SINTESIS SCAFFOLD HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG

KERANG HIJAU DENGAN MATRIKS NATRIUM ALGINAT

DAN SELULOSA BAKTERI NATA DE COCO

HELDA ASTIKA SIREGAR

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2014

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Scaffold

Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Hijau dengan Matriks Natrium Alginat dan

Selulosa Bakteri Nata de coco adalah benar karya saya dengan arahan dari dosen

pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi

mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan

maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan

dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut

Pertanian Bogor.

Bogor, 29 Juni 2014

Helda Astika Siregar

NIM G74100061

ABSTRAK

HELDA ASTIKA SIREGAR. Sintesis Scaffold Hidroksiapatit dari Cangkang

Kerang Hijau dengan Matriks Natrium Alginat dan Selulosa Bakteri Nata de coco.

Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN dan SETIA UTAMI DEWI.

Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis scaffold HA menggunakan

matriks natrium alginat dengan metode freeze drying dan matriks selulosa bakteri

nata de coco dengan metode immersion. Sintesis HA dilakukan dengan cangkang

kerang hijau sebagai prekursor kalsium dan sumber fosfat dari (NH4)2HPO4. Hasil

sintesis dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, dan SEM. Hasil XRD

menunjukkan bahwa masih terdapat fase lain selain HA seperti TKF, AKA dan

AKB dengan derajat kristalinitas diatas 80%. Spektrum XRD komposit

HA/selulosa menunjukkan puncak khas dari selulosa dan puncak khas dari HA.

Dari uji FTIR terdeteksi bahwa gugus yang terdapat dalam komposit HA/alginat

dengan perbandingan 70/30 berupa OH-, PO4

3-, dan CO3

2- yang menunjukkan

keberadaan fase HA dan gugus OH-, COO

-, C-O yang menunjukkan keberadaan

dari fase natrium alginat. Hasil uji SEM menunjukkan pori yang terbentuk pada

komposit HA/alginat merata di seluruh permukaan dengan ukuran pori dalam

rentang 65-120 μm. Pada komposit HA/selulosa bakteri, HA terdekomposisi

menyelimuti seluruh permukaan selulosa bakteri.

Kata kunci: Cangkang kerang hijau, Na-alginat, Scaffold HA, Selulosa bakteri

ABSTRACT

HELDA ASTIKA SIREGAR. Synthesis of Hydroxyapatite Scaffold from Green

Clam Shells with Matrix Na-Alginate and Bacterial Cellulose Nata de coco.

Supervised by KIAGUS DAHLAN and SETIA UTAMI DEWI.

Research has been conducted on the synthesis of HA scaffold using

sodium alginate matrix with freeze drying method and bacterial cellulose matrix

of nata de coco by using immersion method. Synthesis of HA was done with

green mussel shells as a source of calcium and phosphate precursor of

(NH4)2HPO4. The synthesis results were characterized by using XRD, FTIR, and

SEM. XRD results showed that there are phases other than HA such as TCP, ACA

and ACB with the degree of crystallinity was obtained above 80%. Spectrum of

XRD of HA/cellulose composites showing the typical peaks of cellulose and the

typical peak of HA. The results of FTIR test detected that the cluster contained in

HA/alginate composite with ratio 70/30 are OH-, PO4

3-, and CO3

2- showed the

presence of HA and OH-, COO

-, C-O showing the presence of sodium alginate.

SEM test results indicated that the pores are formed in HA/alginate composite

evenly distributed across the surface with a pore size ranging 65-120 μm, whereas

HA/bacterial cellulose composite, HA was decomposed covering the entire

surface of bacterial cellulose.

Keywords: Bacterial cellulose, Green clam shells, HA scaffold, Na-alginate.

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains

pada

Departemen Fisika

SINTESIS SCAFFOLD HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG

KERANG HIJAU DENGAN MATRIKS NATRIUM ALGINAT

DAN SELULOSA BAKTERI NATA DE COCO

HELDA ASTIKA SIREGAR

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2014

Judul Skripsi : Sintesis Scaffold Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Hijau

dengan Matriks Natrium Alginat dan Selulosa Bakteri Nata de coco

Nama : Helda Astika Siregar

NIM : G74100061

Disetujui oleh

Dr. Kiagus Dahlan

Pembimbing I Setia Utami Dewi, M.Si

Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr. Akhiruddin Maddu

Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

PRAKATA

Puji dan Syukur penulis panjatkan kepada ALLAH SWT atas segala

karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian ini dengan judul

“Sintesis Scaffold Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Hijau dengan Matriks

Natrium Alginat dan Selulosa Bakteri Nata de coco”, sebagai salah satu syarat

memperoleh gelar Sarjana Sains di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada pihak-

pihak yang telah banyak membantu dalam menyelesaikan skripsi ini, diantaranya :

1. Orang tua : Kamaluddin Siregar, Asniati, Asep Saefullah, Rusmiati, kakak :

Fenni Widuri Yanti Siregar, Felli Damayanti Siregar, Nova Fardhilla Siregar,

Santi Saraswati, Sandi Irawan, Andreanto, Heryanto dan Resa Suhandi Siregar,

serta seluruh keluarga, atas segala doa dan kasih sayangnya.

2. Bapak Dr. Kiagus Dahlan dan Ibu Setia Utami Dewi, M.Si selaku dosen

pembimbing yang telah memberikan bimbingan, motivasi, kritik dan saran

kepada penulis.

3. Ibu Dr. Siti Nikmatin selaku penguji untuk bimbingan, kritik dan saran yang

diberikan.

4. Bapak M. N. Indro, M.Sc selaku editor yang telah memberikan masukan nya.

5. Seluruh dosen, staf dan laboran Departemen Fisika.

6. Teman-teman Asrama Putri Darmaga ter, jump, pot, pooh, leb, vet dan rum

untuk motivasi, saran dan perhatiannya.

7. Semua teman-teman fisika 46, dan 47 terima kasih atas dukungannya.

8. Sahabat seperjuangan Sugandi, Cucu, Mila, Febri, Rara, Hani, Nofi, Tiara, Dini,

Ratih, Handra, Lia, Roro, Kak Budi, dan Kak Aisyah terima kasih untuk

perhatian dan dukungan yang diberikan selama proses penelitian.

Semoga penelitian ini dapat bermanfaat. Saran dan kritik yang membangun

sangat penulis harapkan untuk pengembangan yang lebih baik.

