penentuan kadar timbal pada sampel gembok
DESCRIPTION
Laporan hasil praktik kerja lapangan di perusahaan Pt Intertek Utama ServicesTRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN
PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DALAM GEMBOK
MENGGUNAKAN INDUCTIVELY COUPLED PLASMA –
OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY (ICP-OES)
PT. INTERTEK UTAMA SERVICES
JAKARTA
Disusun sebagai
Salah satu syarat kelulusan
Tahun Pelajaran 2013/2014
OLEH:
ARMY SANY HAIDAR
NIS: 117787
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN R.I.
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN SMTI
YOGYAKARTA
2013
ii
iii
iv
v
vi
KATA PENGANTAR
Puji dan Syukur dipanjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, yang
telahmemberikan rahmat dan berkah-Nya sehingga tugas ini dapat diselesaikan.
Laporan Praktik Kerja Lapangan ini merupakan salah satu syarat untuk mengikuti
Ujian Akhir Tahun Pelajaran 2013/2014 dan merupakan tanggung jawab atas
diperkenankannya melaksanakan Praktik Kerja Lapangan selama tiga bulan di PT.
Intertek Utama Services.
Laporan ini memfokuskan pada “Analisis Kadar Timbal (Pb) dalam
gembok menggunakan Inductively Coupled Plasma–Optical Emission
Spectrometer (ICP-OES)”. Garis besar isi laporan ini meliputi pendahuluan,
institusi tempat praktik, kegiatan di laboratorium, metode analisis, hasil dan
pembahasan, serta simpulan dan saran.
Dalam penyusunan laporan ini tentunya tidak terlepas dari bimbingan dan
dorongan dari berbagai pihak. Tidak lupa diucapkan terima kasihkepada:
1. Ibu Dra. Tri Ernawati,M.Si, selaku kepala Sekolah MenengahKejuruan
SMTI Yogyakarta.
2. Pimpinan serta seluruh direksi PT. Intertek Utama Services.
3. Bapak Sarman, S.Pd M.T, selaku pembimbing Praktik Kerja Lapangan di
SMTI Yogyakarta.
4. Bapak Surya, selaku Supervisor Chemical PT.Intertek Utama Services
yang telah memberikan bimbingan serta arahannya selama PKL.
5. Kak Mufti, Kak Pitta, Kak Aivie, Bang Gepeng, Bang Malik, Kak Vincent
serta seluruh karyawan laboratorium chemical PT. Intertek Utama
Services yang telah membantu dalam kegiatan PKL selama tiga bulan.
6. Bapak, Ibu dan kakakku serta seluruh keluarga besar sayayang selalu
memberikan doa dan dorongan dalam menyelesaikanlaporan ini.
7. Teman-teman yang telah dengan ikhlas memberikan dorongan danbantuan
dalam penyusunan laporan ini.
vii
Penulis sadari masih banyak kekurangan di dalam penulisan laporan
ini.Oleh karena itu, penulis mengharapkan banyak masukkan untuk
perkembangan yang lebih baik. Semoga laporan ini bermanfaat.
Yogyakarta, Januari 2014
Penulis
viii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ...................................................................................... ..... i
SURAT PENGANTAR PKL .............................................................................. ii
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iii
SURAT KETERANGAN TELAH MELAKSANAKAN PKL ....................... v
KATA PENGANTAR ........................................................................................ vi
DAFTAR ISI ..................................................................................................... viii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... ix
DAFTAR TABEL ............................................................................................... x
INTISARI ........................................................................................................... xi
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 1
A. Latar Belakang Praktik Kerja Lapangan ............................................. 1
B. Tujuan Praktik Kerja Lapangan .......................................................... 1
C. Ruang Lingkup .................................................................................... 3
BAB II TINJAUAN UMUM PERUSAHAAN ............................................ 4
A. Profil Perusahaan ................................................................................ 4
B. Sejarah Perusahaan.............................................................................. 4
C. Visi dan Misi Perusahaan .................................................................... 7
D. Lokasi dan Tata Letak Perusahaan ...................................................... 7
E. Struktur Organisasi ............................................................................. 7
BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM .............................................. 9
A. Tinjauan Pustaka .................................................................................. 9
B. Metode Analisis Sample ..................................................................... 24
BAB IV HASIL ANALISIS DAN PEMBAHASAN .................................. 29
A. Hasil Analisis ...................................................................................... 29
B. Hasil Kalibrasi Standard ..................................................................... 31
C. Pembahasan ........................................................................................ 42
BAB V PENUTUP ....................................................................................... 44
A. Kesimpulan ......................................................................................... 44
B. Saran ................................................................................................... 44
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
ix
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Instrumentasi ICP-OES Perkin-Elmer 7300DV ................................ 11
Gambar 2. Nebulizer Konsentris ......................................................................... 17
Gambar 3. Mikro-concentric nebulizer ............................................................... 18
Gambar 4. Pompa Pristaltic ................................................................................ 19
Gambar 5. Spray Chamber .................................................................................. 20
Gambar 6. Torch ................................................................................................. 21
Gambar 7. Kombinasi dari Radial dan Axial dalam ICP .................................... 23
x
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Diagram struktur organisasi laboratorium chemical PT. Intertek Utama
Services ................................................................................................... 8
Tabel 2. Data percobaan ...................................................................................... 29
Tabel 3. Data kalibrasi ........................................................................................ 31
Tabel 4. Persamaan Garis X dan Y ..................................................................... 32
xi
INTISARI
PT. Intertek Utama Services telah menyediakan jasa berupa analisis di
Indonesia sejak 1993. Salah satu yang dianalisis di perusahaan ini adalah kadar
timbal (Pb) yang terkandung dalam sample.Standar persyaratan yang ada
menuntut kadar timbal yang terkandung dalam sample harus memiliki batas
maksimum 90 ppm (20/M-IND/PER/2/2012). PT. Intertek Utama Services
mempunyai spesifikasi lebih ketat yaitu <20 ppm. Sementara ini metode yang
digunakan untuk menentukan kadar timbal pada non surface coating/surface
coating suatu sample adalah CPSC-CH-E1002-08, CPSC-CH-E1003-09, EN 71-
3, EN 1122. Dalam hal ini dimungkinkan adanya penambahan metode seiring
dengan tuntutan serta keinginan pelanggan. Dalam hal ini sample yang digunakan
yaitu gembok, merupakan logam campuran berupa timbal (Pb) serta logam
lainnya. Sample dipisahkan bagiannya menjadi rumah kunci, kait, serta kunci.
Dengan menggunakan metode uji CPSC-CH-E1003-08/CPSIA yang meliputi
pemotongan, penimbangan, pelarutan/digesting, penyaringan, pengenceran dan
pembacaan menggunakan instrumen ICP-OES Perkin-Elmer Optima 7300DV,
didapat hasil sebagian besar sample telah memenuhi standar persyaratan
pemerintah. Untuk rumah kunci pada sample gembok B didapatkan hasil yang
sangat besar yaitu diatas 36000ppm. Angka tersebut jauh melebihi batas
maksimum yang ditetapkan. Sample tersebut seharusnya tidak layak untuk
dipasarkan secara bebas berdasarkan persyaratan pemerintah.
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Sekolah Menengah Kejuruan SMTI Yogyakarta adalah sekolah
dibawahnaungan Kementerian Perindustrian yang mengharapkan para
lulusannya menjadi tenaga siap untuk bekerja dibidang perindustrian,
laboratorium atau dapat melanjutkan ke jenjang yang lebih tinggi. Semua
siswa kelas tiga sebelum mengikuti ujuan akhir diwajibkan untuk
melaksanakan Praktik Kerja Lapangan diPerusahaan/Laboratorium/
Instansi pemerintah. Karena Magang Industri merupakan kegiatan yang
wajib dilaksanakan sebagai salah satu syarat kelulusan.
Untuk dapat menghasilkan tenaga kerja di bidang industri khususnya
industri kimia yang cakap, trampil serta berkepribadian yang baik dan
mandiri dan siap kerja ataupun dapat menciptakan lapangan kerja sendiri
perlu dilakukan Magang Industri.
