tugas klt

KLT

1. Sulfaguanidin

Nama Kimia : 4-Amino-N-(aminoiminomethyl)benzenesulfonamide Sinonim : Solfaguanidina, Sulfamidinum, Sulfanilylguanidine, Sulginum Nama Lain : Diacta, Enteropathyl, Ganidan, Guanicil, Resulfon, Shigatox Rumus Molekul : C7H10N4O2S Berat Molekul : 214.3 g/mol Jarak Lebur : 190 - 192.5C Pemerian : Hablur atau serbuk putih atau hampir putih, tidak berbau atau hampir

tidak berbau, oleh pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap. Kelarutan : Larut dalam 1000 bagian air dan 250 bagian etanol; mudah larut dalam

asam mineral encer; agak sukar larut dalam aseton; praktis tidak larut dalam eter. Koefisien Partisi : Log P (octanol/water), –1.2. Keasaman-kebasaan : Panaskan 1,0 g dengan 50 ml air bebas karbondioksida P pada suhu

70 selama 5 menit, dinginkan dengan cepat hingga suhu 20, saring. Titrasi 25,0 ml filtrat dengan natrium hidroksida P 0,1 N menggunakan indikator larutan fenolftalein P; diperlukan tidak lebih dari 0,1 ml.

Identifikasia. Pada 200 mg tambahkan 5 ml larutan natrium hidroksida P; tidak larut; didihkan; larut

dan terjadi bau amoniak.b. Larutkan 50 mg dalam 2 ml asam klorida (10% v/v) P hangat, dinginkan dalam es.

Tambahkan 2 ml larutan natrium nitrit P, campur. Tambahkan 2 ml air dan 1 ml larutan 2-naftol P, terbentuk endapan seperti jelli merah cerah

c. Colour Tests : Coniferyl Alcohol—orange; Copper Sulfate (Method 1)—blue; Koppanyi–Zwikker Test—violet (transient).

TLC : System TA—Rf 65; system TD—Rf 01; system TE—Rf 25; system TF—Rf 06; system TT—Rf 21; system TU—Rf 90; system TV—Rf 48; system TAD—Rf 07; system TAE—Rf 75.

Kromatografi Gas : System GA—not eluted. HPLC : System HY—RI 92; system HAA—Retention time 3.8 min. Spektrum UV : Aqueous acid—264 (A1

1=115a), 271 (A11=107c); aqueous alkali—259 nm

(A11=758a).

a. Spektrum IR : Principal peaks at wavenumbers 1620, 1129, 1230, 1537, 1075,

1176 cm−1 (KBr disk).

Spektrum Massa : Principal ions at m/z 92, 65, 108, 214, 156, 39, 109, 43.

Timbal : Tidak lebih dari 10 bpj Susut Pengeringan: Tidak kurang dari 6,0 % dan tidak lebih dari 8,0 % Sisa Pemijaran : Tidak lebih dari 0,1 % Penetapan Kadar : Lakukan penetapan menurut cara Nitrimetri menggunakan larutan yang

dibuat sebagai berikut: Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam campuran 75 ml air dan 10

ml asam klorida P, dinginkan. (1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 21,424 mg C7H10N4O2S)

Eliminasi : Absorpsi bervariasi dalam penggunaan oral. Dengan Cepat diekskresikan dalam urin, dan sekitar 30 % berada dalam bentuk derivat N4-acetyl inaktif. Sejumlah besar diekskresikan melalui feses.

Konsenterasi Terapi : Plasma: 15-40 mg/L Ikatan Protein : 8% Dosis : 9 gr/hari selama 3 hari Khasiat : Antibakteri Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

(FI III)

2. Sulfamerazin

Nama Kimia : 4-Amino-N-(4-methyl-2-pyrimidinyl)benzenesulfonamide Sinonim : Solfamerazina, Sulfamethyldiazine, Sulfamethylpyrimidine, Sulfamerazine Rumus Kimia : C11H12N4O2S Berat Molekul : 264.3 g/mol Pemerian : Serbuk atau hablur; putih atau putih agak kekuningan; tidak berbau atau

hampir tidak berbau; rasa agak pahit. Stabil diudara tetapi oleh pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap.

Jarak Lebur : 234 - 239C Kelarutan : Larut dalam 6250 bagian air, 550 bagian etanol, dan 60 bagian aseton;

sangat sukar larut dalam eter dan kloroform; larut dalam asam mineral encer dan dalam larutan alkali hidroklorida.

Identifikasi : Pada 20 mg suspensi zat dalm 5 ml air, tambahkan tetes demi tetes natrium hidroksida 1 N sampai larut, kemudian tambahkan 3 tetes tembaga (II) sulfat LP; terbentuk endapan hijau pudar dan berubah menjadi abu-abu gelap jika didiamkan.

