laporan 7 analisis kuantittatif iodmetri dan iodimetri
Post on 07-Jul-2018
244 Views
Preview:
TRANSCRIPT
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
1/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Titrasi redoks merupakan titrasi terhadap larutan analit berupa
reduktor atau oksidator dengan titran berupa larutan dari zat standar
oksidator atau reduktor. Prinsip yang digunakan dalam titrasi redoks
adalah reaksi reduksi oksidaasi atau dikenal denga reaksi redoks.
Reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan
pelepasan elektron, sehingga terjadi perubahan bilangan oksidasi.
Titrasi redoks terdiri dari beberapa jenis. Penggolongan jenistitrasi redoks berdasarkan pada jenis oksidator maupun reduktor yang
digunakan sebagai titran atau larutaan standar. Kelima jenis titrasi
redoks tersebut adalah permanganometri (Larutan standar KMnO!,
"ikromamometri (lsrutan standar K#$r #O%!, "ronatometri (Larutan
standar K"rO&!, serta 'odimetri ( larutan standar '#!, dan iodometri
(larutan standar a#)#O&!.
Penerapan titrasi redoks sendiri dalam bidang *armasi salah
satunya adalah untuk penentuan kadar pada +itamin $, rasa masam
yang terdapat pada itamin $ disebabkan oleh kandungan asam
askorbat dalam itamin $ tersebut, untuk asam askorbat sendiri
penentuan kadarnya dapat dilkaukan metode tirasi redoks karena
asam askorbat lebih mudah teroksidasi.
Titrasi yang paling sering digunakan adalah iodometri dan
iodimetri. Titrasi iodometri atau tak langsung merupakan titrasi
terhadap larutan aalit dengan larutan natrium tiosul*at sebagai larutan
standar, sedangkan titrasi iodimetri atau se-ara langsung merupakan
titrasi terhadap larutan analit dengan larutan iodin sebagai larutan
standar (titran! dengan menggunakan indikator amilum.
Pada praktikum kali ini, metode titrasi redoks yang dilakukan
adalah titrasi iodometri dan iodimetri. imana keddua metode ini dari
segi de*enisi dan pengerjaanya sendiri juga sangat berbeda, namun
kedua / duanya melibatkan '# dalam penentuan kadarnya. )ampel
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
2/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
yang akan digunakan pada praktikum ini adalah asam askorbat untuk
titrasi iodimetri dan ka**ein untuk titrasi iodometri.
'odometri dan iodimetri sendiri, paling sering digunakan dalam
metode titrasi redoks karena selain larutan standar yang dipakai
mudah untuk diapatkan, dalam pengerjaanya juga tidak membutuhkan
5aktu yang lama, sehingga lebih memudahkan untuk mengetahui
penentuan kadar dari suatu sampel.
1.2 Maksud Praktikum
6ntuk mengetahui -ara penetapan kadar asam askorbat dengan
metode titrasi iodimetri dan mengetahui -ara penetapan kadar ka**ein
dengan metode titrasi iodometri.
1.3 Tujuan Praktikum
6ntuk menentukan kadar suatu asam askorbat dengan
menggunakan titrasi iodimetri dengan menggunakan Larutan baku
iodin sebagai titrannya dan menentukan kadar suatu ka**einn dengan
mennggunanakan titrasi iodometri dengan menggunakan larutan baku
a#)#O& sebagai titrannya
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
3/31
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
4/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
alam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid
(iodimetri!, dan ion iodidadigunakan sebagai zat pereduksi (iodometri!.
Relati* beberapa zat merupakan pereaksi reduksiyang -ukup kuat
untuk dititrasi se-ara langsung dengan iodium. Maka jumlah
penentuan iodometrik adalah sedikit. 1kan tetapi banyak pereaksi
oksidasi -ukup kuat untuk bereaksisempurna dengan ion iodida, dan
ada banyak penggunaan proses iodometrik. )uatu kelebihan ioniodida
ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan
larutan natrium tiosul*at.'odometri adalah suatu proses analitis tak
langsung yang melibatkan iod. 'on iodida berlebih ditambahkan pada
suatu zat pengoksid sehingga membebaskan iod, yang kemudian
dititrasi dengan natrium tiosul*at (6nder5ood : #44#!.
'stilah oksidasi menga-u pada setiap perubahan kimia dimana
terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan
untuk setiap penurunan bilangan oksidasi."erarti proses oksidasi
disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron.
Oksidator adalah senya5a di mana atom yang terkandung mengalami
penurunan bilangan oksidasi. )ebaliknya pada reduktor, atom yang
terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi7reduksi
harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu
sama lain. 'stilah oksidator reduktor menga-u kepada suatu senya5a,
tidak kepada atomnya saja (Khopkar, #44&!.
Penggunaan air yang masih mengandung $O# sebagai pelarut
akan menyebabkan peruraian )#O membentuk belerang bebas.
