LAPORAN AKHIR

PEMBUATAN GIGI TIRUAN BERBASIS HIDROKSILAPATIT

DAN ZIRKONIA DARI BAHAN BAKU ALAM

Oleh :

Naili Sofiyaningsih

Eneng Maryani

M. Syaifun Nizar

Herlina Damayanti

Dadan Sumardan

Khairul Afdhil

BALAI BESAR KERAMIK

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN

2019

1

KATA PENGANTAR

Laporan ini disusun sebagai laporan kemajuan pelaksanaan kegiatan penelitian

“Pembuatan Gigi Tiruan Berbasis Hidroksilapatit Dan Zirkonia Dari Bahan Baku Alam

” yang dibiayai dari anggaran DIPA Tahun 2019.

Laporan ini terdiri dari 4 (empat) bagian. Bagian I Pendahuluan menguraikan tentang

latar belakang, tujuan, keluaran diharapkan dan prakiraan manfaat dan dampak percobaan

yang dirancang. Bagian II memuat tentang tinjauan pustaka, Bagian III, Metodologi

menguraikan tentang pendekatan dan kerangka teoritis, ruang lingkup dan lokasi kegiatan,

bahan dan alat serta analisis risiko pelaksanaan kegiatan. Bagian IV Hasil dan

Pembahasan yang memuat data-data hasil penelitian dan evaluasinya dan Bagian V

berisi Kesimpulan Sementara.

Besar harapan kami semoga laporan kemajuan ini selain menjadi pedoman

perencanaan dan pelaksanaan kegiatan bbk pada tahun-tahun yang akan datang, juga

dapat berguna sebagai bahan masukan bagi kementerian perindustrian dalam merumuskan

kebijakan pengembangan industri keramik di indonesia.

Bandung, Desember 2019

Tim Penyusun

2

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR .............................................................................................................. 1

DAFTAR ISI ........................................................................................................................... 2

DAFTAR TABEL .................................................................................................................... 4

DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................ 5

RINGKASAN (EXECUTIVE SUMMARY) ............................................................................... 7

I. PENDAHULUAN .............................................................................................................. 8

1.1 Latar Belakang ......................................................................................................... 8

1.2 Tujuan……………………………………………………………………………………...10

1.3 Keluaran yang diharapkan ...................................................................................... 11

1.4 Perkiraan Manfaat dan Dampak dari Kegiatan yang Dirancang ............................. 11

II. TINJAUAN PUSTAKA………………………………………………………………………….12

2.1 Gigi ………………………………………….………………………………........………..12

2.2 Material Biokeramik …………………………………….……………………….……….13

2.3 Kalsium Fosfat …………………………………………….…………….………….…….14

2.4 Hidroksilapatit ……………………………………………….…….………………..…….15

2.5 Alumina………………………………………………………….………………...………16

2.6 Zirconia …………………………………………………………….………………..…….16

2.7 Bioglass dan Gelas Keramik………… …………………………….…………………..16

2.8 Pelapisan (Coating) Biomaterial Logam dengan Biokeramik………….……….……17

2.9 Komposit Biokeramik ……………………………………………………….………..…..18

2.10 Penggunaan Bahan Komposit sebagai Dental Implant ……………………………19

III. METODELOGI…………………………………………………………………………………..22

3.1 Pendekatan dan Kerangka Teoritis……………………………………………………..22

3.2 Ruang Lingkup dan Lokasi Kegiatan…………………………………………………...22

3.3 Bahan dan alat……………………………………………………………………………25

3.4 Analisis Resiko Pelaksanaan Kegiatan……………………………………………….25

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN………………………………………………………………….27

4.1 Karakteristik Senyawa Prekursor Zirkonia………………………………….……..….27

3

4.2 Karakteristik Bahan Baku Senyawa Hidroksiapatit………………………….…….…32

4.3 Karakteristik Komposit Hidroksiapatit- Zirkonia…………………………….…….….33

4.4 Karakteristik Fisik gigi tiruan berbentuk dental block……………………….……..…37

V. KESIMPULAN DAN SARAN………………………………………………………………….40

5.1 Kesimpulan…………………………………………………………………………….…40

5.2 Saran……………………………………………………………………………………...40

VI. DAMPAK HASIL KEGIATAN………………………………………...……………………….41

DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………………………………….42

LAMPIRAN………………………………………………………………………………………….44

4

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1 Karakteristik gigi tiruan[11] .......................................................................................... 9

Tabel 2 Klasifikasi respon jaringan tubuh terhadap material asing [17] ................................. 14

Tabel 3 Perbandingan karakteristik kimia dari gigi, tulang dan hidroksilapatit [18] ................ 15

Tabel 4 Karakteristik hidroksilapatit yang padat [18] .............................................................. 15

Tabel 5 Karakteristik alumina dan zirkonia yang digunakan sebagai bahan implant [17] ...... 17

Tabel 6 Komposisi Serbuk Komposit HAP-Zirkonia ............................................................. 24

Tabel 7 Kandungan senyawa kimia zirkonia hasil ekstraksi ................................................ 27

Tabel 8 Komposisi zirkonium fosfat ..................................................................................... 28

Tabel 9 Hasil senyawa kimia hidroksiapatit ......................................................................... 32

Tabel 10 Batas konsentrasi logam berat pada hidroksiapatit untuk implant berdasarkan

ASTM F1185-03 (2014) .......................................................................................... 33

Tabel 11 Komposisi kimia komposit HAP-Zirkonia .............................................................. 34

Tabel 12 Hasil uji tingkat radioaktivitas Alpha / Beta dari komposit HAp – Zirkonia ............. 37

Tabel 13 Data hasil uji sifat fisik komposit hidroksilapatit – zirkonia (komposisi I, II, III)

yang dikalsinasi pada variasi suhu…………………..…………………………………37

Tabel 14 Data hasil uji sifat fisik komposit hidroksilapatit – zirkonia (komposisi IV, V, VI)

yang dikalsinasi pada variasi suhu……………………………………………….…….38

5

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Data perkembangan impor gigi tiruan dan peralatan ortopedi di Indonesia ......... 9

Gambar 2 Bentuk gigi [15] .................................................................................................... 12

Gambar 3 Komponen gigi [16] .............................................................................................. 13

Gambar 4 Ilustrasi (sistem) implantasi gigi buatan pada tulang [11] ..................................... 20

Gambar 5 Contoh prototip akar gigi (dental roots) dari biokeramik [11] ................................ 21

Gambar 6 Difraktogram XRD Zirkonium fosfat 1500oC....................................................... 29

Gambar 7 Difraktogram Ca-ZrO2 pembakaran 1000oC dan pembakaran 1500oC .............. 29

Gambar 8 Difraktogram ZrO2 terstabilkan Yitria yang dikalsinasi 600oC (atas) dan 800oC

(bawah)………………………………………………………..………………………..30

Gambar 9 Kurva TG-DTA senyawa prekursor zirkona yang diekstrak dari pasir zirkon ..... 31

Gambar 10 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi I yang dikalsinasi pada suhu

1000⁰C………………………………………………………………………...………..34

Gambar 11 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi II kalsinasi suhu 1000⁰C ..... 35

Gambar 12 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi III kalsinasi suhu 1000⁰C .... 35

Gambar 13 Prototip dental block………………….……………………………………………...37

Gambar 14 Prototip Gigi……………………………………………………………………….....39

6

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Foto-foto Hasil Kegiatan………………………………………….. 33

Lampiran 2 Pengukuran Tingkat Kesiapan Teknologi (TKT) 46

Lampiran 3 Penjelasan Teknometer 47

7

RINGKASAN (EXECUTIVE SUMMARY)

Gigi tiruan sangat diperlukan terutama untuk kelompok usia lansia. Menurut hasil Riskesdas

tahun 2007, kelompok usia 45 sampai 67 tahun di Indonesia yang mengalami kehilangan

gigi sebesar 25,3%. Dari 25,3% kelompok usia tersebut yang kehilangan gigi, baru 7,1%

yang memakai gigi tiruan. Salah satu alasan dari minimnya pemasangan gigi tiruan tersebut

karena harga gigi tiruan termasuk mahal. Harga mahkota gigi tiruan dari bahan keramik

zirkonia adalah 30 – 250 USD perbuah. Kelompok usia tua makin meningkat, sehingga

kebutuhan impor dari gigi tiruan dan peralatan ortopedi di Indonesia makin meningkat yaitu

244.900 USD tahun 2016 dengan trend kenaikan 162,57%. Gigi tiruan dapat dibuat dari

material keramik yang memiliki kelebihan karakteristik yaitu bersifat biokompatibel, inert,

memiliki penampakan estetika yang baik, kuat tekan dan kekerasan yang tinggi. Material

keramik yang dapat digunakan sebagai implant gigi adalah porselen, gelas keramik,

alumina, zirkonia, dan hidroksilapatit. Hidroksilapatit memiliki sifat bioaktif yang baik tetapi

kekuatan mekaniknya kurang baik, sedangkan zirkonia kekuatan mekaniknya sangat baik

tetapi hanya bersifat bioinert. Penelitian sintesis masing-masing material tersebut dari

bahan baku alam telah dilakukan oleh Balai Besar Keramik. Oleh karena itu, pada

penelitian ini kedua bahan tersebut dicampurkan menjadi komposit sebagai bahan untuk

gigi tiruan berbentuk dental block (kubus) dengan teknik pembentukan press. Karakteristik

gigi tiruan yang akan diuji yaitu penampakan, mineral dan kandungan kimia, kekerasan,

kuat lentur, porositas, serta uji in vitro dengan larutan Simulated Body Fluid (SBF).

Kata kunci: hidroksilapatit, zirkonia, gigi tiruan, dental block

8

I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Setiap individu idealnya mempertahankan gigi permanen sepanjang hidupnya,

namun gigi dapat lepas atau perlu dicabut dengan berbagai alasan seperti karies,

penyakit periodontal dan trauma[1]. McGrath dan Bedi berpendapat bahwa

kehilangan gigi dapat mempengaruhi keadaan fisik seperti terganggunya sistem

mastikasi (proses mengunyah makanan), kenyamanan berbicara, dan penampilan

estetik [2,3]. Selain itu, hasil penelitian Wong menyebutkan bahwa kehilangan gigi

juga mempengaruhi psikologis seperti mengurangi rasa percaya diri dan

keterbatasan aktivitas sosial [2,3]. Kehilangan satu gigi terutama gigi molar permanen

pertama bawah dapat menyebabkan fungsi lengkung rahang menurun sebesar 10%.

Penurunan ini meningkat menjadi 30% jika penggantian gigi yang hilang tersebut

tidak segera dilakukan [4,5].

Resiko kehilangan gigi makin meningkat dengan bertambahnya umur. Data dari

World Health Organization (WHO) tahun 2012 tentang kesehatan rongga mulut

menunjukkan bahwa 30% populasi di dunia pada usia 65-74 tahun telah mengalami

kehilangan seluruh gigi [6]. Menurut hasil riset kesehatan dasar (Riskesdas) tahun

2007, kelompok usia 45 sampai 67 tahun di Indonesia yang mengalami kehilangan

gigi sebesar 25,3%. Dari 25,3% kelompok usia tersebut yang kehilangan gigi, baru

7,1% yang memakai gigi tiruan [7]. Salah satu alasan dari minimnya pemasangan gigi

tiruan tersebut karena harga gigi tiruan termasuk mahal. Harga mahkota gigi tiruan

dari bahan keramik zirkonia adalah 30 – 250 USD perbuah [8]. Biaya tersebut belum

termasuk jasa dokter dan obat.