Keasaman-Kebasaan: Ekstraksi 2 g dengan 100 ml air pada suhu lebih kurang 70 selama 5 menit, dinginkan hingga suhu lebih kurang 20 dan saring. Pada 25 ml filtrate tambahkan 2 tetes fenolftalein LP dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV: diperlukan tidak lebih dari 0,50 ml untuk menghasilkan warna merah muda.

Konstanta Disosiasi: pKa7.1 (20°). Koefisien Partisi: Log P(octanol/pH 7.5), –0.1. Colour Tests :Coniferyl Alcohol—orange; Copper Sulfate (Method 1)—green→brown;

Koppanyi–Zwikker Test—pink; Mercurous Nitrate—black. TLC : System TA—Rf 65; system TD—Rf 23; system TE—Rf 08; system TF—Rf 41;

system TT—Rf 33; system TU—Rf 18; system TV—Rf 07; system TAD—Rf 42; system TAE—Rf 80.

Kromatografi Gas: System GA—sulfamerazine RI 2566; sulfamerazine-Me RI 2625; System GJ—sulfamerazine-Me RRT 0.69 (relative to griseofulvin).

HPLC : System HU—k 8.1; system HY—RI 247. Spektrum UV : Aqueous acid—242 (A1

1=596a), 304; aqueous alkali—242 (A11=820b),

255 nm (A11=828b).

Spektrum IR : Principal peaks at wavenumbers 1149, 1590, 1560, 1316, 1088, 1618 cm−1

(KBr disk).


Susut Pengeringan : Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.

Sisa Pemijaran : Tidak lebih dari 0,1%. Selenium : Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan penetapan menggunakan 200 mg. Logam Berat : Metoda III Tidak lebih dari 20 bpj. Penetapan Kadar : Lakukan penetapan seperti yang tertera pada Titrasi Nitrimetri <701>. Toksisitas : Efek toksis serius, kadang fatal, sudah terjadi pada anak-anak setelah

pembeian dosis terapi. Waktu paruh : Plasma: 9 to 14 h in rapid acetylators and about 24 h in slow acetylators. Volume Distribusi : Kurang lebih 0.4L/kg

Ikatan Protein : Dalam plasma 80-90% Dosis : 4g/hari Wada dan penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.

(FI IV)

3. Sulfametoksazol

Nama Kimia : 4-Amino-N-(5-methyl-3-isoxazoly)benzensulfonamide Sinonim : Ro-4-2130,Sulfisomezole, Sulfamethoxsazole Nama Lain : Gantanol, Urobak Rumus Molekul : C10H11N3O3S Berat Molekul : 253.3 g/mol Jarak Lebur : Metode I Antara 168 dan 172C Pemerian : Serbuk hablur; putih sampai hampir putih; praktis tidak berbau. Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air; larut dalam 50 bagian air dan 3 bagian

aseton; praktis tidak larut dalam kloroform dan eter; larut dalam larutan alkali hidroksida.

Konstanta Disosiasi : pKa5.6 (25°). Koefisien Partisi : Log P(octanol/water), 0.9. Identifikasi

Colour Tests : Coniferyl Alcohol—orange; Copper Sulfate (Method 1)—green; Koppanyi–Zwikker Test—blue–violet; Mercurous Nitrate—black; Nitrous Acid—yellow

TLC : System TA—Rf 65; system TD—Rf 26; system TE—Rf 05; system TF—Rf 54; system TT—Rf 88; system TU—Rf 33; system TV—Rf 02; system TAD—Rf 41; system TAE—Rf 79; system TAJ—Rf 45; system TAK—Rf 26; system TAL—Rf 81. (Mercuric chloride–diphenylcarbazone reagent, blue; acidified potassium permanganate solution, positive; Van Urk reagent, yellow.)

Kromatografi Gas : System GA—sulfamethoxazole-Me RI 2500, sulfamethoxazole-Me2 RI 2460, M (N4-acetyl-)-Me RI 3255; system GJ—sulfamethoxazole-Me RRT 0.40, M (N4-acetyl-)-Me RRT 0.91 (both relative to griseofulvin).

HPLC : system HU—sulfamethoxazole k 4.8, (N4-acetyl-) k 4.9; system HY—RI 320; system HZ—Retention time, 2.9 min; system HAA—Retention time, 13.4 min; system HAM—Retention time 2.7 min.

Spektrum UV : Aqueous acid—265 nm (A11=175a); aqueous alkali—256 nm (A1

1=673a).

Spektrum IR : Principal peaks at wavenumbers 1145, 1160, 1599, 1621, 685, 1306 cm−1 (KBr disk).


Susut Pengeringan: Tidak lebih dari 0,5%; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.

Sisa Pemijaran : Tidak lebih dari 0,1%. Penetapan Kadar : Timbang seksama lebih kurang 500 mg, larutkan dalam campuran 20 ml

asam asetat glasial P dan 40 ml air, tambahkan 15 ml asam klorida P. Dinginkan hingga suhu 15, dan segera titrasi dengan natrium nitrit 0,1 M LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik menggunakan elektrode kalomel dan platina.

