laporan uv vis instrumen

8/18/2019 Laporan Uv Vis instrumen

1/13

I. JUDUL

Penentuan Kadar Besi Secara Spektrofotometri Sinar Tampak

II. TUJUAN

Menentukan kadar besi dalam sampel Sangobion Kids dengan metode spektrofotometri

sinar tampak

III. DASAR TEORI

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran

serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik

dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh

suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.Spektrofotometri !"!is merupakan gabungan antara spektrofotometri ! dan !isible#

dimana digunakan dua buah sumber cahaya berbeda# yaitu sumber cahaya ! dan sumber

cahaya $isible. Metode spektofotometri !"!is ini banyak digunakan dalam pengukuran

kuantitatif berbagai senyawa organik dan anorganik. Absorpsi radiasi ultra$iolet"tampak oleh

molekul M berlangsung melalui dua langkah# pertama# melibatkan eksitasi elektronik yang

dinyatakan oleh persamaan. %Muderawan# &''()*

M + hv M,

-asil reaksi antara molekul M dengan foton menyebabkan molekul tereksitasi yang

dinyatakan dengan M,. aktu hidup dari molekul tereksitasi sangat singkat sekitar /' "0"/'"( detik

dan segera diikuti oleh proses relaksasi dengan melepaskan energi berupa panas.

M,+ M + panas

Ada tiga jenis transisi elektronik yang terlibat dalam spektroskopi ultra$iolet"tampak#

yaitu transisi elektronik yang melibatkan* /) elektron 1# 2# dan n# &) elektron pada orbital d dan f #

dan 3) elektron transfer muatan %charge transfer electron). Spesies"spesies yang mengandung

elektron 1# 2# dan n termasuk molekul organik dan sejumlah anion anorganik. %Muderawan#

&''(). ntuk molekul organik# dalam banyak hal# absorbsi cahaya !4!is %ultra$iolet4$isible)

terjadi pada group fungsional %kromofor) yang mengandung elektron"elektron $alensi. Proses

absorbsi cahaya !4!is berkaitan dengan promosi elektron dari satu orbital molekul dengan

tingkat energi elektronik tertentu ke orbital molekul lain dengan tingkat energi elektronik yang


2/13

lebih tinggi. Transisi elektronik tersebut biasanya adalah 2 → 2, 2,atau n → 2, %bersesuaian

dengan energi cahaya !)# dan 1 → 1,atau n → 1 , %bersesuaian dengan energi cahaya !is)#

seperti ditunjukkan dalam gambar di bawah ini.

Gambar. Tingkat 5nergi 5lektron pada Molekul

%Sumber* http*44Spectrpy4spectro4)

Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis kuantitatif dengan spektrofotometri

$"!is adalah *

a) Pembentukan Molekul yang dapat Menyerap Sinar UV-Vis

-al ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah

tersebut. 6ara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan

dengan pereaksi tertentu. Pereaksi yang digunakan harus memenuhi beberapa persyaratan yaitu

%Syarif dalam S -amdani# &'//)* /) reaksinya selektif dan sensitif# &) reaksinya cepat#

kuantitatif# dan reprodusibel# 3) hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama# serta 7) waktu

operasional. 6ara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna.

Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. aktu operasional

ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan.

%ahyoe# &'//)

b) Pemilihan Panjang Gelombang Panjang gelombang yang digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif secara

spektofotometri adalah panjang gelombang yang sesuai dengan absorbansi maksimum %puncak

serapan). -al ini disebabkan perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling

besar pada panjang gelombang maksimum# maka akan diperoleh kepekaan yang maksimum pula


3/13

%8smono dalam S -amdani# &'//). Berikut merupakan panjang gelombang yang dapat dideteksi

oleh ! !is.

Gambar. Spektrum sinar tampak

%Sumber * http*446hem"is"try.com4)

c) Pembuatan urva alibrasi

ntuk kur$a kalibrasi# dibuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi yang diketahui.

