triyanikusumastuti.files.wordpress.com file · web viewselamat berjumpa dalam pembahasan modul...
TRANSCRIPT
MODUL ANALISIS FARMASI
Oleh :
1. Drs. Agus Winarso, M.Kes, Apt2. Nutrisia Aquariushinta Sayuti, S.Farm., M.Sc., Apt
3. Indri Kusuma Dewi, S.Farm., M.Sc., Apt
JURUSAN JAMU
POLITEKNIK KESE
HATAN SURAKARTA
KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA
TAHUN 2013
I. PENDAHULUAN
Selamat berjumpa dalam pembahasan modul Analisis Farmasi, tentang : analisis kualitatif farmasi dan jamu, analisis kuantitatif farmasi dan jamu
Kompetensi :
1. Mampu menerapkan keahlian penentuan dan peracikan berbagai jenis kandungan jamu untuk mengatasi masalah kesehatan klien.
2. Mampu melakukan penelitian sederhana dalam pelayanan jamu
Selamat belajar, semoga sukses!
I. KEGIATAN BELAJAR Kegiatan Belajar 1
TOPIK I. ANALISIS KUALITATIF
A. Tujuan Pembelajaran (Learning Outcome)Setelah menyelesaikan kegiatan belajar 1. tentang Analisis kulitatif, Anda diharapkan
mampu:
1. Menerapkan metode analisis kimia dengan analisis golongan kation (TIK KB 1)
2. Menerapkan metode analisis kimia dengan analisis golongan anion (TIK KB 1)
3. Menerapkan metode analisis kimia dengan analisis golongan obat (TIK KB 1)
B. Pokok Materi Untuk mencapai tujuan dalam kegiatan belajar 1 ini, maka diharapkan Anda mempelajari
tentang:
1. Analisis golongan kation (TIK KB 1) ............ (Bahan Kajian).............(Kompetensi No......)
a. mampu menetapkan identifikasi kimia kualitatif dengan analisis golongan kation
(Indikator)
2. Analisis golongan anion (TIK KB 1) ............. (Bahan Kajian).............(Kompetensi No......)
a. mampu menetapkan identifikasi kimia kualitatif dengan analisis golongan anion
(Indikator)
3. . Analisis golongan obat (TIK KB 1) ............. (Bahan Kajian).............(Kompetensi No......)
a. mampu menetapkan identifikasi kimia kualitatif dengan analisis golongan obat
(Indikator)
C. Uraian Materi
1. Analisis golongan kation
Pada análisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan
diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut :
- Golongan I, disebut golongan asam klorida terdiri atas : Pb2+ , Ag+, Hg2
- Golongan II, disebut golongan hidrogen sulfida, terdiri atas : As, Sn, Sb, Cu,
Pb2+ , Bi2+ , Hg2+ , Cd2+
- Golongan III, disebut golongan amonium sulfida terdiri atas : Al, Cr, Fe, Zn,,
Mn, Co, dan Ni
- Golongan IV, disebut golongan amonium karbonat, terdiri atas : Ba, Sr, dan
Ca
- Golongan V, disebut golongan sisa, terdiri atas : Mg, K, NH4+
2. Análisis Golongan Anion
Análisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang
diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas
penambahan asam sulfat encer/pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan,
maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambahkan larutan Na2CO3
jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan
sebagai garam karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium.
Análisis anion meliputi uji :
- Uji untuk sulfat : kepada 1 ml larutan sampel ditambah HCl encer hingga
asam, tambahkan lagi 1 ml, didihkan dan tambahkan 1 ml larutan BaCl2 jika
terjadi endapan putih BaSO4, berarti menunjukkan adanya sulfat.
- Uji untuk reduktor : 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat encer,
kemudian tambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes 0,05 N KMnO4.
Jika warna ungu hilang, maka ada sulfit, thiosianat, sulfida, nitrit, bromida,
iodida, arsenit. Jika warna itu hilang pada pemanasan, maka ada oksalat
- Uji untuk oksidator : 1 ml larutan sampel ditambah 0,5 ml HCl pekat dan 1
ml larutan jenuh MnCl2, jika larutan coklat atau hitam, menunjukkan adanya
nitrat, nitrit, klorat, kromat, ferisianida, bromat, iodat, permanganat. Jika hasil
uji negatif, maka hanya sedikit nitrat dan nitrit.