Proporsi jumlah lansia terus berkembang di seluruh dunia terutama di negara

berkembang termasuk Indonesia, dimana kelompok penduduk lansia berkembang

lebih cepat dibandingkan kelompok umur lainnya. Kecenderungan ini menyebabkan

kebutuhan terhadap gigi tiruan/ gigi buatan di Indonesia makin meningkat.

Perkembangan impor kelompok peralatan kedokteran dan kedokteran gigi yaitu gigi

tiruan menunjukkan peningkatan seperti terlihat pada grafik data perkembangan

impor gigi tiruan dan peralatan ortopedi pada Gambar 1. Meskipun data impor gigi

tiruan dan peralatan ortopedi tersebut menunjukkan penurunan pada tahun 2015,

tetapi kalau dilihat dari perkembangannya mulai dari tahun 2012, peningkatan impor

produk tersebut menunjukkan peningkatan yang sangat signifikan dengan trend

kenaikan sebesar 162,57% [9].

9

Gambar 1 Data perkembangan impor gigi tiruan dan peralatan ortopedi di Indonesia

Sumber data: BPS, diolah Kemenperin [9]

Gigi tiruan dapat dibuat dari empat jenis material yaitu logam, polimer,

keramik, dan komposit [10]. Tiap jenis material tersebut memiliki karakteristik

tertentu.Karakteristik yang paling penting dan dibutuhkan dari bahan gigi tiruan

tersebut adalah visual-nya, harus mirip dengan gigi asli yaitu warna, bentuk dan

translusen-nya. Selain itu harus kompatibel dan tahan terhadap lingkungan dan

aktivitas di mulut seperti tahan terhadap makanan dan minuman dingin dan panas

dengan suhu 0 – 70 oC, minuman jus buah-buahan dengan pH sekitar 4 – 8,5, dan

obat-obatan yang bersifat alkalin dengan pH antara 2 – 11 [11]. Sifat fisik dari gigi

tiruan bervariasi tergantung materialnya dan bagian gigi-nya. Tabel 1

memperlihatkan sifat fisik dari gigi tiruan yang terbuat dari resin akrilat dan bahan

keramik porselen. Kekerasan gigi tiruan dari bahan resin akrilat lebih kecil daripada

gigi asli bagian email yaitu 400 – 450 VHN, sedangkan dari bahan porselen sudah

memenuhi bahkan lebih keras dari gigi asli.

Tabel 1 Karakteristik gigi tiruan[11]

Sifat Resin akrilat Porcelain

Density (g/cm3) 1,2 2,4

Koefisien muai panas (ppm/oC) 80 7

Modulus elastis (GPa) 2,5 80

Kekerasan (VHN) 20 500

10

Kelebihan material keramik sebagai bahan implant gigi adalah bersifat

biokompatibel, inert, memiliki penampakan estetika yang baik, kuat tekan yang

tinggi, tetapi rapuh dan kekerasannya tinggi sehingga dapat menimbulkan abrasi

terhadap gigi asli di sekitarnya [10]. Bahan keramik yang dapat digunakan sebagai

implant gigi adalah porselen, gelas keramik, alumina, zirkonia, dan hidroksilapatit [10,

12, 13].

Pada penelitian ini akan dibuat gigi tiruan dari material keramik yaitu komposit

hidroksilapatit – zirkonia yang dilapis email gelas keramik. Zirkonia bersifat

biokompatibel, inert, tidak korosif serta memiliki sifat fisik dan estetik yang baik

sebagai gigi. Hidroksilapatit merupakan biomaterial yang bersifat bioaktif dan

merupakan mineral utama penyusun tulang dan gigi.

Balai Besar Keramik telah melakukan penelitian pembuatan masing-masing

bahan komposit tersebut dari bahan baku alam. Sintesis hidroksilapatit/ bone ash

sebagai bahan baku body bone china untuk industri tableware telah dilakukan pada

tahun 2016. Pelaksanaan scale up dari kegiatan ini telah dilakukan pada tahun 2017

dan telah dibuatperjanjian kerjasama antara PT Sigma Mitra Sejati dengan Balai

Besar Keramik mengenai komersialisasi hasil riset bone ash sintetik pada tanggal 26

Januari 2017. Ekstraksi zirkonia dari pasir zirkon telah dilakukan pada tahun 2014.

Selain itu, telah dilakukan penelitian preparasi komposit nano hidroksilapatit –

zirkonia untuk biokeramik pada tahun 2017. Dari penelitian tersebut, Fakultas

Kedokteran Gigi (FKG) Universitas Gadjah Mada (UGM) tertarik untuk melakukan

kerjasama riset pembuatan gigi tiruan dari bahan keramik untuk panthom konservasi

gigi pada tahun 2018. Gigi tiruan yang dihasilkan akan digunakan sebagai bahan

praktikum pengeboran gigi untuk mahasiswa FKG – UGM. Kerjasama riset tersebut

dilakukan melalui kegiatan hibah penelitian laboran dan teknisi laboratorium preklinik

FKG – UGM tahun anggaran 2018.

Pada penelitian ini akan dibuat gigi tiruan dari komposit hidroksilapatit –

zirkonia dalam bentuk dental block yang diharapkan dapat dicetak disesuaikan

menyerupai gigi asli.

1.2 Tujuan

Membuat gigi tiruan berbentuk dental block (kubus) dari komposit

hidroksilapatit – zirkonia

Memperoleh komposisi bahan dan teknik pembuatan gigi tiruan berbentuk

dental block (kubus)

11

1.3 Keluaran yang diharapkan

Keluaran yang diharapkan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

Prototip gigi tiruan berbentuk dental block sebanyak 36 buah

Laporan yang memuat data teknis dan hasil uji

Publikasi hasil penelitian

1.4 Perkiraan Manfaat dan Dampak dari Kegiatan yang Dirancang

Dapat meningkatkan nilai tambah dari bahan baku alam lokal khususnya batu

kapur dan pasir zirkon

Teknologi pembuatan gigi tiruan berbasis komposit hidroksilapatit-zirkonia

dari bahan lokal dapat dimanfaatkan dan dapat dikembangkan ke dalam skala

pilot dengan kapasitas tertentu sesuai kebutuhan

12

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gigi

Gigi adalah jaringan keras yang terdapat di dalam rongga mulut. Gigi lengkap

anak/ gigi desidui berjumlah 20, sedangkan gigi manusia dewasa yang lengkap

berjumlah 36. Pada manusia terdapat empat jenis gigi, yaitu: gigi seri, gigi taring, gigi

geraham kecil (pra-molar) dan gigi geraham (molar). Masing-masing jenis gigi

memiliki struktur dan bentuk bervariasi sesuai fungsinya, seperti terlihat pada

Gambar 2.

Gambar 2 Bentuk gigi [15]

Gigi manusia yang sempurna memiliki 4 lapisan seperti terlihat pada Gambar 3

[16], yaitu:

Email gigi

adalah lapisan yang melapisi bagian mahkota gigi. Email gigi adalah bagian gigi

yang sangat keras karena tersusun oleh kalsium dengan konsentrasi tinggi.

Bagian email gigi yang paling keras terletak pada mahkota gigi yang berfungsi

sebagai pelindung. Bagian email tersebut makin tipis pada bagian mahkota yang

lebih bawah, hingga akhirnya hilang ketika memasuki akar gigi.

Sementum gigi

adalah bagian gigi yang melapisi akar gigi. Sementum berfungsi untuk

menghubungkan gigi dengan rahang tempatnya tumbuh. Strukturnya tidak

sekeras bagian email pada mahkota gigi.

Dentin

adalah lapisan gigi yang terdapat di bawah/ lebih dalam daripada lapisan email

pada mahkota dan sementum pada akar gigi. Dentin memiliki struktur seperti

tulang namun lebih keras sehingga sering disebut tulang gigi. Dentin merupakan

13

struktur terluas pada gigi karena melapisi seluruh tubuh gigi dari mahkota sampai

akar gigi.

Rongga pulpa

adalah jaringan lunak pada tengah gigi yang berbentuk rongga dan terisi oleh

pembuluh darah dan saraf. Pulpa berfungsi memberikan nutrisi pada gigi dan

mengidentifikasi apabila terdapat zat asing dalam gigi.

Gambar 3 Komponen gigi [16]

2.2 Material Biokeramik

Jaringan tubuh akan bereaksi/ menunjukkan responnya terhadap material asing

yang masuk ke dalamnya. Respon yang diberikan terdiri dari empat seperti

tercantum pada Tabel 1. Bila material asing bersifat racun dimasukkan ke dalam

tubuh, maka jaringan tubuh akan mati. Material tersebut tidak boleh digunakan

sebagai biomaterial atau biokeramik. Material bioinert memiliki interaksi yang

minimal dengan jaringan tubuh, tidak terbentuk ikatan kimia, dan umumnya

terbentuk membran/ selubung berserat di sekeliling implant bioinert dengan

ketebalan bervariasi. Material bioinert dapat berinteraksi dengan jaringan tubuh

dengan terbentuknya ikatan kimia yang membutuhkan waktu yang bervariasi

tergantung pada modifikasi dari kinetika permukaannya. Material bioresorbable

seperti trikalsium fosfat (TCP) ketika masuk ke dalam tubuh akan larut, terdegradasi

dan secara perlahan menggantikan material dalam jaringan [17].

Material biokeramik yang digunakan sebagai implant ada dua jenis, yaitu [17]:

Material alami yang diperoleh dari jaringan atau organ makhluk hidup, bisa dari

manusia atau hewan yang masih hidup atau sudah mati.

14

Material biokeramik ini sangat terbatas dan perlu penyeleksian yang ketat untuk

mencegah penularan penyakit dari material implant ke jaringan yang

diimplantkan.

Material sintetis atau buatan

Material biokeramik ini sangat berpotensi untuk dikembangkan, tetapi pada saat

penerapannya masih perlu penanganan khusus seperti sterilisasi. Material

biokeramik yang sudah dikembangkan adalah hidroksilapatit, kalsium fosfat,

alumina, zirkonia, bioglass, gelas keramik, pelapisan (coating) biokeramik pada

logam seperti stainless steel, titanium dan paduannya

Tabel 2 Klasifikasi respon jaringan tubuh terhadap material asing [17]

No Klasifikasi Respon jaringan Ikatan dengan

jaringan

Contoh bahan

1. Toksik Jaringan mati Tidak ada Timbal oksida, Arsen

oksida

2. Bioinert Pembentukan

membran

berserat di sekitar

implant

Tidak ada Alumina, Zirkonia,

Karbon, Stainless

steel, Titanium, Ultra-

High Molecular Weight

Polyethylene

(UHMWPE)

3. Bioaktif Pembentukan

ikatan antar muka

dengan implant

Ikatan kimia Hidroksilapatit, Bioaktif

glass, Gelas keramik

4. Bioresorbable Jaringan

digantikan oleh

bahan implant

yang

terdegradasi

Ikatan kimia Trikalsium fosfat

(TCP), Kalsium sulfat,

Bioaktif glass, Bone

cement

2.3 Kalsium fosfat

Kalsium fosfat merupakan kelompok biokeramik yang bersifat bioaktif dan

bioresorbable. Jenis material kalsium fosfat yang banyak digunakan adalah

hidroksilapatit dan trikalsium fosfat. Material kalsium fosfat yang pertama digunakan

sebagai biokeramik adalah trikalsium fosfat yang diterapkan sebagai tulang buatan

pada tahun 1920 [18].

