laporan barbiturat ag. mohr denny.docx

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat (2,4,6-

trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi kondensasi antara

urea dengan asam malonat.

Asam Barbiturat adalah zat induk barbital-barbital yang sendirinya

tidak bersifat hipnotik. Sifat ini baru nampak jika atom-atom hidrogen pada

atom C 5 dari inti pirimidinnya digantikan oleh gugusan alkil atau aril.

Barbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi

mudah larut dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak, kloroform dan

sebagainya.

Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang

digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan

atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi

argentometri yang termasuk kedalam titrasi volumetric.

Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode

argentometri antara lain senyawa-senyawa barbiturat. Fenobarbital

merupakan turunan barbiturate, dalam farmasi fenobarbital sangat

bermanfaat, digunakan sebagai obat kejang. Melihat kegunaannya

tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara analisa farmasi secara metode

Argentometri untuk analisa senyawa turunan barbiturat.

I.2.2 Tujuan Percobaan

1. Dapat mengetahui adanya senyawa asam barbiturate serat

kandungannya

2. Dapat menentukan senyawa yang terkandung dalam sediaan,

serta dapat menentukan kadar senyawa barbiturate.

I.3. Prinsip Percobaan

Berdasarkan reaksi pembentukan perak kromat endapan merah bata,

dari perak nitrat berlebih dan bereaksi dengan indikator kalium kromat,

dalam suasana netral.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum






sebagainya. Sifat lipofil ini dimiliki oleh kebanyakan obat yang mampu

menekan SSP. Dengan meningkatnya sifat lipofil ini, misaInya dengan

mengganti atom oksigen pada atom C 2 menjadi atom belerang, maka

efeknya dan lama kerjanya dipercepat, dan seringkali daya hipnotiknya

diperkuat pula. Barbiturat mempunyai inti hasil kondesasi etilester dan

asam dietilmalonal dengan ureum. Rumus umum: R1, R2, R3, dan R4,

adalah subtitusi-subtitusi yang menentukan struktur Barbiturat. Secara

kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat

merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat (1).

Barbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara ekstensif

sebagai hipnotik dan sedatif. Namun sekarang kecuali untuk beberapa

penggunaan yang spesifik, barbiturat telah banyak digantikan oleh

benzodiazepine yang lebih aman.

Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam

barbiturat (2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi

kondensasi antara urea dengan asam malonat.

Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi SSP, efek hipnotik

dan sedatif serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 5 ada gugusan

alkil atau aril.

Barbiturat bekerja pada seluruh SSP, walaupun pada setiap tempat

tidak sama kuatnya. Dosis nonanestesi teruatama menekan respons

pasca sinaps. Penghambatan hanya terjadi pada sinaps GABA-nergik.

Walaupun demikian efek yang terjadi mungkin tidak semuanya melalui

GABA sebagai mediator.

Barbiturat memperlihatkan beberapa efek yang berbeda pada eksitasi

dan inhibisi transmisi sinaptik. Kapasitas barbiturat membantu kerja GABA

sebagian menyerupai kerja benzodiazepine, namun pada dosis yang lebih

tinggi bersifat sebagai aganis GABA-nergik, sehingga pada dosis tinggi

barbiturat dapat menimbulkan depresi SSP yang berat. (2).

Senyawa barbiturat yang pada posisi 5,5- tersubstitusi merupakan

asam berbasa dua karena atom hydrogen pada atom nitrogen dapat

terionisasi. Asam ini mempunyai nilai pKa1 lebih kurang 8 dan pKa2 lebih

kurang 12. (3)



sebagainya. Sifat lipofil ini dimiliki oleh kebnyakan obat yang mamapu

menekan SSP. Denagn meningkatnya sifat lipofil ini, misalnya dengan

mengganti atom oksigen pada atom C2 menjadi atom belerang, mak

efeknya dan lama kerjanya dipercepat, dan seringkali daya hipnotiknya

diperkuat pula.

Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu:

1. Barbiturat kerja panjang

Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang

2. Barbiturat kerja singkat

Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang

efektif sebagai sedatif dan hipnotik

3. Barbiturat kerja sangat singkat

Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena

anestesia. (4)

Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagai aplikasi

prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai

dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari

obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam

Farmakope-Farmakope serta buku-buku resmi lainnya seperti

formularium-formularium.

