LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA AMAMI

OLEH :

DINI NOVITASARI ZAKARIA

P27834114022

DOSEN PEMBIMBING :

Dra Tuty Putri Sri M.S,Apt,M.Kes

Ayu Puspitasari, ST, M.Si

Ratno Tri Utomo, S.ST

JURUSAN D4 ANALIS KESEHATAN

POLTEKKES KEMENKES SURABAYA

2015-2016

Penetapan kadar klorida dalam air

Hari, tanggal : Selasa, 22 September 2015

Metode : Titrasi Argentometri Mohr

Materi : Penetapan kadar klorida dalam air

Prinsip :

Klorida dalam sampel akan bereaksi dengan larutan perak nitrat berlangsung dalam suasana

netral atau sedikit basa pH 7 - 10 (tidak diperbolehkan dalam suasana asam). membentuk

endapan putih. Pada titrasi ini indicator yang digunakan adalah kalium kromat. Reaksi antara

klorida dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut :

NaCl     +     AgNO3                            AgCl(s)     +     NaNO3(aq)

Apabila reaksi dalam smapel telah habis, maka kelebihan perak nitrat akan bereaksi dengan

indikator dan menghasilan endapan perak kromat berwarna merah bata. Reaksi antara indicator

dengan larutan perak nitrat adalah sebagai berikut :

K2CrO4(aq)     +     2AgNO3(aq)               Ag2CrO4(s)     +     K2NO3(aq)

Sehingga pada saat terjadi perubahan warna larutan menjadi merah bata samar, titrasi dihentikan,

dan volume titran dicatat.

Tinjauan Pustaka :

Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran di mana

akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Metode argentometri disebut juga sebagai metode

pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak

larut atau endapan. Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida

dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana

tertentu. 

Titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna.

Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indicator yang digunakan untuk melihat titik

akhir. Jenis titrasi argentometri :

1. Titrasi dengan kekeruhan tanpa indicator (Liebig)

Untuk kelarutan yang mengandung Ag, jika ditambahkan NaCl maka mula-mula

terbentuk suspense yang kemudian terkoagulasi (membeku). Laju terjadinya koagulasi

menyatakan mendekatnya titik ekivalen (Khopkar, 2010).

Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. Kendala dalam menentukan

titik akhir dengan tepat disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat

mendekati titik akhir titrasi (Rahayu, 2011).

2. Metode Volhard

Metode ini digunakan untuk menentukan kandungan perak dalam suasana asam dengan

larutan standar kalium atau amonium tiosianat berlebih. Titrasi Ag dengan NH4SCN

dengan garam Fe(III) sebagai indicator dalah contoh titrasi ini, yaitu pembentukan zat

berwarna didalam larutan. Selama titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir

tercapai bila NH4SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah

gelap [FeSCN]++. Jumlah tiosianat yang menghasilkan warna harus sangat kecil. Jika

kesalahan pada titik akhir titrasi sangat kecil, tetapi larutan harus dikocok dengan kuat

pada titik akhir, agar Ag yang teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi. Pada metode

volhard untuk menentukan ion klorida, suasana haruslah asam karena pada suasana basa

Fe3+ akan terhidrolisis.

3. Metode Mohr

Pada metode ini, titrasi halida dengan AgNO3 dilakukan dengan indicator Na2CrO4. Pada

titrasi ini akan terbentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi,, ion Ag

yang berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Larutan harus

bersifat netral atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa karena Ag akan

diendapkan sebagai Ag(OH)2. Sedangkan jika larutan terlalu asam, maka titik akhir titrasi

tidak terlihat sebab konsentrasi CrO42- berkurang, yaitu dengan terjadinya reaksi

H+  +  CrO42-   HCrO4

2-.

Pada kondisi yang cocok, metode mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada

konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini endapan indicator berwarna harus

lebih larut disbanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak

boleh terlalu banyak larut, karena akan diperlukan lebih banyak pereaksi dari yang

seharusnya.

4. Metode Fajans

Titrasi argentometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya

terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam

cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion

yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi

merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi

adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya

warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan

memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl-

berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit

AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl-  akan berada

pada lapisan sekunder (Khopkar, 2010).

Salah satu metode yang digunakan dalam titrasi Argentometri adalah Argentometri metode

Mohr. Metode ini digunakan untuk penentuan kadar klorida (Cl-) dalam air dan air limbah

dengan metode argentometri cara mohr pada kisaran kadar 1,5 mg/L - 100 mg/L( SNI 06-

6989.19-2004). Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam

berbagai contoh air, misalnya air sungai, air laut, air sumur, air hasil pengolahan industri sabun,

dan sebagainya dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan

larutan kalium kromat sebagai indikator, titrasi dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH

dengan kisaran 6,5-10.

Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana

basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah:

Asam :      2CrO42-+2H-    ↔ CrO72-+H2O

Basa         :          2Ag+ +2OH-                  ↔        2AgOH

                             2AgOH               ↔ Ag2O+H2O

Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikarbonat atau kalsium karbonat. Larutan

alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium

karbonat. Meskipun menurut hasil kelarutan iodida dan thiosianat mungkin untuk ditetapkan

kadarnya dengan cara ini.

Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena

endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida

atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titran perak nitrat

menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh

ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna

coklat/ merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat

K2CrO4 0,003 M atau 0,005 M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat atau

merah bata dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning

akan mengganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa

zat uji dengan penambahan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik

ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan

membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

Reaksi :

AgNO3 + NaCl AgCl ↓ putih + NaNO3

AgNO3 + K2CrO4 Ag CrO4 ↓ merah coklat + 2KNO3

Alat :

Buret 50 mL berwarna coklat terkalibrasi

Pipet 100 mL terkalibrasi

Labu ukur 50 mL dan 1000 mL terkalibrasi

Erlenmeyer 250 mL

Gelas ukur 100 mL

Pipet ukur

Beaker glass

Bulp

Pipet tetes

Bahan :

AgNO3 0,01 N

NaCl 0,01 N

K2CrO4 0,005 M

MgO atau NaOH

H2SO4

Sampel air

Aquades

Prosedur :

A. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,01 N

1. Memipet 10,0 mL NaCl 0,01 N masukkan ke dalam Erlenmeyer

2. Di tambah indikator K2CrO4 0,005 M 2-3 tetes

3. Melakukan titrasi dengan AgNO3 hingga terdapat endapan merah bata

B. Penetapan Kadar

1. Ukur dengan teliti 100 mL contoh yang mempunyai nilai pH 7-10, apabila contoh

tidak berada dalam kisaran pH tersebut, tambahkan H2SO4 1 N atau NaOH 1 N

menjadi pH 7-10

2. Tambahkan 1 mL indikator K2CrO4

3. Titrasi dengan larutan standar perak nitrat (AgNO3) sampai timbul warna kuning

kemerah-merahan

4. Lakukan titrasi blanko dengan mengukur dengan teliti 100 mL air suling dan

selanjutnya kerjakan sama dengan perlakuan contoh

5. Lakukan pegerjaan duplo

6. Hitung kadar klorida (Cl−¿¿) dalam contoh

Perhitungan :

1. Standarisasi larutan AgNO3 0,01 N

Pembuatan laruatan primer KCL 0,01 N

Massa NaCl : m = N x V x BE

= 0,01 N x 0.1 L x 74,55 g/mol.ek

= 0,0745 gram

Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,1107 gram

Jadi, normalitas sebenarnya :

N = m

V x BE

= 0,1107 gram

0.1 L x74,55 g/mol . ek

= 0,0148 N

Standarisasi

V1 = 15,50 mL

V2 = 15,40 mL

V rata-rata = 15,50 mL+15,40 mL

2

= 15,45 mL

Normalitas sebenarnya :

V1 x N1 = V2 x N2

15,50 mL x N1 = 15,40 mL x 0,0148 N

N1 = 15,40 mL x0,0148 N

15,50 mL

= 0,0147 N

2. Titrasi blanko

Volume :

V1 = 1,32 mL

V2 = 1,37 mL

3. Titrasi sampel

Volume :

V1 = 12,05 mL

V2 = 13,13 mL

4. Pengenceran sampel 250 mL

5 x=50 mL ( sampel ) , 200 mL(aquadest)

5. Kadar klorida pada air (1)

Mg Cl−¿¿/ L = ( A−B ) x N x BE

V

= (12,05 mL−1,32 mL ) x 0,0147 N x 36,450 x 5

0,1L

= 287,4647 mg Cl−¿¿/ L

=287,0736ppm

6. Kadar klorida pada air (2)

Mg Cl−¿¿/ L = ( A−B ) x N x BE

V

= (13,13 mL−1,37 mL ) x 0,0147 N x 36,450 x 5

0,1L

= 315,0555 mg Cl−¿¿/ L

=315,0555 ppm

7. Kadar klorida rata rata

= kadar Cl−¿1+ kadar Cl−¿2

2¿¿

= 287,0736 ppm+315,0555 ppm

2

= 301,0645ppm

Pembahasan :

Analisa yang dilakukan adalah untuk menentukan kandungan klorida dalam air dengan

menggunakan sampel air sumur. Klor digunakan sebagai desinfektan dalam penyediaan air

minum. Dalam jumlah banyak Cl akan menimbulkan rasa asin, korosi pada pipa penyediaan air

panas. Sebagai desinfektan sisa klor dalam penyediaan air sengaja di pertahankan dengan

konsentrasi sekitar 0,1 mg/L untuk mencegah adanya rekonaminasi oleh bakteri patogen. Tetapi

Cl dapat terikat dengan senyawa organik berbentuk halogen-hidrokarbon yang bersifat

karsiogenik (penyebab kanker).