- Uji dengan larutan Perak Nitrat : uji ini dilakukan untuk adanya thiosianat,
iodid, bromida dan klorida.
3. Análisis Golongan Obat
Análisis golongan obat dilakukan melalui :
- Pemeriksaan organoleptis yaitu pengamatan pendahuluan dengan
menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari,
dibau dan dirasakan.
- Kelarutan. Zat dicoba diselidiki kelarutannya dengan bermacam-macam zat
pelarut baik anorganik dan organik.
- Fluoresensi di bawah lampu ultra violet. Bentuk serbuk dalam larutan dilihat
di bawah lampu UV
- Pengarangan dan pemijaran. Pengarangan bertujuan untuk mengetahui zat
yang diperiksa organik atau anorganik, sedangkan pemijaran untuk
mengetahui zat yang diperiksa mengandung anion atau kation.
- Análisis elemen, dilakukan seperti pada praktikum kimia organik untuk
mengetahui unsur-unsur penyusun senyawa tersebut : C, N, S, P atau unsur
halogen : Cl, Br, I
- Análisis gugus, perlu diidentifikasi yaitu inti benzen, fenol, alkohol polivalen,
gugus mereduksi, aldehid, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll
- Análisis pendahuluan, hal ini untuk mengetahui termasuk golongan apa
senyawa yang diselidiki, termasuk : golongan karbohidrat, fenol/salisilat,
anilin, barbiturat, pirazolon, sulfonamid, alkaloid, atau piridin.
- Reaksi penjurusan, mengamati perubahan warna sampel setelah direaksikan
dengan menggunakan pereaksi Fehling A dan B, vanilin test, fluoresensi
larutan H2SO4 encer, Murexide, Marquis, Virtali, Kufrifil Chen & Ko
- Reaksi khusus meliputi : zwikker kardizol, hexamin, santosin, uji borat dan
pengamatan bentuk kristal melalui mikroskop.
Latihan 1.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
I.Kation
1. Golongan I, disebut golongan asam klorida terdiri atas : Pb2+ , Ag+, Hg2
Gol ini membentuk endapan dg HCL
a.Pada percobaan digunakan Ag dalam perak nitrat, ditambahkan asam klorida
encer,terbentuk endapan putih Tulis reaksinya
b.Pada endapan ad.a.ditambahkan larutan amoniak/amonium hidroksida,apa yang terjadi
tulis reaksinya.
2. Golongan II. golongan hidrogen sulfida, terdiri atas : As, Sn, Sb, Cu,
Kation gol ini tidak membentuk endapan dengan HCL,tetapi membentuk endapan dengan
hidrogen sulfida,dalam suasana asam mineral encer.
Go IIA:tidak dapat larut dalam amonium sulfida,mis:merkurium(II),tembaga,bismt dan kadmium
Gol IIB.Larut dalam amonium sulfida,mis:arsenik(II),(V)Stibium(III),(V) dan timah(III),(IV)
a.Pada percobaan digunakan 1ml Na3AsO3,ditambah AgNO3terbentuk endapan kuning ,tulis
reaksinya
b.Tulis reaksinya,bila pada endapan ad.a,ditambah NH3 akan larut.
