laporan praktikum uv-vis 2

UV-VIS II

LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANALISA INSTRUMEN

UV-VIS II

DISUSUN OLEH

Nama/NIM : 1. Khoirul Huda / 12 644 001

2. Niken Widiyanti / 12 644 009

3. Evi Kartika Tammu / 12 644 02

Kelompok : VI (Enam)

Kelas : III S-1 Terapan

Telah diperiksa dan disahkan pada tanggal ……..Januari 2014

Mengesahkan dan menyetujui,

Dosen Pembimbing

Dedi Irawan, S.T, MT

NIP: 19750208 2002121 001

LABORATORIUM KIMIA INSTRUMENJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

UV-VIS II

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Memahami prinsip analisa dengan menggunakan UV-VIS

Mampu mengoperasikan alat UV-VIS

Mampu mempersiapkan sampel dengan cermat

Menganalisa sampel seperti kadar besi dalam air tanah

1.2 Dasar Teori

Sudah lama ahli kimia menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam

mengidentifikasikan zat kimia. Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu

perpanjangandari penilikan visual dalam mana studi yang lebih rinci mengenai

penyerapan energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih

besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dengan menggantikan mata manusia

dengan detektor-detektor radiasi lain, dimungkinkan studi absorbsi(serapan) diluar

daerah spektrum tampak, dan seringkali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara

automatik. Dalam penggunaan dewasa ini, istilah spektrofotometri menyiratkan

pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai

fungsi dari panajng gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang

menyendiri peda suatu panjang gelombang tertentu. Untuk memahami spektrofotometri,

kita perlu meninjau ulang peristilahan yang digunakan dalam mencirikan energi cahaya,

memperhatikan antraksi radiasi dengan spesies kimia dengan cara elementer, dan secara

umum mengurus apa kerja instrumen-instrumen.( Tim.2013)

1.2.1 Spektrofotometri UV-Visible

Spektrofotometri UV-Visible adalah bagian teknik analisa spektroskopi yang

memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar

tampak (380-900 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer.

Prinsip kerja dari spektrofotometri UV-Visible adalah penyerapan cahaya oleh

molekul-molekul. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-visible


UV-VIS II

(tampak) karena mereka mengandung elektron, baik berpasangan maupun sendiri

yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, panjang gelombang bila

mana absorbsi itu terjadi, bergantung pada kekuatan elektron itu terikat dalam

molekul. Elektron dalam suatu ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat dan

diperlukan radiasi berenergi tinggi atau panjang gelombang rendah untuk

eksitasinya.

Spektrofotometri UV-Visible dapat menentukan penentuan terhadap sampel

yang berupa larutan, gas, atau uap. Untuk sampel yang berupa larutan perlu

diperhatikan beberapa persyaratan pelarut yang dipakai antara lain:

1. Pelarut yang dipakai tidak mengandung ikatan rangkap terkonjugasi pada struktur

molekulnya dan tidak berwarna.

2. Tidak terjadi interksi dengan molekul senyawa yang dianalisa.

3. Kemurniannya harus tinggi untuk dianalisa.

Spektrofotometri UV-Visible melibatkan energi elektromagnetik cukup besar

pada molekul yang dianalisis, sehingga Spektrofotometri UV-Visible lebih banyak

dipakai untuk analisa kuantitatif dibanding analisa kualitatif. Analisa dengan

Spektrofotometri UV-Visible selalu melibatkan pembacaan radiasi elektromagnetik

oleh molekul atau radiasi elektromagnetik yang diteruskan, keduanya dikenal dengan

absorbansi (A) tanpa satuan dan transmitansi dengan satuan persen (%).

Spektrometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari penilikan

visual dalam mana studi yang lebih rinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh

spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan

pengukuran kuantitatif. Dengan mengantikan mata manusia dengan detektor-

detektor radiasi lain, dimungkinkan studi absorbsi (serapan) diluar daerah spektrum

tampak dan sering kali eksperimen spektrometri dilakukan secara automatik. Dalam

penggunaan dewasa ini, istilah spektrometri menyiratkan pengukuran jauhnya

penyerapan energi cahaya oleh suatu system kimia itu sebagai fungsi dari panjang

gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada

suatu panjang gelombang tertentu.