Proses analisa penetapan klorida dalam air dengan melakukan standarisasi AgNO3 0,01 N

dengan larutan primer NaCl 0,01 N terlebih dulu. Dari hasil standarisasi diperoleh volume rata-

rata AgNO3 8,80 mL sehingga di dapat normalitas sebenarnya AgNO3 0,0100 N. Kemudian

Sampel yang akan di uji ditentukan pHnya 7-10 kemudian di tambahkan indikator K2CrO4,

sampel akan berwarna kekuningan dan dititrasi menggunakan AgNO3 yang sudah distandarisasi

hingga mencapai titik akhir titrasi (warna merah bata samar). Titrasi di lakukan secara duplo,

volume titrasi sampel yang diperoleh 12,59 mL sedangkan volume titrasi blanko 1,345 mL.

Setelah dilakukan pehitungan terhadap kandungan klorida dengan rumus di dapat kandungan

klorida dalam sampel air sumur adalah 301,06455 mg Cl−¿¿/ L.

Melihat data dari hasil perhitungan tersebut kadar klorida dalam sampel melebihi standar

SNI yaitu sekitar 1,5 mg/L - 100 mg/L sehingga air sampel sangat kurang berkualitas ditandai

dengan kadar klorida dengan jumlah tinggi.

Kesimpulan :

Penetapan klorida dalam air menggunakan metode titrasi argentometri. Dari praktikum

ini di dapatkan hasil kadar klorida dalam sampel air sumur 301,06455 mg Cl−¿¿/ L. Air sampel

kurang berkualitas karena terdapat kadar klorida yang cukup tinggi sehingga tidak layak di

konsumsi.

Daftar Pustaka :

http://trioctivan.blogspot.co.id/2013/12/penetapan-klorida-secara-argentometri.html

http://yurikemita.blogspot.co.id/2014/08/penentuan-kadar-klorida-metode-mohr.html

https://ginoest.wordpress.com/2010/03/23/17/

http://ariiarie08.blogspot.co.id/2013/09/analisa-kesadahan-air-dengan-metode.html

BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Hari, tanggal : Senin, 5 Oktober 2015

Metode : Titrasi iodometri dengan cara Winkler

MATERI : Penetapan kadar BOD pada air

Prinsip :

Prinsip pemeriksaan parameter BOD didasarkan pada reaksi oksidasi zat organik dengan

oksigen di dalam air dan proses tersebut berlangsung karena adanya bakteri aerobik. Untuk

menguraikan zat organik memerlukan waktu ± 2 hari untuk 50% reaksi, 5 hari untuk 75% reaksi

tercapai dan 20 hari untuk 100% reaksi tercapai. Dengan kata lain tes BOD berlaku sebagai

simulasi proses biologi secara alamiah, mula-mula diukur DO nol dan setelah mengalami

inkubasi selama 5 hari pada suhu 20°C atau 3 hari pada suhu 25°C–27°C diukur lagi DO air

tersebut.

Tinjauan Pustaka :

Biological Oxygen Demand (BOD) atau Kebutuhan Oksigen Biologis (KOB) adalah suatu

analisa empiris yang mencoba mendekati secara global proses-proses mikrobiologis yang benar-

benar terjadi di dalam air. Angka BOD adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri

untuk menguraikan (mengoksidasikan) hampir semua zat organis yang terlarut dan sebagian zat-

zat organis yang tersuspensi dalam air.

Pemeriksaan BOD diperlukan untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan

penduduk atau industri, dan untuk mendisain sistem-sisitem pengolahan  biologis bagi air yang

tercermar tersebut. Penguraian zat organis  adalah peristiwa alamiah; kalau sesuatu badan air

dicemari oleh zat organik, bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut, dalam air selama proses

oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan keadaan menjadi

anaerobik dan dapat menimbulkan bau busuk pada air.

Pemeriksaan BOD didasarkan atas reaksi oksidasi zat organis dengan oksigen di dalam

air, dan proses tersebut berlangsung karena adanya bakteri aerob. Sebagai hasil oksidasi akan

terbentuk karbon dioksida, air dan Reaksi oksidasi dapat dituliskan sebagai berikut:

CnHaObNc  +  ( n + a/4 – b/2 – 3c/4 ) O2   nCO ——–2  +  ( a/2 – 3c/2 ) + H2O  +  cNH3

Atas dasar reaksi tersebut, yang memerlukan kira-kira 2 hari dimana 50% reaksi telah

tercapai, 5 hari supaya 75 % dan 20 hari supaya 100% tercapai maka pemeriksaan BOD dapat

dipergunakan untuk menaksir beban pencemaran zat organis. Dengan kata lain tes BOD berlaku

sebagai simulasi proses biologi secara alamiah, mula-mula diukur DO nol dan setelah mengalami

inkubasi selama 5 hari pada suhu 20°C atau 3 hari pada suhu 25°C–27°C diukur lagi DO air

tersebut.

Perbedaan DO air tersebut yang dianggap sebagai konsumsi oksigen untuk proses biokimia

akan selesai dalam waktu 5 hari dipergunakan dengan anggapan segala proses biokimia akan

selesai dalam waktu 5 hari, walau sesungguhnya belum selesai.

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida, adalah penetapan

BOD yang dilakukan dengan cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel

yang disimpan dalam botol tertutup rapat, diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar,

dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4, FeCl3, CaCl2 dan buffer fosfat.

Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi, dalam

penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4, H2SO4, dan alkali iodida azida.

Sampel dititrasi dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika,

1984).

. Mikroorganisme Aerobik(memerlukan oksigen) bakteri dan jamur menggunakan

oksigen saat mereka memecah komponen-komponen daun menjadi lebih sederhana. Seperti

oksigen dikonsumsi oleh organisme, tingkat oksigen terlarut dalam aliran mulai menurun. Air

hanya dapat memegang pasokan terbatas oksigen terlarut dan hanya datang dari dua sumber,

yaitu : difusi dari atmosfer pada antarmuka udara / air, dan sebagai produk sampingan dari

fotosintesis.

Organisme fotosintetik, seperti tanaman dan ganggang, memproduksi oksigen ketika ada

cukup sumber cahaya. Organisme ini  bertanggung jawab untuk siklus (setiap hari) kadar oksigen

terlarut dalam danau dan sungai.

Jika peningkatan kadar BOD menurunkan konsentrasi oksigen terlarut dalam badan air,

ada potensi efek mendalam pada badan air itu sendiri, dan kehidupan akuatik penduduk. Ketika

konsentrasi oksigen terlarut turun di bawah 5 miligram per liter (mg / l), spesies toleran

rendah, kadar oksigen menjadi stres. Semakin rendah konsentrasi oksigen, semakin besar

stres. Akhirnya, spesies sensitif terhadap rendahnya kadar oksigen terlarut digantikan oleh

spesies yang lebih toleran terhadap kondisi yang merugikan, yang secara signifikan mengurangi

keragaman kehidupan air.

Jika kadar oksigen terlarut jatuh di bawah 2 mg / l untuk lebih dari bahkan beberapa jam,

ikan dalam badan air dapat terbunuh. Sedangkan pada tingkat di bawah 1 mg / l, bakteri anaerob

(yang hidup di habitat tanpa oksigen) menggantikan bakteri aerobik.Bakteri anaerob memecah

bahan organik, sehingga hidrogen sulfida yang berbau  diproduksi.

