laporan akhrir penetapan kadar campuran parasetamol dan theofilin secara simultan

Upload: averilprima

Post on 16-Oct-2015

343 views

Category:

Documents


13 download

DESCRIPTION

Melakukan Identifikasi Parasetamol dan Theofilin dengan Metode Spektrofotometri. Dimana Parasetamol dan Theofilin dianalisa secara simultan (tanpa dilakukan proses pemisahan terlebih dahulu). Jurnal Awal Praktikum Kimia Analisis. Farmasi Udayana.

TRANSCRIPT

  • LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

    PENENTUAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN THEOFILIN

    SECARA SIMULTAN

    OLEH :

    KELOMPOK 7

    GOLONGAN III

    NI LUH GEDE TIARA YANTI (1108505049)

    PUTU EKA MASMITHA UTAMI DEWI (1208505096)

    I GDE PASEK PADMANABA (1208505097)

    M. AVERIL PRIMA PUTRA RASHID (1208505098)

    JURUSAN FARMASI

    FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

    UNIVERSITAS UDAYANA

    2014

  • 1

    PENENTUAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN THEOFILIN

    SECARA SIMULTAN

    I. Tujuan

    1.1 Membuat kurva absorbsi campuran dua zat.

    1.2 Menentukan panjang gelombang pengukuran.

    1.3 Menentukan absortivitas molar kedua zat pada setiap panjang gelombang

    pengukuran.

    1.4 Menentukan kadar zat campuran secara simultan.

    II. Dasar Teori

    2.1 Parasetamol

    Parasetamol (C8H9NO2) atau asetaminofen dengan BM 151,16 gram/mol

    mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0 % C8H9NO2,

    dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian dari parasetamol adalah memiliki

    pemerian serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutannya larut

    dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N serta mudah larut dalam

    etanol (Depkes RI, 1995). Rumus struktur dari parasetamol adalah sebagai

    berikut:

    Gambar 1. Rumus Struktur Parasetamol (Moffat et al., 2005)

    Larutan parasetamol memiliki absorbansi pada maks 245 nm dalam larutan

    asam encer sebesar 668a. Dan memiliki absorbansi pada maks 257 nm dalam

    larutan basa encer sebesar 715a (Moffat et al., 2005). Berikut adalah kurva

    absorbansi parasetamol pada larutan asam maupun basa :

  • 2

    Gambar 2. Kurva Absorbansi Parasetamol (Moffat et al., 2005)

    2.2 Theofilin

    Theofilin (C7H8N4O2) memiliki BM 180,17 gram/mol mengandung tidak

    kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C7H8N4O2, dihitung terhadap zat

    yang telah dikeringkan. Pemerian theofilin adalah serbuk hablur, putih; tidak

    berbau; rasa pahit; stabil di udara. Kelarutannya sukar larut dalam air, tetapi lebih

    mudah larut dalam air panas; mudah larut dalam larutan alkali hidroksida dan

    dalam amonium hidroksida; agak sukar larut dalam etanol, dalam kloroform dan

    dalam eter (DepKes RI,1995). Berikut adalah rumus struktur dari theofilin :

    Gambar 3. Rumus Struktur Theofilin (Moffat et al., 2005)

    Larutan theofilin memiliki absorbansi pada maks 270 nm dalam larutan asam

    sebesar 536a. Dan memiliki absorbansi pada maks 275 nm dalam larutan basa

    encer sebesar 650a (Moffat et al., 2005). Berikut adalah kurva absorbansi theofilin

    pada larutan asam maupun basa :

  • 3

    Gambar 4. Kurva Absorbansi Theofilin (Moffat et al., 2005)

    2.3 Spektrofotometri UV-Vis

    Spektrofotometri UV-Vis didasarkan pada interaksi antara energi

    elektromagnetik dengan molekul. Interaksi tersebut menyebabkan penyerahan

    energi radiasi elektromagnetik, dimana serapan ini bersifat spesifik untuk setiap

    molekul tersebut (suatu aspek kualitatif). Disamping itu banyaknya serapan

    berbanding lurus dengan banyaknya zat kimia (aspek kuantitatif) (Gandjar dan

    Rohman, 2007).

    Gugus yang diserap pada daerah UV adalah kromofor yang menyatakan

    gugus tak jenuh kovalen yang dapat menyerap radiasi dalam daerah UV dan

    tampak. Penyerapan sejumlah energi menimbulkan percepatan dari elektron dalam

    orbital berenergi yang lebih tinggi dalam keadaan tereksitasi (Sastrohamidjojo,

    1985).

    Radiasi UV-Vis berada pada daerah panjang gelombang 200-700 nm, dimana

    absorbansi molekul dalam daerah ini sangat tergantung struktur elektronik dari

    molekul-molekul itu sendiri. Energi yang diserap tergantung pada perbedaan

    energi antara tingkat energi dasar dengan energi tingkat eksitasi, makin kecil beda

    energi maka semakin besar panjang gelombang dari molekul tersebut

    (Sastrohamidjojo, 1985).

  • 4

    Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer uv-vis,

    yaitu single-beam dan double-beam.

    a. Single-beam instrument

    Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan

    mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Single-beam

    instrument mempunyai beberapa keuntungan yaitu sederhana, harganya

    murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang

    nyata. Beberapa instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk

    pengukuran sinar ultra violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling

    rendah adalah 190 nm sampai 210 nm dan paling tinggi adalah 800 sampai

    1000 nm (Skoog, 1996).

    b. Double-beam instrument

    Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang

    190 nm sampai 750 nm. Double-beaminstrument dimana mempunyai dua

    sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang

    disebut pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar

    kedua secara serentak melewati sampel, mencocokkan fotodetektor yang

    keluar menjelaskan perbandingan yang ditetapkan secara elektronik dan

    ditunjukkan oleh alat pembaca (Skoog, 1996).

