LAPORAN PRAKTIKUM PETROLOGI

PEMANFAATAN DIFRAKSI SINAR-X UNTUK PENENTUAN GRAIN

SIZE LiF

Dosen Pengampu:

Sukir Maryanto, Ph.D

Disusun oleh:

Septiandi Akhmad Perdana | 115090700111012

LABORATORIUM MATERIAL

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2014

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Penentuan karakter struktural material, baik dalam bentuk pejal atau partikel,

kristalin atau amorf, merupakan kegiatan inti dalam ilmu material. Pendekatan umum

yang diambil adalah meneliti material dengan berkas radiasi atau partikel berenergi

tinggi. Radiasi bersifat elektromagnetik dan dapat bersifat monokromatik maupun

polikromatik. Dengan memanfaatkan hipotesa de Brouglie mengenai dualitas

frekuensi radiasi dan momentum partikel, maka gagasan tentang panjang gelombang

dapat diterapkan dalam eksitasi electron.

Sinar X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang

(=0,1nm) yang lebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak (=400-

800nm). Apabila electron ditembak dengan cepat dalam suatu ruang vakum maka

akan dihasilkan sinar X. radiasi yang dipancarkan dapat dipancarkan dapat dipisahkan

menjadi dua komponen yaitu (a) spectrum kontinu dengan rentang panjang

gelombang yang lebar dan (b) spectrum garis sesuai karakteristik logam yang

ditembak.

Gejala interferensi dan difraksi adalah hal umum dalam bidang cahaya.

Percobaan fisika dasar standar untuk menentukan jarak antar kisis dilakukan dengan

mengukur sudut berkas difraksi dari cahaya yang diketahui panjang gelombangnya.

Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periodi dan panjang gelombang

cahaya memiliki orde yang sama dengan jarak kisi yang akan ditentukan.

Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar X

untuk menentukan jarak kisi dan jarak antar atom dalam Kristal. Pembahasan difraksu

kisi Kristal dengan kisi-kisi tiga dimensional cukup rumit, namun Bragg

menyederhanakannya dengan menunjukan bahwa difraksi ekivalen dengan

pemantulan simetris oleh berbagai bidang Kristal, asalkan persyaratan tertentu

dipenuhi.

Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan penting untuk analisis

padatan kristalin. Selain untuk meneliti cirri utama struktur, seperti parameter kisi dan

tipe struktur kristal, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan

berbagai jenis atom dalam Kristal, kehadiran cacat, orientasi, ukuran butir dan lain-

lain.

1.2 Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoperasian instrument

difraksi sinar-X XRD PHYWE dalam Perhitungan bahan dan menentukan ukuran

butir (grain size) Kristal LiF dengan prinsip difraksi sinar X.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Dasar Produksi Sinar-X

Sinar-X dihasilkan melaui generator yang membuat aliran listrik dengan

potensial tingi, logam pijar molybdenum memijar, pada saat tertentu logam pijar

tersebut menghasilkan awan elektron (logam pijar molybdenum disebut filamen) pada

suhu tertentu serta saat tertent pula elektron-elektron tertarik ke anoda (anoda adalah

unsurradioakif barium platinum sianida atau tungstencarbide). Dengan kata lain bila

anoda dimborbardir oleh electron, akan timbul pancaran sinar radiasi rontgen at sinar-

X. Keadaan ini terjadi di dalam tabung vakum Coolidge (Awaliyah, 2014).

Tabung sinar-X terdir dari tabng gelas hampa udara, elektroda positif disebt

anoda dan elektroda negatif disebut katoda. Katoda dibalut dengan filamen, bila diberi

arus beberapa mA dapat melepaskan elektron. Dengan memberi tegangan tinggi

antara anoda dan katoda maka elektron katoda ditarike anoda. Arus elektron ini

dikonsentrasikan dalam satu berkas dengan bantan sebuah silinder (focusing cup).

Antikatoda menempel pada anoda dibuat dari logam dengan titik pembekuan lebih

tinggi di dalam berkas tersebut menumbuk antikatoda, terjadilah sinar-X. Makin

tinggi nomor atom katoda maka makin tinggi kecepatan elektron, akan makin

besardaya tembus sinar-X yang terjadi. Antikatoda umumnya dibuat dari Tunsten,

sebab elemen ini nomor atomnya tinggi dan titik leburnya juga tinggi (34000 C) hanya

sebagian kecil energi elektron yang berubah menjadi sinar-X kurang dari 1% pada

tegangan 100 kV dan sebagian besar berubah menjadi panas waktu menumbuk

antikatoda. Panas yang tinggi pada tabng didinginkan dengan menggunakan

pendingin minyak emersi atau air (Awaliyah, 2014).