Dalam daerah tampak dari spektrum itu, manusia dengan ketampakan warna

yang dengan indera subyektif mengenai warna, dan memang warna kadang-kadang

digunakan agar tidak repot untuk menandai porsi-porsi spektrum tertentu, seperti

dipaparkan dalam klasifikasi dalam tabel berikut:


UV-VIS II


UV-VIS II

Tabel 1.1 Spektrum tampak dan warna – warna komplementer

Spektra elektronik senyawa dalam fase uap kadang-kadang menujukkan

struktur halus dalam mana sumbangan vibrasi dapat teramati.

Metode analisa spektrometri banyak digunakan sebagai metode analisa

kuantitatif disamping metode-metode analisa lain seperti spektografi emisi,

spektrofotometri sinar-X. analisa dengan metode ini berdasarkan pengukuran

spektrum sinar yang terserap oleh larutan berwarna setelah melalui larutan (warna

yang timbul disebabkan oleh pembentukan senyawa berwarna unsur yang dianalisa

dengan penambahan pereaksi yang sesuai, atau berasal dari dalam penyusunannya

sendiri). Intensitas sinar setelah melalui larutan diubah oleh fotosel menjadi tenaga

listrik dan besarnya intensitas sinar ini bergantung pada konsentrasi unsur dalam

larutan dan tebal larutan yang dilalui sinar. Alat untuk mengukur intensitas sinar

setelah melalui larutan disebut spektrofotometer.

Spektrofotometer biasanya merupakan gabungan dari fotometer dan

spektrometer. Spektrometer adalah alat untuk menghasilkan spektrum sinar

berwarna dengan panjang gelombang tertentu (monokromator), sedang fotometer

adalah alat untuk mengukur intensitas sinar yang dihasilkan.


Panjang gelombang

(nm)

Warna Warna komplementer

400 - 435

435 - 480

480 - 490

490 - 500

500 - 560

560 - 580

580 - 595

595 - 610

610 - 750

Lembayung (violet)

Biru

Hijau – biru

Biru – hijau

Hijau

Kuning – hijau

Kuning

Jingga

Merah

Kuning – hijau

Kuning

Jingga

Merah

Ungu (purple)

Lembayung (violet)

Biru

Hijau – biru

Biru - hijau

UV-VIS II

1.2.2 Spektrum Elektromagnetik

Berbagai eksperimen dalam laboratorium fisika paling baik ditafsirkan dengan

menggunakan gagasan bahwa cahaya dirambatkan dalam bentuk gelombang

transversal. Dengan pengukuran yang tepat, gelombang-gelombang ini dapat

dicirikan menurut panjang gelombangnya, kecepatan dan besaran-besaran lain yang

dapat digunakan untuk memberikan gerakan gelombang apa saja. Dalam gambar

berikut menyatakan bahwa panjang gelombang mengacu ke jarak antar dua gunung

(atau lembah/yang berdamping dari gelombang itu). Kebalikan panjang gelombang,

yakni banyaknya gelombang dalam suatu panjang diacu sebagai bilangan

gelombang. Garis depan gelombang bergerak dengan kecepatan tertentu. Banyaknya

daur atau gelombang lengkap yang melewati suatu titik yang diam persatuan waktu

diberi istilah frekuensi. Hubungan sifat-sifat ini adalah sebagai berikut:

Keterangan :

λ = panjang gelombang (nm),

V= bilangan gelombang (cm-1),

v = frekuensi (Hz) dan

c = kecepatan cahaya (nm/s)

kecepatan cahaya kira-kira adalah 3.1010 cm/sekon. Satuan ini digunakan untuk

panjang gelombang, bergantung pada daerah spektrum. Untuk radiasi ultraviolet dan

tampak digunakan satuan Angstrom dan nanometer dengan meluas, sedangkan

mikrometer merupakan satuan yang lazim untuk daerah inframerah. Satu mikrometer

= 10-6 cm dan satu nanometer (nm) = 10-9 m atau 10-7 cm, satu Angstrom (Å) = 10-10

m atau 10-8 cm jadi 1nm = 10 Å.

