laporan analisis farmasi
DESCRIPTION
laporan analisis farmasiTRANSCRIPT
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Pada zaman sekarang teknologi dalam kehidupan sehari-hari sangatlah
meningkat, sesuai dengan kebutuhan kita. Terutama pada bidang farmasi.
Pada bidang farmasi terdapat bermacam-macam mata kuliah salah satunya
pada mata kuliah analisis farmasi. Analisis farmasi merupakan suatu ilmu
kimia, dan tidak dapat diberikan dalam suatu bentuk bahan studi yang saling
terpisahkan dari ilmu kimia. Selama ini kimia analisis hanya dipandang
sebagai dari cabang ilmu kimia yang berhubungan dengan analisis kualitatif
dan kuantitatif. Ilmu kimia farmasi analisis kuantitatif dapat juga disebut
sebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif
untuk melakukan analisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau
sediaan yang digunakan dalam farmasi.
Dalam analisa kimia farmasi kuantitatif, dikenal dua metode yakni
analisis gravimetric dan analisis titrimetri. Pada percobaan ini yang
dilakukan adalah analisis titrimetri. Dimana, metode titrimetri masih
digunakan secara luas karena merupakan metode yang tahan, mudah, dan
mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi.
Selanjutnya, salah satu metode titrasi yang akan digunakan adalah
reaksi oksidasi-reduksi (redoks). Dasar yang digunakan adalah perpindahan
electron. Penetapan kadar senyawa berdasarkan reaksi ini digunakan secara
luas seperti permanganometri, serimetri iodo-iodi. Titrasi iodometri
1
digunakan untuk menentukan kadar dari zat-zat uji yang bersifat reduktor
dengan titrasi langsung. Sedangkan untuk titrasi iodimetri adalah
kebaliknya.
Titrasi iodometri-iodimetri ini sering digunakan dalam industri
farmasi. Khususnya pada penentuan kadar zat-zat uji yang bersifat reduktor
dan oksidator. Adapun dalam farmakope Indonesia, titrasi iodometri
digunakan untuk menetapkan kadar dari asam askorbat, natrium askorbat,
metampiron (antalgin), natrium tiosulfat, dan lain-lain.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami kadar suatu senyawa dengan
menggunakan metode titrimetri/volumetri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Percobaan Iodimetri bertujuan untuk menetapkan kadar sampel
asam askorbat (vitamin c) dengan menggunakan metode Iodimetri.
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
Titrasi-titrasi redoks merupakan titrasi yang berdasarkan pada
perpindahan elekron antara titrat dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya
menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun
demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan
adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Titrasi-titrasi yang
melibatkan iodium dapat dilakukan dengan dua cara yaitu titrasi langsung
Iodimetri dan titrasi tidak langsung atau disebut juga Iodometri (Gandjar,
2012).
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan
secara luas oleh analisis titrimetri. Ion-ion dari beberapa unsur-unsur dapat
hadir dalam kondisi oksidator yang berbeda-beda, Menghasilkan
kemungkinan banyaknya reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini
memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetri dan
penerapan. Penerapannya cukup banyak, iodometri adalah salah satu
analisa titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat
oksidator seperti besi (III), dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang
ditambahkan membentuk iodine. Iodine yang terbentuk akan ditentukan
dengan menggunakan larutan baku tiosulfat.
Oksidasi + KI I2 + 2e
I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
3
Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara
langsung digunakana untuk zat indikator atau natrium tiosulfat dengan
menggunakan larutan iodine atau dengan penambahan larutan baku
berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.
Reduktor + I2 2I-
Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan warna dimana terjadi
kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap
penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai bilangan
elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidasi adalah
senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan
oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami
kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung
bersama dan saling mengkompersasi satu sama lain. Istilah oksidator-
reduktor mengacu kepada suatu senyawa tidak mengacu kepadanya atom
saja (Khopkar, 2003).
Sistem redoks ion (triodida-Iodida), reaksinya adalah:
I3 + 2e 3I-
Mempunyai potensial standar besar +0,54 V. Karena itu, Iodine adalah
sebuah pengoksidasi yang jauh lebih lemah daripada kalium permanganat.
Senyawa serum (IV) dan kalium dikromat. Dilain pihak, ion iodide adalah
agem pereduksi yang termasuk kuat. Lebih kuat, sebagai contoh dari pada
ion Fe (II). Dalam proses analisis, iodine dipergunakan sebagai agen
4
pengoksidasi (iodimetri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit substansi
yang cukup kuat sebagai reduksi untuk titrasi langsung dengan iodine,
karena itu jumlah dari penentuan-penentuan adalah sedikit.
Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromide, perak
merkuri (I), merkurium (II) tembaga (I) dan timbal iodida adalah garam-
garamnya yang paling sedikit larut. Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari
dengan larutan kalium iodide 0,1 M.
Penggunaan metode titrasi dengan iodida-iodium sering dibagi
menjadi dua, yaitu :
1. Titrasi langsung (Iodimetri)
Iodium merupakan oksidator yang sedikit/relative kuat dengan
nilai potensial oksidasi sebesar +0,535 V. Pada saat reaksi oksidasi,
iodium akan direduksi menjadi iodide sesuai dengan reaksi:
I2 + 2e 2I-
Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai
potensial reduksi yang lebih kecil dari pada iodium sehingga dapat
dilakukan titrasi langsung dengan iodium.
2. Titrasi tidak langsung (Iodometri)
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi
yang lebih besar dari pada sistem Iodium-Iodida atau senyawa-
senyawa yang bersifat oksidator, seperti CuSO4.5H2O, garam besi (III),
dimana zat-zat oksidator ini direduksi lebih dulu dengan ICI, dan iodin
5
yang dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali dengan
larutan baku natrium tiosulfat (Gandjar, 2012).
Larutan iodium sendiri dapat digunakan sebagai indikator suatu tetes
larutan iodium 0,1 mL air memberikan warna pucat yang masih dapat
diamati. Supaya lebih peka, digunakan larutan kanji sebagai indikator,
dimana kanji dengan iodium membentuk kompleks yang berwarna biru
dan masih dapat diamati pada kadar yang sangat rendah. Ada juga dapat
bahwa warna biru adalah disebabkan absorbs iodium atau ion triiodia pada
permukaan makromolekul kanji (Underwood, 1988).
Komponen utama dari kanji ada dua yaitu: amilosa dan amilopektin
yang perbandingannya pada setiap tumbuh-tumbuhan berbeda. Amilosa,
senyawa yang mempunyai rantai lurus dan dapat banyak/sedikit terdapat
dalam kentang dan memberikan rantai bercabang memebentuk warna
merah violet, mungkin karena absorbsi. Indikator kanji bersifat reversible,
artinya warna biru yang timbul akan hilang lagi apabila yodium direduksi
oleh natrium tiosulfat atau reduktor lainnya. Selain indikatornya tersebut,
maka untuk menetapkan titik akhir titrasi dapat juga digunakan pelarut-
pelarut organik ini penting terutama sebagai berikut :
Titrasi berjalan lambat
Larutannya sangat encer
Kerugian pemakaian pelarut organik antara lain :
Labu harus tertutup
6
Harus digojong kuat-kuat untuk memisahkan yodium dari air
(Harjadi.1993).
Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi
(iodimetri) dan iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi yang cukup
kuat untuk titrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan
iodometri adalah sedikit, akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup untuk
bereaksi sempurna dengan iodida dan ada banyak penggunaan iodimetri.
Salah satu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi
yang ditentukan dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi
dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat
berlangsung secara sempurna (Underwood.1988).
Larutan hanya sedikit larut dalam air, tetapi agak sukar larut dalam
larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat
dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol
volumetri. Iodium dimurnikan dengan cara rublimasi dan ditambahkan
dengan larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan
sesudah penambahan iodium. Akan tetapi larutan distandarisasikan dengan
suatu standar primer, As2O3 yang paling bias digunakan
(Underwood.1988).
Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses
iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai
pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan ini tidak boleh distandarisasi dengan
penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar
7
primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama.
Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan
natrium tiosulfat iodium murni merupakan standar yang paling nyata,
tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan
penimbangan, lebih sering digunakan pereaksi kuat membebaskan iodium
dan iodida, suatu proses iodometri (Underwood,1988).
Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan
iodimetri) mengacu kepada titrasi yaitu larutan iod standar. Metode titrasi
iodimetri tak langsung kadang-kadang dinamakan (iodometri) adalah
berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dari reaksi kimia.
Potensial reduksi normal dari sistem reversible.
