kumpulan alat instrumen analisis adit

13
A. INSTRUMEN SCANNING ELECTRON MICROPOBE (SEM) Untuk mengetahui morfologi senyawa padatatan dan komposisi unsure yang terdapat dalam suatu senyawa dapat digunakan alat scanning electron microscope (S Scanning Electron Microscope adalah suatu tipe mikroskop electron yang menggambar permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan pancaran energy yang ting dari electron dalam suatu pola scan raster. Electro berinteraksi dengan atom atom yang membuat sampel menghasilkan sinyal yang memberikan informasi mengenai per topografi sampel, komposisi dan sifat sifat lainnya seperti konduktivitas listrik. Tipe sinyal yang dihasilkan oleh sem dapat meliputi electron secund X karakteristik dan cahaya (katoda luminisens). Sinyal terswebut dating dar electron dari permukaan unsure yang berintaraksi dengan sampel atau didekatkan permukaannya. Sem dapat menghasilkan gambar dengan resolusi yang tinggi dari suat permukaan sampel, menangkap secara lengkap dengan ukuran sekitar 1 5 nm. Agar menghasilkan gambar yang diinginkan maka SEM mempunya sebuah lebar focus sangat besar (biasanya 25 250.000 kali pembesaran). SEM dapat Mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskalah halus, Dilengkapi Dengan EDS (Electron Dispersive X ray Spectroscopy) dan Dapat mendeteksi unsur2 dalam material. Juga Permukaan yang diamati harus peng electron Pada pengambilan data dengan alat SEM-EDX, sampel bubuk yang telah dilet di atas specimen holder dimasukkan kedalam specimen chamber, kemudian di dalam alat SEM-EDX dan alat siap untuk dioperasikan. Pada pengukuran SEM EDX untuk setiap sampel dilakukan Pada kondisi yang sama yaitu dengan menggunakan alat SEM EDX tipe JEOL JSM-6360LA yang memiliki beda tegangan sebesar 20 kv dan arus sebesar 30 mA. Pada pengukuran SEM-EDX setiap sa digunakan dengan menggunakan analisis area. Sinar Electron yang dihasilkan dari e gun dialirkan hingga mengenai specimen/ sampel aliran sinar electron ini difokuskan menggunakan electron optic colum, sebelum sinar electron membe mengenai sampel. Setelah sinar electron membentur sampel maka akan terja pada sampel yang disinari. Interksi interaksi yang terjadi tersebut slanjutnya ak dideteksi dan diubah kedalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentu Grafik oleh Analisis EDX.

Upload: jumadil-awaluddin

Post on 21-Jul-2015

537 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

A. INSTRUMEN SCANNING ELECTRON MICROPOBE (SEM) Untuk mengetahui morfologi senyawa padatatan dan komposisi unsure yang terdapat dalam suatu senyawa dapat digunakan alat scanning electron microscope (SEM). Scanning Electron Microscope adalah suatu tipe mikroskop electron yang menggambarkan permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan pancaran energy yang tinggi dari electron dalam suatu pola scan raster. Electro berinteraksi dengan atom atom yang membuat sampel menghasilkan sinyal yang memberikan informasi mengenai permukaan topografi sampel, komposisi dan sifat sifat lainnya seperti konduktivitas listrik. Tipe sinyal yang dihasilkan oleh sem dapat meliputi electron secunder, sinar X karakteristik dan cahaya (katoda luminisens). Sinyal terswebut dating dari hamburan electron dari permukaan unsure yang berintaraksi dengan sampel atau didekatkan permukaannya. Sem dapat menghasilkan gambar dengan resolusi yang tinggi dari suatu permukaan sampel, menangkap secara lengkap dengan ukuran sekitar 1 5 nm. Agar menghasilkan gambar yang diinginkan maka SEM mempunya sebuah lebar focus yang sangat besar (biasanya 25 250.000 kali pembesaran). SEM dapat Mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskalah lebih halus, Dilengkapi Dengan EDS (Electron Dispersive X ray Spectroscopy) dan Dapat mendeteksi unsur2 dalam material. Juga Permukaan yang diamati harus penghantar electron Pada pengambilan data dengan alat SEM-EDX, sampel bubuk yang telah diletakkan di atas specimen holder dimasukkan kedalam specimen chamber, kemudian dimasukkan dalam alat SEM-EDX dan alat siap untuk dioperasikan.

