laporan spektrofotometri vis

8/10/2019 Laporan Spektrofotometri Vis

1/9

Spektrofotometri Vis

A. Tujuan : Menentukan konsentrasi Fe total

B. Landasan Teori

Suatu sistem mempunyai variasi warna yang berubah dengan berubahanya

konsentarasi atau komponen. Hal diatas merupakan dasar dari analisis kolorimetri.

Warna tersebut biasanya disebabkan oleh pembentukan suatu senyawa berwarna

dengan ditambahkannya pereaksi yang tepat atau warna dapat melekat dalam senyawa

penyusunnya. Kemudian intensitas warna dari senyawa yang bersangkuatan

dibandingkan dengan warna dan larutan sudah diketahui jumlah atau konsentrasinya.

Kolorimetri merupakan suau cara penetapan konsentrasi suatu zat

(senyawa)dengan mengukur absorbansi relatif cahaya yang berhubungan dengan

konsentrasi darizat (senyawa) tersebut. Dalam kolorimetri visual, cahaya putih

alamiah atau buatan , biasanya digunakan sebagai sumber cahaya, dan penetapannya

dilakukan dengan alat sederhana yang disebut kolometri atau pembanding warna.Apabila mata digantikan dengan sel fotolistrik, maka alatnya disebut kolometri

fotolistrik,dimana cahayanya dibatasi dalam panjang gelombang tertentu dengan cara

melewatkan cahaya tersebut suatu filter-filter berupa lempengan berwarna terbuat dari

kaca atau glatin sehingga intensitas yang diteruskan mempunyai daerah spekstrra

yang terbatas. Dalam analisis dengan spektrofotometri digunakan suau sumber radiasi

pada daerah ultraviolet tampak yaitu daerah ultraviolet dengan panjang gelombang

120-380nm. Sedangkan daerah sinart tampak pada panjang gelombang antara 380-

750nm spektrum yang diperoleh akan lebih ideal yaitu dengan lebar pita kurang 1nm,

hal ini dikarena instrumen yang digunakan spektrum (spektrofotometer) dilengkapai

dengan sistem optik (yang dapat menghasilkan sebaran/dispresradiasi elektromagnetik

yang masuk ) dan alata untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan.

Tabel 1. Hubungan antara warna dengan warna komplementer

Hukum dasardari spektrofotometri dan kolorimetri diterangkan oleh Lambert

dan Beer, sehingga hukum atau persamaan yang digunakan dikenal dengan Hukum

Lambert-Beer.

Panjang gelombang


2/9

Gambar hukum Lambert-Beer

Biala cahaya jatuh pada suatu medium homogen, maka sebagian cahaya

tersebut akan dipantulkan, sebagian diserap dalam medium dan sisanya diteruskan.

Jika intensistas cahaya yanng mauk dinyatakan dengan I0 intensitas cahaya yang

dipantulkan Ir , intensitas zat cahay yang diserap Ia dan intesitas cahaya yang

diteruskan It, maka :

I0= Ia + Ir+ It

Untuk anatar muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel kaca, yangdipantulkan hanya sekitar 4% sehingga Irbiasanya terputus dengan menggunakan

suatu kontrol(misalnya dengan sel pembanding atau Blanko) jadi:

I0= Ia+It

Lambert mejelaskan bahwa serapan cahya cahaya merupakan fungsi ketebalan

medium, sedangkan Beer menjelaskan bahwa serapan cahaya tersebut fungsi

konsentrasi larutan yang bersangkutan.

A=K.b.c

Dengan, A adalah absorbansi, b adalah ketebalan medium, c adalah

kensentrasi larutan dan k adalah tetapan atau koefisien absorbsi yang tergantung pada

satuan konsetarasi yang digunakan. K dinyatakan sebagai absorbtifitas serapan (=A)

jika konsentarasi larutan dalam satuan gram/Liter dan k dinyatakan sebagai

absorbtifisitas molar atau ekstensi molar (=E). Jika knsentrasi laturan dalam satuan

mol/liter.