Dengan adanya program ini, maka siswa akan mendapatkan bekal
keterampilan yang sesungguhnya di dunia kerja. Selain itu juga akan
memberikan kesempatan kepada para siswa mengenal lebih jauh tentang
dunia kerja maupun sikap mental kerja dan mengaplikasikan ilmu yang
telah diperoleh selama di sekolah sebelum ke dunia kerja sesungguhnya.
B. TUJUAN PKL
Tujuan Umum
1. Latihan Kerja
a. Dengan Praktik Kerja Lapangan siswa dilatih bekerja sesuai jam kerja
di Perusahaan/Instansi.
b. Siswa diharapkan dapat berperan sebagai pekerja yang
bertanggungjawab di bidangnya.
2
2. Latihan Penyesuaian Lingkungan Kerja
Selama PKL siswa akan bergaul dengan pimpinan maupun karyawan,
sehingga mempunyai pengalaman dalam hal bekerja sama dengan rekan
kerja.
3. Latihan Kedisiplinan Sebagai Karyawan
a. PKL merupakan wahana pengenalan dan latihan mematuhi tata
tertibatau peraturan yang berlaku di Perusahaan/Instansi.
b. Jika terjadi pelanggaran terhadap tata tertib/peraturan, dimohon
Perusahaan/Instansi memberikan teguran, sanksi ataupun tindakan
lainnya serta mencantumkan hal tersebut dalam lembar penilaian,
sehingga Sekolah dapat memberikan pembinaan lebih lanjut.
4. Sebagai Studi Perbandingan Antara Ilmu yang Telah Diperoleh di Sekolah
dengan Penerapannya di Perusahaan
Siswa diharapkan mampu melihat, mengamaati, memahami dan
membandingkan operasi dengan proses produksi yang di jalankan di
perusahaan, serta dapat memecahkan suatu masalah di perusahaan tempat
melaksanakan PKL.
5. Latihan Penyusunan Laporan
Semua data yang diperoleh selama PKL diolah dan dituangkan
dalamlaporan kerja, dengan tujuan :
a. Siswa memiliki ketrampilan dalam hal menulis laporan.
b. Melatih siswa menuangkan bahasa laporan secara tertulis.
c. Melatih siswa bertanggung jawab terhadap apa yang dikerjakannya.
Dalam hal ini siswa diberi tugas :
a. Membuat laporan kegiatan harian dan lembar kerja selama PKL
denganpengesahan pembimbing dari perusahaan/instansi.
b. Membuat laporan PKL atas nama perorangan yang disahkan oleh
pihakperusahaan/instansi.
3
Tujuan Khusus :
1. Mengetahui kadar logam Timbal (Pb) dalam sample gembok.
2. Mengetahui dan mengenal alat – alat yang digunakan untuk analisis logam
Timbal (Pb).
C. RUANG LINGKUP
Praktik kerja lapangan tersebut melingkupi :
Laboratorium chemical PT. Intertek Utama Services
1. Hardline
2. Softline
4
BAB II
TINJAUAN UMUM PERUSAHAAN
A. PROFIL PERUSAHAAN
1. Nama Perusahaan
PT. Intertek Utama Services
2. Jasa
Laboratorium Testing
3. Jenis Testing
Softline dan Hardline
4. Alamat Perusahaan
Jl. Cikini IV No. 2
Jakarta Pusat 10330
Indonesia
B. SEJARAH PERUSAHAAN
1. Tahun 1880-1900
Mr. Caleb Brett mendirikan sebuah bisnis survei kelautan di Inggris
untuk menawarkan pengujian independen dan sertifikasi kapal kargo
(tahun 1885). Mr. Milton Hersey menetapkan pengujian laboratorium
kimia di Montreal, Quebec, merintis ide laboratorium pengujian
independen (tahun 1888).
Mr. Thomas Edison mendirikan Biro Pengujian Lampu-nya Edison
Electric Company Illuminating di Amerika, asal industri lampu listrik
dunia (tahun 1896). Biro Pengujian Lampu ini kemudian berganti nama
menjadi Electrical Testing Laboratory dan kemudian disingkat menjadi
ETL. Berkembang menyediakan pengujian untuk industri General
Electricdan alat lainnya yang diciptakan oleh perusahaan baru pada saat
itu, seperti AC, selama 40 tahun ke depan.
2. Tahun 1900-1940
5
SEMKO didirikan di Swedia untuk menyediakan uji keamanan produk
listrik dan elektronik Swedia (tahun 1925). SEMKO terdaftar sebagai S-
Mark, ini menjadi organisasi pengujian produk yang diakreditasi oleh
pemerintah Swedia untuk sertifikasi. Selanjutnya diperluas untuk
menyediakan sertifikasi produk-produk di pasar yang lebih luas, serta
industri listrik dan elektronik internasional selama 40 tahun ke depan. Mr.
Chas Warnock membentuk perusahaan Chas Warnock di Montreal,
Kanada untuk memeriksa produk baja (tahun 1927).
3. Tahun 1940-1980
Milton Hersey dan Chas Warnock menggabungkan perusahaan mereka
untuk menciptakan Warnock Hersey, salah satu pengujian terbesar dan
entitas pemeriksaan di Kanada (tahun 1954). Perusahaan ini berkembang
menjadi pengujian mineral dan pengujian kayu di pasar AS. Inchcape,
sebuah kelompok internasional yang beragam pada saat memasuki industri
pengujian yaitu dengan mendirikan Labtest Hong Kong untuk melayani
kebutuhan inteenal perusahaan Dodwell, sebuah perusahaan multinasional
yang diakuisisi oleh Inchcape (tahun 1973). Labtest awalnya berfokus
pada pengujian tekstil, dan kemudian memperluas ke seluruh barang-
barang konsumen lainnya. Pengujian adalah fasilitas pertama pengujian di
Hong Kong. Labtest memperluas jaringan internasional, memeperluas
bisnisnya di Amerika Serikat (tahun 1975) dan mendirikan laboratorium di
Filipina (tahun 1979), Taiwan (tahun 1982), kota New York (tahun 1983),
Singapura (tahun 1984), Thailand (tahun 1985), Inggris (tahun 1987) dan
China (1989). Inchcape memperoleh beberapa pengujian dan perusahaan
inspeksi, mulai dari minyak bumi, petrokimia, tekstil, elektronik, dan
pengujian mineral (tahun 1975 – 1980).
6
4. Tahun 1980-2000
Organisasi ulang Inchcape, membentuk aliran pengujian bisnis yang
spesifik, Layanan Pengujian Inchcape (tahun 1987), termasuk Labtest dan
akuisisi pengujian lainnya dan sertifikasi. Inchcape mengakuisisi
kelompok perusahaan Caleb Brett, serta perdagangan pemerintah dan jasa
inspeksi bisnis di Inggris dan Tahun 2000-sekrang. Intertek daftar di
London Stock Exchange pada 29 Mei 2002 menjadi Intertek Group plc.
Setelah terdaftar, Intertek memiliki sekitar 10.500 kayawan, sekitar 750
laboratorium dan kantor di seluruh dunia serta menghasilkan sekitar £
450miliyar pendapatan per tahun. Intertek terus berkembang dengan
mengakuisisi perusahaan-perusahaan yang saling melengkapi di arena
pengujian, inspeksi dan sertifikasi,dengan fokus pada penyediaan layanan
yang lebih luas kualitasnya dan keselamatan di berbagai industri (tahun
2000-sekarang). Richard Nelson sebagai CEO pensiun setelah 20 tahun.
Dr Wolfhart Hauser ditunjuk menjadi CEO pada tahun 2005. Pada bulan
Januari 2011, Intertek melakukan organisasi ulang struktur operasionalnya
untuk lebih meningkatkan penyelarasan lini bisnis dengan pelanggan dan
divisi tertentu berganti nama untuk lebih menggambarkan kegiatan inti
mereka. Minyak, Kimia & Agri dinamai Komoditas, dan menggabungkan
Mineral, Analytical Services adalah nama Kimia & Farmasi, dan
menggabungkan Kesehatan & Lingkungan, Layanan Industri dinamai
Industri & Jaminan, dan menggabungkan Makanan, Agri, dan Jasa Hulu.