"elerang ini menyebabkan kekeruhan. Terjadinya peruraian itu juga
dipi-u bakteri Thioba-illus thioparus. "akteri yang memakan belerang
akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya akan
mengakibatkan belerang koloidal. "elerang ini akan menyebabkan
kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang. Pembuatan
natrium thiosul*at dapat ditempuh dengan -ara : (6nder5ood : #44#!
2. Melarutkan garam kristalnya pada a;uades yang mendidih
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
5/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
#. Menambahkan & tetes kloro*orm ($9$l&! atau 24 mg merkuri klorida
(9g$l#! dalam 2 liter larutan
&. Larutan yang terjadi disimpan pada tempat yang tidak terkena -ahaya
matahari.
"iasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosul*at
dididihkan agar steril, dan sering ditambahkan boraks atau natrium
karbonat sebagai penga5et. Oksidasi tiosul*at oleh udara berlangsung
lambat. Tetapi runutan tembaga yang kadang7kadang terdapat dalam
air suling akan mengkatalis oksidasi oleh udara ini. Tiosul*at diuraikan
dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan
mirip susu (6nder5ood : #44#!.
)#O < #9
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
6/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
'ndikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji.
1pabila larutan thiosul*at ditambahkan pada larutan iodine, hasil
akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak ber5arna menjadi
ber5arna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam
larutan thiosul*at maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan
dari ber5arna menjadi ber5arna biru. (6nder5ood : #44#!
#. )e-ara tak langsung (iodometri! isebut juga sebagai
iodometri.alam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi
iodium7iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar
a#)#O&. @adi -ara iodometri digunakan untuk menentukan zat
pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini (9#O#!.
Pada oksidator ini ditambahkan larutan K' dan asam hingga akan
terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan (6nder5ood :
#44#!.
a#)#O&. 9#O# < #9$l = '# < #K$l < #9#O.
'odium sedikit larut dalam air (4,442& molAliter pada #3
"erdasarkan reaksi : '# < '7 = '&7 dengan tetapan kesetimbangan
pada #3 B$. Larutan baku ion dapat langsung dibuat dari unsur
murninya. $ara titrasi oksidasi reduksi yang dikenal ada dua : 7
Oksidimetri Caitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku
yang bersi*at oksidator. Misal: )ul*ur dioksida dan hydrogen sul*ide,
timah (''! klorida , logam dan amalgam (6nder5ood : #44#!.
Reduksimetri Caitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan
baku yang bersi*at reduktor. Misal : atrium dan 9idrogen Peroksida,
Kalium dan amonium peroksidisul*at,natrium "ismutat (a"iO&!. 1da
dua proses metode titrasi iodometri, yaitu : (6nder5ood : #44#!
2. Proses7proses iodometrik langsung Pada 'odometri langsung
sering menggunakan zat pereduksi yang -ukup kuat seperti
tiosul*at, 1rsen ('''!, )tibium ('''!, 1ntimon (''!, )ul*ida, sul*ite, Timah
(''!, Derasianida. Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh beberapa dari
substansi ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen, dan reaksi
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
7/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
dengan iodin baru dapat dianalisis se-ara kuantitati* hanya bila kita
melakukan penyesuaian p9 yang repot. alam proses iodometri
langsung ini reaksi antara iodium dan thiosul*at dapat berlangsung
sempurna. Kelebihan ion 'odida yang ditambahkan pada pereaksi
oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, kelebihan
ini dapat dititrasi dengan atrium Tiosul*at. Menurut -ara ini suatu
zat reduksi dititrasi se-ara langsung oleh iodium, misal pada titrasi
a#)#O& oleh '# (6nder5ood : #44#!.
#a#)#O& < '# = #a' < a#)O>
'ndikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji.
1pabila larutan thiosul*at ditambahkan pada larutan iodin, hasil
akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak ber5arna menjadi
ber5arna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam
larutan thiosul*at maka hasil akhirnya berupa perubahan
penampakan menjadi ber5arna biru (6nder5ood : #44#!.
#. Proses7proses Tak Langsung atau 'odometrik alam ion iodida
sebagai pereduksi diubah menjadi iodium7iodium yang terbentuk
dititrasi, dengan larutan standar a#)#O&. @adi -ara iodometri
digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada
penentuan suatu zat oksidator ini (9#O#!. Pada oksidator ini
ditambahkan larutan K' dan asam hingga akan terbentuk iodium
yang kemudian dititrasi dengan larutan (6nder5ood : #44#!.
a#)#O&. 9#O# < #9$l = '# < #K$l < #9#O.
"anyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan
menambahkan kalium iodida berlebih dan menitrasi iodin yang
dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu
larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosul*at biasanya
dipergunakan sebagai titrannya, dalam keadaan p9 &7. Titrasi
dengan arsenik ('''! (di atas! membutuhkan sebuah larutan yang
sedikit alkalin (6nder5ood : #44#!.
