LAPORAN TETAPKIMIA TERAPANANALISIS AIR(PENENTUAN COD)

DISUSUN OLEHKELOMPOK 1ADHI PRAYOGATAMA061440411693ADI AGUSTIANSYAH061440411694AGUNG ADITYA061440411695AKHMAD HAFIZ ADYTIA061440411696APRIANSYAH061440411697CHERLY MEIGITA061440411698DELI KUSUMA WARDANI061440411699ENDAH DHITA PRATIWI061440411700INSTRUKTUR : Lety Trisnaliani, S.T.,M.TJurusan Teknik KimiaProgram Studi Teknik Energi (SI) Politeknik Negeri Sriwijaya Tahun Ajaran 2014ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

1. TUJUAN PERCOBAAN Mampu menetapkan COD pada air buangan.2. PERINCIAN KERJA Standardisasi FAS Menetapkan COD air buangan3. DASAR TEORI Chemical oxygen demand (COD) atau kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen (mg.O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sampel air, di mana pengoksidasi K2CrO7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent). Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air. Analisis COD berbeda dengan analisis BOD namun perbandingan antara angka COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.Jenis AirBOD/COD

Air buangan domestic(penduduk)0,40 -0,60

Air buangan domestic setelah pengendapan primer0,60

Air buangan domestic setelah pengolahan secara biologis0,20

Air sungai0,10

Tabel 5. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD beberapa jenis air.

Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2CrO7 dalam keadaan asam yang mendidih: ECaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + Cr3+ AgSO4 Warna kuning warna hijauSelama reaksi yang berlangsung +2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volatile tidak lenyap keluar. Perak sulfat AgSO4 ditambahkan sebagai kalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan. Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2CrO7 masih harus tersisa sesudah direfluk K2CrO7 yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan beberapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2CrO7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut:6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu di saat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2CrO7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2CrO7.COD (Chemical Oxygen Demand) atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah banyaknya kebutuhan oksigen yang diperlukan untuk menguraikan senyawa organik secara kimia. Bahan organik yang diuraikan adalah semua bahan organik, baik yang biodegradable dan non biodegradable. Pada COD hampir semua zat teroksidasi sedangkan BOD hanya bahan yang biodegradable saja. COD baik untuk tes terhadap limbah industri, yang mengandung racun karena toksik tidak mengganggu pengukuran. (Shinta Indah, 2009)Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air. Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka COD dan BOD dapat ditetapkan. (Metoda Penelitian Air, 1984)Prinsip penetapan COD didasarkan pada kebanyakan senyawa organik yang dapat dioksidasi menjadi CO2 dan H2O dengan oksidator kuat pada kondisi asam. Oksidator kuat yang biasa digunakan adalah Kalium Dikromat (K2Cr2O7). Kalium Dikromat dalam keadaan asam mengalami reduksi menjadi Cr3+, reaksinya :Cr2O72- + 14 H+ + 6 2Cr3+ + 7H2O = 1,33 voltSifat larutan dikromat sangat stabil, tidak bereaksi dengan (inert terhadap) Cl-, dengan kemurnian yang tinggi, mudah diperoleh dan murah. Kalium Dikromat dapat mengoksidasi senyawa bahan organik bila berlangsung dalam suasana asam dan suhu tinggi. (asrizalwahdanwilsa.blogspot.com)Pada penentuan COD yang dilakukan adalah :- Menggunakan oksidator kuat : K2Cr2O7- Dalam suasana asam : ditambahkan H2SO4- Suhu tinggi : dipanaskan sampai suhu 200oC- Menggunakan katalis Ag2SO4- K2Cr2O7 yang ditambahkan harus melebihi kebutuhan untuk mengoksidasi bahan organik dan memastikan semua bahan organik telah teroksidasi.- Kelebihan oksidator tersebut dititrasi kembali untuk mengetahui volume oksidator yang sesungguhnya terpakai dengan FAS (Ferro Alumunium Sulfat). Kemudian digunakan indikator Ferroin, titik akhir titrasi adalah saat warna berubah dari biru hijau ke coklat kemerahan. (Shinta Indah, 2009)Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks. Sisa K2Cr2O7 ditentukan melalui titrasi FAS, reaksi yang berlangsung adalah :6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6 Fe3+ + 2Cr3+ + 7 H2OTheoretical Oxygen Demand (ThOD) atau kebutuhan oksigen teoretis adalah kebutuhan oksigen untuk mengoksidasikan zat organik dalam air yang dihitung secara teoretis. ThOD dapat menghitung jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi ammonia yang terdapat pada badan air atau air buangan. Jumlah oksigen tersebut dihitung bila komposisi zat organik terlarut telah diketahui. (Metoda Penelitian Air, 1984)Gangguan, keuntungan, dan kekurangan tes COD adalah :Gangguan Kadar klorida dalam sampel yang mencapai 2000 mg/l dapat mengganggu bekerjanya katalisator Ag2SO4, dan pada keadaan tertentu turut teroksidasi oleh dikromat, reaksinya adalah :6Cl- + Cr2O72- + 14H+ 3Cl2 + 2Cr3+ + 7H2OGangguan ini dihilangkan dengan penambahan merkuri sulfat pada sampel, sebelum penambahan reagen lainnya.Keuntungan1. Analisa COD hanya memakan waktu kurang lebih 3 jam, sedangkan analisa BOD5 memerlukan 5 hari.2. Untuk menganalisa COD antara 50 800 mg/l tidak dibutuhkan pengenceran sampel, sedangkan pada umumnya analisa BOD selalu membutuhkan pengenceran.3. Kelebihan dan ketepatan tes COD adalah 2 sampai 3 kali lebih tinggi dari tes BOD.4. Gangguan dari zat yang bersifat racun terhadap mikroorganisme pada tes BOD, tidak menjadi soal pada tes COD.KekuranganTes COD hanya merupakan suatu analisis yang menggunakan suatu reaksi oksidasi kimia yang menentukan/menirukan oksidasi biologis (yang sebenarnya terjadi di alam), sehingga merupakan suatu pendekatan saja. Karena hal tersebut di atas maka tes COD tidak dapat membedakan antara zat zat yang sebenarnya tidak teroksidasi (inert) dan zat yang teroksidasi secara biologis. (Metoda Penelitian Air, 1984

