laporan 8 analisis kuantitatif gravimetri

Upload: wiri-resky-amalia

Post on 07-Jul-2018

253 views

Category:

Documents


2 download

TRANSCRIPT

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    1/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

    BAB 1 PENDAHULUAN

    1.1 Latar BelakangTahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah

    penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen

    lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan

    teknik yang paling meluas penggunaanya untuk memisahkan analit

    dari pengganggu-pengganggunya. Anaisa gravimetri merupakan suatu

    cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip

    penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari

    zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan

    ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan

    endapan itu harus semurni mungkin.. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri

    mencapai hasil yang mendekati nilai sebenamya, harus dipenuhi dua

    kriteria berikut: ! proses pemisahan atau pengendapan analit dari

    komponen lainnya berlangsung sempuma" #! endapan analit yang

    dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat

    kemumian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor..$ravimetri merupakan cara pemeriksaan %umlah zat yang

    paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara

    pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis

    kuantitatif berdasarkan berat tetap &berat konstan!-nya. 'alam analisis

    ini, unsur atau senya(a yang dianalisis dipisahkan dari se%umlah

    bahan yang dianalisis.)agian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan

    unsur atau gugus dari senya(a yang dianalisis men%adi senya(a lain

    yang murni dan mantap &stabil!, sehingga dapat diketahui beratnya

    tetapnya. )erat unsur atau gugus yang dianalisis selan%utnya dihitung

    dari rumus senya(a atau berat atom penyusunnya. *uatu metode

    analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti:

    aA + r Aar  

    iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    2/15

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    3/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

     Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat

    suatu unsur atau senya(a tertentu. )agian terbesar dari penentuan

    senya(a gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senya(a

    murni stabil yang dapat segera diubah men%adi bentuk yang dapat

    ditimbang dengan teliti. )erat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus

    senya(a dan berat atom unsur 5 unsur atau senya(a yang dikandung

    dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan"

    metode penguapan" metode elektroanalisis" atau berbagai macam

    cara lainya. Pada prakteknya # metode pertama adalah yang

    terpenting, metode gravimetri memakan (aktu yang cukup lama,

    adanya pengotor pada konstituen dapat diu%i dan bila perlu faktor 5

    faktor pengoreksi dapat digunakan &0hopkar,666!.

    $ravimetri adalah pemeriksaan %umlah zat dengan cara

    penimbangan hasil reaksi pengendapan. $ravimetri merupakan

    pemeriksaan %umlah zat yang paling tua dan paling sederhana

    dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. 0esederhaan

    itu kelihatan karena dalam gravimetri %umlah zat ditentukan dengan

    cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain

    &ivai,663!.

    Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan

    dengan cara sebagai berikut. 7ula-mula cuplikan dilarutkan dalam

    pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai.

    8ndapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipi%arkan,

    dan setelah itu ditimbang. 0emudian %umlah zat yang ditentukan

    dihitung dari faktor stoikiometrinya. 9asilnya disa%ikan sebagai

    persentase bobot zat dalam cuplikan semua &ivai,663!. Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah

    sebagai berikut : &'ay and nder(ood, #22#!.

    . 7emilih pelarut sampel. Pelarut yang dipilih harus lah sesuai

    sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,

    iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    4/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

    7isalnya : 9;l, 9#*

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    5/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

    'alam analisa gravimetri penentuan %umlah zat didasarkan

    pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa

    direaksikan. 9asil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang

    dibentuk dari bahan yang dianalisa. 'alam cara pengendapan, zat

    direaksikan dengan men%adi endapan dan ditimbang. Atas dasar 

    membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan men%adi # macam,

    yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu

    pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. ntuk

    memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan

    dapat disaring. 8ndapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat

    dipisahkan kembali secara kuantitatif.

    *udah di%elaskan bah(a dalam analisa gravimetri, penentuan %umlah

    zat didasarkan pada penimbangan. 'alah hal ini, penimbangan hasil

    reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. 9asil reaksi ini dapat

    berupa sisa bahan atau suatu gas yang ter%adi, atau suatu endapan

    yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. )erdasarkan

    macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu

    cara evolusi dan cara pengendapannya &9ard%adi, 66>!.8ndapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak

    mengandung molekul-molekul lain &zat-zat lain yang biasanya disebut

    pengotor atau kontaminan!. Pengotor oleh zat-zat lain mudah ter%adi,

    karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.