Harga saham Intertek di London Stock Exchange melebihi £10 menandai
untuk pertama kalinya pada Juni 2007 an 2011 menandai pertama kalinya
bahwa harga saham melebihi £ 20. Pendapatan tahunan Intertek melebihi
USD 1 miliar di tahun 2008, melaporkan total pendapatan sebesar
£1,003.5k untuk setahun penuh. Intertek memasuki FTSE 100 untuk
pertama kalinya pada tahun 2009. Pada Mei 2011, Intertek menyelesaikan
akuisisi Moody Internasional seharga £450 juta. Akibatnya, jumlah
karyawan mencapai 30.000. Pada tanggal 31 Desember 2010, Intertek
7
memiliki kapitalisasi pasar sebesar £ 2,9 miliar dan pada 5 Agustus 2011,
Intertek mencapai kapitalisasi pasar sebesar £ 3 miliar.
C. VISI DAN MISI PERUSAHAAN
PT. Intertek Utama Services mempunyai visi antara lain :
1. PT. Intertek Utama Services berkomitmen untuk memberikan pelayanan
secara professional dan bermutu tinggi dalam melakukan pengujian untuk
memuaskan customer.
2. PT. Intertek Utama Services memiliki personel dengan kualifikasi yang
tinggi dalam melaksanakan pelayanan pengujian sehingga dapat
memenuhi standar mutu.
Sementara itu, misi PT. Intertek Utama Services antara lain :
1. Menjadi pilihan pertama bagi pelanggan, yang menyediakan servis dan
kualitas berstandar tinggi.
2. Menyediakan team yang paling terampil dan inovatif.
3. Menjadi pemimpin dunia dalam pengujian mandiri, Inspeksi dan layanan
Sertifikasi.
D. LOKASI PERUSAHAAN
PT. Intertek Utama Services
Citrabuana Indoloka Building, Jl. Cikini IV, No. 2, Gondangdia, Jakarta 10330
Indonesia
E. STRUKTUR ORGANISASI
Dalam Pelaksanaannya, perusahaan sangat memerlukan struktur
organisasi serta sistem manajemen yang baik agar dapat mencapai tujuan
perusahaan tersebut. Penentuan struktur organisasi juga diperlukan agar dapat
berjalan sesuai dengan tujuan dan kebutuhan sebuah perusahaan.
Dalam kegiatannya, PT. Intertek Utama Services dipimpin oleh seorang
General Manager, Operation Manager, dan Laboratory Manager. Dalam
8
pelaksanaannya di Laboratorium, Supervisor mengetuai Technician serta Helper
dalam melaksanakan pekerjaan.
Tabel 1. Struktur organisasi laboratorium chemical PT. Intertek Utama Services
Manager
Technician Lead
Supervisor
Technician pH/
Formaldehyde
Technician
Azo/PHT/Cr(VI)
/DMFU
Technician
Fiber Analysis
Helper
Senior Supervisor
Divisi Development
Technician
Assisten
Technician
Helper Helper Helper
Assisten
Technician
Assisten
Technician
Assisten
Technician
9
BAB III
KEGIATAN DI LABORATORIUM
A. TINJAUAN PUSTAKA
1. Logam Berat
Logam berat (heavy metal) adalah logam dengan massa jenis lima
atau lebih, dengan nomor atom 22 sampai dengan 92. Logam berat
dianggap berbahaya bagi kesehatan bila terakumulasi secara berlebihan di
dalam tubuh. Demikian pula bahan dengan kandungan logam berat tinggi
dianggap tidak layak dikonsumsi. Logam berat masih termasuk golongan
logam dengan kriteria-kriteria yang sama dengan logam – logam yang lain.
Perbedaan terletak pada dari pengaruh yang dihasilkan bila logam berat ini
masuk atau diberikan ke dalam tubuh organisme hidup. Menurut
Kementerian Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup RI (1990),
sifat toksisitas unsur logam berat dapat dikelompokkan ke dalam tiga
kelompok, yaitu bersifat toksik tinggi (Hg2+
, Cd2+
, Pb2+
, Cu2+
, dan Zn2+
),
toksik sedang (Cr2+
, Ni2+
, dan Co2+
), dan toksik rendah (Mn2+
dan Fe2+
).
Secara alamiah unsur-unsur logam berat terdapat di alam, di
antaranyaberasal dari debu gunung berapi, erosi, pelapukan tebing dan
tanah juga dari asap kebakaran hutan. Kandungan logam berat akan
meningkat bila limbah perkotaan, pertambangan, pertanian dan
perindustrian yang banyak mengandung logam berat masuk ke lingkungan.
Logam yang dapat menyebabkan keracunan adalah jenis logam
berat. Logam ini termasuk logam yang essensial seperti Cu, Zn, Se dan
yang non essensial seperti Hg, Pb, Cd, dan As. Terjadinya keracunan
logamsering disebabkan pengaruh pencemaran lingkungan oleh logam
berat. Toksisitas logam pada makhluk hidup kebanyakan terjadi karena
logam berat non essensial, walaupun tidak menutup kemungkinan adanya
keracunan logam essensial yang melebihi dosis.
10
2. Timbal
Timbal mempunyai berat atom 207,21; berat jenis 11,34; jauh
melebihi densitas tertinggi logam transisi pertama (yaitu 8,92 untuk
tembaga), bersifat lunak serta berwarna biru atau abu – abu, nomor atom
82, mempunyai titik leleh 327,4 0C dan titik didih 1620
0C, selain itu
timbal nampak mengkilat / berkilauan ketika baru dipotong, tetapi segera
menjadi buram ketika kontak dengan udara terbuka. Hal ini terjadi karena
terbentuk lapisan timbal oksida (PbO2) atau timbal karbonat (PbCO3) yang
melapisi secara kuat, sehingga dapat mencegah terjadinya reaksi lebih
lanjut. Karena reaksi ini, timbal sering dipakai, misalnya sebagai bingkai
kaca berwarna yang dibentuk sebagai lukisan pada suatu jendela kaca.
Selain itu, Timbal oksida dapat juga digunakan sebagai campuran bahan
atap, dan pipa saluran air.
Pemakaian timbal di lingkungan sekitar jarang dijumpai, tetapi
campuran timbal dan timah digunakan sebagai bahan solder untuk perekat
atau pematri barang – barang elektronik. Timbal merupakan bahan paduan
yang sangat tinggi untuk menahan sinar-x dan sinar-y, sehingga banyak
dipakai sebagai pelindung bahan radioaktif.
Timbal terletak pada golongan 14 dalam sistem periodik unsur.
Pada umumnya membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +2 (lebih
stabil) dan +4. Biasa ditemukan di dalam bebatuan, tanah, tumbuhan dan
hewan. Timbal 95% bersifat anorganik dan pada umumnya berbentuk
dalam garam anorganik yang kurang larut dalam air.
Penggunaan Timbal di dalam suatu benda harus diawasi karena
bahaya yang ditimbulkannya. Bahaya – bahaya yang ditimbulkan oleh
timbal antara lain:
1. Dapat menyebabkan keracunan kronik pada otak dan pembuluh
darah/saraf tubuh. Kandungan timbal yang tinggi dapat
menyebabkan terjadinya penurunan perkembangan intelegensia dan
rentan terhadap ketidaksimbangan sistem saraf tubuh.
11
2. Dapat menyebabkan penyakit pernafasan dan pencernaan akut. Unsur
timbal beresiko tinggi merusak kerja sistem metabolisme tubuh (ginjal,
hati) serta menyebabkan infeksi pada sistem pernafasan.
3. Dapat menyebabkan melemahnya kerja zat-zat pembangun tulang pada
tubuh anak. Hal ini dapat merusak struktur kandungan tulang tubuh
anak pada masa pertumbuhannya, sehingga berpotensi menyebabkan
kerapuhan tulang (osteophorosis).
