pengaruh “cosolvent” asam klorida terhadap …
TRANSCRIPT
Universitas Indonesia
PENGARUH “COSOLVENT” ASAM KLORIDA TERHADAP “SELECTIVE ACID LEACHING” DOLOMIT DENGAN SOLVEN
ASAM ASETAT DALAM PEMBUATAN CaCO3
Kristanto, Mohammad Nasikin
Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Kampus UI Depok, Jawa Barat, 16424, Indonesia
Email: [email protected]
Abstrak
PCC (Precipitated Calcium Carbonate) merupakan bahan baku industri yang berasal dari batuan dolomit. Jumlah dolomit yang terdapat di Indonesia sebanyak 600 jt ton dan pemanfaatannya masih belum menguntungkan karena hanya masih digunakan sebagai bahan dasar pupuk. Dalam upaya meningkatkan nilai tambah mineral dolomit, penelitian sebelumnya menggunakan leaching untuk memisahkan kandungan CaCO3 dalam dolomit sehingga menghasilkan CaCO3 murni untuk digunakan industri. Pada penelitian ini dilakukan modifikasi pada metode leaching yaitu penambahan cosolvent HCl pada asam asetat untuk meningkatkan kemampuan leaching. Penambahan cosolvent ini diberikan dengan variasi volume agar diketahui berapa volume cosolvent (2, 3, 4, 5%) maksimum. Tujuan dari penambahan cosolvent adalah untuk meningkatkan kemurnian CaCO3 yang dihasilkan kondisi optimum pada penelitian ini (0,1 M, rasio massa/volume solven 10/100, waktu reaksi 40 menit dan ukura partikel <=100 Mesh) dan menghasilkan kemurnian CaCO3 95,74%.
The effect of hydrochloric acid as cosolvent on dolomite’s selective acid leaching for CaCO3 with acetic acid as solvent
Abstract
PCC (Precipitated Calcium Carbonate) are materials from dolomite that used for several industries. The amount of dolomite found in Indonesia are around 600 billions
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
tons and the usage of it still not profitable since it was only used as materials for fertilizers. Today,in the attempt of dolomite’s enhancement, there are some research about leaching technology to separate CaCO3 from dolomite to make high purity CaCO3 that could be use in industry. In this research, we add cosolvent into the leaching method to enhance the leaching. The amount of HCl as cosolvent that would be added was given variation (2, 3, 4, 5%) to find the optimum volume of cosolvent. The objective of adding cosolvent is to enhance the purity of CaCO3 with the optimum condition without cosolvent are 0.1 M of acetic acid concetration and ratio dolomite’s mass/volume and the output of the test of cosolvent is at 95,74% of purity.
Keywords: PCC (Precipitated Calcium Carbonate), solvent, cosolvent, acid leaching, pH
Pendahuluan
Latar Belakang
Kapur merupakan salah satu bahan dasar dalam industri farmasi. Di jaman
modern ini, farmasi industri sedang berkembang dengan pesat. Berbagai macam obat
dapat dilihat di pasaran. Kapur yang digunakan di industri farmasi disebut dengan
istilah Precipitated Calcium Carbonate (PCC). PCC merupakan fine chemical. .
PCC dapat diperoleh dari batuan dolomit yang diproses dengan metode acid leaching.
Pada umumnya asam klorida digunakan untuk melarutkan ion kalsium dan
magnesium yang terdapat di dalam dolomit. Ion kalsium ini yang nantinya akan
bereaksi dengan ion karbonat dan menghasilkan PCC (Zafar, 2006).
Berdasarkan pada penelitian terdahulu, penggunaan solven berupa asam kuat
(HCl) atau asam asetat (CH3COOH) untuk selective acid leaching mampu untuk
memisahkan kalsium karbonat dari dolomit dalam jumlah yang cukup tinggi.
Penelitian dengan menggunakan asam hidroklorik (HCl) sebagai solven dan
menggunakan asam asetat (CH3COOH) sebagai solven telah terbukti mampu untuk
bereaksi hanya dengan ion Ca dari batuan dolomit secara selektif (Li, 2013), akan
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
tetapi konsentrasi dari CaCO3 yang didapatkan dengan menggunakan kedua jenis
solven masih belum maksimal sehingga masih dapat ditingkatkan.
