panduan praktikum kimia tanah - · pdf filekandungan bahan organik tanah = % c - organik x...

PANDUAN PRAKTIKUM

KIMIA TANAH

Oleh:

Ir. WANTI MINDARI, MP

Ir. ROSIDA PRIYADARSINI, MP.

FAKULTAS PERTANIAN

UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”

JAWA TIMUR - SURABAYA

2011

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 2 1. TEHNIK SAMPLING TANAH

Sampling dari Profil Tanah

Pengambilan contoh dilakukan pada masing-masing lapisan atau horison. Agar

tidak terjadi pencampuran contoh tanah dari berbagai lapisan, sebaiknya dilakukan

secara berurutan mulai dari lapisan atau horison terbawah kemudian dilanjutkan ke

bagian diatasnya hingga seluruh lapisan telah terambil contohnya. Pengambilan

contoh dilakukan pada bidang vertikal dari masing-masing lapisan/horison selebar

20 - 50 cm atau lebih lebar lagi pada lapisan²/ horison yang lebih tipis. Untuk

keperluan analisis rutin di laboratorium, pengam-bilan contoh tanah sebanyak 1 - 2

kg dianggap cukup, selanjutnya masukkan ke dalam kantong plastik berlabel kode

horison/lapisan.

Sampling tanah dari Areal Lahan

Plot percobaan

Ambil contoh tanah komposit 20 hingga 40 pemboran per plot pada ke-dalaman

0-15 cm. Gunakan bor tanah atau tabung sampling berdiameter 2-5 cm. Sampling

lapisan tanah bawah (15-30 cm) dilakukan bergantung kepada tujuan percobaan.

Lahan lebih dari 0.5 ha

Jumlah contoh minimum yang dibutuhkan dapat dihitung dengan mem-

pertimbangkan keragaman tanah dan luasan tanah yang diketahui. Metoda

pengambilan contoh tanah yang umum digunakan secara: (1) acak, (2) sistematik

(grid), (3) acak dalam stratifikasi, (4) dalam hirarki, (5) jalur acak, (6) jalur

sistematik.

Persiapan contoh tanah

1. Campur contoh komposit secara merata. Biarkan kering udara dibawah naungan.

2. Haluskan dengan mortar porselen dan alu kayu.

3. Ayak tanah hingga lolos ø 2 mm. (Gunakan ayakan plastik untuk analisis unsur

hara mikro).

4. Campur kembali tanah. Ambil subcontoh pewakil dan simpan pada tempat yang

kering.

a. secara acak b. secara sistematik

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 3

c. secara acak dalam

stratifikasi

d. secara acak dalam

hirarki

e. secara jalur acak f. secara jalur sistematis

Gambar 1. Beberapa contoh rancangan pengambilan contoh areal

(Smih dan Atkinson, 1975)

Catatan:

(i) Untuk analisis BO dan N-total, contoh tanah yang digunakan lolos ayakan ø 0.5

mm

(ii) Untuk analisis unsur mikro, jangan gunakan kantung atau kotak kertas sebagai

kontainer


2. REAKSI TANAH ( pH )

Reaksi tanah (pH) merupakan sifat kimia tanah penting sebagai media

pertumbuhan tanaman. Ketersediaan beberapa unsur hara essensial tanaman

dipengaruhi oleh pH- tanah. Reaksi Tanah dirumuskan sebagai berikut :

pH = - log (H)+

Nilai pH ini berkisar antara 0 -14. Berdasarkan nilai pH tanah dapat dijumpai

tiga keadaan: masam, netral, dan alkali. Nilai pH = 7, berarti konsentrasi H+ =

konsentrasi OH-, keadaan demikian ini disebut netral. Reaksi tanah < 7 =

merupakan keadaan masam, sedang pH lebih dari 7 disebut alkalis.

Kemasaman tanah dibedakan atas kemasaman aktif dan kemasaman cadangan

(potensial). Kemasaman aktif disebabkan oleh adanya ion-ion H+ bebas di dalam

larutan tanah, sedang kemasaman cadangan disebabkan oleh adanya ion-ion H+ dan

Al3+

yang teradsorp pada permukaan kompleks adsorpsi.

Pengukuran pH yang dianggap paling teliti ialah dengan menggunakan metode

elektrometrik dengan menggunakan pH meter di laboratorium, contoh tanah kering

udara dibasahi dengan air dan larutan garam, dan dikocok selama waktu tertentu,

selanjutnya pH dapat diukur. Perbandingan antara larutan dan tanah adalah 1 : 1

atau 2,5 : 1. Makin tinggi perbandingan ini makin tinggi pula nilai pH yang

diperoleh dan sebaliknya. Kalau perbandingan ini terlalu rendah, kontak antara

larutan tanah dan elektroda tidak sempurna, akibatnya akan mengurangi ketelitian.

Alat dan bahan :

1. Botol plastik 25 ml.

2. pH meter dengan elektrode gelas kombinasi (saku atau portabel)

3. Air bebas ion

4. Larutan KCl 1 N

5. Kertas tisue

6. pH buffer 4 dan 7

Cara kerja :

pH tanah dalam H2O (1:1)

1. Timbang 5 g tanah halus (lolos ayakan 2 mm) masukkan kedalam botol film.

Tambahkan 5 ml aquadest dan biarkan selama 5 menit. Kocok dengan pengocok

elektrik selama 1 jam dan biarkan semalam.

2. Kocok lagi 1 jam, masukkan elektrode pH meter kedalam suspensi dan ukur pH-

nya. Sebelum pengukuran, pH meter dikalibrasi terlebih dahulu dengan buffer.

3. Catat hasil pengukuran pH tanah dalam air.

pH tanah dalam KCl 1 N (1:1)

1. Timbang 5 g tanah halus (lolos ayakan 2 mm) masukkan kedalam botol film.

Tambahkan 5 ml KCl 1 N dan biarkan selama 30 menit. Kocok dengan pengocok

elektrik selama 1 jam dan biarkan semalam.