4.ALAT YANG DIGUNAKANPeralatan refluk (erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)Buret 50 mlErlenmeyer 250 mlPipet ukur 10 ml, 25 mlLabu takarSpatulaBola karetBola winkler 500 ml coklatLabu ukur 100 ml, 1000 mlBeker gelas 200 ml

5.BAHAN YANG DIGUNAKANK2Cr2O7AgSO4H2SO4 pekatFAS, Fe (NH4)(SO4)2.6H2OIndikator ferroinHgSO4 kristalAsam sulfamat

6.KESELAMATAN KERJAGunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam menangani larutan asam sulfat pekat.

7.LANGKAH KERJA7.1 Pembuatan reagena.Larutan standarK2Cr2O7 0,250 NGunakan labu ukur 500 ml untuk melarutkan 6,125 g K2Cr2O7 p.a. telah dikeringkan dalam oven=150oC selama 2 jam dan di dinginkan dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban, tambahkan air suling sampai 50 ml (BM=294,216, BE=49,036)b.Larutan standar FAS 0,1 NMenggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 gr Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O didalam 125 ml air suling. Tambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. Dinginkanlah larutan misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir. Tambahkan aquadest sampai 1 liter larutan ini harus distandardisasi dengan larutan dikromat, larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari luar.7.2Standardisasi larutan FASMengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O4 dengan air suling sampai 100 ml dalam beker gelas.Menambahkan 30 ml H2SO4 pekatMendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 2-3 tetesMentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan.7.3Penetapan CODMemipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didihMenambahkan 400 g HgSO4Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 NMenambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO4)Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat reflukMendinginkan, menambahkan aquadest 50 mlMenambahkan 3 tetes indikator ferroinMentitrasi dengan FAS, mencatat volume titranMelakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest

8.DATA PENGAMATAN8.1 Standarisasi FASNoVolume Fas (ml)

130,5 ml

229,5 ml

329,4 ml

Volume rata-rata29,8 ml

8.2 Penentuan CODTitrasi BlankoNoVolume (ml)

16 ml

24,5 ml

Volume rata-rata5,25 ml

Titrasi SampelNoVolume (ml)

19,5 ml

210 ml

Volume rata-rata9,75 ml

9.PERHITUNGAN

9.1 Standarisasi FASGr K2CrO7= Vfas x N fasBE K2CrO76,125 x 10 ml x 1000 mg= 29,8 ml x N fas500 ml49,036 mg/mek122,5 mg=29,8 ml x N fas49,036 mg/mek2,4981 mek= N fas29,8 mlN fas = 0,0838 mek/ml%kesalahan = T-PX 100T= 0,1-0,0838x 1000,1= 16,2 %

9.2 Penentuan CODCOD = (a-b)ml x Nfas x O/2 x 1000 (mg/l)25 mlCOD = (9,75-5,25)ml x 0,0838 mek/ml 16/2 x 1000 (mg/l)25 mlCOD = 4,5 ml x 0,0838 mek/ml x 8 x 1000 (mg/l)25 mlCOD = 3016,8 mg25 mlCOD = 120,672 mg dalam 1 liter sampel air= 0,120672 gr dalam 1 liter sampel air

10.ANALISIS PERCOBAANBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan di dapat bahwa volume FAS yang di butuhkan adalah sebanyak 29,8 ml, dan warna yang di hasilkan adalah orange kemerah-merahan. Sedangkan pada penentuan COD di butuhkan 9,75 ml untuk air limbah dan 5,25 ml untuk air aquadest. pemanasan yang dilakukan menggunakan batu didih.pada saat menstandarisasikan dan menitrasi dengan larutan FAS dari larutan yang berwarna hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerahan, membutuhkan larutan FAS hingga volume 29,8,7 ml. Pada saat penetapan COD , warna awal larutan sampel dan blanko hingga berubah menjadi hijau tua dan coklat kemerahan. Pada sampel mengandung zat-zat organis, sedangkan pada blanko perubahan yang terjadi berwarna coklat kemerahan , setelah ditambahkan indicator ferroin , air sampel berwarna hijau pekat dan blanko menjadi warna kuning keeemasan , ketika dititrasi dengan larutan FAS volume sampel adalah 9,75 ml dan blanko 5,25 ml.

11.KESIMPULANBerdasarkan percobaan yang telah di lakukan didapatkan bahwa:Normalitas FAS adalah 0,0838 Npersen kesalahan = 16,2%Nilai COD yang didapat adalah 120,672 mg/lSemakin besar COD maka semakin sedikit kandungan oksigen dan sebaliknya.Semakin tinggi kandungan oksigen maka semakin baik kualitas air tersebut.

PERTANYAAN1.Apakah perbedaan antara COD dan BOD?2.Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7 sebagai analit. Termasuk titrasi apakah COD ?Jawab1.COD adalah jumlah oksigen yang di butuhkan (mg.O2) yang di butuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada didalam 1 liter sampel air. Diman pengoksidasi K2Cr2O7 dgunakan sebagai sumber oksigen.BOD adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk melakukan pengoksidasian secara mikrobiologis atau secara ilmiah.2.Penetapan COD termasuk titrasi lansung (redoks)6Fe2+ + Cr2O7-2 + 14 H+ 6Fe3+ + 2Cr3+7H2O

DAFTAR PUSTAKAJobsheet.penuntun praktikum kimia Terapan. politeknik negeri sriwijaya.2014:Palembang.www.google.com//Penentuan COD diakses tanggal 09 Desember 2014www.google.com//Analisis COD diakses tanggal 08 Desember 2014

GAMBAR ALATRefluksdesikator

erlenmeyerBotol Aquadestkaca arloji

Labu ukurPipet tetes Pipet ukur SpatulaPengaduk Corong kaca

Gelas kimiaBola karet Buret