Berdasarkan pada data di atas, maka dilakukan penelitian dengan
menggabungkan kedua solven untuk meningkatkan konsentrasi ion Ca yang bisa
dileaching dari batuan dolomit. Melalui penelitian ini dapat diketahui pengaruh
konsentrasi dari asam klorida (HCl) sebagai cosolvent untuk meningkatkan
kemampuan leaching dari asam asetat tanpa mengubah selektivitas untuk
meningkatkan konsentrasi ion Ca yang ingin diambil dari batuan dolomit. Penelitian
ini dapat dipakai untuk mengelola dolomit Indonesia menjadi kalsium karbonat
dengan konsentrasi tinggi (> 98%) sehingga dapat dimanfaatkan dalam industri
farmasi dan industri makanan.
Tinjauan Teoritis
Dolomit merupakan variasi batu gamping yang mengandung lebih dari 50%
karbonat. Dolomit (dengan rumus kimia: (CaMg)[CO3]2) dapat terbentuk karena
proses primer dan sekunder. Secara primer, dolomit terbentuk kerena proses pelindian
(leaching) atau peresapan unsur magnesium dari air laut ke dalam batu gamping, atau
yang lebih dikenal dengan proses dolomitisasi yaitu proses perubahan mineral kalsit
menjadi dolomit. Karakterisasi dolomit dari Gresik juga akan dilakukan pada
penelitian ini untuk mendapatkan komposisi lebih lengkap dolomit.
Tabel 1 Kandungan di dalam Dolomit
Komponen Dolomit Komposisi (%)
CaO 67,41
MgO 39,59
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
Kalsium karbonat adalah senyawa kimia dengan rumus CaCO3.
Kalsium karbonat merupakan senyawa penyusun kerak bumi. Empat persen
dari kerak bumi merupakan senyawa kalsium karbonat. Kalsium karbonat
banyak ditemukan di batuan gamping dan batuan dolomit. Kalsium karbonat
berbentuk padat berwarna putih dan tenggelam di dalam air. Kelarutan
kalsium karbonat di dalam air rendah. Kalsium karbonat memiliki sifat-sifat
seperti yang tertera pada tabel di bawah ini. Tabel 2 Properti Kalsium Karbonat
Properti Kalsium
Karbonat
Bentuk Kristal
Kalsit Aragonit
Rumus Molekul CaCO3
Massa Molar 100.0869 g/mol
Penampakan bubuk putih seperti kapur
Massa Jenis 2.711 g/cm3 2.83 g/cm3
Titik Leleh 825oC 1339oC
Kelarutan dalam air 0.0013g/100mL (25oC)
KSP 4.8 x 10-9
Beberapa metode pembuatan/produksi PCC telah dikembangkan dan
digunakan saat ini. Proses-proses ini dibedakan berdasarkan bahan baku yang
digunakan, proses yang terlibat dan peralatan. Berikut adalah variasi metode
pembuatan PCC yang banyak digunakan di dunia industri.
1. Metode Karbonasi
Metode ini merupakan metode produksi PCC yang paling
banyak digunakan, paling sederhana, dan paling efisien. Pada metode
ini, batu kapur (limestone) dikalsinasi pada suhu 900oC sehingga
terbentuk CaO. Kemudian CaO dilarutkan dalam air (proses slaking)
membentuk Ca(OH)2. Selanjutnya proses karbonasi dimana larutan
Ca(OH)2 dialiri gas CO2 secara stokiometri sampai pH mendekati
netral. Reaksi proses karbonasi ditunjukkan persamaan reaksi berikut:
Ca(OH)2(aq) + CO2(g)→ CaCO3(s) + H2O(l)…………..….(1)
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
Reaksi ini akan membentuk endapan PCC yang bewarna putih.
Kondisi operasi dilihat dengan mengatur suhu, konsentrasi, dan laju
penambahan gas karbon dioksida. Metode ini paling efisien saat ini
karena tidak menggunakan bahan kimia tambahan. Metode ini juga
daat memanfaatkan kembali hasil reaksi samping dalam setiap tahapan
reaksi seperti pemakaian kembali gas CO2 hasil pemanasan batu kapur
dan pemanfaatan kembali air hasil samping proses karbonasi.