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 5 2. Kocok lagi 1 jam, masukkan elektrode pH meter kedalam suspensi dan ukur

pH-nya. Sebelum pengukuran, pH meter dikalibrasi terlebih dahulu dengan

buffer/penyangga pH 4 dan pH 7.

3. Catat hasil pengukuran pH tanah dalam KCl 1 N.

3. PENETAPAN C-ORGANIK TANAH

Bahan organik merupakan akumulasi dari sisa-sisa tanaman dan hewan yang

mengalami pelapukan parsiil dan sebagian merupakan bahan yang resisten. Banyak

sedikitnya bahan organik dalam tanah banyak mempengaruhi sifat -sifat tanah

seperti daya penahanan air, kapasitas jerapan kation, kapasitas penyediaan unsur-

unsur N, P dan S, stabilitas struktur tanah, aerasi tanah dan sebagainya.

Penetapan bahan organik tanah adalah berdasarkan oksidasi. Dua macam cara

oksidasi yang sering digunakan untuk penetapan bahan organik tanah adalah cara

oksidasi basah dan oksidasi kering. Penetapan kandungan bahan organik di sini

menggunakan cara oksidasi basah, di mana bahan organik tanah dioksidasi dengan

kalium dikhromat yang tidak digunakan dititrasi dengan dengan ferro sulfat yang

telah diketahui normalitasnya. Difenilamine dalam H2SO4 pekat digunakan sebagai

penunjuk titik akhir titrasi, sedang pemberian H3PO4 85% adalah untuk

menghilangkan gangguan yang mungkin ditimbulkan oleh adanya ion ferro. Reaksi

yang berlangsung pada dasarnya adalah sbb :

3 C + 2 Cr2O7 + 16 H+ 3 CO

2 + 4 Cr3

+ + 8H2O

Cr2O7 + FeSO4 Cr2(SO4)3 + Fe3+

Alat-alat :

1. Erlenmeyer 250 ml (atau 500 ml)

2. Gelas ukur 20 ml

3. Pipet 10 ml

4. Buret untuk FeSO4

5. Pengaduk magnetik stirrer

Reagensia :

1. H3PO4 85%

2. H2SO4 pekat (96%)

3. NaF kristal

4. K2Cr2O7 1 N

Timbang 49,04 g K2Cr2O7 dan larutkan dalam air bebas ion kemudian encerkan

hingga 1000 ml.

5. Indikator difenilamine.

0,5 g difenilamine dilarutkan ke dalam 20 ml H2O dan 150 ml H2SO4 pekat.

6. Larutan FeSO4 1 N

Timbang 278 g FeSO4. 7H2O dan larutan dalam 8000 ml air suling. Tambahkan

15 ml H2SO4 pekat dan dinginkan.

Tambahkan air suling hingga 1000 ml. Tetapkan normalitas larutan baku ini tiap

hari dengan mentitrasikan dengan 10 ml K2Cr2O7 1 N

Cara kerja :

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 6 1. Timbang 0,5 gram contoh tanah yang telah dihaluskan ke dalam tabung

Erlenmeyer 250 ml (atau 500 ml)

2. Pipet tepat 10 ml K2Cr2O7 1 N dan tuangkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut,

campur dengan menggoyang dengan hati-hati sehingga tidak terjadi butir-butir

tanah menempel pada dinding labu.

3. Tambahkan 20 ml H2SO4 pekat dan aduk betul hingga rata. Usahakan jangan

terjadi penempelan butiran tanah pada dinding labu. Harus terjadi kontak antara

tanah dan reagent yang ditambahkan.

4. Antapkan campuran dalam labu itu selama 30 menit.

5. Kerjakan hal yang sama (butir 2 s/d 4) untuk blanko.

6. Selanjutnya tambahkan 200 ml air suling ke dalam labu Erlenmeyer itu.

7. Tambahkan PO4 85% dan 0,2 gram NaF dan 30 tetes indikator difenilamine.

8. Titrasi larutan dengan larutan baku FeSO4 dari buret. Warna akan berubah dari

biru gelap ke hijau terang.

Perhitungan :

(ml blanko - ml contoh) x 3 100 + KA

% C = x

ml blanko x 0,5 g 100

Kandungan bahan organik tanah = % C - organik x 1,729

4. PENENTUAN P Tanah (Bray 1)

Peralatan :

- Labu volumetrik 50 dan 1000 ml

- Labu erlenmeyer 50 ml

- Gelas beker 1000 ml

- Gelas ukur 100 ml

- Pipet volumetrik 20 ml

- Buret

- Pengaduk magnetis

- Timbangan analitis

- Pengocok elektrik

- Spektrometer Bausch & Lomb 20G

- Kertas saring Whatman 42

Reagensia :

1. Pengekstrak Bray 1 (0.25 N HCl + 0.03 N NH4F) , (PA) Larutkan 1.11 g NH4 dalam sekitar 600 ml aquadest dalam gelas beker 1 L. Tambahkan 3.25 ml

HCl 25% kemudian masukkan ke dalam labu volumetrik 1 L dan tambahkan aquadest sampai

tanda batas.

2. Pereaksi P

Pereaksi B:

- Larutkan 6 g Amonium molybdat [(NH4)6Mo7O24) 250 ml aquadest panas.

- Dilarutkan 0.1454 g Kalium antimonyltartrat (KSbOC4H4O8) dalam 100

ml aquadest panas.

- Kedua larutan tersebut diatas dimasukkan labu volumetrik 1 L.

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 7 - Kemudian dimasukkan 148 mL H2SO4 pekat p.a. ke dalam labu

volumetrik tersebut.

