laporan uv-vis i

8/10/2019 Laporan Uv-Vis i

1/18

UVVIS I

TEKNIK KIMIA | POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA 1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 TUJUAN PERCOBAAN

1.

Memahami prinsip analisa dengan menggunakan UV-VIS

2. Mampu mengoperasikan alat UV-VIS

3. Mampu mempersiapkan sampel dengan cermat

4.

Menganalisa sampel seperti kadar besi dalam air

1.2 DASAR TEORI

1.2.1 Spektrofotometri

Prinsip spektrofotometri didasarkan adanya interaksi dari energi radiasi

elektromagnetik dengan zat kimia. Dengan mengetahui interaksi yang terjadi,

dikembangkan teknik-teknik analisis kimia yang memanfaatkan sifat-sifat dari

interaksi tersebut. Hasil interaksi tersebut menimbulkan suatu atau lebih

peristiwa seperti pemantulan, pembiasan, interferensi, difraksi, penyerapan

(absorpsi), fluoresensi, dan ionisasi. Dalam analisis kimia, peristiwa absorpsimerupakan dasar dari spektrofotometri karena proses absorpsi tersebut bersifat

spesifik untuk setiap zat kimia (aplikasi kulitatif). Disamping itu adalah

kenyataan bahwa banyaknya absorpsi berbanding lurus dengan banyaknya zat

kimia (aspek kuantitatif). Jadi spektrofotometri adalah salah satu metode dalam

kimiaanalisa yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik

secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi

dengan cahaya (wanibesak.wordpress, 2011).

1.2.2 Spektrofotometer UV-VIS

Spektrofotometer UV-Visible adalah alat yang digunakan untuk mengukur

transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang

gelombang. Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang

terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari

spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat

pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi(wideliaikaputri.lecture.ub, 2014).


2/18

UVVIS I


1.2.3 Instrumentasi

Gambar 1. Instrumentasi Spektrometer UV-VIS

-

Sumber Cahaya

Pada spektrofotometri UV-VIS syarat sumber cahayanya adalah mampu

menghasilkan cahaya yang intensitasnya cukup besar di semua panjang

gelombang pada daerah UV (190 380) dan Visible (380 780). Sumber

cahaya yang biasa digunakan untuk daerah UV adalah lampu H2/D2dan untuk

daerah Visible biasa menggunakan lampu tungsten atau yang sering disebut

lampu wolfram. Namun dengan perkembangan zaman dibuat juga sumber

cahaya yang mampu menghasilkan cahaya pada panjang gelombang 185-900

nm yang sekaligus mencakup daerah UV dan Visible.

- Chopper

Chopper adalah sebuah piranti optis yang diletakkan setelah sumber

cahaya dan berguna menghalangi cahaya secara periodik sehingga cahaya

yang masuk sampel seperti terpotong-potong. Akibatnya signal listrik yang

dihasilkan detektor akan menjadi gelombang kotak dengan frekwensi tertentu.

- Monokromator

Monokromator adalah sebuah alat yang digunakan untuk memilih cahaya

monokromatik dengan panjang gelombang tertentu dari cahaya polikromatik.

Jenis monokromator yang saat ini banyak digunakan adalah grating dan

prisma.


3/18

UVVIS I


- Tempat Sampel

Pada spektrofotometri tempat sampel disebut juga kuvet. Kuvet biasanya

berbentuk balok dengan sisi yang dapat ditembus cahaya. Kuvet terbuat dari

quartz atau fused silica.

-

Detektor

Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan

mengubahnya menjadi arus listrik. Syarat-syarat sebuah detektor :

Memiliki kepekaan yang tinggi dan noise yang rendah

Respon konstan pada berbagai panjang gelombang

Mempunyai waktu respon yang cepat

Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

- Signal Processor

Signal processor terdiri dari berbagai rangkaian eletronika yang berfungsi

antara lain :

