praktek di PT. Unilever Indonesia Tbk.