3.Gol III,Kation gol ini tidak bereaksi dengan HCl encer ataupun H2S dalam suasana asam
mineral encer,membentuk endapan dengan Pada percobaan amonium sulfida dalam suasana
netral at amoniak,mis:kobalt(II),nikel(II), besi(II),(III),kromium(III),aluminium,zink,mangan(II)
a. Pada percobaan digunakan 1 ml larutan besi(III)klorida,ditambah Na OH terjadi endapan
coklat kemerahan,tulis reaksinya
b. Pada percobaan digunakan 1 ml larutan besi(III)klorida,ditambah Na
asetat(CH3COONa)warna coklat kemerahan
4.Golongan IV, golongan amonium karbonat, terdiri atas : Ba, Sr, dan Ca,
Kation gol ini tidak bereaksi dengan reagensia gol I,II,III,membentuk endapan dengan amonium
karbonat dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam
a.Pada percobaan digunakan CaCl2,ditambah amonium carbonat terjadi endapan putih,tulis
reaksinya
b. Pada percobaan digunakan CaCl2,ditambahKalium ferosianida berlebih terjadi endapan
putih,tulis reaksinya
5.Gol.V. golongan sisa, terdiri atas : Mg, K, NH4+
Kation kation yang tidak bereaksi dengan reagen reagen sebelumnya
a.Pada percobaan digunakan 1ml larutan Magnesium klorida,ditambah Na OH terjadi endapan putih tulis
reaksinya
b. Pada percobaan digunakan 1ml larutan Magnesium klorida,ditambah Amonium karbonat terjadi endapan
putih,tulis reaksinya
II.Anion
1.Klorida
Pada percobaan digunakan NaCl,ditambahkan AgNO3 terjadi endapan putih,tulis reaksinya
2.Tiosianat
a. Pada percobaan digunakan KCNS ,ditambahkan Ag NO3,timbul endapan putih,tulis reaksinya
b. Pada percobaan digunakan KCNS ,ditambahkan Fe Cl3 terjadi warna merah darah,tulis reaksinya
c. Pada percobaan digunakan KCNS ,ditambahkanMerkuri(II)Nitrat terjadi endapan putih,tulis reaksinya
3.Nitrit,NO2
a. Pada percobaan digunakan natrium nitrit,ditambahkan H2SO4encer timbul gas berwarna coklat,tulis
reaksinya
b. Pada percobaan digunakan natrium nitrit,ditambahkan KJ dan diasamkan dengan asam sulfat timbul gas
Iod(J2) warnahitam,tulis reaksinya
4.Carbonat
a. Pada percobaan digunakan Na2CO3,ditambahkan H2SO4encer timbul gelembung gas,tulis reaksinya
b. Pada percobaan digunakan Na2CO3,ditambahkan Ag NO3,timbul endapan putih,tulis reaksinya
c. Pada percobaan digunakan Na2CO3,ditambahkan BaCl2,timbul endapan putih,tulis reaksinya
d. Pada percobaan digunakan Na2CO3,ditambahkanPb(NO3)2,timbul endapan putih,tulis reaksinya
5.Asam oksalat
a. Pada percobaan digunakan Na2C2O4,ditambahkan Ag NO3,timbul endapan putih,tulis reaksinya
b. Pada percobaan digunakan Na2C2O4,ditambahkan air barit(Ba(OH)2,timbul endapan putih, larut dalam
CH3COOH,tulis reaksinya
c. Pada percobaan digunakan Na2C2O4,ditambahkan CaCl2,timbul endapan putih,larut dalam asam nitrat,tulis
reaksinya
e. Pada percobaan digunakan Na2C2O4,ditambahkan barium nitrat,timbul endapan putih, ,tulis reaksinya
f. Pada percobaan digunakan Na2C2O4,ditambahkan feri klorida,timbul endapan putih kekuningan,tulis
reaksinya
6.Sulfat
a. Pada percobaan digunakan Na2SO4,ditambahkan Ba CL2 timbul endapan putih,yang tidak larut dalam
HNO3 atau HCl, tulis reaksinya
b. Pada percobaan digunakan Na2SO4,ditambahkan CH3COO Pb terbentuk endapan putih,yang tidak larut
dalam amonium asetat, tulis reaksinya
7.Jodida
a. Pada percobaan digunakan KJ,ditambahkan AgNO3 timbul endapan kuning, tulis reaksinya
b. Pada percobaan digunakan KJ,ditambahkan kupri sulfat timbul endapan coklat, tulis reaksinya
