pengaruh perlakuan siklis termal terhadap …/pengaruh... · pemadam nyala caco , dap atau napp....

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

i

PENGARUH PERLAKUAN SIKLIS TERMAL TERHADAP

SIFAT BIOKOMPOSIT LPP-KENAF YANG MENGANDUNG

PEMADAM NYALA CACO3, DAP ATAU NaPP

Disusun oleh :

MELINA RAMADANI

M0307055

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Juli, 2012


commit to user

ii

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi ini dibimbing oleh :

Pembimbing I

Pembimbing II

Prof. Dra. Neng Sri Suharty, MSc., PhD Prof. Dr. Kuncoro Dihardjo, S.T, M.T

NIP. 19490816 198103 2001 NIP. 19710103 199702 1001

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :

Hari : Selasa

Tanggal : 31 Juli 2012

Anggota Tim Penguji :

1. Dr. Desi Suci Handayani, M.Si. 1. …………………

NIP. 19721207 199903 2001

2. Yuniawan Hidayat, M.Si. 2. ………………..

NIP. 19790605 200501 1001

Disahkan oleh :

Ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret Surakarta

Dr. Eddy Heraldy, MSi

NIP. 19640305 200003 1002


commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “Pengaruh

Perlakuan Siklis Termal terhadap Sifat Biokomposit LPP-Kenaf yang

Mengandung Pemadam Nyala CaCO3, DAP atau NaPP” belum pernah

diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan

sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh

orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan

dalam daftar pustaka.

Surakarta, Juli 2012

Melina Ramadani


commit to user

iv

PENGARUH PERLAKUAN SIKLIS TERMAL TERHADAP SIFAT

BIOKOMPOSIT LPP-KENAF YANG MENGANDUNG

PEMADAM NYALA CaCO3, DAP ATAU NaPP.

MELINA RAMADANI

Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh siklis termal

terhadap sifat biokomposit yang mengandung pemadam nyala. Perlakuan uji

termal pada suhu 140 °C secara kontinyu terhadap PP murni dan LPP

menunjukkan waktu rapuh pada masing-masing senyawa yaitu 2 dan 50 jam,

mengalami peningkatan karbonil indeks masing-masing sebesar 12,39 dan 2,75 %

dibandingkan sebelum uji termal. Hal tersebut menunjukkan bahwa LPP memiliki

ketahanan panas yang lebih baik dibandingkan PP murni. Sehingga LPP

digunakan sebagai matriks dalam pembuatan biokomposit

Perlakuan pemanasan variasi suhu 25-65 oC dengan 10 kali siklis pada

biokomposit LPP/DVB/AA/SK mengandung pemadam nyala CCal/DAP (C2),

CCpa/DAP (C3), CCal/NaPP (C4), CCpa/NaPP (C5) diperoleh suhu optimum

pada suhu 45 oC yang masih berada dibawah suhu distorsi PP (52-60

oC).

Perlakuan siklis termal hingga 60 kali pada suhu 45 oC terhadap biokomposit C2,

C3, C4, C5 menyebabkan penurunan kekuatan tarik masing-masing sebesar 0,9;

0,8; 1,4 dan 1,3 % dibandingkan sebelum pemanasan. Hal tersebut disebabkan

karena adanya pemuaian dan penyusutan berulang-ulang sehingga mengakibatkan

pemanjangan dan pemendekan ikatan. Pergerakan molekul karena panas akan

mengubah kumpulan molekul yang direfleksikan dengan terjadinya penurunan

sifat mekanik.

Kata kunci : limbah polipropilena, serat kenaf, pemadam nyala, siklis termal


commit to user

v

THE EFFECT OF THERMAL CYCLIC TREATMENT ON THE PROPERTIES

OF BIOCOMPOSITES LPP-KENAF CONTAINING FIRE

RETARDANTS CACO3, DAP OR NAPP.

MELINA RAMADANI

Department of Chemistry. Mathematic and Science Faculty.

Sebelas Maret University

ABSTRACT

The study was conducted to determine the effect of thermal cyclic on the

properties of biocomposites containing fire retardants. Termal aging at 140 °C to

pure PP and LPP show embrittlement time of each compound are 2 and 50 hours,

the carbonyl index increased respectively by 12.39 and 2.75% over the prior

thermal test. This showed that the LPP has better heat resistance than pure PP. So

that LPP is used as a matrix in the manufacture of biocomposites.

Heat treatment temperature variations of 25-65 °C with 10 times

cyclically in biocomposites LPP/DVB/AA/SK containing a fire retardant

CCal/DAP (C2), CCpa/DAP (C3), CCal/NaPP (C4), CCpa/NaPP (C5) obtained

optimum temperature at 45 °C which is below the distortion temperature of PP

(52-60 °C). Thermal cyclic treatment up to 60 times at 45 °C for biocomposites

C2, C3, C4, C5 causes a decrease in tensile strength respectively by 0.9, 0.8, 1.4

and 1.3 % compared to before heating. This is due to the expansion and shrinkage

repeatedly resulting in lengthening and shortening of the bond. Movement of

molecules due to heat will change the set of molecules which is reflected by a

decrease in mechanical properties.

Key words: waste polypropylene, kenaf fiber, fire retardant, thermal cyclic


commit to user

vi

MOTTO

Maka sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan. (Q.S Al-insyirah: 5)

Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak

menyadari betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan

saat mereka menyerah. ~Thomas Alva Edison

Jika kamu diberikan sayap untuk terbang tinggi, lalu mengapa kamu

merangkak seperti serangga? ~ Khalil Gibran

Berikan yang terbaik untuk orang-orang disekitarmu, selama kamu

masih diberi kesempatan berbuat baik. ~Pompoom


commit to user

vii

PERSEMBAHAN

Karya ini penulis persembahkan untuk :

Ibu dan Bapak dirumah yang senantiasa memberikan doa & dukungannya. Semoga Alloh swt. selalu melindungi & menyayangi

keduanya.

Dek Devi, dek Aji & mbah putri yang selalu memberikan semangat untuk terus berjuang.

Frenandha, Duwek, Pipit, Siwi, Furi, Husna, Nila, Irma, Dini, Trias, Arti,

& kimia 2007. Kebersamaanlah yang menjadikan kita saudara.


commit to user

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan

karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini.

Penulisan skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari

banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :

1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, MSc., PhD., selaku dekan FMIPA UNS

2. Dr. Eddy Heraldy, MSi selaku ketua jurusan Kimia FMIPA UNS

3. Prof. Dra. Neng Sri Suharty, MSc., PhD selaku pembimbing I

4. Prof. Kuncoro Diharjo, S.T., M.T selaku pembimbing II

5. Dr.Rer.nat. Fajar Rakhman Wibowo, M.Si selaku pembimbing akademik.

6. Dr. Desi Suci Handayani, M.Si., selaku penguji I

7. Yuniawan Hidayat, M.Si., selaku penguji II

8. Bapak Ibu dosen dan seluruh staf jurusan Kimia FMIPA UNS

9. Bapak, Ibu dan seluruh keluarga atas doa dan dukungannya dalam

menyelesaikan penulisan skripsi ini.

10. Frenandha (pompoom), Duwek, anak-anak DS dan WK serta teman-teman

Kimia 2007 terimakasih atas kebersamaan, nasehat dan bantuan dari kalian

semua.

11. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Penelitian ini merupakan bagian dari projek penelitian atas nama Prof.

Dra. Neng Sri Suharty, M.S., Ph.D. Berkaitan dengan hal tersebut maka

penggandaan atau pengambilan segala sesuatu dari penelitian ini harus seijin Prof.

Dra. Neng Sri Suharty, M.S., Ph.D sebagai pemilik projek penelitian.

Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi

ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk

menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini

bermanfaat bagi pembaca

Surakarta, Juli 2012

Melina Ramadani


commit to user

ix

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ........................................................................................ i

HALAMAN PENGESAHAN.......................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN.......................................................................... iii

HALAMAN ABSTRAK .................................................................................. iv

HALAMAN ABSTRACT................................................................................... v

HALAMAN MOTTO....................................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN........................................................................ vii

KATA PENGANTAR....................................................................................... viii

DAFTAR ISI .................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL ............................................................................................ xii

DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xv

BAB I PENDAHULUAN .......................................................................... 1

A. Latar Belakang Masalah ........................................................... 1

B. Perumusan Masalah .................................................................. 4

1. Identifikasi Masalah ........................................................... 4

2. Batasan Masalah ................................................................. 6

3. Rumusan Masalah .............................................................. 6

C. Tujuan ....................................................................................... 7

D. Manfaat ..................................................................................... 7

BAB II LANDASAN TEORI ..................................................................... 8

A. Tinjauan Pustaka ...................................................................... 8

1. Polipropilena ...................................................................... 8

2. Bahan Pengisi (filler) ......................................................... 14

3. Inisiator Benzoil Peroksida (BPO)...................................... 16

4. Senyawa Penggandeng Asam Akrilat (AA)........................ 18

5. Senyawa Penyambung Silang Divinil Benzena (DVB)...... 19

6. Fire Retardant..................................................................... 20

7. Biokomposit.......................................... ............................. 23


commit to user

x

8. Siklis Termal (Pemanasan Berulang-ulang)...................... 28

9. Karakterisitik Biokomposit..........……………………….. 29

a. Spektrofotometer Infra Merah...............……..…... 29

b. Uji Kuat Tarik......................................................... 29

c. Uji Impak................................................................ 31

d. Karbonil Indeks....................................................... 31

B. Kerangka Pemikiran.................................................................. 32

C. Hipotesis.................................................................................... 35

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ..................................................... 36

A. Metode Penelitian ..................................................................... 36

B. Tempat dan Waktu Penelitian .................................................. 36

C. Alat dan Bahan Yang Digunakan ............................................. 36

1. Alat ..................................................................................... 36

2. Bahan .................................................................................. 36

D. Prosedur Kerja .......................................................................... 37

1. Preparasi Limbah Polipropilena (LPP)............................... 37

2. Preparasi Serat Kenaf (SK)............................................ 37

3. Sintesis Biokomposit Metode Proses Larutan………......... 37

4. Pembuatan Spesimen......................................................... 38

5. Uji Siklis Termal................................................................. 39

6. Uji Sifat Mekanik......................................................... 39

7. Uji Termal …………………………………….................. 39

E. Teknik Pengumpulan Data ........................................................ 40

F. Teknik Analisis Data.................................................................. 40

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................... 42

A. Pembuatan Biokomposit pada Komposisi Optimum............... 42

B. Analisis Gugus Fungsi.............................................................. 43

1. Analisis Gugus Fungsi Biokomposit LPP/DVB/AA/SK.... 43

2. Analisis Gugus Fungsi Biokomposit dengan Pemadam

Nyala................................................................................... 45

C. Pemanasan Termal (Termal Aging)........................................... 46


commit to user

xi

D. Siklis Termal Produk biokomposit........................................... 49

1. Variasi Suhu pemanasan.................................................... 49

2. Variasi Siklis Termal.......................................................... 51

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN....................................................... 57

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 58

LAMPIRAN-LAMPIRAN ............................................................................... 65


commit to user

xii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Formula sintesis biokomposit LPP/DVB/AA/SK……………............ 38

Tabel 2. Formula pada C1 dengan penambahan senyawa penghambat nyala

20 % berat total……..................…..................................................... 38

Tabel 3. Formulasi Pembuatan biokomposit dan biokomposit dengan 20%

senyawa Fire Retardant................................................................ 42

Tabel 4. Waktu rapuh dari PP murni dan LPP setelah dilakukan uji

termal...................................................................................... 47

Tabel 5. Sifat fisik dari berbagai biokomposit setelah perlakuan siklis

termal................................................................................................ 54


commit to user

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. (a) Logo bagian bawah AMDK, (b) Kode plastik jenis PP.…….. 9

Gambar 2. (a) Isotaktik, (b) ataktik, (c) sindiotaktik, dimana R = CH3......... 10

Gambar 3. (a) Struktur propena dan PP, (b) reaksi radikal pada PP..…...…. 11

Gambar 4. Mekanisme termo-oksidasi hidrokarbon....................................... 13

Gambar 5. Tanaman kenaf................................................…………………... 15

Gambar 6. Struktur selulosa.......................................................……………. 15

Gambar 7. Struktur Bensoil Peroksida (BPO)...............................…….......... 16

Gambar 8. Mekanisme Dekomposisi dari BPO...............…………….…..... 17

Gambar 9. Reaksi Degradasi dengan Benzoil Peroksida …………………… 17

Gambar 10. Struktur Asam Akrilat........................................................... 18

Gambar 11. (a) struktur DVB; (b) ikatan sekunder yang terjadi pada DVB..... 19

Gambar 12. (a) Reaksi pembakaran, (b) Segitiga api......................………...... 20

Gambar 13. Struktur (a) CaCO3, (b) DAP, (c) NaPP…................................. 22

Gambar 14. Pembentukan radikal pada: (a) BPO; (b) PP; (c) selulosa............. 24

Gambar 15. (a) Struktur asam akrilat; (b) Pembentukan radikal pada asam

akrilat …........................................................................................ 25

Gambar 16. Pembentukan radikal pada divinil benzena................................ 26

Gambar 17. Skema kemungkinan reaksi yang terjadi..................................... 27

Gambar 18. Struktur xilena...............................................................……. 27

Gambar 19. Spesimen uji kuat tarik tipe V.…………….…………………….. 30

Gambar 20. Pembentukan radikal pada PP.................................................. 32

Gambar 21. Pembentukan radikal pada selulosa........................................... 32

Gambar 22. Pembentukan radikal pada AA.................................................. 33

Gambar 23. Pembentukan radikal pada DVB............................................... 33

Gambar 24. Skema kemungkinan ikatan biokomposit................................... 33

Gambar 25. Ikatan pada pembentukan biokomposit PP/DVB/AA/selulosa..... 34

Gambar 26. Spektrum FT-IR : (a) LPP (film); (b) SK (pelet KBr); (c) AA

(neat liquid); (d) DVB (neat liquid); (e) Biokomposit

LPP/DVB/AA/SK (film)........................................................... 43


commit to user

xiv

Gambar 27. Spektra FTIR dari DAP, CC dan Biokomposit

LPP/DVB/AA/SK/CC/DAP..……………….....................……. 45

Gambar 28. Spektra FTIR dari NaPP, CC dan Biokomposit

LPP/DVB/AA/SK/CC/NaPP.................………………………… 46

Gambar 29. PP murni (a) , LPP (b) setelah dilakukan uji termal pada suhu

140 oC................................................................................... 47

Gambar 30. Spektra FTIR PP murni setelah perlakuan uji termal pada suhu

140 oC ……............................................................................…... 48

Gambar 31. Spektra FTIR LPP setelah perlakuan uji termal pada suhu 140

oC.......................................................................................... 48

Gambar 32. Presentase peningkatan karbonil indeks pada (a) PP murni, dan

(b) LPP ……......................................................................……... 49

Gambar 33. Kurva kekuatan tarik biokomposit mengandung (a) CC+DAP,

dan (b) CC+NaPP pada berbagai suhu pemanasan....…………... 49

Gambar 34. Kurva Modulus Young biokomposit mengandung (a) CC+DAP,

dan (b) CC+NaPP pada berbagai suhu pemanasan...................... 50

Gambar 35. Kurva kekuatan impak biokomposit mengandung (a) CC+DAP,

dan (b) CC+NaPP pada berbagai suhu pemanasan........................ 50

Gambar 36, Kurva kekuatan tarik biokomposit mengandung (a) CC+DAP,

dan (b) CC+NaPP pada perlakuan siklis termal.......................... 51


dan (b) CC+NaPP pada perlakuan siklis termal........................... 51

Gambar 38. kekuatan Impak biokomposit mengandung (a) CC+DAP, dan (b)

CC+NaPP pada perlakuan siklis termal....................................... 52

Gambar 39. Biokomposit sebelum dilakukan pemanasan, (b) biokomposit

setelah siklis termal 60 kali..................................................... 55

Gambar 40. Spektra biokomposit C3 (LPP/DVB/AA/SK/CCpa+DAP) pada

perlakukan 60 kali pemanasan.................................................. 55


commit to user

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Skema Preparasi LPP .......................................................... 65

Lampiran 2. Skema Preparasi SK................................................................... 66

Lampiran 3. Skema Sintesis Biokomposit Metode Larutan........................... 67

Lampiran 4. Skema Pembuatan Spesimen.......... ……............................... 68

Lampiran 5. Skema Uji Siklis Termal........................…..………………… 69

Lampiran 6. Skema Uji Termal.…………………………………………….. 70

Lampiran 7. Perhitungan Nilai Kekuatan Tarik ……………………….……. 71

Lampiran 8. a. Variasi Suhu............................................................ 71

Lampiran 9. b. Variasi Siklis Termal..................................................... 72

Lampiran 10. Perhitungan Modulus Young …………………………………. 73

Lampiran 11. a. Variasi Suhu............................................................ 73

Lampiran 12. b. Variasi Siklis Termal...................................................... 74

Lampiran 13. Perhitungan Kekuatan Impak …………………………………. 75

Lampiran 14. a. Variasi suhu................................................................... 75

Lampiran 15. b. Variasi Siklis Termal..................................................... 76


commit to user

PENGARUH PERLAKUAN SIKLIS TERMAL TERHADAP SIFAT

BIOKOMPOSIT LPP-KENAF YANG MENGANDUNG

PEMADAM NYALA CaCO3, DAP ATAU NaPP.