- Setelah itu tambahkan aquadest sampai tanda batas.

Pereaksi C:

- Larutkan 1.058 g asam ascorbat dalam 200 ml pereaksi A. Pereaksi B

tidak dapat disimpan, harus dibuat pada saat akan dilakukan pengukuran P

pada spektrofotometer.

1. Larutan standar 10 mg P/L dalam pengekstrak Bray-1, dibuat dari KH2PO4

(kering 105°C).

2. Deret standar P yang mengandung 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.6 mg P/L dalam

pengekstrak Bray 1 dibuat dari larutan standar 10 mg P/L (lihat pereaksi no.3).

Deret standar ini dibuat dalam labu volumetrik 50 ml.

Cara Kerja :

1. Timbang 1.5 g tanah halus (lolos ayakan 2.0 mm) kering udara.

2. Tambahkan 15 ml pengekstrak Bray 1 (PA).

3. Kocok selama 30 menit dengan pengocok elektrik.

4. Saring dengan kertas saring Whatman 42 dan biarkan semalam bila larutan keruh.

1. Pipet 5 ml eksstraksi tanah atau blanko atau standar masukkan kedalam tabung

reaksi 50 ml, tambahkan 5 mililiter pereaksi B (PB). Kemudian tambahkan 5

tete Pereaksi C (PC) .

2. Kocok supaya bercampur dengan baik.

3. Diamkan selama 20 menit, kemudian dibaca pada spektrometer dengan panjang

gelombang 720 nm.

Hasil Analisa P -Bray -1 tanah

No. Perlakuan Absorbansi Regresi P Bray-1

(ppm P)

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 8 5. PENETAPAN FOSFAT TANAH (METODE OLSEN)

Larutan Natrium bikarbonat yang bersifat sedikit alkalis telah banyak dipelajari

untuk analisis tanah-tanah berkapur. pengekstrak ini dapat menekan aktivitas

konsentrasi Ca++

dalam tanah melalui pengendapan sebagai CaCO3, sedang Al+++

dan Fe++

melalui pengendapan sebagai hidroksida, sehingga konsentrasi ion fosfat

dapat ditingkatkan. Kandungan fosfat yang dibebaskan oleh larutan pengekstrak

ditentukan dengan metode pewarna biru setelah diberi larutan P-B dan P-C.

Alat-alat :

1. Botol kocok

2. Kertas saring Whatman 42

3. Pipet ukur

Reagensia :

1. Larutan ekstraksi

42,0 gram NaHCO3 dilarutkan dalam ± 900 ml H2O, lalu pH dibuat menjadi 8,5

dengan NaOH kemudian diencerkan hingga 1 liter.

2. Larutan P-B

3,8 gram (NH4)6Mo7O24.4H2O dilarutkan ke dalam 600 ml air panas kemudian

didinginkan dan ditambahkan 117 ml HCl dan diencerkan hingga 1 liter.

3. Larutan P-C, lihat pada metode Bray I.

Cara kerja :

1. Timbang 1 gram contoh tanah lalu tambahkan 20 ml larutan pengekstrak dan

dikocok selama 30 menit.

2. Saring dengan kertas saring Whatman 42.

3. Pipet 5 ml aliquot dan tuangkan ke dalam tabung reaksi.

4. Tambahkan 5 ml larutan P-B dan 5 tetes larutan P- C, kemudian biarkan selama

30 menit hingga terbentuk warna biru.

5. Tentukan kerapatan optiknya dengan Spectronic 20 Bauch & Lomb pada panjang

gelombang 660 milimikron.

6. Buat kurva standard antara kerapatan optik versus konsentrasi (seperti pada

metode Bray I), lalu hitung konsen-trasi contoh dari kurva standard.

Perhitungan

4 x a x 100

P tersedia = (g/ g tanah kering oven)

(100 - % air)

a : ppm contoh yang diperoleh dari kurva standard

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 9 6. PENENTUAN P Total

Peralatan :

- Labu volumetrik 1000 ml

- Labu erlenmeyer 50 ml

- Gelas beker 1000 ml

- Gelas ukur 100 ml

- Pipet volumetrik 20 ml

- Pipet


- Pengocok elektrik

- Spektrometer Bausch & Lomb 20G

- Kertas saring Whatman 42

- Tabung reaksi/cuvet 50 ml

Reagensia :

1. Asam klorida, HCl 25 %. Larutkan 675.68 ml HCl pa pekat kedalam labu volumetrik 1000 ml yang berisi aquadest, dan

tambah kan aquadest sampai tanda batas.

2. Pereaksi P

Lihat pereaksi P pada penetapan P tanah metoda Bray 1.

3. Larutan standar 10 mg P/L dalam pengekstrak Bray-1, dibuat dari KH2PO4

(kering 105°C).

4. Deret standar P yang mengandung 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.6 mg P/L dalam

pengekstrak Bray 1 dibuat dari larutan standar 10 mg P/L (lihat pereaksi no.3).

Deret standar ini dibuat dalam labu volumetrik 50 ml.

Cara Kerja :

1. Timbang 5 g tanah halus (lolos ayakan 2.0 mm) kering udara.

2. Tambahkan 25 mL HCl 25%.

3. Kocok selama 6 jam dengan pengocok elektrik.

4. Saring dengan kertas saring Whatman 42 dan biarkan semalam bila larutan

keruh.

5. Pipet 1 mL ekstraksi tanah, tambahkan 19 mL HCl 25% dengan pipet atau buret,

kemudian kocok dengan baik.

5. Pipet 5 mL ekstraksi tanah dari pengenceran (no.5) tersebut, atau 5 ml deret

standar atau 5 mL blanko dimasukkan kedalam tabung reaksi 50 mL, tambahkan

25 mL aquadest dan 8 ml pereaksi B.

6. Kemudian tambahkan aquadest sampai tanda batas.Kocok supaya bercampur

dengan baik.