8.Bromida
a. Pada percobaan digunakan Na Br,ditambahkan asam sulfat encer tidat timbul gas,bila dipanaskan,timbul gas
yang berwarna coklat kuning, tulis reaksinya
b. Pada percobaan digunakan Na Br,ditambahkan Ag NO3,timbul endapan putih, tulis reaksinya
9.Fosfat
a. Pada percobaan digunakan Na3Fosfat,ditambahkan Ag NO3,terjadi endapan kuning, tulis reaksinya
b. Pada percobaan digunakan Na3Fosfat,ditambahkan Ba(NO3)2,terjadi endapan putih, tulis reaksinya
c. Pada percobaan digunakan Na3Fosfat,ditambahkan FeCl3,terjadi endapan putih, tulis reaksinya
9.Fluorida
a. Pada percobaan digunakan NaF,ditambahkan Ca CL2,terjadi endapan halus dan putih, tulis reaksinya
10.Borat
a. Pada percobaan digunakan Na tetraborat,ditambahkan Ag NO3,terjadi endapanputih, tulis reaksinya
b. Pada percobaan digunakan Na tetraborat,ditambahkanBa CL2,terjadi endapanputih, tulis reaksinya
11.Tiosulfat
a. Pada percobaan digunakan Na tiosulfat,ditambahkan H2SO4 encer,terjadigas berbau merangsang dan
endapan sulfur, tulis reaksinya
b. Pada percobaan digunakan Na tiosulfat,ditambahkanAg NO3,terjadi endapan putih yang segera menjadi
kuning coklat akhirnya hitam, tulis reaksinya
12.Asetat
a. Pada percobaan digunakan Na asetat,ditambahkan Fe Cl3 dan dipanasi timbul warna coklat tua, tulis
reaksinya
b. Pada percobaan digunakan Na asetat,ditambahkan merkuro nitrat timbul endapan putih, tulis reaksinya
13.Sulfit
a. Pada percobaan digunakan Na2Sulfit,ditambahkan asam sulfat encer timbul gas yang merangsang, tulis
reaksinya
b. Pada percobaan digunakan Na2Sulfit,ditambahkan Ag NO3,tidak terjadi perubahan yang dapat
dilihat,dengan penambahan reagensia yang lebih banyak, timbulendapan kristal putih, tulis reaksinya
c. Pada percobaan digunakan Na2Sulfit,ditambahkan Ba CL2 timbul endapan putih, tulis reaksinya
d. Pada percobaan digunakan Na2Sulfit,ditambahkanK2Cr O4 dan HNO3 timbulwarna hijau, tulis reaksinya
Setelah mencoba menjawab latihan 1. diatas, selanjutnya cocokkan dengan jawaban berikut ini:
Kegiatan Belajar 2
TOPIK II. ANALISIS KUANTITATIF
A. Tujuan Pembelajaran (Learning Outcome)Setelah menyelesaikan kegiatan belajar 1. tentang Analisis kuantitatif, Anda diharapkan
mampu:
1. Menerapkan metode analisis kimia dengan metode asidi-alkalimetri (TIK KB 2)
2. Menerapkan metode analisis kimia dengan metode argentometri (TIK KB 2)
3. Menerapkan metode analisis kimia dengan metode nitrimetri (TIK KB 2)
4. Menerapkan metode analisis kimia dengan metode yodo-yodimetri (TIK KB 2)
5. Menerapkan metode analisis kimia dengan metode bromatometri (TIK KB 2)
6. Menerapkan metode analisis kimia dengan permanganometri dan kompleksometri (TIK
KB 2)
Jawaban latihan 1.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
B. Pokok Materi Untuk mencapai tujuan dalam kegiatan belajar 1 ini, maka diharapkan Anda mempelajari
tentang:
1. Metode asidi-alkalimetri (TIK KB 2) ............. (Bahan Kajian).............(Kompetensi No......)
a. mampu menetapkan kadar kimia dengan metode asidimetri (Indikator)
b. mampu menetapkan kadar kimia dengan metode alkalimetri (Indikator)
2. Metode argentometri (TIK KB 2) ............. (Bahan Kajian).............(Kompetensi No......)
a. mampu menetapkan kadar kimia dengan metode argentometri (Indikator)
3. . Metode nitrimetri (TIK KB 2) ............. (Bahan Kajian).............(Kompetensi No......)
