I. TUJUAN

Mengerti prinsip alat polarimeter dan chiralitry Dapat melakukan analisa kuantitatif produk yang chiralII. PERINCIHAN KERJA Melakukan kalibrasi dan analisa kuantitatif sukrosa Melakukan analisa sampel

III. ALAT yang DIGUNAKAN

Polarimeter POLAX-L Labu ukur 50 ml6 buah

Gelas kimia 250 ml, 100 ml1 buah

Corong 1 buah

Pipet tetes1 buah

Spatula

Labu Semprot

PengadukIV. BAHAN yang DIPAKAI

Sukrosa Aquadest

V. DASAR TEORISinar merupakan satu medan listrik E dan satu medan magnet B, seperti gambar :

Vektor E dan C merupakan badan yang namanya polarisasi. Jadi satu sinar sebenarnya sudah dipolarisasi, tetapi sumber sinar seperti lampu menghasilkan 109 sinar per second. Dan sinar itu mempunyai badan polarisasi yang beda, sehingga jumlah sinar tidak kelihatan dipolarisasi.

Untuk dapat sumber sinar yang dipolarisasi guna melakukan eksperimen, hanya sinar yang mempunyai bidang polarisasi yang sama bisa lewat sebuah filter. Filter itu dibuat dari padat yang anisotropic (sekarang polimer).Misalnya hanya sinar yang punya medan listrik vertikal bisa lewat filter. Kalau kemudian sebuah filter kedua yang hanya medan listrik horizontal bisa lewat dipakai sinar dimatikan. Jadi kalau pakai dua filter orang bisa mengetahui sudut putaran sampel, polarimeter polax-L menggunakan konsep itu, dengan skema sebagai berikut :

Hanya molekul chiral (molekul yang tidak mempunyai simetris) yang bisa membelokkan sinar, contoh CHClBrI. Ada dua struktur yang berbeda untuk pusat yang chiral. Kedua struktur itu unsuperposable, itu artinya mereka tidak cocok salah satunya berada di depan. Dalam hal itu molekulnya adalah enantiomer. Seperti tangan kanan dan tangan kiri.Misalnya ada 2 kemungkinan untuk pusat chiral seperti CHClBrI seperti pada gambar dibawah ini, dimana ada tatanan istimewa untuk membedakan kedua stuktur itu, menurut hukum Cahn-Ignold-Prelog gugus yang paling ringan harus berada (di sisi atom H). Kemudian pusat harus dilihat dari gugus tersebut. Kalau urutan gugus mulai dari yang paling ringan ke paling berat (seperti Cl < Br < I), dimana gugus ini akan berputar searah jarum jam apabila molekul itu rectus atau R atau Simetris atau S.

Molekul-molekul yang enantiomer punya sifat fisika yang sama akan tetapi sifat kimia bisa berbeda sedikit. Contohnya suatu enentiomer asparagin bisa saja pahit meskipun enantiomer lain manis. Cara yang paling mudah untuk membedakan antara dua molekul yang enantiomer adalah polarisasi. Karena bila sebuah struktur membelokkan sinar ke kiri struktur lain membelokkan ke kanan. Sampel yang membelokkan sinar kekiri adalah levogire (L atau (-), yang kekanan dextrogire (D atau (+)).

Analisis kuantitatif bisa dilakukan dengan sebuah polarimeter. Hukum Biot dipakai untuk :

: sudut putar diukur [o]

: sudut putaran standar (relative optical rotation)

l :panjang sel [dm]

C :konsentrasi sampel [g/ml]

Yang harus diperhatikan yaitu tentang satuan-satuan yang dipakai dalam hukum Biot : [dm] dan [ml] dicampur.

Sudut putaran standar adalah fungsi suhu (T) dan lampu (D). Pengaruh suhu tidak besar tapi jenis lampu dan panjang gelombang penting sekali.

Kalau sampel adalah campuran dari beberapa produk yang chiral hukum Biot juga bisa dipakai misalnya untuk larutan dengan tiga produk A, B dan C, hukum Biot menjadi :

Kalau sebuah enantiomer punya sudut putaran standar sama dengan +x, enantiomer lain punya sudut putaran standar sama dengan x. Jadi campur 50 : 50 dari kedua enantiomer itu tidak membelokkan sinar, menurut hukum Biot. Campur itu adalah campur racemic.Ada dua sel berbeda yang dapat dipakai dengan polarimeter POLAX-L. Satu yang panjangnya 20 cm dan yang satu panjangnya 10 cm. Biasanya sel yang lebih panjang dipakai namun apabila konsentrasi sampel lebih tinggi sel yang pendek yang digunakan. Larutan harus tembus jadi kalau perlu filtrasi harus dilakukan sebelum pengukuran. Gelembung adalah masalah untuk ukuran. Jadi, itu harus dihindari dengan mengisi sel sampai lebih dari penuh dan tutup.