Pada pengukuran SEM EDX untuk setiap sampel dilakukan Pada kondisi yang sama yaitu dengan menggunakan alat SEM EDX tipe JEOL JSM-6360LA yang memiliki beda tegangan sebesar 20 kv dan arus sebesar 30 mA. Pada pengukuran SEM-EDX setiap sampel digunakan dengan menggunakan analisis area. Sinar Electron yang dihasilkan dari electron gun dialirkan hingga mengenai specimen/ sampel aliran sinar electron ini selanjutnya difokuskan menggunakan electron optic colum, sebelum sinar electron membentur atau mengenai sampel. Setelah sinar electron membentur sampel maka akan terjadi interaksi pada sampel yang disinari. Interksi interaksi yang terjadi tersebut slanjutnya akan dideteksi dan diubah kedalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk Grafik oleh Analisis EDX.

Hasil analisa atau keluaran dari analisis SEM-EDX yaitu berupa gambar struktur permukaan dari setiap sampel yang diui dengan karakeristik gambar 3-D serta grafik hubungan antara energy( keV) pada sumbu horizontal dngan cecahan pada sumbu pertikal dari keluran ini dapat diketahui unsure unsure atau mineral yang terkandung di dalam sampel tersebut, yang manakeberadaan unsure atau mineral tersebut dapat ditentukan atau diketahui berdasarkan nilai energy yang dihasilkan pada saat penembakan sinar electron primer pada sampel. Keunggulan SEM Keunggulan SEM adalah sebagai berikut: a. Daya pisah tinggi Dapat Ditinjau dari jalannya berkas media, SEM dapat digolongkan dengan optik metalurgi yang menggunakan prinsip refleksi, yang diarti sebagai permukaan spesimen yang memantulkan berkas media. b. Menampilkan data permukaan spesimen Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau lapisan yang tebalnya sekitar 20 mikro meter dari permukaan. Sinyal lain yang penting adalah back scattered elektron yang intensitasnya bergantung pada nomor atom, yang unsurnya menyatakn permukaan spesimen. Dengan cara ini diperoleh gambar yang menyatakan perbedaan unsur kimia yang lebih tinggi pada nomor atomnya. Kemampuannya yang beragam membuat SEM popular dan luas penggunaannya, tidak hanya dibidang material melainkn juga dibidang biologi, pertanian, kedokteran, elektronika, mikroelektronika dan lain-lain. c. Kemudahan penyiapan sampel Spesimen untuk SEM dapat berupa material yang cukup tebal, oleh karena itu penyiapannya sangat mudah. Untuk pemeriksaan permukaan patahan (fraktografi), permukaan diusahakan tetap seperti apa adanya, namun bersih dari kotoran, misalnya debu dan minyak. Permukaan spesimen harus bersifat konduktif. Oleh karena itu permukaan spesimen harus bersih dari kotoran dan tidak terkontaminasi oleh keringat. 2. Proses Kerja SEM Cara kerja SEM yaitu sebuah elektron diemisikan dari katoda tungsten dan diarahkan kesuatu anoda. Tungsten digunakan karena mempunyai titik lebur yang paling tinggi dan tekanan uap paling rendah dari semua jenis logam, sehingga dapat dipanaskan untuk keperluan pemancaran elektron. Berkas elektron yang memiliki beberapa ratus eV dipusatkan oleh satu atau dua lensa kondeser kedalam suatu berkas cahaya dengan spot 1 nm sampai 5 nm. Berkas cahaya dipancarkan melalui sepasang coil scan pada lensa obyektif yang dapat membelokkan berkas cahaya secara horizontal dan vertikal sehingga membentuk daerah permukaan sampel persegi empat. Ketika berkas elektron utama saling berinteraksi dengan sampel, maka elektron kehilangan energi oleh penyebaran berulang dan penyerapan dengan setetes volume spesimen yang dikenal sebagai volume interaksi yang meluas kurang dari 100 nm sampai sekitar 5 nm pada