Kelemahan dari metode ini yaitu hasil serbuk CaCO3 atau PCC yang
dihasilkan sangat sedikit karena kelarutan dalam air sangat kecil
(Apriliani dkk, 2012).
2. Metode Produk Samping Pembuatan Kaustik Soda
NaOH) atau Lime-Soda.
Pada metode ini CaCO3 diperoleh dari hasil pembuatan NaOH
dan kapur soda dengan proses kristalisasi kalsium karbonat. Kalsium
Karbonat (CaCO3) merupakan hasil samping pembuatan NaOH
dengan reaksi:
Na2CO3(aq) + Ca(OH)2(aq) → 2 NaOH(aq) +
CaCO3(s)………….(2)
Metode ini mempunyai kekurangan karena terdapat lumpur.
Pada hasil proses Ca(OH)2 dan senyawa-senyawa yang mengandung
lumpur dapat dilakukan dengan metode pemurnian secara kimia dan
mekanik yang memerlukan biaya tinggi.
3. Solvay process atau Proses Kalsium Klorida
Pada metode ini, kalsium karbonat diperoleh dari produk
samping pada proses ammonia. Pada proses ini dihasilkan dari reaksi
CaCl2 dengan Na2CO3 (natrium karbonat). Disini CaCO3 merupakan
produk samping pada proses ammonia.
CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 + 2NaCl..…………………… (3)
CaCl2 + (NH4)2CO3 → CaCO3 + 2NH4Cl …….………… (4)
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
Kedua larutan dicampur dalam reaktor berpengaduk yang
direncanakan khusus di bawah kondisi operasi suhu, konsentrasi dan
laju pencampuran
Leaching adalah suatu metode yang tepat untuk memisahkan
padatan campuran yang terkontak dengan pelarut cair. Unit operasi ini
adalah salah satu diantara unit operasi tertua dalam industri teknik
kimia, yang sekarang mempunyai beberapa nama, tergantung dari
teknik yang digunakan. Leaching pada dasanya mengacu untuk
menapis cairan dan memisahkannya dari padatan. (Treyball, 1981).
Beberapa komponen yang diperlukan agar leaching dapat dilakukan.
Komponen-komponen tersebut antara lain (Ntengwe, 2010):
a. Larutan leaching
Larutan leaching adalah komponen yang paling penting dalam
proses leaching. Kelarutan adalah faktor terpentingnya. Kelarutan dari
larutan anorganik sangat dipengaruhi oleh pH dan potensial
redoksnya, sedangkan larutan organik dipengaruhi oleh polaritas dan
efek partisinya. Kelarutan anorganik dapat dipengaruhi oleh kehadiran
konstituen lain. Contohnya adalah fenomena adsorpsi dan kompetisi
ligan (kelompok atau ion yang melekat pada ion logam).
b. Ukuran partikel
Leaching adalah fungsi dari luas permukaan yang bersentuhan
dengan larutan leaching. Rasio dari luas permukaan partikel
dibandingkan volume yang ditempati oleh partikel, ukuran partikel
rata-rata, dan struktur pori-pori internal dalam material merupakan
variabel yang dapat mempengaruhi proses leaching. Semakin kecil
ukuran partikel, maka semakin besar luas permukaan kontak antara
padatan dengan larutan leaching. Homogenitas dari ukuran partikel
memiliki pengaruh yang sangat besar terhadap untuk memrediksi
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
perilaku leaching. Jika material tidak homogen, maka sampel tidak
akan representatif terhadap keadannya riilnya.
c. Kondisi operasi
Yang termasuk ke dalam komponen ini adalah temperatur dan
tekanan ketika proses leaching dilakukan.
d. Jenis tes leaching
Ada 2 prosedur leaching yang umum digunakan, yaitu batch
leaching procedure dan column leaching procedure. Batch Leaching
Procedure (BLP) adalah teknik leaching yang paling sederhana. BLP
melibatkan pencampuran dari sampel padatan dengan larutan leaching
(pada umumnya asam) tanpa melakukan penggantian larutan
leaching.Sedangkan Dynamic Leaching Procedure (DLP) dilakukan
ketika waktu adalah waktu variabel yang sangat sensitif.