Spektra elektronik senyawaan dalam fase uap kadang-kadang menunjukkan

struktur halus dalam mana sumbangan vibrasi dapat teramati, namun dalam fase-fase

mampat,tingkat energi molekul demikian terganggu oleh tetangga-tetangga

dekatnya, sehingga seringkali hanya tampak pita lebar. Semua molekul dapat

menyerap radiasi dalam daerah UV-Visible(tampak) kerena mereka mengandung

elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi

yang lebih tinggi. Panjang gelombang pada mana absorbsi itu terjadi, bergantung

pada betapakuat elektron itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan


UV-VIS II

kovalen tunggal terikat dengan kuat, dan diperlukan radiasi berenergi tinggi atau

panjang gelombang pendek untuk eksitasinya.

Benda bercahaya seperti matahari atau suatu bohlam listrik memancarkan

spektrum yang lebar yang terdiri dari panjang gelombang. Panjang gelombang yang

dikaitkan dengan cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput mata manusia

dan karenanya menimbulkan kesan subyektif akan ketampakan (vision). Namun

banyak radiasi yang dipancarkan oleh benda panas terletak diluar daerah dimana

mata itu peka, dan kita bicara mengenai daerah ultraviolet dan inframerah dari

spektrum yang terletak di kiri dan di kanan daerah tampak. Spektrum

elektromagnetik menyeluruh dikelompokkan kira-kira seperti ditunjukkan dalam

gambar berikut:

Sinar Tampak

Gamma X UV IF Gel. Radio

10-11 10-9 10-7 10-5 10-3 10-1 101 103 105 107 109

Panjang Gelombang (cm)

Gambar 1.1 Klasifikasi kira-kira spektrum elektromegnetik

1.2.3 Hukum Lambert Beer

Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis selalu melibatkan pembacaan

absorbansi radiasi elektromagnetik oleh molekul atau radiasi elektromagnitik yang

diteruskan. Keduanya dikenal sebagai absorbansi (A) tanpa satuan dan transmitansi

dengan satuan persen (% T ).

Apabila suatu radiasi elektromagnetik dikenakan pada suatu larutan dengan

intensitas radiasi semula (Io), maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan (It),

dipantulkan (Ir) dan diabsorbsi (Ia) sehingga :

Io = Ir + Ia + It


1A 1nm 1μm 1mm 1m

UV-VIS II

Harga Ir (± 4%) dengan demikian dapat diabaikan karena analisis dengan

metode spektrofotometri UV-Vis dipakai larutan pembanding sehingga :

Io= Ia+ It

Bouguer (Lambert) dan Beer membuat formula secara matematik hubungan

antara transmitansi atau absorbansi terhadap intensitas radiasi atau konsentrasi zat

yang akan dianalisa dan tebal larutan yang mengabsorbsi sebagai :

A = ε b c

T = = 10 –εbc

A = log = ε b c

Dimana:

T = Transmitansi

Io = intensitas radiasi yang datang

It = intensitas radiasi yang diteruskan

ε = absorbtivitas molar ( L mol-1cm-1)

c = konsentrasi (mol/L)

b = tebal larutan (cm)

A = absorbansi

1.2.4 Proses pengabsorpsian cahaya

Proses pengabsorpsian cahaya, baik uv maupun visible, terutama terjadi

karena pengeksitasi elektron-elektron yang terikat, sehingga panjang gelombang dari

puncak adsorpsi akan sangat ditentukan oleh jenis ikatan yang ada dalam molekul

yang diamati. Pengadsorpsian pada daerah uv dan visible, terutama sekali terbatas

untuk gugus-gugus fungsi yang mempunyai elektron-elektron valensi dengan energi

eksitasi rendah (chromofor).

Spektra serapan dapat diperoleh dengan mengunakan sampel dalam berbagai

bentuk: gas, lapisan tipis cairan, larutan dalam berbagai pelarut, dan bahkan zat

padat. Kebanyakan kerja analitis melibatkan larutan, dan mengembangkan

pemberian kuantitatif dari hubungan antara konsentrasi suatu larutan dan

kemampuan menyerap radiasi. Tingkat kejadian absorbsi juga bergantung pada jarak

yang dilewati radiasi melewati larutan itu. Serapan juga bergantung pada panjang

gelombang radiasi dan sifat dasar spesies molekul dalam larutan.