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
8/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
Proses iodimetri banyak digunakan seperti analisis besih dalam
biih besi maupun paduannya. )elain itu titrasi iodometri juga dapat
dilakukan untuk menentukan oksigen terlarut dalam air (terkenal
sebagai metode klasik dari 5inkler!. )ampel air dilarutkan dengan
sejumlah garam Mn(''!, natrium iodide berlebih, dan natrium
hidroksida. Endapan yang dihasilkan berupa Mn(O9#! ber5arna putih
yang se-ara -epat dioksidasi menjadi Mn(O9!& yang ber5arna -oklat.
Larutannya kemudian diasamkan dan Mn(O9!& mengoksidasi iodide
menjadi iodin. 'odin yang dibebaskan selanjutnya dititrasi dengan
natrium tiosul*at (Pursitasari : #42!
1milum merupakan indikator redoks khusus yang digunakan
sebagai petunjuk telah terjadi titik ekuialen pada titrasi iodometri. 9al
ini disebabkan 5arna biru gelap dari kompleks iodin / amilum
merupakan 5arna yang spesi*ik untuk titrasi iodometri. Mekaismenya
belum diketahui dengan pasti namun ada asumsi bah5a molekul iodin
tertahan di permukaan "7amilosa. Larutan amilum mudah
terkomposisi oleh bakteri, sehingga biasanya ditabahkan sebagai
penga5et (Pursitasari F #42!.
)enya5a atrium tiosul*at mengikat lima molekul air dengan
rumus kimia a#)#O&.39#O. natrium tiosul*at merupakan larutan
standar karena tidak sstabil terhadaap oksidasi dari udara, asam, dan
bakteri. Penambahan boraks atau natrium karbonat terhadap larutan
natrium tiosul*at dilakukan untuk sebagai penga5et. 'odin
mengoksidasi ion tiosul*at menjadi ion tetrationat. Pada larutan
dengan p9 lebih dari G menyebabkan ion tiosul*at teroksidasi se-ara
parsial menjadi sul*at : (Pursitasari : #42!
'# < )#O < 39#O→ ?'
7 < #)O#7 < 24 9<
+itamin $ disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri
dari rantai > atom $ dan kedudukannya tidak stabil ($>9?O>!, karena
mudah bereaksi dengan O# di udara menjadi asam dehidroaskorbat
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
9/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
merupakan itamin yang paling sederhana. )i*at itamin $ adalah
mudah berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal
(murni!. mudah berubah akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi
manusia
()a*aryani, dkk., #44%!.
+itamin $ adalah salah satu itamin yang sangat dibutuhkan
oleh manusia. +itamin $ mempunyai peranan yang penting bagi
tubuh. +itamin $ mempunyai si*at sebagai antioksidan yang dapat
melindungi molekul7molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh.
+itamin $ juga mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia
seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan -arnitine, terlibat dalam
metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan
dalam pembentukan neurotransmitter norepine*rin. (1ri*in, dkk., #44%!.
Pemberian kombinasi itamin $ dengan bio*laonoid dapat
menghalangi dan menghentikan pembentukkan superoksida dan
hydrogen peroksida, sehingga dapat men-egah terjadinya kerusakan
jaringan akibat oksidan. )uplemen itamin $ diantaranya adalah
kombinasi itamin $ dan bio*laonoid, dipasaran diantaranya adalah
Ester $H. "io*laonoid ber*ungsi meningkatkan e*ektiitas kerja itamin
$ sehingga dapat mengurangi konersi asam askorbat menjadi
dehidroaskorbat. +itamin $ juga mengandung likopen, likopen
merupakan senya5a potensial untuk antikanker dan mempunyai
akti*itas antioksidan dua kali lebih kuat dari beta karoten (0ahyuni,
dkk., #44?!.
1sam askorbat terbukti berkemampuan memerankan *ungsi
sebagai inhibitor. Kristal asam askorbat ini memiliki si*at stabil di
udara, tetapi -epat teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan7
lahan berdekomposisi menjadi dehydro7as-orbi- a-id (11!.
)elanjutnya se-ara berurutan akan berdekomposisi lagi menjadi
beberapa molekul asam dalam larutan sampai menjadi asam oksalat
(oIali- a-id! dengan p9 di atas . Pengaruh perubahan lingkungan
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
10/31
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
11/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
ama resmi : 161 E)T'LL1T1ama lain : 1ir suling
RM : 9#O
"M : 2?,4#
)truktur : 97O79
Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol
Pemerian : $airan jernih, tidak ber5arna, tidak
berasa, tidak berbau.
Penyimpanan : alam 5adah tertutup rapat
Kegunaan : )ebagai pelarut
#. 'odium (D' ''' ,&2!
ama resmi : 'O6M
ama lain : 'odum
RM : '
"M : 2#>,G>
Kelarutan
.