Bogor, 29 Juni 2014

Helda Astika Siregar

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vii

DAFTAR GAMBAR vii

DAFTAR LAMPIRAN vii

PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Perumusan Masalah 2

Tujuan Penelitian 2

Manfaat Penelitian 2

Ruang Lingkup Penelitian 3

METODE 3

Bahan 3

Alat 3

Prosedur Penelitian 3

Pembuatan Serbuk Kalsium Oksida (CaO) 3

Sintesis HA dengan Metode Wise Drop 3

Scaffold Sintesis HA dengan Matriks Natrium Alginat dengan Metode

Freeze-Drying 4

Scaffold Sintesis HA dengan Matriks Selulosa Bakteri Nata de coco dengan

Metode immersion 4

Karakterisasi XRD, FTIR, dan SEM 4

HASIL DAN PEMBAHASAN 5

Serbuk Kalsium Oksida 5

Hidroksiapatit Hasil Wise Drop 6

Scaffold Hidroksiapatit dengan Matriks Natrium Alginat Hasil Freeze Drying 9

Scaffold Hidroksiapatit dengan matriks Selulosa Bakteri Nata de coco Hasil

Immersion 13

SIMPULAN DAN SARAN 15

Simpulan 15

Saran 15

DAFTAR PUSTAKA 16

LAMPIRAN 18

RIWAYAT HIDUP 24

DAFTAR TABEL

1 Efisiensi Sintering 6

2 Sudut 2θ fase yang terbentuk pada XRD : (a) sampel 1, (b) sampel 2,

dan (c) sampel 3 7

3 Parameter kisi dan derajat kristalinitas hidroksiapatit 7

4 Data serapan bilangan gelombang FTIR HA : (a) sampel 1, (b) sampel

2, dan (c) sampel 3 8

5 Data serapan bilangan gelombang FTIR Na-alginat 10

6 Data serapan bilangan gelombang komposit HA/alginat : (a) sampel 1,

(b) sampel 2, dan (c) sampel 3 11

7 Komposisi unsur dari komposit HA/alginat 12

8 Komposisi unsur dari komposit HA/selulosa bakteri 14

DAFTAR GAMBAR

1 Pola XRD CaO cangkang kerang hijau hasil kalsinasi 5

2 Pola XRD hidroksiapatit cangkang kerang hijau : (a) sampel 1, (b)

sampel 2, dan (c) sampel 3 6

3 Spektrum FTIR dari hidroksiapatit : (a) sampel 1, (b) sampel 2, dan (c)

sampel 3 8

4 Spektrum FTIR dari Na-alginat 9

5 Spektrum FTIR dari komposit HA/alginat dengan rasio 70/30 : (a)

sampel 1, (b) sampel 2, dan (c) sampel 3 11

6 Mikrograf SEM dari komposit HA/alginat dengan rasio 70/30 : (a) 100

X (morfologi permukaan), (b) 200X (ukuran pori 97.02 μm), dan (c)

500 X (ukuran pori 118. 39 μm) 12

7 Pola XRD : (a) selulosa bakteri kontrol dan (b) komposit HA/selulosa

bakteri 13

8 Mikrograf SEM dari komposit HA/selulosa : (a) 200 X, (b) 500 X, dan

(c) 2000 X 14

DAFTAR LAMPIRAN

1 Diagram alir penelitian 18

2 Bahan, alat, dan prosedur penelitian 19

3 Database JCPDS 20

4 Perhitungan parameter kisi untuk sampel hidroksiapatit 23

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Material organik atau non organik, alami ataupun sintetis yang

diaplikasikan pada sistem hidup pada perioda waktu tertentu, sebagai bagian

atau keseluruhan sistem untuk memperbaiki, menyembuhkan atau mengganti

jaringan, organ, ataupun fungsi tubuh disebut sebagai biomaterial. Di Indonesia

kebutuhan biomaterial pada bidang medis khususnya kebutuhan graft tulang

dan gigi terus menigkat. Ketersediaan graft tulang dan gigi di dalam negeri

masih sangat terbatas dan bergantung pada luar negeri sehingga harganya

menjadi cukup mahal.1 Hal ini menjadikan penelitian mengenai bahan

pengganti tulang dan gigi dari material alami maupun sintetik yang menyerupai

tulang dan gigi sangat perlu dilakukan sebagai upaya dan solusi dari masalah

ketersediaan graft tulang dan gigi yang dapat dijangkau oleh masyarakat luas.

Senyawa kalsium fosfat dan turunannya seperti hidroksiapatit

(HA/Ca10(PO4)6(OH)2), dikalsium fosfat (Ca2P2O7), trikalsium fosfat

(TKF/Ca3(PO4)2), merupakan senyawa yang paling sering digunakan sebagai

graft tulang dan gigi sintetis.1,2

Senyawa yang paling banyak digunakan adalah

hidroksiapatit karena memiliki sifat osteokonduktif (dapat merangsang

pertumbuhan tulang), bioaktif dan biokompatibel terhadap jaringan tulang.1,3,4

Kristal hidroksiapatit merupakan komponen yang membentuk mayoritas

komponen tulang manusia. Sehingga hidroksiapatit memiliki peranan yang

sangat penting dalam regenerasi cacat tulang.5

Hidroksiapatit secara umum

digunakan untuk merangsang, memperbaiki, mengisi, dan membangun kembali

jaringan-jaringan tulang yang telah rusak.

Akhir-akhir ini, berkembang penelitian pada morfologi scaffold atau

matriks berpori yang telah digunakan dalam aplikasi biomedis khususnya

regenerasi jaringan tulang. Hidroksiapatit berpori sangat efektif untuk

merekonstruksi tulang yang rusak, karena pori-pori dari HA akan menjadi

pemicu tumbuhnya sel-sel tulang baru, saat ini HA berpori masih impor dan

harganya mencapai 1 juta rupiah per gram.1,4,6

Solusi alternatif yang diajukan

adalah membuat HA berpori dari bahan alami dengan memanfaatkan

biokeramik dari ekstrak cangkang kerang hijau sebagai sumber kalsium dalam

menyintesis HA. Kerang hijau salah satu hewan laut yang sudah lama dikenal

sebagai sumber protein hewani yang murah, kaya akan kalsium dan asam

amino esensial (arginin, leusin, lisin). Kerang hijau merupakan salah satu jenis

kerang yang mudah untuk dibudidayakan, selain itu hasilnya sangat berlimpah.

Akan tetapi, hingga saat ini cangkang kerang hijau belum banyak dimanfaatkan

oleh masyarakat Indonesia.7 Cangkang pada kerang hijau tersusun atas kalsium

karbonat, kalsium fosfat, Ca(HCO3)2, Ca3S, dan kalsium aktif lainnya. Sifatnya

biocompatible dan biodegradable sehingga sistem biologi manusia tak akan

menolaknya.8

Penelitian ini bertujuan untuk menyintesis HA scaffold. Matriks

diperlukan agar pertumbuhan sel tulang dapat mengikuti bentuk matriks yang

digunakan karena pertumbuhan sel tulang sulit untuk mengembalikan posisi

tulang ke bentuk semula. Matriks haruslah memiliki pori agar aktivitas sel tetap

2

terjadi.9 Bahan yang digunakan sebagai matriks berupa selulosa bakteri dari

nata de coco dan natrium alginat. Nata de coco adalah selulosa bakteri yang

dibuat dengan membiakkan bakteri A.xylinum dalam medium pertumbuhan

yang terbuat dari air kelapa. Selulosa bakteri menunjukkan modulus elastisitas

yang tinggi dan kemudahan dibentuk dalam berbagai bentuk dan ukuran.

Keunikan ini menjadikan selulosa bakteri sangat potensial untuk digunakan

sebagai material implan dalam bidang kedokteran.10

Natrium alginat banyak

digunakan sebagai pengental dan pensuspensi pada berbagai sediaan pasta,

krim, dan gel.11

Diantara studi biopolimer sebagai material scaffold yang

dilaporkan, kegunaan alginat cukup menarik perhatian. Scaffold alginat/HA

dapat menghasilkan material scaffold yang lebih degradable.4

Sintesis HA scaffold berbahan matriks natrium alginat dilakukan

dengan metode freeze-drying dan sintesis HA scaffold berbahan matriks

selulosa bakteri nata de coco dilakukan dengan metode immersion. Hasil

sintesis HA dan HA scaffold akan dianalisis menggunakan X-Ray Diffraction

(XRD) untuk mengidentifikasi fase, parameter kisi dan derajat kristalinitas.