UV-VIS II

1.2.5 Instrumentasi Spektrofotometri UV-Visible

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitansi atau penyerapan

suatu contoh sebagai fungsi dari panjang gelombang. Selain itu juga digunakan

untuk pengukuran sederetan contoh pada suatu panjang gelombang tunggal. Secara

blok diagram dapat digambarkan sebagai berikut:

Gambar 1.2 Bagan optis instrumentasi UV-Visible

a. Sumber

Sumber radiasi yang digunakan untuk analisa spektrofotometri harus

memenuhi beberapa persyaratan antara lain:

1. sumber radiasi harus menghasilkan berkas sinar dengan daya yang cukup untuk

deteksi dan pengukuran.

2. sumber radiasi harus memberikan radiasi kontinyu, yaitu bahwa spektrumnya

harus mencakup semua panjang gelombang pada daerah yang digunakan.

3. sumber radiasi harus stabil, daya berkas radiasi harus tetap konstan pada

periode yang diperlukan untuk mengukur I dan Io.

Ada dua macam sumber radiasi :

1. Sumber radiasi sinar tampak

Sebagian besar sumber radiasi sinar tampak pada umumnya adalah

lampu tungsten. Lampu tungsten menghasilkan spektrum kontinyu pada

daerah antara 320 – 2500 nm.

2. radiasi ultra lembayung


Sumber Monokromator Sampel Detektor

Pengganda

Display

UV-VIS II

Pada umumnya digunakan lampu deuterium yang menghasilkan

intensitas radiasi kontinyu yang tinggi. Radiasi lampu deuterium

menghasilkan λ yang kontinyu pada daerah 180 – 375 nm.

b. Monokromator

Monokromator adalah peralatan optik yang dapat mengisolasi suatu berkas

radiasi dari sumber kontinyu dengan kemurniaan spektral yang tinggi untuk

panjang gelombang manapun. Alat ini bisa diatur secara manual maupun secara

otomatik sampai diperoleh setiap panjang gelombang yang dikehendaki.

Unsur-unsur terpenting sebuah monokromatis adalah sistem celah dan unsur

dispersif.

Celah (slith)

Celah monokromator merupakan bagian yang penting dalam menentukan

unjuk kerja karakteristik dan kualitasnya. Setiap monokromator selalu

dilengkapi sepasang celah, yaitu celah masuk dan celah keluar. Keduanya

berperan menentukan sifat monokromatis sinar yang dihasilkan dan resolusi

panjang gelombang. Celah ini terdiri dari dua buah pelat logam yang telah

diasah ujung-ujungnya dengan menggunakan mesin sehingga sisi-sisinya

tajam.

Harus diperhatikan bahwa kedua sisi celah benar-benar sejajar satu sama

lain dan berada pada bidang yang sama. Ada dua jenis monokromator, yang

satu menggunakan grating (kisi) sebagai pendispersi radiasi.

Monokromator prisma

Komponen ini terbuat dari bahan kuarsa untuk daerah ultra violet, tampak

dan infra merah dekat. Gelas menghasilkan pemilihan (resolution) yang baik

pada daerah panjang gelombang antara 350-2500 nm.

Prinsip bekerjanya suatu prisma, apabila seberkas sinar melewati antar

medium yang berbeda, seperti udara dan gelas, pembelokkan berlangsung yang

disebut rekraksi. Besarnya pembelokkan tergantung pada indeks bias gelas.

Indeks bias ini berubah-ubah dengan panjang gelombang cahaya, cahaya biru

lebih dibelokkan dari pada yang merah.

Kemurniaan spektral dari radiasi yang keluar dari monokromator

tergantung pada daya dispersif prisma dan lebar celah keluar. Pada dugaan


UV-VIS II

pertama, bahwa monokromatis dapat dideteksi dengan hanya mempersempit

celah. Ternyata tak demikian, karena celah yang sedemikian sempit

mengakibatkan difraktif pada tepinya. Hal ini hanya menciptakan suatu

kehilangan energi radiasi tanpa peningkatan kemurnian spektral.