    Bila diinginkan pengukuran dua senyawa berbeda secara bersama-sama

    dengan spektrofotometri, maka dapat dilakukan pada dua panjang gelombang

    dimana masing-masing komponen tidak saling mengganggu atau gangguan dari

    komponen yang lain yang paling kecil. Dua buah kromofor yang berbeda akan

    memberikan kekuatan absorpsi cahaya yang berbeda pula pada satu daerah

    panjang gelombang. Pengukuran dilakukan pada beberapa panjang gelombang

    sehingga nantinya didapatkan dua panjang gelombang maksimum. Pada dua

    panjang gelombang maksimum ini akan didapatkan dua persamaan hubungan

    antara absorbansi dengan konsentrasi masing-masing panjang gelombang.

    Akibatnya konsentrasi masing-masing komponen dapat dihitung. Mula-mula

    dipilih panjang gelombang yang mana perbandingan absortivitas maksimum,

  • 5

    yaitu: (a1/a2) maksimum pada 1 dan (a2/a1) pada 2 . Hal tersebut dapat dilihat

    dari gambar di bawah ini (Gandjar dan Rohman, 2007).

    Gambar 5. Spektra dua buah senyawa, senyawa I dan senyawa II (Gandjar dan

    Rohman, 2007)

    Dari Hukum Lambert Beer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding

    lurus dengan absortivitas (a), tebal kuvet (b), dan konsentrasi (c). Supaya nilai (b)

    tetap maka selama pegukuran digunakan kuvet yang sama.

    Absorbansi senyawa 1,A1 = a1 b1 c 1 dan.............................................(1.1)

    Absorbansi senyawa 2,A2 = a2 b2 c 2 dan.............................................(1.2)

    Selama kuvet yang digunakan sama maka nilai b tetap sehingga kedua

    persamaan diatas menjadi persamaan (1.1) dan (1.2)

    A1 = a1 c 1 .............................................(1.3)

    A2 = a2 c 2 .............................................(1.4)

    Pengukuran campuran dua senyawa baik pada panjang gelombang 1(1)

    mapun panjang gelombang 2(2), oleh absorbansi pada kedua panjang gelombang

    tersebut merupakan jumlah dari absorbansi senyawa 1 dan absorbansi senyawa 2

    (perhatikan gambar diatas yang menggambarkan spektra dua buah senyawa,

    senyawa I dan II), yang secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut:

    A1 = (a1c 1) 1 + (a2c 2) 1 .............................................(1.5)

    A2 = (a1c 1) 2 + (a2c 2) 2 .............................................(1.6)

  • 6

    Keterangan : nilai a (absorptivitas) dapat juga diganti dengan absorptivitas

    molar.Yang mana:

    c 1 : konsentrasi senyawa 1

    c 2 : konsentrasi senyawa 2

    (a1) 1 :absorptivitas senyawa 1 pada panjang gelombang pertama

    (a1) 2 :absorptivitas senyawa 1 pada panjang gelombang kedua

    (a2) 1 :absorptivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama

    (a2) 2 :absorptivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama

    A1 :absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang 1

    A2 : absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang 2

    III. Alat dan Bahan

    3.1 Alat

    Ball filler

    Beaker gelas 50 mL dan 250 mL

    Botol vial 10 mL

    Instrumen Spektrofotometer GENESYSTM10

    Labu Volume 10 mL

    Pipet tetes

    Pipet Ukur 1 mL dan 5 mL

    Tissue dan lap

    3.2 Bahan

    Aquadest

    Larutan stok baku parasetamol 1 mg/mL

    Larutan stok baku theofilin 1mg/mL

  • 7

    IV. Perhitungan

    4.1 Pembuatan Larutan baku Parasetamol 100g/mL

    Diketahui : Kadar larutan stok Parasetamol = 1 mg/mL

    = 1 103g/mL

    Kadar larutan baku Parasetamol = 100 g/mL

    Volume larutan baku Parasetamol = 10 mL

    Ditanya : Volume larutan stok Parasetamol yang diambil = ?

    Penyelesaian :

    Cstok . Vstok = Cbaku . Vbaku

    1000 g/mL . Vstok = 100 g/mL . 10 mL

    Vstok = 1 mL

    Jadi, untuk membuat larutan parasetamol dengan konsentrasi 100

    g/mL dengan volume 10 mL, diperlukan pemipetan larutan stok

    Parasetamol 1 mg/mL sebanyak 1 mL.

    4.2 Pembuatan Larutan Baku Theofilin 100 g/mL

    Diketahui : Kadar larutan stok Theofilin = 1 mg/mL

    = 1 103g/mL

    Kadar larutan baku Theofilin = 100 g/mL

    Volume larutan baku Theofilin = 10 mL

    Ditanya :Volume larutan stok Theofilin =...?

    Penyelesaian :

    Cstok . Vstok = Cbaku . Vbaku

    1000 g/mL . Vstok = 100 g/mL . 10 mL

    Vstok = 1 mL

    Jadi, untuk membuat larutan theofilin dengan konsentrasi 100 g/mL

    dengan volume 10 mL, diperlukan pemipetan larutan stok theofilin 1

    mg/mL sebanyak 1 mL.