Analisis Fourier Transform Infrared Spectroscope (FTIR) untuk mengetahui

kandungan gugus fungsi, dan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk

mengetahui morfologi sampel.

Perumusan Masalah

1. Bagaimana cara menyintesis HA dari cangkang kerang hijau?

2. Apakah natrium alginat dan selulosa bakteri nata de coco merupakan

matriks yang baik untuk sintesis HA dari cangkang kerang hijau?

3. Bagaimana karakteristik sintesis scaffold HA dengan matriks natrium

alginat dan selulosa bakteri nata de coco dari cangkang kerang hijau?

Tujuan Penelitian

1. Melakukan sintesis HA dengan memanfaatkan cangkang kerang hijau.

2. Melakukan sintesis scaffold HA dengan matriks natrium alginat dan

selulosa bakteri nata de coco dari cangkang kerang hijau.

3. Mempelajari karakteristik scaffold HA dengan matriks natrium alginat

dan selulosa bakteri nata de coco menggunakan analisis XRD,FTIR,

dan SEM.

Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat dimanfaatkan di bidang medis dan

memberikan informasi bahwa cangkang kerang hijau dapat disintesis menjadi

hidroksiapatit, serta penggunaan matiks natrium alginat dan selolusa bakteri

nata de coco menghasilkan pori yang teratur.

3

Ruang Lingkup Penelitian

Ruang lingkup penelitian ini adalah bidang biomaterial khususnya

scaffold hidroksiapatit dari cangkang kerang hijau dengan matriks natrium

alginat dan selulosa bakteri nata de coco yang dapat dimanfaatkan pada bidang

kesehatan. Sintesis scaffold HA pada penelitian ini terdiri dari lima tahapan.

1)identifikasi dan preparasi cangkang kerang hijau; 2)sintesis HA metode wise

drop; 3)sintesis HA/alginat dengan metode freeze drying; 4)sintesis

HA/selulosa bakteri dengan metode immersion; 5)karakterisasi dengan XRD,

FTIR, dan SEM.

METODE

Bahan

Cangkang kerang hijau, aquades, selulosa bakteri nata de coco, asam

asetat, NaOH, natrium alginat, CaCl2 0.03 M, dan diamonium hidrogen fosfat

((NH4)2HPO4).

Alat

Mortar, tabung erlenmeyer, labu ukur, selang suntik, crussible, corong,

kertas saring, furnace, neraca analitik, magnetic stirrer, platkultur 48-well,

pengaduk, XRD, SEM, FTIR, dan Freeze Dryer.

Prosedur Penelitian

Pembuatan Serbuk Kalsium Oksida (CaO)

Proses pembuatan CaO cangkang kerang hijau meliputi pembersihan,

pengeringan dan pemanasan. Perlakuan diawali dengan pembersihan cangkang

kerang dari kotoran makro kemudian dikeringkan di udara terbuka. Pemanasan

pada cangkang kerang dilakukan dengan furnace yaitu pada suhu 1000 oC

dengan waktu penahanan selama 5 jam. Dari proses ini akan dihasilkan serbuk

putih CaO.12

Sintesis HA dengan Metode Wise Drop

Serbuk CaO cangkang kerang hijau hasil kalsinasi sebanyak 3.56 gram,

dilarutkan dalam 80 ml aquades pada tabung erlenmeyer untuk membentuk

suspensi kalsium hidroksida (Ca(OH)2). Selanjutnya (NH4)2HPO4 sebanyak

4.75 gram, dilarutkan dalam 120 ml aquades pada labu takar. Kedua larutan

dicampurkan dengan cara larutan (NH4)2HPO4 diteteskan secara perlahan-lahan

melalui selang suntik ke dalam suspensi Ca(OH)2 selama 1.5 jam dibarengi

dengan pengadukan. Kemudian dihomogenisasi dengan kecepatan 300 rpm

selama 1 jam. Larutan diaging selama overnight pada suhu kamar. Endapan

yang diperoleh disaring menggunakan kertas saring dan alat vakum. Kemudian

dikeringkan pada suhu 110 oC selama 1 jam, kemudian dilanjutkan dengan

proses pemanasan suhu tinggi untuk membentuk fase hidroksiapatit pada suhu

900 oC selama 5 jam.

2

4

Sintesis Scaffold HA dengan Matriks Natrium Alginat dengan Metode

Freeze-Drying

Sintesis HA/alginat dilakukan dengan metode freeze drying, komposit

HA/alginat dipreparasi dengan mencampur serbuk alginat ke dalam larutan HA

dengan rasio 70/30. Pencampuran dilakukan menggunakan magnetic stirrer

dengan kecepatan 300 rpm selama 1 jam pada suhu kamar dan dihomogenisasi

dengan kecepatan putar 600 rpm. Selanjutnya, larutan crosslink CaCl2 0.03M

ditambahkan ke dalam campuran HA/alginat dan dilakukan homogenisasi

kembali hingga menjadi gel. Gel HA/alginat yang dihasilkan dari proses

tersebut kemudian dicetak di dalam plat kultur 48-well dan didiamkan selama

1 jam (agar terjadi polimerisasi sempurna). Pembekuan gel HA/alginat

dilakukan di freezer selama overnight dan dilanjutkan proses pengeringan beku

dengan menggunakan freeze dryer Merk Snijders Scientific Model LY5FME,

type : Isceon / 620 gr yang dilakukan di Balai Pasca Panen.4

Sintesis Scaffold HA dengan Matriks Selulosa Bakteri Nata de coco dengan

Metode Immersion

Sintesis scaffold HA dengan matriks selulosa bakteri nata de coco

dibuat dengan metode immersion dalam suspensi HA. Sebanyak 1 gram HA

dimasukkan dalam 30 ml aquades, kemudian diultrasonikasi selama 30 menit.

Selanjutnya masukkan nata de coco ke dalam suspensi HA yang telah

diultrasonikasi sambil diaduk menggunakan magnetic stirer selama overnight.

Hidroksiapatit yang telah terdekomposisi di dalam nata de coco di inkubasi

hingga kandungan airnya hilang dan dianalisis menggunakan XRD.

Karakterisasi XRD, FTIR, dan SEM

Karakterisasi XRD dilakukan dengan tujuan untuk mengindentifikasi

fasa, parameter kisi, dan derajat kristalinitas yang terdapat dalam sampel. Fasa

kalsium yang terbentuk diuji dengan teknik difraksi sinar-x yang dilakukan

pada sudut 2θ dari 10 o

hingga 80 o. Sekitar 200 mg sampel HA dicetak

langsung pada alimunium ukuran 2 x 2.5 cm dengan bantuan perekat, sampel

HA berpori diletakkan pada holder. Sampel dikarakterisasi menggunakan XRD

GBC EMMA yang memiliki arus 28 mA serta tegangan sebesar 35 kV dengan

sumber Cu yang memiliki panjang gelombang 1.54056 Ȧ. Hasil analisis

dibandingkan dengandata Joint Commite on Powder Diffraction Standards

(JCPDS) .

Karakterisasi FTIR dilakukan untuk mengidentifikasi gugus-gugus

fungsi pada sampel HA, Na-alginat, dan komposit HA/alginat. Dua miligram

sampel dicampur dengan 100 mg KBr, dibuat pelet lalu di IR dengan

jangkauan bilangan gelombang 4000-400 cm-1

. Latar belakang absorpsi

dihilangkan dengan cara pelet KBr digabung jadi satu setiap pengukuran.

