p~ ~ N~ H t N~.( ~ x ~ 2.. ISSN 1410-')6g6

~

PEMERIKSAAN MIKROSTRUKTUR DAN ANALISIS UNSUR AIMgSilMENGGUNAKAN SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM)-EDS

$ 3'Ip2TBDU-BATAN; Kawasan PuspiptekSerpong, Tangerang

2Puslitbang Iptek Bahan -BATAN; Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang3 Jurusan Mesin -ITB, .fl. Ganesa 10 Bandung

ABSTRAKPEMERIKSAAN MIKROSTRUKTUR DAN ANALISIS UNSUR AIMgSi1 MENGGUNAKAN SCANNING ELECTRON MICROSCOPE

(SEM)-EDS. Telah dilakukan pemeriksaan dan analisis unsur AIMgSi1 sebagai calon kelongsong bahdln bakar reaktor riset menggunakan SEM-EDS. Hasil pemeriksaan menunjukkan adanya fasa kedua berwama gelap dan terang. Hasil anali~,is dengan EDS baik untuk tegangan 6maupun 10 kV untuk daerah berwama gelap mengindikasikan adanya fasa kedua Mg2Si dengan murculnya unsur Mg dan Si, sedangkan untukwarna terang fasa kedua FeMgSiAI dengan munculnya unsur-unsur Fe, Mg, Si dan AI. Pada kenaikan t~!9angan dari 6 menjadi 10 dan 20 kV untukscan overall mengakibatkan naiknya jumlah unsur Mg, Si dan Fe. Untuk scan di matriks, kenaikall tegangan operasi dari 6 menjadi 10 kVmengakibatkan turunnya jumlah unsur Fe dan Si sedangkan unsur Mg tetap. Sementara itu, kenaikall tegangan pada scan di tempat berwarnagelap dan terang akan menurunkan total unsur Mg dan Si sedangkan unsur Fe naik.

ABSTRACTTHE MICROSTRUCTURE EXAMINATION AND ELEMENTS ANALYSIS OF AlMgSi1 USING SCANNING ELECTRON

MICROSCOPE (SEM)-EDS. The examination and elements analysis of AIMgSi1 as fuel cladding resea<:h reactor have been done using SEM-EDSequipment. The examination result are indicated that there was the second phase which dark an(lligth color. The analysis result with EDSequipment for 6 and 10 kV voltage for dark color were indicated that was the Mg2Si scond phase because of shown of Mg and Si elements, justfor ligth color was the FeMgSiAI scond phase because of shown of Fe, Mg, Si and AI elements. For the increasing of operation voltage from 6 to10 and 20 kV for over all scan to reason increase total of Mg, Si and Fe elements. For scan of matrix, the incraesing of voltage from 6 to 10kV will decrease total of Fe and Si element, just the Mg element was constant. Meanwhile, the opearation voltage scan for dark and ligth color

will decrease total of Mg and Si elements just the Fe element was increase.

PENDAHULUAN

Pada penelil:ian ini dilakukan pemeriksaanmikrostruktur dan analisis komposisi AlMgSi 1 denganalat SEM yang dikombinasikan dengan EDS. Analisismenggunakan EDS dikerjakan dengan merubahtegangan operasi (kV) untuk mendapatkan ketepatanbasil yang diperoleh.

Paduan AIMgSil tennasuk dalam kelompokpaduan aluminium seri 6xxx yang dapat dikeraskandengan perlakuan panas. Paduan tersebut banyakdigunakan untuk bahan struktur berkekuatan menengahsedangkan dalam industri nuklir digunakan sebagaibahan struktur elemen bakar reaktor riset. Dalampemakaiannya, baik untuk penggunaan dalam bidangnuklir maupun non nuklir kekuatan paduan sangatlahperlu. Kekuatan paduan ditentukan oleh unsur-unsuryang acta di dalam yang membentuk rasa. Salah satucara untuk mengetahui jenis rasa yang acta dapatdilakukan dengan pemeriksaan mikrostruktur denganScanning Electron Microscope (SEM) yang dikombinasi

dengan Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). Denganteknik tersebut dapat dianalisis unsur-unsur yangterkandung di dalam rasa dari gambar mikrostruktur yang

nampak.