: larut dalam &344 bagian air ,dalam 2&
bagian etanol, dalam ?4 bagian gliserol
Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilap
seperti logam, hitam kelabu dan bau
khas
Penyimpanan : alam 5adah tertutup rapat
Kegunaan : )ebagai sampel
&. atrium Tiosul*at (D' ''',#?!
ama resmi : 1TR' T9'O)6LD1)
ama lain : atrium tiosul*atAhipo
RM : a#)#O& .39#O
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
12/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
"M : #?,2%
Pemerian : 9ablur besar tidak ber5arna Aserbukhablur kasar. alam lembab meleleh
basah, dalam hampa udara merapuh.
Kelarutan : larut dalam 4,3 bagian air,praktis tidak
larut dalam etanol
Penyimpanan : alam 5adah tertutup rapat.
Kegunaan : )ebagai penitrasi
. 1sam )ul*at (D' ''',3?!
ama resmi : 1$'6M )6LD6R'$6M
ama lain : 1sam sul*at
RM : 9#)O
"M : G?,4%
Pemerian : $airan kental seperti minyak, korosi*,
tidak ber5arna jika ditambahkan dalamair menimbulkan panas.
Kelarutan : 7
Kegunaan : )ebagai sampel
Penyimpanan : alam 5adah tertutup rapat
3. +'T1M' $( D' ''',%!
ama resmi : 1$'6M 1)$OR"'$6M
ama lain : 1sam askorbat
RM : $>9?O>
"M : 2%>,2&
Pemerian
:
)erbuk atau hablur,putih atau agak
kuning,tidak berbau rasa asam, karena
pengaruh -ahaya jadi gelap.
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
13/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
Kelarutan
:
Mudah larut dalam air, sukar larut
dalam etanol, praktis tidak larut dalam
kloro*om
Kegunaan : )ebagai bahan
Penyimpanan : alam 5adah tertutup rapat.
>. a$l (D'.Ed.''' hal. 4&!.
ama Resmi : 1TR'6M $9LOR'6M
ama Lain : atrium klorida
"erat Molekul : .4 gAmol
Rumus Molekul : a$l
Pemerian : 9ablur bentuk kubus, tidak ber5arna
atau serbuk hablur putihF rasa asin.
Kelarutan : Mudah larut dalam airF sedikit lebih
mudah larut dalam air mendidihF larut
dalam gliserinF sukar larut dalam etanolPenyimpanan : alam 0adah Tertutup baik
Khasiat : 9emodialisis
Kegunaan : )ebagai )ampel
%. Ka*ein (D' ''', 2%3!
ama Resmi : $ODDE'6M
ama Lain : Ko*eina
RM A "M : $?924O# A2G,2G
Pemerian : )erbuk atau hablur bentuk jarum
mengkilat biasanya menggumpalF
putihF tidak berbauF rasa pahit
Kelarutan : 1gak sukar larut dalam air dan dalam
etanol (G3J! P F mudah larut dalam
kloro*orm P F sukar larut dalam eter
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
14/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
Penyimpanan : alam 5adah tertutup baik
Kegunaan : )timulan sara* pusat, kardiotonikum
?. 'ndikator Kanji (D' ''', !
ama resmi : 1MCL6M
)inonim : Pati
Pemerian : )erbuk halus, kadang7kadang berupa
gumpalan ke-il, putih, tidak berbau,
tidak berasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan
dalam etanol G3 J P
Khasiat : at tambahan
Kegunaan : )ebagai indi-ator
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
15/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
2.3 Pr#sedur "erja (1nonim : #423, halaman : & / &3!A. Pem%uatan Larutan Baku Na2!2&3 '(1 N
Timbang 2& gram a#)#O& dalam gelas arloji. Pindahka ke
dalam gelas piala #34 mL, larutkan dengan 34 mL air suling dan
tambahkan 244 mg a#$O&. 1duk dengan baik hingga homogeny.
Pindahkan larutan ke dalam labu ukur, en-erkan dengan air suling
bebas $O# sampai olume larutan 344 mL. simpan dalam botol
yang tertutup dan beri etiket.Pem%akuan Larutan Baku Na2!2&3 '(1 N dengan "I&3
Timbang 4,?G2 g K'O& kristal dengan teliti pada gelas arloji
yang telah ditimbang. Masukkan ke dalam Erlenmeyer #34 mL
melalui -orong. "ilas gelas arloji dan -orong dengan air suling #3
mL dan masukan air suling ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan # g
K' yang bebas dari iodat dan 3 mL asam sul*at # , titrasi dengan
natrium tiosul*at yang akan ditentukan normalitasnya. "ila 5arna
kuning iodium hampir hilang, hentikan titrasi dan tambahkan mL
indikator kanji. Teruskan titrasi sampai 5arna biru dari larutan tepat
hilang .Tiap mL a#)#O& 4,2 setara dengan &,3>% mg K'O&
B. Pem%uatan Larutan Baku I2 '(1 NTimbang dengan teliti % g '# murni dalam botol timbang.
Masukkan ke dalam gelas piala.timbang 2? g K' dan lautkan dalam
34 mL air suling. Tambahkan dalam gelas piala yang berisi % g ' #
tadi. 1duk dengan baik sehingga semua larut. Pindahkan dalam
labu ukur, en-erkan dengan air hingga olumenya menjadi 344 mL,
sambil diko-ok dengan baik hingga homogeny. )impan dalam botolyang gelap dan beri etiket.Pem%akuan Larutan Baku I2 '(1 N
Timbang dengan teliti 23 mg 1s#O& murni dalam botol timbang
yang talah ditimbang. Pindahkan ke dalam gelas piala 344 mL.
larutkan dalam #4 mL aO9 2 dengan sedikit pemanasan.
