68 aida nadia laporan praktikum permanganometri-libre

Upload: jeffrey-ramos

Post on 02-Jun-2018

228 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 8/11/2019 68 Aida Nadia Laporan Praktikum Permanganometri-libre

    1/10

    Laporan Praktikum

    Kimia Analitik II

    Titrasi Permanganometri

    Tanggal Percobaan:

    Selasa, 06-April-2014

    Disusun Oleh:

    Aida Nadia (1112016200068)

    Kelompok 3 Kloter 1:

    Fahmi Herdiansyah

    Yeni Setiartini

    Huda Rahmawati

    Rizky Harysetiawan

    PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

    JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

    FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN

    UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

    JAKARTA

    2014

  • 8/11/2019 68 Aida Nadia Laporan Praktikum Permanganometri-libre

    2/10

    I. Abstrak

    Telah dilakukan praktikum mengenai titrasi permanganometrik. Titrasi

    permanganometri harus dilakukan ditempat yang gelap. Permanganat sebagai penitrasi dan

    bertindak sebagai pengoksidasi. Titrasi yang dilakukan dalam suasana asam. Hasil titik

    akhir titrasi pada saat proses standarisasi kalium permanganat yaitu ditunjukkan dengan

    adanya perubahan warna larutan menjadi merah rose yang stabil, warna ini didapat dalam

    percobaan ketika sudah ditrasi dengan kalium permanganat volume sebanyak 4,25 ml

    sehingga diperolehlah konsentrasi dari kalium permanganat yaitu 0,24M. Hasil titik akhir

    titrasi pada saat proses penentuan kadar besi(II) sulfat yaitu ditunjukkan dengan adanya

    perubahan warna larutan menjadi merah, warna ini didapat dalam percobaan ketika sudah

    ditrasi dengan kalium permanganat volume sebanyak 2,3 ml sehingga diperolehlahkonsentrasi dari besi(II) sulfat yaitu 0,037M dan Kadar Fe dalam larutan besi(II) sulfat

    sebesar 2,44%.

    Kata kunci : titrasi, manganometrik

    II. Pendahuluan

    Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan secara luas

    dalam analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasiyang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks. Banyak dari

    reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan dalam analisa titrimetrik, dan

    penerapan-penerapannya cukup banyak (Underwood, 2002 : 287).

    Kalium permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi selama

    lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak

    membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Satu tetes 0,1 N

    permanganat memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang

    biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasi

    kelebihan reagen tersebut. Permanganat menjalani beragam reaksi kimia, karena mangan

    dapat hadir dalam kondisi-kondisi oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7.

    Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi yang terjadi

    dalam larutan-larutan yang bersifat amat asam, 0,1N atau lebih besar:

  • 8/11/2019 68 Aida Nadia Laporan Praktikum Permanganometri-libre

    3/10

    MnO4- + 8H

    + + 5e Mn

    2+ + 4 H2O E

    0= + 1,51 V

    Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini,

    namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk

    mempercepat reaksi. Permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk

    mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2sesuai persamaan:

    3Mn2+ + 2MnO4

    - + 2H2O 5MnO2(s) + 4H

    +

    Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk

    mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Tindakan pencegahan khusus

    harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksida mengkatalisis

    dekomposisi larutan permanganat. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalampermanganat,au terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-

    agen pereduksi di dalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan-tindakan ini biasanya

    berupa larutan Kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi-substansi

    yang dapat direduksi, dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter (filter-

    filter non pereduksi) untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian

    distandarisasi, dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak

    akan berubah selama beberapa bulan (Underwood, 2002 : 290).

    Senyawa Natrium Oksalat (Na2C2O4) merupakan standar primer yang baik untuk

    permanganat dalam larutan asam. Senyawa dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang

    tinggi, stabil pada saat pengeringan, dan nonhigroskopik. Reaksinya berjalan lambat dalam

    suhu ruangan, sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 600C. Bahkan pada

    suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat

    ketika ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai katalis, dan reaksinya

    disebut autokatalitik, karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut

    dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan cepat dengan

    permanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4),

    dimana pada gilirannya secara cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke kondisi divalent.

    Persamaan untuk reaksi antara oksalat dan permanganat adalah:

  • 8/11/2019 68 Aida Nadia Laporan Praktikum Permanganometri-libre

    4/10

    5C2O42-

    + 2MnO4-

    + 16H+ 2Mn

    2+ + 10CO2 + 8H2O

    Fowler dan Bright menyelidiki secara menyeluruh reaksinya dan menganjurkan agar

    hampir semua permanganat ditambahkan secara cepat ke larutan yang diasamkan pada

    suhu ruangan. Setelah reaksinya selesai, larutan tersebut dipanaskan sampai 600C dan

    titrasi diselesaikan pada suhu ini (Underwood, 2002 : 291).