11

TEORIPemeriksaan Permukaan Dengan SEM

Pemeriksaan dengan SEM pada dasarnyamerupakan pemeriksaan dan data analisis permukaan.Tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaanyang tebalnya sekitar 20 ~m dari permukaan[l] .Gambar

permukaan yang diperoleh merupakan gambar topografidari penangkapan elektron sekunder yang dipancarkanoleh spesimen. Pada prinsipnya cara kerja SEM dimulaidari berkas elektron berinteraksi dengan sampel yangakan menghasilkan ScondalY Electron (SE) yang

~I 2$ A~ 1'i'i'i 79

p~ H~ k.. A~ u~ ALH~~1 H~ 5£J1-ED5H~, W~ k.. A~

didalarn detektor SE tersebut diubah menjadi sinyallistrik sterusnya akan menghasilkan gambar padamonitor. Sinyal yang keluar dari detektor ini berpengaruhterhadap intensitas cahaya di dalarn tabung monitor,karena jumlah cahaya yang dipancarakan oleh monitorsebanding dengan jumlah elektron yang berinteraksidengan sampel. Apabila jumlah elektron yangdipancarkan semakin banyak maka garnbar yangdihasilkan semakin terang dan demikian sebaliknya.Skema prinsip kerja SEM ditarnpilkan pada Garnbarl.

pada waktu berpindah orbit ke energi yang lebih rendahakan melepaskan energi dalam bentuk photon dikenalsebagai sinar-x. Spektrum energi sinar -x yangdipancarkan terse but mempunyai energi spesifiktergantung nomor atom dari bahan. Dengan mengetahuienergi sinar -x yang dipancarkan, dapat diketahuinomor atom dari bahan yang memancarkan sinar -xtersebut dan kandungan relatif bahan tersebut didalampaduan berdasar sinar-x yang dipancarkan. Pada Gambar2.a dapat diliaht secara keseluruhan peristiwa diatas,sedangkan Gambar2.b memperlihatkan daerah yangdianalisis oleh EDS.

"'I~~ .'~I".,-,-Incident ...Io~t."

., ,0

.~of" "-" .

""""",IIm.'Y--",I."

(a)

( ...;'::' ".

"jJ;),', l'-Ctr~ ,.i'..'kft .HW ph9ton

.",. .."".'10'1%.\ , ..J(-fI'Y rfI~'".II \ --I ~1f1"", 9t .., 1n4.,n.,'y0Conv.".4 .

.~ All'" ,.I~r~

..mlnH ~

" t\ -~.",c:",." ,..""...0<'°"""'0""".1

\,Gambar 1. Skema Prinsip Kerja SEM[2 ]

Analisis Unsur Dengan EDS -~ ~:/~i:~

Untuk menganalisis komposisi unsur pada """"""""Oft'--/-'- ..;":;~'permukaan suatau spesimen dapat dilakukan dengan :~fi~ ~ O'CkK...,.--d elec"OR'menang~p dan mengolah smyal dan fluoresensl.smar-X: (b) t;-;i:':~.:;':::"yang dlkeluarkan oleh suatu volume kecil dan -f~'-~"" -,," ;,'permukaan spesimen. Teknik yang biasa dipakai adalah (:~"".""'~)(-~Y' '., ( 1":\

Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) ataupun -\\ ---fT!"Wavelen~th Dispersive Spectroscopy (WDS~ ~ang akan Ft..o...«~"tJt~.v' \~-1:;"( /';1menghasllkan kandungan unsur secara kualltatlf ataupun ~:')-:o~/semi kuantitatif terhadap suatu daerah kecil dari -~

permukaan spesimen. Oleh karena itu pemeriksaandengan SEM yang digabung dengan EDS akan dapatmengidentifikasikan unsur-unsur yang dimiliki oleh rasayang terlihat pada gambar mikrostruktur. Bila adaseberkas elektron berinteraksi dengan bahan makakebolehjadian adalah elektron tersebut dihamburkan olehelektron lain yang mengelilingi inti atom. Elektron yangterhambur disebut elektron primer (primary electron)daD elektron yang berada di orbit akan terpental akankeluar dari sistim sehingga terjadi kekosongan yang akandiisi oleh elektron kulit diluarnya. Karena elektron yangdiluamya mempunyai energi yang lebih besar, maka

80 ~I 2S A~ 1'i'i'i

a. Berbagai Interaksi Antara Elektrondengan Atom Sasaran [2]

b. Daerah Yang Dianalisis Oleh EDS[2 ]

Gambar 2.

