laporan feso4 final

14
 LAPORAN PRAKTIKUM SA TUAN PROSES I PEMBUATAN FeSO 4 SEMESTER GENAP TA HUN AJARAN 2014 MODUL : Satuan Proses I PEMBIMBING : Ir D!" N"r !antor o# MT O$e% : Des" Su&"'ant" 1(141100) *a+ar Mu%a,,a- R 1(141100. *"tra *"r,ans'a% H 1(141100/ G%a"-a Mut%" A 1(141100 1 A D( Ten" 3","a 3e$o,&o 2 PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2014 I. Pendahuluan PEMBU A T AN : 3 JUNI 2014 PENYERAHAN : 10 JUNI

Upload: asgarov

Post on 05-Oct-2015

172 views

Category:

Documents


32 download

DESCRIPTION

nn

TRANSCRIPT

LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES I PEMBUATAN FeSO4SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014

MODUL: Satuan Proses IPEMBIMBING: Ir. Dwi Nirwantoro, MT

PEMBUATAN: 3 JUNI 2014PENYERAHAN: 10 JUNI 2014

Oleh :Desi Supiyanti131411005Fajar Muhammad R131411006Fitra Firmansyah H131411008Ghaida Muthi A131411009

1 A- D3 Teknik KimiaKelompok 2

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2014I. PendahuluanGaram besi (II) sulfat terhidrat [FeSO4.7H2O] merupakan bahan koagulan pada proses penjernih air. Garam ini dapat dihasilkan melalui proses kimia, reaksi antara serbuk besi dengan asam sulfat. Selain proses kimia, pada pembuatan garam ini melibatkan proses fisika seperti pemanasan dan pengadukan, pendinginan dan kristalisasi, serta penyaringan. Untuk menghasilkan garam besi (II) sulfat yang optimum dipengaruhi oleh jumlah pereaksi, kondisi pengadukan dan pemanasan, serta waktu proses.Untuk itu, pada praktikum sintesis garam besi (II) sulfat, mahasiswa mempunyai kompetensi. Menjelaskan proses pembuatan garam besi (II) sulfat. Mempelajari proses kimia dan fisika pada sintesis senyawa besi (II) sulfat. Menghitung persen perolehan berdasarkan reaksi stokiometrinya.

II. TujuanSetelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu: Menjelaskan proses sintesis besi (II) sulfat terhidrat. Menuliskan reaksi kimia yang terjadi. Melakukan proses-proses fisika yang menyertainya. Menghitung pereaksi dan produk berdasarkan reaksi stokiometrinya. Menghitung persen perolehan berdasarkan reaksi stokiometrinya.

III. Landasan TeoriGaram besi (II) Sulfat merupakan garam terhidrat yang memiliki rumus kimia FeSO4.7H2O. Bentuk fisik dari garam ini ini adalah kristal berwarna biru kehijauan. Digunakan untuk mempelajari reaksi-reaksi yang terjadi pada ion Fe2+.Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat.Melebur pada 15350C. Asam klorida (HCl) encer atau pekat asam sulfat encer melarutkan besi yang menghasilkan besi (II) dan gas Hidrogen.Fe + 2H+ Fe2+ + H2Fe + 2HCl Fe2+ + 2Cl- + H2

Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi (II) dan belerang dioksida.2Fe + 3H2SO4 + 6H+ 2Fe3+ + 3SO2 + 6H2OGaram-garam besi (III) atau feri diturunkan dari besi (III) oksida (Fe2O3).Garam besi (III) lebih stabil dari pada garam besi (II).Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda.Jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat.Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II).Sifat fisika besi (II) sulfat yaitu serbuk kristal berwarna hijau muda, jika teroksidasi olelh lembab akan berubahmenjadi warna coklat. Kelarutan di dalam air 400g/l (20C), Titik leleh >60C,Peniadaan dengan kristalisasi, Massa molar 278.02g/mol, Densitas 1.89g/cm3 (20C,) Bulk density 600kg/m3, Angka pH 3-4 (50g/l, H2O, 20C).Sifat kimia besi (II) sulfat heptahidrat antara lain bersifat asam, berfungsi sebagai pereduktor, mempunyai pH 3.0 4.0, mudah teroksidasi, larut dalam air, Sangat larut dalam air mendidih, praktis tidak larut dalam alkohol, berflourensi di udara.

