laporan fraksionasi biomassa

7/22/2019 laporan fraksionasi biomassa

1/29

LAPORAN PRAKTIKUM

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA I

FRAKSIONASI BIOMASSA

Disusun oleh:

Kelompok 4

Kelas C

ANTONI ALAMSYAH (1107114210)

YOZIE ANUGRAH (1107114140)

AISYAH DEWI RANTI (1107111852)

EDO PRIMA ARIF (1107121208)

ANGELINA (1107155397)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA S-1

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS RIAU

PEKANBARU

2013


2/29

ABTRAK

Fraksionasi biomassa adalah proses pemisahan biomassa menjadi komponen-komponen penyusun utamanya yaitu selulosa, hemiselulosa dan lignin tanpa

merusak dan merubah komponen tersebut menjadi senyawa lain. Fraksionasi

biomassa merupakan salah satu konsep pengolahan biomassa yang dianggap

mampu memberikan produk yang masimal serta mampu meminimalkan dampak

negatif terhadap lingkungan. Tujuan dari praktikum ini adalah menjelaskan

pengaruh variasi lamanya waktu pemasakan terhadap perolehan selulosa dan

lignin pada proses fraksionasi. Metode yang digunakan adalah metode organoslov,

yaitu proses pemasakan menggunakan pelarut organik. Pemasakan dilakukan

dengan bahan baku, pelarut dan katalis di dalam erlenmeyer yeng dilengkapi

dengan kondensor refluks. Recovery lignin dilakukan dengan mensentrifus sampel

black liquor yang didapat setelah pemasakan. Bahan baku yang digunakan adalah

kayu pohon jeruk purut dengan pelarut asam asetat 80%. Perbandingan berat

biomassa dengan berat pelarut adalah 1 : 10. Dengan bahan baku biomassa

sebanyak 50 gr, diperoleh pulp sebanyak 22,6 gr (45,2%) untuk waktu pemasakan

2 jam dan 17,405 gr (34,81%) untuk proses pemasakan dengan waktu 3 jam. Lignin

yang dapat direcovery adalah sebesar 99,7% untuk waktu pemasakan 2 jam dan

85,97% untuk waktu pemasakan 3 jam.

Kata kunci: frakionsasi, hemiselulosa, lignin, selulosa.


3/29

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangPerkembangan peradaban masyarakat yang mengeksploitasi sumber daya

alam secara berlebihan dan disertai dengan perusakan lingkungan yang serius

bukanlah sebuah fenomena baru. Untuk mengatasi resiko tersebut, masyarakat

harus mulai mempersiapkan perubahan dari pembangunan yang didasarkan pada

sumber daya alam non-terbarukan, menuju sumber daya alam yang terbarukan agartidak lagi bergantung pada sumber bahan bakar fosil. Biomassa merupakan salah

satu solusi yang paling tepat untuk produk energi yang berkelanjutan (Villaverde et

al., 2010).

Ada banyak sumber energi alternatif yang dapat dikembangkan. Biomassa

dapat dijadikan salah satu alternatif. Salah satu keunggulan biomassa jika

digunakan sebagai sumber energi dibandingkan dengan sumber fosil yaitu dapat

mengurangi limbah organik karena memafaaatkan limbah. Sampah organik seperti

sampah pertanian (jerami, tongkol), limbah pengolahan biodiesel (cangkang biji

jarak pagar, cangkang sawit), sampah kota, limbah kayu, ranting, dan pengolahan

kayu (sawdust) merupakan limbah yang keberadaanya kurang bermanfaat

(Novitasari, 2010).

1.2 Tujuan

Menjelaskan pengaruh variasi waktu pemanasan 2 jam dan 3 jam pada

proses fraksionasi biomassa dengan bahan baku kayu pohon jeruk purut.

1.3 Tinjauan Pustaka1.3.1 Pengenalan Biomassa

Biomassa adalahbahan organik yang dihasilkan melalui proses fotosintesis.

Diantara sumber-sumber biomassa terbarukan seperti kayu contohnya yaitu kayu

jati, kayu mahoni, kayu cendana dan sebagainya, bukan kayu contohnya rumput,

pelepah sawit, ubi, limbah pertanian, jerami, gandum, ampas tebu, batang dan

tongkol jagung adalah contoh biomassa yang dapat diolah menjadi energi dan dapat


4/29

menjadi obyek dari penelitian yang penting agar dapat memenuhi kebutuhan

manusia.

Biomassa dapat digunakan secara langsung maupun tidak langsung. Contoh

penggunaan biomassa secara langsung yaitu menggunakan kayu sebagai kayu

bakar, sedang penggunaan biomassa secara tidak langsung yaitu penggunaan kertas

dalam kehidupan sehari-hari. Kayu terlebih dahulu diproses untuk menjadi kertas.

1.3.2 Komponen Kimiawi BiomassaDidalam biomassa terdiri dari beberapa komponen penyusun, yaitu selulosa,

hemiselulosa dan lignin. Oleh karena itu biomassa sering disebut sebagai bahan

berlignoselulosa.