15

2.4 Hidroksilapatit

Hidroksilapatit merupakan senyawa kalsium fosfat yang paling terkenal karena

penggunaannya yang sangat luas pada bidang ortopedi dan gigi. Perbaikan mineral

dentin menggunakan bahan hidroksilapatit lebih cepat dan tipis dibandingkan

memakai kalsium hidroksida. Hidroksilapatit dapat digunakan pada bidang

endodontic, restorasi dari edentulous atrophic ridges, dan filler untuk penguat resin

gigi [18].

Material ini menunjukkan sifat biokompatibel dan bioaktif yang sangat baik serta

dapat menginisiasi proses osteoconduction dan osteointegration[19-20]. Hidroksilapatit

sintetis memiliki komposisi mineral (bahan anorganik) yang mirip dengan tulang dan

komponen gigi seperti ditunjukkan pada Tabel 2.

Tabel 3 Perbandingan karakteristik kimia dari gigi, tulang dan hidroksilapatit [18]

Komposisi, %berat Enamel Dentine Tulang Hidroksilapatit

Kalsium 36,5 35,1 34,8 39,6

Fosfor 17,1 16,9 15,2 18,5

Rasio Ca/P 1,63 1,61 1,71 1,67

Total bahan anorganik

(%)

97 70 65 100

Total bahan organik 1,5 20 25 -

Air (%) 1,5 10 10 -

Tabel 4 Karakteristik hidroksilapatit yang padat [18]

Karakteristik Nilai

Densitas teoritis 3,156 g/cm3

Kekerasan 500-800 Vickers, 2000-3500

Knoop

Kuat tarik (tensile strength) 40-100 MPa

Kuat lentur (bending strength) 20-80 MPa

Kuat tekan (compressive

strength)

100-900 MPa

Fracture toughness 1 MPam1/2

Modulus Young 70-120 GPa

16

Hidroksilapatit tidak dapat digunakan sebagai bahan implant pada bagian yang

harus menerima beban berat karena rendahnya sifat mekanik dan fracture

toughness dari bahan ini, seperti ditunjukkan pada Tabel 3 [17-18]. Peningkatan

karakteristik mekanik dari hidroksilapatit dapat dilakukan dengan pembentukan

komposit yaitu dengan menambahkan bahan lain seperti polimer sintetik, logam atau

bahan keramik seperti alumina, zirkonia, mullit dan spinel [19-20].

2.5 Alumina

Alumina merupakan material bioinert yang sering digunakan sebagai material

implant dan komposit HAP-Alumina [15]. Pada tahun 1964, Sandhaus membuat paten

di Swiss untuk implant gigi dari alumina. Alumina telah digunakan pada beberapa

operasi pembedahan seperti cranioplasty untuk perbaikan kerusakan pada tulang

[17].

2.6 Zirkonia

Tercatat 25% dari jumlah operasi pertahun di Eropa dan 8% di Amerika

berhubungan dengan implant persendiaan tulang paha yang dibuat dari zirkonia [21].

Umumnya implant zirkonia yang digunakan adalah yttrium stabilized tetragonal

zirkonia polycrystal (Y-TZP) yang mengandung 97 %mol ZrO2 dan partially stabilized

zirkonia (Mg-PSZ). Perbandingan karakteristik dari alumina, Y-TZP dan Mg-PSZ

yang biasa digunakan sebagai implant dapat dilihat pada Tabel 4. Alumina memiliki

kuat lentur dan fracture toughness yang lebih rendah daripada zirkonia, sehingga

diameter tulang buatan femoral head prostheses dari material alumina tidak dapat

dibuat dalam ukuran besar yang melebihi 32 mm. Material Y-TZP memiliki

karakteristik mekanik yang lebih baik, tetapi mudah berubah fasa secara spontan

menjadi monoklin pada suhu rendah yaitu 130-300 oC. Degradasi tersebut

menyebabkan penurunan kekuatannya akibat terbentuknya mikro-crack. Untuk

mencegahnya, bahan Y-TZP ditambahkan alumina 20-30% [17].

2.7 Bioglass dan Gelas Keramik

Sejak ditemukannya bioglass (gelas bioaktif) yang dapat berikatan dengan

jaringan tubuh oleh Hench dan Wilson, maka penelitian tentang material ini makin

berkembang. Komposisi bioglass terletak pada sistem CaO-P2O5-SiO2.

17

Pengembangan bioglass pertama kali terjadi pada tahun 1971 sejak ditemukannya

bioglass R45S5 dengan komposisi %berat: 45% SiO2; 24,5% CaO; 24,5% Na2O dan

6% P2O5 oleh Hench dan Vrouwenvelder. Bioglass tersebut memiliki aktivitas

osteoblastic yaitu pembentukan ikatan dengan sel tulang yang lebih baik

dibandingkan hidroksilapatit [17].

Tabel 5 Karakteristik alumina dan zirkonia yang digunakan sebagai bahan implant [17]

Karakteristik Alumina Y-TZP Mg-PSZ

Kemurnian, % >99,7 97 96,5

Y2O3/MgO, % <3 3

%mol

3,4

%berat

Berat jenis, g/cm3 3,98 6,05 5,72

Kuat lentur, MPa 595 1000 800

Kuat tekan, MPa 4250 2000 1850

Modulus Young, GPa 400 150 208

Kekerasan, HV 2400 1200 1120

Fracture toughness K1c,

MN/m3/2

5 7 8

Kukubo et.al telah berhasil membuat gelas keramik yang mengandung

oksifluoroapatit Ca10(PO4)6(OH.F2) dan wolastonit (CaO.SiO2) dalam matrik gelas

MgO-CaO-SiO2 yang dinamakan gelas keramik A-W. Gelas keramik tersebut dapat

berikatan dengan tulang asli secara spontan [21].

2.8 Pelapisan (Coating) Biomaterial Logam dengan Biokeramik

Logam yang digunakan sebagai biomaterial seperti stainless steel , titanium

dan paduannya bersifat bioinert. Logam tersebut dilapis dengan material bioaktif

seperti hidroksilapatit supaya permukaannya bersifat bioaktif. Selain menguntungkan

bagi logam, pelapisan tersebut juga dapat memperbaiki sifat mekanik hidroksilapatit

yang rapuh menjadi lebih kuat karena dilapiskan pada logam yang memiliki fracture

toughness yang tinggi [17]. Teknik pelapisan yang dapat digunakan adalah thermal

spraying, pulsed laser deposition (PLD), sputtering, electrodeposition dan sol gel.

18

2.9 Komposit Biokeramik

Komposit biokeramik adalah suatu bahan yang terdiri dari susunan atau

gabungan secara makro dari 2 (dua) atau lebih bahan atau senyawa yang sangat

intim, membentuk karakter baru dari masing-masing sifat bahan penyusunnya,

dalam hal ini terdiri dari bahan bioinert dan bioaktif. Pembentukan Komposit

Hidroksilapatit-Zirkonia sebagai bahan biokeramik memiliki mekanisme atau aplikasi

dalam pertumbuhan prekursor tulang dan gigi dengan persyaratan khusus dari

bahan penyusunnya, yang pada umumnya bertindak sebagai fasa matrik dan fasa

filler.

Komposit HAP-ZrO2 dipilih berdasarkan kriteria “perbaikan” dalam sifat biokeramik

antara lain :

a. Kemungkinan memiliki sifat ganda dalam mekanisme atau aplikasi sebagai

biokeramik yaitu peningkatan sifat fisis dan mekanis yang baik dan tinggi, serta

memiliki sifat bioaktif terhadap pertumbuhan jaringan (tissue) tulang dan gigi.

b. Memiliki kesesuaian terhadap lingkungan fisiologis tubuh (physiological

environment), sehingga tahan pakai (stabil), bebas bahan toksis dan infeksi

(inflamasi).

Bahan biokeramik seperti hidroksilapatit sudah secara luas dipergunakan untuk

prekursor tulang buatan dan untuk penambah “alveolarridge” dalam “atrophic

mandeble dan maxiallae”pada tulang dan gigi yang rusak. Tingkat keaktifan reaksi

biokimia dalam tubuh dari bahan “surgical implantation” secara garis besar dapat

dibagi dalam 3 (tiga) kategori yakni :

Bahan semi inert dengan reaktivitas kimia yang minimal (rendah)

Bahan total “resorbable” dengan kemungkinan dapat melarut kedalam senyawa

secara metabolis

Bahan dengan permukaan aktif yang dapat terkontrol

Dari aspek mineralogi, senyawa-senyawa fosfat secara khusus sangat menarik

perhatian sebagai “surgical graft”. Bahan biokeramik ini memiliki permukaan untuk

pengikatan sel (cell bonding) sesamanya, sementara hubungan fraksi lain yang aktif

dikendalikan oleh aksi enzimatis dari lingkungan sel itu sendiri. Perilaku dalam in

vivodari kalsium fosfat pada implant tergantung dari beberapa faktor antara lain :

perbandingan antara Ca/P, struktur kristallografi, jumlah porositas nampak dalam

partikel (porosity appear) dan faktor lingkungan fisiologis yang secara nyata

berpengaruh terhadap mekanisme biologis.

19

Hidroksilapatit sebagai bahan yang memiliki porous yang aktif menunjang

“object constituted”, yang biasanya dikelilingi oleh osteroid dan jaringan-jaringan

penghubung dengan bagian struktur aktif membentuk massa “biological apatite”

dalam tulang dan gigi. Perbandingan peran antara bioaktif dan bioinert dalam

mekanisme “surgical implantation” adalah untuk meningkatkan “mechanical-

physiological deficiencies”, menghindari interaksi dengan jaringan hidup di

sekelilingnya. Secara contrary disebabkan kapasitas partisipasi dalam mekanisme

biokimia yang komplek, secara deliberasasi dipertimbangkan sebagai desain dari

prosthesis dengan aktifitas biokimia superficial. Aktivitas ini terstimulasi secara

selektif dalam reaksi dengan lingkungan fisiologisnya.Mekanisme pembentukan ini

membantu terbentuknya ikatan fisiologis yang stabil antara jaringan (tissue) dan

permukaan implant. Lapisan permukaan yang terbentuk melindungi implant dari

deteriorisasi sejalan dengan waktu. Keramik dengan permukaan aktif (bio) utamanya

adalah sebagai prosthesis untuk substitusi tulang, bahan untuk matillo facial dan

odontotechnical, juga sebagai pelapis untuk orthophedic prostheses.Bahan keramik

aktif ini mencakup juga bahan resorbable yang disebut “bioresorbable”.