    Kawat besi dengan tingkat kemurnian yang tinggi dapat dijadikan sebagai sebuah

    standar primer. Dengan kehadiran besi, oksidsi akan berjalan lebih cepat. Meskipum

    besi(II) adalah agen pereduksi yang lebih kuat daripada ion klorida, ion yang belakangan

    ini disebut teroksidasi secara bersamaan dengan besi. Kesulitan semacam ini tidak

    ditemukan di dalam oksidasi dari As2O3 ataupun Na2C2O4 dalam larutan asam klorida.

    Sebuah larutan mangan(II) sulfat, asam sulfat, dan asam fosfat, disebut larutan pencegah,

    atau larutan Zimmermann-Reinhardt, dapat ditambahkan ke dalam larutan asam klorida

    dari besi sebelum dititrasi dengan permanganat (Underwood, 2002 : 291).

    Penentuan titrimetrik kalsium dalam kapur sering kali digunakan sebagai latihan

    untuk mahasiswa. Kalsium mengendap sebagai oksalat, CaC2O4. Setelah penyaringan dan

    pencucian, endapan dilarutkan dalam asam sulfat dan oksalatnya dititrasi dengan

    permanganat (Underwood, 2002 : 293).

    Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana

    dihasilkan garam-garam besi(II) dan gas hidrogen. Asam sulfat pekat yang panas,

    menghasilkan ion-ion besi(III) dan belerang dioksida:

    2Fe + 3H2SO4 +6H+ 2Fe3+ + 3SO2 + 6H2O (Shevla,1985 : 257)

    Titrasi permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-

    oksidasi). Rekasinya adalah merupakan serah terima elektron yaitu elektron diberikan olehpereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi). Oksidasi

    adalah pelepasan elektron oleh suatu zat, sedangkan reduksi adalah pengambilan elektron

    oleh suatu zat. Reaksi oksidasi ditandai dengan bertambahnya bilangan oksidasi sedangkan

    reduksi sebaliknya. Kalium permanganat secara luas digunakan sebagai larutan standar

    oksidimetri dan ia dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri (autoindikator). Perlu

  • 8/11/2019 68 Aida Nadia Laporan Praktikum Permanganometri-libre

    5/10

    diketahui bahwa larutan Kalium permanganat sebelum digunakan dalam proses

    permanganometri harus distandarisasi terlebih dahulu, untuk menstandarisasi kalium

    permanganat dapat dapat dipergunakan zat reduktor seperti asam oksalat, natrium oksalat,

    kalium tetra oksalat, dan lain-lain. Asam Sulfat merupakan asam yang paling cocok

    digunakan sebagai pelarutnya karena jika digunakan asam klorida maka kemungkinan akan

    terjadi reaksi seperti di bawah ini: 2 MnO4- + 16 H

    ++ 10 Cl

    - 2 Mn + 5Cl2+ 8 H2O

    dengan demikian, sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin. Reaksi

    ini terutama terjadi dengan garam-garam besi. Adanya mangan dioksida dapat

    mempercepat peruraian permanganat karena mangan dioksida tersebut memperbanyak

    pembentukan mangan dioksida sehingga peruraian bertambah cepat. Ion-ion mangan juga

    dapat beraksi dengan permanganate membentuk mangan dioksida menurut reaksi:

    2 MnO4-+ 2H2O 4MnO2+ 3 O2+ 4 OH. Dan sebagaimana dijelaskan diatas,

    reaksi ini dikatalisis oleh MnO2 padat. Kalium permanganat jika digunakan sebagai

    oksidator dalam larutan alkali kuat, maka ada 2 kemungkinan reaksi, yaitu pertama: reaksi

    yang berjalan relatif cepat: MnO4-+ e

    -MnO4

    2-dan reaksi kedua yang berlangsung relatif

    lambat: MnO42-

    + 2H2O + e- MnO2 + 4 OH potensial standar reakasi yang pertama

    E0 = 0,56 volt, sedangkan pada reaksi kedua sebesar E

    0 = 0,60 volt. Dengan mengatur

    suasana sebaik-baiknya (misalnya menambah ion barium yang dapat membentuk endapan

    barium manganat) maka reaksi pertama dapat berjalan baik sekali. (Hamdani, 2012)

    III. Material dan Metode Kerja

    A. Material

    Alat:

    Gelas ukur

    Batang pengaduk

    Pipet tetes

    Labu erlenmeyer

    Statif dan klem

    Buret

    Corong gelas

    Kertas sampul

  • 8/11/2019 68 Aida Nadia Laporan Praktikum Permanganometri-libre

    6/10

    Gelas kimia

    Penangas air

    Termometer

    Bahan:

    Larutan asam oksalat (H2C2O4)

    Larutan H2SO4

    Larutan KMnO4

    Larutan FeSO4

    B. Metode Kerja

    I.