Amplifier berfungsi sebagai penguatan signal listrik

Filter Listrik berfungsi menyaring hanya signal yang frekwensinya sama

dengan chopper yang dapat lolos

Analog to Digital Converter

Averaging berfungsi untuk meningkatkan signal to noise ratio

1.2.4 Hukum Lambert-Beer dan Penerapan

Analisis dengan spektrofotometri UV-VIS selalu melibatkan pembacaan

absorbansi radiasi elektromagnetik oleh molekul atau radiasi elektromagnetikyang diteruskan. Keduanya dikenal sebagai absorbansi (A) tanpa satuan dan

transmitan dengan satuan persen (% T ). Apabila suatu radiasi elektromagnetik

dikenakan pada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula (Io), maka

sebagian radiasi tersebut akan diteruskan (It), dipantulkan (Ir) dan diabsorpsi

(Ia) sehingga :

I0= Ir+ Ia+ It


4/18

UVVIS I


Harga Ir( 4 % ) dengan demikian dapat diabaikan karena pengerjaan dengan

metode spektrofotometri UVVis dipakai larutan pembanding sehingga :

I0= Ia+ It

Bouguer, Lambert dan Beer membuat formula secara matematik hubungan

antara transmitan atau absorbansi terhadap intensitas radiasi atau konsentrasi

zat yang akan dianalisa dan tebal larutan yang mengabsorpsi sebagai :

A = b C

T =

= 10

bC

A = log

= b C

Dimana:

T = Persen transmitan C = Konsentrasi

I0 = Intensitas radiasi yang datang b = Tebal kuvet

It = Intensitas radiasi yang diteruskan A = Absorbansi

= Absorpsivitas molar ( L mol-1cm-1)

Dari persamaan gabungan Hukum Lambert-Beer dapat terlihat bahwa jika kita

melakukan pengukuran suatu unsur yang sama pada panjang gelombang yangsama dalam kuvet sampel yang sama pula, maka akan tampak hubungan linear

antara absorbansi (A) dan konsentrasi (C), selama absorpsivitas molar () dan

tebal kuvet (b) konstan (Adam dkk, 2007).

Dalam analisa kuantitaif spektrofotometri UV-VIS, pengukuran

absorbansi atau transmitansi dibuat berdasarkan satu rangkaian larutan larutan

pada panjang gelombang yang telah ditetapkan. Panjang gelombang yang

paling sesuai ditentukan dengan membuat spektrum absorbsi dimana panjang

gelombang yang paling sesuai itu adalah yang menghasilkan absorbansi

maksimum. Selanjutnya panjang gelombang ini digunakan untuk pengukuran

kuantitatif. Dengan menggunakan panjang gelombang dari absorbansi

maksimum, maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil panjang

gelombang dari cahaya masuk hanya akan menyebabkan kesalahan yang kecil

dalam pengukuran tersebut (Adam dkk, 2007).


5/18

UVVIS I


BAB II

METODOLOGI

2.1 ALAT DAN BAHAN

2.1.1 Alat yang digunakan :

1.

Spektrofotometer UV-Visible

2. Pipet volume 5 ml, 10 ml, 25 ml

3. Gelas kimia 100 ml

4. Pipet tetes

5.

Bulp

6.

Labu ukur 50 ml, 100 ml

7. Botol semprot

2.1.2 Bahan yang digunakan :

1. Larutan induk Fe3+100 ppm

2.

Larutan orto phenantroline

3.

Larutan hidroksilamin klorida

4. Larutan buffer asetat

5. Aquadest

6. Sampel air

2.2 PROSEDUR PERCOBAAN

A.

Pembuatan larutan Fe3+10 ppm

1.

Memipet 10 ml larutan Fe3+

100 ppm lalu dimasukkan kedalam labu ukur 100

ml

2.

Menambahkan aquadest sampai tanda batas dan mengocoknya

B. Pembuatan larutan standar Fe2+

1. Memipet masing-masing 1 ml, 2 ml, 4 ml, 8 ml, dan 12 ml larutan Fe3+10 ppm

lalu dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml


6/18

UVVIS I


2.Menambahkan masing-masing larutan dengan 5 ml larutan hidroksilamin

klorida, 5 ml larutan buffer asetat, dan 5 ml larutan orto phenantroline secara

berurutan

3.

Menambahkan aquadest sampai tanda batasnya dan mengocoknya

C.