  • 8

    4.3 Pembuatan Larutan Baku Siap Ukur Parasetamol 6,5 g/mL

    Diketahui : Kadar larutan baku Parasetamol = 100 g/mL

    Volume larutan baku ukur Parasetamol = 10 mL

    Absorbansi Parasetamol yang diinginkan = 0,4343

    Absorptivitas molar-

    Parasetamol ( suasana asam) = 668a

    = 668 .100 mL/ g. cm

    = 66.800

    Ditanya : a. Kadar larutan baku siap ukur Parasetamol= . . . . ?

    b. Volume larutan baku Parasetamol = . . . . ?

    Penyelesaian:

    a) Kadar Larutan Baku siap ukur

    A = . b . c

    0,4343 = 66.800 mL/g.cm .1cm .c

    c = 0,4343

    66.800 mL/g

    c = 6,5. 10-6

    g/mL

    c = 6,5 g/mL

    Jadi, kadar larutan baku siap ukur Parasetamol yang memberikan

    absorbansi 0,434 adalah 6,5 g/mL.

    b) Volume larutan baku Parasetamol untuk konsentrasi 6,5 g/mL.

    Cbaku . Vbaku = Cukur . Vukur

    100 g/mL . Vbaku = 6,5 g/mL . 10 mL

    Vbaku = 0,65 mL

    Jadi, untuk membuat lartuan parasetamol siap ukur yang

    memberikan absorbansi 0,434 dengan konsentrasi 6,5 g/mL

    diperlukan pemipetan baku parasetamol sebanyak 0,65 mL

  • 9

    4.4 Pembuatan Larutan Baku Siap Ukur Theofilin 30 g/mL

    Diketahui : Kadar larutan baku Theofilin = 100 g/mL

    Volume larutan baku ukur Theofilin = 10 mL

    Absorbansi Theofilin yang diharapkan = 0,434

    Absorptivitas molar-

    Theofilin (pada suasan asam) =536a

    = 536. 100 mL/g . cm

    = 53.600

    Ditanya : a. Kadar larutan baku siap ukur Theofilin = . . . . . ?

    b. Volume larutan baku Theofilin = . . . . . ?

    Penyelesaian:

    a) Kadar larutan baku siap ukur

    A = . b . c

    0,4343 = 53.600 mL/g.cm .1cm .c

    c = 0,4343

    53.600 mL/g

    c = 8,1. 10-6

    g/mL

    c = 8,1 g/mL

    Jadi, kadar larutan baku siap ukur Theofilin yang memberikan

    absorbansi 0,434 adalah 8,1 g/mL. Pada praktikum kali ini,

    konsentrasi theofilin yang digunakan adalah 8,1 g/mL, berdasarkan

    percobaan sebelumnya pada konsentrasi 8,1 g/mL absorbansi

    theofilin terlalu rendah, maka dari itu digunakan Theofilin dengan

    konsentrasi 30 g/mL yang diharapkan dapat menghasilkan

    absorbansi sesuai dengan literatur yaitu pada rentang 0,2-0,8.

    b) Volume Larutan baku Theofilin untuk konsentrasi 30 g/mL

    Cbaku . Vbaku = Cukur . Vukur

    100 g/mL . Vbaku = 30 g/mL . 10 mL

    Vbaku = 3 mL

  • 10

    Jadi, untuk membuat lartuan theofilin siap ukur yang memberikan

    absorbansi 0,434 dengan konsentrasi 30 g/mL diperlukan pemipetan

    baku theofilin sebanyak 3 mL

    4.5 Pembuatan Larutan Campuran Parasetamol dan Theofilin

    a) Larutan Parasetamol 6,5 g/mL

    Diketahui : Kadar larutan baku Parasetamol = 100 g/mL

    Kadar larutan baku ukur Parasetamol = 6,5 g/mL

    Volume larutan baku ukur Parasetamol = 10 mL

    Ditanya : Volume larutan baku Parasetamol = . . . . ?

    Penyelesaian:

    C1 . V1 = C2 . V2

    100 g/mL . V1 = 6,5 g/mL . 10 mL

    V1 = 0,65 mL

    Jadi, volume larutan baku Parasetamol yang diambil untuk membuat

    campuran parasetamol-theofilin adalah 0,65 mL.

    b) Larutan Theofilin 30 g/mL

    Diketahui : Kadar larutan baku Theofilin = 100 g/mL

    Kadar larutan baku ukur Theofilin = 30g/mL

    Volume larutan baku ukur Theofilin = 10 mL

    Ditanya : Volume larutan baku Parasetamol = . . . . ?

    Penyelesaian:

    C1 . V1 = C2 . V2

    100 g/mL . V1 = 30g/mL . 10 mL

    V1 = 3 mL

    Jadi, volume larutan baku Theofilin yang diambil untuk membuat

    campuran parasetamol-theofilin adalah 3 mL.

