Download - Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
1/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar BelakangTahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah
penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen
lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan
teknik yang paling meluas penggunaanya untuk memisahkan analit
dari pengganggu-pengganggunya. Anaisa gravimetri merupakan suatu
cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip
penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari
zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah di endapkan
ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan
endapan itu harus semurni mungkin.. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri
mencapai hasil yang mendekati nilai sebenamya, harus dipenuhi dua
kriteria berikut: ! proses pemisahan atau pengendapan analit dari
komponen lainnya berlangsung sempuma" #! endapan analit yang
dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat
kemumian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor..$ravimetri merupakan cara pemeriksaan %umlah zat yang
paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara
pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis
kuantitatif berdasarkan berat tetap &berat konstan!-nya. 'alam analisis
ini, unsur atau senya(a yang dianalisis dipisahkan dari se%umlah
bahan yang dianalisis.)agian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan
unsur atau gugus dari senya(a yang dianalisis men%adi senya(a lain
yang murni dan mantap &stabil!, sehingga dapat diketahui beratnya
tetapnya. )erat unsur atau gugus yang dianalisis selan%utnya dihitung
dari rumus senya(a atau berat atom penyusunnya. *uatu metode
analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti:
aA + r Aar
iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
2/15
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
3/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senya(a tertentu. )agian terbesar dari penentuan
senya(a gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senya(a
murni stabil yang dapat segera diubah men%adi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. )erat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus
senya(a dan berat atom unsur 5 unsur atau senya(a yang dikandung
dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan"
metode penguapan" metode elektroanalisis" atau berbagai macam
cara lainya. Pada prakteknya # metode pertama adalah yang
terpenting, metode gravimetri memakan (aktu yang cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diu%i dan bila perlu faktor 5
faktor pengoreksi dapat digunakan &0hopkar,666!.
$ravimetri adalah pemeriksaan %umlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. $ravimetri merupakan
pemeriksaan %umlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. 0esederhaan
itu kelihatan karena dalam gravimetri %umlah zat ditentukan dengan
cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain
&ivai,663!.
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan
dengan cara sebagai berikut. 7ula-mula cuplikan dilarutkan dalam
pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai.
8ndapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipi%arkan,
dan setelah itu ditimbang. 0emudian %umlah zat yang ditentukan
dihitung dari faktor stoikiometrinya. 9asilnya disa%ikan sebagai
persentase bobot zat dalam cuplikan semua &ivai,663!. Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah
sebagai berikut : &'ay and nder(ood, #22#!.
. 7emilih pelarut sampel. Pelarut yang dipilih harus lah sesuai
sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
4/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
7isalnya : 9;l, 9#*
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
5/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
'alam analisa gravimetri penentuan %umlah zat didasarkan
pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa
direaksikan. 9asil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang
dibentuk dari bahan yang dianalisa. 'alam cara pengendapan, zat
direaksikan dengan men%adi endapan dan ditimbang. Atas dasar
membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan men%adi # macam,
yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu
pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. ntuk
memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan
dapat disaring. 8ndapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat
dipisahkan kembali secara kuantitatif.
*udah di%elaskan bah(a dalam analisa gravimetri, penentuan %umlah
zat didasarkan pada penimbangan. 'alah hal ini, penimbangan hasil
reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. 9asil reaksi ini dapat
berupa sisa bahan atau suatu gas yang ter%adi, atau suatu endapan
yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. )erdasarkan
macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu
cara evolusi dan cara pengendapannya &9ard%adi, 66>!.8ndapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak
mengandung molekul-molekul lain &zat-zat lain yang biasanya disebut
pengotor atau kontaminan!. Pengotor oleh zat-zat lain mudah ter%adi,
karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.
*edangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak
kecil, halus melainkan besar. 9al penting untuk kelancaranpenyaringan dan pencucian endapan. Adapun tu%uan dari pencucian
endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada
permukaan endapan maupun yang terba(a secara mekanis &9ar%adi,
66>!.$ravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan
sehingga ter%adi suatu pengendapan dan endapan itulah yang
iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
6/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri
dibedakan men%adi # macam : &'ay and nder(ood, #22#!.