A=a b c (gram/Liter)

A=E b c (mol/liter)

Log Io/It= A dan

T=It/I0

Keterangan : T adalah cahaya yang diteruskan atau transmitansi. Jadi A=log 1/T

Dari persamaans Lambert-Beer diatas menunjukkan bahwa absorbabsi (A)

berbanding lurus dengan konsentrasi larutan (c) .Jika dibuat suatu kurva antara

absiorbansi (A) lawan konsentrasi (c), maka akan diperoleh suatu kurva garis lurus(linier). Kurva linier tersebut biasa dikenal dengan kurva kalibrasi atau kurva standart,

yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan uji (sampel) setelah

absorbansi dalam laruaan uji tersebut diukur.

Ir

Ia

I0

It


3/9

C. Alat dan Bahan yang digunakan :

No. Alat Bahan

1 Spekrofotometer spektronic 20 Larutan induk Fe + 100 ppm (= metode

Nessler)

2 Spektrofotometer Genesys Larutan H2SO4ekat

3 Pipet tetes Larutan HNO34N4 Pipet ukur 5 mL;10mL Larutan KCNS 10%

5 7 buah labu takar 50 mL Aquades

6 Botol semprot

7 Gelas kimia 250 mL; 100 mL

8 Bola hisap

D. Cara kerja :

a. Persiapan Larutan

i.

Pengenceran Larutan Fe2+1000 ppm menjadi 100 ppm

1 mL larutan Fe2+1000 ppm

Aquades sampai tanda batas

ii. Pembuatan Larutan Blanko

iii.

Pengenceran Larutan Fe2+menjadi beberapa konsentrasi

Larutan Fe2+100 ppmLabu takar 100 mL

5 mL KCNS 10%

Labu takar

50 mL

5 mL HNO34 N

Larutan blanko

0,5 mL

larutan Fe2+

100 ppm

4 mL HNO34 N 4 mL KCNS 10%Labu takar

50 mL

Tandabataskan

dengan aquades

Kocok

25 mL

larutan Fe2+

100 ppm

20 mL

larutan Fe2+

100 ppm

15 mL

larutan Fe2+

100 ppm

10 mL

larutan Fe2+

100 ppm

5 mL

larutan Fe2+

100 ppm


4/9

b. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

c. Penentuan Kurva Kalibrasi dan Konsentrasi Sampel

Hidupkan alat dan

panaskan selama

30 menit

Atur skala pada skala 0

(memutar tombol bagian

depan bawah kiri)

Atur panjang

gelombang

(400nm-530nm)

Masukkan kuvet

yang berisi

larutan blanko

Atur skala %T pada posisi

100% (memutar tombol

bagian depan bawah kanan)

Ganti larutan blanko

dengan larutan

standar 6ppm

Ubah panjang

gelombang mulai

dari 400nm-530nm

Catat nilai %T

pada alat

Buat kurva antara

panjang gelombang

dengan absorbansi

Masukan kuvet

yang berisi larutan

blanko

Atur skala % T

pada posisi 100%Ganti larutan blanko

dengan larutan

standar

Atur panjang gelombangyang didapat dari

langkah sebelumnya

Buat kurva kalibrasi

antar konsentrasi

dengan adsorbansi

Ganti larutan dengan

larutan sampel

Catat nilai %T nya

Tentukan konsentrasi sampel

(interpolasikan nilai

adsorbansi sampel ke dalam

kurva kalibrasi)


5/9

E. DATA PENGAMATAN

a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

No. (nm) Transimitan (T) Absorbansi (A)

1 400 60,5 0,219

2 410 54,9 0,262

3 420 49,1 0,3104 430 44,4 0,354

5 440 40,6 0,392

6 450 37,6 0,426

7 460 36,2 0,442

8 470 36,3 0,441

9 480 34,8 0,459

10 490 34,7 0,460

11 500 36,0 0,445

12 510 38,5 0,415

13 520 42,0 0,37814 530 46,3 0,334

Gambar Kurva Panjang Gelombang Maksimum

b. Penentuan Kurva Kalibrasi (maks = 480 nm)

No. Konsentrasi (ppm) Transmitan (T) Absorbansi (A)

1 0 100 0

2 10 25,4 0,596

3 20 27,4 0,562

4 30 34,8 0,459

5 40 17,3 0,7626 50 17,0 0,770

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0.5

400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530

A

b

so

r

b

a

n

s

i

Panjang Gelombang

absorbansi

490 nm


6/9

7 Sampel 1 23,1 0,637

8 Sampel 2 23,4 0,650

Gambar Kurva Kalibrasi (maks = 490 nm)

Perhitungan

Pembuatan larutan induk Fe2+100 ppm

V1x N1= V2x N2

N1= 1000 ppm N2= 100 ppm

V2= 100 m1 V1 ?