    *edangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak

    kecil, halus melainkan besar. 9al penting untuk kelancaranpenyaringan dan pencucian endapan. Adapun tu%uan dari pencucian

    endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada

    permukaan endapan maupun yang terba(a secara mekanis &9ar%adi,

    66>!.$ravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan

    sehingga ter%adi suatu pengendapan dan endapan itulah yang

    iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    6/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

    ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri

    dibedakan men%adi # macam : &'ay and nder(ood, #22#!.

    . 8ndapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau

    pereaksi, endapan biasanya berupa senya(a. )aik kation maupun

    anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya

    anorganik mungkin pula organik. ;ara inilah yang biasa disebut

    dengan gravimetri.

    #. 8ndapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain

    analat dielektrolisa, sehingga ter%adi logam sebagai endapan. ;ara

    ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.

    *alah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis

    adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan

    penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut

    dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya

    mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang

    diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi.

    7isalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yangmengandung se%umlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang

    diperoleh mengandung barium nitrat. 7aka dikatakan bah(a nitrat

    tersebut terkorosipitasi dengan sulfat.

    0ontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia

    analitik biasanya coba hindari. =amun, fakta bah(a endapan

    cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu"

    kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut

    isotop-isotop radio aktif. 0etika isotop-isotop ini dibentuk dalam

    reaksi uklir. umlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur 

    pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil.ntuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan

    beberapa prosedur diba(ah ini, yaitu : &'ay and nder(ood, #22#!.

    . 7etode penambahan pada kedua reagen, %ika diketahi bah(a baik

    sampel maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori,

    larutan yang megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut

    iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    7/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

    lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran di%aga serendah

    mungkin selama tahap a(al-a(al pengendapan.

    #. Pencucian>. Pencernaan3. Pengendapan kembali. *uatu endapan kristalin, seperti )a*+ dengan menggunakan gelas

    arlo%i yang telah ditimbang. 7asukkan dalam gelas piala 122 mC,

    tambahkan air suling 12 mC. Aduk dengan baik sehingga semua larut.

    Tambahkan 2 mC 9;l &:!dan -# mC 9=  pekat. Panaskan

    sampai mendidih pada api kecil &>-1 menit! hingga (arna men%adi

    kuning. )ila ditambahh tetes =93-3 kali dengan dekantasi, setiap kali dengan

    41-22 mC larutan =93

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    8/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

    Tiap kali dicuci dengan air yang dituangkan dengan kertas saring,

    biarkan dahulu sampai semua turun kemudian ditambah lagi. 0ertas

    saringtidak boleh diisi lebih dari3

    4  bagian endapan. *etelah dicuci

    bersih, kertas saring yang berisi endapan dilipat hingga endapan

    tertutup. 'imasukkan dalam ca(an porselin yang telah diketahui

    beratnya. 'ipanaskan dengan api bebas mula-mula dengan nyala

    sekecil mungkin, kemudian lambat laun dibesarkan sampai akhirnya

    pi%ar selama 1 menit. 7asukkan dalam eksikator sampai dingin &1

    menit!, kemudian ditimbang dengan teliti. langi dengan memanaskan

    api bebas, kemudian dinginkan dalam eksikator, serta ditimbang

    sampai mencapai berat yang tetap.

    BAB 3 MET)DE "E*A

    3.1 Alat Praktikum

    iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    9/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

     Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah bulk,

    botol selai, ca(an porselin, erlenmeyer, kertas saring, pingset, pipet

    volume 2 mC, dan vakum.

    3.2 Ba+an Praktikum

     Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sampel

    teh, =93

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    10/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