Inductively Coupled Plasma–Optical Emmision Spectrometry (ICP-OES)
Perkin Elmer 7300 DV
Gambar 1. Instrumentasi ICP-OES Perkin-Elmer 7300 DV
A. PENGERTIAN
Inductively coupled plasma(ICP) merupakan suatu peralatan analitik
yang dapat digunakan untuk analisis kuantitatif logam multielemen, dan dapat
medeteksi sampai konsentrasi level rendah (ppb). ICP-OESdapat menganalisis
unsur-unsur yang memancarkan cahaya dan memiliki panjang gelombang
tertentu serta dapat diukur intensitasnya. Ada sekitar 70 unsur yang dapat
dianalisa menggunakan ICP-OES.
12
ICP (Inductively Coupled Plasma) adalah suatu metode analisa yang
menggunakan couple induksi, yaitu induksi medan magnet dan induksi medan
listrik sebagai sumber energi untuk mengekstasi elektron-elektron dari atom-
atom yang ada dalam sample.
Couple atau gabungan dari dua induksi sangat penting untuk membuat
medan magnet dengan frekuensi tinggi, sehingga atom-atom dalam sample
tidak hanya terekstasi ke satu tingkat energi elektron yang lebih tinggi, tetapi
akan terekstasi ke beberapa macam tingkat energi elektron yang lebih tinggi.
Elektron-elektron yang sudah terekstasi ketingkat energi elektron yang
lebih tinggi, akan kembali ke keadaan dasar sambil melepaskan energi berupa
sinar. Sinar yang dilepaskan masuk ke spektrometer dan oleh grafiting difraksi,
sinar itu akan dispersikan menjadi spektrum garis yang spesifik untuk masing-
masing atom atau ion yang terkandung dalam sample tersebut.
Kecepatan analisa saat pembacaan sangat dibutuhkan, mengingat jika jumlah
sample banyak. AAS sebenarnya mampu digunakan untuk pmbacaan senyawa
inorganic. Sayangnya AAS membutuhkan waktu yang lebih lama dalam
analisa multi elemen karena harus mengganti lampu yang spesifik untuk salah
satu senyawa. Misal untuk menganalisa tembaga digunakan lampu tembaga.
Inductively couple plasma adalah alat yang dapat mendeteksi senyawa
senyawa logam dengan pembakaran menggunakan plasma. Plasma yang
dihasilkan dari gas argon akan membakar sampel yang telah ternebulasi
sehingga terjadi atomisasi dilanjutkan dengan ionisasi. Electron yang
tereksitasi kemudian kembali lagi/beremisi dan mengeluarkan energy cahaya
dengan panjang gelombang yang spesifik di setiap senyawa logam. Sistem
pembacaan yang multi element memudahkan bagi analisa untuk mempercepat
keluarnya hasil.
ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif untuk jenis sampel
bahan-bahan alam seperti batu, mineral, tanah, endapan udara, air, dan jaringan
tanaman dan hewan, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, kimia
ekologi, ilmu lingkungan dan industri makanan, termasuk pemurnian dan
13
distribusi anlisa elemen air yang tidak mudah dikenali oleh AAS seperti Sulfur,
boraks, fosfor, Titanium, dan Zirconium.
ICP-OES modern dirancang dengan prinsip dasar yang sama akan
tetapi memiliki kemampuan yang lebih luas dalam pengukuran setiap unsur.
Untuk memperluas kemampuan ICP-OES tersebut maka nyala api diganti oleh
suatu plasma sedangkan mokromator dan detektor yang sederhana diganti oleh
suatu spektrometer optik yang sangat teliti. Secara sederhana tahap-tahap
analisa dengan menggunakan ICP-OES adalah sebagai berikut:
1. Dipilih unsur yang akan dianalisa.
2. Disiapkan larutan sample yang sudah dipreparasi dengan menggunakan
teknik preparasi secar konvensional untuk analisa secara kuantitatif.
3. Disiapkan larutan standar kalibrasi yang telah diketahui konsentrasinya,
usahakan konsentrasi dari sample yang akan dianalisa berada dalam
rentang konsentrasi deret standar yang digunakan.
4. Larutan standar kalibrasi dan larutan sample akan disemprotkan ke dalam
plasma kemudian intensitas dari masing-masing unsur yang dianalisa akan
dideteksi.
5. Alat ICP akan membuat grafik kalibrasi dari setiap unsur yang dianalisa
berdasarkan konsentrasi danintensitas dari larutan standar kalibrasi yang
telah diukur intensitasnya.
6. Konsentrasi dari setip unsur yang terdapat dalam sample ditentukan
berdasarkan grafik deret standar kalibrasi. Hasill akhir sebagai hasil
analisa setiap unsur dapat ditentukan dari konsentrasi pengukuran ICP
dikali faktor pengenceran.
B. Keuntungan menggunakan Inductively Coupled Plasma
1. ICP memiliki sensitifitas yang tinggi
Sensitifitas tinggi dari ICP dipengaruhi oleh:
a. Temperatur arus listrik di sekitar flame
Berkaitan dengan temperatur dan arus listrik yang tinggi disekitar
flame, maka partikel-partikel sample terdifusi sempurna, akibatnya
14
sedikit sekali sample yang hilang (tereksitasi sempurna), baik sample
dengan konsentrasi besar maupun yang kecil sehingga sample yang
memiliki konsentrasi yang kecil sekalipun (ppb) masih dapat dideteksi
oleh ICP.
b. Kevakuman spektrometer
Spektrometer pada ICP dioperasikan dalam keadaan vakum, sehingga
mempunyai sensitifitas yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan
AAS. Bila Boron, Sulfur, Merkuri, Iodin, Bromida, dan Fosfor
dianalisa dengan menggunakan AAS, maka hasil akurat tidak akan
diperoleh karena pada AAS terdapat intervensi dari Oksigen, hal inilah
yang menyebabkan pengukuran kurang akurat. Berbeda dengan ICP,
karena spektrometer ICP dalam keadaan vakum, maka tidak
menghasilkan data yang akurat.
2. ICP sangat aman dalam pengoperasiannya. Disebabkan oleh :
a. Gas yang digunakan adalah gas argon, dimana gas tersebut tidak
mudah meledak, jadi tidak akan menyebabkan kebakaran atau ledakan
selama pengoperasian.
b. RF power generator akan mati secara otomatis bila:
1) Suhu dalam standplasma naik melebihi 1000C.
2) Pintu depan dan sammping stand plasma terbuka.
3) Air pendingin pada coil tidak mengalir.
4) Tekanan gas Argon dibawah 5,5 Kg/cm2 (gas Argon hampir
habis).
5) Plasma mati.
c. Apabila kevakuman ruang spektrometer tidak optimum, maka
otomatis voltase tinggi mengalir ke photomultiplier atau detektor,
sehingga spetrometer otomatis mati.
d. Apabila suhu udara didekat heater spektrometer melebihi 700C, maka
heater otomatis mati.
15
e. Apabila listrik mati ketika divakumkan, maka katup atau valve
otomatis tertutup, sehingga hubungan antara spektrometer dengan
vakum otomatis putus.
3. ICP memberikan hasil dengan ketelitian yang tinggi
Dalam ICP, eksitasi atom-atom dan ion-ion dikonsentrasikan pada
bagian tengah dan atas flame serta atom-atom dan ion-ion yang sudah
tereksitasi didorong ke atas dengan kecepatan tang konstan, maka sample
yang belum tereksitasi akan bergerak ke atas dengan kecepatan yang
konstan pula, sehingga sample yang konsentrasinya kecil akan mengalami
eksitasi yang sempurna pula dan mengakibatkan data yang diperoleh
mempunyai ketelitian yang tinggi.
4. ICP dapat menganalisa logam dengan cepat
Pada saat pembakaran sample, semua logam yang terdapat dalam
sample akan tereksitasi sempurna. 73 macam logam dapat dianalisa
sekaligus secara simultan atau 250 jenis panjang gelombang berbeda
dengan hanya membutuhkan waktu selama ± 6 menit (termasuk waktu
yang dibutuhkan oleh autosampler)
5. ICP memiliki ketepatan yang tinggi. Disebabkan oleh:
a. Kinerja ICP sangat tergantung pada temperatur dan temperatur dalam
spektrometer ICP dijamin stabil karena memiliki pengontrol
temperatur.
b. ICP juga sangat bergantung pada kestabilan aliran gas argon yang
dipakai. Karena ICP memiliki mass flow control, sehingga aliran gas
argon terjamin stabil, terutama argon sebagai carrier gas, oleh karena
itu data yang diperoleh ICP dapat dipercaya.
