8/12/2019 128360803-38005700-Laporan-Uv-Vis

1/14

ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

KII-2

Intisari

Pada percobaan kali ini dilakukan analisis fosfor dan krom secara spektrofotometri. Metode

yang digunakan ada dua, yaitu metode amonium molibdovadanat untuk analisis fosfor dan

untuk analisis krom digunakan metode difenilkarbazida. Percobaan kali ini bertujuan untuk

menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri, mempelajari metode

analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida dan menguasai teknik analisis

spektofotometri untuk unsur logam dan non logam

Percobaan kali ini dilakukan dalam dua ta!ap. "a!ap pertama iala! analisis krom dengan

penamba!an # $%&' dan difenilkarbazida dan yang kedua adala! analisis fosfor dengan

penamba!an ammonium molibdovadanat. ntuk dapat mengta!ui konsentrasi sampel, perlu

dilakukan adanya pengukuran panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva kalibrasi.

Pada percobaan ini didapatkan tiga data absorbansi untuk krom yakni data panjang

gelombang maksimum, data kurva kalibrasi dan absorbansi sampel. %edangkan untuk fosfor

didapatka empat data absorbansi, yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva

kalibrasi absorbansi sampel dan aktu kestabilan kompleks.

ntuk analisis krom, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar *.**'+ dengan

absorbansi sampel krom sebesar *.* -. ari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan

absorbansi sampel yang mengacu pada !ukum /ambert 0eer, didapatkan besarnya

konsentrasi sampel krom sebesar '1.2 ppm. an untuk analisis fosfor, didapatkan persamaan

garis dari kurva kalibrasi sebesar *.*21+ dengan absorbansi sampel fosfor sebesar *.22$ .

ari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel, didapatkan besarnya

konsentrasi sampel fosfor sebesar 34.-' ppm. ntuk fosfor, ia dapat mencapai kestabilan

kompleks pada menit ke 5- setela! direaksikan dengan ammonium molibdovadanat.

6nalisis krom dan fosfor ini dilakukan secara spektrofotometri V Vis dikarenakan

keduanya mempunyai gugus kromofor. 7akni gugus yang dapat memberikan arna untuk

dapat mengabsorpsi sinar V.

8/12/2019 128360803-38005700-Laporan-Uv-Vis

2/14

A

C

y = m xA =8 b . c

I. TUJUAN

5. Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri

$. Mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida

. Menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non logam

II. DASAR TEORI

%pektofotometer sesuai dengan namanya adala! alat yang terdiri dari spektrofotometer

dan fotometer. %pektofotometer meng!asilkan sinar dari spektrum dengan panjang

gelombang tertentu. 9otometer adala! alat pengukur intensitas ca!aya yang ditranmisikan

atau yang diabsorbsi. :adi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara

relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang ( Khopkar,

1990 ). ;elebi!an spektofotometer dibandingkan fotometer adala! panjang gelombang

dari sinar puti! dapat lebi! terseleksi.

Pengabsorpsian sinar V Vis ole! suatu molekul umumnya meng!asilkan eksitasi

electron bonding, maka panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan

dengan jenis ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang diselidiki. %pectrum V

Vis yang merupakan korelasi absorban (sebagai ordinat) dan panjang gelombang

( sebagai absis ) merupakan pita spektrum (bukan garis spektrum). Pita spectrum

terbentuk karena *.* -

8/12/2019 128360803-38005700-Laporan-Uv-Vis

10/14

0. P' ba a"a#

5. 6nalisis ;rom

6nalisis fosfor dalam sampel

6 > *.22$

8/12/2019 128360803-38005700-Laporan-Uv-Vis

11/14

#al pertama yang dilakukan iala! pembuatan larutan standar dengan konsentrasi yang

berbeda dari larutan induk krom sebesar 5** ppm. iambil larutan induk masing

masing sebesar * (untuk larutan blangko), *.2 m/, 5 m/, 5.2 m/, $ m/, $.2 m/,

kemudian dimasukkan ke dalam labu ukut $2 m/. %etela! itu ditamba!kan tetes

# $%&' dan 5 m/ difenilkarbazon. Penamba!an asam ini berfungsi untuk membuatreaksi berjalan dalam suasana asam dan membuat kromium menjadi pasif.

2 % o'

$C r + # % &$ '6 ? r , D2 + 3 + % o$3 + # &$6

alam larutan larutan air, kromium membentuk tiga jenis ion, yaitu kation kation

kromium (II) dan kromium (III) dan anion kromat (dan dikromat) dalam keadaan

oksidasi kromium sebesar D4. Ion kromium (III) bersifat stabil, dan diturunkan dari

kromium trioksida (?r $& ). alam larutan, ion ion ini ber arna !ijau kekuning

kuningan atau lembayung. alam kromat, ?r&'$ atau dikromat, ?r $&1$ , anion

kromium adala! !eksavalen dengan keadaan oksidasi D4. Ion ion kromat ber arna

kuning sedangkan dikromat ber arna jingga. alam larutan netral, ion kromat stabil.

%edangkan jika diasamkan akan terbentuk ion ion dikromat. Ion ion kromat dan

dikromat adala! zat pengoksid yang kuat.