En-erkan dengan 4 mL air suling, tambahkan # tetes jingga metil
dan tetesi asam klorida en-er sampai 5arna larutan berubah dari
kuning menjadi jingga. Tambahkan # g atrium bikarbnat dan
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
16/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
en-erkan dengan 34 mL air suling. Tambahkan & mL larutaan kanji
dan titrasi dengan laarutan iodium o,2 sampai terjadi 5arna biru
yang stabil.Tiap mL '# setara dengan G,> mg 1s#O&
). Peneta*an kadar +at dengan ,ara titrasi langsung dengan
larutan i#din %akuPeneta*an "adar Antalgin
Timbang saksama 44 mg -ontoh, masukkan dalam labu #44
mL, larutkan dalam 3 mL air, titrasi dengan larutan iodin baku 4,2 ,
pada larutan iodin, timbul 5arna merah pada larutan, yang lama7
lama akan hilang sampai timbul 5arna kuning yang satabil.Tiap mL larutan iodin 4,2 setara dengan 2>,>% mg antalgin.
D. Peneta*an kadar +at dengan ,ara titrasi kem%ali larutan i#din
-ang %erle%i$an dengan larutan natrium ti#sulatPeneta*an "adar "aeinTimbang saksama #44 mg -ontoh masukkan dalam labu ukur 244
mL, larutkan dengan #4 mL air dan 3 mL asam sul*at ,
tambahkan 34 mL larutan iodin 4,2 dan #4 mL larutan natrium
klorida jenuh, kemudian -ukupkan olumenya dengan air sampai
44 mL, ko-ok larutan dan biarkan selama 3 menit, saring dan titrasi
dengan larutan baku natrium tiosul*at 4,2 menggunakan indi-ator
kanji.Tiap mL larutan iodin 4,2 setara dengan 3,& mg ka**ein.
E. Peneta*an kadar +at dengan ,ara titrasi i#dium -ang
di%e%askan dari kalium i#dide dengan larutan natrium
ti#sulat.
Peneta*an "adar Tem%aga !ulat
Timang saksama 2 g tembaga sul*at, larutkan dalam 34 mL air,
tambahkan mL asam asetat dan & g kalium iodide. Titrasi iodin
yang bebas dengan larutan natrium tiosul*at 4,2 menggunakan
indi-ator kanji.
Tiap mL natrium tiosul*at setara dengan #,G% mg tembaga sul*at.
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
17/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
BAB 3 MET&DE "E/A3.1 Alat Praktikum
1dapun alat 7 alat yang digunakan dalam praktikum ini adalahadalah aluminium *oil, batang pengaduk, bulk, buret, -orong,
erlenmeyer, gelas kimia #34 mL, gelas ukur 24 mL, kertas saring,
pipet tetes, pipet skala, pipet olume 24 mL, spatula, dan stati*.
3.2 Ba$an Praktikum 1dapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
1;uadest, asam sul*at (9#)O!, 'odium ('#!, indikator kanji, natrium
klorida (a$l! , natrium tiosul*at (a#)#O&!, sampel asam askorbat,
sampel ka**ein, dan tissue.3.3 )ara "erja
1. Penetapan kadar ka**ein dengan metode iodometri menggunakan
larutan standar natrium tiosul*at (#)#O&!.
2. isiapkan alat dan bahan
#. itimbang 244 mg sampel uji ka**ein menggunakan 5adah
gelas arloji.
&. ipasang buret pada penyangga titrasi
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
18/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
. imasukkan larutan standar natrium tiosul*at 4,GG? ke dalam
buret lalu tutup dengan aluminium *oil
3. imasukkan sampel uji ka**ein yang sudah ditimbang ke dalam
Erlenmeyer dengan menggunakan sendok tanduk
>. imasukkan 24 mL a;uadest yang sudah diukur menggunakan
gelas ukur ke dalam Erlenmeyer
%. itambahkan #,3 mL asam sul*at (9#)O! 24J ke dalam
Erlenmeyer
?. itambahkan #3 mL larutan iodin('#! 4,2 yang dipipet
mengggunakan pipet olume
G. itambahkan 24 mL natrium klorida (a$l! yang sudah diukur
menggunakan gelas ukur ke dalam Erlenmeyer
24.itutup dengan aluminium *oil dan diamkan selama 3 menit
22. isaring menggunakan kertas saring yang sudah disediakan
pada mulut -orong ke dalam gelas kimia sebagai 5adahnya
2#.i-u-i Erlenmeyer,lalu pindahkan larutan zat uji yang sudah
disaring kembali ke dalam Erlenmeyer.
2&.itambahkan & tetes larutan indi-ator kanji
2.ititrasi menggunakan larutan standar natrium tiosul*at sampai
terjadi perubahan 5arna dari 5arna biru ke bening.
". Penetapan kadar asam askorbat dengan metode iodimetri
menggunakan larutan standar '#.
2. isiapkan alat dan bahan
#. itimbang 244 mg asam askorbat dengan 5adah -a5an
porselin
&. ipasang buret ke stati*
. imasukan Larutan '# ke dalam buret, lalu ditutup alumunium
*oil
3. imasukan asam askorbat yang sudah ditimbang ke dalam
erlenmeyer
>. imasukan #3 mL air bebas $O# ke dalam labu ukur
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
19/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
%. itambahkan asam sul*at sebanyak 24 mL
?. ititrasi dengan iodium 4,2
G. iitambahkan indikator kanji
24.iamati perubahan yang terjadi dari 5arna bening ke biru
BAB 0 HA!IL DAN PEMBAHA!AN0.1 Hasil Pengamatan
0.1.1 Ta%el Pengamatan
N&. "EL&MP&" !AMPEL MET&DE &LUME
TIT/AN
PE/!ENTA!E
"ADA/ !AMPEL
2 Kelompok 2 1sam
askorbat
'odimetri 2? mL 22,3#3 J
# Kelompok # ka**ein 'odometri >,> mL &G,&3 J
& Kelompok & 1sam
askorbat
'odimetri 2> mL 2#>,#G J
Kelompok ka**ein 'odometri % mL &%4,32%% J
0.1.2 /eaksi
2. Penentuan kadar asam askorbat ('odimetri!
1sam askorbat
'# < $>9?O> #9' < $>9>O>
#. Penentuan kadar ka**ein (iodometriz!
0.1.3 Per$itungan
a "el#m*#k 1 I#dimetri
J Kadar Vtitran x N x Berat setara
Berat sampel x Faktor koreksiI 244J
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
20/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
18mL x 0,0900 N x 8,806mg
100,8mg x 0,1 N I 244J
14,2657210,08
I 244J
22,3#3 J
% "el#m*#k 2 I#d#metri( +at uji kaein
J Kadar Vtitran x N x Berat setara
Berat sampel x Faktor koreksiI 244J
6,6 mL x0,9987 N x5,3mg
100mg x 0,1 N
I 244J
34,934526
10I 244J
&G,&3 J
, "el#m*#k 3 I#dimetri( +at uji
J Kadar Vtitran x N x Berat setara
Berat sampel x Faktor koreksiI 244J
16 mL x0,09 N x 8,806mg
100,4mg x 0,1 N I 244J
12,68o
10,04 I 244J 2#>,#G J
d "el#m*#k 0 i#d#metri( +at uji kaein
J Kadar Vtitran x N x Berat setara
Berat sampel x Faktor koreksiI 244J
7 mL x0,9987 N x5,3mg
100mg x 0,1 N I 244J
37,05177
10I 244J
&%4,32%% J
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
21/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
/EA"!I
+itamin $
Reaksi 'ndikator
CH2OH CH2OH
9 O 9 9 O 9 9 9 < '#
O O9 9 O O9 9 O
9 O9 9 O9 n 1milum (kanji! 'od
(Larutan bening!
CH2OH CH2OH H O H I H O H
H HO OH H O OH H O
H OH I H OH nKompleks iodium dengan amilum
(Endapan biru!
Ka**ein
Reduksi '# < #e # '7
Oksidasi # )#O&7 )O>
#7 < #e
# )#O < '# )O>
#7 < # '
@adi # a#)#O& < '# # a' < a#)O>
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
22/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
7a
< < )#O&
7a
Ka**ein a#)#O&
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
23/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
0.2 Pem%a$asan
Titrasi se-ara iodimetri atau titrasi langsung adalah dimana zat
pereduksi langsung dititrasi dengan larutan baku iodium, sedangkan
titrasi se-ara iodometri adalah iodin di runah ke iodium, lalu iodium
yang tebentuk dititrasi dengan larutan baku natrium tiosul*at. Titrasi
iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator, sedangkan pada
titrasi iodimetri digunakan untuk mengetahui zat reduktor. Titrasi
iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari banyak metode titrasi pada
titrasi redoks.
Titrasi redoks merupakan titrasi terhadap larutan analit berupa
reduktor atau oksidator dengan titran berupa larutan dari zat standar
oksidator atau reduktor. Prinsip yang digunakan dalam titrasi redoks
adalah reaksi reduksi oksidasi atau dikenal denga reaksi redoks.
Reaksi redoks sederhana dapat disetarakan dengan mudah tanpa
metode khusus, seperti yang telah dijelaskan di kelas N. akan tetapi
untuk reaksi yang -ukup kompleks, ada dua metode yang dapatdigunakan untuk meyetarakannnya, yaitu:
1. Metode bilangan oksidasi, yang digunakan untuk reaksi yang
berlangsung tanpa atau dalam air, dan memiliki persamaan reaksi
lengkap (bukan ionik!.