2.10 Penggunaan Bahan Komposit sebagai Dental Implant

Dalam dental implant, sebagai peran kunci dari gigi adalah perlakuan bedah

atau pengaturan pertumbuhan gigi baik secara temporary atau “intrabone

prostheses”. Saat ini dalam “intrabone implantation” perekatan yang harus

ditekankan terhadap pencegahan kemungkinan bahaya “metal implant” yang dapat

berinteraksi dengan sekelilingnya yang menimbulkan bahaya agresi kimia dan

kegagalan secara mekanis.

Dalam implant cara lama, secara umum jarang menggunakan bahan pelapis

yang dibuat dari bahan alam atau sintetis seperti oksida keramik, sehingga sangat

rawan terjadi efek samping. Untuk ni biasanya digunakan bahan “glaze coating” dan

bahan lainnya yang inert.

20

Gambar 4 Ilustrasi (sistem) implantasi gigi buatan pada tulang [11]

Penggunaan komposit dari bioinert dan bioaktif adalah salah satu inovasi untuk

mendapatkan “dental implant” yang sesuai dengan lingkungannya, serta mempunyai

sifat fisis-mekanis yang baik dan bersifat aktif terhadap pertumbuhan (kesehatan) sel

tulang dan sel gigi baru.Selain dental implant komposisi biokeramik yang berbasis

bioactive glass dan hidroksilapatit sinter, juga digunakan sebagai bahan akar gigi

(dental roots), dengan menggunakan lapisan keramik (ceramic coated) dan bioactive

glass pada implant logam. Bahan-bahan tersebut seperti ZrO2, Al2O3, HAP dan

kompositnya.

Penggunaan lain dari senyawa particular biokeramik untuk “maxillofacial

interventions” adalah sebagai filler atau pasta yang disebut dengan “cement

bioceramic”. Bahan ini menunjang pertumbuhan dari tulang atau gigi, terutama

dalam pembentukan sel tulang. Bahan yang dapat digunakan untuk keperluan

tersebut diantaranya: granular HAP (porous dan non porous), β-TCP dan CaCO3

yang memiliki porositas tinggi. Aksi dari filler berkembang melalui beberapa fasa.

Fasa pertama adalah hiperhidroksi yang terjadi beberapa waktu setelah proses

implantasi. Selanjutnya melalui kondensasi dan terakhir konsolidasi sampai

diperoleh jaringan baru yang stabil. Bahan biodegradable juga sering digunakan

sebagai filler dalam “bone cavities hosting” yaitu selain prostheses untuk

meningkatkan pertumbuhan tulang di seluruh prostheses.Secara khusus bila

diharapkan dalam peningkatan mekanis. Contohnya penggunaan serbuk

hidroksilapatit yang didespersikan dalam polymethylmetacrylate (PMMA), untuk

perbaikan performansi dari semen tulang akrilik. Tidak hanya karena impart

senyawa dalam karakteristik mekanis yang lebih baik, tetapi juga beraksi sebagai

reservoir untuk kalsium fosfat.

21

Gambar 5 Contoh prototip akar gigi (dental roots) dari biokeramik [11]

22

BAB 3

METODOLOGI

3.1 Pendekatan dan Kerangka Teoritis

Hidroksilapatit memiliki karakteristik bioaktif, biokompatibel dan

osteoconductivity yang sangat baik, memiliki komposisi mineral sama dengan tulang

dan gigi, tidak menimbulkan efek sitotoksik, dan dapat langsung membentuk ikatan

dengan jaringan tubuh, sehingga aplikasinya sangat luas pada bidang ortopedi dan

gigi. Tetapi kelemahan hidroksilapatit yaitu sifat mekanis-nya kurang baik, sehingga

tidak digunakan pada aplikasi medis yang diberi beban tinggi.

Di sisi lain, zirkonia merupakan material biokeramik dengan karakteristik

mekanis seperti kuat lentur, kuat tekan, kuat tarik, fracture toughness dan kekerasan

yang tinggi, tetapi kekurangannya material ini hanya dapat berfungsi sebagai

material bioinert, tidak bersifat bioaktif.

Jika kedua material biokeramik tersebut yaitu hidroksilapatit dan zirkonia

digabungkan menjadi komposit, maka diharapkan kelemahan sifat dari suatu

material dapat ditutupi oleh material lain. Akibatnya akan diperoleh komposit

hidroksilapatit – zirkonia dengan karakteristik yang unggul baik secara fisika, kimia

maupun biologis, sehingga dapat digunakan sebagai bahan pembentukan gigi

tiruan.

3.2 Ruang Lingkup dan Lokasi Kegiatan

Ruang lingkup kegiatan dari penelitian ini terdiri dari:

1. Penyiapan zirkonia (ZrO2) dari pasir zirkon

2. Penyiapan hidroksilapatit dari kapur alam (HAP)

3. Pembuatan serbuk komposit hidroksilapatit – zirkonia

4. Pembuatan prototip gigi tiruan berbentuk dental block

Prosedur yang dilakukan untuk membuat komposit HAP-ZrO2 adalah sebagai

berikut:

a. Penyiapan zirkonia

Penyiapan zirkonia dari pasir zirkon dilakukan melalui metode destruksi

sintering yang sebelumnya telah dilakukan di Balai Besar Keramik dengan prosedur

sebagai berikut :

23

Pasir zirkon digiling basah dalam pot mill selama ± 24 jam, sampai diperoleh

ukuran butir > 300 mesh.

Dilakukan dekantasi terhadap hasil giling, disaring atau menggunakan filter

press, selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu ± 110 oC.

Serbuk kering pasir zirkon dicampur dengan serbuk sodium karbonat pada

perbandingan stokiometri reaksi atau berlebih. Dilanjutkan dengan pembentukan

bongkah dan pembakaran pada 1000 oC dengan waktu penahanan yang cukup

(matang).

ZrSiO3 + 2 Na2CO3 1000 C Na2ZrO3 + Na2SiO3 + CO2

Massa hasil bakar digiling basah dalam ball mill/pot mill selama ± 12 jam, sampai

diperoleh slurry. Ekstrak air ditampung sebagai sumber ekstrak silika.

Residu (endapan) zirkon alkali dilarutkan dengan menambahkan asam sulfat

pekat sampai pH ≤ 1

Na2ZrO3 + H2SO4 ZrO(SO4) + Na2SO4 + H2O

Pengendapan Zirkonium hidroksida Zr(OH)4 dengan penambahan larutan sodium

hidroksida sampai diperoleh pH ≥ 7.

ZrO(SO4) + Na(OH) Zr(OH)4 + Na2SO4

Pencucian dan pemurnian Zr(OH)4 dengan air, dengan metode dikantasi dan

filter press, dilakukan berulangkali sampai diperoleh Zr(OH)4 yang bersih.

b. Penyiapan pasta hidroksilapatit

Larutan kapur (milk lime) ditambahkan larutan asam fosfat dengan perbandingan

yang telah ditetapkan secara stoikiometris sesuai persamaan reaksi berikut:

10Ca(OH)2 + 6H3PO4 pH 8 – 9 Ca10(PO4)6(OH)2 + 18H2O

Pasta hidroksilapatit disaring dengan cara dekantasi dan filter press

Endapan dicuci dengan air suling, sampai bebas pengotor.

c. Penambahan dopan Ca pada Zr(OH)4

Metode panambahan dopan Ca pada Zr(OH)4 dilakukan dengan cara

menambahkan kalsium klorida yang telah dilarutkan dalam larutan asam asetat

sebanyak 3% ke dalam Zr(OH)4 dan dilanjutkan dengan pengadukan selama 2 jam.

Setelah itu dilakukan penambahan larutan gula sebesar 20% berat Zr(OH)4 dan

diaduk selama 1 jam. Larutan yang terbentuk ditambahkan amonia 1 :1 hingga

24

mencapai pH 8. Hasil sintesis selanjutnya disaring dan dicuci dengan aquades,

dibakar pada suhu 1000⁰C, 1500⁰C dan dianalisis mineralogi menggunakan XRD

d. Pembuatan serbuk komposit HAP-ZrO2

Penyiapan serbuk komposit HAP-ZrO2 untuk gigi tiruan berbentuk dental block

dilakukan melalui tahapan sebagai berikut :

Pencampuran pasta HAP dengan Zr(OH)4, dengan komposisi yang telah

ditetapkan seperti tertera pada Tabel 6.

Penggilingan campuran dalam pot mill selama 24 jam (bila perlu ditambah

sukrosa 10 % berat).

Pengeringan hasil giling pada suhu ± 150 oC.

Kalsinasi pada suhu 1000 oC dengan penahanan 2 jam pada suhu tersebut

Penggilingan basah bahan komposit HAP-ZrO2 dalam media alkohol selama 24

jam.

Selanjutnya dikeringkan sehingga diperoleh serbuk komposit dari HAP-ZrO2

Pengayakan kering lolos ayakan 100 mesh

Bahan siap untuk dibuat benda uji dan prototip

Tabel 6 Komposisi Serbuk Komposit HAP-Zirkonia

Komposisi Zr(OH)4, % Ca10(PO4)6(OH)2, %

I 25 75

II 50 50

III 75 25

Komposisi Ca- Zr(OH)4, % Ca10(PO4)6(OH)2, %

IV 1 99

V 3 97

VI 5 95

e. Pembentukan gigi tiruan berbentuk dental block

Serbuk komposit Hap-Zirkonia yang telah digiling ditambahkan larutan dextrin 0,5

% sebagai binder. Kemudian dicetak menggunakan teknik cetak press berbentuk

kubus ukuran 2 cmx 2 cm x 2,6 cm. Hasil cetakan kemudian dibakar pada

1300⁰C.

25

Kegiatan penelitian dilakukan di Balai Besar Keramik yang berlokasi di Jl. Jend.

A. Yani No. 392 Bandung. Pengujian untuk mengetahui karakteristik komposit

hidroksilapatit – zirkonia dan prototip gigi tiruan dilakukan di sejumlah tempat berikut:

Pengujian kadar radiaoktivitas zirkonia di Pusat Sains dan Tekonogi Akselerator

(PSTA)-Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN), Yogyakarta.

Pengujian karakteristik mekanik seperti kuat lentur, kuat tekan, porositas/ kadar

air, berat jenis dan kekerasan dilakukan di Balai Besar Keramik Bandung

Pengujian X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluoresence (XRF) dan Scanning

Electron Microscopy (SEM) di Pusat Survei Geologi Bandung

Pengujian TG-DTA hidroksiapatit dan prekursor zirkonia di Balai Besar Keramik,

Bandung.

3.3 Bahan dan alat

Bahan utama yang digunakan terdiri dari :

1. Pasir Zirkon (ZrO2)

2. Sodium Karbonat (Na2CO3)

3. Sodium hidroksida (NaOH)

4. Asam Sulfat (H2SO4)

5. Kapur Tohor (CaO)

6. Asam Fosfat (H3PO4)

7. Bahan kimia lainnya seperti CMC, kalsium klorida, amonium fosfat, hidroquinon

Alat yang digunakan terdiri dari :

1. Ball Mill/Pot Mill (Bahan Alumina)

2. Glass ware yang digunakan di laboratorium

3. Oven pengering

4. Tungku listrik dan tungku gas

5. Alat pengaduk mekanik (Stirer mekanik)

6. Indikator pH (pH meter)

.