Karakterisasi SEM-EDX dilakukan untuk mengetahui morfologi,

ukuran pori dan komposisi kandungan unsur dari komposit HA/alginat dan

komposit HA/selulosa yang telah dibuat. Sampel diletakkan pada plat

alumunium yang memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan lapisan emas

setebal 48 nm. Proses selanjutnya, sampel yang telah dilapisi emas diamati

menggunakan SEM dengan tegangan 22 kV perbesaran 20.000 kali.

5

HASIL DAN PEMBAHASAN

Serbuk Kalsium Oksida

Kalsium oksidadari cangkang kerang hijau merupakan prekursor

kalsium yang digunakan dalam menyintesis hidroksiapatit pada penelitian ini.

Sebelumnya untuk membentuk serbuk CaO cangkang kerang hijau perlu

dikalsinasi terlebih dahulu. Kalsinasi dilakukan pada suhu 1000 oC selama 5

jam untuk menghilangkan senyawa-senyawa yang tidak diinginkan dan

mereaksikan kalsium karbonat (CaCO3) menjadi kalsium oksida. Kandungan

terbesar cangkang kerang ialah kalsium karbonat, magnesium karbonat, dan

kalsium fosfat, dengan sebagian kecil bahan organik lain.13

Kandungan

komponen organik dapat tereliminasi pada temperatur 80-100 oC. Magnesium

dapat hilang pada temperatur 650 oC dan konversi kalsium karbonat menjadi

kalsium oksida dengan melepaskan karbon dioksida (CaCO3 CaO + CO2)

terjadi pada pemanasan di atas 840 °C.13,14

Serbuk hasil kalsinasi yang diperoleh kemudian dianalisis

menggunakan XRD untuk mengetahui fase yang terbentuk.Pola difraksi yang

dihasilkan dibandingkan dengan data JCPDS pattern No. 37-1497 (Lampiran

3). Berdasarkan pola difraksi sinar-x pada Gambar 1, cangkang kerang hijau

hasil kalsinasi merupakan CaO dibuktikan dengan sudut 2θ yang terbentuk

yaitu 32.2 o, 37.46

o, 53.94

o, 64.2

o, dan 67.42

o yang merupakan sudut 2θ pada

CaO berdasarkan data JCPDS.

Gambar 1 Pola XRD CaO cangkang kerang hijau hasil kalsinasi

0

200

400

600

800

1000

1200

20 30 40 50 60 70

Inte

nsi

ty (

cou

nt/

s)

2θ (derajat)

6

Hidroksiapatit Hasil Wise Drop

Sintesis HA dilakukan dengan mereaksikan CaO dari cangkang kerang

hijau dan (NH4)2HPO4 menggunakan metode wise drop dengan perbandingan

konsentrasi kalsium dan fosfat sebesar 1.67 pada temperatur ruang. Reaksi

pembentukan HA sebagai berikut : 10CaO + 6(NH4)2HPO4 + 6H2O

Ca10(PO4)6(OH)2 + 12NH4OH + 2H2O. Setelah terbentuk suspensi kalsium

fosfat, hasil sampingan berupa NH4OH dan H2O dibuang dengan disaring

menggunakan kertas saring dan alat vakum. Selanjutnya endapan yang

diperoleh disintering pada suhu 900 oC selama 5 jam. Massa dan nilai efisiensi

hasil sintering untuk setiap sampel dapat dilihat pada Tabel 1, dimana terjadi

pengurangan massa hasil sintering dikarenakan hilangnya kandungan NH4OH

dan H2O yang tersisa dari proses penyaringan saat disintering. Rata-rata

pengurangan massa selama proses sintering adalah 31.33%. Ini berarti efisiensi

yang dihasilkan sebesar 68.67%. Hidroksiapatit yang dihasilkan kemudian

diidentifikasi dengan XRD untuk mengetahui fase yang terbentuk, derajat

kristalinitas dan parameter kisi yang ditunjukkan pada Gambar 2, Tabel 2, dan

Tabel 3.

Tabel 1 Efisiensi sintering Sampel

HA

Massa CaO

(gram)

Massa

(NH4)2HPO4(gram)

Massa HA hasil

sintering (gram)

Efisiensi

(%)

a 3.57 4.77 5.80 69.54

b 3.58 4.77 5.76 68.98

c 3.56 4.78 5.63 67.50

Rata-rata 68.67±1.05

Gambar 2 Pola XRD hidroksiapatit cangkang kerang hijau: (a) sampel 1,

(b) sampel 2, dan (c) sampel 3

7

Tabel 2 Sudut 2θ fase yang terbentuk pada XRD: (a) sampel 1,

(b) sampel 2, dan (c) sampel 3

Fase 2θ (derajat)

a b c

HA 31.8 31.8 31.78

TKF 37.38 17.96 46.72

AKA 12.88 10.62 29.53

AKB 34.34 47.06 46.9

Tabel 3 Parameter kisi dan derajat kristalinitas hidroksiapatit

Sampel Parameter Kisi

Derajat Kristalinitas (%) a = b (Å) c (Å)

a 9.488 6.927 91.96

b 9.350 6.884 83.04

c 9.443 6.866 90.34

Berdasarkan hasil uji XRD yang telah dibandingkan dengan data

JCPDS pada Gambar 2 dari setiap sampel fase yang terbentuk didominasi oleh

HA dan masih terdapat fase lain yaitu trikalsium fosfat (TKF), apatit karbonat

tipe A (AKA) dan apatit karbonat tipe B (AKB). Kalsium fosfat HA memiliki

laju biodegradasi yang rendah sehingga sulit terdegradasi dalam tubuh.15

Keberadaan TKF dan karbonat dalam HA akan meningkatkan biokompatibel,

bioaktif dan biodegradasi sehingga akan lebih cepat terserap selama

remodelling tulang.14,16

Tabel 2 menyajikan data sudut 2θ yang terbentuk, dapat dilihat bahwa

dari setiap sampel fase yang terbentuk masih mengandung fase lain dengan

nilai puncak intensitas yang berbeda-beda. Hal ini dikarenakan besarnya

intensitas puncak bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada serta

distribusinya di dalam sel satuan material. Pola difraksi setiap padatan kristalin

bergantung pada kisi kristal, unit parameter, dan panjang gelombang sinar-X

yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola

difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda.

Struktur kristal dari HA adalah hexagonal dimana dimensi sel a = b =

9.418 Å dan c = 6.884 Å. Dengan menganalisis data XRD, parameter kisi HA

dapat dihitung menggunakan metode Cohen. Hasil perhitungan parameter kisi

dari data XRD sampel HA (Tabel 3) menunjukkan nilai yang mendekati

dengan parameter kisi berdasarkan dengan data JCPDS. Derajat kritalinitas

merupakan tingkat keteraturan penempatan atom-atom dalam unit sel dan kisi

kristal. Semakin tinggi tingkat kristalinitas suatu bahan menunjukkan bahwa

semakin teratur susunan atom dalam bahan tersebut. Hidroksiapatit yang

dihasilkan memiliki derajat kristalinitas yang tinggi mencapai diatas 80%, ini

menunjukkan bahwa sampel HA memiliki keteraturan struktur atom

penyusunnya. Derajat kristalinitas dihitung dengan membandingkan fraksi luas

kristalin dengan penjumlahan fraksi luas kristalin dan fraksi luas amorf. Tinggi

rendahnya derajat kristalinitas suatu materi dilihat pada semakin tingginya

intensitas yang terbentuk.16

Jika dilihat pada Tabel 3, terlihat bahwa sampel a

memiliki derajat kristalinitas yang tinggi yaitu 91.96% dan sampel b memiliki

8

derajat kristalinitas yang lebih rendah yaitu 83.04%. Hal ini didukung oleh

nilai puncak intensitas sampel a yang lebih tinggi (366 count/s) dari intensitas

yang terbentuk pada sampel b (320 count/s) dan c (340 count/s) yang dapat

dilihat pada Gambar 2.