Reaksi dengan zat laina. Reaksi besi sulfat dengan karbonat dalam air atau dengan air kapur:FeSO4.7H2O + Ca(OH)2 Fe(OH)2 + CaSO4 + 7H2Ob. Pemanasan besi sulfat heptahidrat dihasilkan senyawa besi sulfat yang kehilangan hidratnya:FeSO4.7H2O + O2 FeSO4 + 7H2Oc. Senyawa emas dan perak dapat direduksi menjadi bentuk logamnya jika direaksikan dengan larutan besi (II) sulfat:3FeSO4 + AuCl2 Au + Fe2(SO4)3 + FeCl33AgNO3 + 3FeSO4 3Ag + Fe2(SO4)3 + Fe(NO3)d. Garam besi (II) sulfat memberikan nendapan biru dengan kalium ferri-sianida:Fe2+ + 2Fe(CN)63- Fe [Fe(CN)6]2e. Reaksi pemanasan ferro-sulfat heptahidrat. Dihasilkan senyawa ferro-sulfat:FeSO4.7H2O + panas FeSO4 + 7H2O

KegunaanBeberapa penggunaan fero sulfat antara lain: Bahan koagulan untuk pengolahan air/air limbah Bahan warna untuk cat dan lainnya Katalis untuk pembersihan pencemaran udara Bahan baku utama pembuatan obat Sebagai bahan penyerap (adsorben) untuk treatment polusi gas

IV. Alat dan BahanTabel 1. Alat yang digunakanNoAlatSpesifikasiJumlah

1234567891011121314Hot PlateGelas KimiaGelas KimiaGelas UkurStatif + CorongPipet TetesTermometerKertas SaringStopwatchBatang PengadukMagnetic StirrerSpatulaIndikator pHCorong-100 mL250 mL50 mL----------12211212111111

Tabel 2. Bahan yang digunakanNoAlatSpesifikasiJumlah

123Larutan H2SO4Serbuk BesiAquadest20 %--25 mL3 gr1 botol

V. Skema Kerja1. Menimbang serbuk besi sebanyak 3 gram2. Memasukkan serbuk besi kedalam gelas kimia 100 mL3. Menambahan Asam Sulfat (H2SO4) 20% sebanyak 25 mL kedalam gelas kimia yang berisi serbuk besi4. Memanasan dan pengadukan larutan di hot plate selama 30 menit5. Mengamati perubahan yang terjadi dan mencatat suhu setiap 5 menit6. Setelah memanaskan, mengukur pH yang didapatkan menggunakan indikator pH7. Menyaring larutan8. Larutan yang sudah di filtrasi dipanaskan kembali selama 30 menit sampai volume larutan berkurang setengahnya atau hingga larutan jenuh9. Mendinginkan dan kristalisasi larutan tersebut selama 1-2 hari agar mendapatkan hasil yang maksimal10. Penyaringan atau filtrasi larutan tersebut untuk memisahkan kristal dengan larutannya11. Memanaskan larutan (residu) agar larutan kembali jenuh12. Pendinginan dan kristalisasi13. Penyaringan larutan14. Pengeringan filtrat (kristal) di dalam oven15. Penimbangan berat kristal garam FeSO4 yang didapatkanFlow Sheet

3 gr serbuk besi

25 mL Larutan H2SO4 20 %VI. Data PengamatanProses Pelarutan3 gr Fe + 25 mL H2SO4 20% FeSO4 + H2 (larutan warna abu kehitaman) Hasil filtrasi : larutan berwarna biru bening Waktu pemanasan: 30 menit pH akhir : 1Pengamatan suhu pada saat pemanasanNoWaktu (menit)Suhu (oC)Pengamatan

1050Putih keruh, besi belum larut

2555Buih hilang, warna menjadi abu

31049Abu kehitaman

41552Abu kehitaman, serbuk mulai larut

52049Abu kehitaman, sudah hampir larut sempurna

62559Hitam

73050Hitam

Penyaringan Berat kertas saring awal : 1,43 gr Warna residu (sisa) : Abu kehitaman Warna filtrat : Hijau transparan Berat kertas saring akhir : Basah : 5,68 gram basah Kering : 1,95 gramPendinginanNoWaktu (menit)Suhu (oC)Pengamatan

1064Berwarna hijau bening

2546Berwarna hijau bening

31039Berwarna hijau bening.

41536Berwarna hijau bening.