a. mampu menetapkan kadar kimia dengan metode nitrimetri (Indikator)
4. Metode yodo-yodimetri (sesuai Jumlah TIK Kegiatan Belajar 2)
a. mampu menetapkan kadar kimia dengan metode yodometri (Indikator)
b. mampu menetapkan kadar kimia dengan metode yodimetri (Indikator)
5. Metode bromatometri (sesuai Jumlah TIK Kegiatan Belajar 2)
a. mampu menetapkan kadar kimia dengan metode bromatometri (Indikator)
6. Metode permanganometri dan kompleksometri (sesuai Jumlah TIK Kegiatan Belajar 2)
a. mampu menetapkan kadar kimia dengan metode permanganometri (Indikator)
b. mampu menetapkan kadar kimia dengan metode kompleksometri (Indikator)
C. Uraian Materi
1. Metode asidi-alkalimetri
Asidi alkalimetri merupakan metode yang mendasarkan pada reaksi netralisasi,
yaitu reaksi antara ion hidrogen (berasal dari asam) dan ion hidroksida (berasal dari basa)
yang membentuk molekul air. Asidimetri adalah penetapan kadar basa dari suatu sampel
dengan menggunakan larutan baku asam yang sesuai. Sebaliknya, alkalimetri adalah
penetapan kadar asam dari suatu sampel dengan menggunakan larutan baku basa yang
sesuai.
Dalam suatu asidi-alkalimetri, suatu asam didefinisikan sebagai suatu spesi
(molekul atau ion) yang dalam larutannya dapat memberikan proton (donor proton).
Sedangkan basa didefinisikan sebagai suatu spesi yang dapat menerima proton (akseptor
proton). Contoh molekul asam adalah HCl, H2SO4, HNO3, H2S, CH3COOH, dll; asam
kation adalah H3O+, NH4; asam anion adalah H2SO4- , HCO3
-, H2PO4- dll. Sedangkan
contoh molekul basa adalah NH3, NaOH, Ca(OH)2, dll; basa kation adalah Ag(NH3)2+;
basa anion adalah OH-,SO42- ,CO3
2- ,CH3COO-, dll.
Titik akhir titrasi dapat ditunjukkan dengan berbagai indikator seperti terlihat
pada tabel 1.
Tabel 1. Trayek pH dan perubahan warna berbagai indikator yang biasa digunakan
Indikator Trayek pH Warna
Asam Basa
Kuning metil 2,4 - 4,0 Merah Kuning
Biru bromfenol 3,0 – 4,6 Kuning Biru
Jingga metil 3,1 – 4,4 Jingga Metil
Hijau bromkresol 3,8 – 5,4 Kuning Biru
Merah metil 4,2 – 6,3 Merah Kuning
Ungu bromkresol 5,2 – 6,8 Kuning Ungu
Biru bromtimol 6,1 – 7,6 Kuning Biru
Merah fenol 6,8 – 8,4 Kuning Merah
Merah kresol 7,2 – 8,8 Kuning Merah
Biru timol 8,0 – 9,6 Kuning Biru
Fenolftalein 8,2 – 10,0 Tak berwarna Merah
Timolftalein 9,3 – 10,5 Tak berwarna Biru
Setelah mencoba menjawab latihan 1. diatas, selanjutnya cocokkan dengan jawaban berikut ini:
Latihan 1.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
Jawaban latihan 1.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
2. PROSES PERNAFASAN
2. Metode argentometri
Metode argentometri disebut juga metode pengendapan, adalah titrasi yang
melibatkan reaksi pengendapan. Pada reaksi ini berlangsung pembentukan senyawa
yang relatif tidak larut atau sukar larut, sehingga terbentuk endapan. Reaksi ini cukup
sempurna sehingga dapat diukur secara kuantitatif. Prinsip hasil kali kelarutan dapat
diterapkan pada semua reaksi pengendapan.
Metode argentometri merupakan metode umum digunakan untuk
penetapan kadar halogenida, yaitu senyawa yang mengandung atom halogen, atau
senyawa-senyawa yang dapat membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada
suasana tertentu, misalnya kloramfenikol, dimana atom klor diubah dahulu menjadi
klorida.
Ada beberapa metode yang dikenal dalam titrasi Argentometri, yaitu :
1. Metode Mohr, atau disebut juga metode langsung, halogen diendapkan dalam
suasana netral dengan larutan AgNO3 menggunakan indikator larutan kalium
kromat, K2CrO4. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak halida dan
setelah tercapai titik ekivalen, maka dengan penambahan sedikit AgNO3 akan
bereaksi dengan kromat membentuk endapan perak kromat Ag2CrO4 yang
berwarna merah.