Gambar 1.3 Dispersi Cahaya pada Prisma

Monokromator grating (kisi) dispersi radiasi ultraviolet dan tampak dapat

diperoleh dengan menjatuhkan sinar polikromatis pada grating transmisi atau

pada permukaan grating refleksi yang lebih praktis banyak digunakan. Tahap

pertama pada pembuatan grating refleksi yaitu penyediaan master grating yang

dari bahan ini dapat dibentuk banyak replika grating. Master grating terdiri dari

lekukan paralel dengan jarak rapat disusun pada permukaan keras yang telah

dilapisi dengan peralatan seperti intan.

c. Wadah sampel (kuvet)

Pada umumnya spektrofotometer melibatkan larutan, dengan demikian

memerlukan suatu wadah atau sel untuk menempatkan larutan di dalam sinar

spektrofotometer. Sel atau kuvet tersebut harus terbuat dari bahan yang dapat

meneruskan sinar dari daerah spektrum yang dipakai. Kaca silika biasa dapat

digunakan antar 350 – 3,6 nm. Pada daerah 100 nm sampai daerah tampak dapat

menggunakan sel dari bahan kaca corex. Tetapi bahan demikian tidak boleh

digunakan untuk daerah ultra violet, karna bersifat menyerap sinar ultra violet.

Sehingga untuk pengukuran daerah ultra violet dibawah 350 nm, sel harus terbuat

dari bahan kuarsa dan leburan silikat. Kedua bahan tersebut dapat digunakan juga

didaerah tampak sampai 3,5 nm, tetapi harganya cukup mahal. Bahan yang murah

seperti plastik dapat digunakan hanya untuk daerah tampak.


UV-VIS II

d. Detektor

Prinsip detektor pada spektrofotometer adalah energi foton sinar yang jatuh

mengenai dan mengubah energi tersebut menjadi suatu besaran yang dapat

diukur. Salah satu jenis detektor yang sering digunakan adalah detektor

fotolistrik, yang mengubah energi sinar menjadi energi listrik.

Detektor yang digunakan mempunyai beberapa sifat : mempunyai kepekaan

yang tinggi, perbandingan sinyal dan noise tinggi, dan mempunyai respon tetap

pada daerah panjang gelombang pengamatan. Disamping itu sinyal listrik yang

dihasilkan oleh pengubahan harus berbanding lurus dengan energi radiasi.

1.2.6 Teknik-teknik analisa kuantitatif dengan spektrofotometer

Analisa kuantitatif dengan spektrofotometer, berdasarkan pada hukum

lambert-beer. Adapun tahap-tahap analisa yang diperlukan pada cara ini adalah

sebagai berikut:

1) Persiapan sampel.

Sampel biasanya diperiksa dalam bentuk larutan, untuk hal tersebut, maka

sampel yang berupa padat yang telah ditimbang dimasukkan kedalam labu ukur

dan dilarutkan dengan pelarut yang cocok.

Untuk contoh yang mengabsopsi baik pada uv ataupun sinar tampak, maka

kita dapat melakukan pengukuran secara langsung dengan memasukkan larutan

contoh kedalam kuvet bentuk contoh.

Untuk larutan-larutan yang tak menunjukkan absorbsi, maka perlu

dilakukan perubahannya menjadi bahan yang dapat memberikan absorbsi,

dengan menggunakan reaksi-reaksi kimia yang sesuai. Adapun persyaratan-

persyaratan untuk terpenuhinya hal tersebut adalah :

1. Reaksi dengan bahan yang dianalisa harus sensitif dan selektif.

2. Tak membentuk warna dengan zat-zat lain yang ada dalam larutan.

3. Reaksi harus berlangsung dengan cepat dan kuantitatif.

4. Senyawa-senyawa yang dihasilkan haruslah cukup stabil.

5. Pengaruh-pengaruh lain terhadap sistem tersebut harus diketahui (misalnya pH

dari pembentukkan kompleks tersebut ).

2) Pemilihan panjang gelombang


UV-VIS II

Panjang gelombang analisa, adalah panjang gelombang pada mana kita

melakukan pengukuran absorbansi. Panjang gelombang yang biasa digunakan

adalah panjang gelombang dengan absorbsi yang maksimum. Absorbansi yang

biasa digunakan adalah antara 0,1 – 1. Untuk contoh dengan absorbansi yang

kecil, maka dapat digunakan ukuran sel yang lebih panjang. Pengukuran pada

panjang gelombang yang lebih panjang ini biasanya dilakukan karena pada

panjang gelombang ini bentuk kurva serapannya datar, sehingga kepekaan dari

analisa akan cukup tinggi. Untuk hal-hal yang khusus, maka boleh dilakukan

pengukuran pada panjang gelombang lain, misalnya ada zat lain yang

mengabsorbsi pada panjang gelombang berdekatan.