  • 11

    V. PELAKSANAAN PERCOBAAN

    5.1 Prosedur Kerja

    5.1.1 Penyiapan Larutan

    a. Larutan Baku Parasetamol 100 g/mL

    Dipipet 1 mL larutan stok parasetamol 1 mg/mL

    Dimasukkan masing-masing ke dalam labu takar 10 mL

    Dilarutkan dalam aquades dan digenapkan volume sampai tanda batas

    Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan Baku

    Parasetamol 100 g/mL

    b. Larutan Baku Theofilin 100 g/mL

    Dipipet 1 mL larutan stok Theofilin 1 mg/mL

    Dimasukkan masing-masing ke dalam labu takar 10 mL

    Dilarutkan dalam aquades dan digenapkan volume sampai tanda batas

    Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan Baku

    Theofilin 100 g/mL

    c. Larutan Baku Siap Ukur Parasetamol 6,5 g/mL

    Dipipet 0,65 mL larutan baku Parasetamol 100g/mL

    Dimasukkan masing-masing ke dalam labu takar 10 mL

    Dilarutkan dalam aquades dan digenapkan volume sampai tanda batas

    Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan Baku Siap

    Ukur Parasetamol 6,5 g/mL

    d. Larutan Baku Siap Ukur Theofilin 30 g/mL

    Dipipet 3 mL larutan baku Theofilin 100g/mL

    Dimasukkan masing-masing ke dalam labu takar 10 mL

    Dilarutkan dalam aquades dan digenapkan volume sampai tanda batas

    Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan Baku Siap

    Ukur Theofilin 30 g/mL

  • 12

    e. Larutan Blanko = aquades

    5.1.2 Pengukuran

    a. Menghidupan Spektrofotometer GENEYSTM 10

    Dihidupkan alat dengan menekan tombol ON/OFF (1=ON, 0=OFF)

    b. Pengukuran Larutan Blanko dan Larutan Sampel

    Diukur absorbansi larutan baku tunggal pada rentang panjang

    gelombang 200-300 nm

    Ditentukan panjang gelombang maksimum parasetamol dan theofilin.

    Diukur absorban larutan sampel pada kedua panjang gelombang

    maksimumnya

    5.2 Skema Kerja

    5.2.1 Pembuatan larutan

    a. Pembutan Larutan Baku Parasetamol 100 g/mL

    b. Pembutan Larutan Baku Theofilin 100 g/mL

    Larutkan dalam aquades dan genapkan volume sampai tanda batas

    Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan Baku

    Parasetamol 100 g/mL

    Dipipet 0,5 ml larutan stok Theofilin dengan konsentrasi 2 mg/ml

    Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL

    Dilarutkan dalam aquades dan genapkan volume sampai tanda batas

    Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL

    Dipipet 1 ml larutan stok Parasetamol dengan konsentrasi 1 mg/mL

  • 13

    c. Pembutan Larutan Baku Siap Ukur Parasetamol6,5 g/mL

    d. Pembuatan Larutan Baku Siap Ukur Theofilin 30 g/mL

    e. Pembuatan Larutan Campuran Parasetamol (6,5 g/mL) dan Theofilin (30

    g/mL)

    Dipipet 0,65 ml larutan bakuParasetamol dengan konsentrasi 100 g/mL

    Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL

    Dilarutkan dalam aquades dan genapkan volume sampai tanda batas

    Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan Baku Siap

    Ukur Parasetamol 6,5 g/mL

    Dilarutkan dalam aquades dan genapkan volume sampai tanda

    Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan Baku Siap Ukur

    Theofilin 30 g/mL

    Dipipet 3 ml larutan baku Theofilin dengan konsentrasi 100 g/mL

    Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL

    Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL

    Dipipet 0,65 ml larutan baku parasetamol dengan konsentrasi 100 g/ml.

    Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan Baku

    Theofilin 100 g/mL

  • 14

    5.2.2 Pengukuran

    a. Pengukuran Larutan Blanko dan Larutan Sampel

    Dipipet 3 ml larutan baku Theofilin dengan konsentrasi 100 g/ml

    Masukkan ke dalam labu takar 10 mL bersama dengan larutan Parasetamol

    sebelumnya

    Dilarutkan dalam aquades dan genapkan volume sampai tanda

    Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan Campuran

    Parasetamol dan Theofilin

    Dihidupkan alat Spektrofotometer GENESYSTM

    10 dengan menekan tombol

    ON/OFF (1=ON, 0=OFF)

    Dimasukkan panjang gelombang yang diinginkan (200-300 nm) dengan

    memilih menu start wavelength dan stop wavelength.

    Dipilih menu survey scan, lalu ditekan enter.

    Dimasukkan larutan blanko, ditekan collect baseline.

    Dikeluarkan blanko, dimasukkan Larutan Parasetamol kemudian ditekan

    measure sample.

    Ditekan speed scan, dipilih fast, kemudian ditekan run test.

    Ditekan tabular, dicatat absorbansi Parasetamol.

  • 15

    VI. HASIL PERCOBAAN

    6.1 Data Pengamatan

    6.1.1 Tabel Penimbangan

    Sebelum dilakukannya kegiatan praktikum, terlebih dahulu dilakukan

    pembuatan larutan baku dan larutan siap ukur dari prasetamol dan theofilin

    dengan melakukan pengukuran sebagai berikut;

    Tabel 1. Tabel Penimbangan

    No Nama Bahan Jumlah

    1 Larutan Baku Parasetamol

    100 g/mL

    Larutan Stok Paracetamol 1

    mg/mL 1 mL

    Aquadest ad 10 mL

    2 Larutan Baku Theofilin 100

    g/mL

    Larutan Stok Theofilin 1

    mg/mL 1 mL

    Aquadest ad 10 mL

    3 Larutan Uji Parasetamol 6,5

    g/mL

    Larutan Stok Parasetamol 100

    g/mL 0,65 mL

    Aquadest ad 10 mL

    Hal yang sama dilakukan untuk pengukuran absorbansi Theofilin dan

    larutan campuran.

    Ditentukan panjang gelombang maksimum Parasetamol dan Theofilin.