3.4 Analisis Resiko Pelaksanaan Kegiatan

1. Ketersediaan bahan baku tidak sesuai jadwal kegiatan sehingga kegiatan

penelitian akan terhambat dan terlambat atau tidak sesuai dengan waktu

yang ditetapkan

26

2. Waktu uji yang di luar perkiraan, pengujian sangat bergantung pada

kemampuan dari pihak luar, estimasi waktu pengujian sering di luar perkiraan,

menyebabkan pekerjaan berikutnya terhambat.

3. Kegiatan di luar prosedur yang ditetapkan, menyebabkan hasil yang tidak

diharapkan untuk masukan proses berikutnya, sehingga proses sebelumnya

harus diulang, dan menyebabkan keterlambatan kegiatan.

4. Perhitungan aspek ekonomis jika hasil riset ini akan digunakan di industri

dengan harapan harga lebih murah dan penghematan devisa negara.

27

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

Bahan baku yang digunakan untuk pembuatan gigi tiruan berbentuk dental

block adalah hidroksiapatit dan zirkonia. Hidroksiapatit disintesis dari batu kapur

Padalarang sedangkan zirkonia diperoleh dari hasil ekstraksi pasir zirkon dari Pulau

Kalimantan yang merupakan hasil olahan PT. Monokem Surya.

4.1. Karakteristik Senyawa Prekursor Zirkonia

Analisis/pengujian terhadap senyawa prekursor zirkonia meliputi analisis kadar

air, mineralogi, kandungan senyawa kimia, TG-DTA dan kadar radioaktivitas.

Penentuan kadar air dilakukan terhadap sampel Zr(OH)4 dan zirkonium fosfat. Dari

hasil analisis diperoleh kadar air Zr(OH)4 sebesar 69,52% dan kadar air zirkonium

fosfat sebesar 78%.

Zr(OH)4 hasil ekstraksi selanjutnya dikalsinasi pada suhu 850⁰C sehingga

menghasilkan zirkonia dengan kandungan senyawa kimia seperti terlihat pada Tabel

6. Selain itu, analisis senyawa kimia dilakukan terhadap prekursor zirkonium fosfat

dan menghasikan kandungan kimia seperti terlihat pada Tabel 7.

Tabel 7 Kandungan senyawa kimia zirkonia hasil ekstraksi

Komposisi kimia Kadar (%)

ZrO2 89,73

SiO2 1,50

HfO2 1,23

Al2O3 0,734

Y2O3 0,194

Fe2O3 0,111

MgO 0,183

Na2O 1,13

SO3 1,06

TiO2 0,0788

CaO 0,472

MoO3 0,369

K2O 0,0246

LOI 2,86

28

Zirkonia yang telah diekstrak dari pasir zirkon alam mengandung kadar ZrO2 89,73

% dengan kandungan senyawa SiO2 1,50%, HfO2 1,23%, Na2O 1,13% dan SO3

1,06% sebagai pengotor. Kadar ZrO2 yang dihasilkan tersebut sedikit dibawah

persyaratan standar ISO 1335 : 2015 tentang material keramik berbasis Ytria

Stabilized Zirkonia untuk implan. Dalam ISO 1335: 2015 disebutkan bahwa

persyaratan material zirkonia untuk implan adalah kandungan ZrO2+ HfO2 > 93%

dengan kadar HfO2 < 5%. Tingkat kemurnian ZrO2 yang dihasilkan tersebut masih

dapat ditingkatkan dengan perbaikan dalam sistem pencuciannya seperti

menggunakan filter press untuk meghilangkan kadar Na2O dan SO3. Zirkonia yang

terbentuk dari proses kalsinasi pada suhu 850⁰C tersebut masih mengandung gugus

hidrat yang ditandai dengan tingginya kadar hilang pijar (LOI) yaitu 2,86%.

Tabel 8 Komposisi zirkonium fosfat

Komposisi kimia Kadar (%)

P2O5 39,93

ZrO2 34,14

Na2O 13,21

SiO2 6,07

SO3 1,37

HfO2 0,420

Al2O3 0,374

MgO 0,144

MoO3 0,135

Y2O3 0,089

Fe2O3 0,068

CaO 0,067

K2O 0,026

TiO2 0,03

Am2O3 0,026

TiO2 0,025

La2O3 0,016

Yb2O3 0,014

Sc2O3 0,001

Analisis mineralogi menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) senyawa prekursor

zirkonia dilakukan terhadap senyawa zirkonium fosfat yang telah dikalsinasi pada

suhu 1500⁰C, Zr(OH)4 yang telah didoping dengan senyawa Ca, dan ZrO2

terstabilkan Yitria. Hasil analisis mineralogi terhadap senyawa-senyawa tersebut

ditunjukkan pada Gambar 6-8.

29

Gambar 6 Difraktogram XRD Zirkonium fosfat 1500oC

Gambar 6 menunjukkan hasil karakteristik mineralogi zirkonium fosfat pada suhu

kalsinasi 1500⁰C. Pada suhu tersebut, menunjukkan telah terbentuk fasa zirkonium

fosfat dengan kristalinitas dan kemurnian yang tinggi. Perubahan fasa

(Zr(HPO4)2∙H2O) menjadi Zr(PO4) menjadikan Zr(PO4) memiliki sifat katalis yang

bagus sehinga lebih mudah bereaksi dengan hidroksiapatit membentuk komposit

tulang atau gigi. Karena kondisi bahan baku tidak dibentuk dalam kondisi hidrostatik

maka hasil XRD memperlihatkan background noise yang sangat rendah (kondisi

sebelum dibuat komposit dan di press.

Gambar 7 Difraktogram Ca-ZrO2 pembakaran 1000oC dan pembakaran 1500oC

30

Hasil difraktogram Ca-ZrO2 pembakaran 1000oC dan pembakaran 1500oC

menunujukkan adanya perbedaan kristalinitas pada temperatur yang lebih tinggi

telah terjadi perubahan fasa, sintering dan difusi doping kalsium pada ZrO2. Puncak

XRD Ca-ZrO2 terletak pada sudut tetha 32.5o, 37o dan 54o yang terlihat jelas pada

difraktogram bahan yang sudah di sintering pada temperatur 1500oC sedangkan

pada temperatur 1000oC puncak Ca-ZrO2 terlihat samar, hal ini disebabkan doping

masih belum berdifusi dan terpisah masing-masing fasa Ca dan ZrO2. Perubahan

struktur kristal zirkonia monoklinik dan tetragonal menjadi bentuk kubik setelah di

doping dengan kalsia yang memiliki kekuatan mekanik lebih tinggi dibandingkan

sebelum didoping, peningkatan kekuatan mekanik ini bertujuan untuk meningkatkan

kekuatan mekanik komposit dari gigi buatan yang akan dibuat

Gambar 8 Difraktogram ZrO2 terstabilkan Yitria yang dikalsinasi 600oC (atas) dan 800oC (bawah)

Dari Gambar 8, tidak terlihat perbedaan yang signifikan antara kalsinasi 600oC dan

800oC akan tetapi yang terlihat berbeda ada pada puncak sudut tetha 58.5o ada

puncak baru yang belum teridentifikasi di sampel kalsinasi 800oC. Kedua sampel

sudah menunjukan kecenderungan puncak yang mirip dengan difraktogram

referensi zirkonia terstabilkan yitria. Akan tetapi belum bisa dikonfirmasi apakah

sudah terdopingkan atau belum. Peningkatan temperatur yang lebih tinggi

diperlukan supaya puncak-puncak terlihat jelas pada karakterisasi XRD maupun

karakterisasi lainnya.

31

Karakteristik termal menggunakan TG-DTA terhadap senyawa prekursor zirkonia

yang telah berhasil diekstrak dari pasir zirkon dapat dilihat pada Gambar 9. Dari

kurva DTA pada gambar tersebut terlihat adanya satu puncak endoterm yaitu pada

suhu 200-500 oC yang disebabkan adanya reaksi penguapan air (H2O) kristal dari

Zr(OH)4 menjadi ZrO2 amorf. Proses ini diperkuat dengan turunnya kurva TGA

(Gambar 9) akibat penurunan massa (reaksi penguapan air kristal). Puncak

endoterm tersebut dilanjutkan dengan adanya empat puncak eksoterm yaitu pada

suhu 550, 1100, 1250, dan 1500⁰C. Tiga puncak eksoterm awal disebabkan oleh

kristalisasi fasa ZrO2, dimana ZrO2 memiliki tiga fasa kristal yaitu monoklin (m-ZrO2),

tetragonal (t-ZrO2) dan kubik (c-ZrO2). Puncak reaksi eksoterm akibat kristalisasi

ZrO2 amorf menjadi m-ZrO2 berlangsung pada suhu 550⁰ C. Transformasi fasa m-

ZrO2 ↔ t-ZrO2 terjadi pada suhu 1100 ⁰C. Transformasi ini bersifat reversibel

dimana umumnya transformasi m-ZrO2 menjadi t-ZrO2 terjadi pada saat pemanasan

suhu 1170⁰C, sedangkan reaksi sebaliknya terjadi pada saat proses pendinginan

pada suhu 950 oC. Transformasi t-ZrO2 menjadi c-ZrO2 terjadi pada suhu 1250 oC

[12]. Puncak eksoterm terakhir (1500⁰C) menandakan terjadinya densifikasi ZrO2

melalui proses sintering.

Gambar 9 Kurva TG-DTA senyawa prekursor zirkona yang diekstrak dari pasir zirkon

Penentuan kadar radioaktivitas dilakukan terhadap senyawa prekursor zirkonia

dengan mengacu pada standar ISO 13356-2015. Analisis dilakukan dengan metode

AAN (Analisis Aktivasi Neutron) atau Inductively Coupled Plasma (ICP). Kandungan

32

radioaktif pada zirkonia harus diukur agar tidak menjadi toksik saat aplikasi.

Berdasarkan ISO 13356-2015, persyaratan kadar radioaktvitas yang merupakan

jumlah dari senyawa uranium, thorium dan radium sebesar ≤ 200 Bq/g sedangkan

kadar radioaktivitas senyawa prekursor zirkonia yang dihasilkan sebesar 3420

Bq/kg. Kadar radioaktivitas yang dihasilkan jauh diatas melebihi standar. Untuk

mendapatkan senyawa zirkonia dengan kadar radioaktivitas yang dipersyaratkan,

Balai Besar Keramik telah bersinergi dengan Pusat Sains dan Teknologi Akselerator,

BATAN, Yogyakarta yang dituangkan dalam perjanjian kerjasama No. 06/BBK/SPK-

LITBANG/X/2019 tentang penelitian, pengembangan dan pemanfaatan zirconium

chemical sebagai bahan dental block.