Kemampuan asam dalam melarutkan padatan bergantung pada
koefisien kelarutan dari padat, konsentrasi, rasio volum pelarut dengan zat
terlarut, dan selain itu juga terdapat pengaruh suhu dan pengadukan ketika
pelarutan dilakukan.
a. Konsentrasi Asam
Berdasarkan pada penelitian yang sudah ada, Li mengatakan bahwa
konsentrasi dari asam akan mempengaruhi kemampuan asam tersebut
untuk melarutkan padatan yang dikontakkan dengan asam. Semakin tinggi
konsentrasi asam klorida yang digunakan maka semakin rendah kadar
kemurnian kalsium yang dihasilkan. Hal ini dikarenakan pada konsentrasi
asam yang tinggi, laju reaksi asam klorida semakin cepat. Laju reaksi
yang cepat akan menyebabkan asam klorida berpotensi untuk bereaksi
dengan ion-ion lain yang komposisinya kecil di dalam batuan dolomit. Hal
ini terjadi karena laju reaksi yang sangat cepat sehingga asam klorida
beraksi dengan seluruh ion-ion yang ada di dalam batuan dolomit.
Sebaliknya, semakin rendah konsentrasi asam klorida yang digunakan
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
maka akan semakin tinggi kadar kemurnian kalsium yang dihasilkan. Laju
reaksi yang lambat ini akan menyebabkan asam klorida hanya bereaksi
dengan ion yang komposisinya besar di dalam batuan dolomit. Selain itu
nilai konsentrasi dari asam juga berpengaruh terhadap nilai pH dari asam,
sebagaimana nilai dari pH akan semakin kecil (asam) sebanding dengan
nilai konsentrasinya yang semakin kecil juga. (Ebbing, 2009).
Peningkatan dari pH dari asam dapat dilakukan dengan menambahkan
asam kuat ke dalamnya. Peningkatan pH tidak akan mengubah pH secara
signifikan hanya akan menaikan dalam jumlah kecil sehingga tidak akan
mengalami perubahan karakteristik asam yang akan dikuatkan karena
penambahan dari volume asam kuat yang tidak melebihi jumlah asam
yang ingin dikuatkan. (Ebbing, 2009).
b. Rasio Volum Pelarut terhadap Zat Terlarut.
Volume asam yang digunakan diharuskan menggunakan rasio tertentu
untuk menjaga kemampuan leaching dari solven (asam) yang digunakan.
Menurut Li, semakin tinggi volume asam yang digunakan dapat
meningkatkan kelarutan akan tetapi tidak akan seselektif dibandingkan
dengan dengan volume rasio yang optimum. Tujuan dari penggunaan
volume solven optimum adalah untuk mencegah semua ion logam yang
terdapat pada batuan terlarut sehingga ion yang ingin diambil menjadi
tercampur dan kemurniannya menjadi berkurang.Penelitian ini membahas
tentang penambahan cosolvent mempengaruhi kemurnian dan yield dari
CaCO3 yang dihasilkan. Hal itu untuk membuktikan apakah jumlah ion H+
yang banyak di dalam larutan asam dapat mempengaruhi kemurnian dan
yield batuan dolomit.
Metode Penelitian
Secara garis besar, terdapat 7 langkah percobaan yang akan dilakukan
pada penelitian ini dimulai dari studi literatur, preparasi alat dan bahan,
pelarutan batuan dolomit dengan asam asetat sebagai hasil blank test,
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
pengujian variasi peneltian terhadap hasil percobaan, pengolahan dan analisis
data, dan diakhiri dengan kesimpulan. Studi literatur yang dilakukan adalah
mengumpulkan teori serta jurnal yang dapat mendukung penelitian ini baik
artikel, buku dan jurnal yang berkaitan terhadap leaching, batuan dolomit
yang dileaching hingga metode-metode leaching yang sudah pernah dilakukan
sebelumnya.
Kemudian tahap berikutnya adalah preparasi alat dan bahan-bahan
yang dibutuhkan pada penelitian ini. Setelah itu barulah percobaan akan
dimulai. Dibawah ini merupakan diagram alir penelitian secara keseluruhan
dari awal hingga bagian kesimpulan.