Absorbansi larutan standar ini diukur# kemudian dibuat grafik absorbansi %A) terhadap

konsentrasi %6)# kur$a yang terbentuk disebut kur$a kalibrasi. Melalui kur$a kalibrasi atau kur$a

standar# konsentrasi larutan sampel dapat dengan mudah diketahui atau dihitung dari pembacaan

absorbansi sampel. Ketelitian pembacaan absorbansi yang baik pada umumnya ada pada nilai

absorbansi diantara '#/&"/#' atau nilai transmitans %T)"nya diantara '#/"'#9: %;/'"9:


4/13

dimana adalah absorbsiti$itas molar untuk panjang gelombang tertentu %dalam > mol"/

cm"/)# 6 adalah konsentrasi molar %mol >"/)# b adalah panjang4ketebalan dari bahan4medium yang

dilintasi oleh cahaya %cm). Kombinasi dari kedua hukum tersebut %-ukum Beer">ambert) dapat

dituliskan sebagai berikut*


5/13

dalam kurun waktu yang lama. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan

dengan reaksi*

Ie&+ + 3 phen -+ ⇌ Ie%phen)3&+ + 3-+

Tetapan pembentukan kompleks adalah &.:/'"D pada &:o6. Besi %88) terkomplekskan dengan

kuantitatif pada p- 3"(. p- 3#: biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari

garam"garam besi# misalnya fosfat. Kelebihan Hat pereduksi# seperti hidroksilamin diperlukan

untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi +&.

IV. ALAT DAN BAHAN

Alat* Bahan*

- >abu kur /'' m> & buah " >arutan hidroksilaminklorida /'<

- Pipet Tetes & buah " >arutan o"phenantrolin '#&:<

- Felas Kimia :' m> & buah " ALuades

- Felas kur /' m> / buah " >arutan Besi%88)

- Spektrofotometri !"!is / buah " Sampel Sangobion

+ Fe2+


6/13

V. PROSEDUR KERJA DAN HASIL PENGAMATAN

No Prosedur Kerja Has! Pe"#ama$a"

/ Pembuatan Larutan Induk Fe 100 ppm

>arutan induk Ie /'' ppm dibuat dengan

melarutkan '#'9 gram garam mohr

%G-7)&Ie%SJ7)& dalam aLuades sampai

$olume /'' m>.

'#'9 gram garam mohr %G-7)&Ie%SJ7)& yang

berwarna biru kehijauan setelah dilarutkan

dalam aLuades menghasilkan larutan yang

berwarna kekuningan.

& Pembuatan Larutan Hidroksilaminklorida

10%

• >arutan hidroksilaminklorida /' <

dibuat dengan melarutkan /' gram

hidroksilaminklorida dalam aLuades

sampai $olume /'' m>.

• >arutan hidroksilaminklorida /' < dibuat

dengan melarutkan /' gram

hidroksilaminklorida dalam sedikit etanol

dan aLuades dan diperoleh larutan

hidroksilaminklorida /' < bening tak

berwarna.

3 Pembuatan Larutan Fenantrolin 0,25 %

• >arutan fenantrolin '#&:< dibuat dengan

melarutkan : gram fenantrolin dalam

sedikit etanol dan ditambahkan akuades

sampai $olume /'' m>.

• >arutan o"phenantrolin '#&:< dibuat

dengan melarutkan '#&: gram o"

phenantrolin dalam aLuades sampai

$olume /'' m> dan diperoleh larutan o"

phenantrolin &:< bening tak berwarna.


7/13

7 Pembuatan Larutan Fe 0, 1, 2, 3, 4, 5 ppm

• >arutan standar ' ppm dibuat dengan

mencampurkan : m> fenantrolin dengan

: m> hidroksilaminklorida dan

ditambahkan akuades sampai $olume :'

m>.

• >arutan standar / ppm dibuat dengan

mencampurkan '#: m> larutan induk

dengan : m> hidroksilaminklorida dan

: m> fenantrolin dan ditambahkan

akuades sampai $olume :' m>.

• >arutan standar & ppm dibuat dengan

mencampurkan / m> larutan induk




• >arutan standar 3 ppm dibuat dengan

mencampurkan /#: m> larutan induk




• >arutan standar 7 ppm dibuat dengan

mencampurkan & m> larutan induk




• >arutan standar : ppm dibuat dengan

mencampurkan : m> larutan induk



akuades sampai $olume :' m>

?idapatkan larutan bening tak berwarna

pada larutan standar ' ppm.

Pada larutan

standar / ppm sampai

: ppm diperoleh

intensitas warna merah

jingga yang semakin

pekat.