7. Diamkan selama 30 menit, kemudian dibaca pada spek trometer dengan panjang

gelombang 720 nm

Perhitungan

4 x a x 100

P tersedia = (gram/gram tanah kering oven)

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 10 (100 - % air)

a : ppm contoh yang diperoleh dari kurva standard

Hasil Analisa P-Total tanah

No. Perlakuan

Absorbansi

regresi P-total (ppm)

7. PENENTUAN Al DAN H TANAH YANG DAPAT DITUKAR

Peralatan :

- Labu volumetrik 100, 1000 ml

- Labu erlenmeyer 100, 250 ml

- Gelas beker 100, 500 ml

- Gelas ukur 100 ml

- Buret


- Mesin pengocok listrik

- Labu plastik untuk penampung

Reagensia :

1. Kalium klorida, KCl 1 N

2. Asam klorida 0.075 N

3. Natrium hidroksida, NaOH 0.075 N

4. Natrium flourida, NaF 4%

5. Indikator phenolphtalein

Cara Kerja :

1. Timbang 5 g contoh tanah kering udara (ø < 2 mm), dan masukkan kedalam labu

erlenmeyer 250 ml.

2. Tambahkan 50 ml larutan KCl 1 N

3. Kocok dengan mesin pengocok listrik selama 30 menit

4. Saring dengan kertas saring Whatman 42, filtrat ditampung dalam labu plastik.

Penetapan Kemasaman Tanah Permanen

5. Pipet 25 ml filtrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 ml.

6. Tambahkan 10 tetes indikator fenolftalein dan titra si dengan larutan baku 0.075

N NaOH hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna

merah (fenolftalein endpoint).

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 11 Penetapan Al tanah yang dapat ditukar

7. Selanjutnya tambahkan 1-2 tetes larutan baku 0.075 N HCl hingga warna merah

hilang. Harap diperhatikan supaya jangan berlebihan. 8. Tambahkan 10 ml NaF 4%.

5. Dititrasi dengan larutan baku 0.075 N HCl

Penetapan H tanah yang dapat ditukar

10. H tanah dapat ditukar = kemasaman tanah permanen - Al tanah dapat ditukar.

Kemasaman dapat ditukar = (ml NaOH contoh - ml NaOH blangko) x 10

(me/100g)

No. Sampel

tanah

Kemasama

n permanen

H-dd Al -dd

8. PENENTUAN KAPASITAS JERAPAN

Kapasitas jerapan/kapasitas tukar kation tanah merupakan salah satu sifat kimia

yang terpenting dari tanah dan sangat erat hubungannya dengan kesuburan tanah.

pengetahuan tentang sifat ini merupakan syarat mutlak untuk mempelajari

kesuburan dan kemasaman tanah. Jumlah kation yang dinyatakan dalam mili setara

setiap 100 gram tanah kering oven 105° disebut Kapasitas Tukar Kation.

Muatan negatip pada kompleks adsorpsi dinetralkan oleh kation-kation Ca, K,

Mg, Na, NH4, Al, Fe, H dan lain-lain. Prosentasi kejenuhan dari ion-ion ini pada

kompleks adsorpsi berbeda-beda. Pada umumnya semakin besar valensi suatu kation

maka makin sulit kation tersebut ditukar. Demikian juga ion-ion dengan air hidrat

tebal akan lebih mudah ditukar dari pada ion yang berselubung air hidrat tipis.

Mudah atau sukarnya suatu ion ditukar diberikan dalam suatu deretan lyotropi :

Li>Na>K>NH4>Mg>Ca>Sr>Ba>H

Ion-ion yang terletak di sebelah kiri lebih mudah dilepaskan dari pada ion-ion

yang terletak di sebelah kanannya. Namun demikian dengan konsentrasi yang cukup

tinggi ion-ion seperti Na dan K ataupun NH4 dapat membebaskan H ataupun Al dan

Fe.

Pada dasarnya penetapan kapasitas jerapan dapat dibagi menjadi dua tahap.

Pada tahap pertama kompleks koloid tanah dijenuhi dengan sesuatu kation

penjenuh, sehingga seluruh kation yang dapat dipertukarkan yang semula diikat

pada kompleks koloid tanah digantikan oleh kation penjenuh. Pada tahap kedua,

kation yang menjenuhkan kompleks koloid ditukar secara kuantitatip dengan kation

lainnya dan pertukaran ini dinyatakan dalam mili setara tiap 100 gram tanah kering

mutlak.

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 12 Pada penetapan kapasitas jerapan dalam buku ini, pada tahap pertama

digunakan kation NH4 sebagai kation penjenuh.

Pada tahap ke dua kation NH4 yang menempati koloid tanah diukur dengan cara

distilasi, sehingga kapasitas jerapan setara dengan jumlah kation yang menempati

koloid tanah.

Alat dan Bahan :

1. Tabung centrifuge 20 ml

2. Centrifuge listrik

3. Rotap shaker

4. Botol film

5. Corong dan kertas saring

6. Larutan pengekstraks 1 N NH4OAc. pH = 7.

Pembuatan reagent 1 N NH4OAc. pH = 7

Untuk 5 liter larutan dibutuhkan :

a. 5 x 58 ml asam asetat glacial dilarutkan dalam 3 liter air suling.

b. Tambahkan 5 x 70 ml NH4OH pekaat. Cara menambah-kan dengan

menggunakan corong yang telah diperpanjang dengan pipa plastik hingga

dasar tempat pencampuran.

c. Dinginkan hingga mencapai suhu kamar.

d. Ukur pH larutan hingga mencapai pH 7 dengan menambahkan asam asetat

glacial atau NH4OH pekat.

e. Encerkan hingga dicapai volume 5 liter.

