A.TUJUAN PERCOBAAN

Membuat besi (II) ammonium (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O atau garam Mohr dengan cara kristalisasi.

Mempelajari reaksi-reaksi kimia yang terjadi.

Mempelajari kondisi proses antara lain: suhu, pengadukan, pH dan derajat lewat jenuh.

Mempelajari tahapan proses dan operasi antara lain: pemanasan, penyaringan (filtrasi) dan pendinginan.

Menghitung Yield produk garam Mohr

Melakukan analisis kualitatif dan uji mikrobiologi produk garam Mohr.

B.DASAR TEORI

Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersil yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, fosfida, silsida dari besi, serta sedikit grafit. Zat zat pencemar ini mempengaruhi kekuatan struktur besi. Besi dapat di magnetkan. HCl encer / pekat dan H2SO4 encer melarutkan besi yang mana menghasilkan garam garam besi (II) dan gas H2.

Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat di gambarkan sebagai M2Fe(SO4).6H2O , dimana M = logam logam seperti K, Rb, Cs, dan NH4. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama yaitu M2SO4FeSO4.6H2O.

Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4, yang dibuat dengan jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam Mohr. Garam Mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garm sulfat dan besi (II) ammonium, dimana masing masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh Kristal yang berwarna hijau kebiru biruan dengan bentuk monoklin. Garam Mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Garam Mohr mempunyai banyak fungsi, tetapi garam Mohr biasanya digunakan untuk:

Membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetric

Sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetic

Untuk meramalkan urutan daya pengoksidasi oksidator K2Cr2O7 , KMnO4 dan KBrO3 ( dengan konsentrasi yang sama ) terhadap ion Fe2+.

Dalam aneka industri digunakan dalam pembuatan tinta cetak hitam (sama seperti ferosulfat), pewarnaan kulit, kain wool dan dapat digunakan sebagai desinfektan.Reaksi:

I. Fe+H2SO4 20%( FeSO4

+ H2II. 2NH4OH+H2SO4

((NH4)2SO4+2H2O

III. FeSO4+(NH4)2SO4((NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

C.SKEMA KERJA

1.Pembuatan larutan FeSO4

2.Pembuatan larutan (

3.Pembuatan kristal garam Mohr [( Fe . 6 O]

D. ALAT DAN BAHAN

ALATSPESIFIKASIJUMLAH

Hot plate2

Gelas kimia300 mL4

Gelas ukur50 mL1

Batang pengaduk1

Pipet volume25 mL1

Pipet tetes1

Bola hisap1

Corong1

Kaca arloji1

Spatula1

Botol semprot1

Kertas saring1

Tabel 1. Alat yang di gunakan

BAHANSPESIFIKASIJUMLAH

H2SO420%67 mL

NH4OH10%35 mL

Aquades

BaCl0,5 M

Serbuk Fe5 gram

Tabel 2. Bahan yang digunakanE.DATA PENGAMATANWAKTU

(MENIT)SUHU

(0C)WARNApH

581Ungu1

1081Ungu1

1572Ungu1

2075Ungu1

2576Ungu1

3078Ungu1

Tabel 3. Data pengamatan NH4OH + H2SO4WAKTU

(MENIT)SUHU

(0C)WARNApH

550Ungu1

1048Ungu1

1549Ungu1

2051Ungu1

2550Ungu1

3049Ungu1

Tabel 4. Data pengamatan Fe + H2SO4F.PENGOLAHAN DATA

Massa Serbuk Besi= 5 gram

Ar besi

= 56 gram/mol

Mr Mohr

= 392 gram/molBerat Garam Mohr= 1,24 gr

Menghitung mol garam mohr

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O ( (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Mol Fe = mol garam Mohr

Mol Fe = mol (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Mol Fe = Mol Fe= = 0,0893 mol1.1 Massa garam Mohr secara teori

Massa Mohr = Mol Mohr x Mr Mohr

= 0,0893 mol x 392 gram/mol

= 35,0056 gram1.2 Efisiensi/rendemen

=

= 3 , 54 %1.3 Kemurnian garam Mohr

Persentase kemurnian =

F.PEMBAHASAN1. Dila Adila

Pada praktikum kali ini praktikan melakukan sintesa garam mohr. Ada tiga tahap reaksi yang dilalui. Reaksi pertama merupakan reaksi pelarutan serbuk Fe, adapaun persamaannya sbb:

Fe+H2SO4 20%( FeSO4

+ H2

Serbuk Fe dilarutkan dengan H2SO4 encer dan dilakukan diruang asam dengan pemanasan dikarenakan jika digunakan asam sulfat yang pekat, maka akan dihasilkan suatu ion-ion besi yang tidak diinginkan dan pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi. Asam sulfat encer akan mengoksidasi besi menjadi ion Fe2+ dan ion H+ dari asam sulfat yang mengalami reduksi menjadi H2. Reaksi ini menghasilkan Fe2+ dari FeSO4 jenuh yang tidak stabil diudara.