Reagen :

KIO3 0,1N

KIO3 0,025N

Indikator amilum

Na2S2O3 0,1 N

Na2S2O3 0,025 N

KI 10%

H2SO4 4N

H2SO4 pekat

MnSO4 20%

Reagen O2

Buffer phospat PH 7,2

Mg SO4

2,25 gram MgSO4.7H2O dilarutkan dengan 100 mL aquades

CaCl2

2,75 gram CaCl2 anhidrat dilarutkan dengan 100 mL aquades

FeCl3

0,025 gram FeCl36H2O dilarutkan dengan 100 mL aquades

Na2SO3

0,2 gram Na2SO3 dalam 100 mL aquades

Alat :

Buret bening

Botol wingkler 250 ml

petridisk

Pipet volume

Beaker glass

Labu Erlenmeyer

Gelas ukur

Labu ukur

Pipet ukur

Bulp

Pipet tetes

Reaksi :

Berikut ini reaksi dalam metoda Titrasi Winkler yaitu

MnSO4 + 2 KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Mn(OH)+ ½ O2 MnO2 + H2O

MnO2 + KI + 2 H2O Mn(OH)2 + I2 + 2 KOH

I2 + 2 S2O32- S4O6

- + 2 I-

Prosedur :

A. Standarisasi Na2 S2 O3 0,1N dengan KIO3 0,1N

1. Memipet 10,0 mL larutan KIO3 0,1N, masukkan kedalam Erlenmeyer

2. Menambahkan 10 mL KI 10%

3. Menambahkan 10 mL H2SO4 4N

4. Masukkan ke ruang gelap selama 10 menit, lalu titrasi hingga terjadi perubahan warna

dari coklat menjadi kuning jerami

5. Tambahkan 2-3 tetes amilum

6. Titrasi kembali hingga warna biru tepat hilang

B. Standarisasi Na2 S2 O3 0,025N dengan KIO3 0,025N

1. Pipet 10,0 ml KIO3 0,025N, masukkan ke dalam erlenmeyer

2. Menambahkan 10 mL KI 10%

3. Menambahkan 10 mL H2SO4 4N

4. Masukkan ke ruang gelap selama 10 menit, lalu titrasi hingga terjadi perubahan

warna dari coklat menjadi kuning jerami

5. Tambahkan 2-3 tetes amilum

6. Titrasi kembali hingga warna biru tepat hilang

7. Penetapan kadar BOD

C. Pengenceran sampel

1. Melakukan DO segera dengan cara sebagai berikut :

Sampel diambil dan diisikan sampai penuh pada botol wingkler, lalu tutup dan

usahakan jangan sampai ada gelembung

Tambahkan 2 ml MnSO4 20% dan 2 ml Reagen O2 (masukkan pipet hingga dasar

botol dan perlahan lahan tarik hingga ke atas)

Tunggu beberapa saat singga mengendap

Setelah mengendap dan terpisah, buang cairan yang berwarna bening

Tambahkan H2SO4 pekat sebanyak 1 ml

Simpan di tempat gelap selama 10 menit

Titrasi dengan Na2 S2 O3 0,1N hingga warna berubah menjadi kuning

Tambahkan 2-3 tetes amilum

Titrasi kembali hingga warna biru tepat hilang

Hitung berapa pengenceran sampel

D. DO0 hari

1. Dibuat pengenceran 10x

2. 50ml sampel dimasukkan ke dalam botol wingkler

3. Tambahkan air pengencer hingga penuh lalu tutup dan usahakan agar tidak ada

gelembung

4. Tambahkan 2ml MnSO4 20% dan 2ml reagen O2

5. Tunggu hingga terjadi pengendapan

6. Setelah mengendap dan terpisah, buang cairan yang jernih

7. Tambahkan 1ml H2SO4 pekat

8. Simpan di tempat gelap selama 10 menit

9. Titrasi dengan Na2 S2 O3 0,1N hingga warna berubah menjadi kuning

10. Tambahkan 2-3 tetes amilum

11. Titrasi kembali hingga warna biru tepat hilang

12. Hitung berapa kadar DO0

E. DO5 hari

1. Dibuat pengenceran 10x

2. 50ml sampel dimasukkan ke dalam botol wingkler

3. Tambahkan air pengencer hingga penuh lalu tutup dan usahakan agar tidak ada

gelembung

4. Simpan di tempat gelap selama 5 hari pada suhu kamar

5. Setelah 5 hari, tambahkan 2ml MnSO4 20% dan 2ml reagen O2

6. Tunggu hingga terjadi pengendapan

7. Setelah mengendap dan terpisah, buang cairan yang jernih

8. Tambahkan 1ml H2SO4 pekat

9. Simpan di tempat gelap selama 10 menit

10. Titrasi dengan Na2 S2 O3 0,025N hingga warna berubah menjadi kuning

11. Tambahkan 2-3 tetes amilum

12. Titrasi kembali hingga warna biru tepat hilang

13. Hitung berapa kadar DO5

Perhitungan :

1. Standarisasi Na2S2O3 0,1 N

Pembuatan larutan primer KIO3 0,1 N

Massa KIO3 : m = N x V x BE

= 0,1 N x 0.1 L x 214,0

6 g/mol.ek

= 0,3567 gram

Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,3647 gram

Jadi, normalitas sebenarnya :

N = m

V x BE

= 0,36472 gram

0.1 L x214 /6g /mol . ek

= 0,1022 N

Volume standarisasi Na2S2O3 0,1 N

V1 = 10,42 mL

V2 = 10,17 mL

V rata-rata = 10,42mL x 10,17 mL

2

= 10,29 mL

Normalitas sebenarnya :

V1 x N1 = V2 x N2

10,29 mL x N1 = 10,0 mL x 0,1022 N

N1 = 10,00 mL x0,1022 N

10,29 mL

= 0,09932 N

2. Standarisasi Na2S2O3 0,025 N

Pembuatan larutan primer KIO3 0,025 N

Massa KIO3 : m = N x V x BE

= 0,025 N x 0.1 L x 214,0

6 g/mol.ek

= 0,2229 gram

Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,228839 gram

Jadi, normalitas sebenarnya :

N = m

V x BE

= 0,228839 gram

0.1 L x214 /6g /mol . ek

= 0,0256 N

Volume standarisasi Na2S2O3 0,025 N

V1 = 10,11 mL

V2 = 10,76 mL

V rata-rata = 10,11mL x10,76 mL

2

= 10,43 mL

Normalitas sebenarnya :

V1 x N1 = V2 x N2

10,43 mL x N1 = 10,0 mL x 0,0296 N

N1 = 10,0 mL x0,0256 N

10,43 mL

= 0,02454 N

3. DO segera

Volume titrasi :

V1 = 0,81 mL

V2 = 0,85 mL

V rata-rata = 0,81 mL+0,85 mL

2

= 0,83 mL

Kadar DO

= 1000

vs x mL titrasi x N Na2S2O3 x BE O2 x 1 mg/L

¿ 1000250 x 0,83 mL x 0,09932 N x

324 g/mol.ek x 1 mg/L

= 2,63794 O2/L 3 mg O2/L

Pengenceran 25X

D = 250 ml10 ml = 25X

DO 0 hari

V1 = 7,42 mL

V2 = 7,43 mL

V rata-rata = 7,42mL x 7,43 mL

2

= 7,42 mL

Kadar DO 0 hari :

¿ 1000vs x mL titrasi x N Na2S2O3 x BE O2 x 1 mg/L

¿ 1000250 x 7,42 mL x 0,02454 N x

324 g/mol.ek x 1 mg/L

= 5,826 mg O2/L

DO 5 hari

V1 = 1,25 mL

V2 = 2,00 mL

V rata-rata = 1,25 mL x2,00 mL

2

= mL

Kadar DO 5 hari = 1000

vs x mL titrasi x N Na2S2O3 x BE O2 x 1 mg/L

= 1000250 x 4,77 mL x 0,02454 N x

324 g/mol.ek x 1 mg/L

= 3,745 mg O2/L

BOD5

Kadar BOD = DO 0 – DO 5

= 5,826 mg O2/L – 3,745 mg O2/L

= 2,0820 mg O2/L

Pembahasan :

Oksigen sangat dibutuhkan oleh semua jasad hidup untuk pernapasan dan proses

metabolisme. Dalam perairan oksigen berperan dalam proses oksidasi den reduksi bahan kimia

menjadi senyawa yang lebih sederhana sebagai nutrien yang sangat dibutuhkan organisme

perairan. Sumber utama oksigen diperairan berasal dari proses difusi udara bebas dan hasil

proses fotosintesis.

Untuk mengetahui kualitas suatu perairan, parameter oksigen terlarut (DO) dan

kebutuhan oksigen biokimia (BOD) memegang peranan penting. Prinsip penentuannya bisa

dilakukan dengan cara titrasi iodometri atau langsung dengan alat DO meter. Oksigen terlarut

dalam perairan mempunyai manfaat untuk proses pernapasan organisme dan proses metabolisme

atau pertukaran zat yang kemudian menghasilkan energy untuk pertumbuhan dan

perkembangbiakan. Semakin banyak bahan organik dalam air maka semakin kecil oksigen

terlarutnya namun semakin besar BODnya, begitupun juga sebaliknya.

Dalam analisa yang dilakukan didapatkan jumlah DO segera sebesar 2,979 mg O2/L

3 mg O2/L. Pengenceran = 3,0 – 5,0 mg/L 10x – 15x. Kadar DO 0 hari

sebesar 5,8795 mg O2/L. Dan setelah didiamkan selama 5hari, sampel di reaksikan dengan

beberapa larutan misalnya penambahan 1ml MnSO4, 2 mL O2, 1ml H2SO4 kemudian dititrasi dan

didapatkan hasil dari perhitungan DOnya yaitu 0,3808 mg O2/L

Kemudian menghitung BODnya dengan mengurangi antara DO 0 hari dikurangi DO 5

hari hasil BOD yang didapatkan sebesar 5,4987 mg O2/L. Standar BOD yang ideal tidak boleh

lebih dari 5 ppm. Dari data yang diperoleh hasil kadar BOD melebihi standar sehingga air pada

sampel kurang berkualitas dan terdapat banyak mikroorganisme.

