sintesa dan karakterisasi biokeramik hidroksiapatit …

18
SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT (HAp) DARI KERABANG TELUR AYAM SEBAGAI AGEN ANTIBAKTERI KARIES GIGI (Lactobacillus acidophilus) SYNTHESIZED AND CHARACTERIZATION OF HYDROXYAPATITE (HAp) BIOCERAMICS FROM EGGSHELL AS ANTIBACTERIAL AGENTS TOOTHES CARIES (Lactobacillus acidophilus) Oleh: Imelda Wadu 652012028 TUGAS AKHIR Diajukan kepada Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika guna memenuhi sebagian dari persyaratan untuk mencapai gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika Universitas Kristen Satya Wacana Salatiga 2017

Upload: others

Post on 25-Oct-2021

22 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

Page 1: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT (HAp)

DARI KERABANG TELUR AYAM SEBAGAI AGEN ANTIBAKTERI KARIES

GIGI (Lactobacillus acidophilus)

SYNTHESIZED AND CHARACTERIZATION OF HYDROXYAPATITE (HAp)

BIOCERAMICS FROM EGGSHELL AS ANTIBACTERIAL AGENTS TOOTHES

CARIES (Lactobacillus acidophilus)

Oleh:

Imelda Wadu

652012028

TUGAS AKHIR

Diajukan kepada Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika guna

memenuhi sebagian dari persyaratan untuk mencapai gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Matematika

Universitas Kristen Satya Wacana

Salatiga

2017

Page 2: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

i

SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKE RAMIK HIDROKSIAPATIT (HAp)

DARI KERABANG TELUR AYAM SEBAGAI AGEN ANTIBAKTERI KARIES

GIGI (Lactobacillus acidophilus)

SYNTHESIZED AND CHARACTERIZATION OF HYDROXYAPATITE (HAp)

BIOCERAMICS FROM EGGSHELL AS ANTIBACTERIAL AGENTS TOOTHES

CARIES (Lactobacillus acidophilus)

Oleh:

Imelda Wadu

652012028

TUGAS AKHIR

Diajukan kepada Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika guna

memenuhi sebagian dari persyaratan untuk mencapai gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Matematika

Universitas Kristen Satya Wacana

Salatiga

2017

Page 3: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

ii

Page 4: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

iii

Page 5: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

iv

Page 6: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

1

SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT (HAp)

DARI KERABANG TELUR AYAM SEBAGAI AGEN ANTIBAKTERI KARIES

GIGI (Lactobacillus acidophilus)

SYNTHESIZED AND CHARACTERIZATION OF HYDROXYAPATITE (HAp)

BIOCERAMICS FROM EGGSHELL AS ANTIBACTERIAL AGENTS TOOTHES

CARIES (Lactobacillus acidophilus)

Imelda Wadu*, Hartati Soetjipto**, Margareta Novian Cahyanti**

*Mahasiswa Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika

**Dosen Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika

Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga

Jl. Diponegoro no 52-60 Salatiga 50711 Jawa Tengah – Indonesia

[email protected]

ABSTRACT

The aims of this study are: First, to synthesize local chicken eggshell and broiler

chicken eggshell become bioceramics hydroxyapatite (HAp). Second, to determine the

levels of calcium - phosphate contained in HAp bioceramics. Third, to characterizes the

bioceramics of hydroxyapatite (HAp). Fourth, to determine the antibacterial activity of

HAp with the highest calcium and phosphate content. The synthesis of chicken eggshell

was performed using precipitation method with sintering temperature 1000 ºC.

Determination of calcium-phosphate levels in HAp was measured using AAS and UV-

Vis Spectrophotometers. Characterization of HAP compounds has been performed

using FTIR. Determination of antibacterial activity was done by using paper disc

method. Data on the determination of antibacterial activity were analyzed using

Randomized Block Design (RBD) with 4 treatments and 6 replications. As the treatment

is the variation of HAp concentration 5μg / μL; 25μg / μL; 50μg / μL; And 75μg / μL,

and as a group is the time of analysis.