2. Metode setengah reaksi (metode ion elektron!, yang digunakan untuk
reaksi yang berlangsung dalam air dan memiliki persamaan ionik.
$ontoh reduktor kuat adalah Li, a, K dan yang
segolongannya sedangkan -ontoh reduktor lemah adalah D7.$ontoh7
-ontoh reaksi redoks yaitu : Reaksi antara De (''! dan $u)O solusi:
De < $u)O < = De)O < $u (De teroksidasi, $u berkurang!.
Oksidasi De (''! menjadi De ('''! oleh hidrogen peroksida dan asam: #
De#< < 9#O# < # 9 < = # De&< < # 9#O
Oksidasi glukosa menjadi karbon dioksida:
$> 92# O > < > O# = > $O# < > 9#O
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
24/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
Reaksi antara Kalium Permanganat dan )odium sul*it:
# KMnO < & a # )O & < 9 # O = # MnO # < & a # )O < #
KO9
Reaksi asam dan basa:
& $6 < ? 9O& = & $u)O < ? O (g! < 9 # O
'odometri adalah analisa titrimetri- untuk zat zat reduktor seperti
misalnya natrium tiosul*at, konjugat dengan mengunakan larutan
iodimetri atau se-ara langsung.
#@7 @#
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
25/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
sehingga akan memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru.
Pada per-obaan ini digunakan air bebas $O#, karena $O# dapat
mengoksidasi +itamin $ sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat
(olume '# yang digunakan semakin sedikit!. Pada per-obaan ini juga
digunakan asam sul*at dan asam asetat, sebagai katalisator agar
reaksioksidasi reduksi dapat berjalan lebih -epat.Pada titrasi iodometri
titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam
keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit
yang merupakan reaksi mula7mulaantara iodin dan ion hidroksida.
'ndikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan,
namun indikator kanji yangdigunakan harus selalu dalam keadaan
segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri
sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya
dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu penga5et.
)etelah dilarutkan ditambahkan asam sul*at, alasan penambahan
ini karena titrasi harus berlangsung dalam suasana asam. @ika tidak
berlangsung dalam suasana asam maka sampel akan bereaksi
dengan hidroksida, setelah itu dilakukan titrasi dengan penambahan
indikator kanji sebanyak & tetets. dan perubahan yang terbentuk dari
5arna bening ke -oklat.
1dapun olume titran yang didapatkan oleh kelompok 2 dan &
se-ara berurutan adalah 2? mL 2> mL. "erdasarkan olume titran
tersebut, persentase kadar yang dipeorleh oleh kelompok 2 dan &
se-ara berurutan adala 22,3#3 J 2#>,#G J.
)elanjutnya adalah metode titrasi iodometri yang dilakukan oleh
kelompok # dan . )ampel yang digunakan adalah ka**ein, karena
ka**ein lebih mudah tereduksi. Pada per-obaan ini alasan
penambahan asam sul*at juga sama dengan metode iodimetri, yaitu
titrasi harus berlangsung dalam suasana asam, agar sampel tidak
berekasi dengan hidroksida.
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
26/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
)elain itu, juga ditambhakan a$l jenuh. imana alas an
penambahan a$l jenuh adalah untuk memisahkan sampel dari
komponen / komponen lain atau zat -ampurannya. Pada metode
iodometri ini, setelah dilakukan penambahan larutan iodium sampel
didiamkan selama 3 menit. 9al ini bertujuan untuk membiarkan
sampel mengendap, setelah terbentuk endapan barulah sampel
disaring untuk memisahkannya dari endapannya. 9al ini dilakukan
agar pada saat bereaksi dengan natrium tiosul*at beserta indikator
kanji, 5arna dari sampel akan -epat berubah menjadi bening dan
tidak terdapat lagi endapan / endapan.
)etelah disaring, barulah sampel dititrasi dengan larutan atrium
tiosul*at. Penggunaan larutan standar natrium tiosul*at (a#)#O&!
sebagai titrant didasarkan karena natrium tiosul*at merupakan
pereduksi yang baik yang akan bereaksi dengan analit yang bersi*at
oksidator dimana akan mengubah iodide menjadi iodium. 1dapun
perubahan 5arna yang terjadi adalah dari -oklat ke bening. 1dapun
olume tittran yang didapatkan oleh kelompok # dan se-ara
berurutan adalah >,> mL dan % mL, dan berdasarkan olume titran
tersebut persentase kadarnya adalah &G,&3 J &%4,32%% J.
"erdasarkan teori persentase kadar yang baik untuk titrasi
iodometri dan iodimetri adalah GGJ 7 22>J , sedangkan persentase
kadar yang diperoleh oleh ke7 kelompok tidak sesuai dengan teori.