Kesimpulan :

Analisis penentuan kadar BOD menggunakan metode winkler. Dari hasil analisis

diperoeh BOD sebesar 5,4987 mg O2/L.

Daftar Pustaka :

https://avengedsevendfive.wordpress.com/2013/05/13/analisa-do-dan-bod/

http://goelanzsaw.blogspot.co.id/2013/02/analisa-bod-dalam-air.html

Penentuan Kesadahan Pada Air

Hari, tanggal : Selasa, 14 Oktober 2015

Metode : Titrasi Kompleksometri

Tujuan :

a. Melakukan standarisasi denngan titrasi kompleksometri

b. Menentukan kesadahan dalam sampel dengan titrasi kompleksometri

Prinsip :

Kesadahan total Ca2+ dan Mg2+ ditentukan dengan cara titrasilangsung dengan larutan

standard Na2EDTA menggunakan indicator EBT pada pH 10.

Tinjauan Pustaka :

Pada awalnya, kesadahan air didefinisikan sebagai kemampuan air untuk mengendapkan

sabun, sehingga keaktifan/ daya bersih sabun menjadi berkurang atau hilang sama sekali. Sabun

adalah zat aktif permukaan yang berfungsi menurunkan tegangan permukaan air, sehingga air

sabun dapat berbusa. Air sabun akan membentuk emulsi atau sistem koloid dengan zat pengotor

yang melekat dalam benda yang hendak dibersihkan.

Kesadahan terutama disebabkan oleh keberadaan ion-ion kalsium (Ca2+) dan magnesium

(Mg2+) di dalam air. Keberadaannya di dalam air mengakibatkan sabun akan mengendap sebagai

garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Kation-

kation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tetapi karena kation polivalen

umumnya berada dalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organik yang ada, maka

peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan kesadahan hanya diarahkan pada

penentuan kadar Ca2+ dan Mg2+. Kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen

(mek) ion Ca2+ dan Mg2+ tiap liter sampel air (Anonim, 2008).

Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab

air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion Ca2+, Mg2+. Atau dapat juga disebabkan karena

adanya ion-ion lain dari polyvalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan

Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil.

Air yang banyak mengandung mineral kalsium dan magnesium dikenal sebagai “air

sadah”, atau air yang sukar untuk dipakai mencuci. Senyawa kalsium dan magnesium bereaksi

dengan sabun membentuk endapan dan mencegah terjadinya busa dalam air. Oleh karena

senyawa-senyawa kalsium dan magnesium relatif sukar larut dalam air, maka senyawa-senyawa

itu cenderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan atau presipitat yang akhirnya

menjadi kerak.

Pengertian kesadahan air adalah kemampuan air mengendapkan sabun, di mana sabun ini

diendapkan oleh ion-ion yang saya sebutkan diatas. Karena penyebab dominan/utama kesadahan

adalah Ca2+ dan Mg2+, khususnya Ca2+, maka arti dari kesadahan dibatasi sebagai sifat /

karakteristik air yang menggambarkan konsentrasi jumlah dari ion Ca2+ dan Mg2+, yang

dinyatakan sebagai CaCO3. Kesadahan ada dua jenis, yaitu (Giwangkara, 2008) :

1. Kesadahan sementara

Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti Ca(HCO3)2,

Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara ini dapat / mudah dieliminir dengan pemanasan

(pendidihan), sehingga terbentuk encapan CaCO3 atau MgCO3.

Reaksinya:

Ca(HCO3)2 → dipanaskan →  CO2 (gas) + H2O (cair) + CaCO3 (endapan)

Mg(HCO3)2 →  dipanaskan    →    CO2 (gas)  +   H2O (cair)    + MgCO3 (endapan)

2. Kesadahan tetap

Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat,

misal CaSO4, MgSO4, CaCl2, MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan

larutan soda – kapur (terdiri dari larutan natrium karbonat dan magnesium hidroksida)

sehingga terbentuk endapan kaslium karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida

(padatan/endapan) dalam air.

Reaksinya:

CaCl2 +   Na2CO3 →   CaCO3 (padatan/endapan) + 2NaCl   (larut)

CaSO4 +   Na2CO3 →   CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut)

MgCl2 +   Ca(OH)2 →   Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut)

MgSO4 +   Ca(OH)2 →   Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut)

Metode yang dapat dilakukan untuk penentuan kesadahan adalah metode Titrasi EDTA

( Ethylene Diamene Tetra Asetat). EDTA berupa senyawa kompleks khelat dengan rumus

molekul (HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2. Merupakan suatu senyawa asam amino yang

secara luas dipergunakan untuk mengikat ion logam logam bervalensi dua dan tiga. EDTA

mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. EDTA membentuk kompleks

kuat terutama dengan Mn (II), Cu (II), Fe (III), dan Co (III) (Anonim, 2008 dalam Ginoest,

2010).

EDTA merupakan senyawa yang mudah larut dalam air, serta dapat diperoleh dalam keadaan

murni. Tetapi dalam penggunaannya, karena adanya sejumlah tidak tertentu dalam air, sebaiknya

distandardisasi terlebih dahulu.

Kesadahan total yaitu ion Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA

sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut.Titrasi

kompleks meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral

yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan yang mendasari terbentuknya kompleks adalah

tingkat kelarutan yang tinggi.

EDTA biasa dikenal sebagai asam etilen diamina tetraasetat, mengandung atom oksigen dan

nitrogen yang efektif dalam membentuk kompleks yang stabil dengan logam lain yang berbeda.

EDTA adalah ligan yang dapat berkoordinasi dengan satu ion logam melalui dua nitrogen dan

satu oksigennya. EDTA juga dapat berlaku sebagai ligan kudentat dan konsidentat yang

membebaskan satu atau dua gugus oksigen dari reaksi yang kuat dengan logam lain (Brady, 1994

dalam Ihsan, 2011).

EDTA membentuk satu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan

yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Black Tea atau

Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu

pH dari 10,0 ± 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai satu

titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan

kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi

berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium harus muncul untuk

menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikankan ini, kompleks garam

magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer.

Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk titrasi adalah

10 dengan indikator Eriochrom Black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12, Mg(OH)2 akan

mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide.

Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di masking dengan H2S. EBT yang

dihaluskan bersama NaCl padat kadangkala juga digunakan sebagai indikator untuk penentuan

Ca ataupun hidroksinaftol. Seharusnya Ca tidak ikut terkopresitasi dengan Mg, oleh karena itu

EDTA direkomendasikan (Ginoest, 2010).

Menurut PERMENKES RI 2010 maksimum batas kesadahan air adalah 500 mg CaCO3/L

Reagen :

NaEDTA 0,01 M

NaOH 1 N

Larutan buffer amoniak pH 10±0,1

Larutkan 16,9 gram NH4Cl dalam 143 mL ammonium hidroksida pekat. Tambahkan

1,25 gram Mg-EDTA, dan encerkan dengan aquades hingga volume 250,0 mL.

Larutan Baku CaCO3 0,01 M

Timbang 1,0 gram CaCO3 anhirat masukkan dalam Erlenmeyer. Larutkan dengan

aquades dan ditambahkan sedikit asam klorida encer hingga menjadi larutan. Didihkan

untuk menghilangkan karbondioksida, dinginkan. Tambahkan beberapa tetes indikator

metal red. Tambahkan NH4OH atau HCl hingga terbentuk warna orange.

Indikator EBT dan Idikator Mureksid

HCl 1 N

Alat :

Buret bening

Statif

Pipet volume

Labu ukur

Erlenmeyr

Pipet ukur

Beker glass

Bulp

Pipet tetes

Prosedur :

A. Standarisasi Na2EDTA dengan CaCO3 0,01 M

1. Memipet 10,0 mL larutan CaCO3 dimasukkan dalam Erlenmeyer.

2. Menambahkan 1 mL buffer pH 10 ditambahkan sedikit indicator EBT.

3. Dititrasi dengan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur

menjadi biru keunguan.