The results showed that 10 g of each eggshell powder yielded HAp powder of

88% - 98% w/w. Calcium and phosphate levels of local chicken eggshell and chicken

broiler eggshell respectively: 72,23% and 78,62% ; 67,22% and 73,75 %. The results of

HAp characterization of both eggshells shows the presence of OH and PO4 groups

indicating that the HAp of the synthesis is truely of the HAp compound. HAp

antibacterial test against caries bacteria Lactobacillus acidophilus showed positive

results both at lowest test dose (5 μg / μL) and highest test dose (75 μg / μL),

characterized by the formation of diameter inhibitory area 22.93 ± 0.066 mm and 33.08

± 0.031 mm inhibition (strong category > 20 mm).

Page 7: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

2

Keywords: chicken egg shell, hydroxyapatite, antibacterial, and Lactobacillus

acidophilus.

PENDAHULUAN

Potensi limbah kerabang telur di Indonesia cukup tinggi, yaitu sebesar

178.566,33 ton per tahun. Kerabang telur ayam tidak dapat didegradasi oleh mikroba

tanah, sehingga akan berdampak pada pencemaran lingkungan (Toana dkk. 2012).

Kerabang telur ayam merupakan salah satu sumber kalsium karbonat (CaCO3), dengan

kadar mencapai 90,9% w/w. Menurut Amrina (2008) dan Wardani dkk. (2015),

kandungan kalsium karbonat dalam kerabang telur ayam dapat dijadikan bahan dasar

sintesa pembuatan biokeramik Hidroksiapatit (HAp) guna mengurangi limbah kerabang

telur ayam.

Menurut Nayak (2010) dan Suryadi (2011), komponen utama penyusun HAp

adalah kalsium dan fosfat dengan rumus molekul Ca10(PO4)6(OH)2. Kalsium dan fosfat

merupakan komponen utama mineral pada tulang dan gigi. Untuk memperoleh material

substitusi tulang dan gigi yang tepat dengan menggunakan modifikasi senyawa kalsium

dan fosfat, yaitu dengan cara mencampurkan prekursor kalsium dan fosfat melalui

proses sintesa.

Senyawa kalsium dan fosfat juga berperan sebagai pencegah karies. Karies

adalah salah satu penyakit infeksi yang merusak struktur gigi, sehingga menyebabkan

gigi berlubang. Jika tidak ditangani, penyakit ini dapat menyebabkan nyeri,

penanggalan gigi, infeksi, dan bahkan kematian. Karies disebabkan oleh aktivitas

mikroba dalam mulut, antara lain oleh bakteri (Pratama, 2014).

Pemanfaatan HAp dalam bidang medis semakin luas, yaitu digunakan sebagai

bahan penyambung tulang, penambal gigi, dan pembuatan gigi palsu. Sudah ada

penelitian yang dilakukan di Indonesia tentang sintesa HAp dengan menggunakan

cangkang kerang, kerabang telur, tulang sapi dan lainnya, namun demikian hingga

sekarang di Indonesia masih menggunakan HAp sintetis impor (Mahreni dkk. 2012)

Berdasarkan uraian di atas, maka dilakukan penelitian untuk mensintesa

kerabang telur ayam kampung dan broiler menjadi biokeramik HAp, menentukan kadar

kalsium fosfat dalam HAp, karakterisasi HAp dan uji antibakteri. Diharapkan hasil

penelitian ini dapat memperkaya wawasan dan menjadi sumber informasi dasar terkait

HAp. Adapun tujuan dari penelitian adalah sebagai berikut :

Page 8: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

3

1. Mensintesa kerabang telur ayam kampung dan broiler menjadi Hidroksiapatit

(HAp).

2. Menentukan kadar kalsium dan fosfat dalam HAp dari kedua kerabang telur ayam.

3. Mengidentifikasi komponen penyusun HAp dari kedua kerabang telur ayam dengan

Spektrofotometer FTIR.

4. Menentukan aktivitas antibakteri HAp dari kerabang telur ayam broiler terhadap

bakteri karies Lactobacillus acidophilus.

METODE PENELITIAN

Bahan dan Piranti

Bahan yang digunkan adalah serbuk kerabang telur ayam kampung dan kerabang

telur ayam broiler, sedangkan bahan kimia yang digunakan adalah HCl, asam sitrat, NH3,

K2HPO4, ammonium molibdat, asam borat, asam askorbat, KH2PO4, HNO3, H2O2 (PA, E-

Merck, Germany), nutrient agar (NA), nutrient broth (NB), aquades steril, muller hinton

agar (MHA), paper disc, paper disc tetrasiklin 30μg dan bakteri Lactobacillus

acidophilus.

