LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUALITATIF II

Penetapan Kadar Sampel Asam mefenamat dengan Metode Titrasi Asam Basa

(Titrasi Tidak Langsung)

Oleh :

Kelompok 8

Fuzi Pratiwi : (31111075)

Nunung Nurjanah : (31111091)

PRODI S1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

2014

A. Tujuan

a. Mahasiswa mampu mengetahui, memahami cara menganalisis kadar

suatu zat dalam sediaan farmasi dan menentukan nilai kadar suatu zat

dalam sediaan farmasi.

b. Dapat menentukan kadar Asam mefenamat dalam sediaan farmasi

dengan menggunakan metode Titrasi Asam-Basa.

B. Dasar teori

Pemerian : serbuk hablur, putih hamper putih, melebur pada suhu lebih kurang

230 C disertai peruraian.

Kelarutan : larut dalam larutan alkali hidroksi agak sukar larut dalam kloroform,

sukar larut dalam etanol dan dalam methanol, praktis tidak larut

dalam air.

Asam mefenamat merupakan obat golongan AINS yang bersifat asam

lemah, memilki berat molekul 241,3 dengan rumus molekul C15H15NO2.

Nama lain asam mefenamat : asam N-2,3-xililantranilat, mengandung

tidak kurang 98% dan tidak lebih dari 102, 0 % C15H15NO2, dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan

Titrasi volumetri

Istilah analisis volumetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang

dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya

diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan

larutan dari zat yang akan ditetapkan(vogel, 1994).

Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang harus

diperhatikan, seperti ;

a. Reaksi harus berlangsung secara cepat. Kebanyakan reaksi ion memenuhi

syarat ini.

b. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan

reaksi. Bahan yang diselidiki bereaksi sempurna dengan senyawa baku

dengan perbandingan kesetaraan stoikiometris.

c. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekivalen tercapai, baik

secara kimia atau fisika.

d. Harus ada indikator jika syarat 3 tidak dipenuhi. Indikator juga dapat

diamati dengan pengukuran daya hantar listrik (titrasi potensiometri/

konduktometri).(Dr.Sudjadi,2008).

Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi empat

macam titrasi yaitu :

a. Titrasi asam-basa (asidi-alkalimetri = netralisasi)

Penetapan kadar ini berdasarkan pada perpindahan proton dari zat yang

bersifat asam atau basa, baik dalam lingkungan air atau dalam lingkungan

bebas air(TBA).

b. Titrasi pengendapan (presipitasi)

Penetapan kadar berdasarkan pada terjadinya endapan yang sukar larut

misalnya pada penetapan kadar secara argentometri.

c. Titrasi kompleksometri

Dasar yang digunakan adalah terjadinya reaksi antara zat-zat pengkompleks

organik dengan ion logam menghasilkan senyawa kompleks yang mantap.

Penetapan kadar yang menggunakan prinsif ini adalah metode

kompleksometri.

d. Titrasi oksidasi reduksi

Dasar yang digunakan adalah perpindahan elektron. Penetapan kadar senyawa

berdasarkan reaksi ini digunakan secara luas seperti permanganometri,

sermetri, iodimetri, iodometri, serta bromometri (Dr.Sudjadi,2008)

Berdasarkan cara titrasinya titrasi volumetri dapat dikelompokan menjadi :

a. Titrasi langsung

Cara ini dilakukan dengan melakukan titrasi langsung terhadap zat yang akan

ditetapkan.

b. Titrasi tidak langsung

Dilakukan dengan cara penambahan titran dalan jumlah berlebihan, kemudian

kelebihan titran dititrasi dengan titran lain(Dr.Sudjadi,2008)

Titrasi Asam Basa

Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara

ion hidrogen yang berasal dari asam dengan dengan ion hidroksida yang berasal

dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga

dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton

(basa). (Dr.Sudjadi, 2008)

a. Prinsip Titrasi Asam basa

Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun

titrant. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam

ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya.

Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan

ekuivalen (artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi).

Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”.

Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita

mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan

menggunakan data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa

menghitung kadar titrant.

b. Cara Mengetahui Titik Ekuivalen

Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa :

1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan,

kemudian membuat plot antara pH dengan volume titrant untuk memperoleh

kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah “titik ekuivalent”.

2. Memakai indicator asam basa. Indikator ditambahkan pada titrant sebelum

proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik

ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.

Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan pengamatan,

tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis.

Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indicator yang

perbahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indicator diusahakan

sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes.

Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih

sedekat mungkin dengan titik equivalent, hal ini dapat dilakukan dengan memilih

indicator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan.

Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna

indicator disebut sebagai “titik akhir titrasi”.

c. Rumus Umum Titrasi

Pada saat titik ekuivalen maka mol-ekuivalent asam akan sama dengan

mol-ekuivalent basa, maka hal ini dapat kita tulis sebagai berikut:

mol-ekuivalen asam = mol-ekuivalen basa

Mol-ekuivalen diperoleh dari hasil perkalian antara Normalitas dengan

volume maka rumus diatas dapat kita tulis sebagai:

NxV asam = NxV basa

Normalitas diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan

jumlah ion H+ pada asam atau jumlah ion OH pada basa, sehingga rumus diatas

menjadi:

nxMxV asam = nxVxM basa

keterangan:

N = Normalitas

V = Volume

M = Molaritas

n = jumlah ion H+ (pada asam) atau OH – (pada basa) (Dr.sudjadi, 2008)

C. Alat dan Bahan

Alat : Bahan:

Pipet volume 10 ml

Pipet volume 25 ml

Beaker glass

Botol semprot

Batang pengaduk

Buret

Statif

Klem

Erlenmayer

Glass Ukur

Corong

LabuUkur

Spatel

Timbangan

Kacaarloji

Tabung sentrifuga

NaOH 0,1 N

Sampel Asam mefenamat

Natrium bikarbonat

HCl 0,1 N

Asam Oksalat

Indikator phenolftalien

D. Prosedur

a. Isolasi sampel

Timbang 500mg

Sentrifugasi

vortex

Tablet Gerus

Larutkan dengan NaOH 0,1 N

sentrifiugasiResidu

+ NaOH 0,1 N

Uji Kualitatif :

Dengan cara residu + P.liberman (terbentuk warna biru + Asam mefenamat).

Filtrat

Residu

+ NaOH 0,1 N

Sentrifugasi

b. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan As.Oksalat

c. Pembakuan HCl 0,1 N dengan Natrium karbonat

d. Penetapan kadar sampel Asam mefenamat

E. Data Pengamatan

a. PembakuanNaOH

No Mg asam oksalat Volume NaOH

1 63 mg 10 ml

2 63 mg 10,1ml

3 63 mg 9,9 ml

N. NaOH =

1. N. NaOH = = 0,099 N

2. N. NaOH = = 0,098 N

3. N. NaOH = = 0,1 N

N. NaOH rata-rata = . = 0,099 N

b. Pembakuan HCl 0,1 N

No Mg Na.karbonat Volume HCl

1 20 mg 3,5 ml

2 20 mg 3,5 ml

3 20 mg 3,6 ml

N HCl

1. N HCl = = 0,1 N

2. N HCl = = 0,1 N

3. N HCl = = 0,1 N

N. HCl rata-rata = . = 0,1 N

c. Penetapan kadar sampel

No Volume Sampel Volume HCl

1 10 ml 23,7 ml

2 10 ml 23,6 ml

3 10 ml 23,7 ml

Rata – rata volume NaOH = = = 23,7 ml

1. Volume HCl yang bereaksi dengan NaOH

V.HCl x N.HCl = V. NaOH x N.NaOHV. HCl x 0,1 = 23,7 x 0,099

V.HCl = = = 23,5 ml

2. Volume HCl yang bereaksi dengan sampel

V. HCl yang ditambahkan – V.HCl yang bereaksi dengan NaOH25 – 23,5 = 1,5 ml

3. Kadar sampel = N.Sampel =

=

= 0,015 N

Gram = BE x N x V

= 241,3 x 0,015 x 0,1

= 0,36 g

% kadar sampel = x 100%

= x 100% = 72,4 %

F. Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar Asam Mefenamat. Hal

yang pertama dilakukan yaitu mengisolasi sampel. Tujuan dari isolasi yaitu untuk

memisahkan analit dari matriknya. Dilihat dari kelarutannya asam mefenamat

larut dalam alkali hidroksida sehingga pelarut yang digunakan pada proses isolasi