Hasil uji FTIR HA pada Gambar 3 menunjukkan gugus-gugus fungsi

hidroksil (OH-), gugus fosfat (PO4

3-), dan gugus karbonat (CO3

2-). Keberadaan

ion karbonat pada sampel HA memiliki dua kemungkinan yang akan

menggantikan ion PO43-

atau ion OH-. Jika yang digantikan adalah ion OH

-,

maka akan terbentuk kristal apatit tipe A. Sedangkan jika yang digantikan

adalah ion PO43-

, maka akan terbentuk kristal apatit tipe B.17

Gambar 3 Spektum FTIR dari hidroksiapatit: (a) sampel 1, (b) sampel 2, dan

(c) sampel 3

Tabel 4 Data serapan bilangan gelombang FTIR HA: (a) sampel 1,

(b) sampel 2, dan (c) sampel 3

Gugus Bilangan gelombang (cm-1

)

A b c

OH- 3409.85 dan 601.75 3425.33 dan 601.75 3417.61 dan 601.75

PO43-

570.89, 594.03, dan 1041.49

570.89, 594.03, dan 1026.05

570.89, 594.03, dan 1033.76

CO32-

1419.50 1458.08 1404.75

9

Tabel 4 menyajikan data serapan bilangan gelombang dari setiap

sampel. Umumnya FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada

suatu senyawa. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu

menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik. Ketika suatu materi

disinari dengan radiasi inframerah, maka akan terjadi suatu interaksi

diantaranya berupa penyerapan energi (absorpsi) oleh atom-atom atau

molekul-molekul dari materi tersebut. Absorpsi radiasi inframerah

menyebabkan peningkatan amplitudo getaran (vibrasi) atom-atom pada suatu

molekul.18

Vibrasi bending asimetri fosfat berada pada bilangan gelombang

610-550 cm-1

dan dan vibrasi stretching asimetri fosfat berada pada bilangan

gelombang 1090-1030 cm-1

.14

Pada Tabel 4 dapat dilihat bahwa untuk setiap

sampel gugus PO43-

mengalami vibrasi bending asimetri dan vibrasi stretching

asimetri. Keberadaan gugus PO43-

menyatakan terbentuknya fasa apatit di

dalam sampel. Gugus OH- yang melebar pada daerah sekitar 3400 cm

-1

disebabkan karena HA bersifat higroskopis sehingga memungkinkan terjadinya

hidrasi dari udara. Sedangkan gugus OH- yang terdeteksi di sekitar bilangan

gelombang 600-660 cm-1

merupakan karakteristik HA. Terdeteksinya gugus

CO32-

menandakan bahwa terdapat senyawa apatit karbonat dalam sampel yang

dibuktikan dengan analisis XRD dimana sampel mengandung AKA dan AKB.

Suatu senyawa menyerap radiasi dengan panjang gelombang tertentu

bergantung pada struktur senyawa tersebut. Hal ini yang menyebabkan nilai

serapan bilangan gelombang dari setiap sampel berbeda.14

Scaffold Hidroksiapatit dengan Matriks Natrium Alginat Hasil

Freeze Drying

Alginat dan kitosan banyak dimanfaatkan sebagai material scaffold

untuk memperoleh material yang biodegradabel sehingga HA sering

dikomposit dengan alginat maupun kitosan. Penelitian ini memanfaatkan

natrium alginat sebagai scaffold. Natrium alginat yang digunakan merupakan

natrium alginat komersial yang diperdagangkan, kemudian dilakukan analisis

dengan menggunakan spektrofotometer FTIR. Hasil dari analisis FTIR

diperoleh puncak-puncak serapan yang menunjukkan gugus fungsi penyusun

alginat seperti pada Gambar 4.

Gambar 4 Spektum FTIR dari Na-alginat

60

65

70

75

80

85

90

95

100

40080012001600200024002800320036004000

Tra

nsm

ita

nsi

(%

)

Bilangan Gelombang (cm-1)

OH-COO-

C-O

OH-

O-Na

C-H

C-H

10

Tabel 5 Data serapan bilangan gelombang FTIR Na-alginat

Gugus Bilangan gelombang

(cm-1

)

Referensi rentang bilangan

gelombang (cm-1

)14,19,20,21

OH-

617.18dan 3507.47 600-660 dan 3200-3500

C-H 817.76 dan 2931.59 675-870 dan 2850-2960

C-O 1110.92 1000-1300

COO- 1612.37 1400-1670

O-Na 1419.50 1417 dan 1614

Berdasarkan penelitian yang dilakukan Bahar R, et al (2012) dan

Yulianto K (2007) melaporkan bahwa gugus-gugus COO- dan C-O yang

merupakan gugus fungsi penyusun alginat dan puncak serapan bilangan

gelombang dari O-Na terdapat di sekitar 1400 cm-1

. Dari uji FTIR yang

dilakukan menunjukkan gugus fungsi hidroksil (OH-), gugus karbonil (COO

-),

gugus karboksil (C-O), gugus C-H, dan gugus O-Na di dalam sampel Na-

alginat dengan nilai serapan panjang gelombang dapat dilihat pada Tabel 5.

Berdasarkan Tabel 5 gugus OH- berada pada bilangan gelombang

617.18 dan 3507.47 cm-1

, gugus COO-

berada pada bilangan gelombang

1612.37 cm-1

, gugus C-O pada daerah serapan 1110.92 cm-1

, dan pada serapan

817.76 dan 2931.59 cm-1

terlihat adanya ikatan C-H. Sedangkan natrium dalam

isomer alginat berada pada serapan bilangan gelombang 1419.50 cm-1

.

Komposit HA/alginat dipreparasi dengan rasio 70/30 mengikuti rasio

tulang manusia yang merupakan komposit yang mengandung 70% mineral dan

30% matriks2

dengan penambahan cross linking CaCl2 yang berfungsi

membantu ikatan silang antara HA dan alginat. Sintesis komposit tersebut

dilakukan dengan metode freeze drying atau teknik pengeringan beku. Pada

prinsipnya pengeringan beku terdiri atas dua urutan proses, yaitu pembekuan

yang dilanjutkan dengan pengeringan. Proses pengeringan berlangsung pada

saat bahan dalam keadaan beku, sehingga proses perubahan fasa yang terjadi

adalah sublimasi. Sublimasi dapat terjadi jika suhu dan tekanan ruang sangat

rendah, yaitu dibawah titik tripel air dan material tidak akan pernah melalui

fase cair.22

Pada penelitian ini proses pembekuan dilakukan dengan menyimpan

sampel didalam freezer selama overnight hingga membentuk kristal es

selanjutnya proses pengeringan menggunakan freeze dryer. Pada saat proses

pengeringan beku, air akan mengalami sublimasi sehingga meninggalkan pori

pada komposit. Sampel komposit HA/alginat kemudian diidentifikasi

kandungan gugus kompleks menggunakan FTIR yang dapat lihat pada Gambar

5 dan Tabel 6.