3 Penentuan Panjang elombang

!aksimum


8/13

>arutan standar besi %88) 3 ppm diambil dan

absorbansinya diukur pada range panjang

gelombang 30'"0'' nm. Panjang gelombang

maksimum besi %88)"phenantrolin ditentukan

berdasarkan spektrum yang dihasilkan

%panjang gelombang maksimum adalah

panjang gelombang dimana terjadi serapan

yang maksimum).

maks larutan standar 3 ppm adalah ://#:

nm.

7 Pembuatan "ur#a "alibrasi

• Absorbansi larutan standar besi%88)"

penantrolin '": ppm diukur menggunakan

spektrofotometer !"!is pada panjanggelombang maksimumnya

• Kur$a dibuat dengan mengalurkan

absorbansi sebagai sumbu y dan

konsentrasi sebagai sumbu @

• Persamaan y; a@ + b dicari dari kur$a

kalibrasi tersebut dan tentukan nilai a dan

b

Absorbansi larutan besi %88)"fenantrolin

adalah*

: Penentuan $esi Pada ampel

• Sebanyak /' m> sampel sangobion kids

dipipet ke dalam labu takar /'' m> dan

ditambahkan akuades sampai tanda batas.

Selanjutnya larutan sampel tersebut

dipipet sebanyak /' m> dan dimasukkan

ke dalam labu takar :' m> dan

ditambahkan : m> larutan

hidroksilaminklorida /'< dan : m>

larutan o"phenantrolin '#&:< diencerkan

sampai tanda batas labu ukur.

• Absorbansi larutan besi diukur pada

Sirup sangobion kids berwarna kuning#

kemudian diencerkan terbentuk larutan

berwarna kuning

Setelah ditambahkan : m> larutan

hidroksilaminklorida /'< dan : m> larutan


9/13

panjang gelombang maksimum .

• Konsentrasi besi ditentukan dengan

bantuan kur$a kalibrasi.

o"phenantrolin '#&:< dan diencerkan

sampai :' m> terbentuk warna larutan

merah jingga.

Absorbansi larutan sampel yang didapat

dengan menggunakan spektrofotometri !"

!is adalah '#/3/ dengan konsentrasi '#D/99

ppm.

VI. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini# dilakukan uji analisis kadar besi pada sampel sangobion kids

dengan spektrofotometer !"!is# diperlukan larutan standar besi %88) dengan konsentrasi /''

ppm yang dibuat dengan melarutkan '#'9 gram kristal garam Mohr ke dalam /'' m>

aLuades. Selanjutnya larutan ini diencerkan menjadi konsetrasi / ppm# & ppm# 3 ppm# 7 ppm#

dan : ppm. Adapun perhitungan dalam pembuatan larutan induk /'' ppm adalah sebagai

berikut*

Banyak sampel ditimbang

?alam membuat larutan dengan konsentrasi / ppm# & ppm# 3 ppm# 7 ppm# dan : ppm

diperlukan $olume larutan induk yang berbeda.


10/13

!olume larutan yang diperlukan dalam membuat larutan besi standar :' m> dengan

konsentrasi / ppm# & ppm# 3 ppm# 7 ppm# dan : ppm adalah sebagai berikut*

• >arutan besi standar konsentrasi / ppm

!/ . M/ ; !& . M&:' m> . / ppm ; !& . /'' ppm

!& ; ; '#: m>

• >arutan besi standar konsentrasi & ppm

!/ . M/ ; !& . M&:' m> . & ppm ; !& . /'' ppm

!& ; ; / m>

• >arutan besi standar konsentrasi 3 ppm

!/ . M/ ; !& . M&

:' m> . 3 ppm ; !& . /'' ppm

!& ; ; /#: m>

• >arutan besi standar konsentrasi 7 ppm

!/ . M/ ; !& . M&:' m> . 7 ppm ; !& . /'' ppm

!& ; ; & m>

• >arutan besi standar konsentrasi : ppm

!/ . M/ ; !& . M&

:' m> . : ppm ; !& . /'' ppm

!& ; ; : m>

?alam pembuatan larutan standar ' ppm tidak menambahkan larutan induk# karena

larutan standar ' ppm merupakan blanko.