Gambar 1: Komponen tabun dental sinar-X

2.2 Difraksi Sinar-X oleh Kristal

Interferensi dan difraksi merupakan hal biasa dalam fisika optik / cahaya.

Percobaan fisika dasar standar untuk menentukan jarak anta kisisi dilakukan dengan

mengukur sudut erkas difraksi dari cahaya yang diketahui panjang gelombangnya.

Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periodik dan panjang gelombang

cahaya memiliki orde yang sama denga jarak kisi yang akan ditentukan. Interferensi

maksimum akan dapat terjadi jika beda lintasan optik cahaya yang berinterferensi

merupakan kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang.

n. = 2.d.sin ; n = 1,2,...

Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar-X

untuk menentukan jarak kisi dan jarak antar atom dalam kristal. Pembahasan difraksi

kisi kristal dengan kisi-kisi tiga dimensional cukup rumit, namun Bragg

menyederhanakannyadengan menunjukkan bahwa difraksi ekivalen dengan

pemantulan simetris oleh berbagai bidang kristal, asalkan persyaratan tertentu

dipenuhi.

Gambar 2: Diagram sinar x datang dan terdifraksi oleh atom-atom kristal

Berkas sinar-X dengan panjang gelombang jatuh dengan sudut pada bidang

kristal dengan jarak antar bidang d. Berkas yang terdifraksi dengan sudut bersifat

riil apabila berkas dari bidang berikutnya slaing memperkuat. Agar hal ini terpenuhi,

jarak tambahan yang harus dipenuhi oleh berkas berikutnya harus sama dengan

bilangan bulat dikalikan panjang gelombang.

n = s

n = AY + YB

n = 2 d sin (n = 0, 1, 2, 3, ... )

Persamaan tersebut dikenal dengan persamaan Bragg dan nilai sudut kritis

yang memenuhi persamaan tersebut dikenal sebagai sudut Bragg.

1.3 Difraktometri Sinar-X

Difraktometer sinar-x merupakan alat yang dapat digunakan untuk

menentukan suatu struktur kristal. Pada difraktometer sinar-x, sinar-x ditembakkan

ke permukaan suatu kristal. Kemudian oleh kisi-kisi atom kristal, sinar-x

dipantulkan ke segala arah (spektakuler). Pada sudut tertentu, pemantulan dari

semua bidang paralel menghasilkan sinar pantul yang kuat. Difraktometer sinar-x

otomatis telah dibuat oleh banyak peneliti dengan memodifikasi instrumen

konvensional. Pada difraktometer otomatis, detektor dikendalikan untuk

menghasilkan perubahan posisi anguler 2(sudut difraksi) secara cepat dan

menunda tiap perpindahan posisi beberapa lama untuk melakukan pencacahan.

Gambar 3: Diagram blok alat pemutar sudut detektor pada difraktometri sinar-x

1.4 Ukuran Butir Kristal

Stuktur yang paling sederhana dan bermanfaat dari atom adalah ketika atom

menyusun diri membentuk Kristal. Materialtersusun oleh bagian-bagian kecil krital

yang disebut Grain, dimana setiap grain memiliki arah sendiri-sendiri yang

berbeda-beda satu sama laon. Grain dalam padatan bergabung menjadi satu terikat

oleh gaya antar atom. Faktor yang menyebabkan perbedaan antar grain adalah

bentuk grain, grain boundaries, dan juga grain size. Grain boundaries merupakan

ikatan yang terjad di daerah ersambungan antar grain. Grain size terdapt 2 macam

yaitu yang berkaitan dengan efek Hall-etch yang membuat grain lebih kecil

menjadi tangguh dan berkaitan dengan diffuse yang menjadikan grain lebih kecil

kurang tangguh (Masruroh, 2011)

2.5 Mineralogi

Mineral alam yang menyusun kerak buni sangtalah banyak, lebih dari 2000

jumlahnya. Dapat dilihat susunan kimianya dapat dibagi menjadi sebelas golongan,

yaitu :

a. Elemen-elemen Nativ

b. Sulfida

c. Halida

d. Oksida dan Hidroksida

e. Karbonat

f. Nitrat

g. Tungsten dan Molidan

h. Phospat, Arsenat, dan Vanadan

i. Sulfat

j. Borak

k. Silikat

Setiap jenis mineral juga tidak saja terdiri dari unsur-unsur tertentu, tetapi juga

mempunyai bentuk tertentu yang disebut bentuk Kristal, Bentuk Kristal beraneka

ragam tetapi selalu polyhedral (bidang banyak).