4.2 Karakteristik Bahan Baku Senyawa Hidroksiapatit

Analisis/Pengujian terhadap senyawa hidroksiapatit meliputi kandungan

senyawa kimia, mineralogi, kadar logam berat. Hasil analisis kandungan kimia

senyawa hidroksiapatit terlihat pada Tabel 9 . Komposisi kimia hidroksilapatit yang

dihasilkan mengandung senyawa kimia utama yaitu CaO dan P2O5 dengan

perbandingan Ca/P adalah 1,64. Nilai tersebut lebih rendah dari perbandingan Ca/P

hidroksilapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) secara teoritis yaitu 1,67. Hal ini disebabkan

kurangnya jumlah kapur yang direaksikan dengan asam fosfat sehingga

menghasilkan nilai perbandingan Ca/P lebih rendah dari teroritis.

Tabel 9 Hasil senyawa kimia hidroksiapatit

Karakterisasi mineralogi dan penentuan kadar logam berat senyawa

hidroksiapatit dilakukan sesuai dengan ASTM F1185-03 (2014) tentang standar

spesifikasi komposisi hidroksiapatit untuk implan. Berdasarkan ASTM F1185-03

(2014), hidoksipatit untuk implan harus memenuhi persyaratan yaitu jumlah fasa

mineral hidroksiapatit minimum 95% dengan kadar logam berat sesuai dengan Tabel

Komposisi kimia Kadar (%)

CaO 59,481

P2O5 36,187

SiO2 4,182

Fe2O3 0,130

Lainnya 0,022

33

10. Analisis mineralogi dan kadar logam berat hidroksiapatit sampai saat ini masih

dalam proses pengerjaan di Laboratorium Pusat Survei Geologi, Bandung.

Tabel 10 Batas konsentrasi logam berat pada hidroksiapatit untuk implant berdasarkan ASTM F1185-03 (2014)

Elemen Ppm, max

As 3

Cd 3

Hg 5

Pb 30

4.3 Karakteristik Komposit Hidroksiapatit- Zirkonia

Karakterisasi komposit Hidroksiapatit-Zirkonia meliputi karakteristik kimia,

mineral, dan karakteristik fisik. Karakteristik kimia komposit hidroksilapatit – zirkonia

komposisi I, II, dan II dapat dilihat pada Tabel 11. Kadar ZrO2 makin meningkat dari

komposisi I, II, dan III karena zirkonia yang ditambahkan makin banyak pada urutan

komposit tersebut (Tabel 6). Selain itu, berdasarkan urutan kode komposit tersebut,

kadar oksida yang makin meningkat adalah Na2O, SO3, SiO2, HfO2, MoO3, dan

Y2O3.

Komponen kimia pengotor berupa Na2O dan SO3 berasal dari sisa pereaksi

yang digunakan pada proses ekstraksi zirkonia. Sedangkan oksida lainnya

merupakan mineral pengotor yang ikut terekstraksi bersama zirkonia seperti terlihat

pada Tabel 7. Kadar dari komponen pengotor tersebut relatif kecil yaitu <5%.

Komponen kimia pengotor tersebut dapat bertindak sebagai penetralisir pada

pembentukan mineral baru dan sebagai aditif penstabil pada modifikasi struktur

kristal ZrO2. Sebaliknya, kadar CaO dan P2O5 makin menurun dari komposisi I, II

dan III karena hidroksilapatit yang ditambahkan makin sedikit pada urutan komposit

tersebut (Tabel 6).

Karakteristik kimia komposit hidroksiapatit-zirkonia komposisi IV, V, dan VI

masih dalam proses pengerjaan di Laboratorium Pusat Survei Geologi, Bandung.

Karakteristik mineral komposit hidroksilapatit-zirkonia telah berubah fasa menjadi

mineral whitlockit setelah dikalsinasi pada suhu 1000 ⁰C. Perubahan fasa

hidroksilapatit menjadi whitlockit terjadi mulai suhu 800⁰C yang menghasilkan β-

34

whitlockit. Pada suhu yang lebih tinggi yaitu 1200⁰C, β-whitlockit berubah fasa

menjadi α-whitlockit.

Tabel 11 Komposisi kimia komposit HAP-Zirkonia

Senyawa

Kimia

Kadar (%berat)

Komposisi I Komposisi II Komposisi III

ZrO2 25,38 46,92 66,99

CaO 38,92 24,47 11,77

P2O5 28,52 17,83 7,64

Na2O 0,951 2,34 2,85

SiO2 1,73 2,00 2,24

Al2O3 1,23 1,20 1,67

SO3 1,90 3,20 2,99

MgO 0,316 0,201 0,118

HfO2 0,270 0,546 0,813

MoO3 0,118 0,194 0,295

Y2O3 0,0585 0,103 0,147

Fe2O3 0,112 0,0966 0,101

TiO2 0,0657 0,0530 0,0798

K2O 0,0141 0,0907 0,0956

Gambar 10 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi I yang dikalsinasi pada suhu

1000⁰C

35

Gambar 11 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi II kalsinasi suhu 1000⁰C

Gambar 12 Difraktogram komposit HAp- Zirkonia komposisi III kalsinasi suhu 1000⁰C

Pada komposisi I dan komposisi II, masih terdapat hidroksilapatit yang belum

berubah fasa menjadi whitlockit, seperti terlihat pada Gambar 10 dan Gambar 11.

Kadar sisa hidroksilapatit pada komposisi I lebih besar daripada komposisi II. Hal ini

dapat dilihat dari tinggi puncak hidroksilapatit pada komposisi I (Gambar 10) lebih

tinggi daripada komposisi II (Gambar 11). Fasa zirkonia yang terbentuk pada

komposisi I merupakan fasa tetrahedral seperti terlihat pada Gambar 10. Zirkonia

tetrahedral juga terbentuk pada komposisi II dan II seperti terlihat pada Gambar 11

dan 12. Fasa zirkonia tetrahedral terbentuk pada suhu yang 1000 oC (lebih rendah

dari suhu transformasi secara teoritis yaitu suhu 1170 oC). Fasa t-ZrO2 juga masih

terbentuk pada suhu ruang, tidak bertransformasi menjadi fasa monoklin. Hal ini

36

terjadi karena adanya bahan penstabil yang terkandung dalam komposit seperti

Ca2+, Mg2+, dan Y3+

Pada komposisi II dan II masih mengandung fasa m-ZrO2 seperti terlihat pada

Gambar 11 dan 12, sedangkan pada komposisi I tidak terbentuk m-ZrO2. Semua

zirkonia pada komposisi I memiliki fasa tetragonal. Hal ini disebabkan pada reaksi

perubahan fasa hidroksilapatit menjadi TCP yang berlanjut terus akan melepaskan

CaO. Senyawa ini dapat berfungsi sebagai penstabil fasa t-ZrO2 pada suhu ruang

[18].

Komposisi I mengandung semua zirkonia dalam fasa t-ZrO2 dan memiliki fasa

hidroksilapatit yang paling banyak, sehingga komposit ini digolongkan sebagai

bahan bioaktif. Komposisi II mengandung zirkonia dalam bentuk m-ZrO2 dan t-ZrO2

serta sedikit hidroksilapatit, sehingga digolongkan sebagai bahan semi bioaktif.

Sedangkan komposisi II mengandung zirkonia dalam bentuk m-ZrO2 dan t-ZrO2

serta tidak mengandung hidroksilapatit, sehingga digolongkan sebagai bahan

bioinert.

Tabel 12 Hasil uji tingkat radioaktivitas Alpha / Beta dari komposit HAp – Zirkonia

Komposisi Alpha (Bq/g) Beta (Bq/g)

MDA Hasil MDA Hasil

IV 0,025 < MDA 0,151 < MDA

V < MDA < MDA

VI 0,058 ± 0,038 0,221 ± 0,023

Hasil uji kadar radioaktif dari komposit HAp-Zirkonia dapat dilihat pada Tabel

12. Menurut standar ISO 13356:2015 Edisi ketiga (Implant for surgery – ceramic

materials based on yttria stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP)), material keramik

berbasis zirkonia yang distabilisasi yttria, yang akan diaplikasikan sebagai material

implant untuk bedah harus memiliki tingkat radioaktivitas ≤ 200 Bq/kg atau ≤ 0,2

Bq/g. Tingkat radioaktivitas yang diukur ada dua jenis yaitu alpha dan beta yang

bersumber dari material seperti U238, Ra226, dan Th232. Berdasarkan hasil uji

radioaktivitas terhadap komposit IV, V dan VI seperti tercantum pada Tabel 12,

maka komposisi VI tidak dapat digunakan sebagai bahan implant karena memiliki

tingkat radioaktivitas alpha dan beta sebesar 0,279 Bq/g, melebihi batas persyaratan

material implant yaitu 0,2 Bq/g. Komposit VI merupakan campuran dari

37

hidroksilapatit yang ditambah 5% ZrO2 yang diolah oleh Balai Besar Keramik.

Komposisi IV dan V menunjukkan tingkat radioaktivitas di bawah minimal deteksi

alat (MDA) baik untuk radioaktivitas alpha maupun beta. Berarti tingkat radioaktivitas

kedua komposisi IV dan V di bawah penjumlahan dari 0,025 Bq/g dan 0,151 Bq/g

atau < 0,176 Bq/g. Nilai ini di bawah batas persyaratan tingkat radioaktivitas material

untuk implant yaitu 0,2 Bq/g, sehingga kedua komposisi tersebut masih aman

digunakan untuk material implant. Jadi batas penambahan prekursor Zr(OH)4 yang

dipreparasi pada penelitian ini untuk membuat komposit Hidroksilapatit – zirkonia

sebagai bahan implant adalah 3%.

4.4 Karakteristik Fisik gigi tiruan berbentuk dental block

Dental block yang telah dibentuk dengan teknik press dengan perekat dekstrin

berbentuk kubus dengan ukuran 2cm x 2cm x 2cm diuji karakteristik fisiknya.

Pengujian fisik yang dilakukan meliputi kekerasan, kuat tekan, kuat lentur, porositas

dan berat jenis. Hasil uji sifat fisik pada dental block dapat dilihat pada Tabel 13 dan

14. Bentuk prototip dental block yang dibuat dapat dilihat pada Gambar 13.

Gambar 13 Prototip dental block

Tabel 12 Data hasil uji sifat fisik komposit hidroksilapatit – zirkonia (komposisi I, II, III) yang dikalsinasi pada variasi suhu

Komposisi Suhu Kalsinasi

(oC)

Berat jenis

(g/cm3)

Penyerapan

air (%)

Susut bakar

(%)

Kuat lentur,

MPa

I 1200 2,61 20,13 4,00 -

1300 2,34 11,56 8,00 7,35

II 1200 2,79 12,85 4,00 -

1300 2,67 15,24 4,00 5,88

III 1200 2,50 2,50 4,00 -

1300 2,61 13,99 8,00 5,88

38

Secara teoritis, semakin tinggi suhu kalsinasi maka benda akan semakin padat

dan berat jenis yang dihasilkan semakin besar, akan tetapi jika dilihat dari data berat

jenis komposit masih lebih rendah dibanding berat jenis hidroksiapatit teoritis yaitu

3,156 g/cm3. Hal ini disebabkan pada suhu 1300⁰C belum terjadi proses sintering

yang sempurna. Peningkatan berat jenis komposit akan diperoleh dengan

menaikkan suhu pembakaran.