MELINA RAMADANI

Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh siklis termal

terhadap sifat biokomposit yang mengandung pemadam nyala. Perlakuan uji

termal pada suhu 140 °C secara kontinyu terhadap PP murni dan LPP

menunjukkan waktu rapuh pada masing-masing senyawa yaitu 2 dan 50 jam,

mengalami peningkatan karbonil indeks masing-masing sebesar 12,39 dan 2,75 %

dibandingkan sebelum uji termal. Hal tersebut menunjukkan bahwa LPP memiliki

ketahanan panas yang lebih baik dibandingkan PP murni. Sehingga LPP

digunakan sebagai matriks dalam pembuatan biokomposit

Perlakuan pemanasan variasi suhu 25-65 oC dengan 10 kali siklis pada

biokomposit LPP/DVB/AA/SK mengandung pemadam nyala CCal/DAP (C2),

CCpa/DAP (C3), CCal/NaPP (C4), CCpa/NaPP (C5) diperoleh suhu optimum

pada suhu 45 oC yang masih berada dibawah suhu distorsi PP (52-60

oC).

Perlakuan siklis termal hingga 60 kali pada suhu 45 oC terhadap biokomposit C2,

C3, C4, C5 menyebabkan penurunan kekuatan tarik masing-masing sebesar 0,9;

0,8; 1,4 dan 1,3 % dibandingkan sebelum pemanasan. Hal tersebut disebabkan

karena adanya pemuaian dan penyusutan berulang-ulang sehingga mengakibatkan

pemanjangan dan pemendekan ikatan. Pergerakan molekul karena panas akan

mengubah kumpulan molekul yang direfleksikan dengan terjadinya penurunan

sifat mekanik.

Kata kunci : limbah polipropilena, serat kenaf, pemadam nyala, siklis termal


commit to user

THE EFFECT OF THERMAL CYCLIC TREATMENT ON THE PROPERTIES

OF BIOCOMPOSITES LPP-KENAF CONTAINING FIRE

RETARDANTS CACO3, DAP OR NAPP.

MELINA RAMADANI

Department of Chemistry. Mathematic and Science Faculty.

Sebelas Maret University

ABSTRACT

The study was conducted to determine the effect of thermal cyclic on the

properties of biocomposites containing fire retardants. Termal aging at 140 °C to

pure PP and LPP show embrittlement time of each compound are 2 and 50 hours,

the carbonyl index increased respectively by 12.39 and 2.75% over the prior

thermal test. This showed that the LPP has better heat resistance than pure PP. So

that LPP is used as a matrix in the manufacture of biocomposites.

Heat treatment temperature variations of 25-65 °C with 10 times

cyclically in biocomposites LPP/DVB/AA/SK containing a fire retardant

CCal/DAP (C2), CCpa/DAP (C3), CCal/NaPP (C4), CCpa/NaPP (C5) obtained

optimum temperature at 45 °C which is below the distortion temperature of PP

(52-60 °C). Thermal cyclic treatment up to 60 times at 45 °C for biocomposites

C2, C3, C4, C5 causes a decrease in tensile strength respectively by 0.9, 0.8, 1.4

and 1.3 % compared to before heating. This is due to the expansion and shrinkage

repeatedly resulting in lengthening and shortening of the bond. Movement of

molecules due to heat will change the set of molecules which is reflected by a

decrease in mechanical properties.

Key words: waste polypropylene, kenaf fiber, fire retardant, thermal cyclic


commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Plastik merupakan polimer sintetis yang ringan, transparan, mudah

dibawa, tidak mudah pecah, mudah diolah, murah dan keberadaannya melimpah

di alam. Soentantini (2007) melaporkan bahwa kebutuhan air mineral di Indonesia

15 % dalam kemasan plastik cup (240 mL) berbahan polipropilena (PP). PP yang

digunakan telah ditambahkan zat aditif untuk memenuhi kebutuhan industri.

Berdasarkan Asosiasi Air Kemasan Indonesia (Aspadin) volume penjualan Air

Minum Dalam Kemasan (AMDK) tahun 2010 mencapai 14,5 milyar liter dan

pada tahun 2011 mencapai 17,3 miliar liter atau mengalami kenaikan 19 %

dibandingkan tahun 2010 (Baroeno, 2011). AMDK berbentuk gelas umumnya

hanya digunakan sekali pakai, sehingga dapat diasumsikan bahwa limbah yang

dihasilkan sebesar 10,8 milyar gelas. Berdasarkan pengukuran massa, limbah

polipropilena (LPP) yang dihasilkan seberat 10,8 milyar x 3,7 gram = 39,9 x 103

ton. LPP tidak dapat terdegradasi secara alami sehingga dapat mengganggu

keseimbangan ekosistem, mengurangi nilai estetika lingkungan, menghambat

kerja mikroorganisme dalam pembusukan sampah dan dapat menimbulkan

pencemaran. Sehingga permasalahan yang timbul karena LPP tersebut perlu dicari

penyelesaiannya.

Salah satu alternatif yaitu dengan penggunaan LPP untuk menggantikan

sebagian logam pada komponen interior otomotif. Seiring meningkatnya populasi

di dunia maka kebutuhan manusia pada otomotif juga semakin meningkat. Namun

disisi lain, logam yang digunakan sebagai salah satu komponen interior pada

otomotif keberadaannya di alam semakin menipis (Ayrilmis et al., 2011). Untuk

mengatasi krisis logam pada otomotif maka harus menggunakan sebagian material

baru yang mempunyai kekuatan seperti logam tetapi mempunyai massa ringan.

Sain et al. (2003) dan Liang et al. (2010) melaporkan PP banyak dimanfaatkan

dalam bidang otomotif, industri, material bangunan dan komponen elektronik.

Namun karena sifat LPP yang rapuh dan nonbiodegradable, maka dibuat suatu


commit to user

2

komposit dengan ditambahkan bahan pengisi (filler) sebagai penguat yang bersifat

biodegradable ke dalam matrik polimer. Sehingga didapatkan komposit yang

memiliki sifat mekanik baik dan biodegradable. Ayrilmis et al. (2011) membuat

biokomposit dari PP dan serat sabut kelapa untuk panel interior otomotif, dan

diperoleh peningkatan kekuatan tarik sebesar 35 % karena adanya serat di dalam

komposit.

Penggunaan serat alam sebagai penguat pada bahan komposit mulai

banyak dikembangkan. Yang et al. (2004), membuat komposit dari PP dengan

serbuk sekam padi (SSP). Kim et al. (2005) membuat komposit polibutilen

suksinat (PBS) dengan abu sekam padi atau serbuk kayu. Komposit termoplastik

akrolonitril butadiena stirena (ABS) dengan serat tandan kosong kelapa sawit

(STKS) (Maulida, 2009), polietilen dengan serat kenaf (Aji et al., 2009). Suharty

dan Firdaus (2007) membuat biokomposit dari polistirena limbah (PSL) dengan

penguat serat alam serbuk kayu sengon (SS) secara proses larutan dihasilkan

biokomposit yang memiliki kemampuan biodegradasi yang baik dan juga

peningkatan sifat mekanik dengan sintesis secara reaktif. Henry Ford telah

menggunakan serat kenaf (SK) sebagai bahan penguat komposit untuk komponen

mobil BMW dan Mercedes sejak tahun 1930 (Mwaikambo, 2006). (Islam and

Beg, 2010) menggunakan SK untuk menggantikan serat gelas dalam pembuatan

komposit LPP/SK yang dapat meningkatkan sifat mekanik. Penggunaan serat

kenaf dalam komposit membuat berat kosong kendaraan menjadi lebih ringan bila

dibandingkan dengan kendaraan yang seluruh komponennya berupa logam.

Penggunaan plastik maupun serat pada biokomposit merupakan bahan

yang mudah terbakar. Untuk meningkatkan ketahanan biokomposit terhadap api

diperlukan penambahan senyawa penghambat nyala api ke dalam material

tersebut. Penghambat nyala api yang banyak digunakan adalah komponen halogen

dan komponen fosfor (Sain et al., 2003). Tesoro (1978) melaporkan salah satu

golongan senyawa penghambat nyala adalah garam amonium dari sulfat, fosfat,

dan asam borat. Hussain M et al. (2003) melaporkan penambahan kaolin dapat

digunakan sebagai senyawa fire retardants. Izran et al. (2009) menggunakan

diamonium fosfat (DAP) dan monoamonium fosfat (MAP) sebagai senyawa


commit to user

3

pemadam nyala. Modifikasi komposit dengan penambahan ammonium polifosfat

(APP) dan CaCO3 terbukti dapat memberikan sifat tahan nyala yang baik bagi

komposit (Patra et al., 2005). Deodhar et al. (2006) CaCO3 dapat bereaksi dengan

asam polifosfat menghasilkan CO2 dan uap air yang dapat menghambat nyala api.

Penambahan material anorganik seperti montmorillonite (MMt) dapat

meningkatkan efektifitas senyawa fire retardants (Lee et al., 2003). Penambahan

lempung (clay) melalui grafting antara PP dengan maleic anhydride (MA) dapat

menurunkan kemampuan bakar (Gilman, et al., 2000). Suharty et al. (2012)

sintesis biokomposit LPP/SK yang ditambahkan dengan senyawa penghambat

nyala CaCO3 dan DAP menurunkan kecepatan pembakaran.

PP merupakan senyawa yang mudah teroksidasi oleh panas maupun

suhu. Sehingga plastik berbahan PP yang dipakai untuk industri sudah

ditambahkan bahan aditif untuk meningkatkan kualitasnya terhadap kekuatan

maupun degradasi. Salah satunya dengan penambahan antioksidan panas terhadap

plastik PP untuk memperoleh plastik yang kuat terhadap degradasi (Iramani et al.,

2007). Sehingga adanya anti oksidan tersebut akan meningkatkan kekuatan

mekanik dan dapat mengurangi terjadinya degradasi pada material (Suharty,

1993).

Biokomposit yang digunakan untuk komponen kendaraan akan

dipengaruhi oleh kondisi lingkungan dan panas pada mesin. Pemanasan berulang

(siklis termal) menyebabkan penurunan kualitas material yang mempengaruhi

sifat fisik dan mekanik glass-fiber reinforced concrete (GFRC) (Widyanto et al.,

2004). Ju (2007) melakukan pemanasan berulang pada komposit bismaleimide

(BMI)-serat karbon, diperoleh hasil semakin banyak pemanasan yang dilakukan

mengakibatkan terjadinya keretakan yang lebih besar. Sinmazcelik et al. (2010)

melaporkan bahwa pengaruh pemanasan berulang menyebabkan penurunan

kekuatan impak pada carbon fibre reinforced polyetherimide (PEI). Cao et al.

(2009), melaporkan tentang kekuatan tarik carbon fibre reinforced polymer

(CFRP) diperoleh semakin tinggi suhu maka kekuatan tarik komposit semakin

berkurang.

https://springerlink3.metapress.com/content/?Author=Tamer+S%c4%b1nmaz%c3%a7elik


commit to user

4

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah

Limbah AMDK merupakan limbah yang melimpah di alam. Salah

satunya adalah kemasan cup (240 mL) yang terbuat dari PP. Untuk mengatasi

limbahnya yang berlimpah, LPP digunakan untuk menggantikan sebagian logam

pada komponen otomotif. Namun LPP mempunyai sifat rapuh dan

nonbiodegradable sehingga diperlukan bahan pengisi (filler) dari serat alam

sebagai penguat. Yang et al. (2004), membuat komposit dari PP dengan serbuk

sekam padi. Kim et al. (2005) membuat komposit dari PBS dengan abu sekam

padi atau serbuk kayu. Salah satu jenis serat alam yang banyak dijumpai di

Indonesia adalah serat kenaf (SK). Serat kenaf memiliki kandungan selulosa

cukup tinggi (Mwaikambo, 2006). Suharty et al. (2009) melakukan pembuatan

biokomposit LPP dengan bahan pengisi SK termodifikasi secara reaktif diperoleh

peningkatan kuat tarik sebesar 20 %.

Biokomposit dapat disintesis menggunakan metode lebur dengan metode

internal mixer (Kim et al., 2005) maupun metode larutan dengan menggunakan

pelarut yang sesuai (Suharty, 1993), baik secara reaktif menggunakan inisiator

maupun non reaktif (Suharty et al., 2007). Pengikatan biokomposit memerlukan

senyawa penggandeng. Ismail et al. (2010) menggunakan maleic anhydride (MA)

untuk meningkatkan interaksi antara Linear Low-Density Polyethylene/Poly (Vinyl

Alcohol) (LLDPE/PVA). Suharty et al. (2007) menggunakan senyawa asam

akrilat (AA) untuk mengikatkan PP dengan serat sehingga terbentuk ikatan

LPP/AA/selulosa. Suharty (1993) melaporkan divinil benzene (DVB) dan

trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) dapat meningkatkan pembentukan

ikatan sambung silang sehingga lebih meningkatkan sifat mekanik. Suharty et al.

(2008) biokomposit dengan senyawa penyambung silang DVB lebih kuat

dibandingkan tanpa senyawa penyambung silang. Khalid et al. (2008)

menggunakan 2 % TMPTA untuk meningkatkan kekuatan dan ketangguhan dari

PP-selulosa. Pratama (2010) membuat biokomposit LPP/SK secara reaktif dengan

menggunakan AA 10 % dari SK, DVB 5 % dari AA dan inisiator BPO 0,05 %


commit to user

5

dari berat total diperoleh komposisi optimum terhadap sifat mekanik pada rasio

LPP/SK = 8/2 dengan peningkatan kuat tarik 12 %.

Penggunaan biokomposit dalam kendaraan perlu ditingkatkan

kemampuan hambat nyalanya. Penambahan APP dan CaCO3 terbukti dapat

memberikan sifat tahan nyala yang baik bagi komposit (Patra et al., 2005). Sain et

al. (2003) menambahkan magnesium hidroksida (MH) dan asam borat (H3BO3) ke

dalam campuran PP dan serbuk kayu, dilaporkan penambahan 25 % MH

mengurangi pembakaran 50 % dibandingkan biokomposit tanpa MH. Izran et al.

(2010) menggunakan DAP dan MAP sebagai senyawa pemadam nyala, dan

diperoleh hasil bahwa DAP lebih unggul dalam mengurangi nyala api. Deodhar et

al. (2006) melaporkan penambahan APP dan CaCO3 dapat menghambat

kecepatan pembakaran 24-69 % dibandingkan tanpa senyawa penghambat nyala.

Biokomposit LPP/DVB/AA/SK/CC/DAP dapat menghambat waktu respon

pembentukan nyala 107 % dan menurunkan kecepatan pembakaran 54 %

dibandingkan biokomposit tanpa senyawa penghambat nyala (Suharty et al.,

2012). Selain itu, adanya penambahan bahan aditif berupa antioksidan panas pada

PP yang digunakan untuk industri dapat mengurangi proses degradasi dari produk

yang dihasilkan (Iramani et al., 2007).

