kuliah 3 kimal kelas a.pptx

8/16/2019 Kuliah 3 KIMAL KELAS A.pptx

1/26

KROMATOGRAFI


2/26

• Kromatograf: bermakna warna, tidak adahubungan langsung

• Pemakaian:

– Pemisahan analitik – Pemisahan rearati!

• Pemisahan berdasarkan si!at umummolekul: – Ke"enderungan molekul larut dalam "airan

– Ke"enderungan molekul melekat ada !ase diam

– Ke"enderungan molekul untuk mengua


3/26

Kromatograf Kolom

• Kromatograf tertua

• #entuk: kromatograf "air

•

$istem bertekanan rendah


4/26

Kromatograf Kolom

• %asar emisahan: erbedaaninteraksi antarmolekul "amuran!ase gerak & antarkomonen ada!ase diam


5/26

Fase %iam

• #erat !ase diam '()*( +berat samel

• $emakin besar rasio:semakin sulit emisahan

• Permukaan artikel adatlebih akti! dariada bagiandalamna-memunaiakti.itas ermukaan


6/26

• Fase diam: olar

• Fase diam : silika gel atau alumina – Kromatograf kolom: ada umumna alumina

• $ilika Gel – /uas ermukaan silika gel : *(( m'-g

– Asam

– $enawa ang daat diisahkan : hamirsemua 0at

– Akti.itas kimia ke"il• Pemisahan senawa organik ang eka terhada

erubahan

• Alumina – /uas ermukaan alumina: 1*( m'-g

– #asa

– $enawa ang daat diisahkan : steroid,senawa bersi!at basa


7/26

Fase Gerak

• Fase gerak: dimulaidengan larutan relati!kurang olar

• $arat !ase gerak – Tidak boleh terlalu "eat

mengelusi• Pemisahan tidak

semurna – Tidak boleh terlalu lama

mengelusi• 2aktu retensi terlalu lama


8/26

P3MI/I4A5 FA$3 G3RAK

• Fase gerak olar: – Teradsorbsi oleh !ase diam

• %aat menebabkan memindakan molekul samel – 3lusi sangat "eat

» Pemisahan tidak semurna

• An6uran: elusi dimulai dengan !ase gerakang memunai olaritas rendah, sehinggadaat mengelusi komonen ang teradsorb

rendah ada !ase diam, kemudian se"aragradual !ase gerak ang digunakan untukmengelusi meningkat tingkat olaritasna


9/26

7at Terlarut

• $olut ang diurutkan berdasarkankenaikan adsorbilitas ada kolom alumnia – Per8uorokarbon

– 4idrokarbon 6enuh – 4idrokarbon tidak 6enuh

– 4adila & eter

– Aldehid & keton

– Alkohol & tiol

– Asam & basa


10/26


11/26


12/26

9ara Pembuatan

• Pengisian kering – $ol.en relati! non)olar; lalu !ase diam silika-alumina;

– Fase diam alumina; lalu sol.en< silika mengembang

• Pengisian basah – Fase di"amur bersama sol.en samai konsistensi

tertentu< masih daat mengalir

– Keadatan : lebih bagus

• $aat engisian: .ibrasi

• $etelah embuatan, didiamkan selama semalam• 4al ang erlu dierhatikan

– Retak

– Gelembung udara

– Chanelling/ saluran air

– Kolom kering


13/26

• Pen"egahan kolom kering:

– $ol.en di atas batas atas !ase diam

– $amel di atas batas atas !ase diam

• $amel – $amel kering

– $amel basah: larut dalam

sol.en-elarut< tidak teradsorbermanen


14/26


15/26

Pemisahan

• Pemisahan: adsorbsi, artisi & desorbsi – Adsorbsi

• Peka terhada erbedaan stereomerik solut

– Partisi: ditentukan oleh daa larut solutdalam ' ma"am "airan• Peka terhada erbedaan berat molekul

– Pemisahan 6umlah atom 9 lebih dari *

– %esorbsi: solut dileaskan dari !ase diam• Kromatograf kolom: adsorbsi & desorbsi


16/26

Pemisahan


17/26

Pemisahan

• Fase diam: silika atau alumina: sangat olar

• $amel senawa olar: tertahan

• $amel senawa non)olar: keluar lebih dulu

• Pemisahan: – %imensi kolom

– Fase diam

– Fase gerak

– Tekanan

– $uhu


18/26

=rutan Pemisahan

• $amel diletakkan di !ase diam

• Fase gerak bergerak di !ase diam

• Fase gerak melarutkan komonen dalam

samel• Fase gerak membawa komonen

indi.idual ada 6arak tertentu

tergantung interaksi)na ada kedua!ase


19/26

Components Affinity to Stationary Phase Affinity to Mobile Phase

Blue ---------------- Insoluble in Mobile Phase

Black

Red

Yellow

Mixture Components

Separation

StationaryPhase

MobilePhase

Ilustrasi Pemisahan


20/26

$amel

memunaielemen A,#,9

Kolom menahanA > # > 9

A + B + C

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOO OOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOO OOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOO OOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

OOOOOOOOOOO

$amle

:A?#?9;

9olumn

$olid Parti"les

:a"king material)

stationar, hase;

3luant :eluate;

DIAGRAM OF SIMPL LI!"ID COL"M# C$ROMA%OGRAP$&

A

B

C

$ol.ent:mobile or

mo.ing hase;


21/26


22/26


23/26


24/26


25/26


26/26

kuliah 3 kimal kelas a.pptx

Documents