TATACARAPERCOBAAN

Spesimen berbentuk pelat dipotong-potongmenjadi ukuran 20 x 1 Ox 5 rom dan dimountingkemudian dihaluskan dengan ampelas dari grit 120 sid1500. selanjutnya dipolish dengan pasta diamond.Setelah halus dilepas mountingnya untuk dilakukanpemeriksaan dengan SEM EDS. Pada pemeriksaan inidicoba

untuk mengubah tegangan operasi yang berarti

p~ H~.( A~ u~ ALH~1 H~ 5£H-EDS

H~.W~.( A~

mengubah energi elektron primer, karena semakin tinggitergangan operasi maka semakin pendek panjanggelombang elektron tersebut dan semakin tinggi pulaenerginya. Tinggi rendahnya energi elektron primer akanberpengaruh pada efisiensi atom-atom eksitasi atom-

atom pada sampel, semakin tinggi energi elektronprimer semakin efisien untuk mengeksitasi elektron pada

atom-atom yang mempunyai nomor atom tinggikhususnya pada kulit K sehingga memberi informasielektron lain berpindah ke kulit tesebut. Hal ini dapat

diamati dengan adanya perubahan pada tiap-tiap unsur.

DATA DAN PEMBAHASANData hasil percobaan berupa gambar

mikrostruktur clan spektrum energi terhadap intensitasserta hasil analisis dengan EDS. Gambar mikrostruktur

ditampilkan dalam Gambar 3 clan gambar kurva energiterhadap intensitas pada Gambar 4, sdangkan hasilanalisis EDS ditampilkan pada Tabel I.

Dari Gambar 3 yang merupakan gambarmikrostruktur dapat dilihat adanya daerah berwama

gelap dan terang yang diduga merupakan rasa kedua.Gelap terangnya rasa kedua yang nampak dipengaruhioleh nomor atom unsur dari penyusun pada rasa keduayang ada. Semakin terang rasa kedua yang berartinomor atom rata-rata unsur rasa kedua semakin besar,

karena dengan semakin besamya densitasnya jugabertambah dengan demikian densitas rata-rata daerahyang terang lebih besar dari pada densitas rata-rata pacta

daerah yang kurang terang. Dengan bertambahnyadensitas akan semakin bertambah juga elektron primeryang terhambur balik (back scattering electron) sehinggamemberikan gambar yang lebih terang. Bila dilihatpaduan AIMgSi 1 maka nomor atom unsur yang dominanberturut-turut dari yang terbesar adalah Fe (26), Si (14),

AI (13) dan Mg (12). Oleh karena itu bila dilihat darigelap terangnya rasa kedua maka dapat diperkirakanwama gelap merupakan rasa yang mengandung unsurMg, sedangkan wama terang rasa kedua yangmengandung unsur Fe.

Apabila dilihat dari hasil analisis unsur yang actaseperti pacta Tabel 1 menggunakan tegangan 6, 10 dan

20 kV untuk scan di daerah overall serta teganganoperasi 6 dan 10 kV untuk scan di daerah matriks, wamagelarp dan terang dapat dijelaskan bahwa pacta scanoverall terjadi kenaikan prosentase unsur-unsur Mg" Sidan Fe dengan naiknya tegangan operasi dari 6,10, dan20 kV yaitu masing-masing untuk unsur adalah Mg(1,83; 2,41 dan 2,73 %) , Si (1,96; 2,19 clan 2,92 % )dan Fe (0,14; 0,22 dan 0,76 %). Keadaan ini disebabkandengan naiknya tegangan operasi maka daerah yangdapat dianalisis menjadi lebih dalam sehingga

prosentase unsur nampak lebih banyak sedangkanun sur AI merupakan sisanya. Hasil scan overall tersebutbila dibandingkan dengan hasil analisis un sur dengan alat

