laporan permanganometri

22
Laporan Praktikum TITRASI REDOKS “PERMANGANOMETRI” OLEH NAM : ARIFIN OPUTU NIM : 821 412 081 KELAS : B KELOMPOK : I (SATU) ASISTEN : ELTRISNAWATI USUMAN LABORATORIUM KIMIA ANALISIS JURUSAN FARMASI FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN DAN KEOLAHRAGAAN UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO 2013

Upload: riu-etsu-kazuo

Post on 01-Dec-2015

1.727 views

Category:

Documents


13 download

TRANSCRIPT

Page 1: Laporan Permanganometri

Laporan Praktikum

TITRASI REDOKS

“PERMANGANOMETRI”

OLEH

NAM : ARIFIN OPUTUNIM : 821 412 081KELAS : BKELOMPOK : I (SATU)ASISTEN : ELTRISNAWATI USUMAN

LABORATORIUM KIMIA ANALISISJURUSAN FARMASI

FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN DAN KEOLAHRAGAANUNIVERSITAS NEGERI GORONTALO

2013

Page 2: Laporan Permanganometri

BAB IPENDAHULUAN

I.1 Latar BelakangKimia Farmasi Analisis merupakan suatu metode untuk

memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari

suatu senyawa obat pada khususnya, dan bahan kimia pada

umumnya. Ilmu kimia analisis mempunyai keterkaitan dengan bidang

ilmu yang lain, misalnya dengan ilmu statistika, terkait dengan

pengolahan data hasil analisis.

Tujuan utama dari kimia analisis itu sendiri adalah penentuan

komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan atau sampel yang

disebut dengan kimia analisis kualitatif, adapun untuk penentuan

kadar dari komposisi suatu bahan atau sampel biasa disebut kimia

analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk

menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu senyawa

yang terdapat di dalam suatu sampel (Gandjar, 2007).

Dalam analisis kuantitatif ada beberapa metode titrasi yang

sering digunakan salah satunya metode titrasi permanganometri

dimana permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau

reduktor dengan jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium

Permanganat (KMnO4) dalam lingkungan asam sulfat encer. Metode

permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat.

Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis,

dimana kalium permanganat merupakan oksidator yang kuat sebagai

titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau

redoks. Kalium permanganat inilah yang telah digunakan meluas

lebih dari 100 tahun (Svehla, 1995).

Dimana pada percobaan ini di bagi menjadi dua bagian yaitu

reaksi reduksi dan reaksi oksidasi. Reduksi merupakan suatu reaksi

dimana terjadi penerimaan atau penangkapan elektron serta

penambahan hidrogen (H) dan pelepasan oksigen (O) atau turunnya

Page 3: Laporan Permanganometri

bilangan oksidasi sedangkan oksidator merupakan suatu reaksi

dimana terjadi pelepasan elektron hidrogen (H) dan penerimaan

oksigen (O) (Hardjadi, 1990).

Berdasarkan penjelasan diatas metode permanganometri

digunakan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam

sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat sebagai

titran, titrasi ini dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih

mudah mengamati titik akhir titrasinya, kalium permanganat selain

sebagai titran juga bertindak sebagai indikator.

I.2 Maksud dan TujuanI.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami prinsip titrasi permanganometri

dalam menentukan kadar besi (Fe) di dalam suatu sampel dengan

menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO4).

I.2.2 Tujuan Percobaan

1. Menentukan pembakuan larutan Kalium Permanganat dengan

Asam Oksalat.

2. Menentukan persen kadar besi (II) sulfat di dalam suatu sampel

dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat

(KMnO4) sesuai dengan prinsip titrasi permanganometri.

I.3 Prinsip PercobaanPercobaan ini didasarkan pada reaksi (Reduksi Oksidasi) dimana

larutan (KMnO4) bersifat oksidator dari larutan uji dan sampel bersifat

reduktor dan redaksi pada larutan baku KMnO4 sampai tetap warna

merah muda (Hardjadi, 1990).