Pemanasan pada biokomposit akan menyebabkan penurunan kualitas

material. Widyanto et al. (2004) melaporkan pengaruh pemanasan yang dilakukan

pada suhu 35, 60, 100, 200, 300 °C dengan siklis termal sebanyak 1, 2, 3, 5, 7 dan

10 kali terhadap GFRC dan seiring meningkatnya suhu dan siklis termal kekuatan

tarik komposit semakin menurun. Pemilihan suhu yang digunakan pada proses

siklis termal perlu memperhatikan kondisi dari material. Sehingga untuk

mempertahankan sifat mekanik yang baik, perlakuan siklis termal harus dilakukan

di bawah suhu ekstrim ruangan di dalam kendaraan dan di bawah suhu distorsi

polimer yang digunakan (Billmeyer, 1984) Sinmazcelik et al. (2010) melaporkan

pengaruh pemanasan pada pada carbon fibre reinforced polyetherimide (PEI)

yang dilakukan dengan siklis termal sebanyak 50, 200 dan 500 kali diperoleh

semakin meningkat jumlah pemanasan kekuatan impak komposit semakin

menurun.

https://springerlink3.metapress.com/content/?Author=Tamer+S%c4%b1nmaz%c3%a7elik


commit to user

6

2. Batasan Masalah

1. Biokomposit disintesis dari limbah polipropilena AMDK dalam bentuk cup

(240 mL) merk aqua menggunakan serat tumbuhan yaitu serat kenaf yang

lolos ayakan 100 mesh dan telah dialkalisasi.

2. Sintesis biokomposit dilakukan dengan metode larutan menggunakan

pelarut xilena dengan proses secara reaktif menggunakan inisiator bensoil

peroksida (BPO), senyawa penggandeng AA dengan penambahan senyawa

penyambung silang DVB.

3. Senyawa pemadam nyala yang digunakan dalam pembuatan biokomposit

adalah CaCO3, DAP dan NaPP.

4. Uji termal untuk menentukan matriks pada pembuatan biokomposit

dilakukan pada PP murni dan LPP.

5. Dalam perlakuan siklis termal dilakukan variasi suhu pemanasan 25, 35,

45, 55, 65 °C untuk mengetahui suhu optimum dan variasi jumlah

pemanasan 20, 30, 40, 50, 60 kali yang dilakukan pada suhu optimum (suhu

di dalam oven sebagai acuan).

6. Karakterisasi biokomposit yang dilakukan meliputi analisis gugus fungsi

biokomposit dan peningkatan gugus karbonil dengan FTIR, kekuatan tarik

dan modulus young dengan alat UTM (United Testing Machine) sesuai

ASTM D-638 dan kekuatan impak dengan Charpy impact testing machine

sesuai ASTM D-6110.

3. Rumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh pemanasan pada suhu 140 °C terhadap PP murni dan

LPP?

2. Berapa suhu optimum pada perlakuan siklis termal biokomposit yang

mengandung pemadam nyala?

3. Bagaimana pengaruh perlakuan siklis termal terhadap sifat biokomposit

yang mengandung pemadam nyala?


commit to user

7

C .Tujuan Penelitian

1. Mengetahui pengaruh pemanasan pada suhu 140 °C terhadap PP murni dan

LPP.

2. Mengetahui suhu optimum perlakuan siklis termal pada biokomposit yang

mengandung pemadam nyala.

3. Menyelidiki pengaruh perlakuan siklis termal terhadap sifat biokomposit

yang mengandung pemadam nyala.

D. Manfaat

1. Memecahkan permasalahan lingkungan hidup yang berasal dari limbah

kemasan minuman karena sifatnya yang tidak dapat terdegradasi.

2. Menjadikan suatu plastik PP menjadi material baru untuk komponen interior

otomotif.

3. Memberikan informasi tentang pengaruh perlakuan siklis termal terhadap

sifat biokomposit yang mengandung pemadam nyala.


commit to user

8

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Polipropilena

Plastik termoplastik dapat dibentuk berulang-ulang sehingga banyak

digunakan sebagai bahan pengemas makanan dan minuman. Salah satu

penggunaan plastik termoplastik yaitu sebagai bahan pengemas air minum dalam

kemasan (AMDK). AMDK sangat diminati oleh masyarakat yang memiliki gaya

hidup praktis karena AMDK menggunakan bahan pembungkus berupa plastik

seperti polietilena (PE), dan polipropilena (PP) yang dinilai praktis, transparan,

ringan, mudah diolah dan dibawa serta harganya murah. Kebutuhan masyarakat

terhadap AMDK khususnya air mineral, dicukupi dalam berbagai jenis bentuk

ukuran dan kemasan yaitu kemasan galon (19 L) sebesar 60 %, botol (600 mL)

sebesar 25 %, dan cup atau gelas (240 mL) sebesar 15 % (Soentantini, 2007).

Kebutuhan AMDK dalam bentuk cup semakin bertambah dari tahun ke tahun

karena praktis dengan ukurannya yang kecil namun cukup untuk memenuhi

kebutuhan seseorang terhadap air mineral. Bagian bawah cup AMDK terdapat

tulisan PP dan logo berbentuk segitiga dengan angka lima didalamnya yang

menunjukkan bahwa terbuat dari bahan polipropilena. Kode tersebut dikeluarkan

oleh Society of Plastic Industry pada tahun 1998 di Amerika Serikat (Gambar 1)

(Kusumastuti, 2008). Berdasarkan Asosiasi Air Kemasan Indonesia (Aspadin)

volume penjualan Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) tahun 2010 mencapai

14,5 milyar liter dan pada tahun 2011 mencapai 17,3 miliar liter atau mengalami

kenaikan 19 % dibandingkan tahun 2010 (Baroeno, 2011). AMDK berbentuk cup

atau gelas umumnya hanya digunakan sekali pakai, sehingga dapat diasumsikan

bahwa limbah yang dihasilkan sebesar 10,8 milyar gelas. Berdasarkan pengukuran

massa, limbah polipropilena (LPP) yang dihasilkan tahun 2011 seberat 10,8

milyar x 3,7 gram = 39,9 x 103 ton. Permintaan yang tinggi terhadap AMDK

berbentuk cup mengakibatkan produksinya meningkat dan mendatangkan limbah

kemasan plastik yang melimpah. Limbah kemasan cup merupakan LPP yang


commit to user

9

menimbulkan permasalahan lingkungan karena PP termasuk plastik yang tidak

dapat terdegradasi secara alami. Selain itu PP adalah bahan yang sifat mekaniknya

rendah dan mudah terbakar.

(a)

(b)

Gambar 1. (a) Logo bagian bawah AMDK, (b) Kode plastik jenis PP

(Kusumastuti, 2008)

Salah satu alternatif penanggulangan masalah tersebut adalah dengan

memanfaatkan LPP di bidang otomotif untuk menggantikan logam yang

keberadaannya semakin menipis. Sain et al. (2003) dan Liang et al. (2010)

melaporkan polipropilena banyak dimanfaatkan dalam bidang otomotif, industri,

material bangunan dan komponen elektronik. Namun karena sifat LPP yang rapuh

dan nonbiodegradable, maka dibuat suatu biokomposit dengan ditambahkan

bahan pengisi (filler) sebagai penguat yang bersifat biodegradable ke dalam

matrik polimer. Sehingga didapatkan komposit yang memiliki sifat mekanik baik

dan biodegradable. Ayrilmis et al. (2011) membuat biokomposit dari PP dan serat

sabut kelapa untuk panel interior otomotif, dan diperoleh peningkatan kekuatan

tarik sebesar 35 % karena adanya serat di dalam komposit. Khalid et al. (2008)

membuat komposit dengan matriks polipropilena dan serat selulosa menghasilkan

biokomposit dengan sifat mekanik yang meningkat. Suharty et al. (2007) telah

membuat biokomposit PP dengan bahan pengisi serbuk bambu (SB) sehingga

menghasilkan biokomposit yang dapat terbiodegradasi dan sifat mekaniknya

meningkat. Selain itu PP juga mempunyai sifat yang mudah terbakar, sehingga

polipropilena juga dapat ditingkatkan kemampuan hambat nyalanya dengan

penambahan senyawa fire retaerdants. Penambahan APP dan CaCO3 pada matrik

PP terbukti dapat memberikan sifat tahan nyala yang baik bagi komposit (Patra et

al., 2005). Sain et al. (2003) menambahkan magnesium hidroksida (MH) dan

asam borat (H3BO3) ke dalam campuran PP dan serbuk kayu, dilaporkan


commit to user

10

penambahan 25 % MH dapat mengurangi pembakaran 50 % dibandingkan tanpa

MH.

Polipropilena dibedakan menjadi tiga bentuk struktur, yaitu ataktik,

isotaktik dan sindiotaktik seperti terlihat pada Gambar 2. Ketiga struktur

polipropilena tersebut pada dasarnya secara kimia berbeda satu sama lain.

Polipropilena ataktik tidak dapat berubah menjadi polipropilena sindiotaktik atau

menjadi struktur lainnya tanpa memutuskan dan menyusun kembali beberapa

ikatan kimia. Struktur yang lebih teratur memiliki kecenderungan yang lebih besar

untuk berkristalisasi dari pada struktur yang tidak teratur. Jadi, struktur

isotaktik dan sindiotaktik lebih cenderung membentuk daerah kristalin daripada

ataktik. Polipropilena berstruktur stereogular seperti isotaktik dan sindiotaktik

adalah sangat kristalin, bersifat keras dan kuat. Menurut Ghosh (2011), PP

komersial hampir 90-97 % merupakan isotaktik.

Dalam struktur polipropilena ataktik gugus metil bertindak seperti

cabang-cabang rantai pendek yang muncul pada sisi rantai secara acak. Ini

mengakibatkan sulitnya untuk mendapatkan daerah-daerah rantai yang sama

(tersusun) sehingga mempunyai sifat kristalin rendah menyebabkan tingginya

kadar oksigen pada bahan tersebut sehingga bahan polimer ini mudah terdegradasi

oleh pengaruh lingkungan seperti kelembaban cuaca, radiasi sinar matahari dan

lain sebagainya (Evriani, S., 2009).

(a)

(b)

(c)

Gambar 2. (a) isotaktik, (b) ataktik, dan (c) sindiotaktik, dimana R = CH

(Evriani, S., 2009)


commit to user

11

Polipropilena adalah polimer yang mempunyai unit berulang dari

monomer propena (CH3-CH=CH2). Polipropilena bersifat non polar sehingga

tidak dapat larut dalam air tetapi dapat larut dalam toluena mendidih adalah 66%

dan pada xilena mendidih adalah 100% (Suharty, 1993). Setiap unit ulang

polipropilena mempunyai karbokation pada karbon tersier bersifat sangat stabil

(Gambar 3a), sehingga atom H yang terikat pada karbon tersier tersebut bersifat

reaktif dan bersifat non polar (Pudjaatmaka, 1986). Kereaktifan ini disebabkan

efek sterik dari gugus besar disekitar karbon tersier. Bila suatu radikal menyerang

polipropilena, maka hidrogen yang lepas adalah yang mempunyai energi disosiasi

pemutusan ikatan C-H yang rendah. Energi disosiasi pemutusan ikatan C-H

tersier lebih rendah daripada energi disosiasi pemutusan ikatan C-H sekunder

maupun C-H primer. Energi disosiasi ikatan C-H pada karbon tersier sebesar 91

kkal/mol sedangkan karbon posisi sekunder sebesar 94,5 kkal/mol (Fessenden and

Fessenden, 1986). Setelah radikal menyerang PP maka akan terbentuk PP radikal

aktif dimana gugus metin merupakan gugus aktif pada PP yang bersifat nonpolar

sebagai pusat reaksi (Gambar 3b). Gugus metin ini nantinya akan berikatan

dengan gugus polar dari senyawa yang lain dengan bantuan senyawa

penggandeng multifungsional untuk membentuk biokomposit.

H2C C

H

CH3

PP PP

H2C C

CH3

PPPP

Gambar 3. (a) Struktur propena dan polipropilena, (b) reaksi radikal pada PP.

Sebagian besar bahan akan memuai jika dipanaskan dan menyusut jika

didinginkan. Besarnya pemuaian dan penyusutan tidak sama satu dengan yang

lain karena adanya koefisien muai dan susut yang berbeda dari setiap bahan

(a) Propilena/propena Polipropilena

(b)

karbon

tersier

reaksi radikal •

pusat reaksi

gugus non polar

- RH

H2C C CH3

H

CH2 C

H

CH3

*

n


commit to user

12

(Giancoli, 1985). Parameter kerusakan material secara fisik dapat diketahui dari

suhu distorsinya. Suhu distorsi matriks PP adalah 52-60 oC (Billmeyer, 1984).

Secara kimia jika bahan dipanaskan akan memuai sehingga terjadi pemanjangan

ikatan (Surdia, 1992). Jika pemanasan dilanjutkan akan mengubah kumpulan

molekul sehingga terjadi oksidasi sesuai dengan reaksi norrish (Suharty, 1993).

PP mudah teroksidasi panas yang berakibat pada perubahan sifat

polipropilena. Reaksi oksidasi dapat disebabkan oleh adanya sinar maupun suhu.

Reaksi oksidasi yang dipicu oleh sinar disebut foto-oksidasi sedang oksidasi yang

dipicu oleh suhu disebut termo-oksidasi. Panas yang disebabkan oleh peningkatan

suhu dapat memicu terjadinya reaksi oksidasi. PP yang mulanya tersusun dari

rantai hidrokarbon setelah mengalami oksidasi melalui reaksi β-scission

(pembelahan rantai) menghasilkan keton. Reaksi ini dikenal dengan reaksi norrish

seperti terlihat pada Gambar 4 (Suharty, 1993).

1) Inisiasi :

Polimer 2 R● (a)

2) Propagasi:

R● + O2 ROO●

(b)

ROO● + RH ROOH + R●

CH2 C

CH3

O O

CH3

C *H2C*

H

n

CH2 C

CH3

O OH CH2 C

CH3

● ●

CH2 C

CH3

O O

O2CH2 C

CH3

●

Polipropilena

●

C H 3

C * H 2 C *

H

n C H 2 C

C H 3

●


commit to user

13

●

●

●

●

3) ROOH RO● + ●OH

CH2 C

CH3

O OH

PP hidroperoksida

CH2 C

CH3

OPP alkoksi radikal

CH2 C

CH3

OPP alkoksi radikal

4) Reaksi β – scission

CH2 C

CH3

O

H2C C

H2C

O

5) Reaksi norrish

CH3CH2C

H2C

H2C

O

Gambar 4. Mekanisme oksidasi hidrokarbon (Suharty, 1993)

Tahap 1 (a) Reaksi diawali dengan tahap inisiasi pembentukan makro

alkil radikal. Tahap 2 (b) Makro alikil radikal yang terbentuk akan bereaksi secara

spontan dengan oksigen menghasilkan alkil-peroksi radikal (ROO●). Alkil-

peroksi radikal yang terbentuk akan bereaksi dengan hirokarbon polimer lainnya

membentuk hidroperoksida (ROOH). Tahap 3 (c) Adanya panas oleh suhu dapat

menyebabkan PP hidroperoksida mengalami reaksi pemecahan menghasilkan PP

alkoksi radikal dan hidroksi radikal (●OH). Tahap 4 PP alkoksi radikal akan

mengalami reaksi β-scission. Tahap 5 makro karbonil mengalami reaksi norrish

secara reaksi radikal.

Plastik berbahan PP yang dipakai untuk industri pada umumnya sudah

ditambahkan bahan aditif untuk meningkatkan kualitasnya terhadap kekuatan

maupun degradasi. Salah satunya dengan penambahan antioksidan panas terhadap

plastik PP untuk memperoleh plastik yang kuat terhadap degradasi (Iramani et al.,

2007). Sehingga adanya anti oksidan tersebut akan meningkatkan kekuatan

mekanik dan dapat mengurangi terjadinya degradasi pada material (Suharty,

1993).

+

O

O

●

O

H

●OH

●

+ ● CH2 CH2 CH2

(e)

(d)

CH2C

O

●

(c)

+ ● CH3


commit to user

14

2. Bahan pengisi (filler)

Bahan pengisi adalah bahan yang ditambahkan ke dalam campuran

plastik untuk peningkatan sifat mekanik (kuat tarik) suatu polimer (Ismail et al.,

2010). Bahan-bahan pengisi dapat berasal dari bahan anorganik (fiberglass),

geopolimer (lempung) , dan bahan organik (serat tumbuh-tumbuhan).

