LAPORAN PRAKTIKUMMata Kuliah Pilihan Atsiri

Pengambilan Minyak Kulit Kayu Manis (Cinnamomum burmanii) Dengan Distilasi Uap

Disusun oleh : KELOMPOK PRAKTIKUM MKP ATSIRINanik Damayanti L0C 009 048

Pratama Agin Kusumawardhana L0C 009 054 Ferida Sulistyaningrum L0C 009 063

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA PROGRAM DIPLOMA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2012

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang Minyak atsiri atau yang disebut juga dengan essential oils, etherial oils, atau volatile oils adalah salah satu komoditi yang memiliki potensi besar di Indonesia. Minyak atsiri adalah ekstrak alami dari jenis tumbuhan tertentu, baik berasal dari daun, bunga, kayu, bijibijian bahkan putik bunga. Meskipun banyak jenis minyak atsiri yang bisa diproduksi di Indonesia, baru sebagian kecil jenis minyak atsiri yang telah diusahakan di Indonesia. Peluang pasar komoditi minyak atsiri ini masih terbuka luas baik di dalam maupun luar negeri. Seperti yang telah disebutkan sebelumnya, bahwa hanya sebagian kecil jenis minyak atsiri yang telah diproduksi di Indonesia. Pada proses penyulingan minyak atsiri dibutuhkan waktu sekitar 6 - 8 jam dengan bahan baku 400 kg daun memliki kadar persen rendemen sebesar 2% (Ernest Geunther). Minyak dari batang kulit kayu manis adalah jenis rempah-rempah yang banyak digunakan sebagai bahan pemberi aroma dan citarasa dalam makanan dan minuman, dan bahan aditif pada pembuatan parfum serta obat-obatan.. Minyak kayu manis selain mengandung sinnamaldehida juga me-ngandung senyawa-senyawa lain seper-ti benzaldehida, limonen, 1,8-sineol, -copaena, bornil asetat, -caryofilen, 1,4-terpineol, -cadinena, transcinna-maldehida, trans-cinnamil asetat, miris-tisin, coumarin, asam tetradecanoat (Lawless, 2002). Hasil penyulingan kulit C. burmanii, C. zeylanicum dan C. cassia yang ditanam di Kebun Per-cobaan Cimanggu Bogor mengha-silkan minyak berturut-turut 1,75; 2,0; dan 1,50%. Selain dari kulitnya, daun kayu manis juga biasa disuling menjadi minyak daun kayumanis (cinnamon leaf oil). Namun demikian minyak daun C. Zeylanicum mengandung eugenol sebagai komponen utamanya (80 - 90%), sedangkan kandungan utama minyak daun C. burmanii dan C. cassia sama dengan minyak kulitnya, yaitu sinnamaldehida (Leung, 1980). Kandungan terbesar dalam minyak kayu manis adalah eugenol, sekitar 80-90%. Minyak ini diperoleh dari penyulingan atau destilasi air dan uap, kandungan minyak yang diperoleh tergantung pada cara penyulingannya (Rismunandar dan Paimin, 2001). Selain itu manfaat dari minyak kayu manis adalah memiliki efek mengeluarkan angin (karminatif) dan membangkitkan selera atau menguatkan lambung (stomakik). Selain itu, minyaknya dapat digunakan dalam industri sebagai obat kumur dan pasta, penyegar bau sabun, deterjen, lotion, parfum, dan cream (Rismunandar, 2001).