Susut bakar komposit hidroksiapatit-zirkonia paling tinggi terlihat pada

komposisi V dan VI, yaitu 20 dan 25%. Susut bakar pada komposisi I- IV

menunjukkan nilai yang realatif kecil.

Uji sifat mekanis kuat lentur komposit hidroksiapatit-zirkonia dilakukan untuk

komposisi I, II dan III. Sedangkan untuk komposisi IV, V, dan VI belum dilakukan.

Dari data tersebut, nilai kuat lentur masih dibawah nilai standar minimal 80 Mpa.

Uji kekerasan dilakukan pada komposisi IV, V, dan VI sedangkan pada

komposisi I, II, dan III belum dilakukan. Dari data tersebut, kekerasan pada rentang

69-244 Vickers. Nilai tersebut masih di bawah nilai kekerasan yang dipersyaratkan

yaitu minimal 300 Vickers.

Tabel 14 Data hasil uji sifat fisik komposit hidroksilapatit – zirkonia (komposisi IV, V, VI) yang dikalsinasi pada variasi suhu

Komposisi Suhu Kalsinasi

(oC)

Susut bakar

(%)

Kekerasan

Vickers

IV 1200 20,00 103

1300 20,00 244

V 1200 25,00 130

1300 -

VI 1200 25,00 69

1300 -

Selain dibuat prototip dental gigi bentuk kubik, pada penelitian ini juga dibuat

prototip dental block bentuk tablet dan prototip gigi, seperti ditunjukkan pada

Gambar 14.

39

Gambar 14 Prototip gigi

40

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Gigi tiruan berbentuk dental block telah dibuat dari komposit hidroksilapatit –

zirkonia melalui proses pengolahan bahan baku alam lokal dari masing-masing

komponennya yaitu hidroksilapatit disintesis dari batu kapur Padalarang dan asam

fosfat sedangkan zirkonia diekstraksi dari pasir zirkon alam Kalimantan. Hasil

pengolahan diperoleh hidroksilapatit yaitu CaO dan P2O5 dengan perbandingan

Ca/P adalah 1,644. Zirkonia yang telah diekstrak dari pasir zirkon mengandung

kadar ZrO2 89,73% akan tetapi masih mengandung kadar radioaktivitas melebihi

standar yang dipersyaratkan.

Dental block dibuat dengan metode press dan dilakukan pengujian

kandungan senyawa kimia, mineral dan uji fisik meliputi kekerasan, kuat lentur, berat

jenis, susut bakar dan berat jenis. Mineral yang dihasilkan dalam komposit adalah

fasa mineral whitlockit dan zirkonia tetrahedral. Sifat kekerasan dari dental block

dalam rentang 69-244 Vickers. Nilai ini masih dibawah standar yang dipersyaratkan.

Susut bakar relatif tinggi yaitu 25% sedangkan nilai kuat lentur masih dibawah

standar yang dipersyaratkan yaitu 80 Mpa.

5.2 Saran

1. Analisis bahan baku komposit hidroksiapatit dan zirkonia agar disesuai

dengan standar material medis

2. Perlu kerjasama dengan Lembaga litbang atau Pengguna agar hasil

penelitian ini dapat diaplikasikan

41

VI. DAMPAK HASIL KEGIATAN

Pembuatan gigi tiruan berbentuk dental block dapat menjadi peluang dalam

peningkatan nilai tambah dari bahan baku alam lokal khususnya batu kapur dan

pasir zirkon. Selain itu, dengan hasil kegiatan ini dapat terpenuhinya kebutuhan

bahan biokeramik untuk bidang biomedis khususnya gigi.

42

DAFTAR PUSTAKA

1. Jatuadomi, P.N. Gunawan, K.V. Siagian, “Alasan Pemakaian Gigi Tiruan

Lepasan pada Pasien Poliklinik Gigi di BLU RSUP Prof. Dr. R. D. Kandou

Manado”, Jurnal e-GIGI (eG), 4(1), 2016, 40-45

2. Emini, “Gigi Tiruan dan Perilaku Ibadah”, Jurnal Health Quality, 2013, 4(1), 28-

31

3. M.S. Berutu & Moh. Dharmautama, “Kualitas Hidup Manula yang Menggunakan

Gigi tiruan Lengkap Berdasarkan OHIP-14 di Kota Makassar”, Dentofasial,

2015, 14(1), 55-60

4. A. Kristiani, “ Hubungan Karakteristik Pasien Kehilangan Gigi Tetap dengan

Minat Pemakaian Gigi Tiruan sebagai Lepasan“,

http://ejurnal.poltekkestasikmalaya.ac.id/index.php/BMI/article/download/79/6

5. Oginni, AO., Olusile, AO., Udoye, CI., “Distribution and Type of Artificial Crowns

and Bridges Prescribed at a Nigerian Teaching Hospital”, Nigerian Journal of

Clinical Practice, 2004, 7(1), 24-27

6. S.A. Wahab, R. Adhani & Widodo, “Perbandingan Karakteristik Pengguna Gigi

Tiruan yang Dibuat di Dokter Gigi dengan Tukang Gigi di Banjarmasin”, Dentino

Jurnal Kedokteran Gigi, 2017, I(1), 50-55

7. Sukini, B. Saptiwi, W.J.D. Utami, “Motivasi Internal dan Eksternal Pemakaian

Gigi Tiruan pada Lansia”, LINK, 2015, 11(3), 1026-1033

8. Anonimus, https://www.alibaba.com/showroom/cearmic-teeth-price.html

9. Anonimus,http://www.kemenperin.go.id/statistik/barang.php?ekspor=&kode=90

21210000

10. P.J. Babu, R.K. Alla, V.R. Alluri, S.R. Datia, & A. Konakanchi, “Dental

Ceramics: Part I – An Overview of Composition, Structure and Properties”,

American Journal of Materials Engineering and Technology, 2015, 3(1), 13-18

11. J.F. McCabe & A.W.G. Walls, “Applied Dental Materials”, Blackwell Publishing

Ltd, 2008, ninth edition

12. A. Shenoy & N. Shenoy, “Dental ceramics: An update”, Journal of Conservative

Dentistry, 2010, 13(4), 195-203

13. JR. Kelly & P. Benetti, “Ceramic Materials in Dentistry: Historical Evolution and

Current Practice”, Australian Dental Journal, 2011, 56(1 Suppl), 84-96

14. https://id.wikipedia.org/wiki/Gigi

43

15. G.A. Rahmadhan, “Serba-Serbi Kesehatan Gigi dan Mulut”, 2010, Jakarta

Selatan: Penerbit Bukune

16. Ircham, “Penyakit-Penyakit Gigi dan Mulut Pencegahan dan Perawatannya”,

2003, Yogyakarta: Liberty

17. B.S. Purwasasmita & E. Maryani, “Inovasi dan Teknik Fabrikasi Material

Biokeramik”, JKGI, 2007, 16(1), 45-56

18. J.S. Al-Sanabani, A.A. Madfa & F.A. Al-Sanabani, “Application of Calcium

Phosphate Materials in Dentistry”, International Journal of Biomaterials, 2013,

1-12

19. B. Bulut, Z.E. Erkmen, E.S. Kayali, “Biocompatibility of Hydroxyapatite-Alumina

and Hydroxyapatite-Zirkonia Composite including Commercial Inert Glass (CIG)

as a Ternary Component”, J. Ceram. Sci. Tech., 2016, 07(03), 263-276

20. K. Prabakaran, S. Kannan & S. Rajeswari, “Development and Characterisation

of Zirkonia and Hydroxyapatite Composites for Orthopaedic Application”,

Trends Biomater. Artif. Organs, 2005, 18(2), 114-116

21. G. Heness & B. Ben-Nissan, “Innovative Bioceramics”, Materials Forum, 2004,

27, 104-114.

44

LAMPIRAN 1 Hasil Kegiatan

dental block

Hasil Zr(OH)4 doping Ca

45

Kunjungan ke BATAN

Untuk penjajakan kerjasama pengolahan pasir zirkon menjadi prekursor zirkon

dengan tingkat radioaktivitas rendah (≤ 0,2 Bq/g)

46

LAMPIRAN 2 PENGUKURAN TINGKAT KESIAPAN TEKNOLOGI (TKT)

RINGKASAN HASIL

PENGUKURAN TINGKAT KESIAPAN TEKNOLOGI (TKT)

No : 20180119-001

Nama/Judul

Teknologi

: Pembuatan gigi tiruan berbasis

hidroksilapatit-zirkonia dari bahan baku alam

Bidang Teknologi : Material Maju

Pimpinan Program /

Kegiatan

: Eneng Maryani

Lembaga / Unit

Pelaksana

: Balai Besar Keramik (BBK)

Alamat / Kontak : Jalan Jend. A. Yani No. 392 Bandung

Telp / Fax / email:

Tgl Pengukuran TRL : 19-Des-19

TKT yang dicapai

: 6 ( dari 9 level )

% Komplit

Indikator = 80%

Tekno-Meter

9

9

8

8

7

7

6

6

5

5

4

4

3

3

2

2

1

1

TKT = 6

47

LAMPIRAN 3

Penjelasan Teknometer

Level Indikator

Pernyataan Skor

1 Prinsip dasar dari teknologi diteliti dan dilaporkan

a Asumsi dan hukum dasar (ex.fisika/kimia) yg akan digunakan pd teknologi (baru) telah ditentukan

Hidroksilapatit memiliki sifat bioaktif dan biokompatibel sehingga cocok sebagai bahan keramik, tetapi kekuatan fisik dan mekanisnya kurang baik. Zirkonia memiliki sifat inert dan sifat fisik dan mekanis yang baik. Perpaduan atau komposit dari kedua material ini akan menghasilkan biomaterial yang bioaktif, biokompatibel dan kuat

100

b Studi literatur (teori/empiris -penelitian terdahulu) ttg prinsip dasar teknologi yg akan dikembangkan

Penelitian terdahulu tahun 2014-2017, telah disintesis hidroksilapatit dari batu kapur dan asam fosfat. Selain itu telah dilakukan ekstraksi zirkonia dari pasir zirkon. Juga telah dilakukan pembuatan komposit hidroksilapatit - alumina untuk tulang buatan

100

c Formulasi hipotesis penelitian (bila ada) Penambahan zirkonia pada hidroksilapatit akan menghasilkan komposit yang kuat tetapi masih bersifat bioaktif dan biokompatibel

100

TOTAL 300

RATA-RATA 100

Level Indikator

Pernyataan Skor

2 Formulasi konsep dan/atau aplikasi teknologi

a Peralatan dan sistem yang akan digunakan, telah teridentifikasi

Pengaturan formulasi komposit hidroksilapatit - zirkonia. Pembentukan menggunakan alat press untuk sampel uji, sedangkan pembentukan prototip gigi menggunakan cara plastis. Pengeringan dengan oven dan Pembakaran atau kalsinasi menggunakan tungku listrik.