Untuk gambar alat papan polarimeter seperti dibawah ini :

Ada dua bagian dalam lingkaran lensa yaitu satu yang terang dan satu yang terang. Kalau keduanya gelap, itu artinya sudut putaran ditemukan. Untuk cari titik tersebut, lingkaran harus diputarkan ke kiri (-) atau ke kanan (+) pakai papan di atas alat.Sebenarnya ada dua kemungkinan. Pertama, kalau bagian di kiri adalah yang terang, lingkaran harus diputar ke kiri. Kedua, kalau bagian di kanan adalah bagian yang terang, lingkaran harus diputar ke kanan. Kalau semua gelap hasil sudut putaran bisa diukur.

Kalau kita melihat di dalam lensa suatu lingkaran yang mungkin kelihatan adalah seperti gambar dibawah ini, dimana jika di kanan lebih terang maka kita harus memutar sudutnya dengan menekan tombol + dan jika yang gelap terdapat di kanan maka tombol yang hatus ditekan adalah tombol

Keterangan : Untuk gambar pertama : keadaan larutan

Sudut putarannya harus kita putar ke kanan dengan menekan tombol + agar keduanya merupakan lingkaran yang berwarna gelap,

Untuk gambar kedua : keadaan larutan

Sudut putarannya harus kita putar ke kiri dengan menekan tombol agar keduanya merupakan lingkaran yang berwarna gelap,

Sedangkan untuk gambar lingkaran yang dikotak menunjukkan bahwa sudut putar dari suatu larutan telah didapatkan scara baik.

VI. PROSEDUR PENGERJAAN

Kalibrasi Larutan Standar Sukrosa Membuat larutan kalibrasi dengan konsentrasi sebagai berikut :

ErlenmeyerIIIIIIIV

Konsentrasi60 ppm90 ppm120 ppm150 ppm

Massa6 gram9 gram12 gram15 gram

Menyalakan alat Polarimeter, mencuci tabung selnya dengan menggunakan aquadest lalu diisi dengan aquadest sampai gelembungnya tidak ada dan dimasukkan dalam tempat tabung polarimeter.

Catatan :

Jika terdapat gelembung, maka cukup memiringkan tabung sampai gelembungnya berada pada tonjolan tabung.

Melakukan kalibrasi polarimeter dengan menggunakan aquadest, dengan jalan mencari titik gelap atau sudut nol lalu tekan ZERO SET. Lalu isi tabung sel diganti dengan larutan sukrosa 60 ppm yang telah dibuat, diukur sudut putarnya, Dilakukan pengukuran sudut putar untuk sampel 90, 120 dan 150 ppm.Catatan :

Pengukuran sudut putar dicari dengan menekan tombol R apabila yang berwarna gelap pada bagian kanannya, serta menekan tombol L untuk titik gelap pada sebelah kiri. Dicari sampai semua titik berwarna gelap. Menganalisa Sampel Membilas sel dengan larutan sampel kemudian mengisinya hingga lebih dari penuh sehingga tidak terdapat gelembung

Memasukkan sel ke dalam alat polarimeter, dan diukur sudut putarnya. Mencari konsentrasi sampel dengan menggunakan kurva kalibrasi.VII. DATA PENGAMATAN

