ZUMROTUL MUNIROH-120322420490

TUGAS 12 SUPERKONDUKTORS

BAB V

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SUPERKONDUKTOR

1. SINTESIS SUPERKONDUKTOR

Bahan keramik adalah bahan yang terdiri dari logam dan non logam (oksigen) dan

pembuatannya melalui proses pembakaran. Langkah-langkah pembuatan superkonduktor

keramik bentuk bulk adalah :

a. Penyiapan dan penimbangan bahan-bahan dasar

b. Pencampuran dan penghalusan bahan-bahan dasar

c. Kalsinasi (opsional)

d. Penghalusan bahan-bahan dasar tahap kedua (opsional)

e. Peletisasi, pembentukan sampel

f. Sintering

g. Annealing (opsional)

1.1. Penyiapan dan penimbangan bahan-bahan dasar

Misalnya, bahan yang dibuat adalah superkonduktor keramik oksida suhu tinggi

sistem Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3Oz yang sering disebut BPSCCO-2223.

Langkah pertama menentukan berat atom (BA) dan molekul (BM) seluruh omponen

bahan. Berat atom Bi, P, SSr, Ca, Cu, C dan O berturut-turut 208.98037; 207.2000;

87.6200; 63.54; 12.011; dan 15.9994 g/mol. Dengan demikian berturut-turut berat

molekul bahan dasar adalah Bi2O3=465.9589;PbO=223.1994;SrCO3=147.6292;

CuO=79.5454; dan CaCO3=100.0872 g/mol

Kemudian menghitung Z pada Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3Oz

Bi1 .6→Bi2O3→(1 .62

) x3=2. 4

Pb0 .4→PbO→(0. 41

)x 1=0 .4

Sr2→SrO→(21

) x1=2

Ca2→CaO→(21

) x1=2

Cu3→CuO→(31

) x1=3

−−−−−−−−−−−−−−−−−−−jumlah( Z )=9 .8

Langkah kedua, menentukan berat molekul sampel. Berdasarkan rumus kimia

Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O9.8 maka berat molekulnya 1020.09471 g/mol. Dalam sampel

Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O9.8 ternyata terkandung 4CO2. Dengan demikian sampel yang

dibuat memiliki berat molekul (BM) total 1196.133972 g/mol.

Langkah ketiga, menentukan massa masing-masig bahan dasar. Massa sampel yang

dibuat adalah 5 gram.

Massa masing-masing bahan dasar :

Bi1 .6→Bi2O3=1 .5582 gPb0 .4→PbO=0 .3732 gSr2→SrCO3=1. 2342g

Ca2→CaCO3=0 . 9976gCu3→CuO=0 . 8368g

Total = 5 gram

1.2. Penggerusan bahan-bahan dasar

Tujuan : memperoleh senyawa yang halus dan homogen.

Penggerusan bisa dilakukan dengan 2 cara, yaitu cara kering dan cara basah.

Cara kering: serbuk bahan dasar digiling menggunakan ball milling atau mortar dan

pestel.

Penggerusan ini dapat ditingkatkan dengan cara menambahkan alcohol atau cairan

lain

1.3. Kalsinasi

Tujuan: memperoleh senyawacampuran bahan dasar tidak mengandung bahan yang tidak

diperlukan dalam senyawa akhir.

Proses pemanasan ini harus melebihi suhu dekomposisi dengan waktu yang cukup.

Bersifat opsional karena proses kalsinasi (proses pembuangan CO2 dari senyawa dasar

karbonat) dibutuhkan jika senyawa awal yang digunakan berbentuk karbonat, jika

sebaliknya maka proses ini bisa dilewati.

Contoh gambar furnace untuk tahap pemanasan

1.4. Penghalusan bahan-bahan dasar tahap dua

Proses ini diperlukan jika proses kalsinasi dilakukan, jika tidak ada, maka proses ini tidak

diperlukan.

1.5. Peletisasi, pengepresan, pembentukan sampel

Alat cetak berupa silinder lubang (dies) dan tuas penekan (punch) dari baja keras.

Pencetakan dilakukan dengan memasukkan serbuk bahan dasar ke dalam tabung,

selanjutnya ditekan (di press) dengan tekanan tinggi.

1.6. Sintering

Adalah pemanasan yang lebih tinggi dari pada kalsinasi yang bertujuan agar garins dalam

partikel yang berdekatan dapat bereaksi dan berikatan.