6. Rentang konsentrasi yang dideteksi oleh ICP cukup lebar
Karena ICP dioperasikan pada suhu tinggi (6000K), maka tidak
ada uap sample yang temperaturnya rendah disekeliling torch dan tidak
ada penyerapan kembali panas yang ada disekeliling torch (suhu plasma
dijamin stabil), akibatnya logam-logam dengan konsentrasi yang besar
16
tetap akan tereksitasi sempurna, karena itu ICP sanggup mendeteksi
sample dari konsentrasi rendah sampai besar.
7. Pengaruh matriks lain sangat kecil
Matrik-matrik pengganggu seperti tingkat keasaman sample akan
mempengaruhi hasil analisa, tetapi dengan menambahkan sejumlah asam
yang sama kedalam sample dan standar, maka pengaruh matrik asam ini
sudah tereliminasi sehingga ICP akan memberikan sensitifitas yang tinggi.
8. ICP mempunyai spektrometer dengan resolusi tinggi
Grating difraksi pada spektrometer ICP mempunyai celah (grove)
1.100.00/mm, karena itu spektrum garis yang sangat rapat dari logam-
logam tertentu dapat dipisahkan.
C. Instrumentasi yang digunakan pada ICP-OES adalah sebagai berikut :
1. Nebulizer
Nebulizer merupakan suatu alat yang dapat mengubah cairan
menjadi aerosol yang dapat di alirkan kedalam plasma. Proses nebulisasi
ini merupakan langkah penting dalam ICP-OES. Sistem pengantar sample
yang ideal akan menyampaikan semua sample ke plasma dalam bentuk
pelarutan , penguapan, pengatoman, ionisasi dan eksitasi. Hanya tetesan
kecil yang berguna untuk ICP, kemampuan memproduksi tetesan kecil
untuk variasi sample yang luas dapat dilakukan oleh nebulizer untuk ICP.
Banyak sumber yang digunakan untuk mengubah cairan menjadi
aerosol, meskipun hanya dua yang digunakan dalam ICP yaitu kekuatan
udara (pneumatic force) dan kekuatan ultrasonik. Secara komersil yang
banyak digunakan yaitu nebulizer ICP berupa pneumatic force. Nebulizer
ini menggunakan aliran udara dengan kecepatan tinggi untuk
menghasilkan aerosol. Penggunaan nebulizer yang menggunakan
pneumatic force mengikuti kegunaan dan perkembangan dalam flame
atomic absorption spectrometry, salah satu yang membedakan pada
desainnya. Dalam AAS udara yang dibutuhkan adalah 10 liter per menit
17
yang digunakan untuk nebulisasi, sementara dalam ICP optimalnya satu
liter per menit. Tipe nebulizer pneumatic umumnya digunakan sebagian
besar pada nyala AAS.
Nebulizer pertama yang digunakan dalam ICP-OES adalah
nebulizer konsentris (concentric nebulizer). Dalam nebulizer ini, larutan
dimasukan melewati pipa dengan tekanan yang sangat rendah oleh aliran
gas yang dengan cepat melewati ujung pipa. Tekanan udara yang rendah
dan tingginya kecepatan gas dikombinasikan untuk mengubah larutan
menjadi aerosol.
Gambar 2. Nebulizer Konsentris yang digunakan pada ICP-OES (BOOS
& FREDEEN,1970).
Sebagian kecil sample aerosol membawa aliran yang dibutuhkan
untuk ICP dengan desain concentric pneumatic untuk membuat cairan dan
lubang udara yang lebih kecil daripada AAS. Dengan lubang kecil ini
nebulizer concentric pneumatic dapat memberikan sensitifitas yang baik
dan stabil. Lubang kecil ini dapat diganggu oleh masalah penyumbatan,
sering kali larutan yang mengandung 0,1% padatan terlarut. Kemajuan
dalam desain dari concentric pneumatic telah memperbaiki padatan
terlarut yang dapat menebulasi larutan dengan menggunakan larutan 20%
NaCl. Nebulizer concentric pneumatic yang paling populer adalah
nebulizer theMeinhard® yang dibuat dari kaca.
Tipe lain dari nebulizer kosentric adalah MCN (micro-concentric-
nebulizer) seperti pada Gambar 6. Nebulizer ini dapat bekerja dengan
diameter kapiler yang kecil dan bagian polivinylidine difluoride (PVDF)
untuk meminimalkan hal yang tidak diinginkan berupa tetesan yang
18
menyebar. Aerosol yang baik memproduksi tetesan yang sangat kecil.
Secara konvensional nebulizer consentric mengalirkan sampel 1-3 mL/
min. MCN merupakan tipe yang alirannya lebih kecil dari 0,1 mL/min.
Gambar 3. Mikro-concentric nebulizer yang digunakan pada ICP-OES
(BOOS & FREDEEN,1970)
2. Pumps
Pompa digunakan untuk memompa cairan ke nebulizer. Larutan
yang dipompa masuk ke nebulizer dapat ditetapkan tidak tergantung pada
parameter larutan seperti viskositas dan tegangan permukaan. Kecepatan
aliran udara dikontrol untuk laju pembuangan dari nebulizer dan spray
chamber.
Pompa pristaltic seperti yang ditunjukan pada Gambar 7,
merupakan pompa pilihan untuk aplikasi ICP-OES. Pompa ini
menggunakan seri bingkai penggulung yang menekan larutan sample
melewati pipa menggunakan proses yang dikenal sebagai piristaltik.
Pompa tidak berkontak langsung dengan sample hanya saja pipa
membawa larutan dari tempat sample kedalam nebulizer. Dengan
demikian potensi kontaminasi larutan yang mungkin ada dalam bagian
pompa tidak perlu dikhawatirkan.
Pipa khusus yang digunakan pompa pristaltic harus cocok dengan
sample yang melewatinya. Sebagian besar jenis pipa pristaltic cocok
dengan media asam lemah. Pipa pompa pristaltic merupakan salah satu
bagian dari ICP –OES yang biasanya perlu diganti. Pemeriksaan harus
19
dilakukan secara berkala. Pengabaian untuk mengganti pemakaian pipa
pompa dapat menghasilkan performa instrumen yang jelek (BOOS &
FREDEEN,1970).
Gambar 4. Pompa Pristaltic yang digunakan pada ICP-OES (BOOS &
FREDEEN,1970)
3. Spray Chamber
Sample aerosol yang dibuat oleh nebulizer harus dipindahkan
kedalam torch agar bisa diinjeksikan kedalam plasma. Hanya tetesan
aerosol yang sangat kecil yang sesuai untuk diinjeksikan kedalam plasma.
Spray chamber terletak diantara nebulizer dan torch. Fungsi utama dari
spray chamber adalah menghilangkan tetesan besar dari aerosol. Fungsi
yang kedua dari spray chamber adalah menghilangkan gelembung yang
keluar pada proses nebulisasi saat proses memompa larutan.
Spray chamber untuk ICP didesain untuk mengalirkan tetesan
dengan diameter kurang lebih 10 µl atau lebih kecil yang dilewatkan pada
plasma. Dengan nebulizer yang khas, rentang tetesan kurang lebih 1-5%
sampel yang dimasukan kedalam nebulizer. Sisanya 95-99% sample
dialirkan kedalam wadah pembuangan. Bahan dari spray chamber harus
memiliki karateristik yang khas. Spray chamber dibuat dari bahan yang
tidak mudah berkarat yang memungkinkan sample yang mengandung
hydrofloric acid dimasukkan sehingga tidak merusak kaca spray chamber.
20
Gambar 5 memperlihatkan bentuk spray chamber yang digunakan pada
ICP-OES (BOSS & FREDEEN, 1970)
Gambar 5. Spray Chamber yang digunakan dalam ICP-OES (BOOS
& FREDEEN,1970)
4. Drain
Pipa saluran pembuangan (drain) yang membawa kelebihan
sample dari spray chamber kedalam wadah pembuangan dapat
menimbulkan pengaruh yang kuat pada performa instrumen ICP-OES.