Page 4: Laporan Permanganometri

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

II. 1 Teori UmumTitrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip

oksidasi reduksi dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor

dalam suasana asam sulfat encer. Larutan baku yang digunakan

adalah larutan KMnO4 (Raymond, 2005).

Kalium Permanganat (KMnO4) telah banyak digunakan

sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen

ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak

membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat

encer. Satu tetes permanganat 0,1 N memberikan warna merah

muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan

dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk

mengindikasikan kelebihan reagen tersebut. Permanganat

mengalami beragam reaksi kimia, karena Mangan (Mn) dapat

dalam kondisi +2, +3, +4, +6, +7 (Raymond, 2005).

Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium

adalah reaksi yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat asam

0,1 N atau lebih besar (Raymond, 2005):

MnO4- + 8H+ + 5e- ↔ Mn2+ + 4H2O + Eo = +1,51 V.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen

pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi

membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk

mempercepat reaksi. Permanganat adalah agen unsur

pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi

MnO2 sesuai dengan persamaan (Underwood, 1986):

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5 MnO2(s) + 4H+

Kalium Permanganat bukanlah standar primer. Sangat

sukar untuk mendapatkan pereaksi ini dalam keadaan murni, bebas

sama sekali dari Mangan dioksida. Apa lagi, air yang dipakai

Page 5: Laporan Permanganometri

sebagai pelarut sangat mungkin masih mengandung zat pengotor

lain yang dapat mereduksi Permanganat menjadi Mangan

dioksida (MnO2). Adanya zat ini sangatlah mengganggu, karena

akan mempercepat penguraian dari larutan permanganat setelah

didiamkan. Reaksi Penguraian (Raymond, 2005):

4MnO4- + 2H2O ↔ 4MnO2

- + 3O2- + 4OH-

Permanganat merupakan oksidasi yang cukup kuat untuk

mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 menurut persamaan (Raymond,

2001):

2MnO4- + 3Mn2

+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+.

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat

dalam larutan netral. Larutan Kalium Permanganat (KMnO4) dapat

distandarisasikan dengan menggunakan Arsen (III) oksida atau

Natrium Oksalat sebagai larutan standar primer, larutan standar

sekunder meliputi besi logam, dan besi (II) etilenadiamonium sulfat

(etilenadiamina besi (II) sulfat), FeSO4, C2H4(NH3)2SO4, 4H2O

(Basset, 1984).

Larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara tidak

langsung dalam penetapan zat pengoksida, terutama oksida yang

lebih tinggi seperti logam timbal dan mangan, oksida semacam itu

sukar dilarutkan dalam asam atau basa tanpa mereduksi logam itu

ke keadaan yang lebih tinggi. Tidak praktis untuk menitrasi zat ini

secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan zat pereduksi

berjalan lambat (Underwood, 1986).

Oleh karena itu sampel diolah dengan kuantitasnya yang

berlebih diketahui sesuatu zat peruduksi dan dipanasi agar reaksi

lengkap. Kemudian kelebihan zat pereduksi dititrasi dengan

Permanganat standar. Berbagai zat pereduksi dapat digunakan

seperti As2O3 dan N2C2O4. Analisis pirolusit, atau bijih yang

mengandung MnO2 merupakan latihan yang lazim bagi

mahasiswa. Reaksi MnO2 dengan HAsO2 (Underwood, 1986):

Page 6: Laporan Permanganometri

MnO2(s) + HAsO2 + 2H+ → Mn2+ + H3AsO4

Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4 agar mudah

mengoksidasi ion-ion iodida, sionida, tiosianat, dan beberapa

senyawa organik dioksidasi oleh kalium permanganat menjadi

oksalat, bukan menjadi karbondioksida (Rivai, 1995).

Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah

Kalium Permanganat dalam air, mendidihkannya selama delapan

jam atau lebih, kemudian saring endapan MnO2 yang terbentuk,

lalu dibakukan dengan zat baku utama. Zat baku utama yang lazim

dipakai adalah Natrium Oksalat. Reaksi yang terjadi pada proses

pembakuan tersebut adalah sebagai berikut (Rivai, 1995):

5C2O42- + 2MnO4

2- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Titik titrasi akhir ditandai dengan timbulnya warna merah

muda yang disebabkan oleh kelebihan Permanganat. Standarisasi

larutan Kalium permanganat dapat dilakukan dengan senyawa

Natrium Oksalat (Na2C2O4) yang juga merupakan standar primer

yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini

mempunyai derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pengeringan

dan tidak mudah menguap. Reaksi dengan Permanganat agak

rumit, dan meskipun telah banyak penyelidikan, mekanisme yang

eksak masih belum jelas. Reaksi itu lambat pada temperatur kamar

dan karenanya biasanya larutan dipanaskan yaitu pada suhu

sekitar 60oC (Underwood, 1986).

Penetapan titrimetrik terhadap Kalsium dalam batu kapur

seringkali digunakan sebagai latihan mahasiswa. Kalsium

diendapkan sebagai Kalsium Oksalat (CaC2O4). Setelah disaring

dan dicuci, endapan dilarutkan dalam Asam Sulfat dan Oksalatnya

dititrasi dengan Permanganat. Prosedur ini lebih cepat

dibandingkan prosedur Gravimetri (Underwood, 1986).

Page 7: Laporan Permanganometri

II.2 Uraian BahanII.2.1 Alkohol (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Aethanolum.

Sinonim : Alkohol, etanol, ethyl alkohol.

RM/BM : C2H6O/46,07.

Rumus struktur :

Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih,

mudah menguap, danmudah bergerak;

bau khas, rasa panas, mudah terbakar

dan memberikan nyala biru yang

tidak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,

dalam kloroform P dan dalam eter P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terhindar dari

cahaya, ditempat sejuk, jauh dari nyala api.

Kegunaan : Sebagai zat tambahan, juga dapat

membunuh

kuman serta dapat mematikan dan mengha

mbat pertumbuhan jamur

II.2.2 Asam Oksalat (Dirjen POM, 1979)

Nama lain : Asam oksalat.

RM / BM : (CO2H)2.2H2O / 126,07

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur ,tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam air dan etanol

Page 8: Laporan Permanganometri

Kegunaan : Baku primer untuk membakukan KMnO4

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

II.2.3 Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Acidum sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4/98,07

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna,

bau sangat tajam.

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan

etanol menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Untuk memberi suasana asam pada larutan

II.2.4 Aquadest (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Aqua destilata

Nama lain : Aquadest

RM/BM : H2O/18,02

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak

berbau, tidak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

II.2.5 Besi (II) sulfat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Ferrosi sulfas

Kegunaan : Baku primer untuk membakukan KMnO4

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

II.2.3 Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Acidum sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4/98,07

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna,

bau sangat tajam.

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan

etanol menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Untuk memberi suasana asam pada larutan

II.2.4 Aquadest (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Aqua destilata

Nama lain : Aquadest

RM/BM : H2O/18,02

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak

berbau, tidak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

II.2.5 Besi (II) sulfat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Ferrosi sulfas

Kegunaan : Baku primer untuk membakukan KMnO4

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

II.2.3 Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Acidum sulfuricum

Nama lain : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4/98,07

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna,

bau sangat tajam.

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan

etanol menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Untuk memberi suasana asam pada larutan

II.2.4 Aquadest (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Aqua destilata

Nama lain : Aquadest

RM/BM : H2O/18,02

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak

berbau, tidak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

II.2.5 Besi (II) sulfat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Ferrosi sulfas

Page 9: Laporan Permanganometri

Nama lain : Besi (II) sulfat

RM/BM : FeSO4/151,90

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat

Kelarutan : Perlahan-lahan larut sampai sempurna

dalam air bebas CO2

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

II.2.6 Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Kalii permanganas

Nama lain : Kalium permanganat

RM/BM : KMnO4/158,03.