11

Gambar 5 Spektrum FTIR dari komposit HA/alginat dengan rasio 70/30 :

(a) sampel 1, (b) sampel 2, dan (c) sampel 3.

Hasil uji FTIR komposit HA-aginat pada Gambar 5 menunjukkan

bahwa terdapat gugus fungsi penyusun natrium alginat dan hidroksiapatit.

Gugus hidroksil (OH-), gugus karbonil (COO

-), dan gugus karboksil (C-O)

menunjukkan keberadaan dari fase natrium alginat. Sedangkan gugus fosfat

(PO43-

) dan gugus karbonat (CO32-

) menunjukkan keberadaan dari fase HA

yang nilai serapan panjang gelombang dapat dilihat pada Tabel 6.

Tabel 6 Data serapan bilangan gelombang FTIR komposit HA/alginat :

(a) sampel 1, (b) sampel 2, dan (c) sampel 3

Gugus Bilangan gelombang (cm-1

)

a b c

OH- 3487.04 dan 601.75 3394.47 dan 601.75 3394.47 dan 601.75

PO43-

563.17 dan 594.03 563.17 dan 594.03 563.17 dan 594.03

CO32-

1342.36 1342.36 1319.21

C-O 1041.48 dan 1018.34 1041.48 dan 1018.34 1049.20 dan 1000.91

COO- 1643.23 1620.09 1612.37

C-H 2900.73 2877.58 2900.73

Na 1442.65 1442.65 1427.22

12

Serapan bilangan gelombang Tabel 6 menunjukkan vibrasi bending

asimetri fosfat yang berada pada bilangan gelombang 610-550 cm-1

sedangkan

vibrasi streching asimetri gugus fosfat kemungkinan mengalami overlap

dengan serapan bilangan gelombang C-O, begitu juga dengan ikatan C-H yang

berada sekitar bilangan gelombang 675-870 cm-1

mengalami overlap serapan

bilangan gelombang dengan gugus PO43-

dimana puncak gugus PO43-

pada HA

melebar dari 1300–800 cm-1

.14

Scanning electron microscopy digunakan untuk mengamati morfologi

dan ukuran pori dari sampel yang dilengkapi dengan EDX untuk mengamati

komposisi sampel. Berdasarkan Gambar 6 pada perbesaran 100 kali terlihat

bahwa pori yang terbentuk merata di seluruh permukaan komposit namun

ukurannya masih belum seragam yaitu diantara 65-120 μm. Diameter pori yang

diperlukan untuk pertumbuhan osteoblas adalah 100-300 μm. Berdasarkan

penelitian yang dilakukan Decky Jusiana, I (2012) melaporkan bahwa

komposit HA/alginat dengan rasio 50/50 menghasilkan HA yang tertanam

didalam matriks alginat dengan diameter pori 100-200 μm. Komposit

HA/alginat yang dipreparasi dengan rasio HA lebih besar akan cenderung

menghasilkan ukuran pori yang lebih kecil.

Gambar 6 Mikrograf SEM dari komposit HA/alginat dengan rasio 70/30:

(a) 100 X (morfologi permukaan), (b) 200 X (ukuran pori 97.02

μm ), dan (c) 500 X (ukuran pori 118. 39 μm)

Tabel 7 Komposisi unsur dari komposit HA/alginat

Sampel Unsur Massa (% )

HA/alginat

C 13.08

O 47.38

Na 12.56

P 5.77

S 5.66

Cl 1.20

Ca 14.35

b a

c

13

Tabel 7 menujukkan komposisi dari unsur-unsur penyusun komposit

HA/alginat yaitu tersusun oleh unsur C, O, Na, P, Ca, S, dan Cl. Terdeteksi

unsur sulfur dengan persentase massa sebesar 5.66% yang merupakan unsur

penyusun dari alginat. Sementara keberadaan H tidak dapat terdeteksi oleh

sinar-X dari EDX dikarenakan H merupakan unsur yang sangat ringan yang

tidak akan terdeteksi oleh EDX. Uji EDX memiliki keterbatasan, yaitu tidak

dapat mendeteksi unsur yang ringan dengan nomor atom dibawah 4 seperti

hidrogen, helium, dan litium.Penambahan crosslinking CaCl2 menyebabkan

perbandingan Ca/P menjadi lebih besar yaitu 1.9.

Scaffold Hidroksiapatit dengan Matriks Selulosa Bakteri Nata de coco

Hasil Immersion

Hidroksiapatit digunakan sebagai material implan tulang karena

memiliki sifat biokompatibel dan bioaktif, namun memiliki kekuatan mekanik

yang rendah sehingga diperlukan suatu material pendukung yang memiliki sifat

mekanik yang tinggi namun juga harus biokompatibel dan biodegradabel.

Salah satu polimer alam yang berpotensi dalam bidang regenerasi tulang adalah

selulosa bakteri yang merupakan selulosa murni yang dihasilkan oleh aktivitas

bakteri Acetobacter xylinum.

Penelitian komposit HA/selulosa bakteri yang dilakukan oleh

Zimmermann, et al pada tahun 2011 dilaporkan bahwa komposit HA/selulosa

bakteri dapat meningkatkan aktifitas enzim Alkaline Phosphate (ALP) yang

berperan pada proses regenerasi tulang dan berpotensi besar untuk aplikasi

graft tulang.1

Pada penelitian ini selulosa bakteri yang digunakan berasal dari

nata de coco yang diperdagangkan dalam kemasan sehingga harus dimurnikan

terlebih dahulu dari kandungan gula dan asam pada saat proses pembuatan.

Selulosa bakteri nata de coco direndam dalam suspensi HA.

Perendaman dilakukan sambil di aduk menggunakan magnetic strirer selama

overnight, selanjutnya diinkubasi hingga kandungan airnya hilang. Uji XRD

dilakukan untuk mengetahui fase HA yang terdeposit pada selulosa bakteri

yang ditunjukkan oleh Gambar 7.

Gambar 7 Pola XRD (a) selulosa bakteri kontrol dan

(b) komposit HA/selulosa bakteri

14

Hasil analisis XRD pada selulosa bakteri kontrol menunjukkan terdapat

dua puncak dengan intensitas tertinggi yaitu pada sudut 14.60 o dan 22.68

o

yang merupakan puncak khas dari selulosa murni berdasarkan data JCPDS

pattern No. 03-0289 (Lampiran 3).23

Derajat kristalinitas selulosa bakteri

kontrol yaitu sebesar 85.49%.