Piranti yang digunakan antara lain tanur (Thermolyne Furnace 1400) (Lab. Biologi

Universitas Kristen Satya Wacana), AAS (Shimadzu, AA-7000) (Lab. Wahana Semarang),

pipet mikro, pipet ukur, cawan petri, autoklaf, oven, Spektrofotometer UV-VIS (Mini),

Spektroskopi FTIR (Shimadzu, FTIR-8201 PC) (Lab. MIPA Terpadu UNS), dan

Spektrofotometer UV-Vis (Optizen, 3220 UV) (Lab. Kimia Universitas Kristen Satya

Wacana).

Waktu dan Tempat Pelaksanaan Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Agustus sampai Oktober 2016 bertempat di

Laboratorium kimia Fakultas Sains dan Matematika Universitas Kristen Satya Wacana,

Laboratorium Wahana Semarang, Laboratorium Biologi Universitas Kristen Satya Wacana

dan Laboratorium MIPA Terpadu UNS.

Preparasi Sampel (Mitall et al., 2011)

Kerabang telur ayam kampung dan broiler dicuci, direbus, dan dipisahkan dari

selaput dalamnya, selanjutnya dioven selama 1 jam pada suhu 105ºC, lalu dihaluskan

menggunakan grinder.

Page 9: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

4

Sintesa Kerabang Telur Ayam Metode Presipitasi (Nayak, 2010; Mitall et al., 2011

dan Ramli dkk. 2011)

Sepuluh gram serbuk dilarutkan dalam 100 mL HClpekat, ditambahkan 20 mL asam

sitrat, dan ditambahkan NH3 hingga pH 10, ditambahkan K2HPO4 1M hingga terbentuk

endapan putih, lalu disentrifius, endapan dilarutkan dengan HClpekat hingga pH 1,

dipanaskan selama 2 jam pada suhu 70ºC, diaduk hingga terbentuk endapan, dipijar pada

suhu 250ºC selama 2 jam, lalu pada suhu 1000ºC selama 2 jam.

Penentuan Kadar Fosfat Metode Spektrofotometer UV-Vis (Doolitle, 2014 dan SNI

06-6989.31-2005)

a. Pembuatan Reagen PB

Sebanyak 1,5 g amonium molibdat dilarutkan dalam 30 mL akuades, kemudian

dipanaskan pada suhu 60ºC, disaring dan didinginkan, ditambahkan 3,42 mL H2SO4,

ditambahkan akuades hingga genap 100 mL.

b. Pembuatan Reagen PC

Sebanyak 0,1 g asam askorbat dilarutkan dalam 25 mL akuades.

c. Pembuatan Kurva Standar

Diambil 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 mL larutan standar, masing-masing

ditambahkan akuades agar totalnya menjadi 2 mL, ditambahkan 1 mL reagen PB dan 0,4

reagen PC, lalu diinkubasiselama 15 menit, diukur pada λ 650 nm.

d. Penentuan Kadar Fosfat Sampel (HAp)

Sebanyak 2,5 g HAp dilarutkan dalam 25 mL larutan campuran HNO3 : H2O2 (21:9)

mL, lalu dipanaskan pada suhu 150ºC, dinginkan pada suhu ruang, diambil 5 mL larutan

sampel, ditambahkan 5 mL reagen PB dan ditambahkan beberapa tetes reagen PC.

diinkubasi selama 15 menit.

Penentuan Kadar Kalsium Metode AAS (Fitri, 2014)

Sebanyak 1 g HAp dilarutkan dalam 10 ml HClpekat, sampel diukur menggunakan

AAS pada λ 422,7 nm.

Karakterisasi HAp menggunakan FTIR (Prabaningtyas, 2015 dan Mulyaningsih,

2007)

Satu gram serbuk HAp dicampurkan dengan KBr, dicetak pada sample holder, lalu

diidentifikasi HAp pada bilangan gelombang 400-4000 cm-1.