Rumus struktur: :

Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir

hitam, tidak berbau, sepat

Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut

dalam air mendidih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai titran

Nama lain : Besi (II) sulfat

RM/BM : FeSO4/151,90

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat

Kelarutan : Perlahan-lahan larut sampai sempurna

dalam air bebas CO2

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

II.2.6 Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Kalii permanganas

Nama lain : Kalium permanganat

RM/BM : KMnO4/158,03.

Rumus struktur: :

Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir

hitam, tidak berbau, sepat

Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut

dalam air mendidih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai titran

Nama lain : Besi (II) sulfat

RM/BM : FeSO4/151,90

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat

Kelarutan : Perlahan-lahan larut sampai sempurna

dalam air bebas CO2

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

II.2.6 Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Kalii permanganas

Nama lain : Kalium permanganat

RM/BM : KMnO4/158,03.

Rumus struktur: :

Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir

hitam, tidak berbau, sepat

Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut

dalam air mendidih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai titran

Page 10: Laporan Permanganometri

BAB IIIMETODE KERJA

III.1 Alat dan BahanIII.1.1 Alat

1. Batang pengaduk

2. Buret

3. Botol 1 liter

4. Corong gelas

5. Gelas kimia

6. Gelas ukur

7. Kaca arloji

8. Labu erlenmeyer

9. Neraca analitik

10. Pipet tetes

11. Sendok tanduk

12. Statif dan klem

III.1.2 Bahan1. Alkohol 70 %

2. Aluminium foil

3. Aquadest

4. Asam oksalat (H2C2O4)

5. Asam sulfat (H2SO4)

6. Besi (II) Sulfat (FeSO4)

7. Kertas Perkamen

8. Kalium Permanganat (KMnO4)

9. Tissue

Page 11: Laporan Permanganometri

III.2 Cara KerjaIII.2.1 Pembuatan larutan kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N

1. Disiapkan alat dan bahan yang akandigunakan.

2. Dibersihkan alat yang akan digunakan dengan alkohol 70%.

3. Ditimbang kalium permanganat sebanyak 1,58 g, kemudian

dimasukkan ke dalam gelas kimia.

4. Dilarutkan dengan aquadest sampai 500 mL.

5. Didiamkan selama 19 jam dan disaring menggunakan corong

saring.

6. Dituang ke dalam botol berukuran 1 L

III.2.2 Pembakuan larutan KMnO4 (0,1 N) dengan asam oksalat (H2C2O4)

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Dibersihkan alat yang akan digunakan dengan alkohol 70%.

3. Dilarutkan lebih kurang 0,64 g asam oksalat dalam 100 mL air.

4. Dimasukkan ke dalam gelas kimia aduk sampai larut.

5. Dituangkan asam oksalat (H2C2O4) sebanyak 25 mL ke dalam

labu erlenmeyer.

6. Ditambahkan asam sulfat H2SO4 sebanyak 5 tetes ke dalam

labu erlenmeyer yang sudah berisi larutan asam oksalat.

7. Dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N

yang sudah ada pada buret.

8. Diaduk secara tetap hingga muncul warna merah muda yang

tahan selama 15 detik

9. Dilihat dan dicatat volume titrasi.

III.2.3 Penetapan kadar Besi (II) Sulfat (FeSO4)

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Dibersihkan alat yang digunakan dengan alkohol 70%.

3. Ditimbang seksama FeSO4 sebanyak 0,25 g.

4. Dimasukkan ke dalam gelas kimia.

5. Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 6,25 mL.

6. Ditambahkan asam sulfat sebanyak 6,25 mL.

Page 12: Laporan Permanganometri

7. Diaduk hingga tercampur.

8. Dititrasi dengan larutan KMnO4 (0,1 N) yang sudah ada pada

buret.