  • 16

    4 Larutan Uji Theofilin 30

    g/mL

    Larutan Stok Theofilin 100

    g/mL 3 mL

    Aquadest ad 10 mL

    5 Larutan Campuran

    Parasetamol dan Theofilin

    Larutan Parasetamol 100

    g/mL 0,65 mL

    Larutan Theofilin 100 g/mL 3 mL

    Aquadest ad 10 mL

    6.1.2 Hasil Percobaan

    Setelah larutan siap uji parasetamol dan theofilin selesai, dilakukan proses

    analisa dengan menggunakan metode spektrofotometri. Dimana parasetamol dan

    theofilin dianalisa secara simultan, dimana diperoleh hasil absorbansi sebagai

    berikut;

    Tabel 2. Hasil Pengamatan Parasetamol dan Teofilin secara simultan.

    No Panjang

    Gelombang ()

    Absorbansi

    Parasetamol

    Abosorbansi

    Theofilin

    Absorbansi

    Campuran

    1 200 nm 1,310 1,638 1,683

    2 203 nm 1,236 1,804 1,866

    3 206 nm 1,030 2,000 2,044

    4 209 nm 0,745 2,108 2,204

    5 212 nm 0,554 1,902 2,150

    6 215 nm 0,482 1,441 1,754

    7 218 nm 0,461 1,134 1,470

    8 221 nm 0,459 0,987 1,328

    9 224 nm 0,464 0,896 1,251

    10 227 nm 0,476 0,810 1,185

  • 17

    11 230 nm 0,484 0,747 1,138

    12 233 nm 0,502 0,631 1,049

    13 236 nm 0,524 0,508 0,957

    14 239 nm 0,535 0,443 0,912

    15 242 nm 0,531 0,439 0,912

    16 245 nm 0,519 0,472 0,941

    17 248 nm 0,504 0,519 0,978

    18 251 nm 0,478 0,596 1,038

    19 254 nm 0,434 0,744 1,149

    20 257 nm 0,362 0,998 1,333

    21 260 nm 0,306 1,196 1,490

    22 263 nm 0,251 1,397 1,641

    23 266 nm 0,216 1,526 1,740

    24 269 nm 0,195 1,585 1,778

    25 272 nm 0,181 1,539 1,773

    26 275 nm 0,171 1,547 1,718

    27 278 nm 0,163 1,440 1,594

    28 281 nm 0,155 1,237 1,375

    29 284 nm 0,145 0,939 1,054

    30 287 nm 0,131 0,577 0,652

    31 290 nm 0,118 0,308 0,361

    32 293 nm 0,106 0,166 0,200

    33 296 nm 0,097 0,094 0,115

    34 299 nm 0,089 0,063 0,074

  • 18

    Dihitung pula absorbansi larutan sampel pada panjang gelombang yang

    diperoleh dari analisa sebelumnya, dan diperoleh hasil sebagai berikut;

    Tabel 3. Hasil Analisa Absorbansi Seluruh Larutan pada maks

    No. Larutan yang Diukur

    Absorbansinya

    Absorbansi Pada maks

    maks 1

    239 nm

    maks 2

    272 nm

    1 Larutan Parasetamol tunggal 0,535 0,181

    2 Larutan Theofilin tunggal 0,443 1,539

    3 Larutan Campuran 0,912 1,773

    4 Larutan Sampel 1,097 1,180

    6.1.3 Kurva Hasil Pengamatan

    Dari hasil pengamatan diatas, dibuat kurva hubungan antara absorbansi

    dan panjang gelombang untuk setiap pengukuran, dan diperoleh hasil sebagai

    berikut;

    Kurva 1. Spektra Analisis Baku Parasetamol dan Baku Theofilin

    0,000

    0,500

    1,000

    1,500

    2,000

    2,500

    0 10 20 30 40

    Ab

    sorb

    an

    si

    Panjang Gelombang

    Spektra Analisis Larutan Baku

    Parasetamol

    Theofilin

  • 19

    Kurva 2. Spektra Hasil Analisis Campuran Parasetamol dan Theofilin

    6.2 Perhitungan Hasil Percobaan

    6.2.1 Perhitungan Absorbtivitas Molar Parasetamol dan Theofilin

    Diketahui : parasetamol = 239 nm

    Absorbansi Parasetamol = 0,535

    Absorbansi Theofilin = 0,443

    Absorbansi Larutan Campuran = 0,912

    Absorbansi Larutan Sampel = 1,097

    Theofilin = 272 nm

    Absorbansi Parasetamol = 0,181

    Absorbansi Theofilin = 1,539

    Absorbansi Larutan Campuran = 0,773

    Abasorbansi Larutan Sampel = 1,180

    Konsentrasi Parasetamol = 6,5 g/mL

    Konsentrasi Teofilin = 30 g/mL

    Tebal kuvet = 1 cm

    Ditanya : Absorptivitas molar parasetamol dan teofilin pada kedua

    panjang gelombang maksimum = . . . . ?

    0,000

    0,500

    1,000

    1,500

    2,000

    2,500

    0 10 20 30 40

    Ab

    sorb

    an

    si

    Panjang Gelombang

    Spektra Analisis Simultan

    Parasetamol

    Theofilin

    Campuran

  • 20

    Penyelesaian :

    parasetamol pada 239 nm

    A = . b . c

    =

    .

    = 0,535

    1 . 6,5g/mL

    = 0,08230 mL g-1cm-1

    theofilin pada 239 nm

    A = . b . c

    =

    .

    = 0,443

    1 . 30 g/mL

    = 0,01477 mL g-1cm-1

    parasetamol pada 272 nm

    A = . b . c

    =

    .

    = 0,181

    1 . 6,5g/mL

    = 0,02785 mL g-1cm-1

    theofilin pada 272 nm

    A = . b . c

    =

    .