Kemudian reaksi selanjutnya merupakan reaksi pembuatan larutan ammonium sulfat jenuh.

2NH4OH+H2SO4

((NH4)2SO4+2H2O

Reaksi ini merupakan reaksi penetralan NH4OH oleh H2SO4 sambil dipanaskan agar didapat larutan ammonium sulfat yang jenuh. Larutan ini akan menghasilkan garam karena merupakan campuran antara asam dan basa, dimana asamnya adalah asam sulfat 20 % dan basanya adalah amoniak. Larutan ini adalah (NH4)2SO4. Namun pada praktikum, pH larutan (NH4)2SO4 yang terbuat adalah 1. Hal ini ditimbulkan karena kemurnian zat keduanya tidak tepat seperti yang ditentukan, kebersihan alat juga harus diperhatikan, atau adanya pengotor dalam kedua zat.Terakhir reaksi pencampuran garam garam jenuh yang panas yaitu FeSO4 dan (NH4)2SO4.

FeSO4+(NH4)2SO4((NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Reaksi ini akan menghasilkan garam Mohr. Pendinginan dilakukan selama dua minggu agar dihasilkan kristal (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O yang maksimal. Setelah diperhatikan sebaiknya mengusahakan jumlah mol atau perbandingan mol dari FeSO4 dan (NH4)2SO4 sama, agar dihasilkan rendemen yang optimal.2. Ulfa Nurul Azizah

Pada percobaan kali ini praktikan membuat garam Mohr. Pertama-tama praktikan membuat larutan A dengan melarutkan 5 gr serbuk besi ke dalam 40ml asam sulfat 20% kemudian dipanaskan. Perlahan-lahan serbuk besi larut, hal ini disebabkan karena asam sulfat merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Pemanasan yang dilakukan pada pelarutan ini, semakin mempercepat terjadinya reaksi antara besi dengan asam sulfat sehingga hampir semua serbuk besi dapat melarut. Larutan kemudian disaring, Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan lalu diuapkan agar molekul air yang terdapat dalam larutan tersebut berkurang. Filtrat tersebut mengandung garam besi (II) sulfat, dalam larutan garam ini mengandung ion Fe2+ yang memberikan warna biru kehijauan pada filtrat dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:Fe + H2SO4 FeSO4 + H2

Berikutnya praktikan membuat larutan B, yaitu menetralkan 25ml asam sulfat 20% dengan menambahkan amonia pekat. Setelah penambahan 35 ml amonia pekat ke dalam larutan asam sulfat, dan dengan memasukkan pH indikator ke dalam larutan tersebut diperoleh pH larutan 7. Reaksi antara asam sulfat dan larutan amonia merupakan reaksi netralisasi, sehingga pH yang diperoleh adalah 7. Reaksi yang terjadi yaitu :

2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4Selanjutnya larutan A dimasukkan ke dalam larutan B, diperoleh larutan berwarna hijau dengan sedikit endapan putih di dasar gelas piala. Campuran ini kemudian didinginkan sehingga terbentuk kristal yang halus, setelah itu barulah kristal disaring sehingga diperoleh garam Mohr. Dengan hasil yang didapatkan dari percobaan tersebut terdapat kesalahan dalam pemanasan campuran larutan A dan B yang seharusnya di panaskan pada suhu 100-12 C selama 30 menit tetapi praktikum pertama dipanaskan selama 10 menit dengan suhu C yang mengakibatkan pH belum menjadi netral saat diuapkan dan garam morh tidak mengkristal seperti yang seharusnya namun pada saat pemanasan ke dua dengan suhu C sehingga larutan menjadi keruh dan harus di saring kembali untuk mendapatkan filtrat ke 2 dengan volume yang lebih sedikit namun dapat mengkristal menjadi garam mohr karna menetralkan pH menjadi 7 karna memanaskan larutan dengan suhu tinggi.3. Rima Agustin Merdekawati