Semua mineral memiliki susunan kimiawi tertentu dan penyusun atom-atom

yang beraturan, maka setiap jenis mineral mempunyai sifat-sifat fisik/kimia

tersendiri. Dengan mengenal sifat-sifat tersebut. Sifat fisik mineral dapat diuraikan

menjadi beberapa hal, yaitu :

Bentuk Kristal

Belahan dan Pecahan

Kekerasan

Berat Jenis

Sistem Kristal

Kisi-kisi ruang

(Graha, 1987)

BAB III

METODOLOGI

3.1 Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digukan dalam percobaan ini, yaitu :

a. Instrumen XRD PHYWE

b. Seperangkat Komputer

c. Sampel LiF

3.2 Tata Laksana Percobaan

Percobaan Difraksi Sinar-X ini diawali dengan menyalakan tombol power di

bagian belakang sinar-X PHYWE dan di bagian depan akan muncul tampilan besar

tegangan dan arus yang dipakai, yang menandakan instrumen sudah menyala dan

dapat digunakan. Selanjutnya setelah instrumen ini menyala, bagian jendela dibuka

dan sampel dipasang pada tempatnya. Bila diperlukan kolimator dipasang pada

sebelah kiri bagian dalam ruangan instrumen.

Setelah sampel terpasang dengan benar kemudian jendela ditutup hingga rapat

agar tidak terjadi radiasi sumber sinar-X ke bagian luar instrumen XRD ketika sedang

bekerja. Disamping itu jika jendela tidak ditutup rapat maka instrumen ini tidak dapat

bekerja memindai sampel, dan software pada komputer tidak akan bekerja. Kemudian

XRD dioperasikan melalui computer dengan program measure. Cara

menjalankannya adalah klik start kemudian measure. Dan computer akan

menampilkan tampilan awal program dan kemudian klik ok. Untuk memulai

pengukuran yang baru klik file new measure. Selanjutnya akan muncul tampilan

yang meminta untuk mengisi sampel yang ingin diuji, serta penggunaan daya, domain

yang diukur, dan penggunaan filter/kolimator. Setelah semua terisi dengan benar

kemudian klik continue.

Selanjutnya klik start measurement untuk memulai pengukuran dan setelah

selesai klik stop measurement. Setelah pengukuran selesai, data yang diperoleh

disimpan baik grafik maupun datanya :

(a) penyimpanan grafik : file.msr Klik file save measurement save

(b) penyimpanan data : file.txt Klik measurement export data centang save to

file ok

3.2 Gambar alat Percobaan

BAB IV

PENGOLAHAN DATA

4.1 Data Hasil Percobaan Sampel LiF

Kolimator Sedang Kolimator Kecil

Kolimator Filter Kolimator Besar

4.2 Perhitungan

Untuk menentukan grain size kristal LiF dengan menggunakan rumus Scherrer, yaitu

ditunjukkan dibawah ini :

B (2) =

Dimana:

B = FWHM

L = grain size

K = 0,94

= panjang gelombang sumber sinar-X

a) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Kolimator Sedang

B = 1.2

Cos = Cos (1,5)

Cos = 0.0707372

L =

L = ....^

..0.0707372

L = 599.98132523 pm

b) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Kolimator Kecil

B = 2

Cos = Cos (2)

Cos = - 0.41614

L =

L = ....^

..

L = 61.191 pm

c) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Kolimator Besar

B = 2.9

Cos = Cos (1,5)

Cos = 0.0707372

L =

L = ....^

..0.0707372

L = 248.2681 pm

d) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Filter

B = 1.1

Cos = Cos (1,55)

Cos = 0.0707372

L =

L = ....^

..0.0707372

L = 2226.4802 pm

4.3 Hasil dan Pembahasan

4.3.1 Analisis Prosedur

Pada pengukuran grain size LiF dilakukan dengan menggunakan filter

dan tidak menggunakan filter (non-filter), dan digunakan kolimator yang

bervariasi, yaitu kecil, sedang, dan besar. Perlakuan ini berfungsi untuk

mengetahui pengaruh perbedaan kolimator dengan hasil difraksi sinar-X.

Kolomator berfungsi untuk pengaturan besarnya ukuran lapangan radiasi.

Kemudian sampel disiapkan dan dipasang pada ruang penembakan XRD,

diatur nilai lamanya perekaman dan sudut awal untuk mencari variansi nilai

dan juga mengatur jatuhnya sinar-x pada sampel. Sampel diputar dengan

kecepatan setengah kecepatan sudut detektor sehingga besar sudut antara

berkas yang jatuh dan berkas yang dipantulkan tetap. Detektor dipasang di

depan pencacah dan dipasangpada lengan tabung pencacah, di belakanganya

dipasang pengurai untuk memastikan bahwa pencacah hanya menerima radiasi

dari bagian sampel yang terkena berkas primer. Kemudian didapat nilai

perekaman berupa hubungan grafik antara intensitas dengan 2. Penggunaan

sampel yang bervariasi bertujuan untuk mengetahui perbedaan ukuran butir

sampel-sampel yang digunakan tersebut (L).