Pembuatan blanko

1.Memipet 5 ml larutan hidroksilamin klorida, 5 ml larutan buffer asetat, dan 5

ml larutan orto phenantroline lalu dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml secara

berurutan

2.Menambahkan aquadest sampai tanda batasnya dan mengocoknya

D. Pembuatan Sampel

1.Memipet 25 ml sampel air lalu dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml

2.Menambahkan sampel dengan 5 ml larutan hidroksilamin klorida, 5 ml larutan

buffer asetat, dan 5 ml larutan orto phenantroline secara berurutan

3.Menambahkan aquadest sampai tanda batasnya dan mengocoknya

E.

Pengoperasian Alat

1. Menghubungkan spektrofotometer UV Visible dengan sumber listrik.

2. Menghidupkan alat dengan menekan tombol power dan menunggu kalibrasi.

3. Menekan single wavelenght.

4. Mengganti %T dengan Abs

5. Memasukkan nilai yaitu 510 nm (max unsur Fe)

6. Memasukkan kuvet yang berisi larutan blanko ke dalam alat uv vis dan

menutupnya7. Menekan tombol zero lalu menunggu sampai muncul angka 0,000 A

(Absorbansi)

8. Mengeluarkan kuvet yang berisi larutan blanko lalu mengganti dengan larutan

stndar dengan konsentrasi 0,2 ppm (sebelum memasukan larutan standar,

sebaiknya kuvet dibilas dengan aquadest dan sedikit larutan standar)

9. Memasukkan kedalam alat uvvisible dan menutupnya, lalu menekan Read.

10.

Menunggu nilai absorbansi dan mencatat nilainya.


7/18

UVVIS I


11.Melakukan prosedur yang sama pada poin 8-10 dengan mengganti larutan

standar yang lain dan terakhir larutan sampel

2.3 SAFETY ALAT DAN BAHAN

Jas Lab

Pada setiap praktikum yang dilaksanakan, dibutuhkan Jas Lab. Hal itu

disebabkan untuk melindungi tubuh dari cairan asam atau larutan yang berbahaya

lainnya. Selain itu Jas Lab berfungsi sebagai Safety yang wajib digunakan saat

praktikum.

Masker

Pada saat mereaksikan bahan-bahan kimia tidak menutup kemungkinan kalau

hasil reaksi dapat berupa zat berfase gas. Jadi masker digunakan utamanya untuk

melindungi alat pernapasan agar gas-gas hasil reaksi tidak terhirup.

Sarung Tangan

Pada praktikum yang menggunakan bahan-bahan kimia penggunanaan sarung

tangan menjadi sangat penting. Misalnya pada bahan kimia yang bersifat korosif,

apabila terkena paparan langsung pada kulit mengakibatkan dampak yang buruk

seperti gatal-gatal, luka bakar, dan iritasi serius.


8/18

UVVIS I


BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 DATA PENGAMATAN

Tabel 3.1 Data Absorbansi Larutan

No Larutan Konsentrasi (ppm) Absorbansi

1 Larutan Standar 0,2 0,049

0,5 0,221

0,8 0,341

1,1 0,502

1,4 0,571

2 Larutan Blanko 0,0 0,000

Tabel 3.2 Data Absorbansi Larutan Sampel

No Larutan Sampel Absorbansi

1 Air Sumur 0,044

2 Air Rawa 0,419

3 Air Sungai 0,166

Tabel 3.3 Persamaan Garis (Konsentrasi vs Absorbansi)

Persamaan Garis R

Y = 0,4417X0,0165 0,9841

3.2 HASIL PERHITUNGAN

Tabel 3.4 Data Hasil Perhitungan

No Sampel Faktor Pengenceran

(fp)

Konsentrasi (ppm)

1 Air Sumur 1,25 0,1712

2 Air Rawa 1,25 1,2325

3 Air Sungai 1,25 0,5165


9/18

UVVIS I


3.3 PEMBAHASAN

Percobaan ini bertujuan untuk memahami prinsip analisa menggunakan UV-

VIS serta dapat mengoperasikannya, kemudian dapat membuat sampel dengan cermatdan menganalisanya. Prinsip dasar dari alat UV-VIS adalah spektrofotometri, yaitu

pengukuran besarnya serapan cahaya oleh molekul. Spektrofotometri merupakan

gabungan dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer adalah alat untuk

menghasilkan spektrum sinar berwarna dengan panjang gelombang tertentu

(monokromator), sedangkan fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas sinar

yang dihasilkan oleh monokromator.