100

b Studi literatur (teoritis/empiris) teknologi yang akan dikembangkan memungkinkan untuk diterapkan

Teknologi pemrosesan material biokeramik dilakukan seperti pemrosesan material keramik yang telah umum dilakukan

100

c Desain secara teoritis dan empiris telah teridentifikasi

Spesifikasi material yaitu: sebagai bahan bioaktif atau biokompatibe yaitu hidroksilapatit atau whitlockit dan bahan bioinert yang memiliki kekuatan mekanis tinggi yaitu zirkonia tetragonal

100

d Elemen-elemen dasar dari teknologi yang akan dikembangkan telah diketahui

karakteristik bahan baku yaitu batu kapur, asam fosfat dan pasir zirkon atau zirkonia telah dipahami

100

48

e Karakterisasi komponen teknologi yang akan dikembangkan telah dikuasai dan dipahami dengan baik

Telah dipahami karakteristik bahan baku yaitu batu kapur, asam fosfat dan pasir zirkon atau zirkonia yang akan digunakan untuk pembuataan komposit biokeramik. Karakteristik komposit biokeramik yang akan dibuat adalah mineral yang terbentuk hidroksilapatit atau whitlockit, zirkonia tetrahedral, bersifat porous, kekuatan mekanik berupa kekerasan yang cukup

100

f Kinerja dari masing-masing elemen penyusun teknologi yang akan dikembangkan telah diprediksi

telah diketahui hidroksilapatit bersifat bioaktif dan biokompatibel dan zirkonia memiliki sifat mekanis yang tinggi

100

g Analisis awal menunjukkan bahwa fungsi utama yang dibutuhkan dapat bekerja dengan baik

karakteristik pori dari pengaturan ukuran butir dan suhu kalsinasi telah diketahui

100

h Model dan simulasi untuk menguji kebenaran prinsip dasar

berdasarkan percobaan pada penelitian terdahulu telah dipahami karakteristik dari hidroksilapatit yaitu akan berubah fasa pada suhu di atas 1275 oC. Penambahan bahan yang bersifat refraktori seperti alumina dan zirkonia akan menurunkan transformasi fasa tersebut dan akan meningkatkan kekuatan mekanisnya

100

i Kajian analitik untuk menguji kebenaran prinsip dasarnya

Properties setiap bahan dan beberapa campurannya telah diketahui

100

j Komponen-komponen teknologi yang akan dikembangkan, secara terpisah dapat bekerja dengan baik

sistem hanya terdiri dari tiga komposisi komposit hidroksilapatit - zirkonia

100

k Peralatan yang digunakan harus valid dan reliable

peralatan yang digunakan telah didesain 100

l Diketahui tahapan eksperimen yang akan dilakukan

telah dibuat tahapan eksperimen mulai dari penyiapan bahan baku/ prekursor, pencampuran, pengeringan, pembentukan, kalsinasi, dan karakterisasi

100

TOTAL 1200

RATA-RATA 100

Level Indikator

Pernyataan Skor

3 Pembuktian konsep (proof-of-concept) fungsi dan/atau karakteristik penting secara analitis dan eksperimental

a Studi analitik mendukung prediksi kinerja elemen-elemen teknologi

Telah dilakukan studi mengenai karakteristik bahan baku batu kapur, asam fosfat, zirkonia, perubahan fasa dari hidroksilapatit dan zirkonia

100

b Karakteristik/sifat dan kapasitas unjuk kerja sistem dasar telah diidentifikasi dan diprediksi

Komposisi komposit hidroksilapatit - zirkonia yang dibuat ada 3 komposisi yaitu: 75:25, 50:50 dan 25:75

100

c Telah dilakukan percobaan laboratorium untuk menguji kelayakan penerapan teknologi tersebut

telah dibuat komposit hidroksilapatit zirkonia dan dikarakterisasi kandungan mineral, analisa kimia, morfologi, sifat fisik dan luas permukaannya

100

d Model dan simulasi mendukung prediksi kemampuan elemen-elemen teknologi

Model dan simulasi tidak dikembangkan. 0

e Pengembangan teknologi tersebut dgn langkah awal menggunakan model matematik sangat dimungkinkan dan dapat disimulasikan

model matematika tidak dikembangkan 0

49

f Penelitian laboratorium untuk memprediksi kinerja tiap elemen teknologi

Komposit yang dihasilkan dikarakterisasi kandungan mineral, analisa kimia, morfologi, sifat fisik dan luas permukaannya

100

g Secara teoritis, empiris dan eksperimen telah diketahui komponen2 sistem teknologi tsb dpt bekerja dgn baik

Berdasarkan penelitian ini, diperoleh komposit hidroksilapatit : zirkonia (75:25) mengandung mineral hidroksilapatit, whitlockit & zirkonia tetrahedral, memiliki mikrostruktur yang porous, menunjukkan berat jenis 3,30 g/cm3 & kuat lentur 11,77 MPa

100

h Telah dilakukan penelitian di laboratorium dengan menggunakan data dummy

Telah dilakukan percobaan pembuatan komposit hidroksilapatit - zirkonia dari bahan alam

100

i Teknologi layak secara ilmiah (studi analitik, model / simulasi, eksperimen)

Telah dikaji kelayakan secara ilmiah dengan metode eksperimen pembuatan komposit hidroksilapatit - zirkonia

100

TOTAL 700

RATA-RATA 77.8

Level Indikator

Pernyataan Skor

4 Validasi kode, komponen dan/atau breadboard validation dalam lingkungan laboratorium

a Test laboratorium komponen-komponen secara terpisah telah dilakukan

Pengujian laboratorium telah dilakukan baik pada masing-masing bahan baku maupun tiga komposisi komposit

100

b Hasil percobaan laboratorium terhadap komponen2 menunjukkan bahwa komponen tsb dpt beroperasi

Dari ketiga komposisi komposit yang dibuat, komposisi 1 (Hidroksilapatit:ZrO2 (75:25)) dapat digunakan sebagai bahan biokeramik bioaktif, komposit 2 (Hidroksilapatit:ZrO2 (50:50)) dapat digunakan sebagai bahan biokeramik semibioaktif, komposit 3 (Hidroksilapatit:ZrO2(25:75)) dapat digunakan sebagai bahan biokeramik bioinert

100

c Penelitian integrasi komponen telah dimulai Pengaruh penambahan zirkonia terhadap hidroksilapatit telah dilakukan

100

d Integrasi sistem teknologi dan rancang bangun skala lab telah selesai (low fidelity)

Rancang bangun proses pembuatan komposit hidroksilapatit - zirkonia telah dilakukan

80

e Persyaratan sistem untuk aplikasi menurut pengguna telah diketahui (keinginan adopter)

Berdasarkan spesifikasi dari FKG UGM, gigi terdiri dari tiga bagian yang memiliki kekerasan berbeda-beda. Kekerasan bagian email: 400-450, bagian dentin: 60-70, sementum: 30-50

100

f Proses ‘kunci’ untuk manufakturnya telah diidentifikasi dan dikaji di lab.

Telah didapatkan parameter proses pada percobaan skala laboratorium

100

g Prototipe teknologi skala lab telah dibuat prototipe skala laboratorium telah dibuat untuk dua komposisi bahan komposit hidroksilapatit - zirkonia

100

h Percobaan fungsi utama teknologi dalam lingkungan yang relevan

Karakterisasi komposit hidroksilapatit - zirkonia dibandingkan dengan spesifikasi biokeramik

100

TOTAL 780

RATA-RATA 97.5

50

Level Indikator

Pernyataan Skor

5 Validasi kode, komponen dan/atau breadboard validation dalam suatu lingkungan simulasi

a Persiapan produksi perangkat keras telah dilakukan

Peralatan proses penyiapan bahan seperti ballmill kapasitas 1 ton, reaktor, stirrer dan filterpress tersedia

100

b Penelitian pasar (marketing research) dan penelitian laboratorium utk memilih proses fabrikasi

Pembuatan komposit HAP-ZrO2 yang dilakukan pada umumnya menggunakan bahan kimia dengan grade p.a dan masih berskala laboratorium. Pada penelitian ini, disintesis zirkonia dan hidroksilapatit dari bahan alam yang telah diisolasi sebelumnya. Teknologi sintesis dari bahan biokeramik telah dilakukan dan dikuasai

100

c Prototipe telah dibuat Selain dibuat benda uji berupa tablet, juga

dibuat prototip meliputi :serrbuk komposit

untuk filler pada gigi atau semen gigi.dan gigi

buatan

100

d Peralatan dan mesin pendukung telah diujicoba dalam laboratorium

Peralatan proses penyiapan bahan menggunakan ballmill, reaktor, stirrer dan filterpress tersedia

80

e Integrasi sistem selesai dgn akurasi tinggi (high fidelity), siap diuji pd lingkungan nyata/simulasi.

Prototipe semen dan gigi siap untuk dilakukan

uji simulasi

80

f Akurasi/ fidelity sistem prototipe meningkat. Komposit hidroksilapatit-zirkoniadengan

kode ZHA merupakan biokeramik yang

paling bersifat bioaktif karena mengandung

kadar hidroksilapatit paling tinggi dan semua

zirkonia berada dalam fasa tetrahedral.

Komposit hidroksilapatit-zirkonia dari hasil

penelitian ini dapat diaplikasikan sebagai

bahan biokeramik untuk bidang biomedis

seperti ortopedi dan gigi

80

g Kondisi laboratorium di modifikasi sehingga mirip dengan lingkungan yang sesungguhnya

Lingkungan sesungguhnya telah tersedia di Laboratoium inkubasi Bidang Pengembangan Kompetensi dan Alih Teknologi

80

h Proses produksi telah direview oleh bagian manufaktur.

Telah direview Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Gajah Mada

80

TOTAL 700

RATA-RATA 87.5

51

Level Indikator

Pernyataan Skor

6 Demonstrasi model atau prototipe sistem/subsistem dalam suatu lingkungan yang relevan

a

Kondisi lingkungan operasi sesungguhnya telah diketahui

Telah diketahui kondisi lingkungan penerapan gigi tiruan di mulut yaitu harus tahan suhu makanan/ minuman dingin dan panas (suhu 0-70 oC), tahan pH minuman jus asam & obat yang bersifat alkalin (pH 2-11), kekerasan 400-450 VHN

100

b

Model dan Simulasi untuk kinerja sistem teknologi pada lingkungan operasi.

Akan dilakukan uji in vitro melalui perendaman dalam larutan simulated body fluid (SBF)

100

c

Prototipe telah teruji dengan akurasi/ fidelitas lab yg tinggi pd simulasi lingkungan operasional (yg sebenarnya di luar lab)

Pengujian tersebut akan dilakukan di FKG UGM 100

d

Hasil Uji membuktikan layak secara teknis (engineering feasibility)

Pengujian karakteristik gigi tiruan berupa uji kekerasan, penampakan, in vitro

100

e

Bagian manufaktur/ fabrikasi menyetujui dan menerima hasil pengujian lab.

_ 0

f

Kebutuhan investasi untuk peralatan dan proses pabrikasi teridentifikasi.

Akan dilakukan perhitungan tekno ekonomi dari pembuatan gigi tiruan ini

80

TOTAL 480

RATA-RATA 80