B. Kesadahan total

1. Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL,

encerkan dengan aquades hingga volme 50 mL

2. Tambahkan 1 – 2 mL larutan penyangga pH 10 ± 0,1

3. Tambahkan seujung spatula (30-50 mg) indikator EBT

4. Lakukan tirasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai

terjadi perubahan warna merah keungun menjadi biru

5. Catat volume larutan baku Na2EDTA 0,01 M yang digunakan

6. Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,

encerkan contoh uji dengan aquades dan ulangi langkah 1 – 5

7. Ulangi titrasi tersebut 2x (duplo), kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang

digunakan

C. Kalsium

1. Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL,

encerkan dengan aquades hingga volume 50 mL

2. Tambahkan 2 mL atau secukupnya larutan NaOH 1 N hingga dicapai pH 12-13

3. Apabila conto uji keruh, tambahkan 1-2mL KCN 10%

4. Tambahkan seujung spatula (30-50 mg) indikator mureksid

5. Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai

terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi ungu

6. Catat volume larutan baku Na2EDTA 0,01 M yang digunakan

7. Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrai lebih dari 15 mL,

encerkan contoh uji dengan aquades dan ulangi langkah 1-7

8. Ulangi titrasi tersebut 2x (duplo), kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang

digunakan

Perhitungan :

1. Standarisasi Na2EDTA 0,01N

Pembuatan larutan primer CaCO3 0,01 M

Massa CaCO3 0,01 M : m = M x V x BM

= 0,01 M x 0.05 L x 100,09 g/mol.ek

= 0,0500 gram

Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,0506 gram

Jadi, normalitas sebenarnya :

M = m

V x BM

= 0,0506 gram

0.05 L x100,09 g/mol .ek

= 0,0101 M

Volume standarisasi

V1 = 11,70 mL

V2 = 11,60 mL

V rata-rata = 11,70mL x11,60 mL

2

= 11,65 mL

Jadi, Molaritas sebenarnya :

V1 x M1 = V2 x M2

11,65 mL x M1 = 10,00 mL x 0,0101 M

M1 = 10,00 mL x0,0101 M

11,65mL

= 0,0087 M

2. Kesadahan total

V1 = 5,69 mL

V2 = 5,91 mL

V rata-rata = 5,69mL x5,91mL

2

= 5,80 mL

Kesadahan total (mg CaCO3/L) = 1000Vs x V EDTA a x M EDTA x BM CaCO3

= 100025 mL x 5,80 mL x 0,0087 M x 100,09 g/mol

= 202,0216 mg CaCO3/L

3. Kesadahan Ca++

V1 = 2,40 mL

V2 = 2,95 mL

V rata-rata = 2,40 mL x2,95 mL

2

= 2,675 mL

Kadar Ca++ (mg Ca/L) = 1000Vs x V EDTAb x M EDTA x BM Ca++

= 100025 mL x 2,675 mL x 0,0087 M x 40,08 g/mol

= 37,3105 mg Ca/L

4. Kesadahan Mg+

Kadar Mg+ (mg Mg/L) = 1000Vs x (V EDTAa – VEDTAb) x M EDTA x BM Mg+

= 100025 mL x (5,80 mL-2,675 mL) x 0,0087 M x 24,305g/mol

= 26,4317 mg Mg/L

Pembahasan :

Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar kesadahan dalam sampel air sumur secara

titrasi kompleksometri. Hal pertama yang dilakukan adalah standardisasi Na2EDTA dengan

CaCO3 0,01 M

Sebelum dilakukan standardisasi, terlebih dahulu membuat larutan CaCO3 0,01 M. diperoleh

volume standarisasi 11,65 mL sehingga molaritas Na2EDTA sebenarnya 0,0087 M.

Setelah dilakukan standardisasi, selanjutnya menentukan kadar kesadahan yaitu dengan

memipet 25 mL sampel dan memasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Kemudian menambahkan

larutan penyangga pH 10, menambahkan indikator EBT kemudian di titrasi hingga warna merah

keunguan. Titrasi dilakukan secara duplo, dari titrasi tersebut diperoleh volume rata-rata 5,80

mL. Setelah dilakukan pehitungan terhadap kandungan kesadahan total dengan rumus di dapat

sebesar 202,0216 mg CaCO3/L.

Kemudian melakukan penetapan kadar kalsium pada sampel air, titrasi dilakukan secara

duplo. Memipet 25 mL sampel menambahkan larutan NaOH, menggunakan indikator mureksid,

kemudian di titrasi dengan Na2EDTA hingga terjadi perubahan warna merah kenguan menjadi

ungu. Dari analisa tersebut diperoleh volume rata-rata titrasi 2,675 mL. setelah dilakukan

perhitungan dengan rumus yang ada di dapat kadar kalsium 37,3105 mg Ca/L.

Sedangkan untuk menentukan kadar magnesium dilakukan perhitungan selisih dari kadar

kesadahan total dikurangi kadar kalsium, setelah dilakukan perhitungan di dapat kadar

magnesium sebesar 26,4317 mg Mg/L

Kesimpulan :

Analisa penetapan kesadahan dalam air menggunakan metode titrasi kompleksometri.

Dari praktikum ini di dapatkan hasil kadar kesadahan total 202,0216 mg CaCO3/L, kadar

kalsium 37,3105 mg Ca/L, kadar magnesium 26,4317 mg Mg/L.

Daftar Pustaka :

http://dhyka1207.blogspot.co.id/2011/12/laporan-praktikum-kesadahan.html

http://Penentuan%20Kadar%20Kesadahan%20Air%20dengan%20Metode%20Titrasi%20EDTA

%20%20%20Ginoest's%20Blog.html

Analisis Zat Organik

Hari, Tanggal : Senin, 19 Oktober 2015

Tujuan : Untuk mengetahui kadar zat organik yang terlarut didalam sampel

air.

Metode : Titrasi permanganometri

Prinsip :

Zat organik dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa

KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan

KMnO4.

Tinjauan Pustaka :

Adanya zat organik dalam air menunjukkan bahwa air tersebut telah tercemar oleh

kotoran manusia ,hewan atau oleh sumber lain. Zat organik merupakan bahan makanan bakteri

atau mikroorganisme lainnya . Makin tinggi kandungan zat organik didalam air,maka semakin

jelas bahwa air tersebut telah tercemar. Zat organik komponen utamanya adalah karbon, protein,

dan lemak lipid.  Zat organik ini mudah sekali mengalami pembusukan oleh bakteri dengan

menggunakan oksigen terlarut.

Adanya bahan-bahan organik dalam air erat hubungannya dengan terjadinya perubahan

fisika air,terutama dengan warna, bau, rasa dan kekeruhan yang tidak diinginkan. Standar

kandungan bahan organik dalam air sesuai Departemen Kesehatan RI maksimal yang

diperbolehkan adalah 10 mg/L. Pengaruh terhadap kesehatan yang dapat ditimbulkan oleh

penyimpangan terhadap standar ini yaitu timbulnya bau yang tidak sedap pada air minum dan

dapat menyebabkan sakit perut (Sutrisno, 2004).

Zat organik dalam air ditetapkan sebagai angka permanganat, melalui metode

permanganometri. Angka permanganat didefinisikan sebagai mg KMnO4 yang diperlukan untuk

mengoksidasi sempurna seluruh zat organik dalam 1 L air . Gangguan dalam proses analisis bisa

diakibatkan oleh tingginya ion klorida, ion klorida dapat ikut teroksidasi saat pengoksidasian zat

organik. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium

permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi

antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari

seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi

seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang

tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:

a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah

endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4berlebih sehingga terbentuk asam

oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat

dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

b. Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci,

dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian

Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan

menitrasinya dengan KMnO4.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat

berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, jadi titrasi permanganometri ini

tidak memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena

akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih

mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan

tiosulfat .

 Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi

ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk

mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan

lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini.

Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure pengoksida, yang cukup kuat untuk

mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Kelebihan titrasi permanganometri adalah Titrasi permanganometri ini lebih mudah

digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indicator, hal ini dikarenakan larutan

KMnO4 sudah berfungsi sebagai indicator, yaitu ion MnO4- berwarna ungu, setelah diredukdsi

menjadi ion Mn- tidak berwarna, dan disebut juga sebagai autoindikator.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:

Larutan pentiter KMnO4- pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama,

larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik

akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan

berwarna merah rose. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang

telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara

MnO4- dengan Mn2+.

 MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+.

Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti  H2C2O4yang telah

ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena

membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.

H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑

H2O2 ↔ H2O + O2↑

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada

akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.

Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat dimanfaatkan dalam

pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan

sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau

berbahaya.

Reaksi :

CxHyOz + MnO4- (berlebih) + H+ CO2 + H2O + Mn2+

MnO4- (sisa) + C2O4

2- (berlebih) + H+ CO2 + H2O + Mn2+

C2O42- (sisa) + MnO4

- (berlebih) + H+ CO2 + H2O + Mn2+

Reagen :

KMnO4 0,01 N

H2C2O4.2H2O 0,01 N

H2SO4 4N

H2SO4 8N bebas zat organic

Ukur 222 mL H2SO4 pekat, tambahkan 500 mL akuades dan taruh dalam labu ukur

1000,0 mL. Tambahkan akuades hingga tanda tera. Tambahkan beberapa tetes

KMnO4 0,01 N hingga warna merah muda. Panaskan dengan suhu 800C selama 10

menit. Pertahankan warna merah muda selama pemanasan dengan menambahkan

beberapa tetes KMnO4 0,01 N

Batu didih

Alat :

Buret coklat

Pipet volume

Beaker glass

Labu Erlenmeyer

Gelas ukur

Pemanas

Labu ukur

Pipet ukur

Bulp

Pipet tetes

Prosedur :

A. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O40,01 N

1) Memipet 10 mL larutan H2C2O4 0,01 N, masukkan dalam Erlenmeyer

2) Menambahkan 10 mL H2SO4 4N

3) Memanaskan pada suhu 70oC

4) Titrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMnO4 sampai terbentuk warna

merah muda konstan

B. Penentuan kadar

1) Ukur dengan teliti 100 mL sampel, masukan ke dalam Erlenmeyer 300 mL

2) Tambahkan larutan baku kalium permanganate beberapa tetes ke dalam sampel

hingga terjadi warna merah muda

3) Tambahkan 5 mL asam sulfat bebas zat organic 8 N

4) Masukkan beberapa butir batu didih

5) Panaskan diatas pemanas listrik yang telah dipanaskan pada suhu 1030C – 1050C

hingga mendidih selama 1 menit

6) Tambahkan 10 mL larutan baku kalium permanganate 0,01 N panaskan hingga

mendidih selama 10 menit

7) Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01N

8) Titrasi dengan larutan baku kalium permanganate hingga warna merah mda stabil.