3) Variabel-variabel yang mempengaruhi serapan

Variabel yang pada umumnya berpengaruh/mempengaruhi spektrum

serapan suatu zat adalah sifat pelarut, pH larutan, suhu, konsentrasi elektrolit

tinggi, dan adanya zat-zat/unsur-unsur penggangu. Dampak variabel-variabel ini

harus diketahui dan oleh sebab itu kondisi-kondisi analit harus dipilih

sedemikian rupa sehingga serapan sedikit atau banyak tidak akan dipengaruhi

oleh variabel-variabel tersebut.

4) Penetapan hubungan serapan dan konsentrasi

Setelah kondisi-kondisi analisa diatur, diperlukan untuk membuat kurva

kalibrasi dari suatu deretan larutan standar. Standar-standar harus mempunyai

komposisi yang mendekati cuplikan dan mempunyai kisaran konsentrasi yang

sesuai dengan cuplikan yang dengan cuplikan yang dianalisa.

1.2.7 Kegunaan Spektrofotometer UV-Visible

Spektrofotometer UV-visible dapat digunakan untuk menentukan kandungan

zat organik maupun anorganik dalam suatu larutan. Absorbsi energi radiasi pada

daerah spektrum UV dan Visible tergantung pada jumlah dan susunan elektron pada

molekul-molekul atau ion-ion penyerap terjadi bilamana ada energi level yang

kosong tertutup oleh energi level yang penuh, biasanya terbentuk dengan koordinat

kovalen dengan atom lain. Absorbsi pada molekul-molekul organik tergantung pada


UV-VIS II

sebaran elektron-elektron pada molekul. Senyawa organik jenuh tidak menunjukkan

adanya absorbsi untuk daerah Visible dan UV. Senyawa dengan ikatan ganda

menyerap dengan kuat pada daerah UV. Ikatan rangkap terkonjugasi menyerap

panjang gelombang yang lebih panjang. System terkonjugasi sempurna dalam

sebuah senyawa disebut dengan chromofor dari senyawa itu.


UV-VIS II

BAB II

METODOLOGI

2.1 ALAT DAN BAHAN

2.1.1 Alat yang digunakan

Spektrofotometer UV-Visible Cary 50 Conc - Varian

Kuvet

Botol semprot

Bulp

Buret

Statif

Gelas kimia 50ml, 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet tetes

Pipet volume 1ml, 5 ml, 10ml, 25 ml

2.1.2 Bahan yang digunakan

Aquadest

Larutan hidroksilamin

Larutan HCl pekat

Larutan buffer asetat

Larutan Orto phenantroline

Sampel(air sumur)

Larutan Induk Fe2+ 100 ppm

2.2 PROSEDUR KERJA

Pembuatan Larutan Fe2+ 10 ppm

Memipet 10 ml larutan Fe2+ 100 ppm kedalam labu ukur 100 ml


UV-VIS II

Menambahkan aquadest sampai tanda batas dan mengocoknya sampai larutan

menjadi homogen.

Pembuatan Larutan Standar Fe2+

Memipet masing-masing 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 12 ml, 14 ml,dan 16 ml

larutan Fe2+ 10 ppm kedalam labu ukur 100 ml

Menambahkan masing-masing larutan dengan 5 ml larutan Hidroksilamin

klorida, 1 ml HCl pekat, 5 ml buffer asetat dan 5 ml larutan Ortophenantroline


menjadi homogen.

Memindahkan larutan kedalam gelas kimia.

Pembuatan Sampel

Memipet 25 ml sampel air sumur kedalam labu ukur 100 ml

Menambahkan 5 ml Hidroksilamin klorida, 1 ml HCl pekat, 5 ml larutan buffer

asetat dan 5 ml larutan Orto phenantroline kedalam labu ukur 100 ml


menjadi homogen.