permukaan. Ukuran dari volume interaksi tergantung pada berkas cahaya yang mempercepat tegangan, nomor atom spesimen dan kepadata spesimen. Energi berubah diantara berkas elektron dan hasil sampel hasil pada emisi elektron dan sampel hasil pada emisi elektron dan radiasi elektromagnet yang dapat dideteksi untuk menghasilkan suatu gambar. Untuk Persiapan material yang akan dianalisa cukup sederhana. Khususnya untuk bahan bahan yang bersifat konduktor maka hanya perlu dilekatkan pada sample holder yang terbuat dari logam. Biasanya pemegang sampel ini dapat dipakai untuk menempatkan 4 sampel berbeda sekaligus sehingga ketika menganalisa tidak perlu setiap akan ganti sampel membuka-tutup SEM. Berikut ini contoh logam untuk tempat sampel. Biasanya sampel dilekatkan dengan bantuan selotip karbon. Contoh dari selotip karbon adalah seperti dibawah ini. Untuk sampel berupa serbuk. Setelah ditempel selotip karbon maka serbuk ditebarkan pada permukaan selotip dan sisa serbuk yang tidak dapat menempel harus dibersihkan sehingga tidak menganggu alat vakum dalam SEM ketika analisa. Disamping ini adalah gambar dari sampel holder yang telah ditempel selotip dan diberi serbuk yang akan dianalisa. SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi. Kombinasi perbesaran yang lebih tinggi, darkfield, resolusi yang lebih besar, dan komposisi serta informasi kristallografi membuat SEM merupakan satu dari peralatan yang paling banyak digunakan dalam penelitian, R&D industry khususnya industry semikonductor. B. X-RAY DIFFRACTION (XRD) Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun1895. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X. Sinar X digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar X dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material. Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut.Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Gambar dibawah akan menjelaskan pengertian tersebut.

Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam target. Dari prinsip dasar ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg ini.

XRD atau X-Ray Diffraction merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip tersebut dengan menggunakan metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Bahan yang dianalisa adalah tanah halus, homogenized, dan rata-rata komposisi massal ditentukan Prinsip Kerja Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg: n. = 2.d.sin ; n = 1,2,... Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS. Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut : XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X. Sinar X

dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan mengolahnya dalam bentuk grafik.

Rangkaian Alat Xrd Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektronelektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-komponen, yang paling umum adalah K dan K. Ka berisi, pada sebagian, dari K1 dan K2. K1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih intensitas dari K2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu K =05418. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer

Petunjuk penggunaaan, penyiapan sample Ambil sepersepuluh berat sample (murni lebih baik) Gerus sample dalam bentuk bubuk. Ukuran kurang dari ~10 m atau 200-mesh lebih disukai Letakkan dalam sample holder. Harus diperhatikan agar mendapatkan permukaan yang datar dan mendapatkan distribusi acak dari orientasi-orientasi kisi. Untuk analisa dari tanah liat yang memerlukan single orientasi, teknik-teknik yang khusus untuk persiapan tanah liat telah diberikan oleh

USGS Pengumpulan Data Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam sebagai contoh dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing. Sebuah puncak dalam intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan d-spacings sesuai dengan difraksi sinar-X pada nilai Meski masing-masing puncak terdiri dari dua pemantulan yang terpisah (K1 dan K2), pada nilai-nilai kecil dari 2 lokasi-lokasi puncak tumpang-tindih dengan K2 muncul sebagai suatu gundukan pada sisi K1. Pemisahan lebih besar terjadi pada nilainilai yang lebih tinggi . Penggunaan 1. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf 2. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal. 3. Karakterisasi material Kristal 4. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat Penentuan dimensi-dimensi sel satuan Aplikasi 1. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement 2. Analisis kuantitatif dari mineral 3. Karakteristik sampel film C. XRF (X-RAY FLUORESCENCE) Pada awalnya penemuan XRF (X-Ray Fluorescence) merupakan penemuan yang kebetulan dari sinar-X pada tahun 1895 oleh fisikawan Jerman Wilhelm Conrad Roentgen. Pada saat mempelajari tentang sinar katoda dalam tabung tegangan tinggi, gas discharge, Roentgen mengamati bahwa meskipun tabung eksperimental terbungkus dalam kardus hitam layar barium-platinosianida, yang sedang berbaring berdekatan dengan percobaan, yang dipancarkan lampu neon setiap kali tabung telah beroperasi. Penemuan Roentgen sinar-X dan kemungkinan penggunaan mereka dalam bidang kimia analitik tanpa terasa sampai 1913. Pada tahun 1913, H.G.J. Mosley menunjukkan hubungan antara nomor atom (Z) dan kebalikan dari panjang gelombang (1 / l) untuk setiap seri spektral garis emisi untuk setiap elemen (Willard 341). XRF (X-ray fluorescence spectrometry) merupakan teknik analisa non-destruktif yang digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada padatan, bubuk ataupun sample cair. XRF mampu mengukur elemen dari berilium (Be) hingga Uranium pada level trace element, bahkan dibawah level ppm. Secara umum, XRF

spektrometer mengukur panjang gelombang komponen material secara individu dari emisi flourosensi yang dihasilkan sampel saat diradiasi dengan sinar-X (PANalytical, 2009).