I2(solid) + 2e 2I- = 0,5345 Volt
Persamaan diatas mengacu kepada suatu larutan air yang jenuh dengan
adanya iod padat. Reaksi sel setengah ini akan terjadi, misalnya menjelang
akhir titrasi iodida dengan suatu iod pengoksid seperti kalium
permanganat. Ketika konsentrasi ion iodide menjadi relatif rendah. Dekat
permulaan atau dalam kebanyakan titrasi iodometri , bila ion iodida
terdapat dengan berlebih, maka akan terbentuklah in tri iodida.
I2(aq) + I- I3-
Karena iod mudah larut dalam larutan iodida. Reaksi sel setengah itu
lebih baik ditulis sebagai
I3- + 2e 3I-
8
Dalam potensial reduksi standarnya adalah 0,535 Volt. Maka iod atau
ion tri-iodida merupakan zat pengoksida yang jauh lebih lemah
dibandingkan dengan kalium permanganate,kalium dikromat dan serium
(IV) sulfat. I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodida secara relatif
merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan
pembentukan tri-iodida. Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi, ia
larut dalam KI dan harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap.
Berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara menyebabkan
banyaknya kesalahan analisis. Larutan tiosulfat distandarisasi
terlebihdahulu terhadap K2CrO4. Biasanya indikator yang digunakan
adalah kanji amilum. Iodide pada konsentrasi <10-3 M dapat dengan
mudah ditekan oleh amilum. Sentivitas warnanya tergantung pada pelarut
yang digunakan. Kompleks amilium-iodium mempunyai kelarutan yang
kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir titrasi.
(Khopkar, 2008).
Indikator yang digunakan dalam percobaan Iodi-Iodometri adalah
amilum/kanji. Warna larutan 0,1 N iodium cukup sehingga iodium dapat
bekerja sebagai indikatornya. Iodium juga memberikan warna ungu atau
merah yang kuat kepada pelarut-pelarut seperti karbon tetraklorida ata
kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan suatu larutan kanji karena
warna biru tua dari kompleks-kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu
uji sangat peka terhadap iodium (Underwood, 1988).
9
Penambahan amilum dilakukan setelah adanya warna kuning karena
jika amilum ditambahkan pertama kali maka akan terbentuk amilium
iodium. Jika amilium iodium terbentuk maka I2 tidak bias direduksi oleh
H2SO4. Hal ini akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap sehingga titik
akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila iod masih banyak sekali bahkan dapat
menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan
pada titik akhir sehingga warna kuning dianggap hampir mencapai
(Underwood, 1988).
II.2 Uraian Bahan
1. Amilum (Dirjen POM,1995)
Nama Resmi : Amylum oryzae
Nama lain : Pati Beras
Berat Molekul : -
Rumus Molekul : (C6H10O5)n
Rumus Struktur :
Pemerian : Identifikasi, keasaman, susut pengeringan, bahan
organik asing, batas mikroba
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai indikator
2. Aquadest (Dirjen POM,1979)
Nama resmi : Aqua destillata
10
Nama lain : Air suling
Berat molekul : 18,02
Rumus molekul : H2O
Rumus Struktur : O
H H
Pemerian : Cairan jernih, tidak berbau dan tidak berasa, serta
tidak berwarna
Kelarutan : Larut dalam semua zat
Kegunaan : Sebagai pelarut
3. Iodium (Dirjen POM,1979)
Nama resmi : Iodium
Nama lain : Iodium
Berat molekul : 126,91
Rumus molekul : I2
Pemerian : Keping atau butir, mengkilat seperti logam
hitam kelabu, bau khas
Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam
Iodida, mudah larut dalam etanol (95%)
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai larutan baku
4. Fenolftalein (Dirjen POM,1979)
Nama resmi : Phenolftalein
Nama lain : Fenolftalein
11
Rumus molekul : C20H14O4
Berat molekul : 318,32
Rumus bangun :
Pemerian : Serbuk hablur putih atau kekuningan
Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai larutan indikator
Trayek pH : 8,0 – 9,6
5. Natrium hidroksida (Dirjen POM,1979)
Nama resmi : Natrii hydroxydum
Nama lain : Natrium hidroksida
Rumus molekul : NaOH
Berat molekul : 40,00
Rumus Struktur : Na – O – H
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping,
kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan
hablur, putih, mudah meleleh basah, sangat alkalis
dan korosif, segera menyerap karbondioksida
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dan dalam etanol
(95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai titran
12
13
14
BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Pengamatan
- Gambar Hasil Penetapan kadar Vitamin C pada Nutrisari
- Tabel Hasil Penetapan kadar Vitamin C pada Nutrisari
No Sampel
Vol.