    A. Data Pengamatan

    kelompo

    k

    )erat kertas

    saring

    )erat kertas saring

    + sampel

    )erat kertas saring

    + sampel dikurang

    )erat kertas saring

    - - -

    # ,31#2 g #,3116 g ,22>6 g

    > ,>11 g #,3F14 g ,3# g

    3 ,F4F6 g #,>4#2 g 2,F61 g

    B. Per+itungan

    a. 0elompok #? #,3116 gram 5 ,31#2 gram? ,22>6 gram

    b. 0elompok >? ,>11 g 5 #,3F14 g? ,3# g

    c. 0elompok 3? ,F4F6 g 5 #,>4#2 g? 2,F61 g

    -.2 Pema+asan$ravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip

    penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam

    bentuk yang semurninya. Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis

    kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlakukan

    sedemikian rupa sehingga nantinya zat tersebut diketahui rumus

    molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. ntuk

    mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan baik antara lain

    proses pemisahan harus berlangsung sempurna, endapan yang

    terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutannya dan

    zat yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu

    dan bersifat murni.'alam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan

    suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan

    cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam

    suatu bentuk senya(a yang mudah larut dengan penambahan

    iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243

    *umus /

    (Berat kertas saring + sampel ) - Berat kertas saring

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    11/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

    pereaksi pengendap.hal ini dilakukan pada percobaan ini adalah akan

    ditetapkan atau menentukan kadar alkaloid dalam teh, dimana teh

    yang digunakan merupakan salah satu teh yang sering beredar di

    pasaran.Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula

    cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan

    zat pengendap. 8ndapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan

    atau dipi%arkan dan setelah dingin ditimbang.0emudian %umlah zat

    yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. $ravimetri

    merupakan pemeriksaan %umlah zat dengan cara menimbang hasil

    reaksi pengendapan.Pada percobaan ini, pertama ditimbang 1 gram sampel teh

    kemudian dimasukkan 1 gram sampel teh kedalam botol selai dan

    ditambahkan #22 mC asam asetat 2D, kemudian didiamkan selama

    #3 %am, lalu disaring menggunakan menggunakan vakum, dengan

    filtratnya diambil dan residunya dibuang, kemudian dipanaskan hingga

    G dari hasil a(al, ditambahkan =93

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    12/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

     Alasan disaring menggunakan vakum adalah agar kita betul-betul

    mendapatkan alkaloid murninya.)erat kertas saring yang diperoleh kelompok # adalah ,31#2,

    berat kertas saring + sampel adalah #,3116 dan hasil dari berat kertas

    saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah ,22>6. )erat

    kertas saring yang diperoleh kelompok > adalah ,>11, berat kertas

    saring + sampel adalah #,3F14 dan hasil dari berat kertas saring +

    sampel dikurang berat kertas saring adalah ,3#. )erat kertas

    saring yang diperoleh kelompok 3 adalah ,F4F6, berat kertas saring +

    sampel adalah #,>4#2 dan hasil dari berat kertas saring + sampel

    dikurang berat kertas saring adalah 2,F61.

      Baktor kesalahannya adalah pada saat penimbangan yaitu sampel

    terkontaminasi lingkungan sekitar, pengeringan dan pemanasan yang

    kurang maksimal, kertas saring yang ditimbang masih panas sehingga

    penimbangannya kurang sempurna, kurang sempurna pencucian.

    BAB ' PENUTUP

    '.1 "esim0ulan

    'ari hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat

    disimpulkan bah(a 0adar alkaloid yang terdapat pada teh oleh

    kelompok # sampai > secara berurut adalah ,22>6 g, ,3# g,

    2,F61 g.

    '.2 !aran

    9arap tuntunannya selalu dalam praktikum dan pembuatan

    laporan.

    iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    13/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

    DATA* PU!TA"A

     Anonim, #21, Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi , niversitas

    7uslim /ndonesia, 7akassar.

    nder(ood, A.C., 6HF,  Analisa Kimia Kuantitatif , 8disi kelima,Penerbit

    8rlangga, akarta

    9ar%adi, ., 66>, Ilmu Kimia Analitik Dasar , $ramedia, akarta.

    0hopkar, *.7., 662, Konsep Dasar Kimia Analitik , /-Press, akarta.

    ivai, 9., 663, Asas Pemeriksaan Kimia, /-Press, Padang.

    iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    14/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

    LAMPI*AN

    *kema 0er%a

    'itimbang 1 gram sampel teh

    dimasukkan 1 gram sampel teh kedalam botol selai

    ditambahkan #22 mC asam asetat 2

     didiamkan &dimeserasi! selama #3 %am

     disaring

     diambil filtratnya dan dibuang residunya

    dipanaskan hingga G dari hasil a(al

    ditambahkan =93

  • 8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri

    15/15

    LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

    didiamkan

     diambil endapannya

    ditambahkan =93