Bahan pengisi dari serat tumbuhan memiliki kelebihan, antara lain :

biodegradabel, densitas rendah, serat tidak hancur saat pemrosesan, serta murah

dan melimpah (Rowell et al., 1997). Serat ini digunakan untuk menaikkan sifat

mekanik pada plastik termoplastik seperti pembuatan biokomposit dengan

membuat komposit polibutilen suksinat (PBS) dengan abu sekam padi sehingga

diperoleh komposit yang lebih kuat (Kim et al., 2005). Serat digunakan untuk

menaikkan kuat tarik sekaligus meningkatkan degradabilitas plastik termoplastis

seperti pembuatan biokomposit PP dengan bahan pengisi serbuk sekam padi

sehingga dihasilkan suatu biokomposit dengan kuat tarik yang lebih tinggi (Yang

et al., 2005). Suharty et al., (2007) membuat biokomposit degradabel dari

polistirena (PS) daur ulang termodifikasi dengan bahan penguat serbuk kayu

kelapa menghasilkan biokomposit yang memilki sifat mekanik yang lebih

meningkat dibandingkan bahan awalnya serta kemampuan untuk terdegradasi

secara mikroorganisme.

Serat tumbuhan yang baik digunakan sebagai bahan pengisi adalah serat

tanaman dengan kandungan selulosa tinggi dan ramah lingkungan. (Aji et al.,

2009) Salah satu jenis serat alam yang banyak mengandung selulosa dan dapat

dijumpai di daerah tropis seperti Indonesia adalah serat kenaf (Hibiscus

cannabinus) yang banyak dijumpai di daerah Lamongan, Jawa Timur (Gambar 5).

Produksi kenaf di dunia menempati urutan ke lima yaitu 970.000 ton/tahun setelah

bambu 10.000.000 ton/tahun dan jute dengan jumlah produksi 2.850.000

ton/tahun. Kenaf merupakan tanaman yang menghasilkan serat panjang yang

diperoleh dari batangnya. Serat kenaf berdiameter 17,7 - 21,9 μm dan densitas

sebesar 1220 - 1400 kg/m3. Sifat kimia serat kenaf adalah selulosa (57%),

hemiselulosa (21%), dan lignin (19%). Kandungan selulosa yang cukup besar

menandakan serat kenaf memiliki keuletan yang cukup tinggi dan tidak getas.


commit to user

15

Serat kenaf mempunyai kekuatan tarik 1191 MPa dan modulus young 60 GPa

(Mwaikambo, 2006).

Gambar 5. Tanaman kenaf (Aji et al., 2009)

Selulosa didalam kayu disertai dengan lignin yang terikat erat dengannya

dan pemisahannya memerlukan perlakuan kimia yang intensif. Perlakuan

alkalisasi terhadap serat akan mengurangi pengotor (kandungan lain selain

selulosa) pada serat sehingga dapat meningkatkan terbentuknya ikatan antara

selulosa dan matriks polimer sintetis dalam pembentukan biokomposit. Diharjo

(2005) melaporkan bahwa sifat mekanik komposit meningkat dengan perlakuan

alkali serat yang dapat meningkatkan ikatan antara serat dan matriks. Selulosa

merupakan penyusun utama kayu yang berupa polimer alami yang panjang dan

linier yang terdiri dari residu β-D glukosa yang dihubungkan oleh ikatan glikosida

pada posisi C1 dan C4.

O

O

O

H

H

OHH

OH

CH2OH

H

*

n

Gambar 6. Struktur selulosa (Achmadi, 2003)

Molekul-molekul selulosa seluruhnya berbentuk linier dan mempunyai

kecenderungan kuat membentuk ikatan-ikatan hidrogen intra dan intermolekuler.

Selulosa mengandung rata-rata 5.000 unit glukosa dan setiap unit glukosa

mengandung tiga gugus hidroksil (-OH) yang terletak pada C2, C3 dan C6 serta

dua oksigen yang membentuk ikatan glikosidik dengan monomer lain (Achmadi,

2003). Kelima gugus ini bersifat reaktif dan polar, sehingga akan berikatan

dengan gugus polar dari senyawa lain. Struktur selulosa seperti terlihat pada

Gambar 6. Serat selulosa merupakan material organik yang mempunyai


commit to user

16

kecenderungan untuk membentuk ikatan hidrogen jika dibandingkan dengan

material anorganik (Salmah, 2005). Suharty et al. (2009) komposisi optimum

rasio LPP/SK = 8/2 memiliki sifat kuat tarik yang meningkat dibandingkan

dengan bahan awalnya. Mengacu pada hasil penelitian tersebut maka dalam

penelitian kali ini akan digunakan rasio LPP/SK = 8/2 dengan pertimbangan akan

diperoleh biokomposit yang memiliki sifat mekanik yang tinggi.

3. Inisiator Benzoil Peroksida (BPO)

Dalam proses polimerisasi dibutuhkan suatu inisiator untuk membentuk

radikal bebas. Inisiator menghasilkan senyawa radikal yang akan mengganggu

senyawa lain untuk membentuk radikal pula. Jenis inisiator dapat berasal dari

senyawa azo dan peroksida. Senyawa inisiator yang sering digunakan adalah

diasetil peroksida, di-t-butil peroksida, dan benzoil peroksida (Sopyan, 2001).

Benzoil peroksida (BPO) merupakan senyawa peroksida yang berfungsi sebagai

inisiator dalam proses polimerisasi dan dalam pembentukan ikatan silang dari

berbagai polimer dan material polimer. Senyawa peroksida ini dapat digunakan

sebagai pembentuk radikal bebas (Hesman, 1974). Menurut Seymour dan

Charraher (1988), BPO memiliki rumus molekul C14H10O2 dengan rumus

strukturnya seperti pada Gambar 7.

Gambar 7. Struktur Bensoil Peroksida (BPO) (Seymour dan Charracher, 1988)

Penggunaan senyawa BPO dalam penelitian ini didasarkan atas sifat

radikal benzoiloksi yang cukup stabil sehingga cenderung dapat bereaksi dengan

molekul-molekul monomer yang lebih reaktif sebelum mengeliminasi karbon

dioksida sehingga dapat mengurangi pemborosan inisiator (Sopyan, 2001: 209).

Reaksi pembentukan radikal bebas dan reaksi-reaksinya dapat ditunjukkan pada

persamaan reaksi di bawah ini :

ROOR RO● + RO

● atau

ROOR ROO● + R

C

O

O O C

O


commit to user

17

Dari reaksi tersebut, dapat dianalogkan bahwa struktur BPO dapar mengalami

disosiasi atau penguraian menjadi dua unit molekul radikal bebas benzoiloksi.

Adapun pembentukan radikal bebas dan reaksinya dapat dilihat pada Gambar 8.

Gambar 8. Mekanisme Dekomposisi dari BPO (Seymour dan Charracher, 1988)

Polipropilena yang ditambahkan BPO akan terjadi pemutusan rantai pada

polipropilena dan pembentukan ikat silang pada polipropilena dan reaksinya dapat

dilihat pada Gambar 9.

Pemutusan rantai

Pembentukan ikat silang

Gambar 9. Reaksi Degradasi dengan Benzoil Peroksida (Evriani, S., 2009)

Senyawa radikal akan menyerang polipropilena untuk membentuk

polipropilena radikal aktif, yang selanjutnya akan bereaksi dengan asam akrilat

membentuk biokomposit. Telah dilakukan pembuatan biokomposit dari

polipropilena dengan pengisi serat bambu (Suharty et al., 2008) menggunakan

BPO 0,08 % dan pada penggunaan BPO 0,03 % tidak diperoleh biokomposit yang

(R1●)

2 C6H5● + 2 CO2

(R2●) Benzoil Peroksida

C

O

O O C

O

C

O

O2

2I 2I

2I + CH

CH2

CH3

C CH2

CH3

+ 2 I H

C CH2

CH3

C CH2

CH3

+ HC CH2

CH3

C CH2

CH3

C CH2

+

C CH2

CH3

C CH2

CH

CH3


commit to user

18

baik karena kurangnya reaksi polimerisasi yang terjadi. Mengacu pada hasil

penelitian tersebut maka dalam penelitian kali ini akan digunakan BPO 0,05 %

dengan pertimbangan akan diperoleh biokomposit yang diinginkan.

4. Senyawa Penggandeng Asam Akrilat (AA)

Pengikatan polimer yang bersifat non polar dan selulosa dari serat alam

yang bersifat polar memerlukan senyawa penggandeng. Senyawa penggandeng

multifungsional merupakan suatu jenis senyawa yang dalam strukturnya memiliki

gugus polar dan non polar pada sisi yang berlawanan. Contoh senyawa tersebut

misalnya maleat anhidrida (MA), asam akrilat (AA), MAPE (Maleic Anhydride

modified Polypropylene) (Tajvidi, et al., 2003). Ismail et al., (2010) menggunakan

MA sebagai senyawa penggandeng multifungsional untuk meningkatkan interaksi

antara LLDPE dengan PVA. Suharty et al., (2007) menggunakan senyawa

penyambung silang AA untuk mengikatkan PP dengan serat sehingga terbentuk

ikatan LPP/AA/selulosa secara reaksi esterifikasi. Asam akrilat merupakan asam

lemah yang lebih korosif dibanding asam asetat (Billmeyer, 1984). Asam akrilat

merupakan senyawa vinil karboksilat dengan bau khas dan menyengat. Bentuk

rumus molekul asam akrilat menurut Seymour dan Charraher (1988) dapat dilihat

pada Gambar 10.

Gambar 10. Struktur Asam Akrilat (Seymour dan Charracher, 1988)

Dari struktur di atas dilihat bahwa asam akrilat memiliki dua gugus

fungsional reaktif yaitu gugus hidroksil yang bersifat polar dan gugus vinil

(CH2=CH-) yang bersifat non polar. Gugus polar dari asam akrilat akan mengikat

bagian polar dari selulosa. Sedangkan gugus non polar dari asam akrilat akan

berikatan dengan gugus non polar dari polipropilena yaitu pada karbon tersier dari

polipropilena. Dengan adanya sifat tersebut maka asam akrilat dapat digunakan

sebagai senyawa penggandeng multifungsional dalam reaksi antara polipropilena

dan selulosa.

C

O

OHHCH2C


commit to user

19

5.Senyawa Penyambung Silang Divinil Benzena (DVB)

Penambahan senyawa penyambung silang digunakan untuk

meningkatkan kuat tarik dari produk yang dihasilkan (Yang et al., 2005). Contoh

agen penyambung silang adalah poli(propilen-etilen-asam akrilat) atau PPEAA,

heksametilentetramin, polietilen maleat, trimetilol propane triakrilat (TMPTA),

2,4,6-tri-allyl-oxy 1,3,5-triazine (TAC), dan divinil benzena (DVB).

Khalid et al. (2008) menggunakan TMPTA untuk meningkatkan

ketangguhan dari biokomposit PP-selulosa. Suharty (1993), telah melakukan

penelitian dengan membandingkan penggunaan 3 agen penyambung silang,

hasilnya penggunaan DVB dapat memperbanyak ikatan lebih besar yaitu sebesar

15 % ikatan dibandingkan dengan TMPTA (9 % ikatan) dan TAC (4 % ikatan).

Ternyata DVB lebih reaktif dibandingkan TMPTA dan TAC. Oleh karena itu

dalam penelitian ini agen penyambung silang yang digunakan adalah DVB.

DVB merupakan senyawa benzena yang mengikat dua gugus vinil pada

posisi meta atau para yang bersifat non polar dan mempunyai berat molekul

130,191 gr/mol serta titik didih 200 oC. Gugus reaktif DVB terletak pada kedua

gugus vinil dan inti aromatis (Suharty, 1993). DVB dapat membentuk ikatan

primer dan sekunder pada gugus reaktifnya. Ikatan primer terbentuk pada gugus

vinil dengan senyawa non polar lainnya, sedangkan ikatan sekunder atau ikatan

hidrogen terjadi antara awan elektron π dari inti aromatik dengan atom hidrogen

bermuatan parsial positif (Hδ+). Struktur DVB dan ikatan yang terjadi pada DVB

dapat dilihat pada Gambar 11.

HC

CH2

CH

CH2

HC

CH2

CH

CH2

H

OR

(a) (b)

Gambar 11. (a) struktur DVB; (b) ikatan sekunder yang terjadi pada DVB

(Suharty, 1993)

Suharty et al. (2009) melakukan sintesis biokomposit PP dengan bahan

pengisi serat kenaf dapat meningkatkan kekuatan tarik (TS) tanpa DVB sampai


commit to user

20

20%, sedangkan dengan penambahan DVB sampai 34% dibanding dengan bahan

awalnya LPP. Penambahan DVB akan lebih meningkatkan kekuatan mekanik

pada biokomposit.

6. Fire Retardant (Pemadam Nyala)

Pembakaran merupakan suatu reaksi kimia antara bahan bakar (fuel) dan

oksidator (segala sesuatu yang mengandung oksigen) dengan panas (Sentanuhady,

2007). Umumnya nyala dapat terjadi disebabkan oleh tiga komponen yang sering

disebut sebagai segitiga api, yaitu bahan bakar, panas, dan oksigen. Reaksi

pembakaran yang terjadi dapat dilihat pada Gambar 12.

panas

CxHy + O2 CO2 + H2O

(bahan bakar)

(a) (b)

Gambar 12. (a) Reaksi pembakaran, (b) Segitiga api. (Sentanuhady, 2007)

Reaksi pembakaran akan terhambat jika paling tidak salah satu dari tiga

komponen tersebut dihilangkan atau mengurangi interaksi komponen pendukung

nyala dengan material. Salah satu contohnya adalah mengecilkkan api dengan

menghalangi aliran oksigen ke bahan bakar, seperti dengan cara menutup kompor

yang terbakar dengan karung basah. Hal yang sama bahwa dengan menggunakan

suatu sistem tertentu maka oksigen di lingkungan dapat digantikan oleh gas yang

tidak mendukung pembakaran sehingga pembakaran menjadi terhambat

(Hudiyanti, 2009).

Sebagai material organik, polimer dan serat alam sangat mudah terbakar

sehingga perlu ditambahkan suatu senyawa penghambat bakar (fire retardant) ke

dalam komposit serat alam. Menurut Effendi (2007), dalam mekanisme sistem

penghambat bakar ada sedikitnya 2 pola yaitu sebagai berikut :

1. Senyawa fire retardants membentuk arang dan mengurangi pembentukan gas-

gas yang mudah terbakar (flammable), misalnya bahan yang mengandung

karbon, hidrogen dan oksigen, terurai membentuk arang dan uap air serta gas-

gas mudah menyala, seperti CO, H dan gas-gas hidrokarbon. Senyawa fire

retardants yang efektif akan membentuk lebih banyak arang dan uap air.


commit to user

21

2. Senyawa fire retardants terurai secara endotermis, serta menyerap kalor,

misalnya hidrasi alumina (Al2O3.3H2O) atau kapur (CaCO3) yang dapat

dicampur dengan polimer. Bila dipanasi, akan terurai dengan menyerap kalor

secara endotermik dan melepas H2O atau CO2 yang akan mendinginkan nyala

api, sebagai berikut :

Al2O3.3H2O(s) → Al2O3(s) + 3H2O (g) ΔH = + 162 KJ

CaCO3(s) → CaO (s) + CO2 (g) ΔH = + 178 KJ

Fire retardant merupakan komponen atau kombinasi komponen yang

dapat menghambat nyala bila ditambahkan pada suatu substrat sehingga

dihasilkan suatu material yang memiliki kemampuan hambat nyala

(Tesoro, 1976). Sain et al. (2003) menambahkan senyawa penghambat nyala

Mg(OH)2 dalam biokomposit PP dengan bahan pengisi serbuk sekam padi

sehingga biokomposit mengalami peningkatan kemampuan hambat nyala.