2. Metode Volhard, atau disebut juga metode tak langsung, larutan sampel
halogenida ditambah dengan larutan perak nitrat berlebihan hingga terbentuk
endapan perak halida, kemudian kelebihan perak diendapkan dengan larutan baku
kalium atau amonium tiosianat. Indikator yang digunakan adalah larutan ferri
amonium sulfat. Titrasi ini harus berlangsung dalam suasana asam (pH di bawah
3). Setelah tercapai titik ekivalen kelebihan sedikit tiosianat bereaksi dengan
indikator ferri membentuk endapan merah ferri tiosianat.
3. Metode Fajans, digunakan indikator adsorbsi, misalnya eosin dan diklorfluoresin.
Pada titik ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan yang memberikan
perubahan warna pada larutan tetapi pada permukaan endapan.
4. Metode Liebig, titik akhir titrasi ditandai bukan oleh indikator melainkan dengan
terjadinya kekeruhan.
Setelah mencoba menjawab latihan 2. diatas, selanjutnya cocokkan dengan jawaban berikut ini:
2. PROSES PERNAFASAN
3. Metode Nitrimetri
Metode nitrimetri adalah penetapan kadar dengan menggunakan larutan baku
natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi antara amina aromatik primer dengan
asam nitrit dalam suasana asam, membentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal
sebagai reaksi diazotasi.
Latihan 2.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
Jawaban latihan 2.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl
Reaksi harus dilakukan pada suhu rendah (di bawah 150C), sebab pada suhu yang
lebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi
fenol dan gas nitrogen. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium
bromida.
Titik akhir dapat ditunjukkan dengan menggunakan pasta kanji iodida atau kertas
kanji iodida sebagai indikator luar. Ketika larutan digoreskan pada pasta, adanya
kelebihan nitrit segera menimbulkan warna biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan lagi
setelah larutan didiamkan selama satu menit.
KI + HCl KCl + HI
2 HI + 2 HNO2 I2 + 2 NO + 2 H2O
I2 + kanji kanji – iod (biru)
Titik akhir juga dapat ditunjukkan dengan menggunakan campuran tropeolin 00 dan biru
metilen sebagai indikator dalam memberikan warna merah – violet, atau secara
potensiometri menggunakan elektroda kalomel platina.
Setelah mencoba menjawab latihan 3. diatas, selanjutnya cocokkan dengan jawaban berikut ini:
2. PROSES PERNAFASAN
Latihan 3.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
Jawaban latihan 3.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
4. Yodo - yodimetri
Yodium merupakan oksidator yang relatif lemah. Potencial reduksi dari sistem
yodium – yodida ini jauh kecil dibandingkan dengan sistem oksidator yang lain.
I2 + 2e- 2 I- E0 = + 0,535 volt
Walaupun demikian yodium masih mampu mengoksidasi reduktor-reduktor kuat.
Dengan demikian yodium bereaksi sempurna dengan reduktor kuat seperti SnCl2, H2SO3,
H2S, Na2S2O3, dll.
Metode titrasi ini dalam penggunaannya sering terbagi menjadi dua, yaitu :
1. Yodimetri : merupakan titrasi langsung dengan larutan baku yodium terhadap senyawa
dengan potensial reduksi lebih rendah.
2. Yodometri : merupakan titrasi tidak langsung, yang diterapkan terhadap senyawa yang
mempunyai potensial reduksi lebih tinggi. Yodium yang dibebaskan dititrasi dengan
larutan baku natrium tiosulfat.
Larutan yodium sendiri dapat digunakan sebagai indikator, dimana satu tetes larutan
yodium 0,1 N dalam 100 ml air memberikan warna kuning pucat. Namun untuk
menaikkan kepekaan titik akhir biasa digunakan indikator kanji. Dalam konsentrasi
yodida 4 x 10-4 M sudah memungkinkan yodium dalam konsentrasi 2 x 10-5 M yang akan
memberikan warna biru yang nyata dari kompleks antara kanji dan yodium. Penyusun
utama kanji adalah amilosa dan amilopektin. Amilosa dengan yodium membentuk warna
biru, sedangkan amilopektin dengan yodium membentuk warna merah. Titik akhir juga
dapat ditunjukkan dengan menggunakan indikator karbon tetraklorida (CCl4). Adanya
yodium dalam lapisan organik akan berwarna ungu.