Pada praktikum kali ini praktikan melakukan percobaan pembuatan garam mohr dengan melarutkan larutan FeSO4 dengan larutan (NH)2SO4. Larutan FeSO4 dibuat dengan melarutkan 5 gram serbuk besi ke dalam larutan H2SO4 20%. Pada saat pencampuran larutan terbentuklah buih dari serbuk besi sehingga perlu dilakukan pemanasan hingga suhunya mendekati 50oC untuk menghilangkan buih. Buih tersebut adalah gas hidrogen yang merupakan produk samping dari pembentukan FeSO4. Selain itu pemanasan juga berfungsi untuk mempercepat proses pelarutan serbuk besi menjadi Fe2+. Pembentukan Fe2+ dapat di identifikasi dengan perubahan warna larutan dari putih keabu-abuan menjadi hijau dan jika didinginkan berwarna hijau muda. Kemudian penyaringan dilakukan saat larutan masih dalam kondisi panas, hal ini dilakukan agar tidak terbentuk kristal. Sedangkan larutan (NH)2SO4 dengan mencampurkan larutan H2SO4 20% ke dalam larutan NH4OH 10%. Kemudian campuran tadi dipanaskan hingga suhunya 80oC dan uapkan hingga larutan menjadi bening.

Filtrat dari larutan FeSO4 kemudian dicampurkan dengan larutan (NH4)2SO4 dan dilakukan pemanasan. Setelah 30 menit proses pemanasan dihentikan dan kemudian larutan didinginkan untuk mendapatkan garam Mohr yang diinginkan. Untuk mempercepat proses pembentukan kristal garam Mohr maka larutan dipancing dengan memasukkan garam Mohr asli. Garam mohr yang dihasilkan adalah 1,24 gram sehingga berat redemennya adalah 3,54 % dan kemurniannya adalah 96,135 %. Dari hasil ini dapat diketahui bahwa garam yang terbentuk sangatlah sedikit hal ini bisa disebabkan karena beberapa faktor seperti pH dari larutan, suhu pada pemanasan, masih adanya besi yang belum terlarut, dan adanya zat pengganggu dari luar. Selain itu dari data tersebut dapat diperoleh hubungan antara rendemen dan kemurnian yaitu semakin kecil nilai rendemennya maka akan semakin besar pula nilai kemurniannya semakin sedikit garam mohr yang dihasilkan maka tingkat kemurnian yang didapatkan akan semakin besar.G.KESIMPULAN

Teknik yang dapat digunakan untuk membuat garam Mohr adalah dengan mereaksikan FeSO4 jenuh dan (NH4)2SO4 jenuh pada suhu tinggi untuk kemudian dilakukan pendinginan. Kondisi operasi maksimum adalah dengan pemanasan reaksi sekitar 80 100oC dan perbandingan mol FeSO4 jenuh dan (NH4)2SO4 adalah sama. Garam Mohr yang terbentuk adalah 1,24 gram. Persen rendemennya adalah 3,54%H.DAFTAR PUSTAKA

Manfaati, Rintis,ST.,MT dkk. 2012. Praktikum Satuan Proses 1. Bandung: Politeknik

Negeri Bandung.Siapkan gelas kimia yang berisi 5 gr serbuk besi

Aduk campuran diatas hingga logam besi larut

Masukan perlahan 40ml H2SO4 20 % kedalam gelas kimia

Panaskan campuran atur suhu jangan terlalu tinggi kira-kira QUOTE sehingga larutan tidak jenuh.

Amati perubahan yang terjadi

Ukurlah suhu setiap 5 menit selama 30 menit lalu periksa pH campuranya

Uapkan hingga memperoleh larutan yang berwarna biru bening

Saringlah campuran tersebut dalam keadaan panas

Tambahkan 2 ml H2SO4 pada filtrat untuk mempertahankan pH < 2

periksa PH filtrat yang diperoleh

Bila saat dipanaskan terjadi endapan biru kehijauan tambahkan aquades untuk melarutkan

Uapkan hingga larutan menjadi bening dengan pH netral

Catat suhu pH dan suhu setiap 5 menit

Panaskan dan aduk selama 30 menit pada suhu 8 QUOTE C

Masukan 25ml asam sulfat 20%

Sediakan gelas kimia yang telah berisi 35ml QUOTE 10%

Campurkan larutan A dan B dalam keadaan masih panas

Ukur pH campuran hingga campuran mengalami penetralan (pH=7)

Panaskan selama 30-35 menit dengan suhu 100-12 QUOTE C

Kelompok 8 Kelas 1A | Laporan Pembuatan Garam Mohr