)ehingga *aktor kesalahan yang menyebabkan tidak sesuainya hasil
dengan teori adalah karena adanya kesalahan dalam pembakuan
larutan 'odium diaman konsentrasi larutan baku yang digunakan
terlalu besar, selain itu seharusnya dengan penambahan indikator
kanji pada reaksi iodimetri, 5arna larutan yang terbentuk sebelum
dititrasi atau setelah disaring adalah ber5arna biru, tetapi 5arna yang
terbentuk pada praktikum ini adalah 5arna -oklat. 9al ini bisa saja
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
27/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
disebabkan oleh kesalahan pada pembuatan indikator kanji, yang
tidak bisa merubah 5arna larutan sampel mmenjadi biru.
1lasan penggunaan iodium karena 'odium merupakan kristal
hitam mengkilat yang mudah dimurnikan dengan -ara sublimasi
(resublimated 'odine!, tidak larut dalam air,larut dalam alkohol dan
dalam larutan K',karena terbentuknya ion triiodida. 'odium akan
mengoksidasi senya5a7senya5a yang mempunyai potensial reduksi
yang lebih ke-il dibanding iodium. +itamin $ mempunyai potensial
reduksi yang lebih ke-il daripada iodium sehingga dapat dilakukan
titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi
iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum
yang akan memberikan 5arna biru pada saat ter-apainya titik akhir.
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
28/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
BAB 4 "E!IMPULAN DAN !A/AN
4.1 "esim*ulan
"erdasarkan hasil per-obaan yang telah didapatkan, maka dapat
diambil kesimpulan bah5a :
2. Kelompok 2 melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh olume
titran sebanyak 2? mL dan persentase kadar yang diperoleh adalah
22,3#3 J
#. Kelompok # melakukan titrasi iodometri dan memperoleh olume
titran sebanyak >,> mL dan persentase kadar yang diperolehadalah &G,&3 J
&. Kelompok & melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh olume
titran sebanyak 2> mL dan persentase kadar yang diperoleh adalah
2#>,#G J
. Kelompok 2 melakukan titrasi iodometri dan memperoleh olume
titran sebanyak % mL dan persentase kadar yang diperoleh adalah
&%4,32%% J
4.2 !aran
)ebaiknya tidak diberi batasan tahun untuk teori umum, sebab
literature yang paling sering digunakan adalah buku / buku terjemaha
seperti under5ood edisi , ogel, dll berada pada rentan tahu G47an
dan buku / buku tersebut juga lebih mudah didapatkan.
DA5TA/ PU!TA"A
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
29/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
1nonim, #423, Penuntun dan Praktikum Kimia Analisis. Makassar : DD6M'
itjen POM, 2G%G, Farmakope Indonesia Edisi III, @akarta : epkes R'
ay 6nder5ood, #44#, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi kelima, @akarta :Erlangga
Khopkar, ). M. #44&. Konsep Dasar Kimia Analisis. @akarta: 6' Press.
Pursitasari, 5i 'ndarini, #42, Kimia Analitik Dasar, "andung : 1l*abeta
Rohman, 1bdul. #44%. Kimia Analisis Farmasi . igi 1rt Cogya. PustakaPelajar: Cogyakarta.
)a*aryani, urhayati, )ri 9aryanti, dan Endah 5i 9astuti,. #44%.Pengaruh )uhu dan Lama Penyimpanan terhadap Penurunan
Kadar +itamin $ "rokoli ("rassi-a olera-ea L!, Buletin Anatomi dan Fisiologi , #l. 6( N#. 2. )emarang.
)udjadi. #44%. Kimia Farmasi Analis. Cogyakarta: Pustaka Pelajar
Tjitro, soejono, @uliana 1nggono, 1driana 1nteng 1nggoro5ati, dan 8atutPhengkusaksomo. #444. )tudi Prilaku Korosi Tembaga dengan+ariasi Konsentrasi 1sam 1skorbat (+itamin $! dalam Lingkungan 1ir yang Mengandung Klorida dan )ul*at, @urnal Teknik Mesin, +ol.#, o. 2. )urabaya
0ahyuni, )ri Raharjoe 1sjQari, dan 1hmad 9amim sade5a,. #44?. KajianKemampuan @us "uah Tomat ()olanum ly-opersi-um! dalamMenghambat Peningkatan Kadar Malondyaldehide Plasma)etelah Latihan 1erobik Tipe 9igh 'mpa-t, Jurnal Kesehatan, #l.1( N#. 2, ')) : 2G%G / %>#2. Cogyakarta.
0iri Resky 1malia )ugiarto )adjidin234#4244%
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
30/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
LAMPI/ANA !"EMA "E/A
1 I#dimetriTimbang saksama 244 mg asam askorbat
Masukkan #3 mL air bebas $O# ke dalam Erlenmeyer
< 24 mL asam sul*at (9#)O!
-
8/18/2019 Laporan 7 Analisis Kuantittatif Iodmetri Dan Iodimetri
31/31
LAPORAN PRAKTIKUM IODOMETRI & IODIMETRI
Hasil titrasi i#d#metri
COKLAT BENIN-
top related