Page 10: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

5

Pembuatan Media dan Sterilisasi (Niswah, 2014)

Sebanyak 0,8 g medium NB ditimbang dan dilarutkan dalam 50 mL akuades, dan

medium MHA 19 g dilarutkan dalam 500 mL akuades, kemudian kedua medium masing-

masing dipanaskan hingga mendidih sambil terus diaduk. Selanjutnya disterilisasi dalam

autoklaf selama 15 menit pada suhu 121º C.

Pembuatan Suspensi Bakteri (Niswah, 2014)

Satu ose bakteri diinokulasikan ke dalam 10 mL NB, diinkubasi pada suhu 37ºC

selama 24 jam. Suspensi bakteri distandarisasi sesuai dengan larutan mc-Farland

menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

Uji Aktivitas Antibakteri Metode Paper Disc (Niswah, 2014)

Suspensi bakteri yang terstandarisasi mc-Farland diinokulasikan secara taburan ke

dalam medium MHA, lalu diputar agar medium dan bakteri tercampur. Paper disc

diletakkan di atas media yang sudah padat dan dipipetkan 20μL masing-masing variasi

konsentrasi HAp (5 μg/μL; 25 μg/μL; 50 μg/μL; dan 75 μg/μL) masing-masing diulang 6

kali. Kontrol positif paper disc menggunakan tetrasiklin 30 μg dan kontrol negatif

menggunakan pelarut.

Analisa Data (Steel dan Torrie, 1995)

Uji antibakteri HAp dianalisis menggunakan Rancangan Acak Kelompok (RAK)

dengan 4 perlakuan dan 6 ulangan. Sebagai perlakuan adalah variasi konsentrasi HAp 5

μg/μL; 25 μg/μL; 50 μg/μL; dan 75 μg/μL, dan sebagai kelompok adalah waktu analisis.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sintesa Hidroksiapatit (HAp)

Gambar 1. (a) sebelum sintering; (b) HAp sesudah sintering pada suhu 1000ºC.

Hasil sintesa 10 g serbuk dari masing – masing kerabang telur ayam kampung dan

telur ayam broiler diperoleh serbuk HAp yang tinggi yaitu 88-98% w/w. Hasil sintesa

sesuai dengan penelitian Toana dkk. (2012), yaitu dengan menggunakan metode presipitasi

akan dihasilkan HAp dengan jumlah yang relatif tinggi. HAp baik hasil sintesa kerabang

a b

Page 11: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

6

telur ayam kampung maupun telur ayam broiler berwarna putih dan berbentuk serbuk

halus.

Sintesa dengan proses presipitasi merupakan reaksi asam – basa yang meghasilkan

padatan serbuk (garam hasil reaksi / serbuk HAp) serta air sebagai hasil sampingannya.

Sintesa dengan metode presipitasi juga melibatkan prekursor K2HPO4 sebagai sumber PO4

dalam senyawa HAp hasil sintesa (Purwasamita dan Ramos, 2008). Penambahan asam

dalam proses sintesa bertujuan untuk melarutkan sampel. Dalam proses sintesa kerabang

telur ayam pH diatur pada kondisi basa yaitu pH 10 dengan menambahkan NH3 karena

HAp murni dapat diperoleh pada pH 10. Jika tidak pada kondisi basa akan menghasilkan

HAp yang kekurangan kalsium, sehingga akan berpengaruh pada nilai rasio Ca/P senyawa

HAp yang dihasilkan (Rachmania, 2012).

Penentuan Kadar Kalsium Menggunakan AAS dan Kadar Fosfat Menggunakan

Spektrofotometer UV-Vis

Hasil analisa kadar fosfat (Spektrofotometer UV-Vis) dan kalsium (AAS) dapat

dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1.Kadar Fosfat dan Kalsium HAp Hasil Sintesa Kerabang Telur Ayam

Keraban Telur Kadar Fosfat

(%)

Kadar Kalsium

(%)

Rasio

(Ca/P)

Ayam Kampung 67,22 71,23 1,06

Ayam Broiler 73,75 78,62 1,07

Keterangan : Angka – angka yang dicetak tebal menunjukkan sampel memiliki kadar kalsium

dan fosfat tertinggi.