Pembagian panjang gelombang

Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur suatu material. Karena metode ini cepat dan tidak merusak sampel, metode ini dipilih untuk aplikasi di lapangan dan industri untuk kontrol material. Tergantung pada penggunaannya, XRF dapat dihasilkan tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga sumber eksitasi primer yang lain seperti partikel alfa, proton atau sumber elektron dengan energi yang tinggi (Viklund,2008). Prinsip kerja XRF Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray atau sumber radioaktif mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material. Proses dimana sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada elektron yang terdapat pada kulit yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama proses ini, bila sinar-X primer memiliki cukup energi, elektron pindah dari kulit yang di dalam menimbulkan kekosongan. Kekosongan ini menghasilkan keadaan atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada keadaan stabil, elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses ini menghasilkan energi sinar-X yang tertentu dan berbeda antara dua energi ikatan pada kulit tersebut. Emisi sinar-X dihasilkan dari proses yang disebut X Ray Fluorescence (XRF). Proses deteksi dan analisa emisi sinar-X disebut analisa XRF. Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF. Sehingga sering terdapat istilah K dan K serta L dan L pada XRF. Jenis spektrum X ray dari sampel yang diradiasi akan menggambarkan puncakpuncak pada intensitas yang berbeda (Viklund,2008). Berikut gambar yang menjelaskan nomenclature yang terdapat pada XRF (Stephenon,2009) :

~ transisi elektron ~

Prinsip Kerja XRF Gambar diatas (Gosseau,2009.) Jenis XRF Jenis XRF yang pertama adalah WDXRF (Wavelength-dispersive X-ray Fluorescence) dimana dispersi sinar-X didapat dari difraksi dengan menggunakan analyzer yang berupa cristal yang berperan sebagai grid. Kisi kristal yang spesifik memilih panjang gelombang yang sesuai dengan hukum bragg (PANalytical, 2009). Dengan menggunakan WDXRF spektrometer (PANalytical, 2009): aplikasinya luas dan beragam. Kondisi pengukuran yang optimal dari tiap tiap elemen dapat diprogram. Analisa yang sangat bagus untuk elemen berat. Sensitivitas yang sangat tinggi dan limit deteksi yang sangat rendah menggambarkan prinsip pengukuran dengan menggunaan XRF

Gambar berikut menggambarkan prinsip kerja WDXRF(Gosseau,2009.)

Sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke segala arah. Radiasi dengan dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai colimator. Sehingga refleksi sinar radiasi dari kristal kedetektor akan memberikan sudut . Sudut ini akan terbentuk jika, panjang gelombang yang diradiasikan sesuai dengan sudut dan sudut 2 dari kisi kristal. Maka hanya panjang gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut refleksi spesifik bergantung panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang berbeda, perlu dilakukan pengaturan posisi colimator, kristal serta detektor (Gosseau,2009). Jenis XRF yang kedua adalah EDXRF. EDXRF (Energy-dispersive X-ray Fluorescence) spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, namun menggunakan software yang mengatur seluruh radiasi dari sampel kedetektor (PANalytical, 2009). Radiasi Emisi dari sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh detektor. Detektor menangkap foton foton tersebut dan dikonversikan menjadi impuls elektrik. Amplitudo dari impuls elektrik tersebut bersesuaian dengan energi dari foton foton yang diterima detektor. Impuls kemudian menuju sebuah perangkat yang dinamakan MCA (Multi-Channel Analyzer) yang akan memproses impuls tersebut. Sehingga akan terbaca dalam memori komputer sebagai channel. Channel tersebut yang akan memberikan nilai spesifik terhadap sampel yang dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif rendah, namun keakuratan berkurang. (Gosseau,2009). Gambar berikut mengilustrasikan prinsip kerja EDXRF (Gosseau,2009):

Ilustrasi prinsip kerja EDXRF

II.4

Kelebihan dan kekurangan XRF

Setiap teknik analisa memiliki kelebihan serta kekurangan, tak terkecuali XRF. Adapun beberapa kelebihan dari XRF : Cukup mudah, murah dan analisanya cepat Jangkauan elemen Hasil analisa akurat Membutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untuk Trace elemen)

Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) maupun tace elemen (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn)

Beberapa kekurangan dari XRF : Tidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan He Analisa sampel cair membutuhkan Volume gas helium yang cukup besar Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang cukup lama memebutuhkan perlakuan yang banyak

dan

D. KROMATOGRAFI Dalam penerapannya, banyak sekali teknik kromatografi yang ada saat ini, antara lain thin layer chromatography (TLC), open column liquid chromatography, medium pressure liquid chromatography (MPLC), high pressure liquid chromatography atau High Performance Liquid Chromatography (HPLC), dan juga GC (gas chromatography), di mana fase bergeraknya berupa gas iner (nitrogen atau karbondioksida). Selain itu penggunaannya juga sangat luas tidak terbatas pada bidang fitokimia tapi juga digunakan pada bidang fisika, analisis cemaran lingkungan dan lain-lain. II.2. Jenis-jenis kematografi a. GC (Gas Chromatography) GC (Gas Chromatography) yang biasa disebut juga Kromatografi gas (KG) merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950an. GC merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-se nyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, komputer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat. GC menggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya. Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu : 1. Kromatografi gascair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam. 2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadangkadang berupa polimerik.

Sistem peralatan kromatografi gas (gc)

1. 2. 3. 4. 5.

Kontrol dan penyedia gas pembawa; ruang suntik sampel; kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik; sistem deteksi dan pencatat (detektor dan recorder); serta komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data. b. TLC (Thin Layer Chromatography) TLC (Thin Layer Chromatography) yang biasa disebut Kromatografi lapis tipis (KLT) bersama-sama dengan kromatografi kertas (KKr) dengan berbagai macam variasinya pada umumnya dirujuk sebagai kromatografi planar. Kromatografi lapis tipis (KLT) dikembangkan oleh Izmailoff dan Schraiber pada tahun 1938. pada kromatografi lapis tipis, fase diamnya berupa lapisan yang seragam (uniform) pada permukaan bidang datar yang didukung oleh lempeng kaca, pelat aluminium, atau pelat plastik. Meskipun demikian, kromatografi planar ini dapat dikatakan sebagai bentuk terbuka dari kromatografi kolom. Kromatografi lapis tipis dalam pelaksanaannya lebih mudah dan lebih murah dibandingkan dengan kromatografi kolom. Demikian juga peralatan yang digunakan. Dalam kromatografi lapis tipis, peralatan yang digunakan lebih sederhana dan dapat dikatakan bahwa hampir semua laboratorium dapat melaksanakan setiap saat secara cepat.

Dibandingkan dengan HPLC dan GC, TLC mempunyai beberapa keuntungan, yaitu: 1. KLT memberikan fleksibilitas yang lebih besar, dalam hal memilih fase gerak. 2. Berbagai macam teknik untuk optimasi pemisahan seperti pengembangan 2 dimensi, pengembangan bertingkat, dan pembaceman penjerap dapat dilakukan pada TLC.

3. Proses kromatografi dapat diikuti dengan mudah dan daat dihentikan kapan saja. 4. Semua komponen dalam sampel dapat dideteksi.

c. HPLC (High Performance Liquid Chromatography) HPLC (High Performance Liquid Chromatography) atau biasa juga disebut dengan Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dikembangkan pada akhir tahun 1960-an dan awal tahun 1970-an. Saat ini, HPLC merupakan teknik pemisahan yang diterima secara luas untuk analisis bahan obat, baik dalam bulk atau dalam sediaan farmasetik.

Sistem peralatan HPLC Instrumentasi HPLC pada dasarnya terdiri atas: wadah fase gerak, pompa, alat untuk memasukkan sampel (tempat injeksi), kolom, detektor, wadah penampung buangan fase gerak, dan suatu computer atau integrator atau perekam. Diagram skematik sistem kromatografi cair seperti ini :

DAFTAR PUSTAKA

http://dwioktavia.wordpress.com/2011/04/14/instrumentasi-sem-edx/ https://indbongolz.wordpress.com/2011/02/20/x-ray-fluoroscence/ http://lansida.blogspot.com/2010/07/hplc-kromatografi-cair-kinerja-tinggi.html http://lansida.blogspot.com/2010/06/klt-kromatografi-lapis-tipis-tlc-thin.html http://materialcerdas.wordpress.com/alat-karakterisasi/xrd-x-ray-diffraction/ http://titrasi.wordpress.com/2011/10/13/inductively-coupled-plasma-icp/