9. Diamati perubahan warna sampai terbentuk warna merah

muda yang stabil pertama kali.

10. Dicatat volume titrasinya.

11. Dibuat duplo (diulangi cara 3-10).

12. Dirata-ratakan volume titran yang digunakan.

13. Ditentukan kadarnya.

Page 13: Laporan Permanganometri

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

V.1 Tabel pengamatan

IV.1.1 Pembakuan larutan KMnO4 0,1 NSampel Bobot

sampelVolume (mL) Normalitas (N) Perubahan

warnaTitrat Titran Titrat Titran

H2C2O4 0,64 g 25 28 0,1029 0,19208 Bening, merahmuda

V.1.2 Penetapan kadar FeSO4

Sampel Bobotsampel

Volume (mL) Normalitas (N) Perubahanwarna

Titrat Titran Titrat TitranFeSO4 0,65 g 12,5 28 0,132 0,0998 Bening, merah

muda

IV.2 PerhitunganIV.2.1 Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N

Dik : g = 1,58 gram

BE = = , = 31,606

V = 500 mL = 0,5 L

Dit : N =……?

Peny : N = = ,, ,= 0,0998 N

IV.2.2 Pembakuan KMnO4 dengan H2C2O4

Normalitas H2C2O4

Diketahui : g = 0,64 g

BE = = ,= 63,035

V = 100 mL = 0,1 L

Ditanya : N =……..?

Page 14: Laporan Permanganometri

Penyelesaian : N = = ,, ,= ,,= 0,1015 N

Normalitas KMnO4

Diketahui : V1 KMnO4 = 15 mL

V2 H2C2O4 = 0,1029 N

V1 H2C2O4 = 25 mL

Ditanya : N1 = …….?

Penyelesaian : V1.N1 = V2.N2

15.N1 = 25 mL . 0,1029 N

N1 = . ,N1 = 0,1715 N

IV.2.3 Penetapan Kadar FeSO4

Normalitas FeSO4

Diketahui : g = 0,25 g

BE = 151,9

V = 12,5 mL = 0,0125 L

Ditanya : N = …….?

Penyelesaian : N = = ., ,= 0,132 N

% Kadar FeSO4

Diketahui : Vtitran = 17,85 mL

Ntitran = 0,1 N

BE = 151,9

Berat sampel= 0,25 g = 250 mg

Ditanya : % kadar b b FeSO4= ……?

Penyelesaian : % b b = . . ( ) x 100%

= , . , . , x 100 %

Page 15: Laporan Permanganometri

= 108,6 %

IV.3 Perhitungan BahanIV.3.1 Pembuatan larutan KMnO4 (Dirjen POM, 1979)

Dalam Farmakope Indonesia pembuatan KMnO4 3,3 g dalam

1000 mL. Namun karena yang digunakan sebanyak 500 mL, maka

ditimbang:

Diketahui : A1 = 3,3

B1 = 1000 mL

B2 = 500 mL

Ditanya : A2 = ....?

Penyelesaian: =, =

1000 A2 = 1650

A2 = 1,65 g

VI.3.2 Pembuatan larutan H2C2O4 (Dirjen POM, 1979)

Dalam Farmakope Indonesia pembuatan H2C2O4 6,45 g dalam

1000 mL. Namun karena yang digunakan sebanyak 100 mL, maka

ditimbang:

Diketahui : A1 = 6,45

B1 = 1000 mL

B2 = 100 mL

Ditanya : A2 = ....?

Penyelesaian : =, =

1000 A2 = 645

A2 = 0,64 g

IV.3.3 Pembuatan larutan FeSO4 (Dirjen POM, 1979)

Page 16: Laporan Permanganometri

Dalam Farmakope Indonesia pembuatan FeSO4 8 g dalam 100

mL. Namun karena yang digunakan sebanyak 6,25 mL, maka

ditimbang:

Diketahui : A1 = 1 g

B1 = 100 mL

B2 = 6,25 mL

Ditanya : A2 = ....?