VIII. PERHITUNGAN

Untuk Konsentrasi 60 ppmM1= V2 x M2M = 100 ml x 60 Gr/LM =

x 100 ml= 6 gram Untuk Konsentrasi 90 ppmM1= V2 x M2M = 100 ml x 90 Gr/L

M =

x 100 ml= 9 gram

Untuk Konsentrasi 120 ppmM1= V2 x M2M = 100 ml x 120 Gr/L

M =

x 100 ml= 12 gram

Untuk Konsentrasi 150 ppmM1= V2 x M2M = 100 ml x 150 Gr/L

M =

x 100 ml= 15 gramIX. PEMBAHASAN HASIL PERCOBAAN

Sudut putaran suatu larutan sangat ditentukan dengan sifat putaran gugusnya (chain polimernya), dimana jika gugus ligannya mempunyai sifat putar Dekstro (R) maka ia akan cenderung untuk berputar ke arah kanan, sedangkan jika ia mempunyai gugus putar Levo (L) maka ia akan berputar ke kiri. Jika kita menghubungkan asumsi diatas dengan sampel yang kami miliki (Sukrosa), dimana sukrosa memiliki sudut putar Dekstro, dan hasil percobaan yang kami lakukan, didapatkan bahwa setiap sudut putar dari sukrosa bernilai positif, ini berarti dapat kita simpulkan bahwa sudut putar dari suatu sampel dipengaruhi oleh sifat chain polimernya. Dari kurva yang diperoleh ternyata masih ada sudut putar yang kami dapatkan yang memiliki sedikit penyimpangan, hal ini dilihat dari bentuknya yang mirip gelombang, hal ini mungkin saja dipengaruhi oleh ketidak akuratan mata kami didalam melihat titik ekivalen dari setiap sampel larutan kalibrasi, serta mungkin disebabkan kesalahan didalam kami membuat larutan standar ini, baik saat dilakukan, penimbangan atau penghipitan dengan aquadest, akan tetapi penyimpangan ini masih dapat ditoleransi dalam artian masih dalam kewajaran.

Jika kita menghitung konsentrasi yang ada pada sampel sukrosa yang diberikan menurut persamaan garis linearnya maka didapatkan nilainya sebesar : y = 0,1389x maka

Sedangkan untuk nilai konsentrasi sampel jika dilihat dari kurva kalibrasi, tetap sama yaitu sekitar 101,25 ppm, hal ini dipengaruhi oleh bentuk grafik yang tidak linear.

X. KESIMPULAN

Konsentrasi dari sampel menurut kurva kalibrasi yaitu sekitar 101,25 ml (ini termasuk dengan penyimpangannya). Konsentrasi sampel sukrosa jika kita lihat menurut persamaan linearisasinya yaitu 100,08 ppm

Secara kasar dapat dikatakan bahwa sampel mempunyai konsentrasi 100 ppm.XI. DAFTAR PUSTAKA

Buku Panduan Praktikum Analisis Instrumentasi, Politeknik Negeri Ujung Pandang Tahun 2004 dari File PEDC Bandung.

Kurva Standard Sampel

KonsentrasiABS60 ppm8,1590 ppm11,75120 ppm16,85150 ppm20,55Sampel13,80

13,80

101,25

EMBED Excel.Chart.8 \s

_1168255592.unknown

_1169234450.vsdLarutan

Sinar

Gelembung

Cara menghindari Gelembung

_1169307526.unknown

_1169314389.unknown

_1169903837.vsdC

R

H

Br

Cl

Rectus

C

R

H

Cl

Br

Sinister

Kedua enantiomer CHBrClR dengan tatanan Cahn-Ingold-Prelog

_1169314547.xlsChart2

8.15

11.75

16.85

20.55

Konsentrasi (ppm)

Sudut putaran

Kurva Kalibrasi sampel

Sheet1

608.150.141

9011.75-0.48

12016.85

15020.55

Sheet1

0

0

0

0

Konsentrasi (ppm)

Sudut putaran

Kurva Kalibrasi sampel

Sheet2

100,80

13,80

Sheet3

_1169307535.unknown

_1169305206.unknown

_1169307514.unknown

_1169234506.vsd( )

( )

( )

( + )

( + )

( + )

Titik semua gelap adalah ukuran sudut putaran

_1169230741.vsdB

E

C

Sinar dengan kecepatan C, dia mempunyai 2 medan yang ortogonal ; satu medan listrik dan satu medan magnet

_1169234192.vsdPapan Polarimeter polax-L

_1169230176.vsdSinar Biasa

Polarimeter Pertama

Sinar dipolarisasi

Sel

Sinar dipolarisasi dibelokkan

Polarimeter Kedua

Mata Ukuran

Diagram Polarimeter

Sebuah sinar masuk sistem dan kemudian dipolarisasi pertama, terus ke sel dan kalau keluar sinar dibelokkan polarimeter kedua bisa putar guna ukur sudut putaran

_1168256563.unknown

_1168255509.unknown

_1168255523.unknown

_1168255462.unknown