minggu 3 panjang gelombang ganda

5/21/2018 Minggu 3 Panjang Gelombang Ganda

1/16

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS SEDIAAN FARMASI

PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSTROMETORPAN HBR DAN

DIFENHIDRAMIN HCL SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN METODEPANJANG GELOMBANG GANDA

Asisten :

Bu Lanny Hartanti

Hari :

Rabu, 20 Agustus 2014

Gol. / Kelompok :

Golongan S / Kelompok E

Anggota Kelompok :

Ketut Afrilliana Pratiwi 2443012075

Desy Kumala Sari 2443012114

Mei Triana 2443012164

Putu Mirah R. 2443012251

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA

SURABAYA


2/16

I. TUJUAN :

- Menetapkan kadar campuran zat dalam sediaan secara spektrofotometri dengan

metode panjang gelombang ganda

- Menetapkan kadar Dextrmetorpan HBr dan Difenhidramin HCL.

II. DASAR TEORI

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada

panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi

difraksi dengan detektor fototube(Underwood,2001). Spektrofotometri dapat

dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih

mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada

berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan

spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda (Khopkar, 2003).

Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan analisis kuantitatif adalah

(Khopkar, 2003) :

Dapat digunakan secara luas Memiliki kepekaan yang tinggi

Keseletifannya cukup baik

Tingkat ketelitian tinggi

Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda spektrofotometri harus memenuhi

hukum Lambert-Beer, yaitu (Underwood,2001) :

- Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium pengabsorbsi, maka

berkurangnya intensitas cahaya per unit tebal medium sebanding dengan intensitas

cahaya tersebut.

- Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan berbanding lurus dengan

intensitas cahaya.

Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan

larutan pembanding, misalnya blanko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan


3/16

dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200 -650 nm (650

1100 nm) agar daerah yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam

keadaan tertutup nol galvanometer dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih

h yang diinginkan, buk fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blanko dan nol

galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan

tombol transmitasi, kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya

pada larutan sampel yang akan dianalisi. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi

larutan sampel (Underwood, 2011).

Monografi Bahan FI IV :

1. DEXTROMETHORPHAN HBr (Hal.299)

Pemerian : Hablur hamper putih atau serbuk hablur bau lemah. Melebur pada

suhu lebih kurang 1260disertai peruraian.

Kelarutan : Agak sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol dan dalamkloroform tidak larutdalam eter.

AOAC hal. 248

(nm)

Solvent

278 53 0,1 N H2SO4

278 54 H2O

279 57 0,1 N NaOH


4/16

2. DIFENHIDRAMIN HCL (Hal. 330)

Pemerian : Serbuk hablur, putih tidak berbau, jika kena cahaya, perlahan-

lahan warnanya gelap. Larutannya praktis netral terhadap kertas

lakmus P.

Kelarutan : Mudah larut dalam ai, dalam etanol dan dalam kloroform agak

sukar larut dalam aseton, sangat sukar larut dalam benzene dan

dalam eter.

AOAC Hal. 249

(nm)

Solvent

257,252 18,- 0,5 N H2SO4

258,252 19,- 0,5 N NaOH

258,264,252 15,-,- 95 % EtOH


5/16

III. ALAT DAN BAHAN :

1. Alat :

Beker glass

Labu takar 10 mL, 25 mL

Mikropipet-pipet tetes

Batang pengaduk

Kertas lensa

Corong

Kertas saring

Gelas Ukur

Beker Glass

Spektrofotometri UV

2. Bahan

Baku pembanding Dextrometorpan HBr

Baku pembanding Difenhidramin HCL

Sampel Sirup Woods

Kloroform

NaOH 2,5 N

H2SO4 0,1 N


6/16

IV. CARA KERJA

1. PEMBUATAN LARUTAN BAKU

A. Dekstrometorpan HBr

Timbang baku induk Dekstrometorpan HBr 50 mg dan larutkan dalam 50 ml

H2SO4 0,1 N. Konsentrasi 1000 ppm

Timbang seksama 50 mg DMP HBr

Larutkan sedikit dengan H2SO40,1 N

Pipet masingmasing 0,5ml , 1ml, 1,5ml,

2ml, dan 2,5 ml

Masukkan dalam labu takar 10 ml,

tambahkan H2SO40,1 N ad batas tanda

Masukkan ke dalam labu takar 50 ml.

Tambahkan H2SO40,1 N ad garis tanda

Buat 5 macam konsentrasi yaitu 50ppm,

100ppm, 150ppm, 200ppm, 250 ppm

Kocok homogen. Selanjutnya amati pada

spektrofotometri


7/16

B. Difenhidramin HCL

Timbang baku induk Dekstrometorpan HBr 50 mg dan larutkan dalam 50 ml

H2SO4 0,1 N. Konsentrasi 1000 ppm

Timbang seksama 50 mg

Difenhidramin HCL

Masukkan dalam labu takar 10 ml,

tambahkan H2SO40,1 N ad batas tanda

Kocok homogen. Selanjutnya amati

pada spektrofotometri

Pipet masingmasing 1,2ml , 2,4ml,

3 6ml 4 8ml dan 6 ml

Buat 5 macam konsentrasi yaitu

120ppm, 240ppm, 360ppm, 480ppm,

600 ppm

Tambahkan H2SO40,1 N ad garis tanda

Masukkan ke dalam labu takar 50 ml

Larutkan sedikit dengan H2SO40,1 N


8/16

2. PENETAPAN KADAR SAMPEL (REPLIKASI 3 KALI)

Diambil 2 gram sirup

Kemudian lapisan kloroform

diuapkan.