Pada percobaan ini panjang gelombang 510 nm digunakan sebagai panjang

gelombang untuk menganalisa kadar besi, pada panjang gelombang tersebut

absorbansi sinar mempunyai nilai maksimum yang artinya pada panjang gelombang

tersebut sinar yang dipancarkan akan diserap maksimum oleh larutan.

Sampel yang digunakan adalah air sumur, air rawa dan air sungai. Masing-

masing sampel tersebut diduga mengandung ion Fe3+ yang nantinya akan dianalisa

dan dihitung konsentrasinya.

Untuk dapat menentukan konsentrasi dari sampel maka digunakan larutan

standar. Larutan standar dibuat dengan konsentrasi yang bervariasi, dimaksudkan agar

konsentrasi sampel yang akan dianalisa hampir sama atau mendekati dengan

konsentrasi larutan standar yang dibuat. Konsentrasi larutan standar yang digunakan

yaitu 0,2 ppm, 0,5 ppm, 0,8 ppm, 1,1 ppm, dan 1,4 ppm. Pada masing-masing larutan

standar ditambahkan 5 ml hidroksilamin klorida yang gunanya untuk mereduksi Fe3+

menjadi Fe2+ karena nantinya ion Fe2+ akan berikatan dengan orto-phenantroline

membentuk senyawa kompleks. Penambahan 5 ml buffer asetat bertujuan untuk

menjaga pH agar tetap stabil (suasana asam) karena dikhawatirkan jika pH terlalu

besar akan terbentuk endapan Fe(OH)2. Sedangkan penambahan 5 ml orto-

phenantroline digunakan untuk mengomplekskan larutan agar menjadi senyawa

kompleks (berwarna) karena pada dasarnya larutan yang mengandung ion besi adalah

larutan yang tidak berwarna. Reaksi pengomplekskan yang terjadi adalah sebagai

berikut :


10/18

UVVIS I


Fe2+

+ [Fe(C18H8N2)]2+

Berdasarkan hasil analisa, nilai absorbansi larutan standar didapat seperti pada

tabel pengamatan. Nilai absorbansi akan dihubungkan dengan masing-masing

konsentrasi larutan standar sehingga berdasarkan kurva standar didapat persamaan

garis Y = 0,4417X-0,0165 dengan R2= 0,9841. Persamaan ini akan dijadikan acuan

dalam menentukan konsentrasi sampel. Dapat terlihat bahwa semakin besar

konsentrasi larutan standar maka semakin besar pula nilai absorbansinya. Hal ini

berarti semakin besar konsentrasinya maka semakin banyak cahaya yang diserap.

Pada prosedur persiapan larutan sampel terdapat sedikit perbedaan dimana

sampel air yang digunakan sebanyak 80 ml bukan 25 ml. ketika digunakan sampel air

sebanyak 25 ml maka didapatkan warna larutan sampel yang bening, ini menandakan

kadar besi yang ada pada sampel sangat kecil. Oleh karena itu dengan memperbanyak

sampel yang digunakan menjadi 80 ml diharapkan warna larutan sampel yang

terbentuk bisa menjadi lebih tua dibandingkan dengan warna larutan standar yang

paling pucat tetapi warnanya tidak lebih pekat dari warna larutan standar yang paling

pekat (1,4 ppm), sehingga perhitungan penentuan kadar menggunakan kurva standar

akan lebih akurat.

Nilai absorbansi untuk sampel air didapat seperti pada tabel pengamatan. Padadasarnya nilai absorbansi untuk larutan sampel tidak boleh lebih besar ataupun lebih

kecil dari absorbansi larutan standar. Namun pada percobaan ini nilai absorbansi

sampel air sumur berada dibawah absorbansi larutan standar, hal ini terjadi karena

kandungan besi didalam sampel sangatlah kecil, sehingga saat cahaya diarahkan ke

sampel sebagian besar cahaya diteruskan dan hanya sebagian kecil yang diserap.

Cahaya yang diserap inilah yang diukur sebagai absorbansi.