. 8ndapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau
pereaksi, endapan biasanya berupa senya(a. )aik kation maupun
anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya
anorganik mungkin pula organik. ;ara inilah yang biasa disebut
dengan gravimetri.
#. 8ndapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain
analat dielektrolisa, sehingga ter%adi logam sebagai endapan. ;ara
ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.
*alah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis
adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan
penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut
dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya
mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang
diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi.
7isalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yangmengandung se%umlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang
diperoleh mengandung barium nitrat. 7aka dikatakan bah(a nitrat
tersebut terkorosipitasi dengan sulfat.
0ontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia
analitik biasanya coba hindari. =amun, fakta bah(a endapan
cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu"
kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut
isotop-isotop radio aktif. 0etika isotop-isotop ini dibentuk dalam
reaksi uklir. umlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur
pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil.ntuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan
beberapa prosedur diba(ah ini, yaitu : &'ay and nder(ood, #22#!.
. 7etode penambahan pada kedua reagen, %ika diketahi bah(a baik
sampel maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori,
larutan yang megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut
iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
7/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran di%aga serendah
mungkin selama tahap a(al-a(al pengendapan.
#. Pencucian>. Pencernaan3. Pengendapan kembali. *uatu endapan kristalin, seperti )a*+ dengan menggunakan gelas
arlo%i yang telah ditimbang. 7asukkan dalam gelas piala 122 mC,
tambahkan air suling 12 mC. Aduk dengan baik sehingga semua larut.
Tambahkan 2 mC 9;l &:!dan -# mC 9= pekat. Panaskan
sampai mendidih pada api kecil &>-1 menit! hingga (arna men%adi
kuning. )ila ditambahh tetes =93-3 kali dengan dekantasi, setiap kali dengan
41-22 mC larutan =93
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
8/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
Tiap kali dicuci dengan air yang dituangkan dengan kertas saring,
biarkan dahulu sampai semua turun kemudian ditambah lagi. 0ertas
saringtidak boleh diisi lebih dari3
4 bagian endapan. *etelah dicuci
bersih, kertas saring yang berisi endapan dilipat hingga endapan
tertutup. 'imasukkan dalam ca(an porselin yang telah diketahui
beratnya. 'ipanaskan dengan api bebas mula-mula dengan nyala
sekecil mungkin, kemudian lambat laun dibesarkan sampai akhirnya
pi%ar selama 1 menit. 7asukkan dalam eksikator sampai dingin &1
menit!, kemudian ditimbang dengan teliti. langi dengan memanaskan
api bebas, kemudian dinginkan dalam eksikator, serta ditimbang
sampai mencapai berat yang tetap.
BAB 3 MET)DE "E*A
3.1 Alat Praktikum
iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
9/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah bulk,
botol selai, ca(an porselin, erlenmeyer, kertas saring, pingset, pipet
volume 2 mC, dan vakum.