1. SelulosaSelulosa merupakan komponen kimia biomassa yang paling banyak,

jumlahnya mencapai hampir setengah bagian biomassa dan sebagai struktur dasar

pada dinding sel tanaman. Selulosa terdapat pada semua tanaman, organisme

tumbuhan yang primitif dan pada binatang jenis tunicin (Fengel dan Wegener,

1985).

Selulosa adalah polimer glukosa yang tidak bercabang. Bentuk polimer ini

memungkinkan selulosa saling menumpuk atau terikat menjadi bentuk serat yang

sangat kuat. Panjang molekul selulosa ditentukan oleh jumlah unit -D

glukopiranosadi dalam polimer, disebut dengan derajat polimerisasi yang dapat

dilihat pada Gambar 1.1. Derajat polimerisasi selulosa tergantung pada jenis

tanaman dan umumnya dalam kisaran 200 27000 unit -D glukopiranosa

(Saadah, 2010).

Gambar 1.1Struktur Selulosa (Hu, 2008)


5/29

Selulosa dapat larut dalam asam pekat (seperti asam sulfat 72%) yang

mengakibatkan terjadinya pemecahan rantai selulosa secara hidrolisis. Hidrolisis

selulosa dapat terhalang oleh lignin dan hemiselulosa yang ada di sekitarnya,

namun laju hidrolisis selulosa akan meningkat seiring kenaikan temperatur dan

tekanan (Fengel dan Wegener, 1985).

Selulosa digunakan secara luas dalam industri tekstil, deterjen, pulpdan

kertas. Selulosa juga digunakan dalam pengolahan kopi dan dalam industri farmasi

sebagai zat untuk membantu sistem pencernaan serta proses fermentasi dari

biomassa menjadi biofuel, seperti bioetanol (Saadah, 2010).

2. HemiselulosaHemiselulosa adalah bagian dari kelompok polisakarida yang memiliki

rantai pendek dan bercabang. Pada tumbuhan, hemiselulosa berfungsi sebagai

bahan pendukung dinding sel. Hemiselulosa juga merupakan senyawa polimer yang

terdapat pada biomassa. Pada berbagai jenis tanaman, jumlah dan jenis monomer

penyusun hemiselulosa berbeda-beda.

Hemiselulosa mirip dengan selulosa yang merupakan polimer gula. Namun,

perbedaannya yaitu selulosa hanya tersusun dari glukosa, sedangkan hemiselulosa

tersusun dari bermacam-macam jenis gula. Monomer gula penyusun hemiselulosa

terdiri dari monomer gula yang memiliki 5-6 atom karbon (C-5 sampai C-6),

misalnya: xilosa, mannosa, glukosa, galaktosa, arabinosa, dan sejumlah kecil

rhamnosa, asam glukoroat, asam metal glukoronat, dan asam galaturonat (Saadah,

2010). Xilosa adalah salah satu gula C-5 dan merupakan gula terbanyak kedua di

biosfer setelah glukosa. Stuktur penyusun dari hemiselulosa dapat dilihat pada

Gambar 1.2. Jumlah hemiselulosa di dalam biomassa lignoselulosa sebesar 11%

hingga 37 % (berat kering biomassa). Hemiselulosa lebih mudah dihidrolisis

daripada selulosa, tetapi gula C-5 lebih sulit difermentasi menjadi etanol dari pada

gula C-6.


6/29

Gambar 1.2Struktur Monomer Pembentuk Hemiselulosa (Isroi, 2008)

3. LigninLignin adalah molekul kompleks yang tersusun dari unit phenylphropane

yang terikat di dalam struktur tiga dimensi. Lignin berfungsi sebagai pengikat

matrik selulosa. Lignin dapat dikelompokkan menjadi dua bagian, yaitu lignin

guasil dan lignin siringil. Lignin guasil dapat ditemukan pada kayu lunak sebagai

produk polimerisasi dari koniferil alkohol. Sedangkan lignin siringil terdapat pada

kayu keras sebagai hasil polimerisasi sinapil alkohol. Unit-unit pembentuk lignin

terdiri dari p-koumaril alkohol, koniferil alkohol, dan sinapil alkohol yang

merupakan senyawa induk pembentuk makromolekul lignin dan terikat satu sama

lain baik dengan ikatan ester maupun dengan ikatan karbon seperti yang

ditampilkan dalam Gambar 1.3.


7/29

Gambar 1.3 Struktur Lignin (Brunowet al.,1995)

Lignin mempunyai kelarutan yang sangat rendah dalam kebanyakan pelarut.

Lignin dapat larut dalam asam organik pekat dan alkali encer, namun tidak larut

dalam air maupun asam mineral kuat. Lignin dapat diisolasi dengan cara

menghidrolisis, mengekstraksi atau mengubah menjadi turunan lignin. Lignin

sangat tahan terhadap degradasi, baik secara biologi, enzimatis, maupun kimia.

Lignin memiliki energi yang tinggi karena jumlah karbon yang relatif tinggi

dibandingkan dengan selulosa dan hemiselulosa, (Saadah, 2010).

Tabel 1.1Komposisi Lignoselulosa Berbagai Biomassa

BiomassaLignin

(% berat)

Selulosa

(%berat)

Hemiselulosa

(%berat)

Kayu Keras 2330 3849 1926

Kayu Lunak 1634 4045 714

Rumput Espato 1719 3338 2732

Bambu 2131 2643 2626

Batang Jagung 1434 3545 2028

Ampas Tebu 1924 3244 2732

Jerami gandum 1621 2935 2632

Jerami Padi 1216 2836 2328


8/29

BiomassaLignin

(% berat)

Selulosa

(%berat)

Hemiselulosa

(%berat)

Sabut kelapa 38,9 30,6 19,9

Sabut sawit 31,9 34,3 27,2

Batang sawit 22,6 45,8 25,9

Pelepah sawit 1820 3745 2325

Tandan kosong sawit 1517 3642 25-27

(Sumber: Tim Penyusun 2013)

Lignoselulosa, terutama yang timbul dari residu pertanian, limbah hutan,

limbah kertas dan tanaman energi, dapat dijadikan sebagai sumber daya energi

potensial terbarukan. Lignoselulosa yang terdiri dari tiga komponen yang dominan

yakni, selulosa, hemiselulosa dan lignin, dapat digunakan untuk tujuan lain selain

produksi energi. Pada saat ini biomassa yaitu lignoselulosa merupakan sumber

ekonomis bahan bakar cair, makanan, bahan baku, dan serat.

1.3.3 Proses OrganosolvProses pembuatan pulp secara komersial (kraft dan teknologi sulfit)

menghasilkanpulpberkualitas tinggi, tetapi fraksi seperti lignin dan hemiselulosa

(berat sekitar 50% dari berat kering kayu) sering terbuang atau pemanfaatannya

belum optimal seperti sebagai sumber energi.

Proses organosolv adalah proses pemisahan serat dengan menggunakan

bahan kimia organik seperti metanol, etanol, aseton, asam asetat, asam formiat dan

lain-lain. Proses ini telah terbukti sangat efisien dalam pemanfaatan sumber daya

hutan dan tidak merugikan lingkungan dibandingkan dengan proses sulfit dan kraft

yang memberikan masalah bagi lingkungan yaitu bau yang disebabkan olehsenyawa belerang. Oleh karena itu, permasalahan yang dihadapi oleh industripulp

dan kertas dapat diatasi oleh proses organosolv. Selain itu proses organosolv

memberikan beberapa keuntungan, antara lain yaitu rendemenpulpyang dihasilkan

tinggi, daur ulang lindi hitam dapat dilakukan dengan mudah, tidak menggunakan

unsur sulfur sehingga lebih aman terhadap lingkungan, dapat menghasilkan by-

products (hasil sampingan) berupa lignin dan hemiselulosa dengan tingkat

kemurnian tinggi.


9/29

Pembuatan pulp dengan organosolv (berdasarkan pemanfaatan pelarut

organik sebagai media delignifikasi) dapat digunakan sebagai teknologi pemurnian

biomassa, karena produk yang dihasilkan terdiri dari selulosa serta liquor yang

terdiri dari hemiselulosa dan lignin yang bebas dari belerang. Asam hidrolisis dapat

digunakan untuk menghidrolisis hemiselulosa menjadi monomer pembentuk

hemiselulosa.

Ada berbagai macam jenis proses organosolv, namun yang telah berkembang

pesat pada saat ini adalah proses alcell (alcohol cellulose) yaitu proses pulping

dengan menggunakan bahan kimia pemasak alkohol, proses acetocell

(menggunakan asam asetat), dan proses organocell (menggunakan metanol).

Organosolv ekstraksi diakui sebagai metode alternatif yang efektif untuk

delignifikasi. Lignin yang dihilangkan dari matriks padat dapat dicapai dengan

menggantikan senyawa sulfur oleh pelarut organik. Senyawa organik menghasilkan

delignifikasi dari bahan baku yang lebih baik dari pada proses kraft. Proses

organosolv dapat dirancang sebagai metode fraksionasi lebih dari metode pulping.

Artinya, proses fraksionasi organosolv dapat dioperasikan pada hampir semua

bahan baku untuk menghasilkan komponen utama dari jaringan tumbuhan

(selulosa, hemiselulosa dan lignin) dalam bentuk yang lebih baik. Pada tabel 1.2

ditampilkan hasil farksionasi biomassa dengan berbagai macam umpan biomassa

dan kondisi operasi tertentu.

Tabel 1.2Hasil Percobaan Fraksionasi Biomassa dengan Berbagai Umpan dan

Kondisi Proses

Feed StockOrganosolv

Solvent

Pulping

Temperature

Cooking

Time

Pulp

Yield

(%)

Hemicellu lose

Degradation

(%)

Delignification

(%)

Dhaincha,

kash and

Banana

stem

70%, 80%,

90%

Formic acid

80oC60-

120 min

52,9-

62,150-60 75-83

Beech80%formic

acid110-130oC 180 min 45- 50 85-95 80-90

Rice straw70-98%

formic acid90- 115oC

30-120 min

32,1-69,8

72-85 85-90


10/29

Feed StockOrganosolv

Solvent

Pulping

Temperature

Cooking

Time

Pulp

Yield

(%)

Hemicellu lose

Degradation

(%)

Delignification

(%)

Wheat straw

formic acid-

acetic acid-

H2O

(30/60/10)

85oC 4 hours 47,2 76,5 94,1

Zhangs

work

88%formic

acid60oC 8 hours - 85 70

(Sumber: Zhang et al.,2008)

1. Proses AcetosolvPenggunaan asam asetat sebagai pelarut organik disebut dengan proses

acetosolv. Proses ini menggunakan pelarut utama yaitu asam asetat (93%) dan 0.5

- 3.0% HCI sebagai katalisnya (Wistara, 2007).Proses acetosolvdalam pengolahan

pulpmemiliki beberapa keunggulan, antara lain: bebas senyawa sulfur, daur ulang

limbah dapat dilakukan hanya dengan metode penguapan dengan tingkat kemurnian

yang cukup tinggi, dan hasil daur ulangnya jauh lebih mahal dibanding dengan hasil

daur ulang limbah kraft(Fadillah, 2008). Keuntungan dari prosesacetosolvadalah

bahan pemasak yang digunakan dapat diambil kembali tanpa adanya proses

pembakaran bahan bekas pemasak. Selain itu proses tersebut dapat dilakukan tanpa

menggunakan bahan-bahan organik. (Isroi, 2008). Proses ini menghasilkan by-

product berupa furfuraI, levulinic acid, hydroxyl methyl furfural, metanol, dan

methyl acetat(Wistara, 2007).

2. Proses FormacellSebagai proses yang murah dan mudah tersedia pelarut organik, asam

formiat menunjukkan potensi sebagai agen kimia untuk fraksionasi biomassa.Proses fraksionasi biomassa dengan pelarut asam formiat ditunjukkan pada

Gambar 1.4Selama terjadi proses pembentukanpulpdengan pelarut asam formiat,

lignin larut ke dalam cairan hitam karena terjadi pembelahan lignino-4 obligasi,

sementara hemiselulosa terdegradasi menjadi mono- dan oligosakarida,

meninggalkan padatan selulosa dalam residu. Ketika air ditambahkan ke cairan,

lignin mengendap dan memisahkan dari cairan hitam. Setelah menghasilkan pulp,

asam formiat dapat direcycledengan proses distilasi untuk digunakan kembali.


11/29

Gambar 1.4Prosedur Fraksionasi Lignoselulosa oleh Asam Formiat denganRecycle

Pelarut (Zhang, et al, 2009)

Fraksionasi dengan asam formiat dapat dilakukan dengan konsentrasi 60-

90%, dan suhu 80-120oC. Tekanan 1-1,7 atm. Pada temperatur 80oC asam formiat

kurang reaktif terhadap lignin dan hidrolisis hemiselulosa, sedangkan pada

temperatur 107-110oC asam formiat sangat reaktif terhadap lignin sehingga proses

delignifikasi berjalan dengan cepat, akan tetapi hidrolisis terhadap polisakarida juga

terjadi terutama terhadap hemiselulosa dan selulosa.

Asam formiat sebagai pelarut memiiki memiliki beberapa kelebihan, antara lain:

a. Proses fraksionasi dapat dilakukan pada temperatur dan tekanan yang relatifrendah.

b. Cocok untuk banyak sumber biomassa.c. Mempunyai selektivitas yang tinggi terhadap proses delignifikasi dan

mempertahankan selulosa.

3. EsterPulpingKayu dimasak pada suhu tinggi (sampai dengan 200 oC) dengan pelarut

berupa air, ethyl acetate, dan asam asetat dengan komposisi yang sama. Ester

pulping ini dianggap memiliki keunggulan dalam bahan kimianya. Tetapi sampai

saat ini proses esterpulpingbelum dikembangkan lebih lanjut(Wistara, 2007).

4. Proses MiloxProses milox merupakan proses pemasakan tiga tahap yang terdiri dari

pemasakan dengan asam formiat - asam performiat - asam formiat. Proses ini


12/29

menghasilkan pulp dengan bilangan kappa sangat rendah, yaitu 7 - 11 yang

memungkinkan proses pemutihanpulphanya dengan peroksida dan atau ozone.

5. Process AlcellProses Alcell merupakan sebuah proses organosolv berpelarut etanol-air

yang ramah lingkungan. Adapun kelebihan dari proses ini adalah:

a) Dengan media pemasak berupa alkohol dan air, proses iniakan bebas darimasalah bau akibat senyawa sulfur yang di alami proses kraftdan sulfit.

Emisi senyawa turunan sulfur yang berhubungan dengan hujan asam tidak

akan terjadi.

b) By-products Alcell bersifat renewable. Lignin Alcelldapat menggantikanresin PF yang dibuat dari petrokimia yang bersumber pada bahan

nonrenewable. Asam asetat yang dihasilkm juga bisa mengganti asam asetat

yang diproduksi dari metanol dan CO.

c) Limbah cair yang memiliki komposisi klor dapat dikurangi atau bahkandihilangkan. Penelitian menunjukkan bahwa derajat purih standar dapat

diperoleh tanpa menggunakan senyawa berklor.

1.3.4 DelignifikasiDelignifikasi adalah proses penyisihan lignin dari biomassa. Proses

delignifikasi terjadi karena putusnya ikatan -aril eter dalam makromolekul lignin.

Ikatan -aril eter merupakan pengikat rantai-rantai polimer lignin pada

makromolekul lignoselulosa padatannya. Pemutusan ikatan lignin tersebut

disebabkan oleh adanya ion hidrogen (H+) yang berasal dari cairan pemasak,

sehingga lignin yang lepas dari makromolekul lignoselulosa dapat larut dalam

larutan pemasak (Sarkanen, 1990).

Keberhasilan proses delignifikasi ditunjukkan oleh derajat delignifikasi dan

selektivitas fraksionasi. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses delignifikasi

antara lain konsentrasi asam organik, nisbah cairan-padatan dan waktu reaksi.

1.3.5 Produk Turunan Biomassa

Untuk mendapatkan berbagai macam produk turunan maka biomassa harus

dipilah dari komponen penyusunnya. Pemilahan komponen penyusun biomassa

dapat dilakukan dengan berbagai metode salah satunya yaitu metode fraksionasi.


13/29

Metode ini dilakukan dengan menggunakan pelarut organik yang mampu memilah

biomassa secara secara selektif menjadi selulosa, hemiselulosa, dan lignin,

sehingga dapat digunakan sebagai bahan baku sejumlah produk. Beberapa pelarut

organik yang digunakan sebagai media fraksionasi biomassa adalah alkohol, asam

organik, amina, keton, ester, fenol, dan turunan fenol (Shatalov et al, 2006). Adapun

produk turunan biomassa dapat dilihat pada Gambar 1.5.

Gambar1.5 Pohon Industri Fraksionasi Biomassa (Tanskanen, 2007)


14/29

BAB II

METODOLGI PERCOBAAN

2.1 Alat dan bahan

2.1.1 Alat

1. Erlenmeyer berukuran 1000 ml2. Kondensor refluks3. Pemanas4.

Kuvet

5. Alat sentrifugasi6. Kertas saring

Gambar 2.1Skema Alat Fraksionasi Biomassa

2.1.2 Bahan

1. Kayu pohon jeruk purut (yang telah dihancurkan)2. Asam organik, asam asetat 80%3. Katalis HCl4. Aquadest


15/29

2.2 Variabel Percobaan

Pada percobaan ini, variabel yang diamati adalah pengaruh waktu

pemanasan terhadap perolehan selulosa dan lignin.

2.3 Prosedur Percobaan

Secara umum, proses percobaan fraksionasi biomasa dari bahan baku kayu

pohon jeruk purut disajikan pada Gambar 2.2berikut:

Pemasakan

Penyaringan dan

Pencucian

Pengeringan RecoveryLignin

Kayu Pohon Jeruk Purut

HCl

Air Air

Air

Padatan

(Selulosa)

Black Liquor

Padatan

(Lignin)

Gambar 2.2 Skema Percobaan Fraksionasi Biomassa

Kayu pohon jeruk purut yang telah dihancurkan sebanyak 50 gram

dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Setelah itu cairan pemasak yaitu asam asetat

80% dimasukkan dengan komposisi 1 : 10 (m/m). Kondensor refluks dipasang

sebagai penutup reaktor dan sirkulasi air pendingin dialirkan. Kemudian pemanas

diopersikan, setelah cairan mulai mendidih (menghasilkan refluks), katalis HCl

dimasukkan ke dalam reaktor melalui bagian atas kondensor dan waktu dicatat

sebagai awal proses pemasakan. Waktu pemasakan divariasikan yaitu 2 jam untuk


16/29

run pertama dan 3 jam untuk run kedua. Setelah waktu pemasakan tercapai,

pemanas dimatikan dan reaktor didinginkan.

Setelah reaktor dingin, sirkulasi air pendingin dimatikan dan kondensor

dilepaskan dari reaktor. Hasil dari fraksionasi biomassa disaring dengan

menggunakan kain kasa, kemudian diperas agar semua cairan pemasak turun dan

ditampung. Setelah itu, padatan dicuci dengan dengan air sampai bersih dan

filtratnya kelihatan jernih. Padatan yang diperoleh kemudian dikeringkan dengan

oven sampai beratnya konstant. Persentase perolehanpulp(selulosa) dapat dihitung

menggunakan rumus berikut:

Perolehan Pulp=Beratpulpkering

Berat bimassakeringx 100% ........................................... (2.1)

Untuk lignin, 10 ml black liquor diencerkan menjadi 100 ml dengan

menambahkan air.Black liquoryang telah diencerkan dimasukan ke dalam 3 buah

tabung reaksi masing-masing sebanyak 10 ml dan disentrifus dengan kecepatan

2000 rpm selama 10 menit. Setelah selesai,supernatantyang terbentuk dipisahkan

dengan cara disaring dengan kertas saring. Padatan yang diperoleh dikeringkan

dalam oven sampai beratnya konstan, dan diperoleh berat lignin yang di dari sampel

black liquor. Lignin yang diperoleh dari proses dapat dihitung dengan rumus

berikut:

Perolehan lignin=berat lignin sampel x

Volume black liquor

Volume sampel

Berat lignin dalam bahan bakux 100%........................ (2.2)


17/29

BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Hasil Percobaan

Dari percobaan yang telah dilakukan dengan variabel waktu pemasakan

selama 2 jam dan 3 jam diperoleh pulpsebesar 45,2% dan 34,82%. Lignin yang

dapat di-recoverydari black liquordengan pengenceran 1 : 9 adalah sebesar 99,7%

dan 85,97% dari berat lignin dalam bahan baku kayu pohon jeruk purut yang

termasuk kayu keras yaitu sebesar 30% dari massanya.

Tabel 4.1 Hasil percobaan dari setiap waktu pemasakan

Waktu Pemasakan Perolehan Selulosa (%) Perolehan Lignin (%)

2 jam 45,2 99,7

3 jam 34,82 85,97

3.2 Pembahasan

Pada praktikum fraksionasi biomassa yang telah dilakukan, komponen yang

ingin dipisahkan adalah selulosa dan lignin dari kayu pohon jeruk purut dengan

menggunakan pelarut asam asetat. Varibel yang diamati adalah pengaruh variasi

waktu pemasakan terhadap persentase perolehan selulosa dan lignin. Bahan baku

yang digunakan adalah kayu pohonjeruk purut yang telah di hancurkan sebanyak

50 gram. Pemasakan dilakukan dengan larutan pemasak asam setat 80% dengan

perbandingan 1 : 10 yaitu sebanyak 500 gram atau sekitar 480,8 ml. Saat proses

pemasakan, katalis HCl pekat sebanyak 5 ml ditambahkan setelah pelarut mendidih

dan menghasilkan refluks. Setelah penambahan katalis, warna pelarut berubah

menjadi hitam kecoklatan. Warna tersebut timbul karena lignin pada biomassa larut

dalam larutan pemasak. Setelah proses pemasakan, dilakukan penyaringan untuk

memisahkan black liquor denganpulp/selulosa. Pulp yang didapat dicuci dengan

air hingga filtratnya jernih kemudian dioven untuk mendapatkan beratpulp kering.

Persentase selulosa yang diperoleh pada kedua variasi waktu pemasakan dapat

dilihat pada Gambar 3.1.


18/29

Gambar 3.1Perbandingan Perolehan Selulosa pada Variasi Waktu Pemasakan

Dari Gambar 3.1diatas dapat dilihat bahwa persentase perolehanpulppada

waktu pemasakan 2 jam lebih besar dari pada waktu pemasakan 3 jam. Hal ini

menunjukan bahwa lamanya waktu pemasakan mempengaruhi hasil fraksionasi

biomassa. Semakin lama waktu pemasakan berarti semakin lama waktu kontakantara biaomassa dengan pelarutnya yang menyebabkan proses pemisahan

komponen-komponen dalam biomassa menjadi lebih optimal. Dengan kata lain,

jika waktu pemasakan lebih lama, maka lignin dan hemiselulosa yang terlarut lebih

besar sehingga beratpulpyang dihasilkan lebih kecil. Jumlah selulosa yang didapat

pada percobaan ini sesuai dengan persentase selulosa pada referensi, yaitu untuk

kayu keras memiliki kandungan selulosa 3849%.

Proses recoverylignin dilakukan dengan mengambil 10 ml black liquor dandiencerkan menjadi 100 ml dengan menambahkan air. Kemudian 10 ml dari black

liquor encer di sentrifus dengan kecepatan 2000 rpm selama 10 menit. Hasil

sentrifus teridiri dari lapisan cair dan padatan. Padatan berupa lignin dipisahkan

dengan cara disaring dengan kertas saring kemudian dioven untuk mendapatkan

berat lignin kering. Presentase recovery lignin pada kedua variasi waktu pemasakan

dapat dilihat pada Gambar 3.2.

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

2 jam 3 jam

PerolehanSelulosa(%)

Waktu Pemasakan


19/29

Gambar 3.2Perbandingan Lignin pada Variasi Waktu Pemasakan

Dari Gambar 3.2terlihat bahwa perolehan lignin pada waktu pemasakan 2

jam lebih besar dari waktu pemasakan 3 jam. Hal ini tidak sesuai jika dihubungkan

dengan pengaruh waktu pemasakan terhadap presentase perolehan komponen-

komponen biomassa. Seharusnya, semakin lama waktu pemasakan, semakinbanyak lignin yang terlarut dalam pelarut dan semakin besar presentase

perolehannya. Ketidak sesuaian ini dapat terjadi karena ketidak telitian pada

pengukuran kertas saring dan lignin menggunakan neraca analitik. Neraca analitik

yang digunakan menunjukan angka yang terus berubah karena adanya hembusan

udara/angin disaat pengukuran. Selain itu, ketidak telitian juga bisa terjadi pada saat

pengukuran sampel dan pada saat pengenceran black liquor saat proses lignin.

50

60

70

80

90

100

2 jam 3 jam

Lignin(%)

Waktu Pemasakan


20/29

BAB IV

KESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan1. Lamanya waktu pemasakan mempengaruhi hasil perolehan selulosa dan

lignin pada proses fraksionasi biomassa.

2. Persentase perolehan selulosa adalah sebesar 45,2% untuk proses denganwaktu pemasakan 2 jam dan 34,81% untuk proses dengan waktu pemasakan

3 jam.3. Presentase lignin pada waktu pemasakan 2 jam dan 3 jam adalah berturut-

turut sebesar 99,7% dan 85,97%.

4.2 Saran1. Saat mengambil dan memasukan katalis kedalam reaktor sebaiknya

dilakukan dengan hati-hati dan menggunakan sarung tangan tebal karena

katalis yang digunakan adalah asam kuat.

2. Pada saat menyaringpulp dari black liquor, gunakan lah masker yang tebaldan berlapis karen black liquor hasil proses pemasakan mengeluarkan bau

yang sangat menyengat.


21/29

DAFTAR PUSTAKA

Brunow, G., Karhunen, P., Lundquist, K., Olson, S., dan Stomberg, R, 1995,

Investigation of Lignin Models of the Biphenyl Type by X-Ray

Crystallographydan NMR Spectroscopy. J. Chem. Crystallogr.

Fadillah. 2008. Biodelignifikasi Batang Jagung dengan Jamur Pelapuk Putih

Phanerochaete chrysosporium.Surakarta.

Fengel, D dan Wegener, G, 1985, Kayu: Kimia, Ultrastruktur, Reaksi-Reaksi,

Translated from the English by H. Sastrohamidjojo, Yogyakarta, Gajah Mada

University Press.

Friska, J, Indrawati, R. 2005. PembuatanPulpdari Bahan Baku Non Kayu Dengn

Proses Organosolv. Universitas Riau, Pekanbaru.

Hu, G. 2008,Feedstock Pretreatment Strategies for Producing Ethanol from Wood,

Bark, And Forest Residu, Bioresources 3(1).

Isroi. 2008. Karakteristik Lignoselulosa sebagai Bahan Baku Bioetanol,

http://isroi.wordpress.com/, diakses pada 26 November 2013.

Novitasari, Dwi. 2010. Biomassa Sebagai Pilihan Sumber Energi Terbarukan,

http://www.kamase.org/, diakses pada 26 November 2013.

Saadah. 2010. Produksi Enzim Selulosa oleh Aspergillus niger,

http://eprints.undip.ac.id/,diakses pada 26 November 2013.

Sarkanen, K. S., 1990, Chemistry of Solvent Pulping, Tappi Journal.

Shatalov, A. A. And Pereira H., 2006, Papermaking Fibers from Giant Reed

(Arundo Donax L.) by Advanced Ecologically Friendly Pulping and Bleaching

Technologies, Bioresource Technology.

Tanskanen J, 2007,Paper, Bioenergy and Green Chamical from Nonwood Residues

by A Novel Biorefenery, PEGRESS Project, University of Oulu.

Tim Penyusun, 2013, Penuntun Praktikum Laboratorium Teknik Kimia I,

Universitas Riau, Pekanbaru.

Villaverde J J, Ligero P, de Vega A. 2009. Formic and Acetic Acid As Agents for A

Cleaner Fractionation of Miscanthus x giganteus. Department of Physical


22/29

Chemistry and Chemical Engineering, University of A Coruna, A Coruna

15071, Spain.

Wistara, N J, Kemampuan Teknologi Pulp dan Kertas Mutakhir Dalam

Mewujudkan Suatu Green Industri, http://repository.ipb.ac.id/, diakses pada

26 November 2013.

Zhang M, Qi W, Liu R, Su R, Wu, He Z. 2008. Fractionating lignocellulose by

formic acid: Characterization of major components, School of Chemical

Engineering and Technology, Tianjin University.


23/29

LAMPIRAN 1

LEMBAR PERHITUNGAN

1. Neraca Massa Percobaana. Run 1. Waktu pemasakan 2 jam Pemisahanpulp/selulosa

Pemasakan2 jam

Penyaringan

Oven

Pencucian

Biomassa kering 50 gr- kadar air 10%

Asam asetat 80% 480,8 ml- kadar air 20%

PulpBlack liquor

PulpBlack liquor

Black liquor 440 ml

AirAirBlack Liquor

Pulp

HCl pekat 5 ml

Air

Pulp 22,60 gr


24/29

Recovery lignin

Pengenceran

Sentrifugasi

Penyaringan

Oven

Air 90 ml

Black liquor encer 10 ml

Black liquor encer

Black liquor encer

Lignin

Lignin 0,034 gr

Black liquor 10 ml


Black liquor encer

Lignin

Black liquor encer

b.

Run 2. Waktu pemasakan 3 jam Pemisahanpulp/selulosa

Pemasakan3 jam

Penyaringan

Oven

Pencucian

Biomassa kering 50 gr- kadar air 10%

Asam asetat 80% 480,8 ml- kadar air 20%

PulpBlack liquor

PulpBlack liquor

Black liquor 416 ml

AirAirBlack Liquor

Pulp

HCl pekat 5 ml

Air

Pulp 17,405 gr


25/29

Recovery lignin

Pengenceran

Sentrifugasi

Penyaringan

Oven

Air 90 ml


Black liquor encer

Black liquor encerLignin

Lignin 0,031 gr

Black liquor 10 ml


Black liquor encerLignin

Black liquor encer

2. Persiapan bahan baku dan pelarut Berat bahan baku (kayu pohon jeruk purut) = 50 gr Bahan baku : pelarut (asam asetat 80%) = 1 : 10 (m/m) Berat pelarut = 50 gr x 10 = 500 gr asam asetat = 1,05 gr/ml air = 1 gr/ml pelarut = (0,8 x asam asetat) + (0,2 x air)

= ((0,8 x 1,05) + (0,2 x 1)) gr/ml

= (0,84 + 0,2) gr/ml

= 1,04 gr/ml

V pelarut = m pelarut/ pelarut= 500 gr/(1,04 gr/ml)

= 480,8 ml


26/29

3. Persentase perolehan pulpa. Run 1. Waktu pemasakan 2 jam Berat alumunium foil = 3,43 gr Beratpulpkering + alumunium foil (setelah pengovenan)

o Penimbangan 1 = 26,20 gro Penimbangan 2 = 26,11 gro Penembangan 3 = 26,04 gro Penimbangan 4 = 26,03 gr

Beratpulp kering = (26,033,43) gr= 22,60 gr

Perolehanpulp = (beratpulp kering/berat biomassa) x 100%= (22,60 gr/50 gr) x 100%

= 45,2 %

b. Run 2. Waktu pemasakan 3 jam Berat alumunium foil = 2,73 gr Beratpulpkering + alumunium foil (setelah pengovenan)

o Penimbangan 1 = 20,142 gro Penimbangan 2 = 20,135 gro Penembangan 3 = 20,135 gr

Beratpulp kering = (20,1352,73) gr= 17,405 gr

Perolehanpulp = (beratpulp kering/berat biomassa) x 100%= (17,405 gr/50 gr) x 100%

= 34,81 %

4. Persentase lignin 10 ml black liquor + 90 ml air = 100 ml black liquor encer 10 ml black liquor encer disentrifus (mewakili 1 ml black liquor)a. Run 1. Waktu pemasakan 2 jam V black liquor = 440 ml


27/29

Berat kertas saringo Kertas saring 1 = 1,09 gro Kertas saring 2 = 1,00 gro Kertas saring 3 = 1,04 gr

Sampel 1o Berat lignin + kertas saring 1 (setelah pengovenan)

Penimbangan 1 = 1,127 gr Penimbangan 2 = 1,123 gr Penimbangan 3 = 1,123 gr

o Berat lignin = (1,1231,09) gr= 0,033 gr


Penimbangan 1 = 1,033 gr Penimbangan 2 = 1,033 gr





Berat lignin dalam 1 ml black liquor = (0,033 + 0,033 + 0,036) gr/3= 0,034 gr

% reovery lignin =

100%

=

,34

5 100%


28/29

= (14,96 gr/15 gr) x 100%

= 99,7%

b. Run 2. Waktu pemasakan 3 jam V black liquor = 416 ml Berat kertas saring

o Kertas saring 4 = 1,07 gro Kertas saring 5 = 1,09 gro Kertas saring 6 = 1,07 gr


Penimbangan 1 = 1,104 gr Penimbangan 2 = 1,104 gr








Berat lignin dalam 1 ml black liquor = (0,034 + 0,023 + 0,035) gr/3= 0,031 gr


29/29

% reovery lignin =

100%

=,3

6

5 100%

= (12,896 gr/15 gr) x 100%

=85,97%

laporan fraksionasi biomassa

Documents