Pembuatan larutan Blangko

Memipet sedikit aquadest kedalam labu ukur 100 ml

Menambahkan 5 ml Hidroksilamin asetat, 1 ml HCl pekat, 5 ml larutan buffer

asetat dan 5 ml larutan Orto-phenantroline dan memasukkan kedalam labu ukur

100 ml

Menambahkan aquadest hingga tanda batas dan mengocoknya sampai larutan

menjadi homogen.


Penentuan λ maksimum menggunakan larutan blanko dan larutan standar yang paling

pekat

1. Menghubungkan alat UV-Visible Cary 50 Conc-Varian dan komputer ke sumber

listrik serta memastikan sistem dan alat menyala dan self test selesai.

2. Mengklik icon ”Scan” pada desktop sehingga tampil window scan.

3. Mengklik set up hingga tampil window set up dan melakukan pengukuran

parameter.

o Cary instrument mode


UV-VIS II

o X mode

Start : 600 nm

Stop : 400 nm

o Y mode

Mode : absorbansi

Y min / X maks : skala absorbansi

o Scan control

o Display option : overlay data

o Beam mode : dual beam

o Baseline

o Correction : none

o Report

o Name : kelompok 6 D4 2013

o Include x-y

o Peak table : all peaks

maksimum peaks

o Auto store

o Storage : storage on

4. Mengklik ok.

5. Memasukkan kuvet yang berisi larutan blanko ke dalam alat uv –

vis dan menutupnya.

6. Menekan tombol “zero” lalu menunggu sampai muncul angka

0,000 A (Absorbansi) pada display dan λ = 800 nm.

7. Mengeluarkan kuvet yang berisi larutan blanko lalu mengganti

dengan larutan stándar yang paling pekat. (sebelum memasukan larutan standar,

sebaiknya kuvet dibilas dengan aquadest dan sedikit larutan standar).

8. Memasukkan kedalam alat uv –visible dan menutupnya lalu

mengklik “Start”.

9. Muncul kotak save as, lalu memilih file name yang dan mengklik

ok.

10. Mengklik finish, akan muncul grafik dan data λ maksimal.

11. Mengklik print, kemudian mengklik exit.


UV-VIS II

Penentuan absorbansi larutan standar dan larutan sampel

1. Mengklik icon ”concentration” pada desktop sehingga tampil window

concentration.

2. Memastikan cary 50 conc-varian aktif.

3. Membuka setup kemudian mengklik carry dan mengganti λ maksimum yang

diperoleh sebelumnya melalui scan (λ = 510 nm).

4. Mengklik standar dan memasukkan satuan dan jumlah standar.

5. Mengisi data minimal R2 = 0,95

6. Mengklik sampel, kemudian mengisi nama sampel yang akan dianalisa.

7. Mengklik report (kel 6 D4_concentration)

8. Mengklik Ok

9. Mengklik setup hingga berubah satuan (mg/L)

10. Mengklik Ok

11. Memasukkan kuvet yang berisi larutan blanko, kemudian menutup alat UV-VIS.

12. Mengklik zero hingga absorbansi menunjukkan nilai = 0,0000

13. Mengklik start, kemudian memindahkan data larutan standar dan larutan sampel

dari kotak kanan ke kotak kiri.

14. Mengklik Ok

15. Mengklik file name. Muncul kotak dialog present standar.

16. Memasukkan kuvet yang berisi larutan sampel, kemudian menutup alat UV-VIS.

17. Mengklik start.mengklik finish, akan muncul kurva standar antara absorbansi

melawan konsentrasi dan data nilai konsentrasi larutan sampel.