Permintaan minyak atsiri ini pun diperkirakan terus meningkat dengan bertambahnya populasi penduduk dunia. Kegunaan minyak atsiri sangat banyak, tergantung dari jenis tumbuhan yang diambil hasil sulingnya. Minyak atsiri ini digunakan sebagai bahan baku minyak wangi, kosmetik dan obat obatan. Industri komestik dan minyak wangi menggunakan minyak atsiri sebagai bahan pembuatan sabun, pasta gigi, samphoo, lotion dan parfum. Industri makanan menggunakan minyak atsiri sebagai penyedap atau penambah cita rasa. Selama ini kayu manis kurang dimanfaatkan oleh para petani kayu manis sehingga terbuang begitu saja, padahal daun kayu manis dapat di kembangkan pengolahannya. Dalam penelitian ini minyak atsiri yang di hasilkan dari kayu manis diambil dengan metode distilasi uap. Beberapa metode destilasi yang popular dilakukan di berbagai perusahaan industri penyulingan minyak atsiri adalah Metode destilasi kering (langsung dari bahannya tanpa menggunakan air) metode ini paling sesuai untuk bahan tanaman yang kering dan untuk minyak-minyak yang tahan pemanasan dan Destilasi air, meliputi destilasi air dan uap air dan destilasi uap air langsung. Metode ini dapat digunakan untuk bahan kering maupun bahan segar dan terutama digunakan untuk minyak-minyak yang kebanyakan dapat rusak akibat panas kering. Pada praktikum kali ini menggunakan metode Destilasi uap adalah ekstraksi senyawa kandungan menguap (minyak atsiri) dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan partial senyawa kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran (senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi) menjadi destilat air bersama senyawa kandungan yang memisah sempurna atau memisah sebahagian. Destilasi uap, bahan (simplisia) benarbenar tidak tercelup ke air yang mendidih, namun di lewati uap air sehingga senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi. 1.2 Perumusan Masalah Kayu manis merupakan bagian dari tanaman yang selama ini kurang dimanfaatkan oleh petani minyak kayu manis dan masyarakat sehingga batangnya kurang termanfaatkan. Kayu manis ini apabila dikembangkan pengolahanya akan diperoleh minyak kayu manis(cinnamal dehid), sehingga bernilai ekonomis. Dalam penelitian ini bahan baku yang

digunakan berupa batang kayu manis dengan bahan variable I adalah cup dan variable II cup. Dari uraian masalah diatas, maka dapat dirumuskan bahwa permasalahan yang akan dibahas pada penelitian ini adalah membandingkan kualitas minyak yang dihasilkan dari bahan variable I adalah cup dan variable II cup Dalam penelitian ini juga, peneliti sendiri ingin mengetahui apakah minyak atsiri yang dihasilkan dengan metode distilasi uap ini menghasilkan rendemen lebih tinggi daripada metode lain yang pernah dilakukan. Dengan adanya penelitian ini, peneliti bisa mengetahui metode mana yang bagus digunakan untuk menghasilkan minyak atsiri dengan rendemen tertinggi dan yang bernilai ekonomis. 1.3 Tujuan Kegiatan 1. Mengamati dan mempelajari kualitas minyak atsiri yang dihasilkan dari kayu manis dengan cara distilasi2. Mengekstrak Kulit Kayu Manis (Cinnamomum burmanii) dari sampel (Kayu Manis) dengan proses distilasi uap 3. Melakukan analisa kadar minyak kayun manis dan bobot jenis dari minyak kayu

manis yang dihasilkan. 1.4 Manfaat Penelitian Penelitian ini diharapkan dapat menberikan informasi mengenai pemanfaatan kayu manis sebagai bahan baku pembuatan minyak atsiri serta dapat memberikan nilai tambah secara tidak langsung bagi petani kayu manis dan produsen minyak atsiri kayu manis. Selain itu dari penelitian ini kita dapat mengetahui proses distilasi uap untuk mendapatkan minyak dari kulit kayu manis.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. KAYU MANIS Kulit manis atau lebih dikenal dengan nama yang kurang tepat kayu manis (Cinnamomum verum, synonym C. zeylanicum) ialah sejenis pohon penghasil rempahrempah. Termasuk ke dalam jenis rempah-rempah yang amat beraroma, manis, dan pedas. Orang biasa menggunakan rempah-rempah ke dalam makanan yang dibakar manis, anggur panas. Dibudidayakan untuk diambil kulit kayunya, di daerah pegunungan sampai ketinggian 1.500 m. Tinggi pohon 1-12 m, daun lonjong atau bulat telur, warna hijau, daun muda berwarna merah. Kulit berwarna kelabu; dijual dalam bentuk kering, setelah dibersihkan kulit bagian luar, dijemur dan digolongkan menurut panjang asal kulit (dari dahan atau ranting) (Haris, 1990).