Cara kerja :

1. Timbang 1,5 gram contoh tanah (ukuran butir kurang dari 2 mm).

2. Tuangkan contoh tanah dalam tabung centrifuge 20 ml.

3. Tambahkan 10 ml larutan 1 N NH4OAc., tutup dengan penutup karet.

4. Tempatkan tabung centrifuge itu dalam rak kayu di atas alat pengocok listrik,

dan kocok selama 60 menit.

5. Kemudian tabung dipindahkan dalam centrifuge, dipu- sing pada kecepatan 2000

RPM selama 10 menit.

6. Larutan benih dituangkan pada corong saring pelan-pelan sehingga tanah tidak

ikut tertuang, tampung dalam botol film.

7. Berikutnya ditambahkan 10 ml NH4OAc. ke dalam tabung centrifuge tersebut,

dikocok dengan alat pengocok "Rotap" untuk waktu kurang lebih 3 menit.

Tempatkan dalam centrifuge dan pusing pada kecepatan 200 RPM selama 10

menit.Isinya (carian yang bening) disaring dan ditampung dalam botol film (lihat

butir 6).

8. Pekerjaan butir 7 diulang sekali lagi.

9. Simpan filtrat untuk penetapan basa-basa (Na+, Ca

2+, Mg

2+, K

+).

10. Contoh tanah yang telah dijenuhi dengan 1 N NH4OAc. pH 7 itu (hasil akhir

penetapan basa-basa dapat ditukar) dijenuhi dengan 10 ml 1 N NH4Cl.

11. Kocok dengan alat pengocok "Rotap" selama 3 menit, dicentrifuge selama 10

menit dan cairan bening hasil saringan dibuang.

12. Ion NH4 yang masih tertinggal dalam larutan tanah dihilangkan dengan

menggunakan larutan pelarut non- polar (alkohol).

Caranya :

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 13 a. Tambahkan 10 ml larutan alkohol 50%, kocok dengan pengocok "Rotap"

selama 3 menit, centrifuge 2000 RPM selama 10 menit, cairan bening di atas

endapan dibuang. Ulangi pencucian ini satu kali lagi. Akhirnya gunakan

alkohol 90% untuk maksud pencucian ion NH4 yang terdapat dalam larutan

tanah.

b. Pengujian dengan AgNO3. Pencucian diakhiri bila uji AgNO3 tidak lagi

terjadi endapan AgCl (endapan berwarna putih).

c. Tanah yang telah dicuci dengan alhohol tersebut diberi sedikit air, ditambah

10 ml NaOH 30% + 5 tetes parafin dan didistilasi. NH3 yang dilepaskan

ditampung dalam 25 ml 0,1 N H2SO4 + 5 tetes conway penunjuk hingga

volume menjadi 50 ml. Selanjutnya larutan ditrasi dengan 0,1 N NaOH

hingga terjadi perubahan warna dari merah menjadi hijau.

Cara membuat Conway :

0,2 % metil red dLm + 0,1% Bronm creosol green dalam alkohol ( 1 : 3 ).

Perhitungan :

100 100

+ KA

KTK = NH4 = (N.H2SO4 x ml.H2SO4)-(N.NaOH x ml.NaOH) x --- x ----------

1,5

100 Dimana : gko = Berat tanah kering oven (gram) Satuan KTK = me/100 g tnh ko.

9. PENETAPAN K, Ca, Mg DAN Na DAPAT DIPERTUKAR

Kation dapat dipertukar adalah jumlah kation- kation yang dapat diadsorpsi oleh

kompleks adsorpsi mineral tanah. Sedangkan kemampuan komponen-komponen

tanah untuk mengadsorpsi sejumlah kation tersebut biasa disebut dengan kapasitas

adsorpsi atau nilai tukar kation yang dinyatakan dalam me/100 gram tanah.

Pada dasarnya penetapan kation dapat dipertukar ini adalah menjenuhi

kompleks koloid tanah dengan sesuatu kation penjenuh, sehingga seluruh kation

yang dapat dipertukarkan yang semula diikat pada kompleks koloid tanah

digantikan oleh kation penjenuh. Kation-kation yang terlepas dari kompleks

adsorpsi dapat ditentukan dengan flame fotometer untuk kation K dan Na,

sedangkan kation Ca dan Mg ditentukan dengan metode tetrasi EDTA.

Prinsip flame fotometer berdasarkan emisi radiasi yang spesifik untuk tiap

unsur dalam nyala gas dan korelasi antara intensitas emisi dengan konsentrasi dari

unsur yang diperiksa.

9.1. Penetapan K-tanah

Alat-alat :

1. Labu ukur 1000 ml

2. Labu ukur 250 ml

3. Pipet ukur

4. Flame Fotometer.


Reagensia :

a. Larutan standard 250 ppm K

Timbang 0,4768 gram KCl (kering oven 105°C) dan dilarutkan dalam aquadest

hingga 1 liter.

b. Deret standard K yang masing-masing mengandung 2,5, 5, 10, 15, 20 dan ppm K

dalam NH4OAc 1 N. Masukkan 2,5, 5, 10, 15, 20 dan 25 ml larutan standard 250

ppm K ke dalam enam buah labu ukur 250 ml. Kemudian encerkan dengan

NH4OAc. 1 N hingga 250 ml.

Cara kerja :

1. Baca pada flame fotometer filtrat contoh yang diperoleh dari penjenuhan tanah

dengan NH4OAc. 1 N (pada penetapan KTK).

2. Baca larutan deret standard K pada flame fotometer.

3. Buat kurva standaard hubungan antara pembacaan dengan konsentrasi larutan

standard. Hitung konsentrasi K contoh dari kurva standard.