18. Mengklik print, kemudian mengklik exit.


UV-VIS II

BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Data Pengamatan

Tabel 3.1 Konsentrasi Dan Absorbansi Larutan Standar

No Larutan Konsentrasi (mg/L) Absorbansi Pers.reg linear

1 Standar 1 0,2 0,0527

y= 0,19972x +

0,00933

2 Standar 2 0,4 0,0808

3 Standar 3 0,6 0,1358

4 Standar 4 0,8 0,1627

5 Standar 5 1,0 0,2238

6 Standar 6 1,2 0,2340

7 Standar 7 1,4 0,2931

8 Standar 8 1,6 0,3296

Tabel 3.2 Konsentrasi Dan Absorbansi Larutan Standar

No Sampel Konsentrasi(mg/L) Absorbansi

1 Sampel 1 0,7 0,1449

2 Sampel 2 0,7 0,1458

3 Sampel 3 0,8 0,1770

3.2 Hasil Perhitungan

Tabel 3.3 Hasil Perhitungan

No Sampel fp Konsentrasi Larutan(mg/L) Konsentrasi Sampel(mg/L)


UV-VIS II

1 Sampel 1 4 0,7 2,8

2 Sampel 2 4 0,7 2,8

3 Sampel 3 4 0,8 3,2

3.3 Pembahasan

Pada percobaan spektrometer UV-VIS ini digunakan prinsip dasar interaksi antara

materi khususnya molekul dengan cahaya sebagai fungsi panjang gelombang. Percobaan

ini bertujuan untuk menentukan kadar besi(II) dapat dianalisa dengan menggunakan alat

spektrometer UV-VIS, karena merupakan senyawa anorganik maka harus dibuat

senyawa kompleksnya terlebih dahulu.

Hal pertama yang dilakukan adalah membuat larutan standar dari larutan induk.

Larutan standar digunakan untuk membuat kurva kalibrasi yaitu kurva antara absorbansi

melawan konsentrasi. Bahan yang ditambahkan pada saat pembuatan larutan standar,

yang eprtama adalah Hidroksilamin Klorida yang berfungsi untuk mereduksi Fe3+

Fe2+ sehingga Fe2+ bereaksi dengan Orthophenantrolin untuk membentuk senyawa

kompleks sehingga larutan menjadi berwarna. Kemudian menambahkan asam kuat HCl

sebagai katalis yaitu mempercepat terjadinya reaksi tanpa ikut bereaksi. Penambahan

Buffer Asetat untuk mempertahankan pH karena orthophenantrolin hanya dapat bekerja

pada pH 6-8.

Sebelum menentukan kadar besi (II) dalam sampel air, maka terlebih dahulu

menentukan panjang gelombang maksimum yang digunakan oleh besi(II) untuk

bereksitasi. Panjang gelombang maksimum ini didapat dengan nilai λ (400-600) nm

pada konsentrasi larutan standar besi(II) 1,6 ppm paling besar dengan nilai

absorbansinya sebesar 0,3296. Λmaks ini (510 nm) digunakan untuk menentukan kurva

kalibrasi dari larutan standar besi (II). Konsetrasi larutan standar besi(II) ini diplotkan

dengan nilai absorbansi pada masing-masing larutan standar. Dari hasil hubungan antara

konsentrasi larutan standar dan nilai absorbansi akan diperoleh persamaan garis y =

0,19972x – 0,00933 dan R2= 0,99071. Dari persamaan tersebut didapatkan konsentrasi

sampel dengan mengalikan konsentrasi larutan sampel dan faktor pengencernya masing-


UV-VIS II

masing. Konsentrasi besi (II) dalam sampel 1 sebesar 2,8 mg/L; sampel 2 sebesar 2,8

mg/L; sampel 3 sebesar 3,2 mg/L.

Untuk pengukuran absorbansi larutan standar pada panjang gelombang 510 nm

sesuai dengan hukum Lambert-Beer A= εbc, dimana nilai absorbansi berbanding lurus

dengan konsentrasi larutan. Semakin besar konsentrasi maka semakin besar absorbansi.

BAB IV

PENUTUP

4.1 Kesimpulan

Kadar besi yang diperoleh dalam masing-masing sampel adalah sebagai berikut:

1. Sampel 1 sebesar 2,8 mg/L




UV-VIS II

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.

Tim Laboratorium Kimia Instrumen. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Samarinda: Politeknik Negeri Samarinda


UV-VIS II

LAMPIRAN


UV-VIS II

PERHITUNGAN

1. Konsentrasi Fe2+ pada sampel 1

(Fe2+) = konsentrasi larutan sampel × fp

= 0,7 mg/L × 4 = 2,8 mg/L



= 0,7 mg/L × 4 = 2,8 mg/L



= 0,8 mg/L × 4 = 3,2 mg/L


laporan praktikum uv-vis 2

Documents