Presented by:A. INDRA WULAN SARI R111 32 01 044PEMBIMBING: Prof. Suminar Pratapa, Ph.D

PRESENTASI TESIS

Why?

Scherrer

Previous Research: Venkateswarlu (2010)

TEMTEM micrographs shows that the estimated crystallite size of nanocrystalline hydroxyapatite is 95 ± 10 nm

( )θ

λθcos

2L

KB =

Tanpa Koreksi 2θ0

Previous Research: O’Connor & Pratapa(2002)

Setelah Koreksi 2θ0

Agar nilai parameter kisi yang diperoleh akurat, perlu terlebihdahulu ditentukan bagaimanakarakteristik 2θ0 alat yang digunakan (O’Connor & Pratapa, 2002)

Parameter kisi CeO2 yang diperoleh lebih akurat

Latar Belakang

Univ. Syiah Kuala Aceh

USU Medan

Univ. Padang

Univ. Andalas

UNM UNHAS

UIPUSPITEK

UIN Syarif Hidayatullah

Univ. Bengkulu

UGM

UNNES

ITBUNS

ITSUNESAUM

Guna pemerataan danpeningkatan kualitas

hasil riset perludilakukan koreksi

instrumen

Development of Standard Materials

Yttria1100-1h

Yttria

Development of Standard Materials: LaB6 & MgO(Curtin University), Yttrium Oxide (LPPM ITS)

Nurhayati (2008) Several InstrumentsLPPM

f g g? 2θ0?

LaB6

Koreksi Pelebaran Puncak Koreksi Titik Nol

TUJUAN PENELITIAN

Bagaimana karakteristik

pelebaran puncak dari

instrumen yang digunakan?

Seberapa akurat hasil

estimasi ukuran kristal

menurut instrumen uji yang

digunakan?

Berapa koreksi 2θ0 dari untuk

tiap instrumen yang digunakan?

Seberapa akurat hasil

pengukuran parameter kisi dari

tiap instrumen yang digunakan?

LandasanTeori

Pola Difraksi(h)

gfh ⊗=

Profil SumberSinar-x

Ketidakidealan Optik

Crystal Size

Microstrain

fh ≈ g harusdieliminir

Size-strain analysisFungsi ProfilSpesimen (f)

Jika berkas dengan panjanggelombang seorde denganjarak antar bidang kristalditembakkan ke suatu

material kristal, maka akanterjadi difraksi kristal

Prinsip DasarDifraksi

Solusi persamaan Bragg memberikan posisi-posisipuncak berbentuk fungsi

delta yang tidak mempunyailebar

Solusi PersamaanBragg

Kristal dengan ukuranberhingga menghasilkanpuncak-puncak Bragg denganlebar berhingga yang ditunjukkan pada gambar

Diffraction Pattern from the same sample with different

instrument and configurations at MIT

See the Difference

Profil g

See the Difference

Pemodelan parameter-parameter fundamental profil instrumen

Melakukan pengambilan data difraksi denganmenggunakan sebuah sampel standar

Tidak berkontribusi pada pelebaranpuncakKetersediaan informasi tentang sifatfisik dan kimia seperti kristalogradi, mineralogi dan kemungkinan transformasfasa.

gh ≈

CagliottiExpression( ) 2/12 tantan WVUHk ++= θθ

Full Width at Half Maximum (FWHM), lebar keseluruhan dariprofil puncak pada setengahintensitas maksimum yang diukurdiatas background

Integral breadth (β), jumlahan intensitassecara keseluruhan dari profil puncak diatas background dibagi dengan tinggipuncak Ip seperti ditunjukkan padagambar

Lebar Puncakditentukan olehdefenisi-defenisiberikut:

Scherrer menggunakan sinar-x untuk mengestimasi ukurankristal dari suatu material

( )θ

λθcos

2L

KB =

Peak width (B) is inversely proportional to crystallite size (L)

P. Scherrer, “Bestimmung der Grösse und der innerenStruktur von Kolloidteilchen mittels Röntgenstrahlen,”

Nachr. Ges. Wiss. Göttingen 26 (1918) pp 98-100..