Hasil uji kadar Ca dan PO4 menunjukkan kadar yang lebih tinggi pada kerabang

telur ayam broiler yaitu sebesar 73,75 % dan 78,62 %, sedangkan pada kerabang telur

ayam kampung kadar Ca dan PO4 relatif lebih rendah yaitu 67,22 % dan 71,23 %.

Perbedaan kandungan ini dapat dipengaruhi oleh faktor pakan yang dikonsumsi kedua

jenis ayam berbeda. Ayam broiler mengkonsumsi pakan konsentrat / pakan yang nilai

gizinya sudah ditingkatkan, sedangkan ayam kampung tidak mengkonsumsi pakan

konsentrat sehingga akan sangat berpengaruh terhadap kandungan kalsium dan fosfor pada

telur dan kerabang telurnya (Sirappa, 2003).

Nilai rasio Ca/P yang diperoleh untuk HAp dari kerabang telur ayam kampung dan

broiler adalah ≥ 1 yaitu 1,06 dan 1,07. Nilai rasio HAp dari kedua kerabang telur ayam

Page 12: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

7

memenuhi syarat untuk diaplikasikan pada dunia medis, misalnya dalam dunia dental dan

pengisi tulang karena menghasilkan ikatan kimia yang baik (sifat mekanik yang baik)

antara HAp dengan tulang atau gigi (Suryadi, 2011). Nilai rasio Ca/P ideal HAp murni

adalah 1,67 (Wardani dkk. 2015), hasil uji yang diperoleh rasionya rendah karena

pengaruh adanya ion karbonat (CO32-) yang terbentuk dalam senyawa. Hal ini dapat terjadi

karena adanya keterlibatan karbon dioksida (CO2) bebas yang ada di udara, karena saat

proses sintesa dilakukan di ruangan terbuka. Selain itu, proses penambahan asam dan

pemanasan saat proses sintesa berlangsung mempengaruhi nilai rasio Ca/P dan

menyebabkan terbentuknya gugus karbonat dalam senyawa HAp, jika penambahan asam

dilakukan secara lambat atau terlalu cepat akan menyebabkan ion karbonat bergabung

dengan struktur apatitnya (Suryadi, 2011).

Karakterisasi FTIR

Hasil pengukuran sampel HAp menggunakan FTIR ditampilkan pada Tabel 2. dan

Gambar 2.

Tabel 2. Puncak yang terdeteksi dalam spectra FTIR dari masing-masing jenis

kerabang telur

Puncak HAp Kerabang Telur

Ayam Kampung

(cm-1)

Puncak HAp Kerabang Telur

Ayam Broiler

(cm-1)

Gugus

568,67 568,66 PO43-

608,46 604,13 PO43-

1040,08 1044,40 PO43-

1653,64 1611,82 CO32-

2142,91 2086,69 CO2

2880,46 2838,35 OH-

3426,39 3419,61 OH-

Page 13: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

8

Gambar 2. Uji FTIR HAp dari sintesa kerabang telur ayam kampung dan broiler.

Gugus fungsi yang teramati pada FTIR untuk HAp dari kerabang telur ayam

kampung yaitu gugus fosfat (PO43-) pada bilangan gelombang 1040,08 cm-1, 608,46 cm-1

dan 568,67 cm-1; gugus hidroksil (OH-) pada bilangan gelombang 3426,39 cm-1 dan

2880,46 cm-1; gugus karbon dioksida (CO2) pada bilangan gelombang 2142,91 cm-1; dan

gugus karbonat (CO32-) pada bilangan gelombang 1653,64 cm-1. Sedangkan gugus fungsi

yang teramati pada FTIR untuk HAp dari kerabang telur ayam broiler yaitu gugus fosfat

(PO43-) pada bilangan gelombang 1044,40 cm-1, 604,13 cm-1 dan 568,66 cm-1; gugus

hidroksil (OH-) pada bilangan gelombang 3419,61 cm-1 dan 2838,35 cm-1; gugus karbon

dioksida (CO2) pada bilangan gelombang 2086,69 cm-1; dan gugus karbonat (CO32-) pada

bilangan gelombang 1653,64 cm-1 (Tua dkk.2016 dan Yakin, 2013).