2.1.1. Klasifikasi dan Morfologi Kayu Manis Sistematika kayu manis menurut Rismunandar dan Paimin (2001), sebagai berikut: Kingdom Divisi Subdivisi Kelas Sub kelas Ordo Famili Genus Spesies : Plantae : Gymnospermae : Spermatophyta : Dicotyledonae : Dialypetalae : Policarpicae : Lauraceae : Cinnamomum : Cinnamomum burmannii Daun kayu manis duduknya bersilang atau dalam rangkaian spiral. Panjangnya sekitar 912 cm dan lebar 3,45,4 cm, tergantung jenisnya. Warna pucuknya kemerahan, sedangkan daun tuanya hijau tua. Bunganya berkelamin dua atau bunga sempurna dengan warna kuning, ukurannya kecil. Buahnya adalah buah buni, berbiji satu dan berdaging. Bentuknya bulat memanjang, buah muda berwarna hijau tua dan buah tua berwarna ungu tua. Minyak kayu manis adalah minyak atsiri yang didapatkan dari tumbuhan kayu manis. Patokan mutu cinnamon bark oil menurut Essential oil Association of USA (EOA) meliputi sifat alami dan kimiawi .

Tabel 1. Spesifikasi Minyak Atsiri Kayu Manis No. Parameter Zat/Ukuran 1 Warna, Penampilan, dan bau cairan kuning dengan bau kayu manis dan rasa pedas yang 2 3 4 5 6 Bobot Jenis 20oC/20 oC Putaran optik Indeks bias (nD20) Kandungan cinnamicaldehyde Kelarutan dalam alkohol 70% Komponen kimia dalam minyak sinnamon adalah sinamat aldehide (Cinnamic aldehyde), Eugenol, methyl-n-amyl Ketene, furfural, 1- - Pinene, 1-Phellandrene, p-Cymene, benzaldehyde, nonyl aldehyd, hydrocinnamic aldehyde, cuminaldehyde, 1-Linalool, kariofilene, Linalyl Isobutyrate. Kulit kayu manis adalah jenis rempah-rempah yang banyak digunakan sebagai bahan pemberi aroma dan citarasa dalam makanan dan minuman, dan bahan aditif pada pembuatan parfum serta obat-obatan. Kulit kayu manis mengandung minyak atsiri dan oleoresin. Penelitian ini mempelajari proses pengambilan minyak atsiri dan oleoresin dari kulit kayu manis dengan proses distilasi. Kulit kayu manis yang digunakan adalah kulit kayu manis jenis Cinnamomum burmannii asal Sumatera Barat.Sebelum didistilasi kulit kayu manis terlebih dahulu di haluskan. Kulit kayu manis yang telah dihaluskan kemudian diletakkan diatas pelat berlubang dalam ketel distilasi. Proses distilasi dimulai dengan mengalirkan uap ke dalam ketel distilasi. Proses ini berlangsung pada tekanan atmosfir. Minyak yang diperoleh dipisahkan secara dekantasi dan sentrifugasi. Residu hasil distilasi yaitu padatan kulit kayu manis selanjutnya didistilasi dengan pelarut untuk diambil oleoresinnya. Pemisahan pelarut dan oleoresin dilakukan cara penguapan secara vakum.Pengaruh perolehan dan mutu minyak atsiri dipelajari dengan menvariasikan ukuran kulit kayu manis (1 cm, 8-10 mesh, 14-18 mesh, 18-20 mesh) dan waktu penyulingan (1-4 jam), sedangkan pengaruh perolehan oleoresin dipelajari dengan menvariasikan ukuran kulit kayu manis (1418 mesh dan 50-60 mesh), waktu pengontakan (1 dan 4 jam), temperatur (40 dan 70 oC), dan membakar; 1,008 1,030 (-5) s/d (0) 1,559 1,595 Minimal 50%1:3 larut dan jernih

jenis pelarut (n-heksan, etanol dan isopropanol).Hasil penelitian menunjukkan perolehan minyak tertinggi dicapai pada ukuran kulit kayu manis 14-18 mesh dan waktu yang efektif untuk proses distilasi adalah 3 jam. Mutu minyak atsiri yang dihasilkan dengan proses distilasi dapat memenuhi standar SNI. Perolehan oleoresin dipengaruhi oleh jenis pelarut dan temperatur. Perolehan oleoresin meningkat dengan meningkatnya temperatur dan perolehan oleoresin tertinggi dicapai dengan pelarut etanol. I.3 Distilasi Minyak Atsiri