Komposit yang terbuat dari lempung/clay dan polimer dapat digunakan sebagai

senyawa fire retardants (Morgan, et al., 2005). Senyawa fire retardants alami

biasanya clay/geopolimer yang banyak mengandung CaCO3, oksida silika (SiO2)

dan oksida alumina (Al2O3) seperti monmorilonite (Diharjo, 2007). Penambahan

material anorganik seperti montmorillonite (MMt) dapat meningkatkan efektifitas

senyawa fire retardants (Lee et al., 2003). Hussain M et al., (2003) melaporkan

bahwa penambahan kaolin dapat digunakan sebagai senyawa fire retardants.

Suatu sistem penghambat nyala harus dapat menghasilkan gas yang dapat

mengurangi konsentrasi O2 yang mendukung pembakaran, mengurangi

perambatan panas pada polimer yang terbakar, dan menghasilkan jelaga untuk

menghalangi interaksi O2 dengan polimer (Tesoro, 1978). Levan and Winandy

(1990) dalam penelitiannya menyimpulkan bahwa asam fosforik paling efektif

dalam mereduksi atau mengurangi konsentrasi gas yang mudah terbakar dan

meningkatkan pembentukan jelaga untuk menghambat pembakaran, diikuti

dengan diamonium fosfat dan monoamonium fosfat. Penelitian tersebut juga

melaporkan bahwa selama pembakaran diamonium fosfat (DAP) dapat terurai

menjadi NH3 dan asam fosfat. Diamonium fosfat (DAP) merupakan garam

anorganik yang berasal dari ammonium dan asam fosfat dengan rumus kimia


commit to user

22

(NH4)2HPO4. Senyawa DAP dalam suatu substrat akan mengalami fosforilasi saat

terjadi nyala dan terurai menjadi asam fosfat serta menghasilkan gas NH3 yang

merupakan gas yang tidak mudah terbakar (Tesoro, 1976). Izran et al. (2010)

menggunakan DAP dan MAP sebagai senyawa pemadam nyala, dan diperoleh

hasil bahwa DAP lebih unggul dalam mengurangi nyala api diikuti dengan MAP.

Deodhar et al. (2006) melaporkan bahwa penambahan APP dan CaCO3 yang

ditambahkan bersama dapat menghambat kecepatan pembakaran 24-69% jika

dibandingkan tanpa senyawa penghambat nyala. CaCO3 dapat bereaksi dengan

asam polifosfat dari APP menghasilkan CO2 dan uap air yang dapat menghambat

nyala api.

Peningkatan efektifitas DAP sebagai senyawa penghambat nyala

dilakukan dengan memadukan DAP dengan CaCO3. Asam fosfat dari DAP yang

terbentuk selama pembakaran akan bereaksi dengan CaCO3 menghasilkan CO2

dan H2O (Patra et al., 2005). Gas NH3, CO2, dan H2O dapat mengambat

pembakaran. Gas NH3

dapat mengurangi konsentrasi O2 yang mendukung

pembakaran (Patra et al., 2005), sedangkan gas CO2 (44.0 g/mol) lebih berat dari

O2 (32,0 g/mol), menyebabkan CO2 mengendap dan membungkus benda yang

terbakar. Penggantian O2 oleh gas CO2 dan NH3 menyebabkan konsentrasi O2 di

yang mendukung pembakaran menjadi berkurang sehingga proses pembakaran

terhambat. Uap air (H2O) akan mendinginkan sistem dan menurunkan suhu yang

akan menghambat pembakaran (Hudiyanti, 2009). Modifikasi komposit dengan

penambahan ammonium polifosfat (APP) dan CaCO3 terbukti dapat memberikan

sifat tahan nyala yang baik bagi komposit (Patra et al., 2005). Struktur dari

senyawa pemadam nyala CaCO3, DAP dan NaPP dapat dilihat pada Gambar 13.

(a)

(b)

P

O O

P

O

P

O

P

O

P

O

P

O O

O O

O O

-O O-

-O O-

O--O

Na+

Na+ Na+

Na+

Na+ Na+

Gambar 13. Struktur (a) CaCO3, (b) DAP, (c) NaPP

(c)

http://en.wikipedia.org/wiki/File:Diammo


commit to user

23

7. Biokomposit

Komposit merupakan suatu material yang terbentuk dari kombinasi dua

atau lebih polimer, dimana sifat mekanik dari material pembentuknya berbeda-

beda sehingga akan menghasilkan material baru yang mempunyai sifat mekanik

dan karakteristik yang berbeda dari material-material pembentuknya. (Taurista et

al., 2006). Pembuatan biokomposit dengan proses polimerisasi dapat dilakukan

dapat dilakukan secara non reaktif dan reaktif dengan penambahan inisiator

(Suharty, 1993).

Tahapan dalam proses polimerisasi dapat digambarkan sebagai berikut :

Inisiasi : ROOR 2 RO •

ROOR ROO • + R •

R • + M RM •

Propagasi : RM • + M RMM •

Terminasi : RMx • + RMx+n • M2x+n

Suharty dan Firdaus (2007) telah membuat biokomposit polistirena daur

ulang dengan serbuk kayu sengon dan serbuk kayu kelapa dalam pelarut toluena,

baik secara reaktif menggunakan inisiator bensoil peroksida (BPO) maupun non

reaktif dan diperoleh biokomposit reaktif lebih kuat dari non reaktif. Inisiator

menghasilkan senyawa radikal yang akan mengganggu senyawa lain untuk

membentuk radikal pula. Salah satu jenis inisiator peroksida yaitu bensoil

peroksida (BPO) dengan rumus struktur C6H5COOOOCC6H5 yang memiliki dua

jenis radikal yang terbentuk kemudian menginisiasi senyawa lain sehingga

menghasilkan senyawa radikal baru seperti terlihat pada Gambar 14a (Seymour

and Carraher, 1988).

Senyawa radikal R1• maupun R2• akan menyerang polipropilena untuk

membentuk polipropilena radikal aktif pada karbon tersiernya (Gambar 14b),

sehingga selanjutnya akan bereaksi dengan asam akrilat membentuk biokomposit

bersama dengan selulosa. Pembentukan radikal pada selulosa menurut Carlsson

(2005) akan menghasilkan selulosa radikal pada oksigen yang terikat karbon

posisi C1 seperti terlihata pada Gambar 14c.


commit to user

24

C6H5 C OO

O

C

O

C6H5 C6H5 C O

O

2 2 C6H5 + 2 CO2

(R1•) (R2•)

H2C C

H

CH3n

H2C C

CH3n

Gambar 14. Pembentukan radikal pada : (a) BPO; (b) polipropilena; (c) selulosa

(Carlsson, 2005)

Suharty et al. (2007) telah melakukan pembuatan biokomposit dari

polipropilena (PP) dengan pengisi serbuk sekam padi (SSP) dengan berbagai

variasi konsentrasi inisiator BPO, diperoleh biokomposit dengan sifat mekanik

yang baik pada konsentrasi 0,02 % dari berat total PP dan SSP. Penelitian tersebut

melaporkan bahwa semakin tinggi konsentrasi inisiator maka sifat mekaniknya

semakin menurun karena terlalu banyak inisiator dapat menyebabkan biokomposit

menjadi rapuh, dimana SSP memiliki kandungan silika yang besar sehingga

konsentrasi inisiator yang semakin besar akan merusak silika sehingga sifat

mekaniknya menurun.

Suharty et al. (2007) melakukan pembuatan biokomposit dari

polipropilena (PP) dengan pengisi serat bambu (SB) menggunakan BPO 0,08%

dan dihasilkan biokomposit dengan sifat mekanik yang baik karena serat bambu

yang memiliki tekstur yang kasar serta tidak memiliki kandungan silika. Suharty,

et al. (2009) melakukan optimasi konsentrasi BPO dalam pembuatan biokomposit

LPP/SK dan diperoleh biokomposit dengan sifat mekanik yang baik pada

penggunaan BPO 0,05 % berat total LPP/SK.

Pembentukan selulosa radikal akan mengakibatkan selulosa dapat

berikatan dengan senyawa penggandeng multifungsional asam akrilat (AA) yang

•

•

+ • R

•

- RH

(a)

(b)

(c)


commit to user

25

telah terikat dengan PP. Senyawa penggandeng multifungsional AA merupakan

suatu jenis senyawa yang dalam strukturnya memiliki gugus polar dan non polar

sehingga dapat menyatukan senyawa hidrofilik dengan senyawa hidrofobik dalam

suatu reaksi kimia. Suharty dan Firdaus (2007) menggunakan AA untuk

menyamakan kepolaran polistirena dengan selulosa dari serbuk kayu sengon

sehingga terbentuk suatu biokomposit yang komponen-komponennya saling

berikatan kimia. Suharty et al., (2007) juga menggunakan AA untuk menyamakan

kepolaran polipropilena dan serbuk sekam padi dalam pembuatan biokomposit

biodegradabel. Asam akrilat memiliki rumus kimia C3H4O2 dengan titik didih

sebesar 141 oC serta masa jenis 1,12 - 1,19 g/mL (Billmeyer, 1984).

Struktur AA dan pembentukan radikal pada AA dapat dilihat pada

Gambar 15. Asam akrilat memiliki dua gugus fungsional reaktif yaitu gugus vinil

(CH2=CH-) yang bersifat non polar yang akan berikatan dengan gugus non polar

pada polipropilena, serta gugus hidroksil yang bersifat polar yang dapat berikatan

dengan selulosa melalui reaksi esterifikasi.

CH2 CH

C

O

OH

(a)

(b)

Gambar 15. (a) Struktur asam akrilat; (b) Pembentukan radikal pada asam akrilat

Biokomposit yang terbentuk dapat ditingkatkan sifat mekaniknya dengan

menambahkan agen penyambung silang. Yang et al. (2005) telah melakukan

pembuatan biokomposit penambahan agen penyambung silang sehingga kuat tarik

biokomposit yang dihasilkan menjadi lebih tinggi karena terjadi peningkatan ikatan

antara selulosa terhadap polimer buatan pada biokomposit. Suharty (1993), telah

melakukan grafting antara PP dengan ditert-butil bensil akrilat (DBBA)

menggunakan agen penyambung silang divinil bensena (DVB) dan trimetilol

propana triakrilat (TMPTA), dimana hasilnya adalah pembuatan dengan

• •

gugus polar gugus non

polar

+ R• • CH2 C

HC

O

OH CH2

HC C

O

- ROH


commit to user

26

menggunakan agen penyambung silang DVB lebih kuat daripada dengan TMPTA.

Suharty et al. (2008) menambahkan DVB dalam sintesis biokomposit PP dengan

bahan pengisi serat bambu sehingga dihasilkan biokomposit dengan sifat mekanik

dan kemampuan biodegradasi yang lebih baik daripada biokomposit tanpa DVB.

Senyawa DVB membentuk ikatan sambung silang dengan cara mengikatkan

bersama rantai-rantai polimer membentuk suatu jaringan. Terjadinya ikatan

sambung silang pada reaksi polimerisasi akan memperbesar berat molekul dari

polimer yang dihasilkan (Suharty, 1993).

Divinil benzena (DVB) merupakan senyawa benzena yang mengikat dua

gugus vinil yang bersifat non polar pada posisi meta atau para dengan berat

molekul 130,191 g/mol dan titik didih 200 oC. Pembentukan radikal pada DVB


CH

CH2

CHCH2

Gambar 16. Pembentukan radikal pada divinil benzena

Komposit dapat dibuat dengan metode lebur dengan menggunakan suatu

alat khusus yaitu internal mixer maupun metode larutan yang dilakukan dalam

suatu wadah (batch) dengan satu pengaduk mekanik. Metode lebur biasanya

digunakan dengan menggunakan internal mixer, dimana 2 polimer dipanaskan

hingga meleleh berbentuk sangat kental dan kemudian dicampurkan. Sedangkan

pada metode larutan, polimer-polimer dilarutkan dalam pelarut yang sama lalu

diaduk. Kemudian campuran diuapkan pelarutnya. Umumnya metode larutan ini

dilakukan dalam skala kecil mengingat penggunaan pelarut dan prosedur

penguapan (Dyson, 1998). Pembuatan biokomposit dalam penelitian kali ini akan

dilakukan menggunakan metode larutan karena pada pembuatan dengan metode

lebur diperlukan suatu alat khusus yang mana keberadaanya terbatas dan mahal.

Biokomposit PP/DVB/AA/selulosa mempunyai beberapa kemungkinan

ikatan yang ditunjukkan pada Gambar 17.

divinil benzena

+ RO•

•

• •

•

H2C

CH2

CH2

CH2


commit to user

27

~ PP – DVB – AA - Sel ~

~ PP PP ~

~ PP – DVB – PP ~

~ PP PP ~

BPO ~ Sel – AA– DVB – AA – Sel ~

AA PP~

~ PP – DVB – AA – Sel ~

~ PP AA – Sel ~

AA – Sel ~

AA – Sel ~

~ Sel – AA – DVB

AA – Sel ~

Pembuatan komposit metode larutan membutuhkan pelarut polimer

termoplastik yang sesuai. Suharty dan Firdaus (2007) melakukan metode larutan

untuk melakukan polistirena (PS) dalam toluena mendidih agar dapat

dicampurkan dengan serbuk kayu sengon. Suharty et al. (2007) menggunakan

pelarut xilena untuk melarutkan polipropilena (PP) agar dapat dicampur dengan

serbuk sekam padi untuk membuat suatu biokomposit degradabel yang kemudian

pelarut diuapkan setelah diperoleh campuran. Suharty (1993) melaporkan bahwa

pelarutan polipropilena dengan xilena dapat melarutkan dengan sempurna dalam

kondisi mendidih. Xilena merupakan hidrokarbon turunan bensena dengan

densitas 0.86 g/cm3 dan titik didih 138 – 144

oC (Othmer, 1996) dan strukturnya


Gambar 18. Struktur xilena (Othmer, 1996).

CH3

CH3

PP+AA+

selulosa+DVB

Gambar 17. Skema kemungkinan reaksi yang terjadi pada pembentukan

biokomposit


commit to user

28

8. Siklis Termal (Pemanasan Berulang-ulang)

Sifat khas bahan polimer sangat berubah oleh perubahan temperatur. Hal

ini disebabkan apabila temperatur berubah, pergerakan molekul karena termal

akan mengubah kumpulan molekul atau merubah struktur. Selanjutnya, karena

panas akan memancing reaksi kimia pada molekul-molekul sehingga terjadi

oksidasi, reaksi yang lebih hebat terjadi pada temperatur tinggi. Keadaan tersebut

jelas akan mempengaruhi sifat mekanik dan kimia (Surdia, 1992). Salah satu sifat

dari bahan polimer adalah kurang tahan terhadap panas, hal ini sangat berbeda

dengan material logam dan keramik. Komposit yang mengalami proses

pemanasan dan pendingian berulang dapat menimbulkan kelelahan panas (thermal

fatigue) dan kerusakan sehingga menurunkan sifat mekanik dari komposit tersebut

(Susanto, 2004). Pemanasan berulang-ulang (siklis termal) yaitu suatu perlakuan

pemanasan yang dilakukan pada waktu tertentu dan suhu pemanasan tertentu

secara berulang-ulang yang dipengaruhi oleh suhu berfluktuasi.

Secara kimia, bila suatu senyawa terkena panas maka molekul-molekul

dalam senyawa tersebut akan menyerap energi dari panas tersebut. Energi yang

diserap menimbulkan pergerakan molekul-molekul yang tidak teratur.

Ketidakteraturan molekul akan mempengaruhi kekuatan ikatan antar molekul

polimer sehingga dapat merubah struktur polimer dan mengakibatkan terjadinya

degradasi polimer (Liza, 2008). Masing-masing senyawa penyusun biokomposit

memiliki koefisien muai dan koefisien susut yang berbeda-beda (Giancoli, 1985),

sehingga pada proses pemanasan dan pendinginan berulang-ulang akan

mengakibatkan pemuaian dan penyusutan sesuai dengan koefisien muai dan

susutnya masing-masing Akibat dari pemuaian dan penyusutan tersebut

mengakibatkan pemanjangan ikatan sehingga kekuatan ikatannya menurun (Ray,

2005).