52034Berwarna hijau bening

62532Berwarna hijau bening

73030Berwarna hijau bening

83529Berwarna hijau bening

94028Berwarna hijau bening

Penyaringan Berat kertas saring: 1,43 gram Warna kristal: biru bening Warna filtrat: biru bening Berat Kaca Arloji: 57,63 gr Berat kaca arloji + kristal akhir: 62,79 gr

Pencucian dan PengeringanKristal dicuci dengan 10 mL aquades, warna kristal : biru muda beningPengeringan dan penimbanganNoWaktu (menit)Suhu (oC)Berat (gr)

102811,57

2103411,49

3103311,30

453211,22

553211,15

653210,80

VII. PerhitunganMassa serbuk besi : 3 gramBerat kaca arloji : 57,63 grAr Besi :56 gr/molMr FeSO4.7H2O: 278 gr/molBerat Garam FeSO4 + kaca arloji = grBerat Garam FeSO4= (Berat Garam FeSO4 + Kaca arloji) berat kaca arloji= 62,79 57,63= 5,16 gram

Persamaan ReaksiFe + H2SO4 FeSO4 + H2Mol Fe = Mol Fe= = 0,053 molM H2SO4 = = = 3,755 MMol H2SO4= M H2SO4 x volume H2SO4= 3,755x 25 mL= 3,755 x 0,025 L= 0,094 mol Fe + H2SO4 FeSO4+ H2m0,053 0,094r 0,053 0,053 0,053 0,053s 0,053 0,041 0,053 0,053

Massa FeSO4= Mol FeSO4 x Mr FeSO4.7H2O = 0,053 mol x 278 gr/mol= 14,734 gram

Efisiensi / Rendemen

Kemurnian garam Besi (II) SulfatPersentase kemurnian =

VIII. Pembahasan

Desi Supiyanti

Praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui reaksi kimia yang terjadi dan mengetahui proses sintesis besi (II) sulfat heptahidrat itu sendiri. Selain itu untuk mengetahui proses-proses fisika yang mendukung selama proses penyintesisan, dan pada akhirnya dapat menghitung persen perolehan garam besi ini berdasarkan reaksi stoikhiometri.Sintesis garam besi (II) sulfat dilakukan dengan cara mereaksikan tiga gram serbuk besi kedalam 25 mL asam sulfat 20%. Reaksi pada tahap iini ditunjukan dengan adanya gelembung-gelembung gas pada larutan (timbul buih), reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Fe (s) + H2SO4 (l) FeSO4 (l) + H2 (g)Reaksi yang terjadi antara Fe dan H2SO4 adalah eksotermis sehingga terjadi pelepasan panas.Proses selanjutnya adalah pemanasan larutan campuran besi dan asam sulfat dengan menggunakan hotplate dan dengan suhu 50 0C serta dilakukan proses pengadukan. Kedua proses ini berlangsung selama 30 menit. Untuk mengetahui perubahan yang terjadi (kondisi proses), maka suhu proses diamati setiap lima menit sekali.Setelah pemanasan, larutan didinginkan selama kurang lebih 2 menit kemudian dilakukan penyaringan untuk memisahkan filtrate yang diinginkan yaitu FeSO4 dari pengotornya. Filtrat yang didapat berwarna hijau tosca dan residunya berwarna abu kehitaman. Filtrat ini kemudian dipanaskan kembali sampai volumenya berkurang, lalu didinginkan selama 40 menit. Dalam waktu 40 menit ini dilakukan pengukurang suhu dengan rentang waktu 5 menit sehingga didapat suhu akhir 28 0C. Setelah itu dilakukan kristalisasi selama 5 hari dalam suhu ruangan dan dilanjutkan dengan proses pengeringan dalam oven dengan suhu 50 0C untuk menghilangkan air dalam Kristal besi (II) sulfat.Berat garam besi (II) sulfat setelah dikeringkan adalah sebanyak 5,16 gram, dengan efisiensi sebesar 35,021 %. Sedangkan kemurniannya adalah sebesar 64,979 %. Nilai efisiensi yang kecil ini dipengaruhi beberapa faktor seperti; kadar besi dalam sampel yang digunakan tidak 100% dan tercampur dengan pengotor lainnya sehingga garam besi yang terbentuk pun tidak banyak. Selain itu, saat pemanasan yang pertama larutan sedikit jenuh, sehingga saat filtrasi untuk memisahkan pengotrnya, larutan tersebut berubah menjadi endapan yang menempel pada kertas saring, karena larutan disaring saat suhunya tidak teralu panas. Hal ini menyebabkan ada Fe yang ikut mengendap saat proses tersebut dan mengurangi kadar FeSO4 yang diinginkan.