Didunia komersil, metode destilasi/penyulingan minyak atsiri dapat dilakukan dengan 3 cara, antara lain : 1. Penyulingan dengan sistem rebus (Water Distillation) 2. Penyulingan dengan air dan uap (Water and Steam Distillation) 3. Penyulingan dengan uap langsung (Direct Steam Distillation) Penerapan penggunaan metode tersebut didasarkan atas beberapa pertimbangan seperti jenis bahan baku tanaman, karakteristik minyak, proses difusi minyak dengan air panas, dekomposisi minyak akibat efek panas, efisiensi produksi dan alasan nilai ekonomis serta efektifitas produksi. 1.Penyulingan dengan sistem rebus (Water Distillation) Cara penyulingan dengan sistem ini adalah dengan memasukkan bahan baku, baik yang sudah dilayukan, kering ataupun bahan basah ke dalam ketel penyuling yang telah berisi air kemudian dipanaskan. Uap yang keluar dari ketel dialirkan dengan pipa yang dihubungkan dengan kondensor. Uap yang merupakan campuran uap air dan minyak akan terkondensasi menjadi cair dan ditampung dalam wadah. Selanjutnya cairan minyak dan air tersebut dipisahkan dengan separator pemisah minyak untuk diambil minyaknya saja. Cara ini biasa digunakan untuk menyuling minyak aromaterapi seperti mawar dan melati. Meskipun demikian bunga mawar, melati dan sejenisnya akan lebih cocok dengan sistem enfleurasi, bukan destilasi.Yang perlu diperhatikan adalah ketel terbuat dari bahan anti karat seperti stainless steel, tembaga atau besi berlapis aluminium. 2.Penyulingan dengan air dan uap (Water and Steam Distillation) Penyulingan dengan air dan uap ini biasa dikenal dengan sistem kukus. Cara ini sebenarnya mirip dengan system rebus, hanya saja bahan baku dan air tidak bersinggungan langsung karena dibatasi dengan saringan diatas air.

Cara ini adalah yang paling banyak dilakukan pada dunia industri karena cukup membutuhkan sedikit air sehingga bisa menyingkat waktu proses produksi. Metode kukus ini biasa dilengkapi sistem kohobasi yaitu air kondensat yang keluar dari separator masuk kembali secara otomatis ke dalam ketel agar meminimkan kehilangan air. Bagaimanapun cost produksi juga diperhitungkan dalam aspek komersial. Disisi lain, sistem kukus kohobasi lebih menguntungkan oleh karena terbebas dari proses hidrolisa terhadap komponen minyak atsiri dan proses difusi minyak dengan air panas. Selain itu dekomposisi minyak akibat panas akan lebih baik dibandingkan dengan metode uap langsung (Direct Steam Distillation).Metode penyulingan dengan sistem kukus ini dapat menghasilkan uap dan panas yang stabil oleh karena tekanan uap yang konstan. 3.Penyulingan dengan uap langsung (Direct Steam Distillation) Pada sistem ini bahan baku tidak kontak langsung dengan air maupun api namun hanya uap bertekanan tinggi yang difungsikan untuk menyuling minyak. Prinsip kerja metode ini adalah membuat uap bertekanan tinggi didalam boiler, kemudian uap tersebut dialirkan melalui pipa dan masuk ketel yang berisi bahan baku. Uap yang keluar dari ketel dihubungkan dengan kondensor. Cairan kondensat yang berisi campuran minyak dan air dipisahkan dengan separator yang sesuai berat jenis minyak. Penyulingan dengan metode ini biasa dipakai untuk bahan baku yang membutuhkan tekanan tinggi pada proses pengeluaran minyak dari sel tanaman, misalnya gaharu, cendana, dll.

