I. TUJUAN

1. Mahasiswa dapat memahami prinsip destilasi sederhana dalam pemisahan

campuran senyawa.

2. Mahasiswa mampu menetapkan kadar etanol.

II. DASAR TEORI

Etanol merupakan cairan yang mudah menguap, jernih, tidak berwarna. Bau

etanol khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Etanol mudah menguap

walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78°. Dan mudah menguap.

Etanol bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut

organik. (FI IV,63).

Gambar 1. Struktur Etanol

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.

Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini

kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik

didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit

operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori

bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik

didihnya. Bahan yang akan didestilasikan pada drum pemasakan tidak boleh

penuh, melainkan harus menyediakan sedikitnya 10% ruang kosong dari kapasitas

penuh drum pemasakan pada drum pemasakan (Kister, 1992). Destilator adalah

alat yang digunakan dalam proses produksi bioetanol. Seperti yang telah

disebutkan sebelumnya, alat ini bekerja berdasarkan perbedaan titik didih (air dan

etanol).

1

Macam-Macam Destilasi :

1. Destilasi sederhana, prinsipnya memisahkan dua atau lebih komponen cairan

berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh berbeda.

2. Destilasi fraksionasi (bertingkat), sama prinsipnya dengan destilasi sederhana,

hanya destilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik

sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih

yang berdekatan.

3. Destilasi azeotrop, prinsipnya memisahkan campuran azeotrop (campuran dua

atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya

digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut atau

dengan menggunakan tekanan tinggi.

4. Destilasi kering, prinsipnya memanaskan material padat untuk mendapatkan

fasa uap dan cairnya. Biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar

dari kayu atau batu bata.

5. Destilasi vakum, prinsipnya memisahkan dua kompenen yang titik didihnya

sangat tinggi, motede yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan

permukaan lebih rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah,

dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendestilasinya tidak perlu terlalu

tinggi (Van Winkel, 1967).

Gambar 2. Serangkaian Alat Destilasi

Salah satu cara untuk penetapan kadar etanol sesuai Farmakope Indonesia edisi

III, dilakukan dengan cara penyulingan. Pada cairan yang mengandung etanol

kurang dari 30% v/v dilakukan dengan cara pipet 25,0 ml cairan uji ke dalam alat

2

penyulingan yang cocok, catat suhu pada waktu pemipetan. Tambahkan air

volume sama, suling hingga diperoleh sulingan lebih kurang 23 ml. atur suhu

sulingan hingga sama dengan suhu pada waktu pemipetan. Tambahkan air

secukupnya hingga volume sama dengan volume 25,0 ml cairan uji, campur.

sulingan harus jernih atau beropalesensi lemah. Tetapkan densitas relatif cairan.

Hitung kadar etanol menggunakan Daftar bobot jenis dan kadar etanol (Anonim,

1979).

Bobot jenis didefinisikan sebagai bobot zat dengan bobot air dalam

piknometer.

Bobot jenis (ρ) = W 2−W 0W 1−W 0

Dimana (ρ) : Bobot jenis

W0 : Bobot piknometer kosong

W1 : Bobot piknometer yang berisi air suling

W2 : Bobot piknometer yang berisi destilat

Ketika bahan dipanaskan, etanol akan terlebih dahulu menguap daripada air

karena etanol mempunyai titik didih yang lebih kecil (78°C) dibandingkan dengan

air yang mempunyai titik didih mencapai 100°C. Destilator ini terdiri atas tiga

bagian utama yaitu tempat bahan, pipa aliran uap, dan pipa keluaran. Ketika

dipanaskan, etanol akan menghasilkan uap yang kemudian akan melewati pipa

aliran. Hal ini dimaksudkan agar suhu etanol kembali menurun (mengembun)

sehingga kembali pada fase cair dan selanjutnya akan mengalir menuju pipa

keluaran untuk ditampung. Dengan beberapa kali pengulangan akan diperoleh

etanol berkadar 95% - 95,5%. Etanol dengan kadar ini sudah dapat digunakan

oleh berbagai industri alkohol. Setelah dipanaskan, etanol yang menguap akan

melalui pipa aliran uap. Agar uap kembali mencair, maka temperaturnya harus

diturunkan. Penambahan kondensor dimaksudkan untuk mempercepat penurunan

suhu agar proses pengembunan berlangsung lebih cepat (Suyanto dan Wargiono,

2006).