V1=

V1=

V1= 10 mL

Perhitungan konsentrasi (ppm)

larutan Fe2+5 ml larutan Fe

2+20 ml

V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N2

5 ml. 100 ppm = 50 ml.N2 20 ml. 100 ppm = 50 ml.N2N2 = 10 ppm N2 = 40 ppm

larutan Fe2+10 ml larutan Fe

2+25 ml

V1.N1 = V2.N2 V1.N1 = V2.N210 ml. 100 ppm = 50 ml.N2 25 ml. 100 ppm = 50 ml.N2

N2 = 20 ppm N2 = 50 ppm

larutan Fe2+15 ml

V1.N1 = V2.N215 ml. 100 ppm = 50 ml.N3

N3 = 30 ppm

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5

A

b

s

o

r

b

a

n

s

i

Konsentrasi (ppm)

30 ppm 34 ppm


7/9

PEMBAHASANDalam percobaan kali ini, kami dapat menetukan konsentrasi Fe (besi) yang

diencerkan dan di tetesi KSCN 10% 5 mL dan larutan HNO3 4N 5 mL pada ke 6 labu takar

50mL.

Pada praktikum ini menentukan konsentrasi larutan dengan menggunakan metode

spektrofotometri. Yaitu metode penetapan konsentrasi yang didasarkan pada pada penyerapanintensitas cahaya. Prinsip dari metode ini adalah semakin tinggi konsentrasi larutan tersebut

semakin tinggi penyerapan/intensitas cahaya.

Perbedaan yang sangat signifikan kolorimetri dengan spektrofotometri yaitu pada

larutan blanko. Larutan yang digunakan untuk mengkalibrasi. Tujuan pembuatan larutan

blanko adalah untuk mengetahui besarnya serapan zat yang bukan analat.

Larutan analat dibuat dari campuran larutan Fe2+, HNO3, dan KSCN. Tujuan

penambahan HNO3adalah sebagai penstabil saat pengkompleksian dengan KSCN, merubah

Fe2+ menjadi Fe3+. Sedangkan tujuan penambahan KSCN yaitu untuk pengkompleksian

larutan. Sehingga akan menghasilkan senyawa kompleks yang berwarna (warna

komplementer).

Berdasarkan data pengamatan dan pengolahan data panjang gelombang maksimumdari larutan Fe3+adalah 490 nm. Hal ini teramati dari %T yang menunjukan angka terendah

pada kisaran panjang gelombang 490 nm. Seperti telah diketahui dari persamaan Lambert-

Bee, makin besar intensitas yang diserap, makin besar panjang gelombang yang dihasilkan.

Dengan mengatur alat pada panjang gelombang 490 nm. Kemudian mengukur larutan

dengan variasi konsentrasi yang berbeda-beda (10 ppm, 20 ppm, 30ppm, 40 ppm, 50 ppm)

serta larutan sampel.

Konsentrasi sampel dapat dihitung dari persamaan. Dihasilkan sampel 1 sebesar 30

ppm dan sampel 2 sebesar 34 ppm.

KESIMPULAN

Panjang gelombang maksimum yang diperoleh sebesar 490 nm.

Konsentrasi dari sampel Fe2+dengan absorbansi 0,637sebesar 30 ppm.

Konsentrasi dari sampel Fe2+dengan absorbansi 0,650sebesar 34 ppm.

Absorbansi dari larutan Fe2+dengan berbagai konsentrasi :

Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)

10 0

20 0,596

30 0,562

40 0,459

50 0,762

Semakin besar nilai absorbansi maka semakin besar pula konsentrasi sampel yang

didapat.

Semakin pekat larutan maka semakin besar konsentrasi zat pada larutan tersbut.

Metode spektrofotometri memerlukan larutan standar yang telah diketahui

konsentrasinya


8/9


9/9

laporan spektrofotometri vis

Documents