Gugus karbonat dapat masuk ke dalam struktur hidroksiapatit dengan

menggantikan atau mensubstitusi ion hidroksi atau fosfat membentuk struktur karbonat-

hidroksiapatit dengan rumus molekul Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2 (Ahmiatri dkk. 2002 dan

Purwasasmita dan Ramos, 2008). Terbentuknya karbonat-hidroksiapatit tidak

mengganggu fungsi dari HAp karena senyawa paduan kalsium dan fosfat yang telah

mengalami pemanasan di atas 900ºC memiliki struktur yang stabil dan tidak berbahaya jika

diaplikasikan dalam dunia medis (Yakin,2013 dan Purwasasmita dan Ramos, 2008).

Page 14: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

9

Karena proses sintesa dilakukan pada suhu tinggi (170 ºC) dan suhu sintering 1000 ºC

gugus karbonat yang terbentuk hanyalah sedikit, sehingga tidak akan mempengaruhi

terbentuknya senyawa HAp, walau jumlahnya sedikit senyawa karbonat yang terbentuk

tetap dinyatakan sebagai pengotor (Suryadi, 2011 dan Tua dkk. 2016). Banyaknya gugus

OH- dan PO43- yang teridentifikasi dikarenakan saat proses sintesa pH reaksi tinggi atau

pada kondisi basa yaitu pH 10. Semakin tinggi pH atau semakin basa pH saat proses

sintesa, maka semakin banyak terbentuk gugus OH- dan PO43- (Tua dkk. 2016).

Berdasarkan penelitian Tua dkk. (2016) kandungan HAp murni diindikasikan

dengan pita serapan gugus OH- dan PO43-. Namun sampel HAp yang dikarakterisasi baik

hasil sintesa kerabang telur ayam kampung dan telur ayam broiler menunjukkan adanya

gugus CO32- yang seharusnya tidak terdapat dalam HAp murni. Munculnya CO3

2-

dikarenakan adanya keterlibatan karbondioksida (CO2) bebas di udara, karena poroses

sintesa dilakukan di ruangan terbuka (noninert). CO2 akan berinteraksi dengan akuades

yang digunakan sebagai pelarut dalam proses sintesa, juga disebabkan oleh faktor saat

proses penambahan asam yang terlalu lambat atau terlalu cepat, sehingga HAp yang

diperoleh mengandung pengotor yaitu CO32- (Suryadi, 2011 dan Affandi dkk. 2015).

Faktor lain yang menyebabkan terbentuknya gugus karbonat adalah faktor pemanasan saat

proses larutan dikeringkan. Seharusnya proses pengeringan dilakukan pada suhu 105 ºC (±

5 jam), namun karena suhu pada hotplate yang digunakan tidak tepat maka mempengaruhi

terbentuknya gugus CO32- (Purwasasmita dan Ramos, 2008). Bukti terbentuknya gugus

karbonat pada senyawa HAp dapat dilihat pada hasil karakterisasi FTIR. Gugus CO2 juga

terbaca pada pita spektrum, dikarenakan proses sintesa yang dilakukan tidak pada ruangan

yang inert.

Uji Antibakteri HAp dengan Menggunakan Bakteri Lactobacillus acidophilus

Hasil pengukuran uji antibakteri HAp terhadap bakteri L. acidophilus disajikan

pada Tabel 3. dan Gambar 3.

Page 15: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

10

Tabel 3. Purata ± SE Diameter Daerah Hambat (DDH) uji antibakteri HAp dari

kerabang telur ayam broiler

Dosis Penambahan HAp

(μg/μL) X̅(mm) ± SE

5 22,93±0,066

25 25,08±0,031

50 29,10±0,063

75 33,08±0.031

Kontrol + (mm) 24,5

Kontrol – (mm) 0

Gambar 3. (a). Hasil DDH uji antibakteri senyawa aktif HAp dari kerabang telur ayam kampung, (b)

hasil DDH dari kontol (+) dan kontrol (-).

Tabel 3. menunjukkan bahwa DDH HAp kerabang telur ayam broiler dosis 5

μg/μL - 75 μg/μL berkisar antara 22,93 ± 0,066 - 33,08 ± 0.031. Seiring dengan

meningkatnya dosis HAp yang digunakan semakin luas DDH yang muncul. Bahkan pada

dosis 50 μg/μL penambahan HAp, DDH yang muncul melebihi DDH kontrol (+) artinya

aktivitas antibakteri HAp pada dosis ini sangat kuat melebihi kekuatan senyawa kontrol (+)

(tetrasiklin 30 μg).