Titrat
(mL)
Vol.
Titran
(mL)
Indikator
KanjiPerubahan Warna
1 Nutrisari 33,75 13,5 2 TetesKuning-Orange
Tua
IV.1.1 Perhitungan
Diketahui : Vtitran =13,5 mL
Ntitran = 0,1 N
mL larutan = 50 mL
valensi = 2
Ditanya : % Kadar Vitamin C
15
Gambar 4.2Hasil titrasi dengan menggunakan
I2 (Iodium)
Gambar 4.1 Sampel (larutan Nutrisari 1 %)
Penyelesaian :
BM Vitamin C = 6 x C + 8 x H + O x 6
= 6 x 12 + 8 x 1 + 6 x 16
= 72 + 8 + 96
= 176 g/mol
BE =BMV
=176
2
= 88
% Kadar bv
= Vtitran x Ntitran x BE
mL x 1000 x 100%
= 13,5mgx 0,1N x 88
50mL x1000 x 100%
= 118,850000
x 100%
= 0.00238 x 100%
= 0.238 %
IV.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini, dilakukan percobaan penetapan kadar Vit. C
pada sampel Nutrisari bubuk, menggunakan salah satu metode analisis
titrimetri yaitu iodimetri.
Iodimetri adalah metode titrasi tidak langsung dan digunakan untuk
mendapatkan senyawa-senyawa yang memiliki potensial reduksi yang lebih
kecil dari iodida seperti vitamin C (Gandjar, 2012).
16
Hal pertama yang dilkukan pada percobaan ini adalah menyiapkan alat-
alat yang akan digunakan serta bahan-bahan yang diperlukan. Setelah itu,
dicuci bersih alat yang digunakan dengan air lalu kemudian dibersihkan lagi
dengan alkohol 70% agar benar-benar bersih. Kemudian ditimbang bahan
yang akan digunakan dengan menggunakan neraca analitik.
Setelah itu dibuat larutan nutrisari dengan cara menimbang nutrisari
bubuk sebanyak 1 gram dan dilarutkan dalam 100 mL air. Kemudian buret
dijepit pada klem yang telah dijepitkan pada statif dengan tinggi yang
disesuaikan dengan tinggu buret untuk mempermudah proses titrasi. Perlu
diketahui bahwa semua proses pengerjaan pada praktikum ini dilakukan
dalam tempat yang gelap. Hal ini dikarenaka sifat dari I2 yang mudah
teroksidasi dengan cahaya dan dapat mempengaruhi hasil akhir titrasi.
Setelah semua persiapan selesai, dimasukkan 25 mL larutan nutrisari
kedalam labu enlermayer sebagai titrat menggunakan pipet volum
berukuran 20 mL dan 5 mL untuk mempercepat pengukuran. Lalu
ditambahkan indikator kanji untuk memperjelas titik akhir titrasi. Kemudian
dituangkan larutan iodida yang telah tersedia dalam laboratorium, kedalam
buret dengan volume 50 mL. Saat penuang larutan iodida, harus dipastikan
keran dalam keadaan tertutup agar tidak mengurangi jumlah larutan iodida
dalam buret.
Setelah itu mulai mentitrasi dengan cara, meletakkan labu erlenmayer
yang berisi larutan Nutrisari di atas mulut buret. Kemudian diputar keran
perlahan agar larutan dalam buret menetes pada larutan nutrisari, sambil
17
terus digoyang. Titrasi terus dilakukan sampai warna larutan nutrisari
berubah dari warna kuning menjadi warna biru tua.
Namun dalam percobaan ini perubahan warna yang terjadi bukanlah
biru tua, melainkan orange tua. Hal ini dikarenakan, larutan iodida yang
digunakan telah teroksidasi, ditandai dengan perubahan warna larutan iodida
dari warna bening menjadi warna kekuningan. Selain itu indikator kanji
yang digunakan adalah kanji yang telah tersimpan lama dalam laboratorium
dan mungkin telah terkontaminasi dengan mikroba, sehingga dihasilkan
warna larutan yang tidak sesuai dalam literatur.
18
BAB V
PENUTUP
VI.1. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
dimana pada penetapan kadar Vit C yaitu 0.238 %.
VI.2.Saran
Untuk laboratorium diharapkan agar dilengkapi alat dan bahannya
guna untuk mengefektifkan kegiatan praktikum.
19