Analisis kimia farmasi kuantitatif biasanya dibagi menjadi beberapa

analisis berdasarkan metode dan teknik kerjanya :

1. Analisis gravimetri

2. Analisis volumetri yang biasa desebut juga analisis titrimetri

3. Analisis gasometri

4. Analisis dengan metode fisika dan kimia

Analisis titrimetri umumnya dapat dibagi dalam 4 bentuk, yaitu:

1. Reaksi netralisasi atau disebut asidimetri/alkalimetri

2. Reaksi pembentukan kompleks

3. Reaksi pengendapan

4. Reaksi oksidasi-reduksi. (5)

Istilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang

dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya

diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk beraksi secara kuantitatif

dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan (6).

Titrasi pengendapan didasarkan atas terjadinya penendapan

kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang

diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak ditentukan, titik

akhir titrasi tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan,

(7)

Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan

karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang

relative tidak larut atau endapan. Sebagai indikator, dapat digunakan

kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan

ion Ag+. (8)

Metode-metode dalam Titrasi Argentometri

1. Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan

bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan

penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan

titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik

ekivalen, makan penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan

kromat denan membentuk endapan perak nitrat akan beraksi dengan

kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

Cara yang mudah untuk membuat larutan netral dari larutan yang asa

adalah dengan menambahkan CaCO3 atau NaHCO3 secara berlebihan.

Untuk larutan yang alkalis, diasamkan dulu dengan asam asetat kemudian

ditambah sedikit berlebihan CaCO3. (8)

Penentuan ini menggunakan kalium kromat sebagai indikator. Dalam

larutan asam, endapan perak kromat tidak terjadi dan dalam larutan alkali

perak akan mengendap sebagai perak hidroksida atau perak oksida. (7)

Titrasi ini harus dilakukan dalam lingkungan netral atau alkali lemah

dengan pH 6,5-9. HCrO4- adalah asam lemah, akibatnya konsentrasi ion

kromat berkurang sehingga hasil kelarutan dari perak kromat tidak dapat

dilampaui. Dalam lingkungan alkali yang lebih kuat dapat terjadi endapan

AgOH. (5)

2. Metode Volhard

Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan

larutan baku kalium atau aonium tiosianat. Kelebihan tiosianat dapat

ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III)

amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari

kompleks besi (III) tiosianat dlam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5 N. titrasi

ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan

diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir

tidak dapat ditunjukkan. (8)

Metode ini dapat digunakan untuk menentukan klorida, iodide, dan

bromide dalam larutan. Kepada larutan ditambahkan larutan baku perak

nitrat berlebihan dan kelebihan perak nitrat dititrasi kembali dengan

larutan baku tiosianat. (5)

3. Metode Fajans

Menurut Fajans adalah mungkin untuk mentitrasi ion halogenida

secara langsung dengan perak nitrat. Sebagai indikator yang digunakan

untuk adsorpsi. (7)

Pada metode ini, digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik

ekivalen, indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak

memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan

endapan. (8)

Senyawa yang digunakan baik berupa za warna asam, misalnya

golongan fluorosein (fluorosein atau eosin) ataupun zat warna basa dari

golongan rhodamin sebagi garam kloridanya. Teori dari aksi indikator ini

didasarkan atas sifat kloridanya. (5)

4. Metode Liebig

Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator,

akan tetapi ditunjukkan dengan terjainya kekeruahan. Ketika larutan perak

nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk kompleks

sianida yang stail dan larut. (8)

Dengan persyaratan tertentu, penambahan indikator tak diperlukan,

karena adanya kekeruhan yang disebabkan penambahan beberapa tetes

adalah satu larutan pada yang lain menandakan titik akhir belum tercapai.

Titrasi dilanjutkan sampai tidak ada kekeruahan lagi. (5)

5. Metode Budde

Menurut Budde turunan asam barbiturat yang tersubsitusi 5,5 dapat

ditentukan secara argentometri, juga senyawa yang atom nitrogennya

tersubstisusi lebih lanjut. Asam barbiturat atau garmnya dititrasi dengan

larutan perak nitrat 0,1 N dalam larutan yang mengandung alkali karbonat.