3

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

- Satu set Alat Destilasi Lengkap - Gelas Ukur

- Labu Didih - Batu Didih

- Termometer - Piknometer

- Selang Karet - Pipet Ukur

- Pipet Volum - Erlenmeyer

B. Bahan

- Sampel yang mengandung etanol (disiapkan oleh asisten)

- Air suling

IV. PROSEDUR KERJA

A. Penetapan Kadar Etanol Kurang Dari 30% vv

Dimasukkan ke dalam labu alas bundar tidak kurang dari 25 ml cairan

uji dan dicatat volume serta diatur suhu 25°.

Ditambahkan 25 ml air suling

Dipasang alat destilasi seperti gambar

Dilakukan destilasi sampai diperoleh kurang lebih 23 ml, dicatat

volumenya

Diatur suhu destilat hingga 25°. Ditambahkan air secukupnya hingga

dicapai volume 25 ml (dengan suhu 25°), dikocok hingga homogen.

4

Dipindahkan destilat ke dalam piknometer (sebelum piknometer kosong

ditimbang terlebih dahulu), ditimbang kembali piknometer yang berisi

destilat dan ditetapkan bobot jenisnya pada suhu 25°. Berdasarkan bobot

jenis yang diperoleh, ditetapkan kadar etanol menggunakan Tabel Daftar

Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope.

B. Penetapan Bobot Jenis

Digunakan piknometer bersih dan kering (bilas dengan alkohol lalu

aseton dan dikeringkan)

Ditimbang bobot piknometer kosong (W0) lalu diisi dengan air suling

dengan suhu 25°, bagian luar piknometer dilap hingga kering dan

ditimbang (W1) (Penimbangan dilakukan pengulangan sebanyak 3 kali)

Air suling tersebut dibuang, dikeringkan piknometer lalu diisi dengan

destilat pada suhu yang sama (25°). Ditimbang bobotnya (W2).

V. HASIL

a. Volume piknometer :

b. Bobot piknometer kosong : 15,8839 g

c. Bobot piknometer yang berisi air suling : 25,8061 g

d. Bobot piknometer yang berisi destilat : 25,6547 g

e. Volume destilat yang didapat : 23 ml

5

Tabel Bahan

No.

BahanJumlah

1. Air suling 25 ml

2. Cairan uji 25 ml

3. Bobot piknometer kosong (W0)

15,8839 gr

4. Piknometer + air suling (W1)

Bobot I 25,8210 gr

Bobot II 25,8044 gr

Bobot III 25,7930 gr

Bobot rata-rata 25,8061 gr

5. Bobot piknometer + destilat (W2)

25,6547 gr

6. Volume destilat 23 ml

7. Air 2 ml

8. Bobot destilat 0,9847 gr

VI. PERHITUNGAN

Diketahui : Bobot piknometer kosong : 15,8839 g

Bobot piknometer yang berisi air suling : 25,8061 g

Bobot piknometer yang berisi destilat : 25,6547 g

Ditanya : Bobot jenis destilat : …?

Jawab :

6

Bobot jenis =

Bobot piknometer yangberisi destilat−Bobot piknometer kosongBobot piknometer yangberisiair suling−Bobot piknometer kosong

= W 2−W 0W 1−W 0

= 25,6547g−15,8839 g25,8061g−15,8839g

= 0,9847 g ≈ 0,9850 g

VII. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar etanol dengan metode

destilasi. Ada beberapa jenis penetapan kadar etanol, pada praktikum ini akan

dilakukan penetapan kadar etanol yang kurang dari 30% v/v. Begitu juga dengan

metode destilasi ada berbagai macam, akan tetapi yang digunakan pada praktikum

ini adalah metode destilasi secara sederhana. Prinsip dari metode yang digunakan

sekarang yaitu memisahkan dua atau lebih komponen cairan berdasarkan

perbedaan titik didih yang jauh berbeda. Dimana perbedaan titik didih antara

etanol dan air cukup besar yaitu 78°C dan 100°C.

Tahap pertama yang dilakukan adalah dimasukkan tidak kurang dari 25 ml

cairan uji ke dalam labu alas bundar. Ditambahkan pula 25 ml air suling dan

selanjutnya alat destilasi dirangkai sedemikian rupa. Pada labu alas bundar

tersebut ditambahkan pula batu didih yang berfungsi untuk mencegah terjadinya

bumping pada saat pemanasan dan meratakan suhu pada labu alas bundar. Labu

alas bundar selanjutnya dimasukkan ke dalam gelas beker yang berisi air dan

diletakkan di atas pemanas sehingga cairan uji akan mendidih. Untuk mengukur

suhu pada cairan uji, maka diletakkan termometer di sisi samping saluran yang

melalui kondensor. Seharusnya termometer diletakkan pada labu alas bundar,

akan tetapi alat destilasi yang digunakan pada praktikum ini bukan alat destilasi

standar melainkan alat destilasi yang dimodifikasi. Pada bagian atas labu alas

7

bundar dipasang kondensor yang dilekatkan pada statif serta pada ujung bagian

kondensor diletakkan labu destilat yang nantinya akan berfungsi untuk

menampung hasil destilasi (destilat). Penambahan kondensor bertujuan untuk

mempercepat penurunan suhu agar proses pengembunan berlangsung lebih cepat.