Catat mL pemakaian larutan baku kalium permanganate

9) Ulangi titrasi tersebut 2x (duplo)

Perhitungan :

1. Standarisasi KMnO4 0,01 N

Pembuatan larutan primer H2C2O4 0,01 N

Massa H2C2O4 : m = N x V x BE

= 0,01 N x 0,1 L x 126,07

2 g/mol.ek

= 0,0630 gram

Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,0648 gram

Jadi, normalitas sebenarnya :

N = m

V x BE

= 0,0648 gram

0,1 L x126,07 /2 g/mol . ek

= 0,0103 N

Volume standarisasi

V1 = 11,20 mL

V2 = 11,25 mL

V rata-rata = 11,20mL x11,25 mL

2

= 11,225 mL

Normalitas sebenarnya :

V1 x N1 = V2 x N2

11,225 mL x N1 = 10,00 mL x 0,0103 N

N1 = 10,00 mL x0,0103 N

11,225 mL

= 0,0092 N

2. Kadar zat organik

V1 = 2,58 mL

V2 = 2,85 mL

V rata-rata = 2,58 mL x2,85 mL

2

= 2,715 mL

Jadi, mg/L KMnO4 = {(10+a )b−(10 xc ) } x BEd

= {(10+2,715 mL) 0,0092 N−(10 x0,0103 N ) } x 158,03

5g/mol . ek

0,1 L

= {0,116978−0,103 } x 158,03

5g /mol . ek

0,1 L

= 4,4170 mg/L KMnO4

Pembahasan :

Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar zat organik (angka permanganat) dalam

sampel secara permanganometri. Sampel yang digunakan adalah air sumur.

Hal pertama yang dilakukan adalah standardisasi KMnO4 0,01 N. Sebelum dilakukan

standardisasi, terlebih dahulu membuat larutan KMnO4 0,01 N. Setelah dilakukan standardisasi,

selanjutnya menentukan kadar zat organik (angka permanganat) yaitu dengan memipet 100 mL

sampel dan memasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Beberapa tetes KMnO4 0,01 N juga

ditambah kedalam erlenmeyer hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Setelah itu,

asam sulfat 8 N dicampur juga kedalam larutan, lalu dihomogenkan. Larutan dipanaskan diatas

pemanas listrik pada suhu 103 o C - 150o C. Lalu dipipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N

selanjutnya larutan dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih, tambah 10 mL larutan baku

asam oksalat 0,01 N ke dalam larutan, penambahan KMnO4 0,01 N ini berfungsi untuk

mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam air sedangkan fungsi dari penambahan asam

oksalat adalah untuk mereduksi sisa KMnO4 0,01 N yang sebelumnya telah digunakan untuk

mereduksi zat organik. Kemudian dititrasi dengan KMnO4 0,01 N hingga warna merah muda.

KMnO4 0,01 N ini menitrasi kelebihan asam oksalat. Sebelum dilakukan titrasi, titrat tidak perlu

ditambahkan dengan indikator (auto indikator). Dari hasil titrasi diperoleh volume titran

sebanyak 2,715 mL, volume titrasi di masukkan ke dalam perhitungan dan diperoleh kadar

klorida sebanyak 4,4170 mg/L KMnO4

Dengan kadar sebesar 4,4170 mg/L KMnO4 air sumur yang dianalisis masih layak untuk

dikonsumsi karena masih di bawah ketetapan angka uji permanganate yang ditetapkan oleh SNI

yaitu tidak boleh melebihi 7000 ppm.

Kesimpulan :

Analisa penetapan zat organik dalam air menggunakan metode titrasi permanganometri.

Dari praktikum ini di dapatkan hasil kadar zat organik dalam sampel air sumur 4,4170 mg/L

KMnO4.

Daftar Pustaka :

http://ewintribengkulu.blogspot.com/2012/11/standar-kualitas-air-minum.html

http://zabadnews.blogspot.co.id/2012/02/dasar-penetapan-zat-organik-dalam-air.html

http://bumikimia.blogspot.co.id/2014/06/laporan-menentukan-kadar-zat-organik.html

http://aiiudiandar.blogspot.co.id/2014/01/titrasi-permanganometri-penentuan-kadar_8884.html

http://odeyoni.blogspot.co.id/2012/06/titrasi-permanganometri.html

http://bejoindustri.blogspot.co.id/2012/05/contoh-laporan-resmi-penetapan-kadar.html

http://lunetaaureliafatma.blogspot.co.id/2014/07/laporan-praktikum-kimia-analitik.html

https://novadilisca.wordpress.com/

Penentuan Kadar Sulfat

Hari, Tanggal : Senin, 19 Oktober 2015

Tujuan : Untuk mengetahui kadar sulfat pada air

Metode :

Prinsip :

Ion sulfat dalam air dengan penambahan kristal BaCl2 dan buffer salt acid akan

membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin

keruh cairan yang bersangkutan. Kekeruhan yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada

panjang gelombang 420 nm.

Tinjauan Pustaka :

Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia,

misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal

dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat

anhidrat ( CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang mengandung

sulfat adalah antara lain industri kertas,tekstil dan industri logam . Ion sulfat merupakan sejenis

ion padatan dengan rumus empiris SO4 dengan massa molekul 96.06 satuan massa atom. Sulfat

terdiri atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron ion

sulfat bermuatan dua negatif dan merupakan basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfit)

H2SO4-  yaitu bes konjugat asam sulfat H2SO4 terdapat sulfat organik seperti dimetil sulfat yang

merupakan senyawa kovalen dengan rumus (CH3O)2SO2 dan merupakan ester

asam  sulfat (Anonim, 2011)

          Ion sulfat adalah salah satu anion utama yang muncul di air alami atau alam. Sulfat adalah

salah satu ion penting dalam ketersediaan air karena efek pentingnya bagi manusia saat

ketersediaannya dalam jumlah besar. Untuk hal sulfat direkomendasikan batas maksimal sulfat

dalam air sekitar 250 mg/l untuk air yang dikonsumsi manusia Sulfat dikenal sangat larut dalam

air kecuali di dalam Kalsium Sulfat, Stronsium Sulfat. BariumSulfat sangat berguna dalam

proses gravimetri sulfat. Penambahan Barium Klorida  pada suatu larutan yang mengandung ion

sulfat. Kelihatan endapan putih, yaitu barium sulfat yang menunjukkan adanya anion sulfat. Ion

sulfat bisa menjadi ligan yang menghubungkan mana-mana satu dengan oksigen (monodentant)

dan dua oksigen sebagai kelat atau jembatan (Jakaoktasano, 2012)

          Contoh dari Sulfat antara lain: senyawanya H2SO4 (asam sulfat). Senyawa sulfat mudah

dijumpai di alam, seperti dalam air hujan. Senyawa sulfat juga berasal dari hasil buangan pabrik

(limbah) kertas, tekstil (karena proses pembuatannya atau pewarnaan memakai asam sulfat) dan

industri lainnya  Sulfat cukup sulit dihilangkan dari air, karena sifat sulfat yang sempurna larut

dalam air, sehingga untuk memisahkannya harus memakai membran elektrodialisis. Cara untuk

mendeteksi kandungan sulfat dalam air dapat dilakukan dengan mempergunakan alat

spektrofotometer (uji kuantitatif). Pengujian dengan spektrofotometer akan mengukur absorban

larutan melalui instensitas warna larutan. Oleh karena itu, sampel yang akan digunakan harus

jernih agar tidak mengganggu proses pembacaan absorban pada spektrofotometer.

Ciri dari sulfat, yaitu

1.   Kebanyakan sulfat sangat larut dalam air, kecuali Kalsium Sulfat, Stronsium Sulfat,

danBarium Sulfat. Barium Sulfat yang sangat berguna dalam analisis gravimetri sulfat

dengan panambahan Barium Klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat.