Spektrum XRD komposit HA/selulosa pada Gambar 7b menunjukkan

puncak selulosa muncul pada sudut 2θ = 14.82 o dan 23.18

o. Fase HA muncul

pada puncak-puncak khas HA berdasarkan data JCPDS yaitu pada sudut 2θ =

29.2 o, 32.12

o, dan 33.18

o. Masih terdapat AKA, AKB dan TKF pada sudut 2θ

= 47.06 o, 33.36

o, dan 26.14

o. Terjadi penurunan puncak XRD selulosa

bakteri secara signifikan pada sudut 2θ = 14.60 o dan 22.68

o sekitar yang

merupakan puncak khas selulosa bakteri. Hal ini menunjukkan turunnya derajat

krisalinitas selulosa bakteri setalah direaksikan dengan HA yaitu sebesar

62.23%. Penurunan derajat kristalinitas pada komposit HA/selulosa

menunjukkan hidroksiapatit yang terikat pada selulosa bakteri. Derajat

kristalinitas yang lebih rendah memungkinan HA akan mudah untuk

terabsorpsi di dalam tubuh. Hasil uji SEM dan EDX pada komposit

HA/selulosa bakteri (Gambar 8) memperlihatkan bahwa HA terdekomposisi

menyelimuti seluruh permukaan dari selulosa bakteri karena bentuk dari

komposit HA/selulosa berupa lembaran yang sangat tipis, sulit untuk mengukur

ukuran pori yang terbentuk. Namun selulosa bakteri sendiri memiliki

nanoporositas dengan diameter 70-80 nm.24

Hidroksiapatit dengan struktur

nanopori dapat meningkatkan proliferasi dan adhesi sel.25

Perbandingan Ca/P

dari komposit HA-selulosa ini adalah sebesar 1.6 dan terdapat puncak-puncak

unsur penyusun hidroksiapatit C, O, P, dan Ca (Tabel 8).

Gambar 8 Mikrograf SEM dari komposit HA/selulosa bakteri : (a) 200 X (b) 500 X (c) 2000 X

Tabel 8 Komposisi unsur komposit HA/selulosa bakteri

Sampel Unsur Massa (%)

HA/selulosa

bakteri

C 5.57 O 42.61

P 17.18

Ca 34.64

a b

c

15

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Kalsinasi cangkang kerang hijau pada suhu 1000 oC selama 5 jam

menghasilkan fase kalsium oksida yang dibuktikan dengan sudut 2θ yang

terbentuk yaitu 32.2 o, 37.46

o, 53.94

o, 64.2

o, dan 67.42

o yang merupakan

sudut 2θ pada CaO berdasarkan data JCPDS pattern No. 37-1497. Sintesis

hidroksiapatit dari cangkang kerang hijau dan diammonium hidrogen fosfat

dengan metode wise drop dari setiap sampel yang dilakukan fase yang

terbentuk didominasi oleh HA dan masih terdapat fase lain yaitu trikalsium

fosfat (TKF), apatit karbonat tipe A (AKA) dan apatit karbonat tipe B (AKB).

Derajat kristalinitas HA dari setiap sampel diatas 80%. Hasil uji FTIR HA

menunjukkan gugus-gugus fungsi hidroksil (OH-), gugus fosfat (PO4

3-), dan

gugus karbonat (CO32-

). Keberadaan gugus PO43-

menyatakan terbentuknya

fasa apatit di dalam sampel. Gugus OH- yang melebar pada daerah sekitar 3400

cm-1

disebabkan karena HA bersifat higroskopis sehingga memungkinkan

terjadinya hidrasi dari udara. Sedangkan gugus OH- yang terdeteksi di sekitar

bilangan gelombang 600-660 cm-1

merupakan karakteristik HA. Terdeteksinya

gugus CO32-

menandakan bahwa terdapat senyawa apatit karbonat dalam

sampel yang dibuktikan dengan analisis XRD dimana sampel mengandung

AKA dan AKB.

Hasil uji FTIR terdeteksi bahwa gugus yang terdapat dalam komposit

HA/alginat dengan perbandingan 70/30 berupa OH-, PO4

3-, dan CO3

2- yang

menunjukkan keberadaan fase HA dan gugus OH-, COO

-, C-O yang

menunjukkan keberadaan dari fase natrium alginat. Hasil uji SEM

menunjukkan komposit HA/alginat yang dipreparasi dengan rasio HA lebih

besar akan cenderung menghasilkan ukuran pori yang lebih kecil. Pori yang

terbentuk pada komposit HA/alginat merata di seluruh permukaan dengan

ukuran pori diantara 65-120 μm.

Pendekompositan HA dengan selulosa bakteri dapat menurunkan

derajat kristalinitas dibuktikan dengan derajat kristalinitas dari selulosa bakteri

dikarenakan hidroksiapatit terikat pada selulosa bakteri.Spektrum XRD

komposit HA/selulosa menunjukkan puncak selulosa muncul pada sudut 2θ =

14.82 o dan 23.18

o. Fase HA muncul pada puncak-puncak khas HA pada sudut

2θ = 29.2 o, 32.12

o, dan 33.18

o. Masih terdapat AKA, AKB, dan TKF pada

sudut 2θ = 47.06 o, 33.36

o dan 26.14

o. Dari hasil uji SEM terlihat bahwa HA

terdekomposisi menyelimuti seluruh permukaan dari selulosa bakteri, karena

bentuk dari komposit HA/selulosa berupa lembaran yang sangat tipis, sulit

untuk mengukur ukuran pori yang terbentuk.

Saran

Untuk penelitian selanjutnya diperlukan teknik lebih khusus untuk

dapat menghasilkan HA yang murni tanpa ada pengotor TKF, AKA ataupun

AKB. Membentuk ukuran pori yang lebih besar dapat dengan memperbesar

rasio alginat pada komposit HA/alginat. Sintesis komposit HA/selulosa bakteri

menggunakan metode frezee drying untuk pembentukan pori.

16

DAFTAR PUSTAKA

1. Farah N. Sintesis Komposit Selulosa Bakteri-Sitrat-Kitosan sebagai

Matriks Pembetukan Hidroksiapatit [tesis]. Depok: Universitas

Indonesia. 2012.

2. Dahlan K, Dewi SU. Pengaruh Sintering dan Penambahan Senyawa

Karbonat pada Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat. Prosiding Semirata

FMIPA Unila. 2013; 153-158.

3. Rivera-Munoz EM. Biomedical Engineering-Frontiers and Challenges:

Chapter 4: Hydroxyapatite-Based Materials: Synthesis and

Characterization. Croatia: InTech. 2011.

4. Decky Jusiana I. Komposit Hidroksiapatit Kalsinasi Suhu Rendah

dengan Alginat Sargassum Duplicatum atau Sargassum Crassifolium

sebagai Material Scaffold untuk Pertumbuhan Sel Punca Mesenkimal

[disertasi]. Jakarta: Universitas Indonesia. 2012.

5. Dahotre NB, Paital SR.. Calcium Phosphate Coatings for Bioimplant

Applications: Materials, Performance Factors and Methodologies.

JMSE. 2008; 66:1–70

6. Muntamah. Sintesisis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dri Limbah

Cangkang Kerang Darah (Anadra granosa,sp) [tesis]. Bogor :Institut

Pertanian Bogor. 2011.

7. Hidayat M.J. Pemanfaatan cangkang kerang hijau untuk pengembangan

produk. JID. 2008; 3(2):(85-94).

8. Gregoire C. Structure of Mollusca Shell. Florkin M, Scheer BT, editor.

Chemical Zoology Mollusca. 1972; 7(45-102).

9. Sachlos E, Czernuszka JT. Making tissue engineering scaffolds work:

review on the application of solid freeform fabrication technology to

the production of tissue engineering scaffolds. JECM. 2003; 5:(29-4).

10. Czaja WK., Young DJ, Kawec M.. Reviews: The Future Prospects of

Microbial Cellulose in Biomedical Applications. J Biomac molecul.

2007; 8(1).

11. Handayani I. Karakterisasi dan Profil Disolusi Atenolol dari Matriks

Kompleks Poliion Kitosan-Natrium Alginat [skripsi]. Depok: Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Indonesia. 2008.