1.4 Distilasi Minyak Kayu Manis Pada praktikum ini jenis distilasi yang digunakan adalah distilasi uap. Pada sistem ini bahan baku tidak kontak langsung dengan air maupun api namun hanya uap bertekanan tinggi yang difungsikan untuk menyuling minyak. Prinsip kerja metode ini adalah membuat uap bertekanan tinggi didalam boiler, kemudian uap tersebut dialirkan melalui pipa dan masuk ketel yang berisi bahan baku. Uap yang keluar dari ketel dihubungkan dengan kondensor. Cairan kondensat yang berisi campuran minyak dan air dipisahkan dengan separator yang sesuai berat jenis minyak. Penyulingan dengan metode ini biasa dipakai untuk bahan baku yang membutuhkan tekanan tinggi pada proses pengeluaran minyak dari sel tanaman, misalnya gaharu, cendana, dll.

Bahan yang disuling biasanya berupa campuran daun, ranting dan sisa potongan kulit. Pada penyulingan Skala Rakyat, unit penyulingan biasanya berlokasi pada tanah dan dekat sungai atau air mengalir. Hal ini bertujuan agar supaya air sungai tersebut dapat digunakan sebagai air pendingin. Condenser biasanya terbuat dari bambu. Ketel biasnya buatan local, dan konstruksinya hampir sama dengan ketel yang digunakan untuk penyulingan minyak anis bintang. Bahan yang disuling biasanya terdiri dari 70 persen daun dan 30 persen cabang dan dahan. Setiap 133,3 lb (1 pikul) bahan yang dimasukkan kedalam ketel, jumlah air yang ditambahkan sekitar 2.5 pikul. Ketel dipanasi dengan api yang agak lemah, untuk menghindari kehilangan minyak akibat kondensasi yang tidak sempurna. Sebagai pengganti proses kohobasi, para pengusaha penyulingan menggunakan sederetan labu florentine. Pada labu pertama minyak kayu manis akan terpisah dan berada dibawah lapisan air, sedangakan bagian air masih berwarna keruh karena masih mengandung sejumlah minyak kayu manis. Minyak yang tersuspensi dalam air ini, secara bertahap akan memisah pada labu yang kedua, air suling menjadi jernih karena minyak telah terpisah secara sempurna. Apabila air tersebut telah jernih, maka dapat dialirkan kembali dalam ketel suling. Lama penyulingan biasanya 3 jam, namun dapat lebih lama jika intensitas nyala api lebih kecil. Rendemen minyak yang dihasilkan sekitar 0,3 - 0,7 persen. Khususnya penyulingan dari bahan daun saja menghasilkan rendemen minyak sekitar 0,45 persen sedangkan dari ranting menghasilkan rendemen sekitar 0,2 persen. Mutu minyak yang dihasilkan tergantung dari bahan (daun) yang disuling dan musim panen. Pada musim hujan dan musim semi, rendemen minyak dari daun dan ranting lebih tinggi dibandingkan dengan daun pada musim panas dan musim gugur. Kadar aldhida (terutama smamat aldehida) dalam minyak kayu manis Tiongkok berkisar antara 70 - 95 persen. Proses destilasi uap yang dilakukan pada percobaan ini dilakukan untuk menghasilkan minyak kulit kayu manis dengan waktu proses optimum, diperoleh pada penelitian pendahuluan. Pengecilan ukuran kulit kayu manis yang akan digunakan dalam proses distilasi diperlukan dengan tujuan untuk meningkatkan luas permukaan sehingga memudahkan minyak kulit kayu manis tersebutterekstrak. Uap hasil pemanasan air akan membawa minyak dari kelenjar minyak kulit kayu manis kemudian uap tersebut dikondensasikan oleh kondensor sehingga akan dihasilkan minyak dan air pada penampung minyak. Skema proses distilasi minyak kulit kayu manis dapat dilihat pada gambar 1.Kulit kayu manis

Kulit dirajang dengan ukuran 5 mm x 5 mm

Kayu manis diekstrak dengan destilasi uap selama 6 jam

Minyak dipisahkan dari air dengan Na2SO4 anhidrat

Volume minyak diukur

Minyak di analisa

Gambar 1. Skema proses distilasi minyak kayu manis Parameter yang diamati dari minyak kulit kayu manis yang didapatkan meliputi bilangan asam, bilangan penyabunan, indeks bias, kadar(rendemen) minyak kayu manis dan bobot jenis dari minyak kayu manis.