3.2 Ba+an Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sampel
teh, =93
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
10/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
A. Data Pengamatan
kelompo
k
)erat kertas
saring
)erat kertas saring
+ sampel
)erat kertas saring
+ sampel dikurang
)erat kertas saring
- - -
# ,31#2 g #,3116 g ,22>6 g
> ,>11 g #,3F14 g ,3# g
3 ,F4F6 g #,>4#2 g 2,F61 g
B. Per+itungan
a. 0elompok #? #,3116 gram 5 ,31#2 gram? ,22>6 gram
b. 0elompok >? ,>11 g 5 #,3F14 g? ,3# g
c. 0elompok 3? ,F4F6 g 5 #,>4#2 g? 2,F61 g
-.2 Pema+asan$ravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip
penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam
bentuk yang semurninya. Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis
kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlakukan
sedemikian rupa sehingga nantinya zat tersebut diketahui rumus
molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. ntuk
mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan baik antara lain
proses pemisahan harus berlangsung sempurna, endapan yang
terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutannya dan
zat yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu
dan bersifat murni.'alam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan
suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan
cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam
suatu bentuk senya(a yang mudah larut dengan penambahan
iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243
*umus /
(Berat kertas saring + sampel ) - Berat kertas saring
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
11/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
pereaksi pengendap.hal ini dilakukan pada percobaan ini adalah akan
ditetapkan atau menentukan kadar alkaloid dalam teh, dimana teh
yang digunakan merupakan salah satu teh yang sering beredar di
pasaran.Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula
cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan
zat pengendap. 8ndapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan
atau dipi%arkan dan setelah dingin ditimbang.0emudian %umlah zat
yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. $ravimetri
merupakan pemeriksaan %umlah zat dengan cara menimbang hasil
reaksi pengendapan.Pada percobaan ini, pertama ditimbang 1 gram sampel teh
kemudian dimasukkan 1 gram sampel teh kedalam botol selai dan
ditambahkan #22 mC asam asetat 2D, kemudian didiamkan selama
#3 %am, lalu disaring menggunakan menggunakan vakum, dengan
filtratnya diambil dan residunya dibuang, kemudian dipanaskan hingga
G dari hasil a(al, ditambahkan =93
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
12/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
Alasan disaring menggunakan vakum adalah agar kita betul-betul
mendapatkan alkaloid murninya.)erat kertas saring yang diperoleh kelompok # adalah ,31#2,
berat kertas saring + sampel adalah #,3116 dan hasil dari berat kertas
saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah ,22>6. )erat
kertas saring yang diperoleh kelompok > adalah ,>11, berat kertas
saring + sampel adalah #,3F14 dan hasil dari berat kertas saring +
sampel dikurang berat kertas saring adalah ,3#. )erat kertas
saring yang diperoleh kelompok 3 adalah ,F4F6, berat kertas saring +
sampel adalah #,>4#2 dan hasil dari berat kertas saring + sampel
dikurang berat kertas saring adalah 2,F61.
Baktor kesalahannya adalah pada saat penimbangan yaitu sampel
terkontaminasi lingkungan sekitar, pengeringan dan pemanasan yang
kurang maksimal, kertas saring yang ditimbang masih panas sehingga
penimbangannya kurang sempurna, kurang sempurna pencucian.
BAB ' PENUTUP
'.1 "esim0ulan
'ari hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan bah(a 0adar alkaloid yang terdapat pada teh oleh
kelompok # sampai > secara berurut adalah ,22>6 g, ,3# g,
2,F61 g.
'.2 !aran
9arap tuntunannya selalu dalam praktikum dan pembuatan
laporan.
iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
13/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
DATA* PU!TA"A
Anonim, #21, Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi , niversitas
7uslim /ndonesia, 7akassar.
nder(ood, A.C., 6HF, Analisa Kimia Kuantitatif , 8disi kelima,Penerbit
8rlangga, akarta
9ar%adi, ., 66>, Ilmu Kimia Analitik Dasar , $ramedia, akarta.
0hopkar, *.7., 662, Konsep Dasar Kimia Analitik , /-Press, akarta.
ivai, 9., 663, Asas Pemeriksaan Kimia, /-Press, Padang.
iri esky Amalia /snul 0hatimah,*.farm12#232243
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
14/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
LAMPI*AN
*kema 0er%a
'itimbang 1 gram sampel teh
dimasukkan 1 gram sampel teh kedalam botol selai
ditambahkan #22 mC asam asetat 2
didiamkan &dimeserasi! selama #3 %am
disaring
diambil filtratnya dan dibuang residunya
dipanaskan hingga G dari hasil a(al
ditambahkan =93
-
8/18/2019 Laporan 8 Analisis Kuantitatif Gravimetri
15/15
LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI
didiamkan
diambil endapannya
ditambahkan =93