Disamping membawa kelebihan sample, sistem pembuangan memberikan
kebutuhan tekanan balik untuk kekuatan aerosol. Sample membawa aliran
udara nebulizer melewati pipa injector torch kedalam penembakan
plasma. Jika sistem pembuangan tidak bekerja dengan semestinya atau
terdapat gelembung pada proses injeksi sample kedalam plasma akan
menyebabkan gangguan sinyal emisi yang dihasilkan.
5. Torch
Torch terdiri dari tiga pipa konsentris untuk aliran argon dan
injeksi aerosol. Jarak antara kedua pipa keluaran perlu diperhatikan, agar
gas yang dimasukan antara keduanya muncul dengan kecepatan tinggi.
Bagian luar chamber juga didesain untuk membuat gas secara garis
singgung spiral megelilingi chamber sehingga berjalan menaik. Salah satu
fungsi dari gas ini adalah menjaga dinding kwarsa (quartz) pada torch
tetap dingin sehingga aliran gas ini disebut aliran pendingin. Untuk ICP
argon, aliran gas bagian luar biasanya kurang lebih 7-15 liter per menit.
21
Aliran gas yang membawa sample aerosol diinjeksikan kedalam plasma
melewati pipa atau injektor.
Pada saat ini torch yang digunakan adalah demountable type
seperti yang terlihat pada Gambar 9. Torch ini dapat dipisahkan sehingga
pipa dapat dimodifikasi atau diganti tanpa mengganti semua bagian torch.
Keuntungan utama dari torch yang dapat dipisahkan adalah mengurangi
biaya penggantian torch dan kemampuan untuk menggunakan berbagai
macam pipa injektor. Terdapat injektor yang kuat terhadap karat, terbuat
dari keramik, narrow-bore injector untuk menyertakan analisis pelarut
organik, dan wide-bore injector untuk sample yang memiliki padatan
terlarut yang tinggi.
Gambar 6. Torch yang dapat dibuka (BOOS & FREDEEN,1970)
6. RF Generator
Generator Frekuensi Radio (RF generator) merupakan alat yang
menyediakan tenaga untuk pembangkit dan menopang penembakan
plasma. Tenaga ini biasanya berkisar 700 sampai 1500 watt, yang
dipindahkan kedalam gas plasma melewati gulungan tembaga melalui
bagian atas torch. Gulungan tembaga seperti antena yang berfungsi untuk
memindahkan tenaga RF ke plasma (biasanya terbuat dari pipa tembaga)
dan didinginkan oleh air atau gas selama proses pengoperasian.
22
Pada umumnya generator frekuensi radio yang digunakan ICP-
OES beroperasi pada rentang frekuensi 27 dan 56 MHz. Frekuensi yang
digunakan untuk instrumen ICP-OES secara parsial ditetapkan oleh U.S
Federal Communications Commision (FCC) dan lembaga yang
berwenang diseluruh dunia yang telah mendesain untuk kegunaan peneliti
dan industri.
Jenis generator radio frekuensi yang digunakan pada instrumen
ICP terdiri dari dua jenis. Crystal-controlled generator menggunakan
kristal kwarsa piezoelectric untuk menghasilkan sinyal radio frekuensi
yang pergerakannya tidak beraturan dan diperkuat oleh generator sebelum
digunakan pada muatan gulung. Parameter elektrik yang cocok seperti
keluaran impedansi, dibutuhkan untuk menjaga efisiensi operasi
generator yang dikontrol oleh jaringan yang menggunakan komponen
manual atau otomatis (servomechanical). Kecepatan dan akurasi pada
pertemuan jaringan sangat penting untuk operasi jenis generator ini.
Free-running generator dioperasikan pada sebuah goyangan yang
bergantung bukan hanya pada komponen elektronik dari sirkuit generator
tetapi juga pada kondisi dimana penembakan plasma. Sebagai tambahan
free-runninggenerator dapat dibuat dari bagian yang sangat sederhana
dan biasanya dengan biaya yang sangat kecil dibandingkan crystal-
controlled generator (BOSS & FREDEEN,1970)
7. Transfer Optic
Radiasi emisi dari wilayah plasma diketahui sebagai wilayah
analisis normal (NAZ) sample untuk pengukuran spektrometri. Wilayah
analisis diamati dari bagian samping operasi plasma dalam orientasi tegak
lurus. Pendekatan klasik terhadap ICP spektrometer ditunjuk sebagai
radial atau mengamati sebelah sisi pada plasma. Pada awal 1990an,
penglihatan terbaru pada wilayah analisis normal ICP dikomersialkan.
Plasma diputar pada posisi horisontal dan wilayahnya diamati dari ujung
plasma sebagaimana diilustrasikan pada Gambar 10. Konfigurasi ini
23
dikenal sebagi axial atau mengamati bagian ujung pada ICP. Di era
modern saat ini instrumen mengkombinasikan keduanya pengamatan
radial dan axial disebut dengan rangkap pengamatan (BOSS &
FREDEEN, 1970).
Gambar 7. Kombinasi dari Radial dan Axial dalam ICP (BOOS &
FREDEEN,1970)
24
B. METODE ANALISIS SAMPLE
1. Analisis Lead Content
Analisa yang dilakukan ini menguji kandungan logam-logam berat
yang terkandung di dalam Sample. Sample yang diuji tidak hanya dari
softline, melainkan sample seperti sepatu, sandal, gagang pintu, mebel,
aksesoris rumah, kunci, dan lain-lain. Logam timbal (Pb) adalah logam
yang sangat berbahaya jika mengendap di tubuh manusia. Logam ini dapat
menyebabkan penurunan fungsi kerja otak, gangguan saraf, kanker,
bahkan kematian. Berikut beberapa metode analisis lead:
a. CPSIA Method, dibagi 2 yaitu:
1) CPSIA Metal
2) CPSIA NonMetal
CPSIA Metal:
1) Sample (metal) dipotong hingga berukuran kecil-kecil menggunakan
tang logam.
2) Sample kemudian ditimbang seberat 0,1 gram. Tidak lupa menimbang
CRM (Standard Reference Material) 54d berupa bubuk timah seberat
0,03 gram sebagai referensi pembacaan pada ICP.
3) Sample dimasukkan ke dalam erlenmeyer kecil, ditambahkan 4,5 ml
HNO3 65% dan 1,5 ml HCl 37%. Larutan dipanaskan sebentar agar
Sample terlarut sempurna. Lalu Sample didinginkan.
4) Siapkan labu takar 25 ml lalu di beri yitrium 100ppm sebanyak 0,5 ml.
Larutan Sample di saring dengan kertas saring. Larutan yang telah
tersaring di encerkan hingga 25 ml.
5) Sample siap dibaca.
CPSIA Non Metal:
1) Sample (selain metal) dipotong kecil-kecil dengan gunting.
2) Sample ditimbang, 0,1 gr untuk coating dan 0,15 gr untuk substract.
Tidak lupa menimbang ERM 681 seberat 0,15 gr dan CRM 2582
seberat 0,1 gr.
25
3) Sample dimasukkan ke dalam erlenmeyer kecil, ditambahkan 10 ml
HNO3 65% lalu dipanaskan. Tambahkan lagi sedikit HNO3 jika pada
saat pemanasan larutan hampir habis. Untuk beberapa bahan
dibutuhkan waktu lama untuk melarutkannya.
4) Siapkan labu takar 25 ml lalu di beri yitrium 100ppm sebanyak 0,5 ml.
Larutan Sample di saring dengan kertas saring. Larutan yang telah
tersaring di encerkan hingga 25 ml.
5) Sample siap dibaca.
b. EN 71-3 Method / Heavy metal
1) Sample dipotong kecil-kecil dan di saring menggunakan ayakan 45
mess.
2) Sample ditimbang seberat 0,3 gr (±0,001) pada erlenmeyer kering.
Berat Sample dicatat.