Setelah alat terangkai, selanjutnya dilakukan destilasi sampai diperoleh kurang

lebih 23 ml destilat. Suhu diatur agar mencapai titik didih dari etanol namun tidak

mencapai titik didih dari air karena destilat yang diinginkan adalah etanol. Etanol

yang menguap akan menuju kondensor sehingga kembali berubah menjadi fasa

cairnya dan tidak kembali ke labu alas bundar yang disebabkan karena titik didih

etanol yang lebih rendah dari titik didih air. Destilat yang didapat akan

tertampung pada labu destilat.

Tahap selanjutnya, ditambahkan air ke dalam destilat hingga mencapai

volume 25 ml dan suhu destilat tetap dijaga hingga suhu 25°C serta dikocok

hingga homogen. Untuk menetapkan kadar etanol, maka terlebih dahulu

ditentukan bobot jenisnya. Bobot jenis dari etanol dapat ditentukan dengan

menggunakan piknometer. Piknometer yang digunakan haruslah dalam keadaan

bersih dan kering sehingga sebelum digunakan, piknometer dibilas dengan etanol

dan dikeringkan dengan hairdryer. Kemudian piknometer kosong ditimbang,

dilanjutkan dengan menimbang piknometer yang berisi air suling dilakukan

dengan tiga kali pengulangan. Piknometer dikeringkan dan dilakukan

penimbangan kembali pada piknometer yang telah berisi destilat. Setelah

didapatkan bobot dari piknometer kosong, bobot rata-rata piknometer yang berisi

air, dan bobot piknometer yang berisi destilat dilanjutkan dengan melakukan

perhitungan sehingga dapat ditentukan bobot jenis dari etanol. Perhitungan

dilakukan dengan mengurangi bobot piknometer yang berisi destilat dengan bobot

piknometer kosong dibagi dengan selisih antara bobot rata-rata piknometer yang

berisi air dengan bobot piknometer kosong.

Berdasarkan hasil perhitungan, maka diperoleh bobot jenis dari etanol yaitu

0,9850 g. Dari bobot jenis inilah, kadar etanol dapat ditentukan berdasarkan

Farmakope Indonesia edisi III. Berikut adalah bagian dari daftar yang

menunjukkan hubungan bobot jenis dan kadar etanol.

8

Bobot

jenis

Kadar etanolKoreksi bobot jenis untuk perbedaan suhu 1°,

berlaku untuk suhu antara

% b/b % v/v10°dan20

°15°dan20°

20°dan25

°25°dan30°

0,9800 12,6 15,7 21 25 32 35

10 11,8 14,8 20 24 31 34

20 11,0 13,8 18 24 28 33

30 10,3 12,9 17 24 28 33

40 9,7 12,0 16 24 28 32

50 9,0 11,2 16 22 28 32

60 8,3 10,4 14 20 26 32

70 7,7 9,5 14 20 26 32

80 7,0 8,7 12 20 24 30

90 6,3 7,9 12 20 24 30

Tabel penentuan kadar etanol (FI III ; 821).

Dari tabel tersebut, dapat ditentukan etanol dengan bobot jenis 0,9850

memiliki kadar etanol 9,0% b/b dan 11,2% v/v.

VIII. KESIMPULAN

VIII.1. Destilasi sederhana merupakan suatu metode pemisahan dua atau

lebih komponen senyawa berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh

berbeda dengan cara penguapan dan diikuti dengan proses

pengembunan.

VIII.2. Penetapan kadar etanol dilakukan dengan menentukan bobot jenis

etanol yaitu dengan cara mengurangi bobot piknometer yang berisi

destilat dengan bobot piknometer kosong dibagi dengan selisih antara

9

bobot rata-rata piknometer yang berisi air dengan bobot piknometer

kosong.

VIII.3. Dari hasil perhitungan, maka didapatkan bobot jenis etanol yaitu

0,9850 dan kadar etanol sebesar 9,0% b/b dan 11,2% v/v.

10