Kelihatan endapan putih, yaitu Barium Sulfat menunjukkan adanya anion sulfat;

2.   Ion sulfat bias menjadi satu ligan, menghubungkan satu dengan oksigen (mono dentat) atau

dua oksigen sebagai kelas atau jembatan;

3.   Sulfat berwujud sebagai zat mikroskopik (aerosol) yang merupakan dari hasil pembakaran

bahan bakar fosil dan biomassa. Zat yang dihasilkan menambahkan keasaman atmosfer dan

mengakibatkan hujan asam.

Konsentrasi maksimum yang masih diperbolehkan dalam air 250 mg/l. Menyebabkan

Laxative apabila kadarnya berupa Magnesium dan Sodiums. Senyawa sulfat bersifat iritasi pada

saluran pencernaan (saluran gastro intestinal), apabila dalam bentuk campuran Magnesium atau

Natrium pada dosis yang tidak sesuai aturan. Sebagai contoh bentuk Magnesium Sulfat yang

biasa ditambahkan ke dalam air minurn untuk membantu pengendapan (penjernihan air) setelah

penambahan Klorin (Anonim, 2011).

Reaksi :

BaCl2  +  SO42-       ——–>      BaSO4(s) + 2Cl-

Reagen :

Larutan buffer B (dipakai bila konsentrasi sulfat SO4 dalam contoh kurang dai 10 mg/L)

Larutkan 30 g MgCl2.6H2O, 5 g CH3COONa.3H2O, 1,0 g KNO3, 0,111 g natrium sulfat.

Na2SO4 dan asamasetat (99%) dalam 500 mL air suling dan jadikan 1000 mL.

Kristal barium klorida BaCl2.2H2O Kristal 20 mesh – 30 mesh

Larutan baku sulfat 100 mg/L

Larutkan 0,1479 g Na2SO4 anhidrat dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL dan

tepetkan sampai tanda garis.

Air suling

Prosedur :

1. Ukur dengan teliti 100 mL contoh atau bagian yang dijadikan 100 mL ke dalam

Erlenmeyer 250 mL

2. Tambah 20 mL larutan buffer, aduk dengan alat pengaduk sambil diaduk tambahkan 1

sendok spatula BaCl2.2H2O. mulai hitung waktu pengadukan selama 60 detik pada

kecepatan tetap menggunakan vortex

3. Siapkan baku standar dengan konsentrasi 0 – 50 mg/L dengan jarak standar 5 mg/L

4. Bandingkan kekeruhan dengan baku standar

Perhitungan :

1. Pembuatan larutan induk Na2SO4

100 ppm 0,1499 gram dalam 1000 mL

0 ppm aquades

10 ppm V1.K1 = V2.K2

V1 x 100 ppm = 250 mL x 10 ppm

V1 = 25 mL

20 ppm V1.K1 = V2.K2

V1 x 100 ppm = 250 mL x 20 ppm

V1 = 50 mL

30 ppm V1.K1 = V2.K2

V1 x 100 ppm = 250 mL x 30 ppm

V1 = 75 mL

40 ppm V1.K1 = V2.K2

V1 x 100 ppm = 250 mL x 40 ppm

V1 = 100 mL

50 ppm V1.K1 = V2.K2

V1 x 100 ppm = 250 mL x 50 ppm

V1 = 125 mL

2. Kadar Sulfat

Sampel 1 = 40 ppm

Sampel 2 = 30 ppm

Rata-rata = 35 ppm

Pembahasan :

Pada pembuatan sample, blanko, dan standar, setiap larutan harus ditambah larutan

buffer. Tujuannya untuk menjaga pH larutan. Karena apabila pH > 8 (basa), sulfida membentuk

ion sulfida. Namun pada pH < 8 (asam), sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melepas

gas yang berbau busuk. Kemudian dilakukan penambahan BaCl2, dimana BaCl2 ini akan bereaksi

dengan sulfat sehingga menghasilkan BaSO4. 

BaCl2  +  SO42-       ——–>      BaSO4(s) + 2Cl-

BaSO4 ini adalah berupa endapan putih. Membuat kurva standar dengan konsentrasi 0 –

50 ppm. Kemudian memipet sampel 100,0 mL. Sampel disamakan warnanya pada kurva standar.

Dari analisa diperoleh sampel 1 = 40 ppm, sampel 2 = 30 ppm, rata-rata = 35 ppm.

Kesimpulan :

Kadar sulfat 35 ppm.

Daftar Pustaka :

http://chemsanboice-kimiaituasyk.blogspot.co.id/2013/01/penetapan-kadar-sulfat.html

http://chemsanboice-kimiaituasyk.blogspot.co.id/2013/01/penetapan-kadar-sulfat.html

https://himka1polban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-penentuan-kadar-sulfat-

spektronic-20/

http://dearsitarizandi.blogspot.co.id/2014/10/spektrofotometri-penentuan-kadar-sulfat.html

Penetapan kadar COD pada air

Hari, Tanggal : Selasa 20 Oktober 2015

Tujuan : Untuk mengetahui kadar zat organik yang terlarut didalam sampel

air.

Metode : Titrimetri

Prinsip :

Zat organik dioksidasi dengan campuran mendidih asam sulfat dan kalium dikromat yang

diketahui normalitasnya dalam suatu refluks selama 2 jam. Kelebihan kalium dikromat yang

tidak tereduksi dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat (FAS).  (SNI 06-6989.15-2004)

Tinjauan Pustaka :

Chemical Oxygen Demand (COD) adalah jumlah oksigen yang diperlukan untuk

mengurai seluruh bahan organik yang terkandung dalam air. Hal ini karena bahan organik yang

ada sengaja diurai secara kimia dengan menggunakan oksidator kuat kalium dikromat pada

kondisi asam dan panas dengan katalisator perak sulfat, sehingga semua bahan organik, baik

yang mudah terurai maupun yang kompleks dan sulit terurai, akan teroksidasi. Jadi COD

menggambarkan jumlah total bahan organik yang ada (Boyd, 1990).

            Prinsip analisa COD menurut Mahida (1984) yaitu sebagian zat organik melalui tes COD

ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih. Bahan buangan organik

akan dioksidasi oleh kalium dikromat menjadi gas CO2 dan H2O serta sejumlah ion krom (III).

Kalium dikromat atau K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent). Oksidasi

terhadap bahan buangan organik akan mengikuti reaksi berikut ini:

CnHaObNc + dCr2O72- + (8d+c) H+ → nCO2 + H2O + 2dCr3+ + cNH4+

            Reaksi tersebut perlu pemanasan yang dilakukan selama 2 jam pada suhu 105°C

menggunakan alat COD reaktor yang berfungsi agar zat organik volatil tidak keluar dan juga

penambahan katalisator perak sulfat (AgSO4) sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi.

Apabila dalam bahan buangan organik diperkirakan ada unsur klorida yang dapat mengganggu

reaksi maka perlu ditambahkan merkuri sulfat untuk menghilangkan gangguan klorida tersebut.

Unsur klorida dapat mengganggu karena akan teroksidasi oleh kalium dikromat sesuai dengan

reaksi berikut ini:

Apabila dalam larutan air lingkungan terdapat klorida, maka oksigen yang diperlukan pada

reaksi tersebut tidak menggambarkan keadaan sebenarnya.Tingkat pencemaran oleh bahan

buangan organik tidak dapat diketahui secara benar. Penambahan merkuri sulfat berfungsi untuk

mengikat ion klorida menjadi merkuri klorida mengikuti reaksi berikut ini:

Hg2+ (aq) + 2Cl- (aq) → HgCl2 (s)

Warna larutan air lingkungan yang mengandung bahan buangan organik sebelum reaksi oksidasi

adalah kuning. Apabila reaksi oksidasi selesai maka akan berubah menjadi hijau. Jumlah oksigen

yang diperlukan untuk reaksi oksidasi terhadap bahan buangan organik sama dengan jumlah

kalium dikromat yang digunakan pada reaksi tersebut. Semakin banyak kalium dikromat yang

dipakai pada reaksi oksidasi, maka semakin banyak oksigen yang diperlukan.Hal ini berarti

bahwa air lingkungan semakin banyak tercemar oleh bahan buangan organik (Mahida, 1984).

            Penetapan chemical oxygen demand (COD) digunakan untuk mengukur banyaknya

oksigen setara dengan bahan organik yang ada di dalam sampel air, yang mudah dioksidasi oleh

senyawa kimia oksidator kuat. COD merupakan banyaknya oksidator kuat yang diperlukan untuk

mengoksidasi zat organik dalam air, dihitung sebagai mg/L O2 (Tresna, 2000).

            Besarnya nilai COD menggambarkan jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bahan

oksidan, misalnya kalium dikhromat K2Cr2O7, untuk mengoksidasi bahan-bahan organik yang

terdapat dalam air. Uji COD merupakan suatu cara untuk mengetahui jumlah bahan organik yang

lebih cepat daripada uji BOD, yaitu berdasarkan reaksi kimia dari suatu bahan oksidan (Fardiaz,

1995). Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara

alamiah dapat dioksidasi melalui proses mikrobiologi, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen

trelarut dalam air (Alaerts dan Santika, 1984). Air dengan kadar COD yang tinggi dapat

mengurangi tingkat oksigen terlarut sehingga mempengaruhi kelangsungan hidup organisme

akuatik (Sutamihardja dan Husin, 1983).