    Standarisasi KMnO4

    1.

    Ambil 10 ml larutan asam oksalat 0,1M masukkan ke dalam labu erlenmeyer.

    2.

    Tambahkan 10 ml Larutan H2SO42M aduk dengan rata, kemudian panaskan

    sampai 700C-80

    0C menggunakan penangas air.

    3.

    Masukkan Larutan KMnO4kedalam buret dan bungkus dengan alumunium foil

    atau Koran.

    4. Dalam keadaan panas, titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan KMnO4secara

    perlahan-lahan sampai diperoleh warna merah rose yang stabil.

    II. Penentuan Kadar FeSO4

    1. Ambil 15 ml larutan FeSO4msukkan larutan tersebut kedalam labu erlenmeyer.

    2. Tambahkan dengan 10 ml Larutan H2SO4kedalam labu erlenmeyer tadi.

    3. Titrasi dengan Larutan KMnO4sampai warnanya merah.

    III. Hasil Praktikum dan Pembahasan

    A. Hasil Praktikum

    Data pengamatan

    Standarisasi KMnO4

    Larutan asam oksalat (H2C2O4) - Volume 10 ml

  • 8/11/2019 68 Aida Nadia Laporan Praktikum Permanganometri-libre

    7/10

    - Larutan tidak berwarna

    Larutan H2SO42M - Volume 10 ml

    - Larutan tidak berwarna

    Larutan asam oksalat (H2C2O4) +

    Larutan H2SO42Mdipanaskan

    - Larutan tidak berwarna

    - Suhu pemanasan larutan 730C

    Larutan yang sudah dipanaskan tadi di

    titrasi dengan larutan KMnO4

    -

    Larutan KMnO4berwarna coklat

    -

    Titik akhir titrasi pada saat

    diperoleh warna merah rose yang

    stabil.

    - Volume titrasi 85 tetes = 4,25 ml.

    Penentuan Kadar FeSO4

    Larutan FeSO4 - Volume 15 ml

    - Larutan berwarna kuning

    Larutan H2SO42M - Volume 10 ml

    -

    Larutan tidak berwarna

    Larutan FeSO4+ Larutan H2SO4 - Larutan tidak berwarna

    Larutan FeSO4+ Larutan H2SO4dititrasi

    dengan larutan KMnO4

    -

    Titik akhir titrasi pada saat

    diperoleh warna merah.

    - Volume titrasi 46 tetes = 2,3 ml.

    Persmaan Reaksi

    Reaksi pada standarisasi : 2MnO4-+ 5(COO)2

    2-+ 16H

    + 10CO2(g) + 2Mn

    2++ 8H2O

    Reaksi pada sample : 5Fe2+

    + MnO4-+ 8H

    + Mn

    ++ 5Fe

    3++ 4H2O

    Perhitungan

    I.

    Standarisasi KMnO4

    M KMnO4x V KMnO4 = M H2C2O4x V H2C2O4

    M KMnO4x 4,25 ml = 0,1 M x 10 ml

    M KMnO4 = 0,24 M

  • 8/11/2019 68 Aida Nadia Laporan Praktikum Permanganometri-libre

    8/10

    II. Penentuan Kadar FeSO4

    M FeSO4x V FeSO4 = M KMnO4x V KMnO4

    M FeSO4x 15 ml = 0,24 M x 2,3 ml

    M FeSO4 = 0,037 M

    WFeSO4

    = 0,084 gram

    Be Fe =

    =

    W Fe2+

    =

    W Fe2+

    = 2,053 mg = 0,002053 g

    % kadar Fe =

    % kadar Fe = 2,44 %

    B. Pembahasan

    Pada praktikum kali ini praktikan telah melakukan titrasi permanganometri. Pada

    percobaan ini dilakukan 2 langkah kerja, dimana yang pertama adalah pembakuan/

    standarisasi kalium permanganat dan yang kedua penentuan kadar FeSO4.