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
Gambar 1. Diagram Alir Percobaan
ya
tidak
Studi Literatur
Persiapan alat dan bahan
Melakukan blank test untuk mengetahui komposisi batuan
dolomit mula-mula
Melarutakan batuan dolomit menggunakan asam asetat dan
cosolvent (asam klorida)
Menambahkan NH4OH hingga pH 12
Menimbang massa tiap endapan yang terbentuk
Variasi volume asam klorida sebagian co-solvent
Mengalirkan CO2 sehingga terbentuk CaCO3
Analisis dengan AAS
Pengolahan Data dan Analisis
Kondisi Operasi yang Optimum
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
Hasil dan Pembahasan
Pengujian XRF dan Blank Test untuk Batuan Dolomit
Pengujian menggunakan data dari percobaan Blank Test dan XRF yang sudah
pernah dilakukan pada penelitian (Samuel Edo,2014), dimana sample batuan yang
digunakan sama yaitu dari Gresik dan hasilnya ada pada tabel sebagai berikut.
Tabel 3. Hasil Uji XRF
Unsur Komposisi (%)
Kalsium 77,28
Magnesium 22,65
Impurities 0,07
Total 100,00
Tabel 4. Hasil Uji Metode Penimbangan
Unsur Komposisi (%) Kalsium 76,86 Magnesium dan Impurities
22,65%
Pengujian variasi waktu reaksi dengan metode penimbangan.
Penelitian pada variasi ini bertujuan untuk mendapatkan waktu paling
optimum atau waktu dimana reaksi sudah mencapai kesetimbangan sehingga dapat
memaksimalkan kemampuan leaching. Variasi waktu reaksi yang digunakan pada
percobaan ini adalah 30 40 50 dan 60 menit, dimana asam asetat yang digunakan
adalah 0,1M dan 100mL.
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
Data hasil percobaan dapat dilihat pada tabel dibawah ini.
Tabel 5. Hasil uji pengaruh waktu reaksi
Waktu Reaksi (menit)
Massa Dolomit Awal (g)
Massa Dolomit tak larut (g)
Massa Dolomit Larut (g)
Massa Endapan (g)
Massa Kalsium Larut (g)
30 10,0015 9,5603 0,4397 0,0862 0,3535 40 10,0023 9,6675 0,3325 0,0115 0,3210 50 10,0009 9,6678 0,3340 0,0086 0,3340 60 10,0020 9,6255 0,2342 0,0040 0,3725
Berdasarkan data di atas, maka dilakukan pengolahan data untuk
mendapatkan nilai kemurnian dan yield pada variasi waktu reaksi sebagai
berikut.
Tabel 6. Hasil perhitungan dan yield pada variasi waktu reaksi
Waktu Reaksi (menit)
% Kemurnian CaCO3
% Yield
30 97,694 2,286 40 97,003 3,721 50 94,516 4,428 60 94,464 4,350
Setelah mengetahui nilai kemurnian dan yield dari kalsium karbonat, maka
dibuatlah grafik pengaruh waktu reaksi terhadap kemurnian dan yield dari kalsium
karbonat.
2.29
3.72
4.43 4.3597.69
97.00
94.52 94.46
92.00
93.00
94.00
95.00
96.00
97.00
98.00
30 40 50 600.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
4.00
4.50
5.00
%Kem
urnian
WaktuReaksi(menit)
%Yield
%Yield
%Kemurnian
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
Gambar 2. Pengaruh waktu reaksi terhadap kemurnian dan yield kalsium karbonat
Berdasarkan pada gambar 4.1, maka dapat dilihat bahwa semakin lama waktu
reaksi yang dilakukan, maka nilai kemurnian dari kalsium karbonat yang didapatkan
akan semakin kecil dibandingkan dengan waktu reaksi yang lebih cepat. Lama dari
waktu reaksi mempengaruhi nilai yield kalsium karbonat, dimana semakin besar
dengan bertambahnya waktu reaksi yang dilakukan. Berdasarkan pengujian diatas
dapat kita simpulkan bahwa semakin lama waktu reaksi dari leaching yang dilakukan,
yield dari kalsium karbonat yang terbentuk akan semakin tinggi, akan tetapi nilai dari
kemurnian kalsium karbonat yang didapatkan akan semakin kecil atau semakin lama
waktu reaksi yang diberikan maka reaksi akan mencapai kesetimbangan sehingga
nilai dari yield maupun kemurnian sudah tidak mengalami perubahan yang signifikan
ketika waktu reaksi yang diberikan adalah 50 dan 60 menit.