Toksisitas : Konsenterasi plasma lebih dari 400 mg/L dapat menimbulkan efek toksis. Waktu paruh : 9 sampai 12 jam. Volume Distribusi : Kurang lebih 0.25 L/kg. Klirens : Klirens plasma sekitar 0.3 mL/men/kg. Ikatan Protein : 50-70% Dosis : Dosis awal 2 g, dilanjutkan 2 x 1 g/hari; dosis maksimum 3g/hari. Wadah dan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, tidak tembus cahaya.

(Clarke)

(FI IV)4. Sulfasomidin

Nama Kimia : 4-Amino-N-(2,6-dimethyl-4-pyrimidinyl)benzenesulfonamide Sinonim : Sulfa-isodimerazine, Sulfaisomidine, Sulfasomidine, Sulphasomidine Nama Lain : Aristamid, Domain, Elcosine, Elkosil Rumus Molekul : C12H14N4O2S Berat Molekul : 278.3 g/mol Jarak Lebur : 239 sampai 241C

Pemerian : Serbuk hablur halus; putih atau putih kuning gading; tidak berbau; tidak berasa; oleh pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap.

Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, kloroform, dan eter; sukar larut dalam etanol dan aseton; mudah larut dalam asam mineral encer dan larutan alkali hidroksida.

Konstanta Disosiasi: pKa7.5 (27°). Koefisien Partisi : Log P(octanol/water), −0.3. Identifikasi :

a. Larutkan 100 mg dalam 10 ml larutan natrium hidroksida P, tambahkan 1 ml larutan tembaga (II) sulfat P dalam eter P; terbentuk endapan kehijauan.

b. Menunjukkan reaksi Amina aromatik primer yang tertera pada Reaksi Identifikasi; warna endapan merah jingga.

Keasaman-Kebasaan: Kocok 1,0 g dengan 50 ml air bebas karbondioksida P selama 5 menit, saring. Netralkan 25 ml filtrat dengan natrium hidroksida P 0,1 N menggunakan indikator larutan fenolftalein P; diperlukan tidak lebih dari 0,2 ml.

Colour Tests : Coniferyl Alcohol—orange; Copper Sulfate (Method 1)—green; Koppanyi–Zwikker Test—blue–violet (transient); Mercurous Nitrate—black; Nitrous Acid—yellow.

TLC : System TA—Rf 64; system TAD—Rf 27; system TAE—Rf 80; system TD—Rf 05; system TE—Rf 05; system TF—Rf 16; system TT—Rf 11; system TU—Rf 49; system TV—Rf 20.

Kromatografi Gas: System GJ—RRT of methyl derivative 0.50 (relative to griseofulvin). HPLC : System HX—RI 290. Spektrum UV : Aqueous acid—262 nm; aqueous alkali—262 nm (A1

1=764b); methanol—272 nm (A1

1=745a).

Spektrum IR : Principal peaks at wavenumbers 1125, 1260, 1138, 1595, 1650, 1070 cm−1 (KBr disk).


Arsen : Tidak lebih dari 2 bpj. Logam Berat : Tidak lebih dari 20 bpj. Susut Pengeringan : Tidak lebih dari 0,5%.

Sisa Pemijaran : Tidak lebih dari 0,1%. Penetapan Kadar : Lakukan penetapan kadar menurut cara Nitrimetri. Ikatan Protein : 40 sampai 90% (dose-dependent) Waktu Paruh : 6 sampai 8 jam. Dosis : Dosis awal 2-4 g, dilanjutkan dengan dosis 6 g/hari Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

(FI III)5. Silika Gel

Nama Kimia : Sil Dioxide Sinonim : Silica, Dioxosilane, Quartz, Silica Gel, Cristobalite Rumus Molekul : O2Si Berat Molekul : 60.0843 g/mol

Titik Lebur : 1710C Pemerian : serbuk; transparan sampai abu-abu; tidak berbau. Kelarutan : Sukar larut dalam air (bentuk amorf lebih mudah larut dibandingkan

bentuk kristal) Densitas : 2.3 g/cm3

Identifikasi : 5 mg zat dicampurkan dengan 200 mg Kalium karbonat anhidrat dalam krusibel platina, pijar selama 10 menit, dinginkan. Larutkan sisa pijar dalam 2 ml aquadest, panaskan bila diperlukan, dan secara perlahan tambahkan 2 ml ammonium molybdat; dihasilkan warna kuning dalam.

Arsen : Tidak lebih dari 3 ppm. Logam Berat : Tidak lebih dari 0.003% Susut Pengeringan : Tidak lebih dari 5,0 %; lakukan pengeringan pada suhu 145° selama 4

jam. Sisa Pemijaran : Tidak lebih dari 8,5 %. Wadah dan Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat dan tahan kelembaban.

DAPUS

FI IV

FI III

Pubchem

Moffat, et al. 2005. Clarke's Analysis of Drugs and Poisons. Pharmaceutical Press.

tugas klt

Documents