    Titrasi permanganometri harus dilakukan ditempat yang gelap (tidak boleh

    terkena cahaya). Karena jika terkena cahaya maka akan terjadi pengendapan sehingga

    terbentuk MnO2yang solid, jika sudah terbentuk ini maka harus disaring karena kalau

    masih terdapat endapan ini maka permanganat tidak dapat mengoksidasi Fe. Pada

  • 8/11/2019 68 Aida Nadia Laporan Praktikum Permanganometri-libre

    9/10

    percobaan titrasi ini reagen permanganat sebagai titran pengoksidasi. Larutan yang

    dititrasi adalah besi dalam asam sulfat, penitrasian ini dilakukan dalam suasana asam.

    Untuk proses standarisasi larutan yang dititrasi adalah asam oksalat dalam asam sulfat

    dan larutan ini dipanaskan sampai 730C, hal ini dilakukan karena untuk titrasi

    permanganat jika dilakukan dalam suhu ruangan reaksinya berjalan sangat lambat maka

    dari itu membutuhkan titrasi dalam keadaan yang sangat asam dan harus dalam suhu

    yang tinggi atau menggunakan katalis baru dapat berjalan reaksinya dengan lebih cepat.

    Hasil titik akhir titrasi pada saat proses standarisasi kalium permanganat yaitu

    ditunjukkan dengan adanya perubahan warna larutan menjadi merah rose yang stabil,

    warna ini didapat dalam percobaan ketika sudah ditrasi dengan kalium permanganat

    volume sebanyak 4,25 ml sehingga diperolehlah konsentrasi dari kalium permanganat

    yaitu 0,24M. Sedangkan, hasil titik akhir titrasi pada saat proses penentuan kadar

    besi(II) sulfat yaitu ditunjukkan dengan adanya perubahan warna larutan menjadi merah,

    warna ini didapat dalam percobaan ketika sudah ditrasi dengan kalium permanganat

    volume sebanyak 2,3 ml sehingga diperolehlah konsentrasi dari besi(II) sulfat yaitu

    0,037M dan Kadar Fe dalam larutan besi(II) sulfat sebesar 2,44%.

  • 8/11/2019 68 Aida Nadia Laporan Praktikum Permanganometri-libre

    10/10

    IV. Kesimpulan

    Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:

    1.

    Titrasi permanganometri harus dilakukan ditempat yang gelap.

    2.

    Permanganat sebagai penitrasi dan bertindak sebagai pengoksidasi.

    3. Titrasi yang dilakukan dalam suasana asam.

    4.

    Hasil titik akhir titrasi pada saat proses standarisasi kalium permanganat yaitu

    ditunjukkan dengan adanya perubahan warna larutan menjadi merah rose yang stabil,

    warna ini didapat dalam percobaan ketika sudah ditrasi dengan kalium permanganat

    volume sebanyak 4,25 ml sehingga diperolehlah konsentrasi dari kalium permanganat

    yaitu 0,24M.

    5. Hasil titik akhir titrasi pada saat proses penentuan kadar besi(II) sulfat yaitu

    ditunjukkan dengan adanya perubahan warna larutan menjadi merah, warna ini didapat

    dalam percobaan ketika sudah ditrasi dengan kalium permanganat volume sebanyak 2,3

    ml sehingga diperolehlah konsentrasi dari besi(II) sulfat yaitu 0,037M dan Kadar Fe

    dalam larutan besi(II) sulfat sebesar 2,44%.

    V.

    Referensi

    JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.

    Jakarta: Erlangga.

    Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi ke

    Lima. Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka.

    Hamdani, S., dkk.2012. Panduan Praktikum Kimia Analisis. http://www.stfi.ac.id/wp-

    content/uploads/2012/03/Diktat-Praktikum-Kimia-Analisis.pdf. Diakses pada tanggal

    9 Mei 2014 Pukul 20:31 WIB.

    http://www.stfi.ac.id/wp-content/uploads/2012/03/Diktat-Praktikum-Kimia-Analisis.pdfhttp://www.stfi.ac.id/wp-content/uploads/2012/03/Diktat-Praktikum-Kimia-Analisis.pdfhttp://www.stfi.ac.id/wp-content/uploads/2012/03/Diktat-Praktikum-Kimia-Analisis.pdfhttp://www.stfi.ac.id/wp-content/uploads/2012/03/Diktat-Praktikum-Kimia-Analisis.pdfhttp://www.stfi.ac.id/wp-content/uploads/2012/03/Diktat-Praktikum-Kimia-Analisis.pdf