Mula-mula akan terbentuk polimer kompleks barbiturat-perak yang larut

dengan perbandingan 1:1. Pada titik akhir titrasi kelebihan sedikit ion

perak mengakibatkan terbentuknya kompleks perak-barbiturat polimer

yang sukar larut dengan perbandingan 1:2 dan merupakan akhir titrasi. (7)

Titrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara

titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri

untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator

yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering

digunakan. (5)

II.2 Uraian Bahan

a. Fenobarbital ( 9:481)

Nama resmi : PHENOBARBITALUM

Sinonim : Fenobarbital, Luminal

RM/BM : C12H12N2O3 / 232,24

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur; putih tidak

berbau; rasa agak pahit.

Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air; larut dalam

etanol (95%) P, dalam eter P, dalam larutan

alkali hidroksida dan dalam larutan alkali

karbonat.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai sampel analisa

b. Kloroform (9:151)

Nama Resmi : CHLOROFORMUM

Sinonim : Kloroform

RM/BM : CHCl3 / 119,38

Pemerian : Cairan, mudah menguap; tidak berwarna;

bau khas; rasa manis dan membakar.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca,

terlindung dari cahaya.

Kegunanaan : Sebagai pelarut sampel

c. AgNO3 (9:97)

Nama Resmi : ARGENTI NITRAS

Sinonim : Perak nitrat

RM/BM : AgNO3 / 169,87

Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur

berwarna putih, menjadi gelap jika kena

cahaya.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam

etanol (95 %) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya.

Kegunaan : Sebagai penyedia perak

d. Natrium karbonat ( 9:400)

Nama resmi : NATRII CARBONAS

Sinonim : Natrium karbonat

RM/BM : Na2CO3.H2O / 124,00

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur

putih.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, lebih mudah larut

dalam air mendidih.


Kegunaan : Sebagai garam pemberi suasana netral

e. K2CrO4 ( 9:690)

Nama resmi : KALII KROMAT

Sinonim : Kalium kromat

RM/BM : K2CrO4 / 194,2

Pemerian : Massa hablur; kuning.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih


Kegunaan : Sebagai indikator

f. Air suling (3:96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA

Sinonim : Aquadest

RM/BM : H2O/ 18,02 g/mol

Pemerian : Cairan jernih,tidak berwarna,tidak

berbau,tidak mempunyai rasa


Kegunaan : Sebagai pelarut

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Adapun alat yang digunakan adalah gelas kimia, Erlenmeyer,

statif dan klem, buret, corong, pengaduk, neraca analitik.

III.1.2 Bahan

Adapun bahan yang digunakan adalah sampel tablet Luminal,

Na2CO3, AgNO3, CHCl3, aquadest, indikator kalium Kromat.

III.2 Cara Kerja

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang secara keseluruhan tablet luminal, kemudian ditimbang

berat setara 50 mg fenobarbital.

3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer, dan dilarutkan dengan CHCl3 5 ml

dan 10 ml Na2CO3 2%. Dan ditambahkan indikator K2CrO4 2-3

tetes.

4. Dititrasi dengan AgNO3 0,1 N hingga terbentuk endapan merah

bata.

5. Dicatat volume perak nitrat yang digunakan.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

No. Larutan baku Perubahan warna endapan

1 AgNO3

endapan putih

endapan merah bata

IV.2 Perhitungan

1. Berat Luminal yang ditimbang untuk mendapatkan berat setara

fenobarbital 50 mg

Dik : z (berat tablet keseluruhan) = 1849 mg

50mg15tab x30mg

x z=A

50mg15tab x30mg

x 1849=205mg

Dan berat berdasarkan yang ditimbang = 205 mg

Jadi, 205 mg Luminal yang ditimbang mengandung fenobarbital

sebanyak 50 mg.

2. % Kadar Fenobarbital

Dik Volume titrasi = 14,75 ml

% = V x N x BEMgContoh

x 100 %

= 14,75x 0,1 x232,24

50x100 %

= 685,108 %

BAB V

PEMBAHASAN

Secara kimia, barbiturat merupakan derivate asam barbiturat. Asam

barbiturat (2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi

kondensasi antara urea dengan asam malonat.






sebagainya.