/arutan difenilkarbazida yang ditamba!kan akan bereaksi dengan krom(VI)meng!asilkan kompleks k!elat yang memiliki arna k!as yaitu mera! keunguan.

%e aktu reaksi, kromat direduksi menjadi kromium (II) dan dan terbentukla!

difenilkarbazon, yang merupakan reagen aktif dengan logam krom. Eeaksi

difenilkarbazon dengan krom merupakan metode terbaik untuk menentukan jumla!

kromium. Eeaksi ini !anya dapat berlangsung dalam keadaan asam, se!ingga seperti

paragraf sebelumnya reaksi ini dilakukan penamba!an # $%&' .

$D

F G

C O

NH NH ? #4 2

H NH ? #4 2N

+ ?r& '$

N N ? #4 2

C O

N N ? #4 2

+ ?r $D + 4 # &$

N N ? #4 2

C O

N N ? #4 2+ ?r

$DC

N

N

N ? #4 2

O ?r

N ? #4 2

%etela! itu larutan tersebut diencerkan dengan penamba!an akuades sampai batas

labu. Pengenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan spektrofotometer

tidak dapat dilakukan untuk konsentrasi yang pekat. :ika konsentrasi masi! renda!

8/12/2019 128360803-38005700-Laporan-Uv-Vis

12/14

maka dapat memenu!i !ukum /ambert 0eer. :ika konsentrasi terlalu pekat maka makin

banyak molekul dalam larutan se!ingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri

dan akibatnya interaksi dengan ca!aya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang.

;emudian larutan diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer V Vis

dengan panjang gelombang antara '2* 4** nm dengan interval 2 nm. %ebelum larutan

mulai diukur absorbansinya, terlebi! da!ulu digunakan larutan blanko agar absorbansi

mulai dari nilai *. /arutan blanko ini !arus memiliki nilai absorbansi *, !al ini berarti

larutan blanko tidak menyerap radiasi dari sinar tampak atau memiliki transmitansi

5**A. %edangkan untuk larutan standarnya digunakan larutan standar dengan

konsentrasi 4 ppm. %ebelum memasukkan kuvet, kuvet !arus dibersi!kan dengan tissue

agar penyerapan sinar ole! larutan tidak terganggu ole! kotoranHdebu yang menempel

pada kuvet.

ari pengukuran yang tela! dilakukan, didapatkan panjang gelombang (C) optimum

pada '2* nm. ari panjang gelombang (C) optimum yang diperole!, selanjutnya

dilakukan pengukuran absorbansi larutan standar untuk membuat kurva kalibrasinya.

ari kurva kalibrasi, diperole! persamaan garis yaitu y > *.**'+.

%etela! pembuatan kurva kalibrasi kemudian dilakukan pengukuran absorbansi sampel.

=ilai absorbansi yang diperole! sebesar *.* -. =ilai absorbansi yang diperole!

disubtitusikan pada persamaan garis dari kurva kalibrasi yang mengacu pada !ukum

/ambert 0eer. ;onsentrasi sampel ?r yang diperole! sebesar '1,2 ppm.

;rom(VI) dapat dianalisis dengan spektrofotometer V VI% karena krom(VI) termasuk

logam transisi dan elektron terluar pada konfigurasi elektron terdapat pada orbital d.

elektron dalam orbital d dan f berada pada daera! V VI% atau mempunyai C yang

sama dengan V Visible,maka krom(VI) dapat menyerap radiasi V Visible dan

spektrofotometer dapat digunakan untuk menganalisisnya.

$. 6nalisis 9osfor

%ecara garis besar proses penentuan absorbansi dan penamba!an ba!an pada analisis

krom dan fosfor sama, namun jika pada analisis krom dilakukan penamba!an # $%&' dan

difenilkarbazida, maka pada analisis fosfor yang ditamba!kan adala! amonium

molibdovadanat.

Pada analisis fosfor panjang gelombang maksimum yang didapatkan sebesar -* nm

dengan persamaan garis kurva kalibrasi y > *.*21+ dan absorbansi sampel sebesar

*.22$. setela! dilakukan analisis, didapatkan konsentrasi sampel sebesar 34.-' ppm.

;estabilan kompleks untuk fosfor dicapai pada menit ke 5-.

8/12/2019 128360803-38005700-Laporan-Uv-Vis

13/14

%eperti yang tela! dikemukakan sebelumnya, ba! a sala! satu syarat suatu senya a

dapat dianalisis dengan %pektrofotometer V Vis adala! karena senya a tersebut

mempunyai gugus kromofor. 0egitu pula ketika dilakukan analisis krom dan fosfat,

kedua unsur ini mempunyai gugus kromofor, se!ingga dapat dianalisis pada panjang

gelombang tertentu. ;romofor sendiri iala! ikatan ikatan atau kumpulan kovalen tak

tepu dalam molekul yang menyebabkan molekul itu be arna yang merupakan gugus

atom yang dapat mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang V Vis. 0erikut ini

adala! conto! macam macam kromofor.

V. KESIMPULAN

ari percobaan yang tela! dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut