laporan penetapan kadar metampiron

7/16/2019 Laporan Penetapan Kadar Metampiron

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-penetapan-kadar-metampiron 1/14

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

PERCOBAAN V

PENENTUAN KADAR METAMPIRON

OLEH:

NAMA : ISTAR FEBRIANTI

NIM : F1F112036

KELOMPOK : V

KELAS : A

ASISTEN : SYAIFUL KATADI

LABORATORIUM FARMASI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

2013



PENETAPAN KADAR METAMPIRON

A. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah:

1. Untuk menetapkan kadar metampiron (antalgin) secara iodimetri.

B. LANDASAN TEORI

Titrasi iodimetri merupakan titrasi redoks. Titrasi-titrasi redoks

berdasarkan pada perpindahan electron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini

biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun

demikian, penggunaan indikator yang dapat merubah warnanya dengan adanya

kelebihan titran juga sering digunakan (Gandjar, 2007).

Titrasi redoks yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan dua cara,

yaitu titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). Iodimetri

merupakan titrasi redoks yang mengacu kepada dengan suatu larutan iod standar.

Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod, digunakan suatu larutan iod dalam

bentuk kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalah iod triodida. Untuk

tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis

dengan I3- dan bukan dengan I2- (Bassett, 1994).

Metode iodimetri memiliki kelebihan dibanding metode spektrofotometri.

Metode iodimetri dapat menghasilkan produk yang efisien dengan biaya yang

relatif rendah dan peralatan yang murah. Sedangkan metode spektrofotometri

kurang layak karena lebih mahal dan memakan waktu yang lebih lama



dibandingkan dengan iodimetri dengan perbedaan akurasi yang signifikan

(Rahmawati, 2012).

Sedangkan metode iodometri adalah titrasi yang melibatkan iodimetri

secara tidak langsung. Prinsip dasar dari metode titrasi iodometri ini adalah

penambahan berlebih ion iodida ke dalam larutan yang merupakan oksidator,

kemudian ion oksidator inilah yang mengoksidasi ion iodida menjadi iod, iod

yang bebas kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat. Iod mengoksidasi

tiosulfat menjadi ion tetrationat (Sugiarti, 2008).

Metampiron (antalgin) merupakan bahan-bahan kimia dalam obat yang

dapat menimbulkan efek negatif di dalam tubuh pemakainya jika digunakan

dalam jumlah banyak. Bahan kimia seperti antalgin dapat mengakibatkan

kerusakan pada organ pencernaan, berupa penipisan dinding usus hingga

menyebabkan pendarahan (Sari, 2006).

Larutan iodium dapat diguanakan sebagai zat penitrasi, sebab iodium

merupakan oksidator lemah, sehingga dapat menitrasi zat-zat yang merupakan

reduktor kuat. Iodium juga memiliki fungsi yang sangat beragam antara lain

digunakan masyarakat sebagai obat antiseptik. Iodium juga digunakan sebagai

campuran pada garam beryodium untuk meningkatkan kualitas garam tersebut

yang selanjutnya akan dikomsumsi oleh manusia. Penambahan iodium ke dalam

garam ini dapat mencegah penyakit gondok, badan kerdil, gangguan motorik,

bisu, tuli dan keterbelakangan mental. Iodium juga sangat dibutuhkan oleh

industri farmasi sebagai bahan tingtur iodium (Filayati, 2012).



C. URAIAN BAHAN

1. Asam klorida encer (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Acidum hydrochloridum dilutum

Berat molekul : 36,46

Rumus molekul : HCl

Pemerian : Tidak berwarna dan tidak berbau.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Zat tambahan.

2. Larutan Iodium (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Iodium


Rumus molekul : I

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air, dalam 13

bagian etanol, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol dan

dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida.

Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam; hitam

kelabu, bau khas.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Zat penitrasi.

3. Aquades (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Aqua destillata

Berat molekul :18,02

Rumus molekul : H2O



Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

mempunyai rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Zat tambahan.

4. Larutan Kanji (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Starch

Sinonim : Pati/amilum.

Kelarutan : Larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan

larutan agak keruh.

Pemerian : Serbuk putih, hablur.


Kegunaan : Indikator.

5. Antalgin (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : Metampiron


Rumus molekul : C13H16 N3 NaO4S

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan.


Kegunaan : Sampel



D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

- Buret

- Erlenmeyer

- Statif

-

Klem

- Gelas ukur

- Pipet tetes

- Hot plate

- Batang pengaduk

- Mortir

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

- Asam klorida encer

- Antalgin

- Larutan Iodium 0,1 N

- Aquades

- Larutan kanji 0,5 %



E. PROSEDUR KERJA

- Dilarutkan dalam gelas ukur 100 ml hingga

tanda tera.

- Dipipet ke dalam erlenmeyer 10 ml.

- Ditetesi asam klorida encer.

- Ditetesi larutan kanji sebanyak 1 tetes.

- Dititrasi dengan larutan I2.

- Dihitung kadar metampironnya.

Larutan berwarna biru kehitaman

Kadar metampiron = 10%

Antalgin 0,05 mg



F. HASIL PENGAMATAN

Tabel hasil pengamatan

No. Perlakuan Keterangan

1. Antalgin 0,05 mg + air 100 ml + asam klorida

encer + larutan kanji

Bening

2. Antalgin 0,05 mg + air 100 ml + asam klorida

encer + larutan kanji + dititrasi dengan larutan I2

Berwarna hitam

Perhitungan:

Dik:

N I2 : 0,1 N

V I2 :0,3 ml

BE : 16, 67

Mg sampel (antalgin) : 50 mg

Dit. Kadar metampiron : ……………?

Penyelesaian:

Kadar metampiron =

x 100%

=

x 100%

= 1%



G. PEMBAHASAN

Metampiron adalah derivate Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-

antipiretika yang kuat. Antalgin adalah derivat metansulfonat dan amidopirina

yang bekerja terhadap susunan saraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor

rasa nyeri dan mempengaruhi pusat pengatur suhu tubuh. Bekerja secara sentral

pada otak untuk menghilangkan nyeri, menurunkan demam dan menyembuhkan

rheumatic.

Analisis kuantitatif merupakan penentuan kadar suatu senyawa kimia yang

terkandung dalam suatu larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Untuk

menentukan kadar tersebut dapat digunakan metode titrasi. Prosedur analitis yang

melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut

analisis volumetri.

Dalam percobaan ini, penetapan kadar metampiron (antalgin) dilakukan

secara iodimetri. Iodimetri merupakan titrasi reduksi oksidasi yang menggunakan

larutan standar iodium sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam.

Titrasi ini disebut juga dengan titrasi langsung karena bahan pereduksi langsung

dioksidasi dengan larutan baku iodium. Proses oksidasi reduksi atau redoks

menyangkut perubahan elektron pada zat-zat yang bereaksi. Oksidasi adalah

peristiwa pelepasan elektron dan reduksi adalah peristiwa pengikatan elektron.

Iodium adalah oksidator lemah, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor

yang cukup kuat yang dapat dititrasi. Dalam metoda analisis ini analit

dioksidasikan oleh I2, sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida, dengan kata lain

I2 bertindak sebagai oksidator.



Prinsip kerja dalam percobaan ini adalah sejumlah larutan sampel

metampiron (antalgin) direaksikan dengan indikator amilum (larutan kanji) dan

dititrasi dengan larutan iodium sampai terbentuk warna biru dari ion amilum.