Metode PenelitianPEMILIHAN &PEMROSESAN

MATERIAL

PENGAMBILAN

DATAANALISIS DATA

DIFRAKSI

UJI REALIBILITAS

Yttria 1100 ᵒC-1h LaB6 NIST SRM

660b

LPPM ITS (X1) Teknik Material

ITS (X2) UNM Makassar

(X3) Unhas Makassar

(X4)

Metode Rietveld Metode PuncakTunggal

Analisis Ukuran Kristal Akurasi Parameter Kisi

Analisis Profil Puncak

Metode PuncakTunggal

Metode Rietveld

Peak Shape Function: Pseudo-Voigt

Parameter strain (U), gamma0, FWHM, komponen FWHM

Lorentzian (HL)( danKomponen Gaussian

(HG)

Peak Shape Function: Pseudo-

Voigt

Plot FWHM-2θ darisemua instrumen

Karakteristik X1 X2 X3 X4

Tipe

Tegangan

Kuat Arus

Anode

GeometriOptik

Step Size

Special Features

Philips X-PertMPD

30 kV

40 mA

Cu

Bragg-Brentano

0.02ᵒ 2θ/s

-

Philips X-PertMPD

30 kV

40 mA

Cu

Bragg-Brentano

0.0167ᵒ 2θ/s

X’CeleratorDetector

Rigaku MiniFlex2

30 kV

15 mA

Cu

Bragg-Brentano

0.02ᵒ 2θ/s

Monokromatoraktif (26,57ᵒ 2θ)

Shimadzu XRD-7000 Maxima-X

40 kV

30 mA

Cu

Bragg-Brentano

0.02ᵒ 2θ/s

-

Spesifikasi Instrumen

Pengambilan data posisipuncak Difraksi LaB6 NIST SRM 660b pada sudut tinggi

2θbias = 2 θtrue -2 θobs

plotting 2θbias terhadap cosθobs

Koreksi 2θ0

Pembahasan

Pola DifraksiYttria yang diukurmenggunakan beberapa instrumen

Hasil Analisis Single-Line

Penentuan Parameter Gaussian

Analisis Ukuran Kristal: MgAl2O4 (Umamah,2014)

Instrumen Ukuran Kristal (nm)

X1 12

X2 11

X3 12

Analisis Ukuran Kristal: MgTiO3 (Sari,2014)

Instrumen Ukuran Kristal (nm)

Regangan

X1 73(7) 7,9(5)

X2 73(9) 9,5(1)

X3 74(6) 10,4(0)

X4 66(2) 10,2(9)

Pembahasan

Koreksi 2θ0

παθαλαλθ

360)2(tan)2()1(12 ⋅⋅

−=∆

Grafik Koreksi 2θ0

Penentuan Parameter Kisi

Instrumen Parameter Kisi (angstrom)

X1 10,603966(46)

X2 10,599579(120)

X4 10,592778(684)

SyaratPenerimaan

AkurasiParameter Kisi adalah 1:50.000

(O’Connor & Pratapa ,2002)

Penentuan AkurasiParameter Kisi

Kesimpulandan

Saran

Setiap instrumen memiliki karakteristik pelebaranpuncak yang berbeda diindikasikan dengan nilaiparameter Cagliotti (U, V, dan W) dan nilai Gaussian yang berbeda untuk setiap instrumen

Dengan mengeliminasi profil puncak yang berasal dariinstrumen ini akan diperoleh hasil analisis size-strain yang lebih akurat yang dikonfirmasi dengan hasil TEM dan nilai estimasi yang mirip untuk seluruh instrumen

Instrumen Cagliotti Value Gaussian Value

U V W 0 1

X1 0,0127 -0,007 0,0117 0,5 0,005

X2 0,0121 -0,012 0,0212 0,3 0,005

X3 0,0131 -0,006 0,0260 0,6 0,001

X4 0,028 -0,054 0,0442 0,4 0,008

Kesimpulan

Perbedaan ketidaktepatan susunan optik dari setiapinstrumen yang digunakan menyebabkan posisi skala 2θ untuk setiap instrumen berbeda. Dengan melakukankoreksi 2θ0 dari setiap instrumen maka parameter kisiyang diperoleh dari analisis Rietveld dapat ditingkatkanakurasinya.

Instrumen Cagliotti Value

X1 -0,02125

X2 -0,04915

X4 -0,12905

Kesimpulan