Pemanasan berulang menyebabkan penurunan kualitas material yang

mempengaruhi sifat fisik dan mekanik glass-fiber reinforced concrete (GFRC)

(Widyanto et al., 2004). Ju, J (2007) melakukan pemanasan berulang pada

komposit bismaleimide (BMI)-serat karbon di bawah suhu distorsi bahan utama,

diperoleh hasil semakin banyak pemanasan yang dilakukan mengakibatkan


commit to user

29

terjadinya keretakan yang lebih besar. Susanto (2004) melaporkan perlakuan 10

kali siklis termal pada GFRC dan RFRC dengan suhu di bawah suhu distorsi

matriks utama menimbulkan kelelahan panas (thermal fatigue) dan kerusakan

sehingga menurunkan sifat mekanik dari komposit tersebut.

9. Karakterisitik Biokomposit

a. Spektrofotometer Infra Merah

Spektrofotometer infra merah (FT-IR) merupakan suatu alat yang

digunakan untuk menentukan gugus fungsi berdasarkan serapan tertentu yang

dihasilkan oleh interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Spektrum

dihasilkan dari molekul yang menyerap energi (E = hυ) sehingga terjadi vibrasi

dan vibrasi-rotasi. Radiasi infra merah terletak pada panjang gelombang

4000 - 650 cm-1

. Spektrum tersebut menunjukkan gugus-gugus fungsi yang terikat

dalam struktur molekul (Billmeyer, 1984).

Identifikasi gugus fungsi pada polimer dapat dilakukan dengan

menggunakan spektrofotometer infra merah dan dihasilkan data dalam bentuk

spektra. Umumnya serapan C-H regangan aromatik berada di daerah 3100 – 3000

cm-1

. Serapan ikatan rangkap berada pada 1680 – 1580 cm-1

(C=C streching) dan

sekitar 1416 cm-1

(bending), kemudian ikatan rangkap pada cincin aromatik

berada pada 1600 -1585 cm-1

(Silverstain, 1991). Gugus hidroksil memberikan

serapan melebar (adanya ikatan hidrogen) pada 3550 – 3200 cm-1

. Suharty et al.

(2007) dalam penelitiannya melaporkan bahwa PP murni memiliki serapan khas

pada bilangan gelombang 2723 cm-1

dan gugus metilen pada 1458 cm-1

. Serapan

karbonil keton pada 1730 - 1710 cm-1.

b. Uji Kuat Tarik

Kuat tarik diukur dengan menarik spesimen polimer dengan gaya

tertentu. Suatu spesimen dijepit pada kedua ujung tensometer dengan salah satu

bagian dibuat tetap lalu diberi suatu gaya yang naik sedikit demi sedikit ke ujung

lainnya sampai spesimen tersebut patah (Sopyan, 2001). Kuat tarik ditentukan

berdasarkan metode ASTM D-638. Bentuk spesimen uji kuat tarik dapat dilihat

pada Gambar 19.

http://id.wikipedia.org/wiki/Molekul

http://id.wikipedia.org/wiki/Radiasi_elektromagnetik


commit to user

30

Keterangan : LO

D

G

L

RO

R

W WO

T

W (lebar) = 6 ± 0,25 mm L (panjang) = 33 ± 1,30 mm

WO (lebar utuh) = 19 ± 0,75 mm LO (panjang utuh) = 115 ± 4,5 mm

D (jarak pegangan) = 65 ± 2,5 mm T (tebal) = 3,2 ± 0,4 mm

R (jari-jari kecil) = 14 ± 0,56 mm RO (jari-jari besar) = 25± 1,00 mm

G (panjang ukuran tempat tanda tes) = 25 ± 1,00 mm

Gambar 19. Spesimen uji kuat tarik tipe V (ASTM D-638)

Uji kuat tarik dilakukan dengan cara diberi tegangan maksimum (F)

untuk memutuskan spesimen bahan pada tensometer. Data tersebut dimasukkan

ke dalam rumus kuat tarik (Nirwana, 2001).

F

At =

Keterangan : t = kekuatan tarik bahan (N/mm2)

F = gaya maksimum (N)

A = luas penampang bahan (mm2)

Regangan atau pertambahan panjang terhadap panjang semula

dinyatakan dalam persen ε, dengan rumus :

Persen ε =

Lo

LoL x 100 ....................................(2)

Keterangan : ε = regangan (%)

Lo = panjang mula-mula (mm)

L = panjang setelah penarikan (mm)

Hubungan antara tegangan dan regangan dapat menghasilkan Modulus

Young, dengan persamaan :

E =

% ...................................................(3)

........................................................... (1)


commit to user

31

Keterangan : E = Modulus Young

t = kekuatan tarik bahan (N/mm2)

ε = regangan (%)

c. Uji Impak

Kekuatan impak dapat menunjukkan ketangguhan biokomposit.

Dilakukan menurut ASTM D 6110. Dalam pengujian impak, impaktor yang

digunakan dalam bentuk pendulum yang diayunkan dari ketinggian (h) dengan

massa (m). Besarnya kekuatan impak dapat dihitung dengan rumus :

Es = m.g.h (cos β – cos α) ...........................................(4)

Is = Es/A .......................................................(5)

Keterangan : Is = kekuatan impak (J/mm2)

Es = energi serap (J)

m = massa pendulum (kg)

g = percepatan gravitasi (m/s2)

h = panjang pendulum (m)

A = luas penampang (mm2)

β = sudut yang dibentuk lengan pendulum setelah

melewati keseimbangan

α = sudut awal yang dibentuk lengan pendulum

dengan sumbu vertikal

d. Karbonil Indeks

Intensitas terjadinya oksidasi dapat diukur dari luas karbonil yang

terbentuk dengan menghitung karbonil indeks. Tujuannya adalah menghitung luas

karbonil yang terbentuk dengan menghilangkan pengaruh dari konsentrasi

polipropilena saat pengukuran.

Karbonil indeks = Luas daerah karbonil PP

Semakin besar nilai karbonil indeks maka semakin besar pula intensitas

terjadinya oksidasi (Mashuri, 2006).

Luas daerah metilen PP


commit to user

32

B. Kerangka Pemikiran

Polipropilena bila mengalami reaksi radikal akan melepaskan atom

hidrogen yang terikat pada karbon tersier sehingga terbentuk karbon tersier yang

radikal dan bersifat non polar sebagai pusat reaksi. Reaksinya dapat dilihat pada

Gambar 20.

H2C C

H

CH3

PP PP

H2C C

CH3

PPPP

Gambar 20. Pembentukan radikal pada PP

Selulosa yang merupakan polimer alam tersusun dari monomer glukosa

yang tergabung ikatan 1,4-β-glikosidik. Setiap unit glukosa mengandung gugus

polar hidroksil pada C2, C3, dan dua gugus >C-O pada ikatan glikosidik yang

berikatan antar monomernya. Reaksi radikal akan menghasilkan suatu gugus

reaktif yang bersifat polar pada atom O posisi C1 yang mengikat R sebagai pusat

reaksi. Reaksi pembentukan radikal pada selulosa dapat dilihat pada Gambar 21.

Gambar 21. Pembentukan radikal pada selulosa.

Perbedaan kepolaran antara gugus reaktif dari PP dan selulosa

menyebabkan keduanya tidak dapat disatukan sehingga diperlukan senyawa

penggandeng antara gugus non polar dari PP dan gugus polar dari selulosa.

Senyawa penggandeng tersebut harus memiliki gugus polar dan non polar dalam

satu molekul sehingga disebut senyawa penggandeng multifungsional. Asam

akrilat (AA) merupakan salah satu senyawa penggandeng multifungsional karena

memiliki gugus vinil yang non polar dan gugus karboksilat yang bersifat polar.

Gugus vinil dari AA yang bersifat non polar akan berikatan dengan gugus non

polar dari PP yaitu pada karbon tersiernya sedangkan gugus hidroksil dari AA

reaksi radikal •

pusat reaksi

gugus non polar

- RH


commit to user

33

yang bersifat polar akan berikatan dengan selulosa pada atom oksigen yang terikat

atom karbon nomor 1 yang juga bersifat polar melalui reaksi esterifikasi. Reaksi

pembentukan radikal pada AA dapat dilihat pada Gambar 22.

Gambar 22. Pembentukan radikal pada AA.

Biokomposit dibuat dengan penambahan agen penyambung silang untuk

lebih meningkatkan sifat mekaniknya. Agen penyambung silang yang digunakan

dalam penelitian ini adalah divinil bensena (DVB) yang memiliki dua gugus vinil

bersifat reaktif non polar. Reaksi pembentukan radikal pada DVB dapat dilihat

pada Gambar 23.

CH

CH2

CHCH2

Gambar 23. Pembentukan radikal pada DVB.

Skema kemungkinan yang terjadi pada pembentukan ikatan dalam

biokomposit yang terjadi dapat dilihat pada Gambar 24.

12

Divinil benzen (DVB) memiliki dua gugus vinil.

LPP

DVB

AA

selulosa

AA

LPP

AA

LPP

DVB

AA

AA

AA

selulosa

selulosagugus

non polar

gugus

polar

gugus

non polar

gugus

polar

gugus

non polar

gugus

non polar

gugus

polar

gugus

non polar

gugus

polar

gugus non polar

LPPgugus

non polargugus

non polar

gugus

non polar

AA

gugus polar

Gambar 24. Skema kemungkinan ikatan biokomposit.

reaksi radikal • •

•

pusat reaksi

gugus non polar

pusat reaksi

gugus polar

reaksi radikal • •

•

•

pusat reaksi

gugus non polar

H2C

CH2

CH2

CH2

CH2 CH

C

O

OH CH2

HC C

O


commit to user

34

Biokomposit yang terbentuk adalah PP/DVB/AA/selulosa dimana ikatan

liniernya yang paling sederhana dapat dilihat pada Gambar 25.

Gambar 25. Ikatan pada pembentukan biokomposit PP/DVB/AA/selulosa.

Pembentukan biokomposit dilakukan secara reaktif dengan inisiator

bensoil peroksida (BPO) dalam metode larutan dengan menggunakan bantuan

pelarut xilena pada titik didihnya yang dapat melarutkan LPP hingga 100%.

Metode ini memberikan luas permukaan pada LPP untuk bertumbukan secara

maksimal dengan bahan lain. Pelarut harus dibebaskan setelah pembuatan

biokomposit.

Struktur LPP maupun selulosa akan berubah dalam pembentukan

biokomposit. Terjadinya ikatan antara LPP dengan bahan penguat selulosa akan

meningkatkan sifat mekanik dari biokomposit. Perubahan struktur kimia dari LPP,

selulosa dan biokomposit diamati dengan mempergunakan infra merah.

Senyawa penghambat nyala yang ditambahkan adalah diamonium fosfat

(DAP) dan CaCO3 (CC) yang dapat meminimalkan dua komponen pendukung

nyala yaitu O2 dan panas. Senyawa DAP dapat terurai menjadi NH3 dan asam

fosfat yang bila beraksi dengan nCC akan menghasilkan CO2, dan H2O. Gas-gas

yang terbentuk yaitu NH3, CO2, dan H2O dapat mengurangi konsentrasi O2 yang

mendukung pembakaran serta memberikan efek pendingin. Senyawa penghambat

nyala tersebut juga meningkatkan pembentukan jelaga yang dapat mengurangi

PP – DVB – AA – sel


commit to user

35

interaksi antara biokomposit dengan O2. Senyawa CaCO3 dapat terdistribusi lebih

merata sehingga terbentuk suatu sistem penghambat nyala yang baik.

DAP NH3 + asam fosfat

asam fosfat + CaCO3 CO2 + H2O

Dalam suatu sistem penghambat nyala :

DAP + CaCO3 NH3 + CO2 + H2O + jelaga nyala terhambat

Produk biokomposit akan diaplikasikan untuk komponen interior

kendaraan. Peningkatan panas mesin akan mempengaruhi suhu ruangan dan

semua komponen interior pada kendaraan. Perlakuan siklis termal akan

mengganggu kestabilan tata ruang antar senyawa-senyawa pembentuk

biokomposit sehingga terjadi pemanjangan dan pemendekan ikatan. Pergerakan

molekul karena panas akan mengubah kumpulan molekul sehingga kekuatan

material menurun.

C. Hipotesis

1. Semakin lama matriks polipropilena dipanaskan maka akan mengalami

oksidasi panas dan karbonil indeks meningkat.

2. Pemanasan biokomposit pada suhu 25-65 °C dengan mempertimbangkan sifat

mekanik dan suhu distorsi PP akan diperoleh suhu optimum perlakuan siklis

termal.

3. Perlakuan siklis termal hingga 60 kali pada suhu optimum terhadap

biokomposit mengandung pemadam nyala mengakibatkan penurunan sifat

mekanik.

panas


commit to user

36

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah metode

eksperimen dalam laboratorium. Penelitian meliputi pembuatan biokomposit

LPP/DVB/AA/SK, pembuatan biokomposit dengan senyawa penghambat nyala,

uji siklis termal, uji mekanik dan uji termal.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Dasar Jurusan Kimia

FMIPA dan Laboratorium Material Jurusan Teknik Mesin Fakultas Teknik

Universitas Sebelas Maret Surakarta dari bulan Mei 2011 – Desember 2011.

C. Alat dan Bahan yang Digunakan

1. Alat

a. Peralatan gelas

b. Satu set alat refluks

c. Neraca Analitik

d. Pengaduk mekanik

e. Stopwatch

f. Oven listrik

g. termometer

h. Alat cetak tekan panas (Hot Press)

i. Spektrofotometer Infra Merah (IRPrestige-21, Shimadzhu)

j. Universal Testing Machine (UTM)

k. Charpy impact testing machine (impact testing, Frank)

2. Bahan

a. Limbah polipropilena (merk sejenis)

b. Serat kenaf (SK)100 mesh


commit to user

37

c. Kalsium karbonat alam (CCal)

d. Kalsium karbonat p.a (CCpa)

e. Diamonium fosfat (DAP)

f. Natrium polifosfat (NaPP)

g. Xilena p.a (Merck)

h. Bensoil peroksida (BPO) p.a (Merck)

i. Asam akrilat (AA) p.a (Merck)

j. Divinil bensena (DVB) p.a (Merck)

k. Gas Nitrogen (N2)

l. Minyak goreng

D. Prosedur Penelitian

1. Preparasi Limbah Polipropilena (LPP)

Limbah Polipropilena dalam bentuk cup Air Minum Dalam Kemasan

(AMDK) dengan merk sejenis (aqua) dicuci bersih, kemudian dipotong, dibuat

serpihan kecil dengan ukuran 5 mm x 2 mm. LPP dilakukan karakterisasi FT-IR.

2. Preparasi Serat Kenaf (SK)

Serat kenaf (SK) panjang dicuci bersih dan dikeringkan. Kemudian

dialkalisasi dengan cara merendam SK dalam larutan NaOH 4 % (b/v) pada suhu

kamar selama 24 jam kemudian dicuci dengan akuades sampai netral. Serat kering

dihaluskan sampai dengan lolos ayakan 100 mesh dan dikarakterisasi FT-IR.

3. Sintesis Biokomposit Metode Proses Larutan

Sintesis biokomposit dilakukan dengan metode larutan dengan berat total

50 gram. Sebanyak 40 gram LPP (rasio LPP/SK 8/2) dan 0,025 gram (0,05 % dari

berat total) BPO dimasukkan kedalam labu alas bulat 500 mL yang sudah berisi

400 mL xilena mendidih. Labu tersebut juga dilengkapi dengan termometer, gas

nitrogen, dan pengaduk mekanik. Selanjutnya setelah LPP sudah meleleh,

ditambahkan 10 gram SK lolos ayakan 100 mesh, AA 1 gram (10 % dari SK), dan

DVB 0,05 gram (5 % dari berat AA). Campuran d refluks dengan penangas


commit to user

38

minyak goreng pada suhu 135 °C selama 1 jam hingga terbentuk suatu komposit.

Campuran (LPP/DVB/AA/SK) disebut sebagai formula 1 (C1). Formulasi

pembuatan formula C1 dapat dilihat pada Tabel 1. Dengan cara yang sama,

dilakukan variasi sintesis biokomposit dengan penambahan senyawa penghambat

nyala 20 % berat total (Tabel 2).