3) Tambahkan ke dalam erlenmeyer pelarut yaitu HCl 0,07 M sebanyak
50 x berat sample (ml), jika berat sample tepat 0,3 gr maka pelarut
ditambahkan tepat 15 ml. Tak lupa disiapkan juga blanko yaitu
erlenmeyer yang diisi pelarut 15 ml. Cek pH tiap larutan sample agar
berada pada kisaran 1,2 – 2,0. Lalu isolasi erlenmeyer menggunakan
parafilm.
4) Semua sample dimasukkan pada Water Bath Shaker, Sample
digoyang dan direndam pada shaker selama 1 jam. Lalu didiamkan 1
jam lagi tanpa shaker menyala.
5) Erlenmeyer diangkat, sisa sampel dipisahkan dengan larutannya
dengan syringe. Larutan sample siap dibaca.
c. EN 1122 / Cadmium
1) Sample dipotong kecil-kecil
2) Timbang sample seberat 0,5 gr (± 0,010). Tidak lupa menimbang
ERM 681 seberat 0,5 gr. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer kering.
3) Ditambahkan pelarut yaitu H2SO4 pekat sebanyak 10 ml. Dipanaskan
pada Hot Plate sampai semua sample larut (warna larutan akan hitam
pekat). Lalu didinginkan.
26
4) Hidrogen Peroksida (H2O2) 37% disiapkan. Sample ditetesi sedikit
demi sedikit dengan Hidrogen Peroksida hingga warnanya menjadi
bening tertanda sudah teroksidasi.
5) Larutan sample di saring menggunakan kertas saring 41, pada saat
penyaringan dilakukan hati-hati agar kertas tidak jebol akibat
panasnya larutan sampel yang ditambahkan air.
6) Setelah tersaring semua, ditambahkan yitrium 100ppm sebanyak 1 ml.
Lalu sample diencerkan menjadi 50 ml.
7) Larutan sample siap dibaca.
2. Penetapan Kadar Timbal (Pb) dalam gembok (logam) menggunakan
ICP-OES Perkin-Elmer 7300 DV
a. Prinsip
Gembok terbuat dari bahan logam campuran. Sehingga kemungkinan
besar timbal yang terkandung dalam sample gembok mempunyai
kadar yang melebihi ambang batas standar. Maka dari itu sample
berupa gembok dianalisis untuk menetapkan kadar timbalnya
menggunakan Inductively Coupled Plasma–Optical Emission
Spectrometer (ICP-OES) dengan menggunakan metode CPSIA Metal.
b. Alat dan Bahan
Alat kerja serta Alat ukur yang digunakan:
1) Gunting metal
2) Gergaji besi
3) Kertas timbang
4) Neraca analitik
5) Labu erlenmeyer 50 mL
6) Labu takar 25 mL
7) Transpipet 0,5 mL
8) Dispenset 10 mL
9) Kertas saring whatman no.41
27
10) Corong
11) Vial / Test tube
12) Rangkaian instrumen ICP-OES Perkin Elmer 7300DV
Bahan – bahan:
1) Asam nitrat 65%
2) Larutan standar Pb 1000 ppm
3) CRM 54d (Tin Base)
4) Destilled Water / Aquades
5) Sample gembok
c. Cara Kerja
1) Pembuatan standar kalibrasi
a) Dipipet 1 mL larutan standar timbal 1000 ppm ke dalam labu
takar 100 mL. Lalu diencerkan sehingga mendapat larutan
timbal 10 ppm.
b) Disiapkan labu takar 50 mL sebanyak 6 buah. Labu takar
pertama dijadikan Blank, selanjutnya dipipet secara urut 200
µL, 500 µL, 1250 µL, 2500 µL, serta 5000 µL pada masing –
masing labu takar.
c) Ditambahkan Ytrium 2 ppm yaitu dari Ytrium 100 ppm yang
diambil 1 mL.
d) Diencerkan dengan metal solvent, yaitu larutan HN03 dan HCl
pekat yang berbanding 90 mL : 30 mL yang diencerkan
menjadi 1000 mL.
e) Masing – masing didapat larutan standar Pb antara lain Blank,
0,04ppm; 0,10ppm; 0,25ppm; 0,50ppm; dan 1,00ppm.
Dimasukkan dalam vial.
2) Preparasi dan pengerjaan sample
a) Gembok dipotong – potong menjadi kecil, dipotong tiap
bagiannya yaitu rumah kunci, kait, dan kunci.
28
b) Potongan sample ditimbang sebesar 0,1 gram. Tidak lupa
menimbang CRM 54d sebesar 0,03 gram untuk referensi.
c) Sample dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 mL. Lalu
ditambahkan HN03 65% 4,5 mL serta HCl 37% 1,5 mL.
Sample dipanaskan pada hot plate sebentar agar terlarut
sempurna.
d) Larutan sample didinginkan hingga suhu ruang. Disiapkan labu
takar 25 mL yang telah diberi ytrium 100 ppm sebanyak 0,5
mL.
e) Larutan sample disaring ke dalam labu takar. Lalu diencerkan
menjadi 25 mL (Dihimpitkan hingga tanda tera).
f) Larutan sample dimasukkan ke dalam vial. Sample siap diukur
menggunakan ICP-OES.
29
BAB IV
HASIL ANALISIS DAN PEMBAHASAN
A. HASIL ANALISIS
Setelah melakukan analisis kadar timbal pada sample gembok
dengan metode CPSIA diukur pada panjang gelombang 220,353 nm
didapatkan hasil:
Sample Berat (gram) Konsentrasi (ppm)
Blank - 0
CRM 54d 0,0327 5066
Gembok A “rumah
kunci” I 0,1014 35,03
Gembok A “rumah
kunci” II 0,1013 38,04
Gembok A “rumah
kunci” III 0,1007 34,52
Gembok A “rumah
kunci” IV 0,1024 39,47
Gembok A “rumah
kunci” V 0,1022 17,58
Gembok A “kait”
I 0,1014 43,61
Gembok A “kait”
II 0,1022 42,80
Gembok A “kait”
III 0,1024 44,78
Gembok A “kait”
IV 0,1001 47,24
Gembok A “kait”
V
0,1038
45,41
Gembok A “kunci”
I 0,1050 41,29
Gembok A “kunci”
II 0,1019 47,81
Gembok A “kunci”
III 0,1017 43,78
30
Tabel 2. Data Percobaan
Gembok A “kunci”
IV 0,1044 49,16
Gembok A “kunci”
V 0,1018 47,57
Gembok B “rumah
kunci” I 0,1028 36390
Gembok B “rumah
kunci” II 0,1013 36990
Gembok B “rumah
kunci” III 0,1047 40040
Gembok B “rumah
kunci” IV 0,1057 36000
Gembok B “rumah
kunci” V 0,1060 37640
Gembok B “kait”
I 0,1075 62,67
Gembok B “kait”
II 0,1074 59,04
Gembok B “kait”
III 0,1013 56,84
Gembok B “kait”
IV 0,1068 59,09
Gembok B “kait”
V 0,1034 49,10
Gembok B “kunci”
I 0,1061 49,67
Gembok B “kunci”
II 0,1044 49,45
Gembok B “kunci”
III 0,1029 53,00
Gembok B “kunci”
IV 0,1062 53,73
Gembok B “kunci”
V 0,1078 58,85
31
B. HASIL KALIBRASI STANDARD
Konsentrasi (ppm) Intensitas
0,04 582,7
0,10 1379,8
0,25 3364,3
0,50 6666,0
1,00 13240,7
Tabel 3. Data standar kalibrasi
Slope = 13136
Intercept = 96,479
Regresi = 0,9999
y = 13176x + 68,587 R² = 1
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Series1
Linear (Series1)
Concentration
Inte
nsi
ty
32
Dari data tersebut, didapat tabel persamaan garis X dan Y sebagai berikut:
Tabel 4. Persamaan Garis X dan Y
Dimana X rata-rata :
Dimana Y rata-rata :
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat ditentukan dari persamaan :
Dimana : = slope
= intersept
Nilai a dapat ditentukan dengan :
Sehingga diperoleh nilai a :
Nilai b diperoleh melalui substitusi nilai a ke dalam persamaan berikut :
= 5046,7 – (12910,88 x 0,38)
= 140,5657
No. X1 Y1 x1-x y1-y (x1-x)2 (y1-y)2 (X1-X) (Y1-Y)
1 0.04 582.7 -0.340 -4464.000 0.116 19927296.000 1517.760
2 0.10 1379.8 0.100 -3666.900 0.010 13446155.610 -366.690