            Kadar COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 20 mg/L, sedangkan

pada perairan tercemar lebih dari 200 mg/L dan pada limbah industri dapat mencapai 60.000

mg/L (UNESCO, WHO/UNEP, 1991 dalam Warlina, 2004).

Prosedur analisis COD menggunakan refluks terbuka yaitu sampel dioksidasi dalam

larutan campuran yang mengandung kalium dikromat sebagai oksidator dan asam sulfat dalam

suhu yang tinggi. Hal ini dikarenakan kalium dikromat lebih efektif mengoksidasi bahan organik

dalam sampel pada suhu yang tinggi dan keadaan asam. Proses nya yaitu sebagian besar jenis

bahan organik akan teroksidasi oleh campuran mendidih dari kromat dan asam sulfat. Sampel

direfluks dengan menggunakan larutan asam kuat hingga diperoleh kelebihan dari kalium

dikromat (K2Cr2O7). Setelah proses tersebut sisa dari K2Cr2O7 yang tidak tereduksi akan dititrasi

menggunakan FAS (Ferrous Ammonium Sulfate) untuk menghitung jumlah dari K2Cr2O7 yang

dikonsumsi, yang setara dengan jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan-

bahan organik  yang terlarut dalam sampel.

Reaksi :

6Fe2+ + Cr2O7- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Alat :

Peralatan refluks yang terdiri dari labu Erlenmeyer dan pendingin Liebig 30 cm.

Hot plate atau yang setara

Labu ukur 100 mL dan 1000 mL

Buret 25 mL atau 50 mL

Pipet volume 5 mL, 10 mL, 15 mL, dan 50 mL

Erlenmeyer 250 mL (labu refluks)

Timbangan analitik

Waterbath

Pipet tetes

Beaker glass

Blub

Reagen :

Larutan baku kalium dikromat 0,1 N

Larutkan 12.259 gram K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 1500C selama 2 jam)

dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL

Larutan asam sulfat-perak sulfat

Tambahkan 5,5 g Ag2SO4 ke dalam 1 kg asam sulfat pekat atau 10,12 g Ag2SO4 ke dalam

1000 mL asamsulfat pekat, aduk dan biarkan 1 sampai 2 hari untuk melarutkan

Larutan indikator ferroin

Larutkan 1,485 g 1,10 phenanthrolin monohidrat dan 0,695 g FeSO4.7H2O dalam air

suling dan encerkan sampai 100 m

Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,1 N

Larutkan 39,2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam air suling, tabahkan 20 mL H2SO4 pekat,

dingikan dan tepatkan sampai 1000 mL. Bakukan larutan ini dengan larutan baku kalium

dikromat 0,25 N

Serbuk merkuri sulfat HgSO4

Prosedur :

A. Standarisasi FAS dengan K2Cr2O7 0,1 N

1. Pipet 10,0 mL larutan K2Cr2O7 lalu masukan ke dalam erlenmeyer

2. Tambahkan 30 mL H2SO4 pekat dan diginkan beberapa saat.

3. Tambahkan 3-4 tetes indikator ferroin

4. Titrasi dengan FAS sampai terjad perubahan dari warna hijau biru menjadi coklat

kemerahan

5. Lakukan secara duplo dan catat volume titrasinya.

B. Penetapan Kadar

1. Pipet 10 mL contoh uji, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL

2. Tambahkan 0,2 g serbuk HgSO4 dan beberapa batu didih

3. Tambahkan 5 mL larutan kaium dikromat, K2Cr2O7 0,1 N

4. Tambahkan 15 mL pereaksi asam sulfat-perak perlahan-lahan sambil didinginkan dalam

air pendingin

5. Hubungkan dengan pendingin Leibig dan didihkan diatas hot plate selama 2 jam

6. Dinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan air suing hingga volume contoh

uji menjadi lebih kurang 70 mL

7. Dinginkan sampai temperature kamar, tambahnkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3

tetes, titrasi dengan larutan FAS 0, N sampai warna merah kecoklatan, catat kebutuhan

larutan FAS

8. Lakukan langkah yang sama terhadap air suling sebagai blanko. Catat kebutuhan larutan

FAS. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan FAS dan dilakukan

setiap penentuan COD

Perhitungan :

1. Standarisasi FAS 0,1 N

Pembuatan larutan primer K2Cr2O7 0,1 N

Massa K2Cr2O7 0,1 N : m = M x V x BE

= 0,1 N x 0,1 L x 294,19

6 g/mol.ek

= 0,4903 gram

Massa yang di dapat dari penimbangan = 0,4911 gram

Jadi, normalitas sebenarnya :

N = m

V x BE

= 0,4911 gram

0,1 L x294,19 /6 g /mol . ek

= 0,1001 N

Volume standarisasi

V1 = 4,80 mL

V2 = 5,10 mL

V rata-rata = 4,80mL x5,10 mL

2

= 4,95 mL

Jadi, Molaritas sebenarnya :

V1 x N1 = V2 x N2

4,95 mL x N1 = 10,00 mL x 0,1001 N

M1 = 10,00 mL x0,1001 N

4,95 mL

= 0,2022 N

2. Penetapan Kadar COD

Volume blanko tanpa dipanaskan

V1 = 3,00 mL

V2 = 3,56 mL

V rata-rata = 3,00 mL x3,56 mL

2

= 3,28 mL

Volume blanko dipanaskan

V1 = 5,23 mL

V2 = 5,67 mL

V rata-rata = 5,23 mL x5,67 mL

2

= 5,45 mL

Volume sampel

V1 = 10,00 mL

V2 = 9,89 mL

V rata-rata = 10,00 mL x9,89 mL

2

= 9,945 mL

Kadar COD dengan blanko tanpa dipanaskan

COD (mg/L O2) = {( A−B ) x N x BE .O 2 }V

= {(3,28 mL−9,945 mL ) x 0,2022 N x 324

g/mol .ek }0,1 L

= - 107,8130 mg/L O2

Pembahasan :

Analisis yang dilakukan untuk menentukan kandungan COD dalam sampel air limbah

yang disediakan..Kandungan COD merupakan kandungan bahan pencemar berupa senyawa

kimia yang menyerap oksigen terlarut (DO) dalam air yang digunakan untuk keperluan oksidasi

dan mengubahnya menjadi bentuk senyawa lain. Dengan tingginya kadar bahan kimia yang

menyerap oksigen terlarut dalam air dapat menyebabkan biota-biota yang hidup dalam air seperti

ikan dan hewan lainnya mengalami kekurangan oksigen, yang akan berakibat menurunkan daya

hidup biota tersebut. Kadar pencemaran itu karena adanya banyak limbah organic dan limbah

anorganik yang dibuang keperairan. Standar mutu air tersebut diukur dengan angka parameter

dalm satuan mg O2/L. dengan indeks baik (I),sedang (II),kurang (III), dan kurang sekali (1V).

Untuk COD masing-masing berturut-turut 20,100,300 dan 500.

Melakukan standarisasi FAS 0,1 N dengan K2Cr2O7 0,1 N dilakukan scara duplo, dari

standarisasi diperoleh volume rata-rata titrasi 4,95 mL dan setelah dilakukan perhitungan di

dapat normalitas FAS sebesar 0,2022 N. Kemudian memipet sampel sebanyak 10 mL

menambahkan serbuk HgSO4 dan larutan kalium dikromat secara terukur dengan pipet volume,

menambahkan pereaksi sulfat dihubungkan dengan pendingin Liebig dan didihkan selama 2 jam

ditambahkan indikator ferroin dan dititrasi dengan FAS diperoleh volume rata-rata sampel 9,945

mL, titrasi dikukan secara duplo. Volume rata-rata blanko tanpa dipanaskan 3,28 mL sedangkan

volume blanko dengan dipanaskan sebesar 5,45 mL.Setelah dilakukan perhitungan terhadap

kandungan COD dengan rumus di dapat kandungan COD dalam sampel air yang diberikan

adalah (- 107,8130 mg/L O2).

Volume sampel lebih besar dari volume blanko sehingga hasil negative karena terjadi

kesalahan dalam penentuan perubahan warna titik akhir titrasi, sehingga sebelum tercapai titik

akhir titrasi, titrasi sudah dihentikan sehingga volume titrasi yang di dapat terjadi kesalahan.

.

Kesimpulan :

Penetapan COD pada air menggunakan metode titrimeri. Dari hasil analisa diperoleh

kadar COD (- 107,8130 mg/L O2).

Daftar Pustaka :

https://muhammadyusuffirdaus.wordpress.com/2012/01/08/cara-uji-kebutuhan-oksigen-kimiawi-

kok-dengan-refluks-terbuka-secara-titrimetri-sni-06-6989-15-2004/

http://about-kimia.blogspot.co.id/2015/06/penentuan-kadar-chemical-oxygen-demand.html

http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/cod.html