Dengan menggunakan larutan asam asetat 0,1 M, laju reaksi akan tetap lambat
karena jumlah dari asam asetat di dalam larutan lebih banyak dan konsentrasi asam
asetat juga tidak pekat sehingga tidak ada perubahan pada kemampuan ion untuk
mengikat kalsium dari dolomit. Penurunan selektivitas ini menunjukkan pada
awalnya endapan yang terlarut ke dalam larutan asam masih murni hanya ion kalsium
di dalamnya tanpa adanya impurities, tetapi pada waktu reaksiang lebih singkat
belom tercapai kemurnian dan yield yang maksimal karena asam belum bereaksi
hingga kesetimbangan. Akan tetapi semakin lama waktu yang diberikan untuk reaksi,
ion ion yang terdapat dalam dolomit selain kalsium mulai ikut terlarutkan sehingga
menurunkan kemurnian dari kalsium karbonat yang ingin kita buat. Nilai dari yield
yang terbentuk semakin tinggi karena padatan yang dilarutkan oleh larutan asam yang
awalnya hanya kalsium sudah bercampur dengan impurities berupa magensium
sehingga yieldnya akan meningkat dan kemurniannya menurun.
Dengan ini dapat ditentukan bahwa waktu reaksi paling optimum dari
leaching ini adalah 50 menit. Penggunaan waktu reaksi 50 menit mengacu pada hasil
dari pengujian bahwa nilai kemurnian dan yield yang didapat adalah 94,52 % karena
fenomena percobaan pada waktu reaksi 50 menit sudah mencapai kesetimbangan,
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
meskipun jika dilihat nilai kemurnian dan yield, nilai yield yang terbentuk pada
waktu reaksi merupakan nilai yang paling tinggi diantara variasi-variasi waktu yang
diberikan, tetapi nilai kemurniannya hanya mencapai 95%.
Metode Penimbangan untuk Volume Cosolvent Optimum
Salah satu variasi baru yang dimasukkan ke dalam penelitian untuk
meningkatkan kemurnian PCC adalah volume cosolvent yang ditambahkan ke dalam
larutan. Pengujian ini dilakukan dengan menggunakan variasi volume cosolvent
digunakan adalah 2%, 3%, 4%, dan 5% dengan konsentrasi dari asam klorida yang
digunakan adalah 0,1M. Pengujian ini dilakukan untuk mendapatkan volume asam
klorida maksmum yang bisa ditambahkan untuk meningkatkan kemurnian ataupun
yield dari leaching untuk menghasilkan PCC yang memiliki nilai kemurnian ataupun
yield yang tinggi dibandingkan dengan tanpa menggunakan cosolvent. Berikut
dibawah ini merupakan tabel hasil uji variasi volume cosolvent yang ditambahkan.
Tabel 7. Hasil Uji Pengaruh Cosolvent Asam Klorida
Volume cosolvent
(%)
Massa Dolomit Awal (g)
Massa Dolomit tak larut
(g)
Massa Dolomit Larut (g)
Massa Endapan
(g)
Massa Kalsium Larut (g)
2 10,0011 9,6215 0,0171 0,3785 0,3614 3 10,0020 9,5965 0,0171 0,4055 0,3884 4 10,0017 9,5956 0,0255 0,4064 0,3809 5 10,0004 9,6329 0,0284 0,3686 0,3402
Massa dolomit awal, massa dolomit tak larut dan massa endapan didapat
dengan cara menimbang padatan. Sedangkan massa dolomit larut dan massa kalsium
larut didapatkan dihitung dan dari hasil perhitungan tersebut, didapatkan data berupa
kemurnian maupun yield dari masing-masing variasi volume cosolvent yang
digunakan.
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
Tabel 8. Kemurnian dan Yield pada Variasi % cosolvent
Volume cosolvent (%)
% Kemurnian CaCO3
% Yield
2 95,48 3,61 3 95,78 3,88 4 93,73 3,81 5 92,30 3,40
Berdasarkan tabel 4.6, maka dapat dibuat grafik hubungan antara kemurnian
dari kalsium karbonat terhadap volume cosolvent untuk selektifitas dari proses
leaching tersebut.