Fajar Muhammad R

Praktikum kali ini bertujuan untuk membuat garam FeSO4 menurut reaksi seperti dibawah ini. Serbuk Fe + H2SO4 20% FeSO4 (hijau toska) + H23,00 gram serbuk Fe dilarutkan dalam 20 mL asam sulfat 20 % sehingga akan terbentuk FeSO4. Campuran diaduk dengan magnetic steerer hingga larut, larutnya campuran ini ditandai dengan berubahnya warna campuran menjadi abu kehitaman. Setelah itu, campuran kemudian dipanaskan dengan menggunakan hotplate dalam waktu 30 menit dengan suhu set hotplate sebesar 50. Suhu campuran adalah sebagai berikut. NoWaktu (menit)Suhu (oC)Pengamatan

1050Putih keruh, besi belum larut

2555Buih hilang, warna menjadi abu

31049Abu kehitaman

41552Abu kehitaman, serbuk mulai larut

52049Abu kehitaman, sudah hampir larut sempurna

62559Hitam

73050Hitam

Setelah proses pemanasan selesai dan warna campuran menjadi hitam, campuran kemudian disaring dalam keadaan panas untuk diambil filtratnya. Penyaringan dalam keadaan panas ini bertujuan agar campuran tidak sempat mengendap sebelum disaring, karena pada dasarnya, endapan akan muncul saat suhu campuran sudah mendekati suhu ruang ( 25oC ). Setelah didapatkan filtrat dari capuran FeSO4 kemudian campuran dipanaskan kembali untuk mendapatkan larutan tak jenuh. Pemanasan ini dilakukan hinggal volume filtrat tersisa seperempat dari volume semula. Setelah dipanaskan, filtrat kemudian didinginkan dan didapatkan pengamatan seperti dibawah ini. NoWaktu (menit)Suhu (oC)Pengamatan

1064Berwarna hijau bening

2546Berwarna hijau bening

31039Berwarna hijau bening.

41536Berwarna hijau bening.

52034Berwarna hijau bening

62532Berwarna hijau bening

73030Berwarna hijau bening

83529Berwarna hijau bening

94028Berwarna hijau bening

larutan yang berwarna hijau bening menandakan bahwa larutan FeSO4 sudah berhasil didapatkan. Kemudian campuran didiamkan dalam suhu ruang selama kurang lebih 48 jam untuk mendapatkan endapan kristal FeSO4. Setelah didiamkan, endapan kristal FeSO4 muncul dan langsung dilakukan penimbangan. FeSO4 yang dihasilkan dalam percobaan ini adalah sebesar 5,16 gram. Dengan melakukan perhitungan, didapatkan efisiensi proses sebesar 35,02 % dan kemurnian FeSO4 sebesar 64,97 %. Efisiensi proses yang dihasilkan terhitung sedikit, hal ini diakibatkan oleh terlalu dininya endapan terbentuk sehingga tidak sempat ditimbang oleh praktikan dan juga kondisi campuran yang belum larut sempurna dalam filtratnya.

Fitra F

Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan pembuatan garam FeSO4 dengan bahan baku berupa serbuk besi (Fe) sebanyak 3 gram, larutan asam sulfat 20 % sebanyak 25 mL, dan juga aquades sebanyak 25 mL.Persiapan awal yang dilakukan adalah penimbangan serbuk besi sebanyak 3 gram dan melakukan pengambilan 25 mL asam sulfat 20% dari larutan yang telah tersedia. Langkah selanjutnya adalah melarutkan besi didalam asam sulfat 20 % , pelarutan ini dilakukan di atas hot plate dalam kondisi panas dengan suhu yang berfluktuatif antara 49 - 59C dalam kurun waktu 30 menit dihitung dari suhu larutan mencapai 50C. Reaksi yang terjadi adalah :Fe + H2SO4 FeSO4 + H2Selama proses pelarutan, larutan berubah warna dari berwarna kuning keruh menjadi hitam, perubahan warna ini terjadi karena serbuk besi mulai melarut dalam larutan asam sulfat. Proses pelarutan ini dilakukan di dalam lemari asam karena pada saat proses pelarutan yang disertai pemanasan ini tercipta gas hidrogen yang berbahaya bagi kesehatan.Setelah waktu 30 menit berlalu, dilakukan pendinginan selama sekitar 2 menit lalu dilakukan penyaringan, untuk memisahkan filtrate dengan pengotor. Pengotor yang didapat berwarna hitam dengan berat kering sebesar 1,95 gram. Filtrat yang didapat kemudian dipanaskan kembali sampai volume larutan yang dipanaskan sedikit berkurang. Kemudian larutan tersebut didinginkan kembali selama 40 meit dengan suhu akhir 28C. Kemudian dilakukan kristalisasi larutan tersebut selama 5 hari pada suhu ruangan. Setelah 5 larutan kemudian disaring dan dilakukan pengeringan di dalam oven. Pengeringan ini dilakukan untuk menghilangkan kandungan air yang ada pada kristal besi sulfat.Massa garam besi sulfat yang didapatkan adalah sebanyak 5,16 gram, dengan nilai efisiensi / rendemen hanya sebesar 35,021 %. Sedangkan untuk nilai kemurnian garam besi (II) sulfat sendiri adalah sebesar 64,979%. Kecilnya nilai efisiensi ini sendiri kemungkinan besar terjadi disebabkan oleh adanya garam besi sulfat yang ikut tersaring pada proses penyaringan pengotor. Selain itu, kemurnian besi yang digunakan sepertinya tidak 100 % sehingga akan mempengaruhi perhitungan secara teoritis. Kemungkinan lain adalah proses pemanasan yang terlalu lama dan berulang. Sehingga membuat larutan yang mengandung garam besi sulfat menguap ke udara.