Penyelesaian : =

= ,100. A2 = 6,25

A2 = 0,0625 g

IV.4 Reaksi-ReaksiIV..3.1Reaksi Pembuatan KMnO4

4KMnO4 + 2H2O→ 4KOH + 4MnO2 + 3O2

IV.3.2 Reaksi Pembakuan Kalium Permanganat dengan Asam Oksalat

5H2C2O4 + KMnO4 + H2SO4 2MnSO4 + 5H2SO4 + K2SO4 +

10CO2 + 8H2O

IV.3.3 Reaksi Penentuan Kadar FeSO4

2KMnO4 + 8H2SO4 + 10FeSO4 2MnSO4 + 8H2O +

5Fe2(SO4)3 + K2SO4

Page 17: Laporan Permanganometri

BAB VPEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini digunakan metode permanganometri

dimana titrasi didasarkan pada reaksi redoks. Kalium permanganat

merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah,

netral atau basa lemah. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang

bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak-balik,

sedangkan potensial elektroda sangat bergantung pada pH.

V.1 Pembuatan larutan baku kalium permanganat (KMnO4) 0,1 NPada percobaan kali ini kami membuat terlebih dahulu larutan

baku KMnO4. Dimana disiapkan terlebih dahulu alat dan bahan yang

akan digunakan, kemudian dibersihkan alat menggunakan alkohol 70

%, setelah itu ditimbang kalium permanganat sebanyak 1,58 g dan

dilarutkan dalam 500 mL air di dalam gelas kimia. Kemudian dituang

kedalam botol 1 liter dengan menggunakan corong yang dilapisi kertas

saring dan dikocok sampai benar-benar larut lalu didiamkan selama 2

hari. Setelah didiamkan larutan KMnO4 disaring dengan menggunakan

kertas saring. Dimana menurut Anonim (2010) tujuan penyaringan

yaitu agar bebas dari MnO2. Setelah itu dimasukan kembali ke dalam

botol coklat 1 liter dan diberi label KMnO4.

V.2 Pembakuan larutan KMnO4 (0,1 N) dengan asam oksalat (H2C2O4)Langkah selanjutnya pembuatan larutan baku KMnO4 dengan

menggunakan asam oksalat sebagai larutan baku karena asam

oksalat sangat baik dalam keadaan asam sehingga akan lebih

memudahkan titrasinya. Sebelum melakukan pembakuan KMnO4

dibuat terlebih dahulu larutan asam oksalat, disiapkan terlebih dahulu

alat dan bahan yang akan digunakan, kemudian dibersihkan alat

menggunakan alkohol 70 %, kemudian ditimbang asam oksalat

sebanyak 0,64 g dan dilarutkan dalam air sebanyak 100 mL didalam

gelas kimia diaduk sampai larut, setelah larut masukan ke dalam botol

Page 18: Laporan Permanganometri

100 mL. Pada pembakuan kali ini tidak menggunakan indikator karena

KMnO4 juga dapat bertindak sebagai indikator.

Setelah itu dibuat pembakuan KMnO4 dengan H2C2O4. Dengan

menuangkan asam oksalat (H2C2O4) sebanyak 25 mL ke dalam labu

erlenmeyer lalu ditambahkan asam sulfat (H2SO4) sebanyak 5 tetes ke

dalam labu erlenmeyer yang sudah berisi larutan asam oksalat.

Menurut Farmakope Indonesia edisi III (1979), penambahan bertujuan

untuk menjaga konsentrasi ion hidrogen yang tetap dalam larutan

titrasi, juga untuk mencegah pembentukan mangan dioksida dan

mencukupi kebutuhan ion hidrogen mereduksi permanganat,

kemudian dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N

yang sudah ada pada buret sambil dikocok, titrasi dihentikan sampai

terjadi perubahan warna merah muda yang tahan selama 15 detik

dan catat volume larutan baku pada titran. Volume titran yang terpakai

pada saat tittrasi sebanyak 17,85 mL,dan hasil normalitas yang

diperoleh adalah 0,1015 N.