    = 1,539

    1 . 30 g/mL

    = 0,0513 mL g-1cm-1

  • 21

    6.2.2 Penentuan Kadar Masing-masing Komponen dalam Sampel

    Diketahui : maksimum 1 = 239 nm

    Absorbansi Parasetamol = 0,535

    Parasetamol = 0,08230 ml/g . cm

    Absorbansi Theofilin = 0,443

    Theofilin = 0,01477 ml/g . cm

    Absorbansi Larutan Sampel = 1,097

    maksimum 2 = 272 nm

    Absorbansi Parasetamol = 0,181

    Parasetamol = 0,02785 ml/g . cm

    Absorbansi Theofilin = 1,539

    Theofilin = 0,0513 ml/g . cm

    Abasorbansi Larutan Sampel = 1,180

    Konsentrasi Parasetamol = 6,5 g/mL

    Konsentrasi Teofilin = 30 g/mL

    Tebal kuvet = 1 cm

    Ditanya : Konsentrasi Parasetamol dan Theofilin dalam sampel..... ?

    Penyelesaian :

    Absorbansi sampel pada panjang gelombang pengukuran adalah jumlah

    absorbansi masing-masing zat tunggalnya, sehingga diperoleh:

    A sampel 239 = A Parasetamol 239 + A Theofilin 239

    1,097 = Parasetamol 239 . b . c Parasetamol + Theofilin 239 . b . c Theofilin

    1,097 = 0,08230 mL/g cm . 1 cm . cP + 0,01477 mL/g cm . 1cm . cT

    1,097 = 0,08230 mL/g cP + 0,01477 mL/g cT

    1,097 = 0,08230cP mL/g + 0,01477cT mL/g........................................(I)

    A sampel 272 = A Parasetamol 272 + A Theofilin 272

    1,108 = Parasetamol 272 . b . c Parasetamol + Theofilin 272 . b . c Theofilin

    1,180 = 0,02785 mL/g cm . 1 cm . cP + 0,0513 mL/g cm . 1cm . cT

    1,180 = 0,02785 mL/g cP + 0,0513 mL/g cT

    1,180 = 0,02785cP mL/g + 0,0513cT mL/g........................................(II)

  • 22

    Setelah diperoleh kedua persamaan pada dua panjang gelombang diatas,

    dilakukan perhitungan matematis berupa eliminasi dan subtitusi untuk mengetahui

    kadar masing-masing zat dalam larutan sampel. Sehingga perhitungannya sebagai

    berikut:

    1,097 = 0,08230cP mL/g + 0,01477cT mL/g...........................(I) | x 3,47

    1,180 = 0,02785cP mL/g + 0,0513cT mL/g............................(II) | x 1,00

    3,807 = 0,28568 cP mL/g + 0,0531 cT mL/g

    1,180 = 0,02785cP mL/g + 0,0513cT mL/g -

    2,627 = 0,25783cP mL/g

    cParasetamol = 2,627

    0,25783 g/mL

    cParasetamol = 10,2 g/mL

    Jadi, konsentrasi parasetamol dalam larutan sampel adalah sebesar 10,2

    g/mL. Konsentrasi parasetamol tersebut disubtitusikan kedalam persamaan II

    untuk mencari konsentrasi theofilin dalam larutan sampel. Dilakukan perhitungan

    sebagai berikut;

    1,180 = 0,02785cP mL/g + 0,0513cT mL/g

    1,180 = 0,02785(10,2 g/mL) + 0,0513cT mL/g

    1,180 = 0,28407 + 0,0513cT mL/g

    0,0513cT mL/g = 1,180 0,28407

    0,0513cT mL/g = 1,1287

    cTheofilin = 1,1287

    0,0513 g/mL

    cTheofilin = 22 g/mL

    Jadi konsentrasi theofilin dalam larutan sampel adalah sebesar 22 g/mL.

  • 23

    VII. PEMBAHASAN

    Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar campuran dua zat yaitu

    parasetamol dan theofilin dengan menggunakan metode analisis instrumental

    spektrofotometri secara simultan. Metode spektrofotometri simultan didasarkan

    atas prinsip dasar spektrofotometri, dimana interkasi anatara radiasi

    elektromagnetik dengan materi atau sampel yang akan mengakibatkan peristiwa

    absorbansi disaat energi yang diberikan oleh radiasi elektromagnetik sebanding

    dengan energi yang dibutuhkan oleh materi untuk tereksitasi. Untuk pengukuran

    secara simultan, absorbansi larutan campuran yang dihasilkan pada panjang

    gelombang pengukuran merupakan jumlah dari nilai absorbansi masing-masing

    zat tunggalnya. Bila diinginkan pengukuran dua senyawa secara bersamaan

    dengan spektrofotometri, maka dapat dilakukan pada dua panjang gelombang.

    Dimana, masing-masing komponen pada tiap panjang gelombang tidak saling

    mengganggu. Setiap zat dalam campuran yang akan diukur secara simultan harus

    memiliki gugus kromofor yang berbeda-beda. Dua buah kromofor yang berbeda

    mempunyai kekuatan absorbansi yang berbeda pula pada suatu daerah panjang

    gelombang. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang masing-masing

    larutan, sehingga akan diperoleh dua persamaan, hubungan antara absorbansi

    dengan konsentrasi pada dua panjang gelombang berbeda, sehingga konsentrasi

    masing-masing komponen dapat dihitung (Gandjar dan Rohman, 2007).

    Terlebih dahulu dibuat larutan baku parasetamol dan larutan baku theofilin

    dari larutan stok baku parasetamol 1 mg/mL dan theofilin 1 mg/mL. Larutan baku

    parasetamol dibuat dengan konsetrasi 6,5 g/mL dan larutan baku theofilin dibuat

    dengan konsentrasi 8,1 g/mL. Akan tetapi, karena konsentrasi theofilin 8,1

    g/mL terlalu rendah dan pada praktikum sebelumnya tidak diperoleh absorbansi

    yang sesuai, maka konsentrasi theofilin dipekatkan menjadi 30 g/mL.