Ghaida Mpada praktikum kali ini adalah pembuatan kristal besi sulfat (FeSO4) dari serbuk besi. Serbuk besi sebanyak 3 gram dimasukkan kedalam gelas kimia yang berisi asam sulfat (H2SO4) 20% sebanyak 25 mL. Kemudian larutan dipanaskan di hot plate dengan suhu 50oC menggunakan magnit stirer dengan tujuan agar suhu tetap terjaga dan stabil, tujuan dari pemanasan yaitu agar reaksi dapat terjadi saat suhu tertentu. Proses ini dilakukan di lemari asam karena akan mengeluarkan asap atau uap yang berbahaya bila terhirup.Pemanasan dilakukan selama 30 menit dengan pengamatan larutan dan suhu pada setiap 5 menit, pada saat pemanasan warna larutan yaitu abu kehitaman hal ini dikarenakan pada larutan masih banyak terdapat pengotor. Selanjutnya setelah menasaan dilanjutkan dengan penyaringan dengan tujuan untuk membuang zat pengotor yang terdapat pada larutan. Setelah dilakukan filtrasi hasil filtrat pun berwarna hijau toska sangat muda. Pada saat filtrasi di tambahkan 10 ml aquades agar larutan benar-benar bersih terbebas dari pengotor. Filtrat pun dilanjutkan dengan pemanasan kembali sampai setengahnya dengan tujuan agar larutan jenuh.Setelah filtrat dipanaskan sampai jenuh larutan pun didinginkan selama 40 menit dengan pengamatan suhu dan keadaan larutan setiap 5 menit sekali, setelah diamati diamkan larutan sampai terbentuknya kristal besi sulfat. Setelah didiamkan didapatkan kristal besi sulfat dilanjutkan dengan mengeringkan kristal pada suhu 50oC dan ditimbang massa besi sulfat yang sudah kering.dengan reaksi:Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 Setelah ditimbang diperoleh massa kristal besi sulfat sebanyak 5,16 gram. Namun berdasarkan perhitungan teoritis seharusnya sebanyak 14,734 gram. Berdasarkan data tersebut maka diperoleh perhitungan efisiensi atau rendemen sebesar 35,02 %. Hal ini terjadi karena pada saat pemanasan suhu tidak stabil pada set 50oC dan juga pada larutan terdapat pengotor. Pada saat pemanasan suhu terlalu tinggi sehinga banyak produksi H2 yang menyebabkan massa besi sulfat yang berkurang. Kemurnian kristal besi sulfat sebesar 64,97%, berdasarkan perhitungan ini dapat diketahui bahwa semakin besar kemurnian yang diperoleh maka semakin kecil rendemennya. Rendemen berbanding terbalik dengan kemurnian.IX. Kesimpulan

Massa besi sulfat yang diperoleh dari praktikum adalah 5,16 gram Kemurnian besi sulfat yang diperoleh adalah 64,97 % Persentase rendemen berdasar praktikum sebesar 35,02 %

X. Daftar Pustaka2012, Buku 1 Bahan Ajar Praktikum Satuan Proses 1, Bandung, Politeknik Negeri Bandung.