4.3.2 Analisis Hasil

Pola difaraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak

difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang 2 tertentu. Besarnya

intensitas relatif bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan

distribusinya di dalam sel satuan material tersebut (faktor geometri). Pola

difarksi yang dihasilkan oleh padatan kristalin sangat khas, yang bergantung

pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang

digunakan.

Hasil yang didapatkan setelah melakukan percobaan adalah berupa

grafik difraktogram yang menunjukkan besarnya difraksi. Dari 4 grafik

tersebut memiliki hasil difraksi yang berbeda-beda. Untuk yang menggunakan

kolimator kecil, amplitudo yang paling besar berada pada nilai 2, yaitu 20.

Untuk kolimator yang sedang peak berada pada nilai 2, 5 dan 20. Sedangkan

yang besar peak berada pada nilai 2, 1 dan 5. Hal ini dikarenakan berkas

divergen radiasi jatuh pada permukaan berbeda-beda. Untuk mendapatkan

ukuran butir sampel menggunakan rumus:

L =

Ukuran butiran sampel dapat dihitung dengan nilai sudah diketahui,

nilai yang diketahui dari grafik difraktometri, sehingga dapat dihitung nilai

L atau ukuran butir mineral. Untuk masing-masing sampel memiliki perbedaan

nilai L.

Tabel hasil perhitugan Grain Size

Sampel Nilai Grain Size (pm)

LiF dengan Menggunakan Kolimator Kecil 61.191

LiF dengan Menggunakan Kolimator Sedang 599.98132523

LiF dengan Menggunakan Kolimator Besar 248.2681

LiF dengan Menggunakan Filter 2226.4802

Berdasarkan tabel hasil perhitungan grain size diatas dapat dibuat urutan

grain size dari yang terkecil hingga yang terbesar menurut angkanya, yaitu LiF

dengan Kolimator kecil, besar, sedang, kemudian filter. Namun terdapat

kejanggalan yaitu ukuran butir yang negatif. Sehingga bisa dikatakan bahwa

untuk pengukran grain size LiF kolimator kecil salah, kemudian hasil tersebut

dihapus dari urutan. Sehingga urutan grain size yang dapat disimpulkan dari

yang terkecil ialah LiF kolimator besar, sedang, kemudian filter.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang didapat dari percobaan ini adalah, pengukuran ukuran grain

size material dapat menggunakan difraksi sinar X (XRD) dengan prinsip

memanfaatkan nilai dari panjang gelombang dengan sudut tembak pada sampel 2

sehingga dari intensitas yang dihasilkan pada masing-masing grafik difraktogram

serta dengan menggunakan rumusan dapat diketahui ukuran besar butir material. Dari

hasil perhitungan ukuran butir berbagai sampel didapatkan bahwa ukuran LiF dari

yang terkecil ke yang terbesar adalah LiF kolimator kecil, besar, filter, dan sedang.

5.2 Saran

Untuk mendapatkan informasi yang lebih banyak dapat menggunakan

beberapa sampel yang bervariasi dengan kolimator yang berbeda-beda.

DAFTAR PUSTAKA

Anonymus. (2009). The University of Minnesota is an equal opportunity educator and

employer. Diambil kembali dari http://www.swac.umn.edu/. Terence H. Cooper &

Regents of the University of Minnesota

Awaliyah, L. N. (2014). http://laksmitanurawaliyah.blogspot.com. Dipetik 5 25, 2014, dari

http://laksmitanurawaliyah.blogspot.com/2013/03/sumber-sumber-radiasi.html

Budi, Esmar. 2011. Kaidah difraksi sinar x dalam analisis struktur kristal KBr. Jurusan

Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Jakarta.

Garca-Ruiz, Juan Manuel. 2008. Gypsum Megacrystals. Mexico. McGraw-Hill Yearbook of

Science & Technology

Graha, Doddy Setia. 1987. Batuan dan Mineral. Bandumg. Nova

1.1 Latar Belakang1.2 Tujuan2.1Dasar Produksi Sinar-X2.2Difraksi Sinar-X oleh Kristal1.3 Difraktometri Sinar-X1.4Ukuran Butir Kristal2.5Mineralogi3.1Alat dan Bahan3.2Tata Laksana Percobaan4.1Data Hasil Percobaan Sampel LiF4.2Perhitungan4.3Hasil dan Pembahasan4.3.1Analisis Prosedur4.3.2Analisis Hasil

5.1Kesimpulan5.2Saran