>arutan induk tersebut selanjutnya ditambahkan dengan : m> hidroksilaminklorida

/'< dan : m> o"fenantrolin '#&:< ke dalam masing"masing larutan. Tujuan penambahan

hidroksilaminklorida adalah untuk mereduksi Ie3+ yang ada dalam larutan induk menjadi

Ie&+. eaksi yang terjadi adalah sebagai berikut*

7Ie3+ + &G-&J- 7Ie&+ + G&J + D-

+ + -&J

Ie&+ yang terbentuk selanjutnya direaksikan dengan o"fenantrolin dan membentuk

kompleks besi %88)"fenantrolin yang berwarna merah jingga yang dapat ditentukan kadar

besinya menggunakan !"!is. eaksi yang terjadi adalah sebagai berikut*36/&-0 G& + Ie

&+ N%6/&-0 G&)3IeO&+ %merah jingga)


11/13

Sebelum menentukan berapa absorbansi masing"masing konsentrasi larutan besi %88)

standar# maka perlu ditentukan panjang gelombang maksimum yang digunakan. Penentuan

panjang gelombang maksimum dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan standar besi

%88) 3 ppm yang diukur pada range panjang gelombang 30'"0'' nm. Panjang gelombang

maksimum besi %88)"fenantrolin ditentukan berdasarkan spektrum yang dihasilkan. Panjang

gelombang maksimum yang didapatkan adalah ://#: nm.

Melalui pengukuran absorbansi larutan standar besi %88) pada panjang gelombang

maksimum ://#: nm# maka absorbansi pada masing"masing konsentrasi larutan adalah

sebagai berikut*

Ko"se"$as %&&m' Absorba"s

' '#''/

/ '#&:(

& '#73:3 '#D'9

7 '#9(9

: /#/'3

?ari tabel di atas dapat dibuat kur$a hubungan absorbansi terhadap konsentrasi sebagai

berikut*

Kur$a hubungan absorbansi terhadap konsentrasi larutan besi %88)

?ari grafik di atas dapat diketahui persamaan garis lurus# yaitu y ; '#&'0@ + '#'/&.

Berdasarkan pengukuran absorbansi dengan panjang gelombang maksimum ://#: nm#

didapatkan absorbansi besi %88) dalam sampel sangobion kids adalah '#/3/. ?ari data


12/13

absorbansi tersebut dengan menggunakan persamaan kur$a kalibrasi larutan standar besi

%88)# dapat ditentukan konsentrasi besi %88) sebagai berikut.

y ; '#&'0@ + '#'/&

'#/3/; '#&'0@ + '#'/&

ppm ! :9'&'0#'

//(#'==

adi# konsentrasi larutan besi %88) pada sampel sangobion kids yang telah mengalami

pengenceran sebanyak :' kali adalah '#:9& ppm# dimana konsentrasi yang diperoleh dari

hasil perhitungan telah mendekati konsentrasi yang diperoleh pada alat !"!is# yakni

'#D/99 ppm. Sehingga# konsentrasi awal dari larutan besi %88) sebelum pengenceran adalah

sebagai berikut* '#:9& ppm @ :' ; &0#D ppm

Melalui perhitungan di atas dapat diketahi konsentrasi besi pada sampel sangobionkids adalah &0#D ppm. Konsentrasi besi %88) dalam larutan sampel adalah*

ppm ; ; &0#D mg4> ; D mg4/'' m>

VII. KESIMPULAN

?ari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar besi dalam sampel

sangobion kids adalah D mg4/'' m>.

VIII. DA(TAR PUSTAKA

Muderawan# 8 ayan. &''(. "nalisis #nstrumen. Singaraja* ndiksha Press.

S -amdani. &'//. $ipe dan "nalisis Spektrofotometri UV-Vis. ?iakses pada tanggal /(

Maret &'/3 dari situs http*44catatankimia.com4catatan4tipe"dan"analisis"

spektrofotometri"u$"$is.html

ahyoe. &'//. Spektrofotometer UV-Vis. ?iakses pada tanggal /( Maret &'/3 dari situshttp*44wahyoe"analisiskimia.blogspot.com4&'//4'34spektrofotometer"u$"$is.html


13/13

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS INSTRUMEN

PENENTUAN KADAR BESI PADA SAMPEL )SANGOBION KIDS* SE+ARA

SPEKTRO(OTOMETRI UV,VIS

OLEH-

I KETUT ANGGER BAJRASENA ///010/1012

I 3A4AN HER4 KARISTIANA ///010/1052

NI MADE D3I PUR3ATI ///010/1062

MADE ADI NUGRAHA TRISTANINGRAT ///010/1572

REGULER +

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA(AKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHA

SINGARAJA

81/5

laporan uv vis instrumen

Documents