Dari grafik di atas, didapatkan bahawa semakin tinggi volume dari cosolvent
yang digunakan maka nilai kemurnian yang didapatkan akan semakin menurun sesuai
dengan trend. Akan tetapi untuk nilai yield yang terbentuk tidak mengalami
perubahan yang signifikan dengan meningkatnya volume cosolvent yang digunakan.
Hal ini membuktikan bahwa pengaruh dari cosolven tidak terlalu berpengaruh
terhadap nilai yield tetapi terhadap kemurnian karena semakin banyak cosolvent
ditambahkan maka kemurnian akan menurun karena semakin banyak padatan dalam
95.4895.78
93.73
92.30
3.61
3.88
3.81
3.40
3.10
3.20
3.30
3.40
3.50
3.60
3.70
3.80
3.90
4.00
90.00
91.00
92.00
93.00
94.00
95.00
96.00
97.00
2 3 4 5
%Yield
%Kem
urnian
VolumecosolvenHCl(%)
%Kemurnian
%Yield
Gambar 3. Pengaruh % cosolvent terhadap kemurnian dan yield kalsium karbonat
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
dolomit yang ikut melarut sehingga mengurangi selektifitas dari asam asetat yang
awalnya lebih selektif. Penambahan asam klorida mempengaruhi keasaman asam
asetat karena meningkatkan jumlah ion H+ di dalam asam yang akan mengikat ion-
ion logam dan juga meningkatkan pH dari asam asetat. Oleh karena itu, semakin
banyak asam klorida yang ditambahkan ke dalam larutan, maka selektifitas dari asam
asetat akan menurun dikarenakan kemampuan asam asetat meningkat sehingga
menyebabkan kecepatan reaksi (kelarutan) dari asam asetat yang tinggi sehingga
penambahan selektifitas asam asetat menurun dibandingkan dengan penambahan
cosolvent yang lebih sedikit. Penambahan cosolvent asam klorida mempengaruhi
kesetimbangan dari reaksi asam asetat dengan ion ion logam pada batuan dolomit,
dimana penambahan asam klorida menyebabkan penambahn jumlah ion H+ asam
yang ada dalam larutan yang menyebabkan pengikatan ion-ion logam dari dolomit
yang lebih banyak dan menurunkan selektifitas ketika ion-ion kalsium yang ada telah
habis bereaksi dan ion H+ mengikat ion logam selain kalsium.
Volume cosolvent paling tepat yang dapat ditambahkan ke dalam asam asetat
adalah 3% dengan hasil kemurnian sebesar 95,78% dan apabila dibandingkan dengan
cosolvent 2%, nilai kemurnian dari PCC yang dihasilkan tidak jauh berbeda tetapi
nilai yield yang sedikit lebih baik dan jika dibandingkan dengan 4%, nilai kemurnian
yang dihasilkan sudah menurun meski yield memiliki perbedaan yang signifikan.
Kesimpulan
Telah dilakukan penelitian tentang optimasi selektif acid leaching CaCO3 dari
batuan dolomit dengan asam asetat sebagai pelarut dan asam klorida sebagai
cosolvent. Berikut kesimpulan-kesimpulan yang dapat dibuat.
1. Penggunaan cosolvent pada selective acid leaching ini mempengaruhi
kemurnian dan yield, semakin banyak cosolvent yang ditambahkan ke dalam
reaksi maka yield akan meningkat dan kemurnian PCC yang terbentuk
bervariatif.
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
2. Waktu reaksi yang digunakan adalah waktu reaksi 50 menit karena ketika
mencapai waktu reaksi 50 menit, dolomit sudah tidak lagi bereaksi dengan
asam yang ada.
3. Kondisi optimum yang didapatkan berupa penambahan cosolvent HCl sebesar
3% karena nilai dari kemurnian yang meningkat dibandingkan tanpa adanya
penambahan cosolvent
Saran
Dalam penelitian ini, terdapat beberapa hal yang dapat diperbaiki apabila
penelitian ini akan diperbaharui, antara lain:
1. Tidak menggunakan kombinasi asam karena tidak berpengaruh atau dapat
mengganggu selektifitas dari acid leaching yang dilakukan.
2. Variasi yang dapat dilakukan mungkin dapat mengatur kondisi dari asam
maupun kondisi dari batuan sehingga dapat mempengaruhi yield dan
kemurnian secara efektif seperti waktu pengeringan dan variasi jenis asam.