    Selanjutnya dibuat larutan sampel dari campuran larutan paracetamol dan larutan

    teofilin dengan masing-masing konsentrasi 6,5 g/mL untuk paracetamol dan 30

    g/mL untuk Teofilin.

    Sebelum melakukan kegiatan analisa dan penetapan kadar dari larutan

    sampel, dilakukan pengukuran absorbansi terhadap larutan baku tunggal

  • 24

    parasetamol, larutan baku tunggal theofilin dan larutan campuran dari theofilin-

    parasetamol yang konsentrasinya telah diketahui. Pengukuran dilakukan dengan

    menggunakan instrumen spektrofotometer GENESYSTM

    10 pada rentang panjang

    gelombang 200 nm sampai 300 nm. Sebelum dilakukan pengukuran larutan baku

    dan sampel, terlebih dahulu dilakukan kalibrasi dengan menggunakan larutan

    blanko pada instrument spektrofotometer. Tujuan penggunaan larutan blanko

    adalah untuk mengurangi kesalahan analisa akibat serapan oleh pelarut dimana

    ditujukan untuk menghilangkan nilai absorbansi dari komponen lain selain analit

    yang diamati. Larutan yang digunakan untuk blanko adalah pelarut dari analit

    yang akan diukur absorbansinya yang dalam percobaan kali ini adalah aquadest

    (Gandjar dan Rohman, 2007).

    Setelah persiapan analisa selesai, dilakukan pengukuran absorbansi larutan

    baku parasetamol, baku theofilin dan larutan campuran parasetamol-theofilin yang

    telah diketahui kadarnya pada rentang panjang gelombang. Dimana hasil yang

    diperoleh berupa nilai absorbansi dan panjang gelombang yang terlampir pada

    bagian hasil diatas. Dari hasil pengukuran pada rentang panjang gelombang,

    diperoleh panjang gelombang masksimum untuk parasetamol dan theofilin adalah

    sebesar 239 nm untuk parasetamol dan 272 nm untuk theofilin. Alasan

    digunakannya panjang gelombang maksimum pada pengukuran absorbansi

    sampel adalah karena pada panjang gelombang maksimum tingkat kepekaan dari

    pengukurannya maksimal; pada panjang gelombang maksimum perubahan

    absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar; disekitar

    panjang gelombang maksimum, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi

    tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi; apabila dilakukan pengukuran

    ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang

    gelombang akan sangat kecil (Gandjar dan Rohman, 2007).

    Dari hasil analisa diperoleh absorbansi pada panjang gelombang 239 nm

    untuk parasetamol adalah sebesar 0,535; untuk theofilin 0,443 dan untuk larutan

    campuran sebesar 0,912. Sedangkan absorbansi pada panjang gelombang 272 nm

    untuk parasetamol adalah sebesar 0,181; untuk theofilin 1,539 dan larutan

    campuran sebesar 1,773. Menurut pustaka, panjang gelombang maksimum dari

  • 25

    parasetamol dalam suasana asam terdapat pada 245 nm dan pada suasana basa

    pada 257 nm, untuk theofilin dalam suasana asam pada 270 nm dan dalam

    suasana basa pada 275 nm (Moffat et al., 2005). Ketidak sesuaian ini dapat

    disebabkan oleh kondisi lingkungan percobaan yang tidak sama dengan kondisi

    lingkungan percobaan dalam pustaka. Ketidak sesuaiannya dapat berupa suhu,

    kelembapan dan . Diperoleh spektra hasil pengukuran baku parasetamol dan

    theofilin pada rentang panjang gelombang adalah sebagai berikut;

    Gambar 6. Spektra Baku Parasetamol dan Theofilin.

    Pada kurva di atas dapat terlihat bahwa larutan baku parasetamol memiliki

    absorbansi paling tinggi pada panjang gelombang 200 nm, yaitu 1,310 dan

    theofilin pada panjang gelombang 209 dengan absorbansi 2,108. Namun nilai

    serapan ini tidak dipakai sebagai nilai absorbansi maksimum karena pada panjang

    gelombang 200 nm dan 209 nm, dikatakan sebagai dareah UV-Cut off dan terjadi

    pencilan yang disebabkan karena adanya senyawa lain, sehingga dapat

    mempengaruhi nilai absorbansi dari larutan baku paracetamol maupun teofilin.

    Dipilih panjang gelombang maksimum pada parasetamol adalah 239 nm dan

    panjang gelombang maksimum pada teofilin adalah 272 nm, karena menunjukkan

    absorbansi yang paling besar. Panjang gelombang maksimum tersebut, untuk

    theofilin kurang lebih mendekati panjang gelombang maskimum pada pustaka.

    Kemudian pengukuran dilanjutkan dengan mengukur nilai absorbansi larutan

    campuran parasetamol dan theofilin yang telah diketahui konsentrasinya.

    Dilakukan pengukuran pada rentang panjang gelombang 200 nm sampai 300 nm.

    0,000

    0,500

    1,000

    1,500

    2,000

    2,500

    0 10 20 30 40

    Ab

    sorb

    an

    si

    Panjang Gelombang

    Spektra Analisis Larutan Baku

    Parasetamol

    Theofilin

  • 26

    Dari hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva absorbansi dari campuran

    paracetamol dan teofilin sebagai berikut;

    Gambar 7. Spektra Baku Parasetamol, Baku Theofilin dan Campurannya.