12. Handayani SI. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Hijau

dengan Metode Double Stirring Simultan [skripsi]. Bogor: Institut

Pertanian Bogor. 2013.

13. Solihat R. Hydrothermal synthesis of hydroxyapatite from eggshell:

XRD, FTIR and SEM-EDX characterization [skripsi]. Bogor : Institut

Pertanian Bogor. 2008.

14. Dewi SU. Pembuatan komposit kalsium fosfat kitosan dengan metode

sonikasi [thesis]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 2009.

15. Arifianto, Nikamtin S, Langenati R. Pengaruh Atmosfer dan Suhu

Sintering Terhadap Komposisi Pelet Hidroksiapatit yang Dibuat dari

17

Sintesis kimia dengan Media Air dan Syntethic Body Fluid (SBF). JSM.

2006;166-173.

16. Purnama Firman E. Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Derajat

Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air

dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetic Body Fluid) [skripsi]. Bogor:

Institut Pertanian Bogor. 2006.

17. Tampieri A et al. Towards Tissue Bio-Engineering: Vietnam-Italy

Seminar on Technology and Application of Advanced Ceramics. Hanoi:

Proc. 2002.

18. Anam C, Sirojudin, Firdausi SK. Analisis Gugus Fungsi pada Sampel

Uji, Bensin dan Spiritus menggunakan Metode Spektroskopi FTIR.

Berkala Fisika 2007; 10(1):79-85.

19. Bahar R, Arief A, Sukriadi. Daya Hambat Ekstrak Na-Alginat dari Alga

Coklat Jenis Sargassum sp. Terhadap Proses Pematangan Buah Mangga

dan Buah Jeruk. Indonesia Chimica Acta 2012; 5(2):2085-014X.

20. Yulianto K. Ekstraksi Alginat Makroalga Coklat Turbinaria Ornate

(Turner) J. agardh asal Pulau Bunaken dan Pulau Ambon, melalui

Proses Kalsium Alginat dan Asam Alginat. Prosiding Seminar

Nasional Kimia Bahan Alam. 1999; 113-118.

21. Wikipedia. Spektroskopi inframerah. [terhubung berkala].

http://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_inframerah [6 April 2014].

2013.

22. Wordpress. Pengertian Pengeringan Beku (Definition of Freeze Drying).

[terhubung berkala]:yefrichan.wordpress.com/2011/02/26/pengeringan-

beku-freeze-drying/ [7 April 2014]. 2011.

23. Zimmermann KA et al. Biomimetic design of a Bacterial

Celluloce/Hydroxyapatite Nanocomposite for Bone. Materials Science

and Engineering. 2011; 31:43-49.

24. Jonas R., Farah L. Production and Application of microbial Cellulose.

Polym. DEgrad. 1998; 59:101-106.

25. Ramli Rozita A et al. Syntesis and Characterisation of Pure

Nanoporous Hydroxyapatite. J Physic Scien. 2011; 22(1):25-37.

18

LAMPIRAN

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Kalsinasi cangkang kerang hijau XRD

Mulai

SEM EDX

Analisis data

Penyusunan Skripsi

Selesai

Sintesis HA tanpa parogen

(Metode Wise Drop)

Sintesis HA-selulosa bakteri (Metode Sol Gel)

XRD

Sintesis HA-alginat

(Metode Freeze Drying)

FTIR

XRD DAN FTIR

19

Lampiran 2 Bahan, alat, dan prosedur penelitian.

(m)

(i)

(n) (o)

(j)

(e)

(k) (l)

(h) (g) (f)

(a) (b) (c) (d)

(p)

20

Bahan : (a). Cangkang kerang hijau

(b). Diammonium hidrogen fosfat (NH4)2HPO4

(c). Natrium alginat

(d). Selulosa bakteri nata de coco

Alat :

(e). Furnace (Nobertherm)

(f). Stirer

(g). XRD (GBC EMMA)

(h). FTIR (ABB MB3000)

(i). SEM-EDX (JEOL JSM-6510LA)

Prosedur :

(j). Kalsinasi cangkang kerang hijau

(k). Sintesis HA dengan metode wise drop

(l). Homogenisasi komposit HA/alginat rasio 70/30

(m).Perendaman nata de coco dalam suspensi HA

(n). Serbuk HA

(o). Scaffold komposit HA/alginat

(p).Komposit HA/selulosa

Lampiran 3 Database JCPDS

JCPDS kalsium oksida (CaO)

21

JCPDS hidroksiapatit (HA)

JCPDS trikalsium fosfat (TKF)

22

JCPDS apatit karbonat tipe A (AKA)

JCPDS apatit karbonat tipe B (AKB)

23

JCPDS Native Cellulose

Lampiran 4 Perhitungan parameter kisi untuk sampel hidroksiapatit

Perhitungan parameter kisi dihitung dengan menggunakan metode Cohen

dengan persamaan sebagai berikut

Σ α sin2 θ = C Σ α

2 + B Σ αγ +A Σ αδ

Σ γsin2 θ = C Σ αγ + B Σ γ

2 + A Σ γδ

Σ βsin2 θ = C Σ αδ + B Σ γδ + A Σ δ

2

Dimana C =λ²

𝟑α²

α = (h2+hk+k

2)

B = λ²

4c ²

γ = l2

A = D

10

δ = 10 sin2 2θ

Sehingga diperoleh :

Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3

Diperoleh nilai:

A = -0,000151

B = 0,0125876

C = 0,008716

Maka parameter kisi

kristal

a = b = 9.443153 Å

c = 6.865579 Å

Diperoleh nilai:

A = -0,0005231

B = 0,01266497

C = 0,009049

Maka parameter kisi kristal

a = b = 9.350131 Å

c = 6.844576 Å

Diperoleh nilai:

A = 0,00043776

B = 0,01236451

C = 0,00878679

Maka parameter kisi kristal

a = b = 9.488617 Å

c = 6.927239 Å

24

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Peurelak pada

tanggal 31 Januari 1993 dari pasangan Bapak

Kamaluddin Siregar dan Ibu Asniati. Penulis

adalah puteri kelima dari lima bersaudara. Pada

tahun 2004, penulis menyelesaikan sekolah dasar

di SDN Kampung Jawa Belakang, menyelesaikan

pendidikan Sekolah Menengah Pertama pada

tahun 2007 di SMPN 2 Langsa dan tahun 2010

penulis lulus dari SMAN 1 Langsa dan pada

tahun yang sama penulis lulus seleksi masuk IPB

melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB

(USMI) dan diterima di Departemen Fisika,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam.

Selama mengikuti perkuliahan, penulis

aktif dalam organisasi kemahasiswaan sebagai Bendahara Umum Himpunan

Mahasiswa Fisika (HIMAFI) IPB 2011-2012, Pengurus Asrama Putri Darmaga

(APD) IPB 2011-2014, mengikuti berbagai kepanitaan organisasi mahasiswa

FMIPA IPB, penerima beasiswa Perhimpunan Orang tua Mahasiswa (POM)

IPB periode 2010-2011, penerima beasiswa Bantuan Belajar Mahasiswa

(BBM) periode 2011-2012, penerima beasiswa Yayasan Amanah IPB periode

2012-2013, beasiswa Bakti BCA periode 2013-2014, dan penerima dana hibah

oleh DIKTI dalam Program Kreativitas Mahasiswa (PKM) tahun 2014.

24