Perhitungan :

A (100 + k.a)

Kadar K tanah = --------------------

100 Dimana : A = ppm contoh dari kurva standard

9.2. Penetapan Na Tanah

Alat-alat :


2. Labu ukur 250 ml

3. Pipet ukur

4. Fotometer nyala

Reagensia :

1. Larutan standard 100 ppm Na

Timbang 2,5421 gram NaCl (kering oven 105°), kemudian larutkan hingga 1

liter. Encerkan 10 ml larutan ini dengan air hingga 100 ml.

2. Deret standard Na yang masing-masing mengandung 0, 5, 10, 15, 20 dan 25 ppm

Na dalam NH4OAc. 1 N pH 7,0. Pipet 5, 10, 15, 20 dan 25 ml larutan NaCl 100

ppm, lalu masukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan enceerkan hingga garis batas

dengan NH4OAc. 1 N pH 7,0.

Cara kerja :

1. Fitrat dari sisa penetapan K digunakan untuk penetapan Na dengan menggunakan

fotometer nyala.

2. Baca larutan deret standard Na pada fotometer nyala.

3. Buat kurva standard hubungan antara pembacaan dengan konsentrasi larutan

standard. Hitung konsentrasi Na contoh dari kurva standard tersebut.


Perhitungan :

(100 + k.a)

Kadar Na tanah ( ppm ) = A -----------------

100

A = ppm contoh dari kurva standard.

9.,3. Penetapan Ca2+

dan Mg2+

Alat-alat :

1. Buret mikro 10 ml

2. Erlenmeyer 125 ml


4. Hot plate

5. Pipet ukur 5 ml dan 10 ml

6. Drop pipet

Reagensia

1. Larutan penyangga NH4Cl.NH4OH

a. Larutan 67,5 gram NH4Cl dalam 570 ml NH4OH pekat

b. Encerkan dengan aquadest hingga 1 liter.

2. Larutan NaOH 2,5 N.

3. Larutan standard CaCl2 0,01 N

a. Larutan 0,5 gram CaCO3 murni dalam 10 ml 3,0 N HCl.

b. Encerkan dengan aquadest hingga 1 liter.

4. Indikator Eriokrom Black T

Larutan 0,5 gram Eriokrom Black T (F 241) dan 4,5 gr Hidroksilamin hidroksida

(NH2OH-HCl) dalam 100 ml 95% etanol.

5. Larutan standard EDTA 0,01 N

a. Larutkan 2,0 gram Na2H2-EDTA dan 0,05 gram MgCl2.6H2O dalam aqudest,

lalu encerkan hingga 1000 ml.

b. Tetapkan normalitas larutan EDTA dengan jalan menitrasikan dengan larutan

standard CaCl2 0,01 N dengan menggunakan indikator Eriokrom hitam T.

6. Larutan Calcon 0,4%

Larutkan 0,4 gram Calcon menjadi 100 ml dengan pelarut metanol.

7. Larutan KCN 1%

Larutkan 1 gram KCN menjadi 100 ml dengan pelarut aquadest.

8. Larutan hidroksilamin - hidrochlorida 5%

5 gram hidroksilamin - hidrochlorida diencerkan dengan aquadest menjadi 100

ml.

9. Larutan triethanolamin.

Cara kerja :

1. Perlakuan pendahuluan terhadap ekstrak tanah NH4OAc pH 7,0

a. Pipet 10 ml ekstrak tanah (filtrat hasil penjenuhan tanah dengan NH4OAc pH

7) dan tuangkan ke dalam cawan porselin atau beaker glass 100 ml.

b. Uapkan hingga kering di atas hot plate pada suhu ± 150° C atau dengan

penangas air.

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 16 c. Tambahkan ± 5 ml aqua-regia (campuran 3 bagian HCl pekat dan 1 bagian

HNO3 pekat), uapkan serta keringkan di atas penangas air atau hot plate.

d. Gangguan oleh bahan organik dan NH4OAc dapat juga dihilangkan dengan

jalan menempatkan filtrat yang telah diuapkan dan dikeringkan di atas hot

plate ke dalam tanur listrik 500° C selama 15 menit dan bilamana endapan

masih keruh, tambahkan beberapa ml aqua-regia, uapkan dan keringkan di atas

hot plate.

e. Larutkan endapan dengan 2 ml HCl 6 N dan tuangkan ke dalam labu ukur 25

ml, tambahkan aquadest hingga garis batas.

9.4. Cara Penetapan Ca2+

a. Pipet 5 ml filtrat bebas B.O dan NH4OAc ke dalam labu erlenmeyer 125 ml.

Tambahkan air suling hingga volume akhir ± 25 ml.

b. Tambahkan 10 tetes Calcon 0,4%, 10 tetes KCN 1%, 10 tetes trethanolamin, 2,5

ml NaOH 2,5 N.

c. Lalu titrasi dengan larutan standard EDTA ± 0,01 N hingga terjadi perubahan

warna dari violet menjadi biru.

d. Hitung Ca2+

dengan rumus :

Ca2+

(me/100 gram tanah kering oven) =

(100 + k.a)

= (ml EDTA x N EDTA) 1500 x -------------------

100

9.5. Cara Penetapan (Ca2+

+ Mg2+

)

a. Pipet 5 ml filtrat bebas bahan organik dan NH4OAc ke dalam erlenmeyer 125 ml.

Tambahkan air suling hingga volume akhir adalah ± 25 ml.

b. Tambahkan 5 ml larutan penyanggah NH4Cl - NH4OH

c. Tambahkan 20 tetes larutan KCN 1%.

d. Tambahkan 4 tetes larutan indikator Eriochrom black T.

e. Titrasi dengan EDTA. Perhatikan perubahan warna dari violet menjadi biru atau

hijau.

e. Hitung Mg2+

dengan rumus (me/100 gr. tanah kering oven)

(100 + k.a)

= (ml EDTA (Ca+Mg) - ml EDTA Ca) x N EDTA x1500 x ---------------

100


10. PENENTUAN N-total

Peralatan :

Reagensia :

1. H2SO4 pa (pekat)

2. Campuran Selen atau Tablet Kjeldahl

Timbang 250 g K2SO4O, 50 g CuSO4.5H2O) dan 5 g Se. Dicampur, kemudian

digerus sampai halus dan tercampur merata.