NN


11/18

UVVIS I


Berdasarkan hasil perhitungan, konsentrasi untuk sampel didapat seperti pada

tabel perhitungan. Berdasarkan keputusan menteri kesehatan RI tahun 2002 (907 /

MENKES / SK / VII / 2003) kadar besi yang diperbolehkan terkandung didalam air

sehingga air dikatakan air bersih adalah 0,3 mg/L (ppm). Maka dapat disimpulkan air

sumur adalah air yang layak dikonsumsi sedangkan untuk air sungai dan air rawa

dapat dimanfaatkan sebagai air bersih setelah diolah terlebih dahulu.


12/18

UVVIS I


BAB IV

PENUTUP

4.1 KESIMPULAN

-

Konsentrasi sampel air sumur adalah 0,1712 ppm

- Konsentrasi sampel air rawa adalah 1,2325 ppm

- Konsentrasi sampel air sungai adalah 0,5165 ppm

-

Air sumur layak dikonsumsi sedangkan air rawa dan air sungai harus diolah

terlebih dahulu untuk dikonsumsi

4.2 SARAN

- Pada proses pembuatan larutan sampel, pastikan warna dari larutan sampel harus

berada dikisaran warna terpucat dan warna terpekat larutan standar.

-

Sebelum menggunakan kuvet harus dibilas dengan aquadest dan larutan yang

hendak dimasukkan.

- Pada saat pengukuran absorbansi tutup alat harus rapat agar tidak ada cahaya lain

yang masuk.

-

Untuk analisa kuantitatif panjang gelombang yang digunakan harus panjang

gelombang maksimum agar hasil analisa akurat.


13/18

UVVIS I


DAFTAR PUSTAKA

Adam dkk. 2007. Kimia Analitik. Malang. Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah

Kejuruan

Anonim. 2011. Pengertian dasar spektrofotometer UV-VIS. http:// wanibesak.wordpress.

com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometer-vis-uv-uv-vis/ . Diakses pada

tanggal 15 Desember 2014. 11:21 WITA

Anonim. 2014. Materi Spektrofometri. http:// wideliaikaputri.lecture.ub.ac.id/ Materi-

Spektrofotometri. Diakses pada tanggal 15 Desember 2014. 10:16 WITA

Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 907/MENKES/SK/VII/2003. Tentang Persyaratan

Kualitas Air Bersih.

Tim Penyusun. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Samarinda. Polnes


14/18

UVVIS I



15/18

UVVIS I


PERHITUNGAN

A.

Pengenceran Larutan

-

Larutan Fe

3+

10 ppm dari larutan induk 100 ppmV1 x M2 = V2 x M2

V1 x 100 ppm = 100 ml x 10 ppm

V1 = 10 ml

-

Larutan Standar 0,2 ppm

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 10 ppm = 50 ml x 0,2 ppm

V1 = 1 ml

-


V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 10 ppm = 50 ml x 0,5 ppm

V1 = 2,5 ml

-


V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 10 ppm = 50 ml x 0,8 ppm

V1 = 4 ml

- Larutan Standar 1,1 ppm

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 10 ppm = 50 ml x 1,1 ppm

V1 = 5,5 ml

-


V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 10 ppm = 50 ml x 1,4 ppm

V1 = 7 ml


16/18

UVVIS I


B. Penentuan Konsentrasi Sampel

Berdasarkan kurva standar (konsentrasi vs absorbansi) diperoleh persamaan garis

Y=0,4417X - 0,0165 dengan R2= 0,9841

- Air Sumur (Y = 0,044)

Y = 0,4417X0,0164

0,044 = 0,4417X0,0164

X = 0,1370 ppm

Konsentrasi sampel = 0,1370 ppm x fp

0,1370 ppm x

0,1712 ppm

-

Air Rawa (Y = 0,419)

Y = 0,4417X0,0164

0,419 = 0,4417X0,0164

X = 0,9860 ppm


0,9860 ppm x

1,2325 ppm

y = 0.4417x - 0.0165

R = 0.9841

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0 0.5 1 1.5

Absorbansi

Konsentrasi

Kurva Standar

Series1

Linear (Series1)


17/18

UVVIS I


- Air Sungai (Y = 0,166)

Y = 0,4417X0,0164

0,166 = 0,4417X0,0164

X = 0,4132 ppm


0,4132 ppm x

0,5165 ppm


18/18

UVVIS I


GAMBAR ALAT

laporan uv-vis i

Documents