yaitu NaOH .Untuk penetapan kadar sampel digunakan metode titrasi asidi-

alkalimetri (tidak langsung) dengan titrasi asam basa pengujian ini bertujuan

untuk mengetahui kadar sampel asam mefenamat, kemudian ditirasi (tirasi balik)

karena asam mefenamat bersifat asam lemah sehingga pada saat penentuan titik

akhir titrasi tidak stabil atau tidak akan menemukan titik ekivalen. Indicator yang

digunakan yaitu indicator phenoftalein. Penggunaan fenolftalein karena dalam

metode asidi-alkalimetri, akan ditentukan adalah kadar basa yang ditambahkan

sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik dimana jumlah ekivalen basa sama

dengan jumlah ekivalen asam (asam dan basanya sudah bereaksi dengan tepat).

Indikator fenolftalein sangat peka terhadap perpindahan proton akan merubah pH

dengan menunjukan perubahan warna yang tajam.

Sebelum dilakukan penetapan kadar asam mefenamat, maka dilakukan

pembakuan NaOH terlabih dahulu untuk menstandarisasi atau memastikan

konsentrasi pentiter yang akan digunakan. Berdasarkan praktikum diperoleh kadar

NaOH sebesar 0,099N. Indicator yang digunakan pada pembakuan ini yaitu

menggunakan indicator phenoftalein. Pemilihan indicator ini didasarkan pada titik

ekuivalen dan titik akhir titrasi berada pada rentang pH lebih dari 8 - 10. Pada

proses titrasi akan terjadi reaksi antara NaOH dengan asam oksalat sampai

mencapai titik ekuivalen dan setelah habis reaksi dengan asam oksalat, pada titik

akhir ditandai dengan adanya perubahan warna dari warna bening menjadi warna

merah muda yang berasal dari indicator phenoftalein.

Reaksi yang terjadi antara NaOH dengan asam oksalat membentuk garam

natrium okasalat sebagai hasil netralisasi antar aasam dan basa dengan persamaan

reaksi :

H2C2O4 + 2 NaOH → Na2C2O4 + 2 H2O

karena metode yang digunakan adalah titrasi tidak langsung maka

dilakukan pembakuan HCl untuk menstandarisasi HCl.

Pada penetapan kadar sampel asam mefenamat dilakukan titrasi asidi-

alkalimetri ( tidak langsung ) dengan cara penambahan HCL berlebih dimana

HCL akan bereaksi dengan analit kemudian kelebihan HCl akan breaksi dengan

larutan baku NaOH, untuk mempermudah mengetahui titik akhir titrasi maka

diguankan indikator phenoftalien pada kondisi tersebut sehingga terbentuk

larutan berwarna bening dan hasil akhir titrasi di tandai dengan perubahan warna

dari bening menjadi merah muda.

G. Kesimpulan

Dari praktikum yang dilakukan dapat disimpulkan :1. Penentuan kadar Asam Mefenamat dilakukan dengan metode titrasi

asidi-alkalimetri (tidak langsung).

2. Penetapan kadar Asam Mefenamat dengan NaOH titik akhir titrasi

ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda.

3. Kadar Asam Mefenamat adalah 72,4 %.

DAFTAR PUSTAKA

Adelbert M. Knevel . Jenkin’s . 1959. Quantitative PharmaceuticalChemistry. MC-Graw Hill Book Company : New York.

Ashutosh Kar. 2005. Pharmaceutical Drug Analysis.. New AgeInternational Limited Publishers : New Delhi.

I.M. Kollthoff . Volumetric Analysis. MC-Graw Hill Book Company. New York.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia .1979. Farmakope Indonesia ed 3.J akarta:Kopri Sub Unit Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan