Tugas Kimia organik

Scanning Elektron Mikroskop (SEM) &

Transmission Elektron Mikroskop (TEM)

Disusun oleh:

Fikriatul Arifah HSB /1304103010004

Dida Amalia /130410301033

Sri Mulyani /1304103010034

Fitriani /1304103010038

Ika Zuwanna /1304103010049

Ulfah /1304103010077

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS SYIAH KUALA

DARUSSALAM - BANDA ACEH

2014

ALAT ALAT ANALISA KUALITATIF

Analisa kwalitatif adalah analisa yang mengacu pada identifikasi

komposisi sebuah sampel.untuk melakukan analisa kwalitatif diperlukan

beberapa alat yang akurat.Berikut ini beberapa alat yang digunakan untuk

analisa kualitatif:

1. Scanning elektron mikroskop & transmission elektron mikroskop

2. DSC & DTMA (DTA)

3. Termal Gravimetri Analisi (TGA)

4. Spektootometri

5. Forier Transform Infra Red (FTIR) & HNMR

6. Cromatography

7. X-Ray Difreotometer (X-RD).

Mikroskop Elektron

Pada tahun 1932 mikroskop elektron dibentuk . Sebagaimana namanya,

mikroskop elektron menggunakan sinar elektron yang panjang gelombangnya

lebih pendek dari cahaya. Karena itu, mikroskop elektron mempunyai

kemampuan pembesaran obyek (resolusi) yang lebih tinggi dibanding mikroskop

optik.

Keistimewaan lainnya dari mikroskop elektron ini adalah pengamatan

obyek dalam kondisi hampa udara (vacum). Hal ini dilakukan karena sinar

elektron akan terhambat alirannya bila menumbuk molekul-molekul yang ada di

udara normal. Dengan membuat ruang pengamatan obyek berkondisi vacum,

tumbukan elektron-molekul bisa terhindarkan.

Mikroskop elektron terbagi 4,yaitu :

a. Scanning Elektron Mikroskop (SEM)

b. Transmission Elektron Mikroskop ( TEM)

c. STEM

d. ESEM

A. Scanning Elektron Mikroskop (SEM)

Konsep awal yang melibatkan teori scanning mikroskop elektron pertama

kali diperkenalkan di Jerman (1935) oleh M. Knoll.Konsep standar dari SEM

modern dibangun oleh von Ardenne pada tahun 1938 yang ditambahkan scan

kumparan ke mikroskop elektron transmisi.

PENGERTIAN

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron

yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. SEM

memiliki perbesaran 10 3.000.000 kali dan resolusi sebesar 1 10 nm.

Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang

baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi

membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri.

Perbandingan mikroskop cahaya dengan SEM

Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya

hanya mampu mencapai 200nm, sedangkan elektron dapat mencapai resolusi

hingga 0,1 0,2 nm. Berikut ini merupakan perbandingan hasil gambar

mikroskop cahaya dengan SEM :

Gambar 1. Perbandingan gambar mikroskop cahaya dan SEM

BAGIAN-BAGIAN SEM :

Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang

mudah melepas elektron misal tungsten.

Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang

bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.

Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada

molekul udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan

terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga

menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.

Lebih jelasnya tampak seperti gambar di bawah ini :

Gambar 2. Bagian bagian SEM

PRINSIP KERJA SEM

Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:

1. Electron gun menghasilkan electron beam dari filamen. Pada umumnya

electron gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen

berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang

diberikan kepada lilitan mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda

kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju

menuju ke anoda.

2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan

sampel.

3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan

diarahkan oleh koil pemindai.

4. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron,

baik Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari

permukaan sampel dan akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam

bentuk gambar pada monitor CRT.

Dalam hal ini ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh

SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan

karakteristik sinar X. Sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal

backscattered elektron. Sinyal -sinyal tersebut tampak pada gambar berikut ini :

Gambar 3. Sinyal-sinyal dalam SEM

Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron sekunder atau

backscaterred elektron yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan

sampel tersebut dipindai dengan elektron. Elektron-elektron yang terdeteksi

selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan

dalam gradasi gelap-terang pada monitor CRT (cathode ray tube)

FUNGSI SEM

Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan memindai

terfokus balok halus elektron ke sampel.Elektron berinteraksi dengan sampel

komposisi molekul. Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung

dalam proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel.

KELEBIHAN - KELEMAHAN SEM

Adapun kelebihan teknik SEM yaitu terdapat sistem vakum pada electron-

optical column dan sample chamber yang bertujuan antara lain:

Menghilangkan efek pergerakan elektron yang tidak beraturan karena

adanya molekul gas pada lingkungan tersebut, yang dapat mengakibatkan

penurunan intensitas dan stabilitas.

Meminimalisasi gas yang dapat bereaksi dengan sampel atau mengendap

pada sampel, baik gas yang berasal dari sampel atau pun mikroskop.

Karena apabila hal tersebut terjadi, maka akan menurunkan kontras dan

membuat gelap detail pada gambar (Prasetyo, 2011).

Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:

Memerlukan kondisi vakum

Hanya menganalisa permukaan

Resolusi lebih rendah dari TEM

Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu

dilapis logam seperti emas .

APLIKASI PENGGUNAAN SEM

Dalam hal ini aplikasinya diantara lain :

Analisis Lapisan Tipis

Analisis EDX dilakukan pada lapisan menguap tipis di atas nikel / paduan

besi.Lapisan ini berisi campuran barium, strontium dan oksigen, dengan

sejumlah kecil magnesium.Ketebalan lapisan dihitung akan ~ 38 nm.

ahli kami situs pada SEM / EDX Spektrometri adalah Keith Raper.

Kaca cacat

Kadang-kadang kita mendapatkan barang pecah belah bermasalah/cacat

pada bagian kaca batch, seperti batu atau tali. Batu terdiri dari partikel kecil,

meleleh yang mungkin berasal dari bahan tahan api atau bahan baku.Dengan

menyelidiki isi dari satu cacat kaca dapat menentukan sumber kontaminasi yang

mungkin terjadi dan melakukan perawatan dan penanggulangan sejak dini.

Logam

SEM sering digunakan untuk logam, yang cocok sebagai sampel yang

dapat menghantarkan arus listrik. Contoh objek analisis: Permukaan lapisan

(coating), segregasi dan defect casting. Dengan investigasi kita dapat

mengetahui mengapa material telah rusak.

Bahan biologis

Dengan persiapan sampel khusus seseorang dapat memeriksa biologi

bahan dengan SEM. Jika sampel cukup kering dan tahan lama, sepertilapisan

tipis logam emas atau misalnya karbon. Analisis digunakan untuk mencegah

pasokan elektron pada sampel.

Kayu dan kertas

SEM digunakan untuk mempelajari permukaan dan struktur dari serat,

permukaan pelapis dan cetak di kayu dan kertas unsur anorganik . Analisis

dilakukan untuk melihat bagaimana mereka didistribusikan dalam materi.

Identifikasiserpih kaca Cara lain untuk menggunakan SEM / EDX adalah untuk

membuat bahan kimia kuantitatif . Kami menggunakan bahwa misalnya ketika

kami ingin menentukan asal fragmen kaca, ditemukan di berbagai jenis bahan

makanan.

B. Transmission Elektron Mikroskop (TEM)

Sejarah

TEM dikembangkan pertama kali oleh Ernst Ruska dan Max Knoll, 2 peneliti

dari Jerman pada tahun 1932. Saat itu, Ernst Ruska masih sebagai seorang

mahasiswa doktor dan Max Knoll adalah dosen pembimbingnya. Karena hasil

penemuan yang mengejutkan dunia tersebut, Ernst Ruska mendapat penghargaan

Nobel Fisika pada tahun 1986.

Pengertian

TEM adalah mikroskop yang menggunakan electron untuk melihat ukuran-

ukuran materi yang kecil. Gambar terbentuk dari interaksi elektron melalui

spesimen; gambar diperbesar lalu difokuskan pada sebuah perangkat imaging,

seperti layar neon, lapisan film fotografi, atau sensor seperti CCD kamera. TEM

memiliki resolusi yang lebih tinggi yaitu 0.1~0.2 nm dibandingkan resolusi SEM

1~10 nm,.

PRINSIP TEM

Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron

mengiluminasi spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor.

Gambar dilihat sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Skema dari TEM lebih

detil dapat dilihat pada gambar berikut ini.

Gambar 4. Prinsip kerja TEM

Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada

gambar berikut.

Gambar 5. Sinyal-sinyal dalam TEM

Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup

banyak antara lain:

1. Diffraction Contrast dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan

untuk menganalisa defek, endapan, ukuran butiran dan distribusinya.

2. Phase\Contrast dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek, endapan,

struktur interfasa, pertumbuhan kristal).

3. Mass/Thickness Contrast dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori,

polimer, material lunak (biologis)

4. Electron Diffraction

5. Characteristic X-ray (EDS)

6. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM)

7. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM)

FUNGSI TEM

Sebuah Transmisi Elektron Mikroskop memiliki persamaan desain

dengan mikroskop cahaya biasa, hanya perbedaannya TEM menggunakan

elektron sedangkan mikroskop cahaya menggunakan cahaya.

Dengan menggunakan tabung sinar katoda atau filamen (sumber untuk

menghasilkan elektron yang sangat baik) dalam ruang hampa, elektron

dipercepat menuju spesimen yang diberikan dengan menciptakan perbedaan

potensial. Serangkaian magnet dan lubang logam digunakan untuk

memfokuskan uap elektron menjadi monokromatik balok, yang kemudian

bertabrakan dengan spesimen dan berinteraksi sesuai dengan kerapatan dan

muatan material.

APLIKASI TEM

Aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut:

analisis mikrostruktur

identifikasi defek

analisis interfasa

struktur kristal

tatanan atom pada kristal

serta analisa elemental skala nanometer.

KELEBIHAN DAN KELEMAHAN TEM

Sementara itu kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah:

Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm).

Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari

bahan uji dengan resolusi tinggi.

Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu

lokasi yang sama.

Sedangkan kelemahannya adalah:

Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel (apakah ini

representatif).

Perlakuan awal dari sampel cukup rumit sampai bisa

mendapatkan gambar yang baik.

Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel

yang diuji.

PERBEDAAN MIKROSKOP TEM DAN SEM

Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana

elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel.

Pada TEM, sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat

menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah

menjadi gambar.

Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga

hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap

oleh detektor dan diolah. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh

gambar dibawah ini :

Gambar 6. Perbedaan SEM dengan TEM