Setelah mencoba menjawab latihan 4. diatas, selanjutnya cocokkan dengan jawaban berikut ini:
Latihan 4.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
Jawaban latihan 4.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
5. Bromatometri
Kalium bromat merupakan zat pengoksid (oksidator) yang kuat dengan nilai potensial
standarnya sebesar 1,44 V. Dalam suasana asam, kalium bromat dengan adanya bromida
akan mengoksidasi bromida akan mengoksidasi bromida menjadi brom.
KBrO3 + 5KBr + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Aplikasi dari bromatometri dalam análisis kuantitatif bisa digunakan untuk menetapkan:
1. Senyawa-senyawa yang bersifat reduktor seperti vitamin C dan Arsen (III)
2. Senyawa-senyawa yang mampu bereaksi secara substitusi dengan brom seperti
phenol, asam salisilat, anilin dan sulfonamid.
3. Senyawa-senyawa yang mampu bereaksi secara adisi dengan brom seperti kalsium
siklobarbital dan etena.
Titrasi secara bromatometri dapat dilakukan dengan dua cara yaitu titrasi langsung
dan titrasi tidak langsung.
1. Titrasi Langsung
Sejumlah reduktor seperti vitamin C dan arsen (III) dapat dititrasi secara
langsung dengan larutan baku kalium bromat yang mengandung bromida dalam
suasana asam. Pada titik akhir titrasi akan muncul brom bebas yang langsung
dapat dipakai sebagai petunjuk telah tercapainya titik akhir titrasi yakni dengan
timbulnya warna kuning dalam larutan. Akan tetapi lebih baik jika digunakan
indikator-indikator seperti metil jingga, metil merah dan fuchsin. Indikator-
indikator ini merupakan indikator yang irriversibel dan mempunyai warna yang
biasa muncul dalam suasana asam. Sebagai contoh indikator metil merah dalam
suasana asam akan berwarna merah sehingga sebelum dilakukan titrasi secara
langsung dengan baku KBrO3-KBr warna larutan adalah merah dan pada titik
akhir titrasi indikator metil merah akan dirusak dengan adanya kelebihan brom
sehingga warna merah hilang. Dengan semua indikator yang irreversibel ini,
sedikit perusakan indikator sering terjadi terlalu dini maka sedikit indikator
tambahan biasanya diperlukan sebelum titik akhir titrasi.
2. Titrasi Tidak Langsung
Beberapa senyawa tidak dapat dititrasi secara langsung dengan baku
kalium bromat karena senyawa-senyawa tersebut kurang reaktif terhadap brom
sehingga reaksinya lambat akan tetapi ditetapkan secara kuantitatif dengan brom
berlebihan yang diperoleh dari larutan kalium bromat-bromida dalam larutan
asam. Kelebihan Br2 ditambah dengan kalium yodida untuk menghasilkan
yodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Karena brom
mudah menguap maka penetapan ini digunakan labu yodium (Iodin flask) atau
erlenmeyer bertutup.
6. Permanganometri dan Kompleksometri
Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasar atas reaksi oksidasi reduksi
dengan KmnO4. Dalam suasana asam reaksi dapat dituliskan sebagai berikut :
MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn++ + 4 H2O
Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606. Asam
sulfat merupakan asam yang paling cocok karena tidak bereaksi dengan permanganat.
Sedangkan dengan asam klorida terjadi reaksi sebagai berikut:
2 MnO4- + 10 Cl- + 16 H+ 2 Mn++ + 5 Cl2 + 8 H2O
Untuk larutan tidak berwarna, tidak perlu menggunakan indikator, karena 0,01 ml
kalium permanganat 0,1 N dalam 100 ml larutan telah dapat dilihat warna ungunya.
Untuk memperjelas titik akhir dapat ditambahkan indikator redoks seperti feroin, asam
N-fenil antranilat. Penambahan indikator ini biasanya tidak diperlukan, kecuali jika
menggunakan kalium permanganat 0,01 N.
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk
kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium
etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation
membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1.
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan
pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang
terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida.
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat
membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan
ion logam harus lebih lemah daripada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion
logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan
kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri
adalah hitam eriokrom, jingga xilenol, dan biru hidroksi naftol.
D. Rangkuman
............................................................................................................................................................
.......................................................................................................................dst........