Kandungan kalsium (78,62%) dan fosfat (73,75%) dalam senyawa HAp hasil

sintesa kerabang telur ayam broiler dapat dimanfaatkan sebagai antibakteri karies. Pratama

(2014), melaporkan bahwa senyawa kalsium dan fosfat merupakan komponen penting

dalam mencegah terjadinya karies sebagai akibat adanya aktivitas bakteri (L. acidophilus).

Jika mengacu pada tabel kategori kekuatan aktivitas antibakteri berdasarkan DDH

(Tabel 4.) (Widyaningtias dkk. 2014), maka hasil uji aktivitas antibakteri HAp

menunjukkan aktivitas antibakteri yang kuat.

a b

Page 16: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

11

Tabel 4.Kategori kekuatan aktivitas antibakteri

Kode DDH (mm)

(-) ≤10

(+) 11-15

(++) 16-20

(+++) >20 Sumber: Greenwood, 1995 dalam Widyaningtias dkk. (2014).

KESIMPULAN

1. Sintesa 10 g serbuk kerabang telur ayam kampung dan broiler mengasilkan serbuk

hidroksiapatit sebesar 88 - 98% w/w.

2. (HAp) dari kerabang telur ayam kampung memiliki kadar kalsium / fosfat 71,23% /

67,22% dan kerabang telur ayam broiler memiliki kadar kalsium / fosfat yang

tinggi, yaitu 78,62% / 73,75%.

3. Karakterisasi HAp menggunakan FTIR menunjukkan senyawa hasil sintesa baik

HAp dari kerabang telur ayam kampung maupun broiler adalah benar senyawa

hidroksiapatit yang ditandai dengan adanya gugus OH- dan PO43-.

4. Uji aktivitas antibakteri dari HAp hasil sintesa kerabang telur ayam broiler positif

menunjukkan adanya zona hambat dengan kategori antibakteri kuat (> 20mm).

Maka, HAp berpotensi sebagai agen antibakteri karies L. acidophilus.

SARAN

1. Perlu dilakukan karakterisasi HAp lebih lanjut menggunakan karakterisasi XRD

dan SEM untuk mendukung hasil karakterisasi FTIR.

2. Perlu diperhatikan tiap tahap dalam proses sintesa dilakukan karena akan

berpengaruh terhadap tingkat kemurnian HAp yang disintesa.

Page 17: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

12

DAFTAR PUSTAKA

Affandi, Amri, dan Zultiniar, 2015. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Darah

(Anadara granosa) dengan proses Hidrotermal Variasi Rasio Mol Ca/P dan Suhu

Sintesis. Jom FTEKNIK Vol. 2, No. 1, Februari 2015.

Ahmiatri, Siti S., dan Djarwani S. S. 2002. Pengaruh Karbonat dalam Proses Presipitasi

Senyawa Kalsium Fosfat. Makara, Sains, Vol. 6, No. 2, Agustus 2002.

Amrina, Q. H. 2008. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang

Telur : Karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM).

Bogor : Institut Pertanian Bogor.

Doolitle, P. 2014. Ascorbic Acid Method for Phosphorus Determination. University of

Wisconsin Madison.

Fitri, D. K. 2014. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Keong Sawah (Bellanya javanica)

dengan Metode Basah dan Modifikasi Pori dengan Kitosan. Bogor : Institut

Pertanian Bogor.

Mahreni, Endang S., Saeful S., dan Willyam C. 2012. Pembuatan Hidroksiapatit dari Kulit

Telur. Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam

Indonesia. Yogyakarta.

Mittal, M., Prakash S., Nath K. S., and Sapra K. P. 2011. Preparasion Metodology of

Hydroxyapatite Powder. Departement of Metallurgical and Materials, Indian

Institute of Technology.

Mulyaningsih, N. N. 2007. Karakterisasi Hidroksiapatit Sintetik dan Alami pada Suhu

1400ºC. Skripsi. Bogor : Institut Pertanian Bogor.