Selanjutnya dipisahkan dengan

corong pisah.

Dan 4 mL kloroform, dikocok

(ekstraksi 3x).

0,5 mL NaOH 2,5 N

Tambahkan 2 ml air

Setelah pekat ditambahkan H2SO4

0,1 N ad 25 mL

Dan Kocok. Selanjutnya amati pada

spektrofotometri


9/16

V. HASIL PENGAMATAN

Penimbangan

Baku Dekstrometorpan HBr = 50,9 mg / 0,05 ml = 1018 ppm

Baku Difenhidramin HCl = 50,3 mg / 0,05 ml = 1006 ppm

Sampel 1 = 1,9769/0,025 = 79,076 ppm

Sampel 2 = 1,8727/0,025 = 74,908 ppm

Sampel 3 = 2,1116/0,025 = 84,464 ppm

Volume pikno = 10 ml

Pikno kosong = 12,3777 gram

Pikno + zat = 24,9664 gram

Densitas =

Baku Dekstrometorpan Hbr

Konsentrasi A( 250,5) A( 265) A

C1 = 0,053 0,176 0,123 24,165

C2 = 0,074 0,284 0,21 20,62

C3 = 0,130 0,568 0,438 28,39

C4 = 1,495 1,884 0,389 18,66

C5 = 0,0177 0,785 0,7673 30,14

Baku Difenhidramin HCl

Konsentrasi A( 258) A( 292,5) A

C1 = 0,365 0,038 0,327 26,98

C2 = 0,545 0,044 0,501 20,52

C3 = 0,705 0,033 0,672 18,56

C4 = 1,974 1,129 0,845 17,64

C5 = 1,180 0,035 1,145 19,00


10/16

Sampel woods

SampelDMP A(

250,5)DMP A(

265)DMP A

DI A( 292,5)

DI ( 258)

DI A

1 0,278 0,373 0,095 0,339 0,319 0,022 0,276 0,343 0,067 0,333 0,300 0,033

3 0,303 0,415 0,112 0,388 0,355 0,033

- Baku DMP HBr

C1 =

ppm

C2 =

ppm

C3 =

ppm

C4 =

ppm

C5 =

ppm

= 24,482 ppm

-

Sampel DMP HBr

S1 =

ppm

S2 =

ppm

S3 =

ppm

= 37,3 ppm

%kadar sampel = Cpengamatan/Cteoritis x 100%

=

Dalam 5 ml mengandung 7,5 mg DMP HBr.

Tetapi yang didapat 46,92 % x 7,5 = 3,519 x 1,25887 = 4,4299 mg


11/16

- Baku Difenhidramin HCL

C1 =

ppm

C2 =

ppm

C3 =

ppm

C4 =

ppm

C5 =

ppm

= 20,54 ppm

-

Sampel Difenhidramin HCLS1 =

ppm

S2 =

ppm

S3 =

ppm

= 13,95 ppm

%kadar sampel = Cpengamatan/Cteoritis x 100%

=

Dalam 5 ml mengandung 12,5 mg Difenhidramin HCL.

Tetapi yang didapat 17,55 % x 12,5 = 2,1937 x 1,25887 = 2,7615 mg


12/16

VI. PEMBAHASAN

Pada Praktikum ini sampel yang digunakan berupa sirup Woods yang dalam

5 ml mengandung 7,5 mg Dekstrometorpan Hbr Dan 12,5 mg Difenhidramin HCl.

Penetapan Kadar dilakukan dengan metode spektrofotometri panjang gelombang

ganda. Panjang gelombang pengamatan dengan menggunakan Baku Dekstrometorpan

Hbr adalah 250,5 nm dan 265 nm sedangkan untuk Baku Difenhidramin Hcl adalah

258 nm dan 292,5 nm.

Hasil yang didapat dari penetapan kadar ini : Dalam 5 ml seharusnya

mengandung 7,5 mg Dekstrometorpan HBr tetapi yang didapat hanya 4,4299 mg dan

dalam 5 ml seharusnya mengandung 12,5 mg Dekstrometorpan HBr tetapi yang

didapat hanya 2,7615 mg

Hasil yang didapat berbeda dengan kadar seharusnya hal ini dipengaruhi

banyak hal antara lain :

a) Ekstraksi dilakukan belum sempurna sehingga tidak semua zat terekstraksi sempurna.

b) Preparasi sampel kurang benar.


13/16

VII. KESIMPULAN

Preparasi sampel kurang benar sehingga mempengaruhi hasil kadar praktikum.

Kadar yang didapat dalam 5 ml sirup mengandung 4,4299 mg DMP HBr.

Kadar yang didapat dalam 5 ml sirup mengandung 2,7615 mg Difenhidramin HCL.


14/16

Profil Spektrum yang diamati

Dekstrometorpan Hbr ( Larutan Baku C3 )

Overlay 2 Larutan Baku ( Dextromethorpan HBr dan Difenhydramin HCl )


15/16

Larutan Sampel 1

Larutan Sampel 3


16/16

DAFTAR PUSTAKA

AOAC, Official Methods of Analysis of The Association of Analytical

Chemists,Infra Red and ultraviolet Spectra Of Some Compounds Of Pharmaceutical

Interest,1975.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta:

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan; 1995.

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.

Underwood,A.L dan R.A day, J.R. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.

Jakarta.

minggu 3 panjang gelombang ganda

Documents