3. Untuk metode pembentukan CaCO3 dapat dicari metode lain selain dengan
menggunakan CO2 karena waktu pengaliran CO2 yang lama sehingga
memerlukan metode lain untuk mengefektikan waktu pengendapan.
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
Daftar Referensi
Abali, Y., Bayca, S.U., Arisoy, K., Vaizogullar, A.I., 2010. Optimization of Dolomite
Ore Leaching In Hydrochloric Acid Solution. Journal of Mineral Processing.
46, pp. 253-262
Whan, A.J., Hwan, K.J., Seo, P.H., Ah, K.J., Han, C., Kim, H., 2005. Synthesis of
Single Phase Aragonite Precipitated Calcium Carbonate in Ca(OH)2-
Na2CO3-NaOH Reaction System. Journal of Chemical Engineer. 22, pp. 852-
856
Apriliani, N.F., Baqiya, M.A., Darminto. (2012). Pengaruh Penambahan Larutan
MgCl2 pada Sintesis Kalsium Karbonat Presipitat Berbahan Dasar Batu
Kapur dengan Metode Karbonasi. Jurnal Sains dan Senit ITS Vol.1, No.1,
ISSN: 2301-928X
Basset, J. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. Jakarta:
EGC.
British Calcium Carbonates Federation. 2013. Calcium Carbonates – modern day
uses of PCC. (Online). Tersedia: http://www.calcium-
carbonate.org.uk/calcium-carbonate/caco3-applications-pcc.asp [ 19
November 2015]
Day, R. A. dan Underwood A. L. (1998). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Ebbing, Darrell and Steven D. Gammon. (2009). General Chemistry. Houghton:
Houghton Mifflin Company, pp. 418-522.
Inez Afiff. (2015). Selective Acid Leaching CaCO3 menggunakan Asam Klorida untuk
Produksi CaCO3 dari Dolomit. Skripsi pada Universitas Indonesia. Depok, pp.
17-56.
Ismono (1979). Cara-Cara Optik dalam Analisa Kimia. Bandung: Departemen Kimia
ITB.
Karina, Sandra. 2012. Pasar Industri Farmasi Diperkirakan Tumbuh 17% (Online).
Tersedia: http://ekbis.sindonews.com/read/678256/34/pasar-industri-farmasi
diperkirakan-tumbuh-17-1349715600 [12 Desember 2015].
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016
Universitas Indonesia
Mantailaka, M.M.G.P.G, Karunaratne, D.G.G.P,. Rajapakse, R.M.G., Pitawala,
H.Ma.T.G.A, 2012. Precipitated Calcium Carbonate/Poly (Methyl
Methacrylate) Nanocomposite Using Dolomite; Synthesis, Characterization
And Properties. Journal of Powder Technology. 235. pp. 628-632
Li, G., Li, Z., Ma, H., 2013. Comprehensive Use of Dolomite-talc Ore to Prepare
Talc, Nano-MgO and Lightweight CaCO3 Using an Acid Leaching
Method. Applied Clay Science, 86, pp. 145-152.
Ntengwe, F.W. (2010). The Leaching of Dolomitic-Copper Ore Using Sulphuric Acid
Under Controlled Conditions. The Open Mineral Processing Journal, 3, pp.
60-67.
Samuel Edo P. (2014). Selective Acid Leaching CaCO3 dari Batuan Dolomit dengan
Asam Asetat. Skripsi pada Universitas Indonesia. Depok. pp. 4-40.
Science Learning Hub. 2012. Carbonate Chemistry. (Online). Tersedia:
http://www.sciencelearn.org.nz/Contexts/A-Fizzy-Rock/Science-Ideas-and-
Concepts/Carbonate-chemistry [19 November 2015].
Tushadi, M. (1990). Bahan Galian Industri di Indonesia. Bandung: Direktorat
Sumberdaya Mineral.
Treybal, R.E. (1981). Mass Transfer Operations (3rd ed.). New York: McGraw–Hill
International Book Co.
Raza, N., Zafar, Z.I., Najam, M. (2013). Utilization of Formic Acid Solutions in
Leaching Reaction Kinetics of Natural Magnesite Ores. Hydrometallurgy.
Vol. 149,pp. 183-188.
Pengaruh cosolvent ..., Kristanto, FT UI, 2016