Tabel 1. Formula sintesis biokomposit LPP/DVB/AA/SK. *)

Biokomposit PP (% dari

berat total)

SK (% dari

berat total)

BPO (% dari

berat total)

AA (%

dari SK)

DVB (%

dari AA)

C0 100 - - - -

C1 80 20 0,05 10 5

Catatan : berat total adalah 50 gram *) Pratama (2010)

Tabel 2. Formula pada C1 dengan penambahan senyawa penghambat nyala 20 %

berat total.

Catatan : berat total adalah 50 gram **) Suharty et al. (2012)

Hasil biokomposit yang terbentuk dituang kedalam loyang dan dibiarkan

dalam lemari asam sampai semua pelarut menguap pada suhu kamar.

4. Pembuatan Spesimen

Sebanyak 10 gram biokomposit diletakkan diantara lempengan baja

berukuran 15 cm x 15 cm yang sudah dilapisi dengan lembaran alumunium.

Lempengan selanjutnya diletakkan diantara pemanas mesin cetak tekan pada

hotpress yang dipanaskan pada suhu 180 °C selama 5 menit tanpa tekanan.

Kemudian dilanjutkan lagi selama 12 menit dengan tekanan 90 kN. Setelah itu

No Kode Rasio fire retardant (20 %) Biokomposit

1 C0 - LPP *)

2 C1 - LPP/DVB/AA/SK *)

3 C2 C1 + (CCal/DAP = 7/13) LPP/DVB/AA/SK/CCal+DAP**)

4 C3 C1 + (CCpa/DAP = 7/13) LPP/DVB/AA/SK/CCpa+DAP**)

5 C4 C1 + (CCal/NaPP = 7/13) LPP/DVB/AA/SK/CCal+NaPP**)

6 C5 C1 + (CCpa/NaPP = 7/13) LPP/DVB/AA/SK/CCpa+NaPP**)


commit to user

39

kedua lempengan baja segera diambil dan didinginkan dengan air pendingin.

Spesimen yang diperoleh mempunyai ketebalan 0,7 mm.

5. Uji Siklis Termal

Spesimen dari hasil hotpress dilakukan siklis termal. Dilakukan variasi

suhu pemanasan 25, 35, 45, 55 dan 65 °C untuk menentukan suhu optimum

perlakuan siklis termal. Selanjutnya pada spesimen dilakukan variasi siklis termal

20, 30, 40, 50 dan 60 kali yang dilakukan pada suhu optimum. Suhu yang

digunakan sebagai acuan adalah suhu pada oven. Spesimen dimasukkan ke dalam

oven selama 10 menit kemudian dikeluarkan selama 10 menit (1 siklis)

selanjutnya dimasukkan ke dalam oven lagi, perlakuan tersebut dilakukan secara

berulang. Setelah itu dilakukan uji mekanik, meliputi uji kuat tarik dan uji impak.

6. Uji Sifat Mekanik

Uji mekanik yang dilakukan terdiri dari uji kekuatan tarik dan kekuatan

impak. Uji tarik dilakukan berdasarkan ASTM D-638, sesuai ketebalan sampel

maka digunakan ukuran uji tarik tipe V. Kedua ujung sampel ditarik sampai putus

menggunakan alat uji tarik (UTM) untuk mengetahui kekuatan material. Uji

impak dilakukan berdasarkan ASTM D-6110, metode impak yang digunakan

adalah metode charpy. Sampel dilakukan pembebanan secara tiba-tiba dengan

kecepatan tinggi untuk mengetahui ketangguhan material.

7. Uji Termal

Uji termal dilakukan dengan pemanasan pada suhu 140 °C secara

kontinyu dengan menggunakan oven listrik. Uji termal dilakukan pada PP murni

dan LPP. Kemudian dilakukan karakterisasi FT-IR untuk mengetahui peningkatan

gugus karbonil pada masing-masing sampel.


commit to user

40

E. Teknik Pengumpulan Data

1. Gugus fungsi pada senyawa-senyawa penyusun biokomposit yang

mengandung pemadam nyala dan biokomposit setelah perlakuan siklis termal

diketahui dengan menggunakan spektrofotometer infra merah.

2. Penentuan kekuatan mekanik meliputi uji kuat tarik, modulus young

menggunakan Universal Testing Mechine (UTM) dan impak menggunakan

Charpy Impact Testing Mechine sesuai dengan ASTM masing-masing.

3. Penentuan karbonil indeks setelah uji termal dengan membandingkan luas

area C=O keton dengan luas pembandingnya.

F. Teknik Analisis Data

1. Spektra IR

Spektra IR menunjukkan perubahan gugus fungsi senyawa penyusun terhadap

spektra biokomposit yang terbentuk. Hilangnya gugus-gugus awal seperti

C=C pada AA maupun gugus vinil dari DVB menunjukkan adanya ikatan

yang hilang dan terbentuknya ikatan kimia yang baru pada biokomposit.

Munculnya C=O keton setelah dilakukan uji termal dapat digunakan untuk

menentukan terjadinya oksidasi pada material.

2. Data Kuat Tarik

Pengujian kekuatan tarik menghasilkan data gaya maksimum dan panjang

setelah dilakukan penarikan. Kekuatan tarik dapat ditentukan dengan rumus

pada persamaan (1). Semakin kuat suatu bahan maka kekuatan tariknya

semakin besar. Kondisi optimum terhadap sifat mekanik ditentukan dari

besarnya kekuatan tarik yang dihasilkan serta masih bersifat termoplastik.

Modulus young (E) atau modulus elastisitas merupakan perbandingan antara

kekuatan tarik dengan regangan. Suatu material fleksibel (ulet) mempunyai

Modulus Young yang rendah dan berubah bentuknya dengan sangat mudah.

Modulus young dapat dihitung dengan rumus pada persamaan (3).


commit to user

41

3. Data Kekuatan Impak

Kekuatan impak (Is) merupakan suatu kriteria penting untuk mengetahui

ketangguhan material dengan cara memberi beban secara tiba-tiba dengan

kecepatan yang tinggi. Besarnya kekuatan impak dapat dihitung dengan

rumus pada persamaan (5).

4. Karbonil Indeks

Pengukuran tingkat oksidasi pada polimer ditentukan oleh karbonil indeks

yaitu dengan membandingkan luas area gugus karbonil dengan pembanding.

CI =

Semakin bertambahnya nilai karbonil indeks dapat dihubungkan dengan

hilangnya sifat mekanik karena pemutusan ikatan, sehingga polimer menjadi

rapuh.

Luas area C=O keton

Luas area –CH2 dari PP


commit to user

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Biokomposit pada Komposisi Optimum

Komposisi optimum pembuatan biokomposit LPP/DVB/AA/SK

menggunakan LPP/SK yaitu pada rasio 8/2 (Pratama, 2010). Biokomposit

tersebut memiliki kelemahan yaitu tidak tahan terhadap panas maupun api. Untuk

mendapatkan biokomposit dengan sifat mekanik baik dan tahan api maka

ditambahkan suatu senyawa penghambat nyala. Penambahan senyawa

penghambat nyala sebesar 20 % berat total dapat mengurangi kecepatan

pembakaran 54 % dibandingkan dengan biokomposit tanpa pemadam nyala

(Suharty et al., 2012). Formulasi pada pembuatan biokomposit dapat dilihat pada

Tabel 3.

Tabel 3. Formulasi Pembuatan biokomposit dan biokomposit dengan 20 %

senyawa Fire Retardant.

*)Pratama (2010), **) Suharty et al. (2012)

Biokomposit dikarakterisasi untuk menentukan perubahan gugus fungsi

dan peningkatan gugus karbonil dengan menggunakan spektrofotometer infra

merah (FTIR), serta sifat mekanik meliputi nilai kekuatan tarik dan modulus

young yang diukur dengan Universal Testing Mechine (UTM) serta kekuatan

impak yang diukur dengan Charpy Impact Testing Machine.

No Kode Rasio fire retardant (20 %) Biokomposit

1 C0 - LPP *)

2 C1 - LPP/DVB/AA/SK *)

3 C2 C1 + (CCal/DAP = 7/13) LPP/DVB/AA/SK/CCal+DAP **)

4 C3 C1 + (CCpa/DAP = 7/13) LPP/DVB/AA/SK/CCpa+DAP **)

5 C4 C1 + (CCal/NaPP = 7/13) LPP/DVB/AA/SK/CCal+NaPP **)

6 C5 C1 + (CCpa/NaPP = 7/13) LPP/DVB/AA/SK/CCpa+NaPP**)


commit to user

43

B. Analisis Gugus Fungsi

Karakterisasi gugus fungsi dilakukan terhadap biokomposit

LPP/DVB/AA/SK (Formula C1) serta biokomposit LPP/DVB/AA/SK/[CC+DAP]

dan LPP/DVB/AA/SK/[CC+NaPP] untuk mengetahui perubahan maupun

pergeseran gugus fungsi.

1. Analisis Gugus Fungsi Biokomposit LPP/DVB/AA/SK

Gambar 26. Spektra FTIR : (a) LPP (film); (b) SK (pelet KBr); (c) AA (neat

liquid); (d) DVB (neat liquid); (e) Biokomposit LPP/DVB/AA/SK

(film)

Berdasarkan Gambar 26 (a) di atas sampel LPP dalam bentuk KBr pelet

mempunyai daerah serapan pada 2723 cm-1

yang merupakan serapan dari gugus

fungsi -CH2- dan merupakan serapan khas PP (Suharty, 2007). Serapan pada


commit to user

44

daerah 2839 cm-1

mewakili gugus fungsi >CH- stretching, daerah serapan 1458

cm-1

menunjukkan adanya gugus metilen (-CH2-), gugus metil (-CH3) ditunjukkan

pada 1373 cm-1

dan puncak 972 cm-1

mengindikasikan serapan >CH- bending.

Spektra FTIR dari serat kenaf (SK) dalam bentuk pellet KBr pada

gambar (b) mempunyai serapan yang khas pada 3410 cm-1

yang merupakan

serapan dari gugus fungsi -OH ikatan hidrogen, serapan pada 2900 cm-1

adalah

milik dari gugus fungsi –CH2-, serta adanya serapan pada puncak 1033 cm-1

yang

menunjukkan adanya gugus fungsi C-O-C. Spektra FTIR asam akrilat (c) dalam

bentuk neat liquid menginformasikan adanya serapan yang kuat dan tajam pada

1728 cm-1

yang merupakan serapan khas untuk gugus fungsi >C=O (karbonil

asam), selain itu juga terdapat serapan pada 3448 cm-1

yang menunjuk pada gugus

fungsi –OH ikatan hidrogen, serta adanya gugus vinil (>C=CH2) yang ditunjukkan

dengan serapan pada daerah 1635 cm-1

. Hasil analisis spektra FTIR dari DVB

dalam bentuk neat liquid yang ditunjukkan pada Gambar (d) memperlihatkan

adanya C-H (aromatik) yang ditunjukkan oleh serapan 3086 cm-1

, selain itu

adanya serapan pada 3008 cm-1

menunjukkan keberadaan C-H vinil. Serta

terdapat serapan 1627 cm-1

yang merupakan gugus >C=CH2 (vinil) dan serapan

pada 1597 cm-1

yang menunjukkan C=C aromatik atau terkonjugasi.

Spektra FTIR pada gambar (e) yang merupakan spektra dari biokomposit

C1 (LPP/DVB/AA/SK) menunjukkan adanya serapan pada 2723 cm-1

dan

merupakan puncak serapan yang kuat dan khas untuk gugus fungsi –CH2- yang

berasal dari LPP. Terjadi pergeseran bilangan gelombang dari 1728 cm-1

yang

merupakan bilangan gugus fungsi >C=O untuk karbonil asam pada AA (Gambar

c) menjadi 1732 cm-1

yang merupakan daerah serapan untuk karbonil ester.

Terbentuknya ester akan menggeser bilangan gelombang karbonil asam ke

bilangan gelombang yang lebih besar (Silverstein, 1991). Hal ini memberikan

informasi bahwa spektra FTIR pada biokomposit menunjukkan terbentuknya

ikatan secara esterifikasi radikal yaitu ikatan antara PP dengan selulosa, dimana

selulosa terikat pada sisi polar AA yang juga terikat pada PP. Reaksi yang terjadi

antara SK dengan AA tersebut sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh

Suharty, dkk (2008), melaporkan bahwa selulosa dari serat alam dapat berikatan


commit to user

45

dengan AA secara esterifikasi. Hal tersebut diperkuat dengan hilangnya gugus

fungsi vinil (>C=C<) dari AA pada serapan 1635 cm-1

(Gambar c) yang

menunjukkan gugus vinil AA berinteraksi dengan metin pada LPP melalui reaksi

reaktif. Berdasarkan spektra FTIR biokomposit C1 diketahui hilangnya serapan

pada 1627 cm-1

yang merupakan serapan vinil DVB (Gambar d) yang

menunjukkan terjadi reaksi reaktif antara vinil DVB dengan gugus vinil AA.

Analisis gugus fungsi pada biokomposit tersebut menunjukkan terjadinya

pergeseran dan perubahan gugus fungsi dari bahan awal. Hal ini sesuai dengan

Suharty, dkk (2007), melaporkan bahwa pergeseran dan perubahan gugus fungsi

pada sintesis biokomposit menunjukkan terjadinya perubahan ikatan kimia yang

sekaligus menunjukkan perubahan struktur jaringan matrik polimer baru dalam

sintesis biokomposit. Biokomposit yang terbentuk juga dapat dikarakterisasi

secara kualitatif melalui sifat termalnya.

2. Analisis Gugus Fungsi Biokomposit dengan Pemadam Nyala

Gambar 27. Spektra FTIR dari DAP, CC dan LPP/DVB/AA/SK/CC/DAP

Spektra komposit LPP/DVB/AA/KF/CC/DAP dapat dilihat pada Gambar

27. Biokomposit LPP/DVB/AA/KF/CC/DAP mempunyai semua serapan spesifik

dari konstituen pembentuknya pada bilangan gelombang: 3425, 1797, 1419, 879

and 709 cm-1

perwakilan serapan gugus fungsi dari CC; 2723, 1371, 1165, and

972 cm-1

perwakilan serapan gugus fungsi dari LPP; 1458, 1126, 1033 and 1002


commit to user

46

cm-1

perwakilan serapan gugus fungsi dari DAP; 3348 cm-1

(ikatan hidrogen)

selulosa dan 1734 cm-1

(gugus karbonil ester yang terbentuk antara hidroksil

selulosa SK dengan gugus hidroksil AA).

Spektra biokomposit LPP/DVB/AA/KF/CC/NaPP dapat dilihat pada

Gambar 28. Spektra NaPP mempunyai serapan spesifik pada bilangan gelombang:

3410, 2368, 1419, 1280, 1103 and 871 cm-1

.

Gambar 28. Spektra FTIR dari NaPP, CC dan LPP/DVB/AA/SK/CC/NaPP

Spektra komposit LPP/DVB/AA/KF/CC/NaPP mempunyai semua

serapan spesifik dari konstituen pembentuknya pada bilangan gelombang: 3425,

1797, 1419, 879 and 709 cm-1

perwakilan serapan gugus fungsi dari CC; 2723,

1371, 1165, and 972 cm-1

perwakilan serapan gugus fungsi dari LPP; 3425, 2368,

1419, 1280, 1103dan 871 cm-1

; 3348 cm-1

(ikatan hidrogen) selulosa and 1734

cm-1

(gugus karbonil ester yang terbentuk antara hidroksil selulosa SK dengan

gugus hidroksil AA).

C. Pemanasan Termal (Termal Aging)

Uji temal dilakukan dengan pemanasan pada suhu 140 °C secara

kontinyu pada PP murni dan LPP hingga dicapai embrittlement time (ET) atau

waktu rapuh pada masing-masing sampel (Suharty, 1993). Hasil pengujian termal

PP murni dan LPP dapat dilihat pada Tabel 4 dan Gambar 29.


commit to user

47

Tabel 4. Waktu rapuh dari PP murni dan LPP setelah dilakukan uji termal.

Formula Waktu (t), jam ET

PP murni

0 X

1 X

2 √

LPP 0 X

50 √

Keterangan: x (belum rapuh); √ (sudah rapuh)

(a)

(b)

Gambar 29. Uji termal pada: (a) PP murni dan (b) LPP

Perlakuan pemanasan pada suhu 140 °C secara kontinyu pada PP murni

dicapai waktu rapuh 2 jam. Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh

Suharty (1993). Waktu rapuh yang dicapai oleh LPP lebih lama dibandingkan

dengan PP murni yaitu 50 jam. Perubahan secara kimia dapat diketahui melalui

analisis gugus fungsi menggunakan FTIR. Semakin teroksidasi maka material

akan mengalami peningkatan gugus karbonil. Peningkatan luas karbonil dapat

diketahui dengan menghitung nilai karbonil indeks yang dapat diperoleh dengan

cara membandingkan luas area dari karbonil keton pada daerah 1718 terhadap –

CH2- dari PP di daerah 2723 cm-1

. Semakin meningkat nilai karbonil indeks

menunjukkan terjadinya kerusakan (degradasi) karena pengaruh panas. Faktor

termal atau panas sangat mempengaruhi terjadinya proses degradasi. Panas

diserap oleh bahan dalam bentuk energi. Jika energi yang diserap sangat tinggi

dan berlangsung lama secara kontinyu dapat mengakibatkan terputusnya ikatan

dalam molekulnya (Mashuri, 2006).

Besarnya serapan gugus karbonil dapat dijadikan sebagai parameter laju

degradasi. Pengukuran degradasi pada polimer ditentukan oleh karbonil indeks.


commit to user

48

Peningkatan indeks karbonil dapat dihubungkan dengan hilangnya sifat mekanik

karena pemutusan ikatan. Semakin besar karbonil indeks menyebabkan polimer

lebih kaku tetapi rapuh. Gambar 30 dan 31 menunjukkan bahwa PP murni dan

LPP saat dilakukan uji termal mengalami peningkatan gugus karbonil hingga

dicapai waktu rapuh. Hasil perhitungan karbonil indeks setelah dilakukan

pemanasan kontinyu pada suhu 140 °C hingga dicapai waktu rapuh pada PP

murni dan LPP mengalami peningkatan karbonil indeks masing-masing sebesar

12,39 dan 2,75 % dibandingkan sebelum dilakukan pemanasan (Gambar 32).

Gambar 30. Spektra FTIR PP murni setelah perlakuan uji termal suhu 140 oC.

Gambar 31. Spektra FTIR LPP setelah perlakuan uji termal pada suhu 140 oC.


commit to user

49

(a)

(b)

Gambar 32. Presentase peningkatan karbonil indeks pada (a) PP murni dan (b)

LPP

Presentase peningkatan karbonil indeks yang terjadi pada LPP lebih kecil

dibandingkan pada PP murni. Hal ini dapat dijelaskan bahwa LPP merupakan

produk akhir dari kemasan yang telah memenuhi kualitas AMDK salah satunya

memiliki anti oksidan panas. Sehingga bila LPP digunakan sebagai matriks

pembuatan biokomposit akan menghasilkan biokomposit yang memiliki

ketahanan panas lebih baik bila dibandingkan dengan menggunakan matriks PP

murni.

D. Siklis Termal Produk Biokomposit

1. Variasi Suhu Pemanasan

a. Kekuatan Tarik

(a)

(b)

Gambar 33. Kurva kekuatan tarik biokomposit mengandung (a) CC+DAP, dan

(b) CC+NaPP pada berbagai suhu pemanasan


commit to user

50

b. Modulus Young

(a)

(b)


dan (b) CC+NaPP pada berbagai suhu pemanasan.

c. Kekuatan Impak

(a)

(b)

Gambar 35. Kurva kekuatan impak biokomposit mengandung (a) CC+DAP, dan

(b) CC+NaPP pada berbagai suhu pemanasan.

Perlakuan pemanasan variasi suhu 25-65 °C dilakukan untuk

menentukan suhu optimum pada perlakuan siklis termal. Penentuan suhu

pemanasan perlakuan siklis termal berdasarkan suhu distorsi PP (52-60 °C)

(Billmeyer, 1984). Suhu distorsi adalah suhu saat material mengalami kerusakan

secara mikro, sehingga pengambilan suhu siklis termal tidak boleh melebihi suhu

distorsi. Selain itu, material biokomposit akan digunakan untuk komponen interior

kendaraan yang tidak berada di dekat mesin dan diperkirakan suhunya tidak

mencapai 40 °C. Sehingga pemilihan suhu siklis termal adalah 45 °C yang masih

berada dibawah suhu distorsi PP dan merupakan suhu ekstrim untuk kondisi

kendaraan saat dipakai.

Biokomposit C0, C1, C2, C3, C4 dan C5 setelah pemanasan pada suhu

25 sampai 45 °C memberikan penurunan kekuatan tarik yang sangat kecil seperti


commit to user

51

terlihat pada Gambar 33, yaitu masing-masing sebesar 0,70; 0,68; 0,31; 0,11;

0,47; dan 0,36 %. Penurunan modulus young (Gambar 34) masing-masing sebesar

4,0; 3,77; 1,21; 1,01; 1,39 dan 1,33 %. Kekuatan impak juga mengalami

penurunan yang sangat kecil dapat dilihat pada Gambar 35, yaitu masing-masing

sebesar 3,85; 2,20; 1,33; 1,01; 2,25 dan 1,91 %.

2. Variasi Siklis Termal

a. Kekuatan Tarik

(a)

(b)

Gambar 36. Kurva kekuatan tarik biokomposit mengandung (a) CC+DAP, dan

(b) CC+NaPP pada perlakuan siklis termal.

b. Modulus Young

(a)

(b)


dan (b) CC+NaPP pada perlakuan siklis termal.


commit to user

52

c. Kekuatan Impak

(a)

(b)

Gambar 38. Kurva kekuatan Impak biokomposit mengandung (a) CC+DAP,

dan (b) CC+NaPP pada perlakuan siklis termal.

Komposisi optimum dengan rasio LPP/Serat alam = 8/2 memiliki nilai

kekuatan tarik tertinggi (12 % lebih baik dibanding LPP). Komposisi biokomposit

LPP/DVB/AA/SK (C1) selanjutnya digunakan sebagai standar dalam pembuatan

biokomposit yang mengandung senyawa pemadam nyala CC, DAP, dan NaPP.

Komposisi biokomposit standar tersebut menempati 80 % berat total dalam

pembuatan biokomposit dengan penambahan senyawa penghambat nyala 20 %.

Penambahan senyawa pemadam nyala pada perlakuan siklis termal dapat

meningkatkan ketahanan panas biokomposit dikarenakan senyawa pemadam

nyala dapat menyerap panas bila dibandingkan dengan material tanpa pemadam

nyala C0 dan C1. Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh (Suharty et

al., 2012) yang menyatakan bahwa biokomposit LPP/DVB/AA/SK/CC/DAP

dapat menurunkan kecepatan pembakaran 54 % dibandingkan biokomposit tanpa

senyawa penghambat nyala. (Suharty et al., 2012) juga menyatakan penambahan

senyawa NaPP dapat meningkatkan kuat mekanik lebih baik dibandingkan DAP.

Sehingga pada biokomposit yang mengandung DAP lebih tahan terhadap panas

dan yang mengandung NaPP lebih kuat sifat mekaniknya. Senyawa DAP jika

dipanaskan akan membentuk asam fosfat dan NH3, dimana NH3 merupakan

senyawa yang tidak mudah terbakar (Tesoro, 1978). Oleh karena itu, DAP

memiliki ketahanan panas yang lebih baik jika dibandingkan dengan NaPP.

Senyawa CaCO3 juga bertindak sebagai pemadam nyala dalam biokomposit.

CaCO3 akan bereaksi dengan asam fosfat dari DAP menghasilkan CO2 dan H2O,


commit to user

53

dimana kedua senyawa tersebut dapat menghambat terjadinya pembakaran.

Terbentuknya CO2 yang dapat mengurangi konsentrasi O2 pada sistem

pembakaran sehingga nyala akan terhambat. Terbentuknya uap air (H2O) akan

mendinginkan sistem serta menurunkan suhu. Deodhar (2006) melaporkan bahwa

penambahan APP dan CaCO3 yang ditambahkan bersama dapat menghambat

kecepatan pembakaran 24-69 % jika dibandingkan tanpa senyawa penghambat

nyala.

Dilakukan pemanasan berulang-ulang (termal siklis ) pada penelitian ini

yaitu suatu perlakuan pemanasan yang dilakukan pada waktu tertentu dan suhu

pemanasan tertentu secara berulang ulang yang dipengaruhi suhu berfluktuasi.

Pemanasan berulang-ulang berdasarkan pada suhu optimum dan waktu

pengulangan 20-60 kali termal siklis. Nilai kekuatan tarik pada uji siklis termal

mengalami penurunan seiring dengan siklis termal yang dilakukan seperti terlihat

pada Gambar 36. Hal ini dikarenakan biokomposit tersebut mengalami kelelahan

akibat dari perlakuan pemanasan dan pendinginan yang berulang-ulang sehingga

dapat berpengaruh terhadap kekuatan tarik. Seperti pada penelitian yang

dilakukan oleh Susanto (2004) yang menyatakan jika komposit mengalami

pemanasan berulang maka akibat proses pemanasan dan pendinginan tersebut

dapat menimbulkan kelelahan panas (thermal fatigue) dan kerusakan sehingga

dapat menurunkan sifat mekanik dari komposit tersebut. Nilai kekuatan tarik pada

biokomposit C0, C1, C2, C3, C4 dan C5 mengalami penurunan setelah siklis

termal hingga 60 kali pada suhu 45 °C masing-masing sebesar 2,2; 1,9; 0,9; 0,8;

1,4 dan 1,3 % dibandingkan sebelum pemanasan.

Modulus young (E) adalah perbandingan antara kuat tarik dengan

regangan saat patah. Modulus Young (MY) memberikan informasi tentang

kekakuan material. Semakin tinggi nilai modulus young maka material semakin

kaku kaku (Salmah et al., 2005). Bila material menjadi kaku maka akan mudah

patah. Regangan saat patah terjadi karena molekul-molekul pada material

bergerak lebih aktif dan mengakibatkan peregangan antar molekul sehingga jarak

antar molekul bertambah. Semakin banyak siklis termal yang dilakukan maka

peregangan yang terjadi juga semakin meningkat akibatnya material mengalami


commit to user

54

peningkatan regangan (Brady, 1999). Nilai modulus young biokomposit C0, C1,

C2, C3, C4 dan C5 setelah 60 kali siklis termal pada suhu 45 °C mengalami

penurunan seperti terlihat pada Gambar 37, yaitu masing-masing sebesar 11,15;

10,91; 6,40 ; 6,27; 8,63 dan 7,89 % dibandingkan sebelum pemanasan.

Kekuatan impak merupakan suatu kriteria penting untuk mengetahui

ketangguhan material dengan cara memberi beban secara tiba-tiba dengan

kecepatan yang tinggi. Pengujian impak dilakukan dengan menggunakan Charpy

Impact Testing Machine. Semakin tinggi kekuatan impak dari material maka

ketangguhan juga semakin tinggi (Barleany et al., 2011). Secara umum, kekuatan

impak sifatnya sama dengan kekuatan tarik. Nilai kekuatan impak setelah

dilakukan siklis termal hingga 60 kali pada suhu 45 °C pada biokomposit C0, C1,

C2, C3, C4 dan C5 mengalami penurunan seperti terlihat pada Gambar 38, yaitu

masing-masing adalah 6,41; 5,29; 4,85; 4,37; 5,23 dan 5,03 % dibandingkan

sebelum pemanasan.

Terjadinya penurunan kekuatan ikatan di dalam struktur biokomposit

disebabkan karena adanya pemuaian dan penyusutan berulang-ulang. Seperti

diketahui bahwa komposit yang terdiri dari beberapa senyawa penyusun

mempunyai koefisien muai dan koefisien susut yang tidak sama (Giancoli, 1985),

sehingga pada proses pemanasan dan pendinginan yang dilakukan akan

mengakibatkan terjadinya pemanjangan dan pemendekan ikatan sehingga

interaksi antara molekul-molekul menurun. Surdia (1992) menyatakan bahwa

pergerakan molekul karena panas akan mengubah kumpulan molekul atau

merubah struktur. Keadaan tersebut jelas akan mempengaruhi sifat mekanik dan

kimia pada material. Hal ini direfleksikan dengan terjadinya penurunan sifat

mekanik.

Perlakuan siklis termal diamati dengan melihat kerapuhan dari produk

biokomposit yang mengandung pemadam nyala. Perlakuan siklis termal hingga

60 kali belum menunjukkan kerapuhan pada biokomposit yang dapat dilihat pada

Tabel 5 dan Gambar 39.


commit to user

55

Tabel 5. Sifat fisik dari berbagai biokomposit setelah perlakuan siklis termal

Variasi Siklis termal

Formula Siklis termal (kali) Sifat fisik

C0, C1, C2,

C3, C4, C5

20 x

30 x

40 x

50 x

60 x

Keterangan: x (belum rapuh)

(a)

(b)

Gambar 39. (a) Biokomposit sebelum dilakukan pemanasan, (b) biokomposit

setelah siklis termal 60 kali.

Secara kimia, polimer yang teroksidasi akan mengalami reaksi norish I

dan norish II yang direfleksikan dengan terbentuknya karbonil keton (Suharty,

1993). Untuk mengetahui perubahan terhadap gugus karbonil keton dapat

dilakukan analisa menggunakan spektrofotometer IR. Semakin teroksidasi maka

material akan mengalami peningkatan gugus karbonil. Semakin meningkat nilai

karbonil indeks menunjukkan terjadinya kerusakan (degradasi) pada komposit

karena pengaruh panas (Mashuri, 2006).

Gambar 40. Spektra biokomposit C3 (LPP/DVB/AA/SK/CCpa+DAP) pada

perlakukan 60 kali pemanasan.


commit to user

56

Pengaruh pemanasan pada biokomposit dapat diamati dari spektra FTIR

Gambar 40. Spektra tersebut menunjukkan pada biokomposit yang terdiri dari

matriks LPP, serat kenaf dan pemadam nyala kalsium karbonat dan DAP

(LPP/DVB/AA/SK/CCpa+DAP) setelah dilakukan pemanasan sebanyak 60 kali

dan memberikan penurunan sifat mekanik paling besar ternyata tidak teramati

peningkatan gugus karbonilnya. Silverstain et al. (1991) menyatakan pada analisa

FTIR karbonil keton terbentuk pada daerah serapan 1718. Hal tersebut disebabkan

karena pemanasan yang dilakukan hanya pada suhu 45 °C yang masih berada

dibawah suhu distorsi PP dan suhu ekstrim pada interior kendaraan. Selain itu,

adanya matriks LPP yang telah mendapat penambahan anti oksidan panas dan

kombinasi senyawa pemadam nyala CaCO3 dan DAP pada biokomposit C3

mampu menahan proses pemanasan dengan baik.


commit to user

57

60

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari pembahasan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. PP murni dan LPP saat dilakukan uji termal (140 °C) hingga mencapai

waktu rapuh masing-masing 2 dan 50 jam mengalami peningkatan karbonil

indeks masing-masing sebesar 12,39 dan 2,75 % dibandingkan sebelum

pemanasan.

2. Optimasi suhu pemanasan siklis termal berdasarkan pada pertimbangan sifat

mekanik dan suhu distorsi PP , diperoleh suhu optimum pemanasan 10 kali

siklis termal pada variasi suhu 25-65 °C adalah 45 °C.

3. Perlakuan uji siklis termal pada suhu optimun hingga 60 kali pemanasan

pada biokomposit LPP/DVB/AA/SK mengandung pemadam nyala

CCal/DAP (C2), CCpa/DAP (C3), CCal/NaPP (C4), CCpa/NaPP (C5)

mengakibatkan penurunan kekuatan tarik masing-masing sebesar 0,9; 0,8;

1,4 dan 1,3 % dibandingkan sebelum pemanasan.

B. Saran

Berdasarkan hasil penelitian di atas perlu dilakukan tindak lanjut yang

disarankan sebagai berikut :

1. Analisis degradasi panas menggunakan DTA

2. Analisis morfologi menggunakan SEM

pengaruh perlakuan siklis termal terhadap …/pengaruh... · pemadam nyala caco , dap atau napp....

Documents