Metode penetapan kadar barbiturat dapat dilakukan dengan berbagai

cara antara lain meode aside-alkalimetri, argentometri, dan bromometri

utnuk gugus tidak jenuh. Semua barbiturat dapat ditetapkan sebagai asam

berbasa satu. Titrasi dalam air dihindari karena sifat keasaman barbiturat

yang lemah dan kelarutannya dalam air yang kecil. Oleh karena itu, titrasi

dilakukan dengan pelarut campuran air alcohol. Dalam suasana basa,

barbiturat dengan perak nitrat membentuk garam yang tak larut. Reaksi

yang terjadi tergantung suasana larutannya. Beberapa barbiturat

mempunyai substituent pada kedukukan 5 yang merupakan gugus yang

tidak jenuh. Gugus ini dapat dititrasi kuantitatif dengan metode

bromometri.

Metode yang digunakan pada peecobaan ini adalah metode

Argentometri cara Mohr. Dimana prinsip percobaan ini berada dalm

suasana netral dengan penambahan garam karbonat, dan dititrasi dengan

larutan baku perak nitrat dengan menggunakan indikator kalium kromat

hingga terbentuk endapan merah bata.

Pada percobaan ini dilakukan dengan menggunakan sampel Luminal

yang mengandung fenobarbital. Dimana fenobarbital merupakan suatu

senyawa turunan asam barbiturat. Dalam percobaan ditentukan terlebih

dahulu berapakah berat Luminal yang ditimbang untuk mendapatkan

fenobarbital sebanyak 50 mg. Dengan cara Tablet sampel ditimbang

secara keseluruhan, dan ditimbang yang setara dengan 50 mg

fenobarbital.

Pada percobaan dilakukan penetapan kadar fenobarbital dalam

sediaan tablet luminal. Sampel fenobarbital yang setara dengan 50 mg

dilarutkan dengan 5 ml kloroform karena fenobarbital mudah larut dalam

kloroform. Kemudian ditambahkan 5 ml natrium karbonat 2 % sebagai

pemberi suasana netral pada sampel, kemudian ditambahkan indikator

kalium kromat. Dititrasi dengan larutan baku perak nitrat 0,1 N hingga

terbentuk endapan merah bata.

Dari hasil ini didapatkan kadar sampel fenobarbital. Didapatkan

bahwa kadar 50 mg fenobarbital pada Luminal 205 mg adalah 685,108 %.

Hal ini sangat tidak sesuai dengan literature yang mengatakan bahwa %

kadar fenobarbital tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0 %

fenobarbital.

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan dan berdasrkan

hasil perhitungan, maka dapat disimpulkan bahwa :

1. Berat Luminal yang ditimbang untuk mendapatkan fenobarbital

50 mg adalah 205 mg

2. Kadar fenobarbital dalam sampel Luminal adalah 685,108 %.

VI.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA

1. Tim Dosen UIT. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Farmasi Analisis. Universitas Indonesia Timur: Makassar.

2. Ganiswarna, Sulistia G. 1995. Farmakologi dan Terapi Edisi IV. Jakarta : Universitas Indonesia. 134, 135, 226, 227, 231

3. Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press. 156, 157, 159, 160, 169, 170, 176, 177, 178

4. Tadjuddin, Naid. 2001. Penuntun Praktikum Analisa Farmasi. Makassar : Universitas Hasanuddin. 22, 23

5. Susanti, S., Jeanny Wunas. 1997. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar : UNHAS. 1, 29,30, 100, 101, 103, 105, 140, 141

6. Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. Jakarta : EGC. 259

7. Roth, Hermann J.1981. Analisis Farmasi. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press. 248, 252, 255, 270, 271

8. Gandjar, Ibnu Gholib. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. 146, 148, 149, 153, 154

9. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia adisi III .Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS FARMASI

“ANALISIS SENYAWA TURUNAN ASAM BARBITURAT

FENOBARBITAL METODE ARGENTOMETRI ”

Oleh:

Nama : D E N N Y

Nim : 11.01.034

Kelompok : IV (empat)

Asisten : Isela Kalambo

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI

MAKASSAR

2013

laporan barbiturat ag. mohr denny.docx

Documents