    Dapat dilihat pada gambar diatas, spektrum yang dihasilkan dari pengukuran

    larutan campuran parasetamol dan theofilin memiliki nilai basorbansi yang

    sebanding dengan jumlah dari nilai absorbansi parasetamol dan theofilin. Dimana

    absorbansi campuran pada panjang gelombang 239 nm adalah sebesar 0,912 yang

    kurang-lebih sebanding dengan jumlah dari absorbansi parasetamol 0,535 dan

    theofilin 0,443 pada panjang gelombang 239 nm. Sama halnya dengan nila

    absorbansi pada panjang gelombang 272 nm, absorbansi larutan campuran adalah

    sebesar 1,773 dimana sebanding dengan jumlah dari absorbansi parasetamol 0,181

    dan absorbansi theofilin 1,539.

    Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar parasetamol dan theofilin dalam

    larutan sampel yang belum diketahui konsentrasinya dan sebelumnya telah

    disiapkan oleh asisten praktikum. Diukur nilai absorbansi dari larutan sampel pada

    panjang gelombang maksimum yang diperoleh dari penetapan konsentrasi larutan

    baku. Absorbansi larutan sampel yang diperoleh pada panjang gelombang

    maksimum parasetamol 239 nm adalah 1,097 dan absorbansi larutan sampel yang

    diperoleh pada panjang gelombang maksimum theofilin 272 nm adalah 1,180.

    Untuk menghitung kadar parasetamol dan teofilin dalam larutan sampel, terlebih

    dahulu dihitung nilai absorbtivitas molar () larutan parasetamol dan larutan

    teofilin. Absorbtivitas molar () tersebut dihitung menggunakan persamaan dari

    0,000

    0,500

    1,000

    1,500

    2,000

    2,500

    0 20 40

    Ab

    sorb

    an

    si

    Panjang Gelombang

    Spektra Analisis Simultan

    Parasetamol

    Theofilin

    Campuran

  • 27

    hukum Lambert-Beer, dihitung pada panjang gelombang maksimum masing-

    masing zat. Absorbtivitas molar () larutan parasetamol yang diperoleh pada

    panjang gelombang 239 nm adalah 0,08230 g/mL (823a) dan absorbtivitas molar

    () parasetamol pada panjang gelombang 272 nm adalah 0,02785 g/mL (278,5a).

    Absorbtivitas molar () larutan teofilin pada panjang gelombang 239 nm adalah

    0,01477 g/mL (144,7a) dan absorbtivitas molar () theofilin pada panjang

    gelombang 272 nm adalah 0,0513 g/mL (513a).

    Setelah diperoleh absorbtivitas molar () pada kedua larutan dengan panjang

    gelombang maksimum masing-masing, maka kadar larutan parasetamol dan

    teofilin dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan yang diperoleh dari

    humum Labert-Beer dan dihitung dengan persamaan matematis dengan eliminasi

    dan subtitusi persamaan. Dari hasil perhitungan, diperoleh kadar parasetamol pada

    sampel adalah 10,2 g/mL dan kadar theofilin pada sampel adalah 22 g/mL.

    VIII. KESIMPULAN

    8.1 Diperoleh kurva campuran dua zat yaitu parasetamol dan theofilin hasil

    pengukuran pada rentang panjang gelombang 200 nm sampai 300 nm.

    8.2 Diperoleh panjang gelombang maksimum yang digunakan untuk

    pengukuran adalah; Parasetamol 236 nm dan Theofilin 272 nm.

    0,000

    0,500

    1,000

    1,500

    2,000

    2,500

    0 10 20 30 40

    Ab

    sorb

    an

    si

    Panjang Gelombang

    Spektra Analisis Simultan

    Parasetamol

    Theofilin

    Campuran

  • 28

    8.3 Absorbtivitas molar () larutan parasetamol yang diperoleh pada panjang

    gelombang 239 nm adalah 0,08230 g/mL (823a) dan absorbtivitas molar

    () parasetamol pada panjang gelombang 272 nm adalah 0,02785 g/mL

    (278,5a). Absorbtivitas molar () larutan teofilin pada panjang gelombang

    239 nm adalah 0,01477 g/mL (144,7a) dan absorbtivitas molar () theofilin

    pada panjang gelombang 272 nm adalah 0,0513 g/mL (513a).

    8.4 Diperoleh kadar parasetamol pada sampel adalah 10,2 g/mL dan kadar

    theofilin pada sampel adalah 22 g/mL.

  • 29

    DAFTAR PUSTAKA

    Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope IndonesiaEdisi Keempat. Jakarta:

    Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

    Gandjar, Ibnu Gholib, dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.

    Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

    Moffat, Anthony C., M. D. Osselton, Drian W., Laurent Y. Galichet. 2004.

    Clarkes Analysis of Drug and Poisons. Pharmaceutical Press. London.

    Sastrohamidjodjo, H. 1985. Spektroskopi. Yogyakarta: Penerbit Liberty.

    Skoog, D. A. 1985. Principles of Instrumental Analysis. 3rd

    ed. New York:

    Saunders Golden Sumburst Series.

  • 30

    LAMPIRAN

    Gambar 1. Spektrum Parasetamol pada rentang Panjang Gelombang (Kiri);

    Spektrum Campuran Parasetamol dan Theofilin pada rentang Panjang Gelombang

    (Kanan).

    Gambar 2. Tampilan Data Panjang Gelombang dan Absorbnasi pada Instrumen

    Spektrofotometer GENESYSTM

    10UV

  • 31

  • 32