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) yang

~,2$1

menghasilkan unsur Mg, Si, Fe dan AI masin-masingsebesar 0,93, 0,6, 0,40 dan 97,78 %, maka hasil yanglebih mendekati adalah untuk scan dengan tegangan 6kV. Dari Gambar 4 yang merupakan contoh spektrumenergi dari scan over all pada tegangan operasi 20 kY.Spektrum tersebut meerupakan sinar x karakteristik yangditangkap oleh detektor Si(Li) dari besaran energinyayang digunakan untuk analisis kualitatif masing-masingFeLa 0,705 keY, MgKa 1,253 keY, AIKa 1,845 keYdan SiKa 1,739 keY, sedangkan analisis kualitatif atausemi kuantitatif. raJa scan di matriks, perubahantegangan operasi dari 6 menjadi 10 akan menurunkanprosentase unsur Si dan Fe masing-masing dari 14,40menjadi 1,27 % dan 4,13 menjadi 0,13 %. Hal inidisebabkan pada kenaikan tegangan operasi maka daerahyang dianalisis semakin dalam karena elektron primermempunyai energi yang lebih besar sehingga unsur Alsebagai logam induli akan tampak semakin banyaksedangkan unsur lainnya berkurang. Sementara itu, unsurSi dan Fe berkurang sedangkan unsur Mg tetap. Untukscan warna gelap terjadi penurunan prosentase unsur Mgdan Si masing-masing dari 56,43 menjadi 48,18 % dan41,01 menjadi 29,13 % sedangkan unsur Fe naik dari0,42 menjadi 2,13 % dan unsur Al merupakan sisanya.Keadaan ini disebabkan unsur Fe berada di lapisan dibawah unsur Mg dan Si sehingga pada kenaikantegangan operasi maka daerah yang dianalisis semakindalam dan menyelJabkan unsur Fe semakin besarsedangkan unsur Mg dan Si mengalami penurunan. Biladilihat dari un sur yang muncul dapat diduga bahwawama gelap menunjukkan adanya rasa yangmengandung unsur Mg dan Si karena unsur-unsurtersebut terdapat dalam jumlah yang cukup besardibanding lainnya. Dililihat prosentase unsur yangmuncul dimana unsur Mg dan Si mempunyaiperbandingan mendekati 1,73: 1 dimana unsur Mg lebihdominan dan densitas rata-ratanya lebih kecil hiladibandingkan dengan matriks sehingga berwama lebihgelap, maka diperkirakan unsur tersebut membentukrasa kedua M~Si. Hasil tersebut sesuai dengan diagramrasa biner AI-Mg2Si[3] Pada scan warna terang,

perubahan tegangan operasi menyebabkan penurunanunsur Mg dari 1,93 menjadi 1,3 % sedangkan unsur Sidan Fe mengalami kenaikan masing-masing dari 1,27menjadi 10,05 % dan 1,48 menjadi 2,18 %. Bila dilihatun sur yang ada yaitu Mg, Si dan Fe dapat diperkirakanbahwa rasa yang ada untiuk wama putih adalah(FeMgSi)AI. Hasil tersebut hila dibandingkan denganliteratur dimana adanya unsur Fe dapat membentukrasa FeMg3Si6AI13 hila tidak terdapat unsur Mn atauCr[4]. Adanya rasa kedua FeMgSiAI yang merupakansenyawa quartener diduga terjadi karena adanyasegregrasi dari unsur Fe. Dari Gambar 3 terlihat gambaryang lebih terang karena kandungan unsur Fe cukuptinggi bila dibandingkan dengan overall sehinggagambamya nampak lebih terang. Dengan demikian dariI~

1'11'1 81

p~ H~ k.. A~ U.., ALHS~1 H~ 5EH-EDSHM~. W~ k.. A~

KESIMPULANpemeriksaan mikrostruktur dan analisis unsur didapatrasa kedua berwama gelap dan terang dimana warnagelap mengindikasikan rasa kedua MgzSi sedangkanwarna terang adalah rasa (FeMgSi)Al.

DAFT AR PUST AKA.

[1]. SISWOSUWARNO M., Scanning ElectronMicroscope Sebagai Salah Satu TeknikPemeriksaan Material, Seminar On AdvanceMaterials Research and Development, KerjasamaITB-KU Leuven, Bandung 12-20 Maret, 1996.

.WHAN RE, et. AI, ASM Hand Book Vol 8,Metallographic Techniques Microstructure, NinthEdition, ASM International, New York, 1992.

.POLMEAR I J, Ligth Alloy: " Metallurgy of Ligth

Alloy, John Wiley, London,1981.[4]. MONDOLFO, Aluminum Alloys," Structure and

Properties", Butterword, London, 1976.[5]. SMALLMAN RE, and Asbeck H.G, " Modem

Metalography", Programon Press, New York,1976.

[2]

[3]

Tabel1 Hasil Analisis Dengan EDS (dalam % atom)

Warna Gelap Warna

~KV=6

MatrikskV=6

Overall

kV=IOkV=6 KV=10KV= 10 kV=20 kV= 10kV=6Unsur

1,925,421,48)0,18

1,310,052,1884,48

56,4341,010,422,14

48,1829,132,1320,56

2.732.920.7693,59

\,4\4,404,\380,06

1,471,270,3196,95

-MgSiFeAI

1,831,960,1496,07

2,4\2,\90,2295,18

4Mi, zs A~ 111182