V.3 Penetapan kadar Besi (II) Sulfat (FeSO4)Proses terakhir percobaan ini yaitu menetapkan kadar Besi (II)

Sulfat (FeSO4), langkah pertama disiapkan alat dan bahan dan

dibersihkan alat yang digunakan dengan alkohol 70% kemudian

ditimbang seksama FeSO4 sebanyak 0,25 g dan dimasukkan ke

dalam gelas kimia dan dilarutkan dengan aquadest sebanyak 6,25 mL,

setelah itu, ditambahkan asam sulfat sebanyak 6,25 mL secara

pelahan sambil diaduk. Menurut Basset (1984), hal ini bertujuan untuk

mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Kemudian diaduk hingga

tercampur rata dan dititrasi dengan larutan KMnO4 (0,1 N) yang sudah

ada pada buret sambil diamati perubahan warna, sampai terbentuk

warna merah muda yang stabil pertama kali. Dicatat volume titrasinya

dibuat duplo (diulangi cara 3-10) alasan dibuat duplo untuk

mendapatkan hasil yang lebih akurat. Dari hasil titrasi diatas, diperoleh

kadar besi (II) sulfat sebanyak 108,6 %. Hal ini tidak signifikan dengan

Page 19: Laporan Permanganometri

Farmokope Indonesia Edisi III (1979), dimana dinyatakan bahwa

persen kadar FeSO4 adalah ≤ 80,0 %.

Page 20: Laporan Permanganometri

BAB VIPENUTUP

VI.1 KesimpulanDari praktikum kali ini diperoleh kesimpulan, yakni sebagai berikut :

1. Pembakuan larutan Kalium Permanganat dengan Asam oksalat

adalah 0,1029 N.

2. Persen kadar besi (II) sulfat di dalam suatu sampel dengan

menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO4)

adalah 108,6 %.

VI.2 Saran

Saran kepada praktikan

Diharapkan praktikan lebih serius dalam mengikuti

praktikum, agar dapat memahami bagaimana cara, kesimpulan

menentukan kadar atau konsentrasi larutan asam basa dengan

larutan basa yang sudah di ketahui konsentrasinya atau

sebaliknya.

Saran kepada laboratorium

Diharapkan agar fasilitas yang ada di dalam laboratorium

lebih dilengkapi lagi, dan untuk alat-alat yang sudah tidak layak

lagi untuk digunakan, di harapkan untuk diganti atau diperbaiki,

agar kiranya dapat menunjang pelaksanaan praktikum.

Page 21: Laporan Permanganometri

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Pembahasan Titrasi Redoks. (Online). (Available As:

www. scribd. com/ doc/ 132360819/ Pembahasan -Titrasi-

Redoks, diakses tanggal 9 mei 2013).

Anonim. 2011. Pembahasan Titrasi Redoks. (Online). (Available As:

http://belajarkimia.com, diakses tanggal 9 mei 2013).

Basset, dkk.1984. Buku ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik.

Kedokteran EGC: Jakarta.

Dirjen POM. 1979. Farmakope indonesia edisi ketiga. Depkes RI:

Jakarta.

Dirjen POM. 1979. Farmakope indonesia edisi keempat. Depkes RI:

Jakarta.

Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar:

Yogyakarta.

Raymond. 2001. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Erlangga: Jakarta.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia: Jakarta

Rivai. 1995. Asas pemeriksaan kimia. Penerbit Universitas Indonesia:

Jakarta.

Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi

mikro. PT Kalman media pusaka: Jakarta.

Underwood. 1986. Kimia analisis kuantitatif. Erlangga: Jakarta.

Page 22: Laporan Permanganometri

Wunas, Y dan S Susanti. 2011. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif

(revisi kedua). Universitas Hasanuddin: Makassar.