3 0.25 3364.3 0.250 3364.300 0.063 11318514.490 841.075
4 0.50 6666.0 0.500 6666.000 0.250 44435556.000 3333.000
5 1.00 13240.7 1.000 13240.700 1.000 175316136.490 13240.700
Ʃ 1.89 25233.5 1.510 15140.100 1.438 264443658.590 18565.845
33
Perhitungan Koefisien Kolerasi (r) menggunakan rumus sebagai berikut :
√
√
Untuk menghitung konsentrasi secara manual, digunakan rumus sebagai berikut:
Dimana :
= intercept
= slope
= volume
= bobot sample (mg)
= konsentrasi
= intensity
Konsentrasi sample berdasarkan perhitungan manual berikut :
1. Blank
2. CRM 54d
34
3. Gembok A “rumah kunci” 1
4. Gembok A “rumah kunci” 2
5. Gembok A “rumah kunci” 3
6. Gembok A “rumah kunci” 4
35
7. Gembok A “rumah kunci” 5
8. Gembok A “kait” 1
9. Gembok A “kait” 2
10. Gembok A “kait” 3
36
11. Gembok A “kait” 4
12. Gembok A “kait” 5
13. Gembok A “kunci” 1
14. Gembok A “kunci” 2
37
15. Gembok A “kunci” 3
16. Gembok A “kunci” 4
17. Gembok A “kunci” 5
18. Gembok B “rumah kunci” 1
38
19. Gembok B “rumah kunci” 2
20. Gembok B “rumah kunci” 3
21. Gembok B “rumah kunci” 4
22. Gembok B “rumah kunci” 5
39
23. Gembok B “kait” 1
24. Gembok B “kait” 2
25. Gembok B “kait” 3
26. Gembok B “kait” 4
40
27. Gembok B “kait” 5
28. Gembok B “kunci” 1
29. Gembok B “kunci” 2
30. Gembok B “kunci” 3
41
31. Gembok B “kunci” 4
32. Gembok B “kunci” 5
42
C. PEMBAHASAN
Sample yang diuji merupakan dua gembok bermerek berbeda yang
didapat di dua tempat yang berbeda namun ukurannya sama. Alasan
pemilihan sample karena gembok merupakan peralatan dengan bahan dasar
campuran logam – logam yang kita tidak ketahui apakah terkandung sedikit
atau banyaknya logam timbal (Pb) pada gembok tersebut. Kemungkinan
saat pembuatan gembok tidak melewati analisis mutu yang membatasi
jumlah kadar yang terkandung dalam sample tersebut.
Analisis yang dilakukan dengan membagi bagian setiap gembok
menjadi 3 bagian penting, lalu setiap bagian dilakukan percobaan lima kali
pengerjaan. Ini dilakukan agar hasil percobaan yang dilakukan akurat serta
dapat membaca jika ada kesalahan disebabkan faktor manusia. Sebelumnya
coating (lapisan) pada tiap sample diambil dengan cara scrapping, agar
kadar sample tidak bercampur dengan kadar timbal (Pb) pada coating.
Standar kadar logam timbal dengan metode CPSIA adalah dibawah
100 ppm, namun PT. Intertek Utama Services memiliki standar yaitu
dibawah 20 ppm. Setelah dilakukan analisis kadar logam timbal (Pb) pada
sample, didapat data – data berupa kadar logam timbal (Pb) pada tiap
sample bahkan pada tiap bagian menunjukkan jumlah yang berbeda. Namun
setelah diamati hampir semua sample kadarnya telah melewati standar dari
PT. Intertek Utama Services. Namun pada sample Gembok A “rumah
kunci” V didapat kadar 17,58ppm jauh dari sample yang sama, ini
diakibatkan oleh faktor kesalahan manusia. Kemungkinan pada saat
melarutkan sample dengan solvent tidak larut sempurna, ataupun saat
penyaringan sample tidak semua larutan tersaring dan tumpah diakibatkan
bocornya peralatan. Pada sample Gembok B “rumah kunci” I sampai V
didapatkan kadar yang sangat besar, yaitu masing – masing 36390ppm;
36990ppm; 40040ppm; 36000ppm; 37640ppm. Ini menunjukkan bahwa
logam campuran berasal dari timbal (Pb) berada pada kisaran 3,6 – 4,00 %.
Dengan kadar sebesar itu sangat berbahaya jika kandungan logam tersebut
masuk ke dalam tubuh melalui makanan secara oral.
43
Agar hasil pengukuran yang didapat akurat maka beberapa hal yang
perlu diperhatikan saat proses analisis adalah :
1. Pastikan semua alat memiliki status kalibrasi yang baik dan berfungsi
dengan baik.
2. Pastikan saat memakai glassware seperti erlenmeyer serta corong
dipastikan telah bersih dan kering.
3. Pastikan sebelum menimbang, bubble terletak pada tengah.
4. Pastikan pada saat proses pelarutan sample, diusahakan larutan jangan
sampai habis karena teruap, karena kemungkinan sample melekat pada
erlenmeyer.
5. Pastikan saat penyaringan dengan kertas saring, semua larutan tersaring
sempurna serta tidak tumpah.
6. Pastikan pada saat pengenceran larutan sample tidak melebihi titik tera.
44
BAB V
PENUTUP
A. KESIMPULAN
Setelah melaksanaan Praktik Kerja Lapangan berupa penentuan
kadar timbal (Pb) dalam gembok, penulis menarik kesimpulan sebagai
berikut :
1. Pada uji penentuan kadar timbal didapatkan hasil sebagian besar sample
memenuhi standar pemerintah, yaitu <90ppm. Tetapi masih ada 5
sample yang berasal dari satu jenis bagian, yaitu Gembok B rumah
kunci didapat masing–masing
36390ppm;36990ppm;40040ppm;36000ppm;37640ppm yang artinya
tidak memenuhi spesifikasi baik dari pemerintah maupun PT. Intertek
Utama Services.
2. Pembuatan standar kalibrasi sudah memenuhi syarat karena didapat
regresi sebesar 0,9999.
B. SARAN
1. Penggunaan alat berupa dispenseteseharusnya terkalibrasi rutin paling
tidak 3 bulan sekali. Karena pada saat pengambilan larutan asam
klorida volumenya sedikit tidak sama.
2. Pembuatan standar kalibrasi sebaiknya dilakukan jika saat pembacaan
didapatkan corr. Coefficien dibawah 0,9995 karena akan mempengaruhi
ketepatan pembacaan.
3. Pastikan lampu mercury (Hg) dalam instrumen sudah pada posisinya
atau sudah berada di tengah pada spectra display.
4. Sebaiknya dalam pemilihan gembok di pasaran, pastikan memiliki
quality standart dari pemerintah agar penggunaannya aman.
45
DAFTAR PUSTAKA
BOSS, C. B. and KENNETH J. F. 1997. Concepts, Instrumentation, and
Tecniques In Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry.
The Perkin-Elmer. USA
PURBA, M. 2001. Kimia untuk Siswa SMA Kelas XII Program IPA. Erlangga,
Jakarta.
HILL, S. J. 2007. Inductively Coupled Plasma Spectrometry and Its Appications.
Blackwell Publishing Ltd. USA
Life and Love of Teenager Moslem. 2010. INDUCTIVELY COUPLED
PLASMA (ICP) by Agung Wibawa Mahatya Yodha feat Masriyanti.
http://teenagers-moslem.blogspot.com/2010/01/inductively-coupled-
plasma-icp-by-agung.html. Tanggal akses 6 Desember 2013.
HILL, S. J. 2007. Inductively Coupled Plasma Spectrometry and Its Appications.
Blackwell Publishing Ltd. USA
46
LAMPIRAN
Lampiran 1. Sequence
47
Lampiran 2. Data kalibrasi dan data pengamatan
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64