Nayak, A.K. 2010. Hydroxyapatite Synthesis Methodologies : An Overview. International

Journal of Chem Tech Research, ISSN : 0974-4290, Vol. 2, No. 2, pp 903-907.

Niswah, L. 2014. Uji Aktivitas Antibakteri dari Ekstrak Buah Parijoto (Medinilla speciosa

Blume) Menggunakan Metode Difusi Cakram. Skripsi. Jakarta: Universitas Negeri

Syarif Hidayatullah.

Prabaningtyas, R. A. J. M. Safanti. 2015. Karakterisasi Hidroksiapatit dari Kalsit (PT. Dwi

Selo Giri Mas Sidoarjo) sebagai Bone Graft Sintetis Menggunakan X-Ray

Diffractomete (XRD) dan Flourier Transform Infra Red (FTIR). Skripsi. Jember:

Universitas Jember.

Pratama, R.N. 2014. Efek Antibakteri Pasta Gigi yang Mengandung Baking Soda dan

Pasta Gigi yang Mengandung Fluor Terhadap Pertumbuhan Bakteri Plak. Skripsi.

Makassar: Fakultas Kedokteran Gigi, Universitas Hasanuddin.

Purwasasmita, B. S., dan Ramos S. G. 2008. Sintesis dan Karakterisasi Serbuk

Hidroksiapatit Skala Sub-Mikron Menggunakan Metode Presipitasi. Jurnal

Bionatura, Vol. 10, No. 2, Juli 2008 : 155-167.

Rachmania, A. P. 2012. Prepabroileri Hidroksiapatit dari Tulang Sapi dengan Kombinasi

Ultbroileronik dan Spray Drying. Tesis. Program Studi Teknik Kimia, Fakultas

Teknilk, Universitas Indonesia.

Ramli, R. A., Rohana A., Mohamad A. B., and Sam’an M. M. 2011. Synthesis and

Characterisation of Pure Nanoporous Hydroxyapatite. Journal of Physical Science,

Vol. 22(1), hal. 25-37. Universiti Sains Malaysia.

Steel, R. G., dan Toorie, J. H.1995. Prinsip dan Prosedur Statistika Suatu Pendekatan

Biometrik. Gramedia Pustaka. Jakarta.

Page 18: SINTESA DAN KARAKTERISASI BIOKERAMIK HIDROKSIAPATIT …

13

Sirappa, M. P. 2003. Prospek Pengembangan Sorgum di Indonesia sebagai Komoditas

Alternatif untuk Pangan, Pakan, dan Ternak. Jurnal Litbang Pertanian Sulawesi

Selatan, Vol. 22(4), 2003.

SNI 06-6989.31-2005. Air dan Air Limbah – Bagian 31: Uji Kadar Fosfat dengan

Spektrofotometer Secara Asam Askorbat.

Suryadi, 2011. Sintesis dan Karakterisasi Biomaterial Hidroksiapatit dengan Proses

Pengendapan Kimia Basah. Tesis. Program Studi Teknik Metalurgi dan Material,

Fakultas Teknik, Universitas Indonesia.

Toana, C. F. M., Elda R., dan Sukmawati. 2012. Indentifikasi Pengaruh Variasi Ukuran

Butiran Terhadap Unsur dan Struktur Kristal Cangkang Telur Ayam Ras dengan

Menggunakan X-Ray Flouriscen dan X-Ray Difraction. Prosiding SNaPP 2012:

Sains, Teknologi, dan Kesehatan, ISSN: 2089-3582.

Tua, B., Amun Amri dan Zultiniar. 2016. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari

Kerang Darah dengan Proses Hidrotermal Variasi Suhu dan pH. Jom FTEKNIK

VoL. 3, No. 2 Oktober 2016.

Wardani, S. N., Ahmad F., dan Irdoni. 2015. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Telur

dengan Metode Presipitasi. JOM FTKNIK Vol.2, No. 1, Oktober 2016.

Widyaningtias, N. M. S. R., Yustiantara, P. S., dan Paramita, N. L. P. V., 2014. Uji

Aktivitas Antibakteri Ekstrak Terpurifikasi Daun Sirih Hijau (Piper betle

L.)Terhadap Bakteri Propionibacterium acnes.Vol. 3, No. 1. Jurusan Farmasi,

Universitas Udayana Bali.