Larutan antalgin sebelum dititrasi dengan iodium, terlebih dahulu ditetesi HCl

encer untuk meningkatkan keasaman metampiron, sebab proses titrasi ini akan

lebih mudah jika dalam suasana asam. Dalam titrasi ini digunakan larutan kanji

sebagai indikator. Sebab, larutan kanji dapat membentuk senyawa kompleks

dengan iodium yang sulit dilepaskan. Selain itu, larutan kanji dapat menimbulkan

warna biru tua yang sukar dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang

panjang dan bercabang dengan Mr=50.000-1.000.000, sehingga titik akhir titrasi

dapat terlihat dengan jelas.

Titrasi dilakukan dengan penambahan sedikit demi sedikit larutan iodium

ke dalam larutan antalgin. Saat terjadi perubahan warna menjadi biru tua sampai

kehitaman, titrasi dihentikan dan dihitung kadar metampironnya. Titik akhir

titrasi menunjukkan larutan iodium telah habis bereaksi dengan metampiron

(antalgin) dan bereaksi dengan larutan kanji sehingga menghasilkan warna biru

yang menunjukkan titik akhir titrasi. Dalam titrasi ini terjadi reaksi:

NaHSO3 + I2 + H2O NaHSO4 + 2HI

Kadar metampiron yang diperoleh adalah 10%. Kadar ini masih jauh

dengan kadar yang semestinya. Berdasarkan Farmakope Indonesia edisi III,

kadar metampiron (antalgin) dalam tablet adalah tidak kurang dari 95,0% dan

tidak lebih dari 105,0%. Kadar yang tidak sesuai ini dipengaruhi karena



kesalahan yang terjadi akibat kurang telitinya praktikan pada saat titrasi, selain

itu bahan-bahan yang digunakan kemungkinan besar telah tercemar oleh zat lain

karena tempat penyimpanannya yang kurang baik. Faktor lain yang

mempengaruhi kadar metampiron adalah oksidasi dari iodida dalam keadaan

asam oleh oksigen dari udara dan penambahan larutan kanji yang terlalu dini

karena iod memberi suatu kompleks yang tidak dapat larut dalam air.

Kegunaan dari metode iodimetri dalam bidang farmasi adalah untuk

menetapkan kadar obat-obatan. Salah satu contohnya adalah untuk menetapkan

kadar asam askorbat atau vitamin C, natrium askorbat, metampiron (antalgin),

serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya. Penentuan kadar antalgin

bermanfaat untuk mengetahui apakah kadar antalgin yang terkandung dalam

tablet sampel sudah sesuai dengan kadar semestinya atau tidak, sebab kadar

antalgin yang melebihi kadar semestinya dapat mengakibatkan efek negatif bagi

tubuh konsumen.



H. KESIMPULAN

Dari percobaan yang dilakukan, kadar metampiron yang diperoleh adalah

10%.



DAFTAR PUSTAKA

Bassett, J., dkk, 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik ,

EGC, Jakarta.

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi Ketiga, Departemen Kesehatan

Republik Indonesia, Jakarta.

Filayati, M. Rifda dan Rusmini, 2012, Pengaruh Massa Bentonit Teraktivasi

H2SO4 Terhadap Daya Adsorbsi Iodium, UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 1, Universitas Negeri Surabaya.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka

Pelajar, Yogyakarta.

Rahmawati, Sitti dan Bunbun Bundjali, 2012, Kinetics of the Oxidation of

Vitamin C, Jurnal Indo J. Chem ISSN: 291 - 296, Universitas Tadulako.

Sari, Lusia Oktora Ruma Kumala, 2006, Pemanfaatan Obat Tradisional dengan

Pertimbangan Manfaat dan Keamanannya, Majalah Ilmu Kefarmasian,

Vol. III, No.1ISSN : 1693-9883, Universitas Jember.

Sugiarti, 2008, Pengaruh Jenis Aktivasi Terhadap Kapasitas Adsorpsi Zeolit pada

Ion Kromium (VI), Jurnal Chemical Vol. 9 Nomor 2, UNM, Makassar.

laporan penetapan kadar metampiron

Documents