3. Penunjuk campuran (Larutkan 0.33 g Brom Kresol hijau dan 0.165 g metil merah

dalam 500 ml etanol.

4. Na OH 0.05 N

5. Asam Borat penunjuk

Timbang 20 g H3BO3, larutkan dalam 700 ml aquadest dalam gelas beker 1000

ml. Setelah dingin,masukkan dalam labu volumetrik 1000 ml yang telah berisi

200 ml ethanol dan 20 ml penunjuk campuran Setelah semua isi labu volumetrik

dicampur rata, tambahkan ± NaOH 0.05 N dengan hati-hati sampai terjadi

perubahan warna dari merah jambu menjadi hijau muda (cara melihatnya: ambil

1 ml larutan ini, tambahkan 1 ml aquadest, dan lihat perubahan warnanya).

Kemudian tambahkan aquadest sampai tanda batas dan diaduk merata.

6. NaOH 40% ( Larutkan 400 g NaOH dengan 600 ml aquadest dalam gelas beker

1000 ml ).

7. H2SO4 0.01 N

Cara Kerja :

1. Timbang 0.5 g tanah halus (lolos ayakan 0.5 mm) masukkan kedalam labu

Kjeldahl.

2. Tambahkan 1 g campuran Selen/Tablet Kjeldahl dan 5 ml H2SO4 pekat, destruksi

pada temperatur 300°C.

3. Setelah destruksi sempurna terjadi, dinginkan dan tambahkan 50 ml aquadest.

4. Selanjutnya encerkan hasil destruksi dengan aquadest hingga volume 100 ml.

5. Tambahkan 20 ml NaOH 40%, segera lakukan destilasi.

6. Hasil destilasi ditampung dengan 20 ml Asam Borat penunjuk, sampai warna

penampung menjadi hijau dan volumenya sekitar 50 ml.

7. Kemudian dititrasi dengan H2SO4 0.01 N sampai titik akhir titrasi, dan catat

volume bahan penitrasi.

8. Lakukan prosedur penetapan yang sama untuk blanko.

N total (%) = (ml sampel – ml blanko)x 14 x N. penitrasix FK

g sampel

Labu volumetrik 1000 ml

Labu erlenmeyer 50 ml

Labu Kjeldahl

Gelas beker 1000 ml

Gelas ukur 100 ml,

Pipet volumetrik 20 ml

Buret

Pengaduk magnetis

Timbangan analitis


11. PENENTUAN S TANAH

Peralatan :

Labu volumetrik 100, 1000 ml

Labu erlenmeyer

Gelas beker 1000 ml

Gelas ukur 100 ml

Mesin pengocok listrik

Timbangan analitis

Spektrometer

Reagensia :

1. BaCl2 - Gum Arabic - Asam Asetat glasial (HOAc) p.a. Larutkan 5 g Gum Arabic

dengan ± 500 ml aquadest panas (saring bila larutan keruh) dalam gelas beker

1000 ml. Tambahkan 50 g BaCl2.2H2O dan 450 milimeter asam asetat glasial.

Selanjutnya dimasukkan labu volumetrik 1000 ml dan ditambahkan aquadest

sampai tanda batas.

2. Kalsium klorida 0.025 N. Dilarutkan 1.82 g BaCl2 2H2O dengan ± 800 ml

aquadest dalam gelas beker 1000 ml. Kemudian dimasukkan labu volumetrik

1000 ml dan tambahkan aquadest sampai tanda batas.

3. Larutan stok 100 mg S/l. Larutkan 0.544 g K2SO4 (kering 105°C) dalam ± 500

mililiter 0.025 N dalam gelas beker 1000 ml. Setelah itu tambahkan 10 ml asam

asetat glasial. Kemudian masukkan labu volumetrik 1000 ml dan tambahkan

CaCl2 sampai tanda batas.

4. Deret standar S.

Buat deret standar 0, 5, 10, 15, 20 mg/l 0.025 N CaCl2 dari pereaksi No.3 dalam

labu volumetrik 100 ml.

Cara Kerja :

1. Ditimbang 5 g contoh tanah kering udara (diameter butir < 2 mm), tambahkan 25

ml 0.025 N CaCl2.

2. Kocok dengan mesin pengocok listrik selama 15 menit.

3. Saring dengan kertas saring Whatman 42. (Catatan: bila larutan hasil ekstraksi

berwarna, perlu ditambahkan Carbon aktif dan disaring kembali).4. Pipet 5 ml

ekstraksi tanah atau 5 ml blanko atau 5 ml standar ditambahkan 5 ml BaCl2-Gum

Arabic-HOAc.

4. Dikocok dengan baik, kemudian diukur pada spektrometer pada panjang

gelombang 420 mµ.

5. Dengan bantuan persamaan regresi linear yang diperoleh berdasarkan pembacaan

deret standar, maka dapat dihitung nilai S dari ekstrak tanah tsb.


No. Sampel tanah Absorbansi ppm S

DAFTAR PUSTAKA

1. Anderson, J.M. and J.S.I. Ingram (editor), 1993. Tropical soil biology and

fertility. A handbook of methods. C-A-B Interrnational. Wallingford.

2. IITA. 1979. Selected methods for Soil and Plant Analysis. Manual Seris No. 1. International

Institute of Tropical Agriculture. Ibadan.

3. Landon, J.R. 1984. Booker Tropical Soil Manual, A handbook forsoil survey and

agricultural land evaluation in the tropics and subtropics. Booker Agriculture

International Limited. New York.