Sintering bahan keramik biasanya ditentukan sekitar 75% dari titik leleh total.

Selang waktu yang diperlukan, yang merupakan parameter pertumbuhan kristal diperoleh

dengan persamaan Avrami.

X = 1- exp(-ktn)

1.7. Annealing

Proses pemanasan setelah bahan mengalami proses tertentu. Bahan yang mengalami

degradasi atau oksidasi alami dapat di tingkatkan dengan proses aniling.

2. METODE TSFZ UNTUK PENUMBUHAN KRISTAL TUNGGAL

2.1. Metode tsfz untuk penumbuhan kristal tunggal

Keunggulan metode TSFZ adalah kemurnian lebih terjamin, untuk senyawa kongruen

dan inkongruen

A

V

2.2. Persiapan sampel kristal tunggal LNSCO dan SLSCO

3. KARAKTERISASI SUPERKONDUKTOR BULK

3.1. Pengujian efek Meissner

Cara yang paling sederhana (untuk sampel dengan suhu kritis diatas 77 K) adalah

meletakkan medan magnet dengan kekuatan dan berat moderat diatas duperkonduktor

dalam sebuah wadah, misalnya mangkok styrofoam. Kemudian menuangkan cairan

nitrogen sedikit demi sedikit dan perlahan ke dalamnya sampai sampel tenggelam. Jika

magnet terangkat, maka peristiwa tersebut merupakan gejala superkonduktivitas, jika

tidak maka sebaliknya.

4.

5. Contoh gambar uji efek Meissner

3.2. Pengujian resistivitas-suhu (rho-T)

Pengukuran resistivitas sampel berbentuk bulk lebih tepat menggunakan metode 4 –titik

probe karena metod eini bebas dari gangguan arus atau tegangan dari alat ukur yang

bersangkuran.

a a a

Bahan dan alat yang diperlukan adalah termos, N2 cair, sensor suhu, sumber arus, sampel

yang telah ditempeli 4 probe, komputer untuk memantau dan mencatat data resistivitas

dan suhu. Sampel dan sensor suhu diletakkan berdekatan.

1. Sampel diletakkan dalam udara terbuka dan diberi arus konstan

2. Peralatan perekam dan penyaji data diset Tmin dan Tmax dan rentang suhu setiap

pengambilan pasangan data resistivitas – suhu

3. Set sampel-sensor suhu dimasukkan ke dalam termos N2cair dan pengambilan data

dimulai (catatan: proses diatas dapat dibalik).

3.3. Pengujian difraksi sinar-X

Penentuan parameter kisi kristal (a, b dan c) menggunakan XRD. Penentuan parameter

ini dengan menggunakan persamaan Bragg, setelah dhkl diketahui. Nilai hkl diperoleh

dengan membandingkan terhadap grafik standard untuk grafik (I-2) hasil eksperimen.

Persamaan Bragg: n = 2 dhkl sin

Penentuan fraksi volume (Fv) fase tertentu dengan XRD. Fraksi/bagian yang terbentuk:

Fv= Iv

Itotalx100%

Analisis ini dapat dengan mudah diidentifikasi menggunakan bantuan analisis fase

dengan bantuan software, misalnya CellRef.

Contoh gambar instrumen XRD

3.4. Karakterisasi Magnetisasi

Ada 2 tektik, yaitu magnetisasi DC dan magnetisasi AC. Sistem yang diperlukan adalah

sistem yang dapat mengukur dalam rentang suhu sampai dibawah suhu kritisnya.

Parameter yang sering digunakan adalah magnetisasi M atau suseptibilitasnya . Variabel

yang dapat diubah adalah medan medan magnet luar H dalam suhu tertentu atau suhu T

dalam medan tertentu.

4. APLIKASI SUPERKONDUKTOR

1. Magnet medan-besar untuk riset dalam energy tinggi dan fisika material

terkondensasi

2. Magnetic Resonance Imaging yang memerlukan medan magnet sangat uniform

sekitar 1 s/d 2 T.

3. Coil untuk lilitan motor dan generator

4. Coil Magnetic Levitating untuk kereta api kecepatan tinggi

5. Sistem suspense magnetohidrodinamik dan elektromagentik untuk penggerak atau

pendorong kapal dan kapal selam.