BAB III METODELOGI PENELITIAN 3.1 Bahan dan Alat yang Digunakan 3.1.1 Bahan yang Digunakan1. Kayu manis 28 kg 2. Air 30 liter

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 1.

2. 7.2.1. 3.1.2 Alat yang Digunakan 1. Gelas ukur 2. Beaker glass 3. Kompor gas 4. Timbangan 5. Corong 6. Corong pemisah 7. Piknometer 8. Ketel distilasi 3.2.3 Gambar Alat

3.2.3.1 Rangkaian alat distilasi uap

3.2.3.2 Gambar alat analisa

1. Gelas ukur

2. Beaker glass

3. Kompor listrik

4. timbangan

5. Corong laboratorium

6. Corong pemisah

7. Refraktometer

8. Polarimeter

3.1 Rancangan Perlakuan Percobaan 3.2.1 Variabel Tetap Air

= 10 liter

3.2.2 Variebel Bebas Kayu manis yang telah dikeringkan berat bahan: Variable I Variabel II Variabel III 3.2.3 Variebel Terikat Kadar minyak Densitas 3.1 Prosedur Percobaan Proses pengolahan minyak atsiri dengan metode distilasi uap dapat dilakukan melalui tahapan-tahapan berikut : 3.3.1 Tahapan Persiapan Bahan Tahapan persiapan bahan pertama kayu manis yang menjadi serpihan serpihan kecil. 3.3.2 Tahapan Proses Distilasi Uap Memasukkan air dalam ketel uap dan memasang tray pada ketel destilasi Memasukkan kayu manis yang telah dihancurkan ke dalam tray dengan variable 1

= cup dari tangki penampung bahan, suhu 900C = cup dari tangki penampung bahan, suhu 800C = cup dari tangki penampung bahan,suhu 94 C

Variabel Pembanding = 3/5 volume tangki

masih basah terlebih dahulu

dijemur di bawah sinar matahari sampai kering.Setelah kering kayu manis di hancurkan

yaitu cup dan variabel II cup kayu manis. Menyalakan kompor gas untuk memanaskan ketel uap Meletakkan beaker gelas pada keluaran minyak (destilat)yang di hasilkan

Pisahkan destilat(berupa minyak dan air) yang dihasilkan dengan corong pemisah untuk mendapatkan minyak kayu manis Analisa densitas, kadar minyak, dan indeks biasnya.

3.3.3 Tahap Analisa 1. Densitas Menimbang piknometer kosong Menimbang piknometer yang berisi minyak atsiri ( volume minyak atsiri sesuai dengan volume yang tertera pada piknometer ) Menghitung densitas dengan rumus

Densitas : (massa piknometer isi ) ( massa piknometer kosong) Volume Piknometer 2. Kadar Minyak Atsiri

Menggunakan rumus : Kadar (rendemen)manis

=

massa minyak atsirimassa kayu

X 100 %

3.

Indeks bias

Menggunakan alat refraktometer

4.

Menentukan Angka asam

Dengan cara titrasi menggunakan KOH, Kemudian menghitung dengan rumus:

Angka asam = ml KOH x N KOH x 56,1 Berat sampel minyak atsiri (gr)

5.

Menentukan Bilangan Penyabunan

Menggunakan Rumus:

Angka penyabunan = 28,05 x (titrasi blangko-titrasi contoh) Berat sampel minyak atsiri (gr) BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1TABEL HASIL PENGAMATAN DISTILASI KAYU MANIS Variabel 1 Massa Kayu Manis 6 kg (1/2 Ukuran Kayu Manis Besar Suhu Operasi 900C Minyak yang Dihasilkan Kadar Minyak -

volume tanki) 2 3 8 kg (3/4 volume tanki) 14 kg (1/2 volume tanki) Sedang Kecil 800C 940C 3Tetes