4. Okalebo, J.R. K.W. Gathua and P.L. Woomer. 1993. Laboratory Methods of Soil

and Plant Analysis: A working Manual. TSBF Programme, Regional Office

for Science and Technology for Africa. Unesco. Nairobi.

5. Syekhfani dan Yulia W., 1993. Metode Analisis Kimia Tanah dan Tanaman.

Pelatihan Analisis Tanah dan

Tanaman. Unibraw. Malang.

6. Tekalign, T. Hague, I. & Aduyai, E.A. 1991. Soil, plant, water, fertilizer, animal

manure and compost analysis manual. Plant Science Division Working

Document 13. ILCA. Addis Ababa, Ethiopia.

7. Tim PUSLITTANAK, 1993. Petunjuk Teknis Evaluasi Lahan. Pusat Penelitian

Tanah dan Agroklimat. Bogor.


Lampiran 1

PENGARUH PENGERINGAN UDARA PADA CONTOH TANAH

Penciri Tanah Pengaruh Pengeringan

Karbon Total C : tidak terpengaruh

C-organik : meningkatkan oksidasi

dengan waktu dan suhu

Mangan Mndd meningkat

Nitrogen N-total : sedikit terpengaruh

N dan BO dapat larut air meningkat

dengan waktu dan temperatur.

pH Untuk tanah kaya S, dapat menurun

secara drastis.

Fosfor Tanah² pH rendah: P larut dlm air atau

larut dlm asam cenderung meningkat.

Tanah pH tinggi (kering saat sampling):

taraf P cenderung menurun.

Kapasitas jerapan P beberapa tanah

berubah dengan pengeringan.

Kalium Bergantung pada keberadaan mineral

liat, dan juga pada taraf Kdd alami:

Jika < 1 me/100g, Kdd cenderung me-

ningkat,

Jika > 1 me/100g, kelebihan K cenderung

untuk menjadi terjerap.

Sulfur Pada beberapa tanah kelebihan S dapat

terlepas dengan larutan pengekstrak.

Sumber. Hesse (1971)

PANDUAN PRAKTIKUM PROGRAM STUDI ILMU TANAH 21 Lampiran 2. NORMALITAS KONSENTRASI, JUMLAH ASAM DAN BASA PEKAT UNTUK

MEMBUAT 1 L LARUTAN 1 N

Larutan

Asam

Basa

Berat Jenis / % Berat Gram per

Liter

Normalitas Mililiter

yang

dibutuhkan

utk

membuat 1

L 1N

Acetic

acid

1.05 99.0 1042.0 17.45 58

NH4OH 0.90 28.33 255.0 15.0 67

HCl 1.19 38.0 451.6 12.4 81 HF 1.16 50.0 577.5 28.8 35

HNO3 1.42 72.0 1024.0 16.2 62 H3PO4 1.69 85.0 1436.0 44.0 23 HClO 1.66 70.0 1165.0 11.6 86 NaOH 1.53 50.0 762.7 19.0 53 H2SO4 1.84 96.0 1742.0 35.5 28

Lampiran 3. FAKTOR KONVERSI KONSENTRASI

Untuk mengubah Menjadi Dikalikan dengan

µg (mikrogram) (g) 1 x 10-6

me/L mg % 0.1 x BA/Valensi

µg % 100 x BA/Valensi

mg/L BA/Valensi

ppm µg/ml 1

mg/L 1

µg/g 1

µg 1

g/L 0.001

Cmol/kg me/100g 1

mg/L 1000 x BA

ppm 1000 x BA

Molar ppm 1

Mg/L mg % 0.1

µg % 100

me/L 1 / BA

g/L 0.001


Lampiran 4

NILAI BAKU SIFAT KIMIA TANAH

NILAI BAKU SIFAT KIMIA

S.Rendah Rendah Sedang Tinggi S.Tinggi

Bahan Organik, % < 2.0 2.0-3.5 3.5-5.0 5.0-8.5 > 8.5

N-total, % < 0.1 0.1-0.2 0.2-0.5 0.5-0.8 > 0.8

P-tersedia, ppm

- Bray 1

- Bray 2 - Olsen

< 10

< 3 < 4.5

10 - 15

3 - 7 4.5-11.5

15 - 25

7 - 20 11.5- 23

25 - 35

> 20 > 23

> 35

- -

K-total,

- K+H2SO4, mg - K+HCl 15%, ppm

< 5 < 10

5 - 10 10 - 20

10 - 15 20 - 40

15 - 25 40 - 60

> 25 > 60

K-tersedia,

me/100g;cmol/kg

< 0.2 0.2-0.3 0.3-0.5 0.5-1.0 > 1.0

Na-tersedia,

me/100g;cmol/kg

-

< 0.3

0.3-0.7

>0.8

-

Ca-tersedia,

me/100g;cmol/kg

-

< 5

6 - 10

> 11

-

Mg-tersedia,

me/100g;cmol/kg ppm

- -

< 0.2 < 30

0.2-0.5 30 - 60

> 0.5 > 60

- -

K T K

me/100g;cmol/kg

< 5

5 - 16

16 - 24

24 - 40

> 40

Kejenuhan Basa, % < 20 20 - 35 35 - 60 60 - 75 > 75

Salinitas (EC), mS/cm; mmhos/cm

-

< 8

8 – 15

> 15

-

Reaksi Tanah S.Masam Masam Netral Basa S.Basa

pH (H2O) < 5.5 5.6-6.5 6.6-7.3 7.4-8.4 > 8.5

Catatan: % C-organik = 0.724 x % BO

Sumber :

1. Landon, J.R. (1984).

2. Syekhfani dan Yulia W.,( 1993) 1. Tim PUSLITTANAK, (1993)

panduan praktikum kimia tanah - · pdf filekandungan bahan organik tanah = % c - organik x...

Documents